JP3622392B2 - 蛍光x線分析用フィルムおよび試料ホルダー - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はポリイミドからなる蛍光X線分析用フィルムおよびこのフィルムを張設した蛍光X線分析用試料ホルダーに関する。
【0002】
【従来の技術】
蛍光X線分析法はX線管やシンクロトロンなどから発生する強い一次X線を試料に照射し、これにより試料中の元素から発生する蛍光X線(二次X線)を検出して、元素の定量や化学結合の状態などを分析する方法である。
【0003】
このような蛍光X線分析は、X線照射窓(面)に膜厚10〜30μmのフィルムを張設した試料ホルダーに、液体または固体の試料を収容して行われている。この場合、試料に効率よくX線を照射し、定量検出下限および定量精度を向上させるために、上記のような薄膜を用いる必要がある。また試料ホルダーのフィルムが破れた場合にも装置本体にトラブルが生じないように、装置本体のX線照射窓にもフィルムが張設されている。
【0004】
上記蛍光X線分析用フィルムは、一次X線および蛍光X線(これらをまとめて単にX線という)の透過性がよく、しかも強度、耐食性および耐熱性などに優れていることが必要である。
従来このような蛍光X線分析用フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートからなるフィルム(例えばマイラー、デュポン社製、商標)またはポリイミドからなるフィルム(例えばカプトン、デュポン社製、商標)などが用いられている。
【0005】
しかし従来用いられているフィルムは強度が十分ではなく、試料ホルダーにフィルムを張設する際に破れる場合があり、熟練が必要である。また分析中にフィルムが破れると、装置トラブルの原因となったり、効率的な分析が行えなくなる。
また耐食性、耐アルカリ性も十分ではなく、例えばテレフタル酸製造工程の触媒回収プロセス液の分析では、約1週間で破損し、アルカリ洗浄によりさらに短くなる。
さらに耐熱性(80℃)も十分ではなく、フィルムが膨らみ測定値が変動する場合がある。
【0006】
特開昭63−153458号には、ポリイミド、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンからなるフィルムを用いた蛍光X線分析用試料ホルダーが記載されている。
しかし上記フィルムにおいても、強度、耐食性、耐熱性が不十分である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、X線の透過性に優れ、しかも強度、耐食性および耐熱性に優れており、長期間使用可能な蛍光X線分析用フィルム、ならびにこのフィルムを備えた試料ホルダーを提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は次の蛍光X線分析用フィルムおよび試料ホルダーである。
(1) 蛍光X線分析において一次X線または蛍光X線を透過させるフィルムであって、下記一般式(1)で表される構造単位を有するポリイミドからなることを特徴とする蛍光X線分析用フィルム。
【化2】
〔式中、R1、R2、R3およびR4はそれぞれ独立に水素原子または低級アルキル基、Aは低級アルキレン基、mは0または1を示す。〕
(2) 蛍光X線分析において一次X線を照射する試料を収容する試料ホルダーであって、一次X線または蛍光X線が通過する窓に上記(1)記載のフィルムが張設されていることを特徴とする蛍光X線分析用試料ホルダー。
【0009】
前記一般式(1)においてR1、R2、R3およびR4で示される低級アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基等の炭素数1〜4のアルキル基などがあげられる。
前記一般式(1)においてAで示される低級アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基等の炭素数1〜4のアルキレン基などがあげられる。
【0010】
本発明の蛍光X線分析用フィルムは、前記一般式(1)で表される構造単位を有するポリイミドからなるフィルムである。本発明で用いる上記ポリイミドは、実質的に前記一般式(1)で表される構造単位のみを構造単位とするポリマーであり、このポリマーは下記一般式(2)で表される。
【化3】
〔式中、nは自然数を示し、R1〜R4、Aおよびmは前記と同じである。〕
【0011】
上記ポリマーは通常直鎖状であり、その末端基は通常両末端とも水素である。またポリマーのガラス転移点は通常250℃以上であり、密度は通常1.3〜1.5g/cm3である。
このようなポリイミドは、例えばビフェニルテトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを溶媒中で重縮合させる方法など、公知の方法により製造することができる。
【0012】
本発明の蛍光X線分析用フィルムは、試料に照射する一次X線または一次X線が照射された試料から発生する蛍光X線を透過させるフィルムであり、例えば試料ホルダーにおいてX線が通過する窓に張設されたり、蛍光X線分析装置本体においてX線が透過する窓に張設される。
フィルムの膜厚は特に限定されず、従来の蛍光X線分析で用いられているフィルムの膜厚と同様とされる。具体的には10〜100μm、好ましくは20〜50μmとされる。
【0013】
本発明の蛍光X線分析用試料ホルダーは、X線が通過する窓に前記フィルムを張設した試料ホルダーであり、この試料ホルダー中に分析しようとする液体または固体の試料を収容して用いる。このような本発明の試料ホルダーは、測定するたびに試料を交換するタイプのものでも、連続的に試料をセル内に流して測定するフローセルタイプのものであってもよい。
