JP3616591B2 - Crystal grain refinement method and grain refiner for metal material - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、金属又は合金の結晶粒を微細化することにより強度,靭性等、種々の特性を向上させる方法及び結晶粒微細化装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
金属又は合金(以下、金属材料で総称する)の結晶粒を微細化するとき、強度,靭性等の特性が向上する。結晶粒の微細化は、金属材料の異方性を打ち消す上でも有効である。しかし、従来の加工熱処理による結晶粒の微細化には限界があるため、強加工で導入される歪による結晶粒微細化が検討されている。
強加工によって結晶粒を微細化する方法としては、圧縮捻り法,ECAP法(Equal Channel Angular Pressing),繰返し圧延接合法等がある(軽金属フォーラム第5巻(1999)第32〜40頁)。圧縮捻り法では、円柱状のコンテナに円柱状金属試料を装填し、パンチを用いて圧縮力,捻り力を金属試料の一端に加えることによって強歪を金属試料に導入し、金属試料の結晶粒を微細化している。ECAP法では、L型孔をもつ金型内に棒状の金属試料を押し通し、断面形状を変えることなく金属試料を強歪加工することによって結晶粒を微細化している。繰返し圧延接合法では、板状金属試料を圧延し、折り重ねた後で再度圧延を繰り返すことによって導入される強歪によって結晶粒を微細化している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
ECAP法は、主としてアルミニウム合金の結晶粒微細化に利用されているが、装置の大型化は原理的に困難である。繰返し圧延接合法では、良好な接合を形成し圧延荷重を低減するため、再結晶温度以下の温間域で再度の圧延が必要になる。これに対し、圧縮捻り法は、比較的簡単な操作でサブミクロン又は数ミクロンに結晶粒を微細化できる。しかし,従来の圧縮捻り法では、薄い材料や厚み方向片側の狭い領域にある結晶粒が微細化されることが多く、厚い材料や広い領域における結晶粒微細化が困難である。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、上下パンチから独立して回動できるコンテナを採用することによって、コンテナに装填した金属材料に逆方向のネジリを加え、比較的厚みのある金属材料であっても広い領域で結晶粒を微細化し、或いは金属粉末の固化成形と同時に結晶粒を微細化することを目的とする。
【0005】
本発明の結晶粒微細化法は、その目的を達成するため、金属材料が装填されるコンテナを上パンチ,下パンチから独立させて回転自在とし、金属材料に押し付けた状態で上パンチ及び/又は下パンチを相対的に捻り回転させることにより、金属材料に圧縮捻りを繰返し負荷することを特徴とする。
【0006】
また、結晶粒微細化装置は、圧縮捻り加工される金属材料が装填されるコンテナと、該コンテナに装填された金属材料の両端に押し当てられる上パンチ及び下パンチとを備えている。上パンチ及び下パンチからコンテナを独立させて回転自在に配置した状態で上パンチ及び/又は下パンチを相対的に捻り回転させることにより、結晶粒微細化に必要な捻り変形が金属材料の両端に繰返し加えられる。
【0007】
【作用】
本発明に従った結晶粒微細化装置は、図1で模式的に示すように金属材料(試料)Sが装填されるコンテナ1を上下のパンチ2,3から独立させ、コンテナ1の自由回転を可能にしている。金属材料(試料)Sには、中実の金属材料や金属粉末が使用される。中実金属材料では形状変化を伴わずに結晶粒微細化が可能であり、金属粉末では固化成形と同時に成形体の結晶粒微細化が可能である。
【0008】
コンテナ1に装填した金属材料(試料)Sに上パンチ2及び下パンチ3を圧下力Fで押し付けて上パンチ2を捻ると、摩擦力によってコンテナ1が上パンチ2と同じ方向に回転し、ネジリを加えていない下パンチ3はコンテナ1に対して相対的に逆方向に回転する。その結果、パンチ2,3で上下逆方向のネジリ変形が金属材料(試料)Sに加えられる。
ネジリ変形は、上パンチ2に代えて下パンチ3を捻ること、或いはパンチ2と3を逆方向に捻り回転させることによっても金属材料(試料)Sに加えられる。何れの場合も、金属材料(試料)Sの両端から捻り力Tが与えられるため、厚い金属材料であっても結晶粒微細化に必要な塑性歪みが導入される。
【0009】
これに対し、従来の圧縮捻り法(図2)では、固定されたコンテナ1の凹部に装填した金属材料(試料)Sにパンチ2を押し付けてネジリ変形させているので、金属材料(試料)Sの一端に捻り力Tが加えられるだけである。そのため、本発明法に比較して金属材料(試料)Sに加えられる捻り力Tの効果が大幅に少なく、コンテナ1の凹部底面側にある金属材料(試料)Sには結晶粒微細化に十分な塑性歪みが導入されない。
