JP3924616B2 - 微小サイズの温度感知素子を用いる温度計測方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は微小サイズの温度感知素子を用いる温度計測方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、柱状ガリウムが内含されたカーボンナノチューブからなる温度感知素子を用いる、正確で広い範囲の温度の計測を可能とする、新しい温度計測方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
１９９１年にカーボンナノチューブが発見されて以来、多くの研究者によっ数多くの研究が行われている。そして、カーボンナノチューブに関する様々な技術改良や利用法が見出されている。たとえば、現在では電界効果素子、走査プローブ顕微鏡用のプローブの先端、超伝導材料、高感度微量天秤、構造材料、ナノスケール操作用の微小鉗子、ガス検知器および水素エネルギー貯蔵装置等の部品に幅広く利用されている。また、このカーボンナノチューブの中に種々の充填物を内含する研究も盛んに行われている（文献１および文献２）。
【０００３】
たとえば、カーボンナノチューブの中に内含される物質として、鉛、錫、銅、インジウム、水銀等の金属や、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等のアルカリ金属、鉛、錫、ガリウム等の超伝導体、シリコン、ゲルマニウム、砒化ガリウム、セレン化亜鉛、硫化亜鉛等の半導体、サマリウム、ガドリニウム、ランタン、鉄、コバルト、ニツケル等の磁性体およびその混合体が検討されている。
【０００４】
また、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ピレン、ペリレン等の有機分子半導体やシアニン色素、βカロチン等の有機色素分子、さらには、弗化水素、メタン、エタンの気体分子等が検討されている。
【０００５】
一方、最近では多くの研究者がマイクロメートルサイズ領域の研究分野に参入してきており、マイクロメートルサイズ環境の温度計測が可能なナノ温度計に対する要望が益々強くなってきている。ところが、これまでに知られているナノ温度計は計測できる温度範囲が比較的狭く、広範囲の温度を計測する場合には計測する温度範囲毎に数種の温度計を準備する必要があり、面倒でコストがかることから、単独で広範囲の温度を計測できるナノ温度計の開発が強く望まれていた。
【０００６】
このような状況において、比較的広い温度範囲において正確に温度計測を可能にするガリウムを利用するナノ温度計が提案されている。この温度計の原理は、ガリウムが温度変化とともに広範囲に直線的に膨張または収縮することを利用するものであり、この柱状ガリウムの長さの変化を高分解能透過型電子顕微鏡で測定することによって、温度を計測するものである。
【０００７】
そして、柱状ガリウムが内含する長さが１〜１０μｍで、直径が４０〜１５０ｎｍのカーボンナノチューブからなる温度感知素子の製造方法はすでに知られており（文献３）、また、この出願の発明者らによって、酸化ガリウムの粉末と炭素粉末を不活性ガス気流下、１２００〜１４００℃の温度で加熱処理する温度感知素子の製造方法が開発され、すでに特許出願されている（出願１）。
【０００８】
しかしながら、これまでに検討されているガリウムを利用するナノ温度計を利用する温度測定方法では、測定しようとする対象物を高分解能透過型電子顕微鏡の測定域中に入れなければ温度感知素子である柱状ガリウムの長さを読み取ることができない。一方、温度を測定するために対象物の中から温度感知素子を外部に取り出してしまうと、柱状ガリウムの長さが室温の長さに戻ってしまうので、対象物の高温時における正確な温度を知ることはできない。
【０００９】
【文献等】
文献１：P. Ajayan、ほか、Nature、361巻、333頁、1993年
文献２：特開平６−２２７８０６号公報
文献３：Gao、Y.H.& Bando. Y.、Nature、415、599(2002)
出願１：特願２００２−６７６６１号
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
