JP3665679B2

JP3665679B2 - 分光分析用測定セル

Info

Publication number: JP3665679B2
Application number: JP13020396A
Authority: JP
Inventors: 貴之佐藤; 宏増崎; 良夫石原
Original assignee: Nippon Sanso Holdings Corp
Current assignee: Nippon Sanso Holdings Corp
Priority date: 1996-05-24
Filing date: 1996-05-24
Publication date: 2005-06-29
Anticipated expiration: 2016-05-24
Also published as: JPH09311104A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造分野などに用いられるガスの成分分析に利用される分光分析用測定セルに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造で使用される各種ガスでは、これらガス中に極めて微量（たとえばｐｐｂレベル）の不純物が含まれていても製品に悪影響を及ぼすため、高い精度でこの不純物を検出する必要がある。
この不純物の濃度を測定する方法として分光分析法が一般に用いられている。この分光分析法に使用する分光分析用測定セル（以下、測定セルという）として、管状の金属部材と、この金属部材の両端に設けられた光透過性部材からなるものが知られている。この測定セルを用いた分光分析では、金属部材内に被測定ガスを導入した後、光透過性部材を通して上記金属部材内にレーザー光などの光を通過させ、導出した光を解析し、測定データとして記録する。
この種の測定セルでは、分析精度を確保するため、上記被測定ガスの漏出や外部からの不純物混入を防ぐ必要があり、このため高気密な構造であることが要求されている。
そこでこの高気密な測定セルとして上記金属部材と光透過性部材とを気密に固定したものを考えることができるが、この固定タイプのものは光透過性部材の交換ができず、使い勝手が悪いため、通常は光透過性部材と金属部材とが着脱自在とされたタイプのものが用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このように光透過性部材と金属部材とを着脱自在に設けた構成の測定セルとして、例えば図６に示すものが知られている。ここに例示する測定セル２１は、内部がガス導入空間とされたステンレス継手２３と光透過性ガラス継手２２との間にシール材であるＯリング２４を介在させ、これら継手同士を押さえ金具２５によって締め付けて固定した構造を有する。
このＯリング２４は上記継手同士の接続部分を気密に保つためのもので、テフロンやゴムなどの弾性を有する合成樹脂で形成されている。
しかしながら、このような測定セル２１では、Ｏリング２４が合成樹脂製であるため、このＯリング２４に被測定ガスが吸着することがある。このため、この測定セルを用いて別のガスの分析を行う場合などには、このＯリングに吸着したガスがＯリングから脱離してセル内に不純物として混入し、分析の精度の信頼性が薄れる不都合があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、高い気密性を備え、かつ耐久性の良好な測定セルを提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の分光分析用測定セルは、光および被測定ガスが導入かつ排出される管状のセル本体と、このセル本体の両端に設けられ、光が出入射する光透過性窓材とを、締結部材で締結保持して構成され、前記セル本体と窓材との間に、該窓材の光通過部を囲む環状のシール材が設けられ、このシール材が、厚み方向に弾性変形可能なシール材本体と、前記シール材本体を覆い、かつ前記セル本体および窓材に気密に接する耐腐食性金属製シースとからなり、前記窓材と前記締結部材との間にスラストベアリングを配置し、締結部材を軸周りに廻して窓材を前記セル本体に圧接する際に、窓材に軸周り方向の力が伝わらないようにしたことを特徴とする。また、前記窓材のセル本体側対向面の面平滑度が０．０１μｍ以下であることが好ましい。
【０００５】
【発明の実施の形態】
図１および図２は本発明の測定セルの一実施形態を示すものである。ここに示す測定セル１は、光および被測定ガスが導入かつ排出される管状のセル本体２と、このセル本体２の両端にシール材４、４を介して設けられた窓材３、３とを備えたものである。