【0010】
この対比から明らかなように、本発明の圧縮捻り法は、金属材料(試料)Sの両端に捻り力Tを加えているので、単純計算で従来法に比較して2倍の塑性歪みを金属材料(試料)Sに導入でき、結晶粒が効率よく微細化される。また、比較的厚い金属材料(試料)Sであっても、両端から加えられる捻り力Tによって広い領域にわたって結晶粒が微細化される。
【0011】
【実施例1】
金属材料(試料)Sとして、直径25mm,高さ10mmの純Al溶製材を使用した。この純Al溶製材は、平均結晶粒径が100μm前後であった。金属材料(試料)Sをコンテナ1に装填し、300℃に加温した状態でパンチ2,3により75MPaの圧下力Fを加え、捻り角度±45度,捻り周波数1/6Hz,捻り回数50回で上パンチ2を捻ることによって金属材料(試料)Sに塑性歪みを導入した。
【0012】
加工後の金属材料(試料)Sを観察したところ、パンチ2,3側から2〜3mmの領域で結晶粒が平均粒径1〜5μmまで微細化されていた。また、コンテナ1の内周面近傍においても塑性歪みが導入されるため、結晶粒の微細化が図られた。
これに対し、固定式コンテナ1に装填した金属材料(試料)Sに捻り変形を加える従来法(図2)では、同じ条件下でパンチ2を捻ったところ、パンチ2側から2〜3mmの領域で結晶粒微細化が進行したに過ぎず、コンテナ1の凹部底面側を始めとする他の部分では当初の平均粒径100μmのままであった。
【0013】
【実施例2】
平均粒径70μmのBi−Te−Sb合金粉末を直径25mm,高さ10mmの円柱状に室温で圧粉成形した圧粉体を金属材料(試料)Sとして使用した。圧粉体Sをコンテナ1に装填して500℃に加温し、圧下力F75MPaでパンチ2,3を金属材料(試料)Sに押し付けた。そして、捻り角度±45度,捻り周波数1/6Hz,捻り回数10回の条件下で圧粉体Sに塑性歪みを導入した。
【0014】
加工後の圧粉体Sをコンテナ1から取り出して観察したところ、粉末が十分に固化しており一体の円柱試料に成形されていた。得られた成形体の高さ方向,半径方向の各部からサンプリングした試料の結晶粒径を測定した。その結果、パンチ2,3側から2〜3mmの領域で平均粒径1〜5μmまで微細化されており、コンテナ1の内周面近傍においても特に微細化が顕著であった。
保持温度,捻り周波数,捻り回数を変えることによって微細化領域も変化し、最大で高さ10mmの試料のほぼ全領域まで微細化可能であった。
【0015】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明においては、上下のパンチからコンテナを独立させることによって金属材料の両端に捻り変形を加えているので、結晶粒微細化に必要な塑性歪みが従来の圧縮捻り法に比較して大幅に広い領域に導入される。そのため、厚い金属材料であっても広範囲で結晶粒微細化が可能となり、金属材料の特性改善が図られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従った結晶粒微細化装置の概略図
【図2】従来法の圧縮捻り法を説明するための図[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method and a crystal grain refining apparatus for improving various properties such as strength and toughness by refining metal or alloy crystal grains.
[0002]
[Prior art]
When crystal grains of a metal or alloy (hereinafter collectively referred to as a metal material) are refined, properties such as strength and toughness are improved. Refinement of crystal grains is also effective in canceling the anisotropy of the metal material. However, since there is a limit to the refinement of crystal grains by conventional thermomechanical processing, refinement of crystal grains due to strain introduced by strong processing has been studied.
