JP3642007B2 - 架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は架橋ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEという)粉体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
架橋PTFE粉体は高度な潤滑性、非接着性、耐薬品性、硬質性等を有することから特異な分野で利用されている。
【0003】
図3は従来の架橋PTFE粉体の製造方法を示したフローチャートである。
【0004】
即ち、従来の架橋PTFE粉体は次のようにして製造されていた。
【0005】
▲1▼ まず、原料となる未架橋PTFE粉体を用意する。
【0006】
▲2▼ 次に、その用意した未架橋PTFE粉体をかさ比重が小さい定形のマット状に成形して未焼成・未架橋PTFE粉体マットとする。
【0007】
▲3▼ 次に、その未焼成未架橋PTFE粉体マットを融点以上の温度の温度となっている焼成炉内を通過させて焼成未架橋PTFE粉体マットとする。
【0008】
▲4▼ 次に、その焼成未架橋PTFE粉体マットを低酸素雰囲気中で融点より若干高い温度に加熱した状態で電子線を照射して架橋PTFE粉体マットとする。
【0009】
ここにおいて焼成未架橋PTFE粉体マットは電子線を照射したとき、電子線の吸収により昇温するので、その電子線の照射は許容温度上昇範囲内に抑えるように冷却する工程を入れ、所定の電予線照射量に達するまで繰返すようにする。
【0010】
▲5▼ 次に、ここで得られた架橋PTFE粉体マットは再粉砕する。この再粉砕は所要の微細粒径となるまで行われる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従來の架橋PTFE粉体の製造方法には次のような難点がある。
【0012】
(1)粉体状のPTFE粉体原料をマット状に固めてから架橋し、それからその架橋物を再粉砕するため、必然的に工程が長くなり、その結果製造コストが高く、且つ生産性が低いという難点がある。
【0013】
(2)電子線を照射して架橋するときPTFE粉体は昇温するが、PTFEは架橋時の許容温度範囲が狭い。このため熱伝導率が低く、且つ厚いPTFE粉体マットを電子線照射するときには温度上昇を抑えるため電子線を複数パスに分ける必要があり、その結果架橋装置が複雑になると共に架橋生産性が低いという難点がある。
【0014】
(3)電子線照射作業は低酸素雰囲気に保持して行う必要があり、そのためPTFE粉体マットを電子線照射装置へ出し入れするために複雑な気密装置が必要である。
【0015】
(4)架橋PTFE粉体マットは難粉砕性であり、その架橋PTFE粉体マットの再粉砕作業が厄介でである。
【0016】
本発明はかかる点に立って為されたものであって、その目的とするところは前記した従来技術の欠点を解消し、原料PTFE粉体を送り込めば、それ以降原料PTFE粉体の加熱、焼成、電子線照射を自動的に、且つ連続的に行い、それにより架橋PTFE粉体の品質と生産性とを顕著に高めることができる架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法を提供することにある。
【0017】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは、内部に低酸素の保護ガスが流されている斜めに設置した回転キルン式の中空円筒体内に原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込んだ後、該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を徐々に下降させながら加熱、焼成、電子線照射を順次行うことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法にある。
【0018】
本発明のより具体的な方法は、全体が斜めに、且つ回転できるように設置されており、しかもその下端側特定外周部分が薄肉チタン箔で構成された照射チタン箔窓となっており、更にその長手方向に沿った外周面上にはヒータが設置されて成る中空円筒体があり、該中空円筒体の壁面を前記ヒータによりポリテトラフルオロエチレンの融点より若干高い温度に加熱すると共に前記中空円筒体内にはその下端部より低酸素の保護ガスを流しておき、然る後前記中空円筒体の上端部側より原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込みながら下降させ、且つ該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体が前記照射チタン箔窓まで下降して来たときに該照射チタン箔窓を介して電子線を照射することによって前記原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体とし、然る後該架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体を取り出すことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法にある。
