JPH10197459A - 蛍光ｘ線分析用フィルムおよび試料ホルダー - Google Patents
蛍光ｘ線分析用フィルムおよび試料ホルダーInfo
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- JPH10197459A JPH10197459A JP65997A JP65997A JPH10197459A JP H10197459 A JPH10197459 A JP H10197459A JP 65997 A JP65997 A JP 65997A JP 65997 A JP65997 A JP 65997A JP H10197459 A JPH10197459 A JP H10197459A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｘ線の透過性に優れ、しかも強度、耐食性お
よび耐熱性に優れており、長期間使用可能な蛍光Ｘ線分
析用フィルムを備えた試料ホルダーを得る。 【解決手段】 一般式（１）で表される構造単位を有す
るポリイミドからなるフィルムを備えた蛍光Ｘ線分析用
試料ホルダー。 【化１】 〔Ｒ1〜Ｒ4は水素原子または低級アルキル基、Ａは低級
アルキレン基、ｍは０または１〕
よび耐熱性に優れており、長期間使用可能な蛍光Ｘ線分
析用フィルムを備えた試料ホルダーを得る。 【解決手段】 一般式（１）で表される構造単位を有す
るポリイミドからなるフィルムを備えた蛍光Ｘ線分析用
試料ホルダー。 【化１】 〔Ｒ1〜Ｒ4は水素原子または低級アルキル基、Ａは低級
アルキレン基、ｍは０または１〕
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリイミドからなる
蛍光Ｘ線分析用フィルムおよびこのフィルムを張設した
蛍光Ｘ線分析用試料ホルダーに関する。
蛍光Ｘ線分析用フィルムおよびこのフィルムを張設した
蛍光Ｘ線分析用試料ホルダーに関する。
【０００２】
【従来の技術】蛍光Ｘ線分析法はＸ線管やシンクロトロ
ンなどから発生する強い一次Ｘ線を試料に照射し、これ
により試料中の元素から発生する蛍光Ｘ線（二次Ｘ線）
を検出して、元素の定量や化学結合の状態などを分析す
る方法である。
ンなどから発生する強い一次Ｘ線を試料に照射し、これ
により試料中の元素から発生する蛍光Ｘ線（二次Ｘ線）
を検出して、元素の定量や化学結合の状態などを分析す
る方法である。
【０００３】このような蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線照射窓
（面）に膜厚１０〜３０μｍのフィルムを張設した試料
ホルダーに、液体または固体の試料を収容して行われて
いる。この場合、試料に効率よくＸ線を照射し、定量検
出下限および定量精度を向上させるために、上記のよう
な薄膜を用いる必要がある。また試料ホルダーのフィル
ムが破れた場合にも装置本体にトラブルが生じないよう
に、装置本体のＸ線照射窓にもフィルムが張設されてい
る。
（面）に膜厚１０〜３０μｍのフィルムを張設した試料
ホルダーに、液体または固体の試料を収容して行われて
いる。この場合、試料に効率よくＸ線を照射し、定量検
出下限および定量精度を向上させるために、上記のよう
な薄膜を用いる必要がある。また試料ホルダーのフィル
ムが破れた場合にも装置本体にトラブルが生じないよう
に、装置本体のＸ線照射窓にもフィルムが張設されてい
る。
【０００４】上記蛍光Ｘ線分析用フィルムは、一次Ｘ線
および蛍光Ｘ線（これらをまとめて単にＸ線という）の
透過性がよく、しかも強度、耐食性および耐熱性などに
優れていることが必要である。従来このような蛍光Ｘ線
分析用フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート
からなるフィルム（例えばマイラー、デュポン社製、商
標）またはポリイミドからなるフィルム（例えばカプト
ン、デュポン社製、商標）などが用いられている。
および蛍光Ｘ線（これらをまとめて単にＸ線という）の
透過性がよく、しかも強度、耐食性および耐熱性などに
優れていることが必要である。従来このような蛍光Ｘ線
分析用フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート
からなるフィルム（例えばマイラー、デュポン社製、商
標）またはポリイミドからなるフィルム（例えばカプト
ン、デュポン社製、商標）などが用いられている。
【０００５】しかし従来用いられているフィルムは強度
が十分ではなく、試料ホルダーにフィルムを張設する際