【０００６】
セル本体２は、ステンレス鋼、ニッケル鋼、クロム−モリブデン（以下、Ｃｒ−Ｍｏという）鋼などの耐腐食性金属材料で形成され、内部がガス導入空間Ｓとされた管状物で、その外側面の両端部近傍に被測定ガス導入用のガス導入部１０ａと、被測定ガス排出用のガス排出部１０ｂが設けられている。
このセル本体２の両端部２ｂの端面である窓材側対向面Ａには、光出入射端となる開口を包囲して設けられた環状かつ断面曲線状の嵌合凹部２ｃが形成されている。この嵌合凹部２ｃにはこの凹部に即した形状のシール材４がはめ込まれている。
【０００７】
シール材４は、セル本体２と窓材３との間に介在してこれらの接続部を気密に保つためのものであり、図３および図４に示すように、シール材本体４ａとこのシール材本体４ａを覆うシース４ｂとから構成され、その開口がレーザー光などの光が通過する光通過口とされた環状物である。
シール材本体４ａは、ステンレス鋼、ニッケル鋼、Ｃｒ−Ｍｏ鋼等の耐腐食性の良好な金属で形成されたコイルスプリング状の環状物であり、セル本体２および窓材３によって図４中矢印Ｘで示す厚み方向の圧縮力が加わったときに同方向に弾性変形可能に形成されている。
【０００８】
シース４ｂは、このシール材本体４ａの外面を覆って設けられたもので、シール材本体４ａと同種の耐腐食性の良好な金属で形成されており、上記厚み方向の力が加わったときにシール材本体４ａに追従して変形可能とされている。このシース４ｂには、その周方向に沿って全周に亙る切り欠き４ｃが設けられ、これによって断面Ｃ字状となっている。この切り欠き４ｃはシース４ｂを上記厚み方向に変形しやすくするために設けられているもので、その形成位置はシース４ｂの外周側とされ、シール材４がセル本体と窓材との間に配されたときシース４ｂがセル本体２、窓材３に接し、かつシール材本体４ａが被測定ガスに接触することがないようにされている。
またこのシール材４の厚みは測定セル１の大きさ等に合わせて適宜設定される。
【０００９】
このシール材４に、サファイヤガラス、ホウケイ酸クラウンガラス（ＢＫ−７）、石英ガラス、透明性アルミナ、透明性チタニア等の光透過性材料で形成された窓材３が当接している。この窓材３がシール材４と接する面であるセル本体側対向面Ｂは平坦かつ平滑とされており、その面平滑度Ｒａ（ＪＩＳＢ０６０１に準ずる）は、０．０１μｍ以下とされている。この面平滑度Ｒａが０．０１μｍを越えると、シール材４と窓材３との接触部分の気密性が不十分となる。
シール材４は、セル本体２および窓材３によって厚み方向に圧縮力が加えられた状態でこれらに接している。
【００１０】
また、上記セル本体２の両端部２ｂには、外周に雄ネジ５ａが形成された筒状部を備えた雄ネジ部材５が固定されている。そしてこの雄ネジ部材５に、締結部材６が螺着されている。この締結部材６は、雄ネジ５ａと同型の雌ネジ６ａが内周に形成された有蓋筒状のもので、その天板部６ｂに光を通過させる開口６ｃが設けられた構成とされている。これら雄ネジ部材５および締結部材６はいずれもステンレス等の金属材料などで形成されている。なお、この雄ネジ部材５はセル本体２に固定されていない分離型であってもよい。
【００１１】
締結部材６の天板部６ｂ内面側には輪環板状のスラストベアリング７がその全周に亙って隙間なくはめ込まれており、このスラストベアリング７に、例えばステンレス等で形成された環状のスペーサ８がその全周に亙って隙間なく当接している。そしてこのスペーサ８が窓材３にその全周に亙って隙間なく当接している。このスラストベアリング７は締結部材６の締め込みの際の回転方向の力を遮断するために設けられているものである。また、スペーサ８は締結部材６による押圧力を窓材３に伝達するために設けられているものである。
【００１２】
ここでセル本体２の窓材側対向面Ａおよび窓材３のセル本体側対向面Ｂと、スラストベアリング７の窓材３側、即ちスペーサ８側の面であるベアリング内面Ｆとはいずれも互いにほぼ平行に形成されていることが好ましい。
これらの面同士が互いに傾いていると、窓材３によってシール材４に加えられる圧縮力がシール材周方向に均一でなくなり、この圧縮力が小さい部分からのガスの漏れが発生し易くなる。
【００１３】
また同時に、窓材３のスペーサ８側の当接面である窓材外面Ｃ、スペーサ８の窓材３側の当接面であるスペーサ内面Ｄ、およびスペーサ８のスラストベアリング７側の当接面であるスペーサ外面Ｅは、ベアリング内面Ｆに対していずれもほぼ平行に形成されていることが、セル本体２と窓材３との接続部１１の気密性確保の観点から望ましい。