そこでこの出願の発明は、上記の問題点を解消し、ガリウムを利用するナノ温度計として、柱状ガリウムの温度感知素子を被温度測定物の中から取り出して室温で測定しても被測定物の高温時における温度を正確に計測することのできる新しい方法を提供することを課題としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、一端が開口し他端が閉口しているカーボンナノチューブに柱状ガリウムが内含されている温度感知素子を用いる温度計測方法であって、２点の異なる温度における柱状ガリウムの長さを測定して温度変化に対する柱状ガリウムの長さの変化を測定した後、該柱状ガリウムを内包した温度感知素子を挿入した被測定物を空気雰囲気中にて柱状ガリウムの先端部がカーボンナノチューブの開口側に酸化接着するよう加熱した後、被測定物から温度感知素子を取り出して柱状ガリウムの長さを透過型電子顕微鏡により測定することを特徴とする微小サイズの温度感知素子を用いる温度計測方法を提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１３】
この出願の発明の温度計測方法においては、まず、一端が開口し他端が閉口しているカーボンナノチューブの中に連続した柱状ガリウムが内含されている温度感知素子を異なった温度に維持した高分解能透過型電子顕微鏡の測定域の中に入れて、それぞれの温度におけるガリウムの長さを測定する。次に、この温度感知素子を被温度測定物の中に入れて空気雰囲気中で加熱環境に置く。この加熱によってガリウムの体積は膨張するとともに、その先端部は酸化されて酸化ガリウムが生成する。この酸化ガリウムはカーボンナノチューブと強固に接着するため、温度感知素子を被測定物から取り出しても先端部の酸化ガリウムは位置が固定されているので、冷却後、この温度感知素子を被温度測定物中から取り出し、再度高分解能透過型電子顕微鏡を用いて温度感知素子のガリウムの長さを測定する。これにより被温度測定物の温度を計測することができる。
【００１４】
このように、この出願の発明のナノ温度計は、カーボンナノチューブの内部に存在するガリウムの温度変化に伴う膨張特性を利用するものであり、原理的には水銀の膨張および収縮の変化を測定する一般に使用されている温度計と差異はない。
【００１５】
ただ、マイクロメートルサイズ環境の温度を計測するためには、カーボンナノチューブが長さ１〜１０μｍ、直径は４０〜１５０ｎｍ程度であり、通常使用される温度計に比較して著しく微小である点で異なっている。そのため、この微小なカーボンナノチューブ内のガリウムの長さを測定するためには高分解能透過型電子顕微鏡等の光学機器を使用することが必要である。
【００１６】
この出願の発明において、カーボンナノチューブに内含される物質としてガリウムが選択される理由は、ガリウムが金属の中で最も広い液相範囲（２９．７８〜２４０３℃）を有しており、高温においても蒸気圧が低いという優れた特性を有していることによる。しかも、ガリウムは５０〜５００℃の温度範囲で温度を上昇させると体積が直線的に増加し、また、温度を下降させた場合にも体積が直線的に減少するため、広い温度範囲の温度計測が必要な温度計として適しているからである。
【００１７】
たとえば、通常の温度計に使用されている水銀の液相範囲（−３８．８７〜３５６．５８℃）に比較した場合、高温域で、しかも広範な温度の測定範囲を有しており、ガリウムをナノ温度計に利用することの効果は明らかである。
【００１８】
なお、ガリウムを内包したカーボンナノチューブについては従来技術として説明した公知の方法、そしてこの出願の発明者らによって提案されている方法等の各種の方法として製造されてよい。
【００１９】
そこで以下に実施例を示し、実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００２０】
【実施例】
＜実施例１＞
温度感知素子を前記の文献３に記載の方法により製造し、その構造をＸ線エネルギー拡散スペクトロメー夕ーが装着された高分解能透過型電子顕微鏡により確認した。この温度感知素子を高分解能透過型電子顕微鏡で観察するためにグリッドに塗布した。そして、この温度感知素子を２０℃および５８℃に維持した高分解能透過型電子顕微鏡で観察してガリウムの高さを測定した。