に破れる場合があり、熟練が必要である。また分析中に
フィルムが破れると、装置トラブルの原因となったり、
効率的な分析が行えなくなる。また耐食性、耐アルカリ
性も十分ではなく、例えばテレフタル酸製造工程の触媒
回収プロセス液の分析では、約１週間で破損し、アルカ
リ洗浄によりさらに短くなる。さらに耐熱性（８０℃）
も十分ではなく、フィルムが膨らみ測定値が変動する場
合がある。
が十分ではなく、試料ホルダーにフィルムを張設する際
に破れる場合があり、熟練が必要である。また分析中に
フィルムが破れると、装置トラブルの原因となったり、
効率的な分析が行えなくなる。また耐食性、耐アルカリ
性も十分ではなく、例えばテレフタル酸製造工程の触媒
回収プロセス液の分析では、約１週間で破損し、アルカ
リ洗浄によりさらに短くなる。さらに耐熱性（８０℃）
も十分ではなく、フィルムが膨らみ測定値が変動する場
合がある。
【０００６】特開昭６３−１５３４５８号には、ポリイ
ミド、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテル
ケトンからなるフィルムを用いた蛍光Ｘ線分析用試料ホ
ルダーが記載されている。しかし上記フィルムにおいて
も、強度、耐食性、耐熱性が不十分である。
ミド、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテル
ケトンからなるフィルムを用いた蛍光Ｘ線分析用試料ホ
ルダーが記載されている。しかし上記フィルムにおいて
も、強度、耐食性、耐熱性が不十分である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、Ｘ線
の透過性に優れ、しかも強度、耐食性および耐熱性に優
れており、長期間使用可能な蛍光Ｘ線分析用フィルム、
ならびにこのフィルムを備えた試料ホルダーを提供する
ことである。
の透過性に優れ、しかも強度、耐食性および耐熱性に優
れており、長期間使用可能な蛍光Ｘ線分析用フィルム、
ならびにこのフィルムを備えた試料ホルダーを提供する
ことである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は次の蛍光Ｘ線分
析用フィルムおよび試料ホルダーである。 （１） 蛍光Ｘ線分析において一次Ｘ線または蛍光Ｘ線
を透過させるフィルムであって、下記一般式（１）で表
される構造単位を有するポリイミドからなることを特徴
とする蛍光Ｘ線分析用フィルム。
析用フィルムおよび試料ホルダーである。 （１） 蛍光Ｘ線分析において一次Ｘ線または蛍光Ｘ線
を透過させるフィルムであって、下記一般式（１）で表
される構造単位を有するポリイミドからなることを特徴
とする蛍光Ｘ線分析用フィルム。
【化２】 〔式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立に水素
原子または低級アルキル基、Ａは低級アルキレン基、ｍ
は０または１を示す。〕 （２） 蛍光Ｘ線分析において一次Ｘ線を照射する試料
を収容する試料ホルダーであって、一次Ｘ線または蛍光
Ｘ線が通過する窓に上記（１）記載のフィルムが張設さ
れていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料ホルダ
ー。
原子または低級アルキル基、Ａは低級アルキレン基、ｍ
は０または１を示す。〕 （２） 蛍光Ｘ線分析において一次Ｘ線を照射する試料
を収容する試料ホルダーであって、一次Ｘ線または蛍光
Ｘ線が通過する窓に上記（１）記載のフィルムが張設さ
れていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料ホルダ
ー。
【０００９】前記一般式（１）においてＲ1、Ｒ2、Ｒ3
およびＲ4で示される低級アルキル基としては、メチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基
等の炭素数１〜４のアルキル基などがあげられる。前記
一般式（１）においてＡで示される低級アルキレン基と
しては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリ
メチレン基、テトラメチレン基等の炭素数１〜４のアル
キレン基などがあげられる。
およびＲ4で示される低級アルキル基としては、メチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基
等の炭素数１〜４のアルキル基などがあげられる。前記