【0019】
本発明において原料ポリテトラフルオロエチレン粉体の中空円筒体内の下降は、該中空円筒体の内壁面に密着するように挿入した螺旋コイルを介して行うことが望ましい。
【0020】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の実施の形態について説明する。
【0021】
(1)中空円筒体の内、少なくとも電予線照射部分の外周部分を薄肉チタン箔で構成するのは、薄肉チタン箔が電子線透過性があるためである。
【0022】
(2)中空円筒体の内壁面に螺旋コイル等の低い障害体を形成させておくのは、円筒の回転に伴って原料PTFE粉体を上方に掻上げて落下させ、それにより傾斜角の効果によりPTFE粉体の急激な流下を防止して一定量ずつ徐々に降下させ、また、降下の衝撃を利用して粉体固化するのを防止し、更にPTFE粉体を攪拌させるためである。
【0023】
(3)中空円筒体内に所定成分と所定温度に調整した保護ガスを流すのは、系内を低酸素に保つと共に電子線吸収によるPTFE粉体の発熱(100kGy 程度相当)を除去し、更にPTFEの架橋反応に伴う分解ガスを除去するためである。
【0024】
【実施例】
次に、本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例について説明する。
【0025】
図1は本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例を示した正面説明図である。
【0026】
図1において1は中空円筒体、2はガイドロール、3は中空円筒体駆動装置、4は電気ヒータ、5は電子線ガイドホーン、6は螺旋コイル状障害物、7は電子線加速器、8は電子線偏向装置、9は電子線照射チタン箔窓、10は原料PTFE粉体用ホッパー、11は送込クリューフィーダー、12は原料PTFE粉体、13はガス用回転シール、14は上部密閉チャンバー、15は廃ガス処理装置、16は原料PTFE粉体供給装置、17はサイクロン分離器、18はガス用回転シール、19は下部密閉チャンバー、20は保護ガス供給装置、21は架橋PTFE粉体、22は排出スクリューフィーダーである。
【0027】
即ち、本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例に用いた架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造装置は次のように構成されたものである。
【0028】
図1の中央に設置されている中空円筒体1は、その全体が緩い角度で斜めに設置され、且つガイドロール2、2、2により回転可能な状態で保持され、しかもこのガイドロール2、2、2に連結されている駆動装置3により回転駆動されるようになっている。
【0029】
この中空円筒体1の外周面の長手方向に分割されたゾーンには、温度制御可能な電気ヒータ4、4が非接触の状態で設置されている。これら電気ヒータ4、4は中空円筒体1の内壁面を所定温度に加熱するようになっている。
【0030】
中空円筒体1の下流側で、且つその上側外周部分は厚さ100μm以下の薄肉チタン板で構成された電子線照射チタン箔窓9となっている。この電子線照射チタン箔窓9上には、電子線ガイドホーン5が載せられており、ここより中空円筒体1の内周側に置かれている材料へ電子線を照射するようになっている。
【0031】
図2は、図1のA−A断面図である。
【0032】
即ち、図2から分かるように電子線加速器7から出た電子線は、偏向装置8により一平面内で所定幅だけスキャンされ、それから電子線照射チタン箔窓9を通して照射されるようになっている。
【0033】
この中空円筒体1の内部には全長にわたって螺旋コイル6が内壁面に密着するように挿入されている。
【0034】
中空円筒体1の上端側端末部へは、原料PTFE粉体用ホッパー10より送込スクリューフィーダー11を介して原料PTFE粉体が連続的に供給されるようになっている。
【0035】
この上端側端末部には、ガス用回転シール13を備えた上部密閉チャンバー14が取付けられており、そしてこの上部密閉チャンバー14は廃ガス処装置15に連結されている。
【0036】
また、原料PTFE粉体用ホッパー10の上部には、サイクロン分離器17が連結されており、またこのサイクロン分離器17には原料PTFE粉体供給装置16が連結されている。
【0037】
まず、原料PTFE粉体供給装置16より原料PTFE粉体をガス搬送する。
【0038】
次に、サイクロン分離器17では搬送に使ったガスを分離し、原料PTFE粉体のみを原料PTFE粉体用ホッパー10へ供給する。
【0039】