【００２１】
図１は温度感知素子を２０℃で観測した時のガリウムの高さを示す高分解能透過型電子顕微鏡の写真である。この温度感知素子を空気中で炉の中に入れ、３５８℃に加熱した後、取り出して、２０℃で再び高分解能透過型電子顕微鏡を用い観察した時の写真が図２（Ａ）である。図２（Ａ）に示されるようにガリウムの先端の位置は図１におけるガリウムの先端の位置よりも高くなっている。
【００２２】
このように、同じ常温の２０℃で測定したにもかかわらず、ガリウムの位置が高くなっているのは、ガリウムの先端部が酸素と反応して酸化ガリウムが生成され、この生成された酸化ガリウムがカーボンナノチューブの内壁に強固に接着して、温度が降下しても高温時の酸化ガリウム層の位置は降下しないためである。
【００２３】
このことは、図２（Ｂ）に示したＸ線エネルギー拡散スペクトルに見られようにガリウムの先端部に酸素が含まれていることからも確認できる。
＜実施例２＞
実施例１と同じ温度感知素子を４４０℃に加熱して、高分解能透過型電子顕微鏡を用いて観察した時の写真が図３である。そして、加熱後取り出して２０℃で高分解能透過型電子顕微鏡を用いて観察した時の写真が図４である。
【００２４】
図４から酸化ガリウム層がカーボンナノチューブの内壁に強固に接着しているため温度が降下しても酸化ガリウム薄層の位置は変化していない。
【００２５】
ガリウム層の下方は低密度層のガリウム層（１）が形成されており、酸化ガリウム層はカーボンナノチューブの内壁に強固に接着していることが確認できる。
【００２６】
このようにして、高分解能透過型電子顕微鏡を用いて測定した結果、図１と図２（Ａ）のガリウム先端の高さの差は１７０ｎｍであった。この数値を用いて計算すると、初期の２０℃におけるガリウムの体積Ｖ0は９．５８６×１０7ｎｍ3、５８℃に加熱した時の増加した体積ΔＶ1は２．３３３×１０5ｎｍ3（ΔＶ1／Ｖ0＝０．２４％）、Ｔｈ℃における体積増加量ΔＶ2は２．５７７×１０6ｎｍ3であった。これらの値を式
Ｔｈ＝５８＋ΔＶ2／ａ0（Ｖ0＋ΔＶ1）
（ここで、ａ0は５８℃におけるガリウムの膨張係数〔０．９５×１０−４／℃〕である。）に代入することによって、計算値としてＴｈ＝３４１℃を求めることができる。
【００２７】
この値は実測値である３５８℃よりもやや低いが、かなりの精度で高温時の温度を計測することができることが確認できる。
【００２８】
なお、この計算値と実測値の差異はカーボンナノチューブの内径が直線的に増加するとして計算したガリウムの体積Ｖ0が実際のガリウムの体積よりも大きいこと、あるいは酸素の拡散によるガリウムの密度の低下などが考慮される。
【００２９】
【発明の効果】
この出願の発明は、マイクロメートルサイズ環境の温度測定が可能で、しかも５０−５００℃と広い温度範囲の温度を計測することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】加熱する前のガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を２０℃で観測した高分解能透過型電子顕微鏡像写真である。
【図２】ガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を空気中で３５８℃に加熱した後、２０℃で観察した高分解能透過型電子顕微鏡像写真（Ａ）とそのＸ線エネルギー拡散スペクトルの図（Ｂ）である。
【図３】ガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を空気中で４４０℃における高分解能透過型電子顕微鏡像写真である。
【図４】ガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を空気中で４４０℃に加熱後、２０℃で観察した高分解能透過型電子顕微鏡像の写真である。
【符号の説明】
１ 酸化ガリウム薄層
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は微小サイズの温度感知素子を用いる温度計測方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、柱状ガリウムが内含されたカーボンナノチューブからなる温度感知素子を用いる、正確で広い範囲の温度の計測を可能とする、新しい温度計測方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