As a method for refining crystal grains by strong processing, there are a compression twisting method, an ECAP method (Equal Channel Angular Pressing), a repeated rolling joining method and the like (Light Metal Forum Vol. 5 (1999), pages 32 to 40). In the compression torsion method, a cylindrical metal sample is loaded into a cylindrical container, and a strong strain is introduced into the metal sample by applying a compressive force and a twisting force to one end of the metal sample using a punch. Is miniaturized. In the ECAP method, a rod-shaped metal sample is pushed through a metal mold having an L-shaped hole, and the crystal grain is refined by subjecting the metal sample to high strain processing without changing the cross-sectional shape. In the repeated rolling joining method, a plate-shaped metal sample is rolled, folded, and then crystal grains are refined by strong strain introduced by repeating rolling again.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The ECAP method is mainly used for crystal grain refinement of an aluminum alloy, but it is difficult in principle to increase the size of the apparatus. In the repeated rolling joining method, in order to form a good joint and reduce the rolling load, it is necessary to perform rolling again in a warm region below the recrystallization temperature. On the other hand, the compression twist method can refine crystal grains to submicron or several microns with a relatively simple operation. However, in the conventional compression torsion method, the crystal grains in a thin material or a narrow region on one side in the thickness direction are often miniaturized, and it is difficult to refine the crystal grain in a thick material or a wide region.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been devised to solve such problems, and by adopting a container that can be rotated independently from the upper and lower punches, a twist in the reverse direction is added to the metal material loaded in the container, The object is to refine crystal grains in a wide area even with a relatively thick metal material, or to refine crystal grains simultaneously with solidification molding of metal powder.
[0005]
In order to achieve the object of the grain refinement method of the present invention, the container loaded with the metal material can be rotated independently from the upper punch and the lower punch, and the upper punch and / or the metal material can be rotated while pressed against the metal material. By rotating the lower punch relatively torsionally , the metal material is repeatedly subjected to compression torsion .
[0006]
The crystal grain refining device includes a container loaded with a metal material to be subjected to compression twisting, and an upper punch and a lower punch pressed against both ends of the metal material loaded in the container. By twisting and rotating the upper punch and / or the lower punch relative to each other in a state where the container is disposed independently of the upper punch and the lower punch, the twist deformation necessary for crystal grain refinement is applied to both ends of the metal material. Added repeatedly .
[0007]
[Action]
The crystal grain refining apparatus according to the present invention makes a
[0008]
When the
The twist deformation is also applied to the metal material (sample) S by twisting the lower punch 3 instead of the
[0009]
On the other hand, in the conventional compression torsion method (FIG. 2), the
[0010]
As is clear from this comparison, the compression torsion method of the present invention applies a twisting force T to both ends of the metal material (sample) S, so that the plastic strain twice as much as that of the conventional method can be obtained by simple calculation. It can be introduced into the material (sample) S, and the crystal grains are efficiently miniaturized. Even in the case of a relatively thick metal material (sample) S, crystal grains are refined over a wide region by the twisting force T applied from both ends.
[0011]
[Example 1]
As the metal material (sample) S, a pure Al ingot having a diameter of 25 mm and a height of 10 mm was used. This pure Al ingot material had an average crystal grain size of around 100 μm. A metal material (sample) S is loaded in the
[0012]
When the metal material (sample) S after processing was observed, the crystal grains were refined to an average particle diameter of 1 to 5 μm in a region of 2 to 3 mm from the
On the other hand, in the conventional method (FIG. 2) in which the metal material (sample) S loaded in the
[0013]
[Example 2]
A green compact obtained by compacting Bi-Te-Sb alloy powder having an average particle size of 70 μm into a cylindrical shape having a diameter of 25 mm and a height of 10 mm at room temperature was used as the metal material (sample) S. The green compact S was loaded into the
[0014]
When the green compact S after processing was taken out from the
By changing the holding temperature, the twist frequency, and the number of twists, the miniaturization region also changed, and it was possible to miniaturize almost the entire region of a sample having a maximum height of 10 mm.
[0015]
【The invention's effect】
As described above, in the present invention, twisting deformation is applied to both ends of the metal material by making the container independent from the upper and lower punches, so that the plastic strain necessary for crystal grain refinement is the conventional compression twisting method. Compared to, it is introduced in a wide area. Therefore, even if it is a thick metal material, crystal grain refinement is possible in a wide range, and the characteristics of the metal material can be improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a crystal grain refining apparatus according to the present invention. FIG. 2 is a diagram for explaining a conventional compression twisting method.
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