【0014】
図1は本発明のフィルムを用いた蛍光X線分析装置の一例を示す概略図である。図1において、1は蛍光X線分析装置であり、本体2と試料ホルダー3とを備えている。本体2にはX線を照射するためのX線窓4が設けられ、本発明の蛍光X線分析用フィルム5が張設されており、X線管6から一次X線7を照射し、検出器8で蛍光X線9を検出して分析できるように構成されている。
試料ホルダー3はフローセルタイプの試料ホルダーであり、セル11内の試料12に一次X線7が照射されるようにX線窓13が設けられ、本発明の蛍光X線分析用フィルム14が張設されている。
【0015】
このような蛍光X線分析装置1においては、X線窓4および13に張設されているフィルム5および14は一次X線7および蛍光X線9の透過性に優れているので、定量検出下限および定量精度に優れている。また強度および耐食性に優れているのでアルカリ洗浄などを繰返して行うことができ、その上フィルム14に付着するスケール(汚れ)の量も少なく、このため長期間使用することができる。例えば、触媒を含んだ液体試料においても、重金属や有機物などがフィルム14に付着する量が少なく、長期間使用することができる。さらに耐熱性にも優れ、例えば80℃においてフィルム5および14が膨らんで測定値が変動することはない。
【0016】
【発明の効果】
本発明の蛍光X線分析用フィルムは、特定のポリイミドからなっているので、X線の透過性に優れ、しかも強度、耐食性および耐熱性に優れており、長期間使用可能である。
【0017】
本発明の蛍光X線分析用試料ホルダーは、上記特定のポリイミドからなるフィルムを張設しているので、試料の調製が容易であり、また長期間連続して使用することも可能である。
【0018】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施例について説明する。
実施例1
公知の方法により製造した下式(3)で表される構造単位を有するポリイミド(ガラス転移点500℃以上)からなる膜厚50μmのフィルムを用いて、図1の装置により、テレフタル酸製造工程の触媒回収プロセス液の蛍光X線分析を6か月間行った。その結果、試料温度によるフィルムの膨らみによる分析精度を損なうことなく分析が可能であった。また6か月間フィルムの交換は不要であった。
【化4】
【0019】
比較例1
フィルムとして、下式(4)で表される構造単位を有するポリマーからなるフィルム〔東レ(株)製、カプトン、商標〕を用いた以外は実施例1と同様にして行った。その結果、約1週間でフィルムが破損した。
【化5】
【図面の簡単な説明】
【図1】蛍光X線分析装置の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
1 蛍光X線分析装置
2 本体
3 試料ホルダー
4、13 X線窓
5、14 フィルム
6 X線管
7 一次X線
8 検出器
9 蛍光X線
11 セル
12 試料
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JP00065997A JP3622392B2 (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | 蛍光x線分析用フィルムおよび試料ホルダー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP00065997A JP3622392B2 (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | 蛍光x線分析用フィルムおよび試料ホルダー |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH10197459A JPH10197459A (ja) | 1998-07-31 |
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ID=11479862
Family Applications (1)
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JP00065997A Expired - Lifetime JP3622392B2 (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | 蛍光x線分析用フィルムおよび試料ホルダー |
Country Status (1)
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Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2018220935A1 (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-06 | 株式会社リガク | 蛍光x線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光x線分析装置用の試料の作製方法 |
JP6586622B2 (ja) * | 2017-05-31 | 2019-10-09 | 株式会社リガク | 蛍光x線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光x線分析装置用の試料の作製方法 |
-
1997
- 1997-01-07 JP JP00065997A patent/JP3622392B2/ja not_active Expired - Lifetime
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