１９９１年にカーボンナノチューブが発見されて以来、多くの研究者によっ数多くの研究が行われている。そして、カーボンナノチューブに関する様々な技術改良や利用法が見出されている。たとえば、現在では電界効果素子、走査プローブ顕微鏡用のプローブの先端、超伝導材料、高感度微量天秤、構造材料、ナノスケール操作用の微小鉗子、ガス検知器および水素エネルギー貯蔵装置等の部品に幅広く利用されている。また、このカーボンナノチューブの中に種々の充填物を内含する研究も盛んに行われている（文献１および文献２）。
【０００３】
たとえば、カーボンナノチューブの中に内含される物質として、鉛、錫、銅、インジウム、水銀等の金属や、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等のアルカリ金属、鉛、錫、ガリウム等の超伝導体、シリコン、ゲルマニウム、砒化ガリウム、セレン化亜鉛、硫化亜鉛等の半導体、サマリウム、ガドリニウム、ランタン、鉄、コバルト、ニツケル等の磁性体およびその混合体が検討されている。
【０００４】
また、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ピレン、ペリレン等の有機分子半導体やシアニン色素、βカロチン等の有機色素分子、さらには、弗化水素、メタン、エタンの気体分子等が検討されている。
【０００５】
一方、最近では多くの研究者がマイクロメートルサイズ領域の研究分野に参入してきており、マイクロメートルサイズ環境の温度計測が可能なナノ温度計に対する要望が益々強くなってきている。ところが、これまでに知られているナノ温度計は計測できる温度範囲が比較的狭く、広範囲の温度を計測する場合には計測する温度範囲毎に数種の温度計を準備する必要があり、面倒でコストがかることから、単独で広範囲の温度を計測できるナノ温度計の開発が強く望まれていた。
【０００６】
このような状況において、比較的広い温度範囲において正確に温度計測を可能にするガリウムを利用するナノ温度計が提案されている。この温度計の原理は、ガリウムが温度変化とともに広範囲に直線的に膨張または収縮することを利用するものであり、この柱状ガリウムの長さの変化を高分解能透過型電子顕微鏡で測定することによって、温度を計測するものである。
【０００７】
そして、柱状ガリウムが内含する長さが１〜１０μｍで、直径が４０〜１５０ｎｍのカーボンナノチューブからなる温度感知素子の製造方法はすでに知られており（文献３）、また、この出願の発明者らによって、酸化ガリウムの粉末と炭素粉末を不活性ガス気流下、１２００〜１４００℃の温度で加熱処理する温度感知素子の製造方法が開発され、すでに特許出願されている（出願１）。
【０００８】
しかしながら、これまでに検討されているガリウムを利用するナノ温度計を利用する温度測定方法では、測定しようとする対象物を高分解能透過型電子顕微鏡の測定域中に入れなければ温度感知素子である柱状ガリウムの長さを読み取ることができない。一方、温度を測定するために対象物の中から温度感知素子を外部に取り出してしまうと、柱状ガリウムの長さが室温の長さに戻ってしまうので、対象物の高温時における正確な温度を知ることはできない。
【０００９】
【文献等】
文献１：P. Ajayan、ほか、Nature、361巻、333頁、1993年
文献２：特開平６−２２７８０６号公報
文献３：Gao、Y.H.& Bando. Y.、Nature、415、599(2002)
出願１：特願２００２−６７６６１号
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