一般式（１）においてＡで示される低級アルキレン基と
しては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリ
メチレン基、テトラメチレン基等の炭素数１〜４のアル
キレン基などがあげられる。
【００１０】本発明の蛍光Ｘ線分析用フィルムは、前記
一般式（１）で表される構造単位を有するポリイミドか
らなるフィルムである。本発明で用いる上記ポリイミド
は、実質的に前記一般式（１）で表される構造単位のみ
を構造単位とするポリマーであり、このポリマーは下記
一般式（２）で表される。
一般式（１）で表される構造単位を有するポリイミドか
らなるフィルムである。本発明で用いる上記ポリイミド
は、実質的に前記一般式（１）で表される構造単位のみ
を構造単位とするポリマーであり、このポリマーは下記
一般式（２）で表される。
【化３】 〔式中、ｎは自然数を示し、Ｒ1〜Ｒ4、Ａおよびｍは前
記と同じである。〕
記と同じである。〕
【００１１】上記ポリマーは通常直鎖状であり、その末
端基は通常両末端とも水素である。またポリマーのガラ
ス転移点は通常２５０℃以上であり、密度は通常１．３
〜１．５ｇ／ｃｍ3である。このようなポリイミドは、
例えばビフェニルテトラカルボン酸二無水物と芳香族ジ
アミンとを溶媒中で重縮合させる方法など、公知の方法
により製造することができる。
端基は通常両末端とも水素である。またポリマーのガラ
ス転移点は通常２５０℃以上であり、密度は通常１．３
〜１．５ｇ／ｃｍ3である。このようなポリイミドは、
例えばビフェニルテトラカルボン酸二無水物と芳香族ジ
アミンとを溶媒中で重縮合させる方法など、公知の方法
により製造することができる。
【００１２】本発明の蛍光Ｘ線分析用フィルムは、試料
に照射する一次Ｘ線または一次Ｘ線が照射された試料か
ら発生する蛍光Ｘ線を透過させるフィルムであり、例え
ば試料ホルダーにおいてＸ線が通過する窓に張設された
り、蛍光Ｘ線分析装置本体においてＸ線が透過する窓に
張設される。フィルムの膜厚は特に限定されず、従来の
蛍光Ｘ線分析で用いられているフィルムの膜厚と同様と
される。具体的には１０〜１００μｍ、好ましくは２０
〜５０μｍとされる。
に照射する一次Ｘ線または一次Ｘ線が照射された試料か
ら発生する蛍光Ｘ線を透過させるフィルムであり、例え
ば試料ホルダーにおいてＸ線が通過する窓に張設された
り、蛍光Ｘ線分析装置本体においてＸ線が透過する窓に
張設される。フィルムの膜厚は特に限定されず、従来の
蛍光Ｘ線分析で用いられているフィルムの膜厚と同様と
される。具体的には１０〜１００μｍ、好ましくは２０
〜５０μｍとされる。
【００１３】本発明の蛍光Ｘ線分析用試料ホルダーは、
Ｘ線が通過する窓に前記フィルムを張設した試料ホルダ
ーであり、この試料ホルダー中に分析しようとする液体
または固体の試料を収容して用いる。このような本発明
の試料ホルダーは、測定するたびに試料を交換するタイ
プのものでも、連続的に試料をセル内に流して測定する
フローセルタイプのものであってもよい。
Ｘ線が通過する窓に前記フィルムを張設した試料ホルダ
ーであり、この試料ホルダー中に分析しようとする液体
または固体の試料を収容して用いる。このような本発明
の試料ホルダーは、測定するたびに試料を交換するタイ
プのものでも、連続的に試料をセル内に流して測定する
フローセルタイプのものであってもよい。
【００１４】図１は本発明のフィルムを用いた蛍光Ｘ線
分析装置の一例を示す概略図である。図１において、１
は蛍光Ｘ線分析装置であり、本体２と試料ホルダー３と
を備えている。本体２にはＸ線を照射するためのＸ線窓
４が設けられ、本発明の蛍光Ｘ線分析用フィルム５が張
設されており、Ｘ線管６から一次Ｘ線７を照射し、検出
器８で蛍光Ｘ線９を検出して分析できるように構成され
ている。試料ホルダー３はフローセルタイプの試料ホル
ダーであり、セル１１内の試料１２に一次Ｘ線７が照射
されるようにＸ線窓１３が設けられ、本発明の蛍光Ｘ線
分析用フィルム１４が張設されている。
分析装置の一例を示す概略図である。図１において、１
は蛍光Ｘ線分析装置であり、本体２と試料ホルダー３と
を備えている。本体２にはＸ線を照射するためのＸ線窓
４が設けられ、本発明の蛍光Ｘ線分析用フィルム５が張
設されており、Ｘ線管６から一次Ｘ線７を照射し、検出
器８で蛍光Ｘ線９を検出して分析できるように構成され
ている。試料ホルダー３はフローセルタイプの試料ホル
ダーであり、セル１１内の試料１２に一次Ｘ線７が照射
されるようにＸ線窓１３が設けられ、本発明の蛍光Ｘ線
分析用フィルム１４が張設されている。