【００１４】
上記構成の測定セル１を組立てする際には、まずセル本体２の窓材側対向面Ａに形成された嵌合凹部２ｃにシール材４をはめ込み、次いでセル本体側対向面Ｂの面平滑度Ｒａを０．０１μｍ以下とした窓材３を、面Ｂがシール材４に当接した状態に配置する。続いて、窓材３にスペーサ８を当接させ、内部にスラストベアリング７をはめ込んだ締結部材６を雄ネジ部材５に締結する。
締結部材６の締め込みの際には、締結部材６天板部内面によって図２中矢印で示す方向の締め込み力がスラストベアリング７に加えられ、この力がスペーサ８を通して窓材３に伝達される。また、スラストベアリング７のはたらきにより回転方向の力はスペーサ８に伝えられず、上記矢印方向の力のみが伝達される。
【００１５】
窓材３に伝達された力はシール材４に対する厚み方向の圧縮力となり、シール材４が厚み方向に弾性変形する。ここで、面Ｂの面平滑度が０．０１μｍ以下とされているので、シール材４は面Ｂに隙間なく接する。また、面Ａおよび面Ｂがベアリング内面Ｆに対してほぼ平行とされているので、シール材４には面Ａ、Ｂによってこれらの全面に亙り均一な力が加えられる。
弾性変形したシール材４の反発力によって、シール材４のシース４ｂはセル本体２および窓材３に全周に亙り隙間なく圧接し、これら接触部分の気密性が高められる。このようにして、セル本体２と窓材３との接続部１１が十分に気密となった測定セル１を得る。
また、窓材３を交換する際には、締結部材６を開栓方向に回して取り外した後、窓材３を取り外し、上記手順に従って新たな窓材３を取り付けする。
【００１６】
また、この測定セル１を使って分光分析を行うには、セル本体２内のガス導入空間Ｓに被測定ガスを導入した後、一方の窓材３を通してこのガス導入空間Ｓに所定波長の光を導入し、ガス導入空間Ｓを通過させて他方の窓材３から導出した上記光の吸収スペクトルを測定し、これを解析することにより吸収された光の波長から被測定ガス内の不純物濃度を定量する。
【００１７】
上記構成の測定セル１では、上述のようにセル本体２と窓材３との間に、これらに圧接したシール材４を設け、このシール材４を、厚み方向に弾性変形可能なシール材本体４ａと、このシール材本体４ａを覆う耐腐食性金属製シース４ｂとで構成したので、シール材４の反発力によってセル本体２と窓材３との接続部１１に十分な気密性が確保され、このセル本体２と窓材３との間から被測定ガスが外部に漏れたり、被測定ガスに外部から不純物が混入することがない。このため、ガスの分光分析を行う際により精度の高い測定値が得られるとともに、被測定ガスとして毒性の高いものを用いた場合でも作業者の安全を確保することができる。また、被測定ガスの圧力が大気圧に対して低圧または高圧であっても同様の効果を得ることができる。
【００１８】
さらに、シール材４のシース４ｂをステンレス鋼、ニッケル鋼、およびＣｒ−Ｍｏ鋼などの耐腐食性金属材料で形成したので、被測定ガスとして腐食性の高いものを用いた場合でもこのシール材４の劣化を防ぐことができる。
また、シール材４を、シール材本体４ａにシース４ｂを被覆した２層構造としたので、機械的強度および耐久性が良好となり、上記締結部材６の締め込み力が過大となった場合でもこのシール材４が破損することがない。
【００１９】
また、窓材３のセル本体側対向面Ｂの面平滑度Ｒａを０．０１μｍ以下としたので、シール材４をセル本体側対向面Ｂに隙間なく接触させ、この接触部の気密性をより向上させることができる。
【００２０】
この測定セル１は、特に半導体製造に用いられるガスの分光分析に用いるのが好適である。ここで用いられる被測定ガスとしては、例えば、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素等の汎用ガスや、シラン、ホスフィン、アルシン、トリクロールシラン、三フッ化ホウ素、塩化水素、有機金属化合物などの半導体材料ガスがある。
また、被測定ガス中の不純物としては、水、二酸化炭素、一酸化炭素、フッ化水素、塩化水素、臭化水素、ヨウ化水素、モノシラン等の無機化合物や、メタンなどの有機化合物などがある。
【００２１】
また、この測定セル１を半導体製造用ガスの供給配管に設けることにより、供給するガス中の不純物量をその場計測で測定することができ、工程管理が可能となる。
また、上記実施形態では、窓材３とスラストベアリング７との間にスペーサ８を介在させたが、図５に示す測定セル３１のようにこのスペーサ８を設けず、スラストベアリング７が窓材３に直接当接する構成としてもよい。