そこでこの出願の発明は、上記の問題点を解消し、ガリウムを利用するナノ温度計として、柱状ガリウムの温度感知素子を被温度測定物の中から取り出して室温で測定しても被測定物の高温時における温度を正確に計測することのできる新しい方法を提供することを課題としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、一端が開口し他端が閉口しているカーボンナノチューブに柱状ガリウムが内含されている温度感知素子を用いる温度計測方法であって、２点の異なる温度における柱状ガリウムの長さを測定して温度変化に対する柱状ガリウムの長さの変化を測定した後、該柱状ガリウムを内包した温度感知素子を挿入した被測定物を空気雰囲気中にて柱状ガリウムの先端部がカーボンナノチューブの開口側に酸化接着するよう加熱した後、被測定物から温度感知素子を取り出して柱状ガリウムの長さを透過型電子顕微鏡により測定することを特徴とする微小サイズの温度感知素子を用いる温度計測方法を提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１３】
この出願の発明の温度計測方法においては、まず、一端が開口し他端が閉口しているカーボンナノチューブの中に連続した柱状ガリウムが内含されている温度感知素子を異なった温度に維持した高分解能透過型電子顕微鏡の測定域の中に入れて、それぞれの温度におけるガリウムの長さを測定する。次に、この温度感知素子を被温度測定物の中に入れて空気雰囲気中で加熱環境に置く。この加熱によってガリウムの体積は膨張するとともに、その先端部は酸化されて酸化ガリウムが生成する。この酸化ガリウムはカーボンナノチューブと強固に接着するため、温度感知素子を被測定物から取り出しても先端部の酸化ガリウムは位置が固定されているので、冷却後、この温度感知素子を被温度測定物中から取り出し、再度高分解能透過型電子顕微鏡を用いて温度感知素子のガリウムの長さを測定する。これにより被温度測定物の温度を計測することができる。
【００１４】
このように、この出願の発明のナノ温度計は、カーボンナノチューブの内部に存在するガリウムの温度変化に伴う膨張特性を利用するものであり、原理的には水銀の膨張および収縮の変化を測定する一般に使用されている温度計と差異はない。
【００１５】
ただ、マイクロメートルサイズ環境の温度を計測するためには、カーボンナノチューブが長さ１〜１０μｍ、直径は４０〜１５０ｎｍ程度であり、通常使用される温度計に比較して著しく微小である点で異なっている。そのため、この微小なカーボンナノチューブ内のガリウムの長さを測定するためには高分解能透過型電子顕微鏡等の光学機器を使用することが必要である。
【００１６】
この出願の発明において、カーボンナノチューブに内含される物質としてガリウムが選択される理由は、ガリウムが金属の中で最も広い液相範囲（２９．７８〜２４０３℃）を有しており、高温においても蒸気圧が低いという優れた特性を有していることによる。しかも、ガリウムは５０〜５００℃の温度範囲で温度を上昇させると体積が直線的に増加し、また、温度を下降させた場合にも体積が直線的に減少するため、広い温度範囲の温度計測が必要な温度計として適しているからである。
【００１７】
たとえば、通常の温度計に使用されている水銀の液相範囲（−３８．８７〜３５６．５８℃）に比較した場合、高温域で、しかも広範な温度の測定範囲を有しており、ガリウムをナノ温度計に利用することの効果は明らかである。
【００１８】
なお、ガリウムを内包したカーボンナノチューブについては従来技術として説明した公知の方法、そしてこの出願の発明者らによって提案されている方法等の各種の方法として製造されてよい。
【００１９】
そこで以下に実施例を示し、実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００２０】
【実施例】
＜実施例１＞
温度感知素子を前記の文献３に記載の方法により製造し、その構造をＸ線エネルギー拡散スペクトロメー夕ーが装着された高分解能透過型電子顕微鏡により確認した。この温度感知素子を高分解能透過型電子顕微鏡で観察するためにグリッドに塗布した。そして、この温度感知素子を２０℃および５８℃に維持した高分解能透過型電子顕微鏡で観察してガリウムの高さを測定した。
【００２１】
図１は温度感知素子を２０℃で観測した時のガリウムの高さを示す高分解能透過型電子顕微鏡の写真である。この温度感知素子を空気中で炉の中に入れ、３５８℃に加熱した後、取り出して、２０℃で再び高分解能透過型電子顕微鏡を用い観察した時の写真が図２（Ａ）である。図２（Ａ）に示されるようにガリウムの先端の位置は図１におけるガリウムの先端の位置よりも高くなっている。