中空円筒体1の下端側端末部には、ガス用回転シール18を備えた密閉チャンバー19が取付けられており、そしてその密閉チャンバー19には保護ガス供給装置20が連結されている。この保護ガス供給装置20から送り出された所定成分から成り、且つ所定温度にされた保護ガスは、密閉チャンバー19、中空回転円筒1、上部密閉チャンバー14を通り、最終的に廃ガス処理装置15へ送られるようになっている。従って中空円筒体1内は常に保護ガスが充満するようになっている。
【0040】
原料PTFE粉体供給装置16内の原料PTFE粉体12は固化を防止するために15℃程度に冷却されている。
【0041】
次に、この15℃程度に冷却されている原料PTFE粉体12は原料PTFE粉体供給装置16より中空円筒体1の上方から中空円筒体1内へ送り込まれる。
【0042】
次に、この中空円筒体1内へ送り込まれた原料PTFE粉体12は、中空円筒体1内の内壁面に接触して一旦PTFEの融点を超える温度(約360℃)まで加熱される。
【0043】
次に、約360℃まで加熱された原料PTFE粉体12は、中空円筒体1内をゆっくり流下しながに少しずつ冷却される。そして電子線照射チタン箔窓9付近を通過するときの原料PTFE粉体12の温度はその架橋温度(約340℃)になるように調整する。
【0044】
電子線照射チタン箔窓9を通過する間に所定量の線量(約100kGy )の電予線が照射され、それによりPTFE粉体は架橋される。
【0045】
電子線を照射したときに発生する原料PTFE粉体12の発熱は、密閉チャンバー19、中空円筒体1、上部密閉チャンバー14、廃ガス処理装置15へ順次流れる保護ガスにより吸収される。
【0046】
最後に、架橋された架橋PTFE粉体21は密閉チャンバー19の底部に溜り、排出スクリューフィーダ22で製品として系外へ送り出される。
【0047】
【発明の効果】
本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法によれば、未架橋のPTFEパウダーを直接連続的に架橋することが可能であり、それにより高品質の架橋PTFE粉体を安価に量産することができるものであり、工業上有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例を示した正面説明図である。
【図2】図1のA−A断面図である。
【図3】従来の架橋PTFE粉体の製造方法を示したフローチャートである。
【符号の説明】
1 中空円筒体
2 ガイドロール
3 中空円筒体駆動装置
4 電気ヒータ
5 電子線ガイドホーン
6 螺旋コイル状障害物
7 電子線加速器
8 電子線偏向装置
9 電子線照射チタン箔窓
10 原料PTFE粉体用ホッパー
11 送込スクリューフィーダー
12 原料PTFE粉体
13 ガス用回転シール
14 上部密閉チャンバー
15 廃ガス処理装置
16 原料PTFE粉体供給装置
17 サイクロン分離器
18 ガス用回転シール
19 下部密閉チャンバー
20 保護ガス供給装置
21 架橋PTFE粉体
22 排出スクリューフィーダー
Claims (3)
- 内部に低酸素の保護ガスが流されている斜めに設置した回転キルン式の中空円筒体内に原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込んだ後、該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を徐々に下降させながら加熱、焼成、電子線照射を順次行うことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法。
- 全体が斜めに、且つ回転できるように設置されており、しかもその下端側特定外周部分が薄肉チタン箔で構成された照射チタン箔窓となっており、更にその長手方向に沿った外周面上にはヒータが設置されて成る中空円筒体があり、該中空円筒体の壁面を前記ヒータによりポリテトラフルオロエチレンの融点より若干高い温度に加熱すると共に前記中空円筒体内にはその下端部より低酸素の保護ガスを流しておき、然る後前記中空円筒体の上端部側より原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込みながら下降させ、且つ該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体が前記照射チタン箔窓まで下降して来たときに該照射チタン箔窓を介して電子線を照射することによって前記原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体とし、然る後該架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体を取り出すことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法。
- 原料ポリテトラフルオロエチレン粉体の中空回転円筒内の下降を、該中空円筒体の内壁面に密着するように挿入した螺旋コイルを介して行うことを特徴とする請求項2記載の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法。
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