【００２２】
【実施例】
（試験例１）
図１に示す構造の測定セルを以下のように作製した。まず、両端に雄ネジ部材５が固定されたステンレス製セル本体２を作製し、ステンレス製シール材本体４ａにステンレス製シース４ｂを被せて形成した厚み２ｍｍのシール材４を、セル本体２の窓材側対向面Ａに形成された嵌合凹部２ｃにはめ込んだ。次いで窓材３をシール材４に当接させて配し、さらにスペーサ８、スラストベアリング７を順次配設して締結部材６を雄ネジ部材５に締結し、図１および図２に示す構造の測定セルを得た。この際、窓材３のセル本体側対向面Ｂの面平滑度Ｒａを０．０１μｍとした。また、面平滑度Ｒａの測定には、接触式段差計を用いた。
（試験例２）
セル本体側対向面Ｂの面平滑度Ｒａを０．０５μｍとした以外は試験例１と同様にして測定セルを作製した。
【００２３】
上記試験例１、２で得た測定セルの気密性を測定するために以下に示すヘリウムリーク試験（ＪＩＳＺ２３３１に準ずる）を行った。被測定ガスとしてヘリウムを用い、これを上記各試験例の測定セルのガス導入空間Ｓ内へ導入し、セル本体２と窓材３の接続部１１から漏れるヘリウムガスのリーク速度をヘリウムリーク検出器で測定した。この試験の結果を下記表１に示す。
【００２４】
【表１】

【００２５】
上記表１に示した結果から明らかなように、面Ｂの面平滑度Ｒａが０．０５μｍとされた試験例２の測定セルのガスのリーク速度が１０^-10Torr・l/sec以上となっているのに対して、面Ｂの面平滑度が０．０１μｍとされた試験例１の測定セルでは、ガスのリーク速度が１０^-10Torr・l/sec未満となり、セル本体と窓材との接続部の気密性が高いことがわかる。
【００２６】
【発明の効果】
本発明の測定セルでは、上述のようにセル本体と窓材との間に、これらに圧接したシール材を設け、このシール材を、厚み方向に弾性変形可能なシール材本体と、このシール材本体を覆う耐腐食性金属製シースとで構成したので、シール材の反発力によってセル本体と窓材との接続部に十分な気密性が確保され、このセル本体と窓材の間から被測定ガスが外部に漏れたり、被測定ガスに不純物が混入することがない。このため、ガスの分光分析を行う際により精度の高い測定値が得られるとともに、被測定ガスとして毒性の高いものを用いた場合でも作業者の安全を確保することができる。また、被測定ガスの圧力が大気圧に対して低圧または高圧であっても同様の効果を得ることができる。
さらに、前記窓材と前記締結部材との間にスラストベアリングを配置し、締結部材を軸周りに廻して窓材を前記セル本体に圧接する際に、窓材に軸周り方向の力が伝わらないようにしたので、締結部材のネジ締めの際に、窓材に回転方向の力が加わることがなく、このためシール材の変形が防止される。
【００２７】
また、窓材のセル本体側対向面の面平滑度Ｒａを０．０１μｍ以下とすることによって、シール材をセル本体側対向面に隙間なく接触させ、この接触部の気密性をより向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の測定セルの一実施形態を示す断面図である。
【図２】図１に示す測定セルの要部拡大図である。
【図３】図１に示す測定セルに用いられるシール材の平面図である。
【図４】図３に示すシール材の要部断面図である。
【図５】本発明の測定セルの変形例を示す断面図である。
【図６】従来の測定セルの一例を示す要部断面図である。
【符号の説明】
１・・・測定セル、２・・・セル本体、３・・・窓材、４・・・シール材、４ａ・・・シール材本体、４ｂ・・・シース、６・・・締結部材、Ｂ・・・セル本体側対向面

Claims

光および被測定ガスが導入かつ排出される管状のセル本体と、このセル本体の両端に設けられ、光が出入射する光透過性窓材とを、締結部材で締結保持して構成される分光分析用測定セルであって、
前記セル本体と窓材との間に、該窓材の光通過部を囲む環状のシール材が設けられ、該シール材が、厚み方向に弾性変形可能なシール材本体と、該シール材本体を覆い、かつ前記セル本体および窓材に気密に接する耐腐食性金属製シースとからなり、
前記窓材と前記締結部材との間にスラストベアリングを配置し、締結部材を軸周りに廻して窓材を前記セル本体に圧接する際に、窓材に軸周り方向の力が伝わらないようにしたことを特徴とする分光分析用測定セル。
前記窓材のセル本体側対向面の面平滑度が０．０１μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の分光分析用測定セル。