【００２２】
このように、同じ常温の２０℃で測定したにもかかわらず、ガリウムの位置が高くなっているのは、ガリウムの先端部が酸素と反応して酸化ガリウムが生成され、この生成された酸化ガリウムがカーボンナノチューブの内壁に強固に接着して、温度が降下しても高温時の酸化ガリウム層の位置は降下しないためである。
【００２３】
このことは、図２（Ｂ）に示したＸ線エネルギー拡散スペクトルに見られようにガリウムの先端部に酸素が含まれていることからも確認できる。
＜実施例２＞
実施例１と同じ温度感知素子を４４０℃に加熱して、高分解能透過型電子顕微鏡を用いて観察した時の写真が図３である。そして、加熱後取り出して２０℃で高分解能透過型電子顕微鏡を用いて観察した時の写真が図４である。
【００２４】
図４から酸化ガリウム層がカーボンナノチューブの内壁に強固に接着しているため温度が降下しても酸化ガリウム薄層の位置は変化していない。
【００２５】
ガリウム層の下方は低密度層のガリウム層（１）が形成されており、酸化ガリウム層はカーボンナノチューブの内壁に強固に接着していることが確認できる。
【００２６】
このようにして、高分解能透過型電子顕微鏡を用いて測定した結果、図１と図２（Ａ）のガリウム先端の高さの差は１７０ｎｍであった。この数値を用いて計算すると、初期の２０℃におけるガリウムの体積Ｖ0は９．５８６×１０7ｎｍ3、５８℃に加熱した時の増加した体積ΔＶ1は２．３３３×１０5ｎｍ3（ΔＶ1／Ｖ0＝０．２４％）、Ｔｈ℃における体積増加量ΔＶ2は２．５７７×１０6ｎｍ3であった。これらの値を式
Ｔｈ＝５８＋ΔＶ2／ａ0（Ｖ0＋ΔＶ1）
（ここで、ａ0は５８℃におけるガリウムの膨張係数〔０．９５×１０−４／℃〕である。）に代入することによって、計算値としてＴｈ＝３４１℃を求めることができる。
【００２７】
この値は実測値である３５８℃よりもやや低いが、かなりの精度で高温時の温度を計測することができることが確認できる。
【００２８】
なお、この計算値と実測値の差異はカーボンナノチューブの内径が直線的に増加するとして計算したガリウムの体積Ｖ0が実際のガリウムの体積よりも大きいこと、あるいは酸素の拡散によるガリウムの密度の低下などが考慮される。
【００２９】
【発明の効果】
この出願の発明は、マイクロメートルサイズ環境の温度測定が可能で、しかも５０−５００℃と広い温度範囲の温度を計測することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】加熱する前のガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を２０℃で観測した高分解能透過型電子顕微鏡像写真である。
【図２】ガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を空気中で３５８℃に加熱した後、２０℃で観察した高分解能透過型電子顕微鏡像写真（Ａ）とそのＸ線エネルギー拡散スペクトルの図（Ｂ）である。
【図３】ガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を空気中で４４０℃における高分解能透過型電子顕微鏡像写真である。
【図４】ガリウム内含カーボンナノチューブ温度感知素子を空気中で４４０℃に加熱後、２０℃で観察した高分解能透過型電子顕微鏡像の写真である。
【符号の説明】
１ 酸化ガリウム薄層
Claims (1)
- 一端が開口し他端が閉口しているカーボンナノチューブに柱状ガリウムが内含されている温度感知素子を用いる温度計測方法であって、２点の異なる温度における柱状ガリウムの長さを測定して温度変化に対する柱状ガリウムの長さの変化を測定した後、該柱状ガリウムを内包した温度感知素子を挿入した被測定物を空気雰囲気中にて柱状ガリウムの先端部がカーボンナノチューブの開口側に酸化接着するよう加熱した後、被測定物から温度感知素子を取り出して柱状ガリウムの長さを透過型電子顕微鏡により測定することを特徴とする微小サイズの温度感知素子を用いる温度計測方法。
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