【００１５】このような蛍光Ｘ線分析装置１において
は、Ｘ線窓４および１３に張設されているフィルム５お
よび１４は一次Ｘ線７および蛍光Ｘ線９の透過性に優れ
ているので、定量検出下限および定量精度に優れてい
る。また強度および耐食性に優れているのでアルカリ洗
浄などを繰返して行うことができ、その上フィルム１４
に付着するスケール（汚れ）の量も少なく、このため長
期間使用することができる。例えば、触媒を含んだ液体
試料においても、重金属や有機物などがフィルム１４に
付着する量が少なく、長期間使用することができる。さ
らに耐熱性にも優れ、例えば８０℃においてフィルム５
および１４が膨らんで測定値が変動することはない。
は、Ｘ線窓４および１３に張設されているフィルム５お
よび１４は一次Ｘ線７および蛍光Ｘ線９の透過性に優れ
ているので、定量検出下限および定量精度に優れてい
る。また強度および耐食性に優れているのでアルカリ洗
浄などを繰返して行うことができ、その上フィルム１４
に付着するスケール（汚れ）の量も少なく、このため長
期間使用することができる。例えば、触媒を含んだ液体
試料においても、重金属や有機物などがフィルム１４に
付着する量が少なく、長期間使用することができる。さ
らに耐熱性にも優れ、例えば８０℃においてフィルム５
および１４が膨らんで測定値が変動することはない。
【００１６】
【発明の効果】本発明の蛍光Ｘ線分析用フィルムは、特
定のポリイミドからなっているので、Ｘ線の透過性に優
れ、しかも強度、耐食性および耐熱性に優れており、長
期間使用可能である。
定のポリイミドからなっているので、Ｘ線の透過性に優
れ、しかも強度、耐食性および耐熱性に優れており、長
期間使用可能である。
【００１７】本発明の蛍光Ｘ線分析用試料ホルダーは、
上記特定のポリイミドからなるフィルムを張設している
ので、試料の調製が容易であり、また長期間連続して使
用することも可能である。
上記特定のポリイミドからなるフィルムを張設している
ので、試料の調製が容易であり、また長期間連続して使
用することも可能である。
【００１８】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施例について説明
する。 実施例１ 公知の方法により製造した下式（３）で表される構造単
位を有するポリイミド（ガラス転移点５００℃以上）か
らなる膜厚５０μｍのフィルムを用いて、図１の装置に
より、テレフタル酸製造工程の触媒回収プロセス液の蛍
光Ｘ線分析を６か月間行った。その結果、試料温度によ
るフィルムの膨らみによる分析精度を損なうことなく分
析が可能であった。また６か月間フィルムの交換は不要
であった。
する。 実施例１ 公知の方法により製造した下式（３）で表される構造単
位を有するポリイミド（ガラス転移点５００℃以上）か
らなる膜厚５０μｍのフィルムを用いて、図１の装置に
より、テレフタル酸製造工程の触媒回収プロセス液の蛍
光Ｘ線分析を６か月間行った。その結果、試料温度によ
るフィルムの膨らみによる分析精度を損なうことなく分
析が可能であった。また６か月間フィルムの交換は不要
であった。
【化４】
【００１９】比較例１ フィルムとして、下式（４）で表される構造単位を有す
るポリマーからなるフィルム〔東レ（株）製、カプト
ン、商標〕を用いた以外は実施例１と同様にして行っ
た。その結果、約１週間でフィルムが破損した。
るポリマーからなるフィルム〔東レ（株）製、カプト
ン、商標〕を用いた以外は実施例１と同様にして行っ
た。その結果、約１週間でフィルムが破損した。
【化５】
【図１】蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略図である。
１ 蛍光Ｘ線分析装置 ２ 本体 ３ 試料ホルダー ４、１３ Ｘ線窓 ５、１４ フィルム ６ Ｘ線管 ７ 一次Ｘ線 ８ 検出器 ９ 蛍光Ｘ線 １１ セル １２ 試料
Claims (2)
- 【請求項１】 蛍光Ｘ線分析において一次Ｘ線または蛍
光Ｘ線を透過させるフィルムであって、下記一般式
（１）で表される構造単位を有するポリイミドからなる
ことを特徴とする蛍光Ｘ線分析用フィルム。 【化１】 〔式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立に水素
原子または低級アルキル基、Ａは低級アルキレン基、ｍ
は０または１を示す。〕 - 【請求項２】 蛍光Ｘ線分析において一次Ｘ線を照射す
る試料を収容する試料ホルダーであって、一次Ｘ線また
は蛍光Ｘ線が通過する窓に請求項１記載のフィルムが張
設されていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料ホル
ダー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00065997A JP3622392B2 (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | 蛍光ｘ線分析用フィルムおよび試料ホルダー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00065997A JP3622392B2 (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | 蛍光ｘ線分析用フィルムおよび試料ホルダー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10197459A true JPH10197459A (ja) | 1998-07-31 |
| JP3622392B2 JP3622392B2 (ja) | 2005-02-23 |
Family
ID=11479862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00065997A Expired - Lifetime JP3622392B2 (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | 蛍光ｘ線分析用フィルムおよび試料ホルダー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3622392B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018220935A1 (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-06 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光ｘ線分析装置用の試料の作製方法 |
| JP2018205290A (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-27 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光ｘ線分析装置用の試料の作製方法 |
| WO2024202420A1 (ja) * | 2023-03-31 | 2024-10-03 | 株式会社リガク | 試料パウチセル及び蛍光ｘ線分析方法 |
-
1997
- 1997-01-07 JP JP00065997A patent/JP3622392B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018220935A1 (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-06 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光ｘ線分析装置用の試料の作製方法 |
| JP2018205290A (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-27 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光ｘ線分析装置用の試料の作製方法 |
| US10775324B2 (en) | 2017-05-31 | 2020-09-15 | Rigaku Corporation | Sample holder for an X-ray fluorescence spectrometer, and sample holder manufacturing jig and method of producing a sample for an X-ray fluorescence spectrometer |
| WO2024202420A1 (ja) * | 2023-03-31 | 2024-10-03 | 株式会社リガク | 試料パウチセル及び蛍光ｘ線分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3622392B2 (ja) | 2005-02-23 |
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