JP3606335B2 - 高硬度被覆部材 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、ステンレス鋼,高速度鋼,ダイス鋼,Ti合金,Al合金,耐熱合金に代表される金属材料、または超硬合金,サーメットに代表される焼結合金、もしくはAl2O3系焼結体,ZrO2系焼結体,SiC系焼結体,Si3N4系焼結体に代表されるセラミックス焼結体の基材上に、チタン・アルミニウム炭窒酸化物の硬質層を被覆してなる被覆部材に関し、具体的には、例えば旋削工具,フライス工具,エンドミル,ドリルに代表される切削工具、スリッター,製缶工具,金型に代表される耐摩耗工具、または釣具,ゴルフクラブ、時計用部品,メガネの枠,タイピン,ブローチ,イヤリングに代表されるスポーツ用部材や装飾用部材として適する高硬度被覆部材に関する。
【0002】
【従来の技術】
金属材料,焼結合金またはセラミックス焼結体の基材上に、周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化物,炭酸化物,窒酸化物およびこれらの相互固溶体または酸化アルミニウムの中の1種の単層、もしくは2種以上の複層の被膜を被覆してなる被覆部材が多数提案されており、これらの中の1部の被覆部材については、切削工具,耐摩耗工具,スポーツ用部材,装飾用部材などに実用されている。
【0003】
これらの従来の被覆部材の内、Ti化合物の被膜が被覆された被覆部材は、切削工具や耐摩耗工具に用いた場合に未だ満足できるに至っていない領域、例えば切削工具における低速領域や湿式切削領域においては比較的短時間で寿命に至るという問題がある。これらの問題に対して、TiとAlの炭化物,窒化物および炭窒化物のうちの1種の単層または2種以上の複層でなる硬質層でもって解決しようとしているものがあり、その代表的なものに、特開昭62−56565号公報,特開平1−252304号公報,特開平2−194159号公報,および特開平4−224104号公報がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
TiとAlの炭化物,窒化物および炭窒化物のうちの1種の単層または2種以上の複層でなる硬質層が被覆された被覆部材についての先行技術の内、特開昭62−56565号公報には、化学量論組成でなる(Ti,Al)C,(Ti,Al)N,(Ti,Al)(C,N)の被膜を0.5〜10μm厚さで被覆した被覆部材について開示されており、特開平1−252304号公報には、膜厚0.5〜10μmでなるTiC,TiN,Ti(C,N)の付着強化層の被膜を介して、化学量論組成でなる(Ti,Al)C,(Ti,Al)N,(Ti,Al)(C,N)の被膜を0.5〜5μm厚さで被覆した被覆部材について開示されており、特開平2−194159号公報には、(Ti,Al)(C,N)の被膜におけるAlとNの含有量を制限した化学量論組成の窒化物,炭窒化物の被膜をアーク放電方式により形成する方法について開示されており、特開平4−224104号公報には、1〜10μm膜厚でなる単一相の結晶性(Ti,Al)(C,N)の被膜におけるTiとCの含有量を制限した化学量論組成の炭窒化物について開示されている。
【0005】
これら4件の公報に記載されているTiとAlとの炭窒化物被膜は、従来の炭化チタン,窒化チタン,炭窒化チタンの被膜に比べて、耐摩耗性に優れるという効果を発揮しているものであるが、両者における被膜の硬さは殆ど差がなく、例えば、長時間の連続切削で刃先が高温になると急激に摩耗が進行し、短寿命になるという問題がある。
【0006】
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具体的には、低温領域から高温領域に至るまでの広い領域において、従来の化学量論組成でなるTiとAlとの炭窒化物被膜に対して、耐熱衝撃性,耐欠損性,耐溶着性などの諸特性を同等もしくは少し向上させると共に、特に耐摩耗性をより一段と向上させて、長寿命化を達成させた高硬度被覆部材の提供を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、超硬合金の基材上にTiとAlとの炭窒化物の被膜を被覆した被覆部材が炭化チタン,窒化チタン,炭窒化チタンのチタン化合物の被膜に比べて、低温領域において割合優れた効果を発揮することを確認し、その原因を検討していたところ、TiとAlとの含有比、および炭素と窒素との含有比にも影響されるが、TiとAlとを合計した金属元素に対し、炭素と窒素とを合計した非金属元素を多く含有させると、結晶の格子内に歪が生じ、高硬度な被膜となること、このときのTiとAlとの比によって被膜の結晶構造が変化し、この結晶構造の選定により一段と高硬度な被膜にすることができるという知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【0008】
本発明の高硬度被覆部材は、金属材料,焼結合金またはセラミックス焼結体の基材上に、(Tia,Alb)(CX,NY)R〔但し、Tiはチタン、Alはアルミニウム、Cは炭素、Nは窒素を示し、aおよびbは金属元素であるTiとAlのそれぞれの原子比を表わし、XおよびYは非金属元素であるCとNのそれぞれの原子比を表わし、RはTiとAlとを合計した金属元素に対するCとNとを合計した非金属元素の原子比を表わし、それぞれはa+b=1,0.8≧a≧0.2,X+Y=1,0.9≧X≧0.1,1.50≧R>1.00の関係にある〕で表わされる非化学量論組成でなるチタン・アルミニウム炭窒化物の硬質層が被覆されていることを特徴とする。
【0009】
本発明の被覆部材における基材は、硬質層を被覆するときに加熱する温度に耐えることができる金属材料,焼結合金またはセラミックス焼結体からなり、具体的には例えばステンレス鋼,高速度鋼,ダイス鋼,,チタン合金,Al合金,耐熱合金の金属材料、または超硬合金,サーメットの焼結合金、Al2O3系焼結体,Si3N4系焼結体,サイアロン系焼結体,ZrO2系焼結体のセラミックス焼結体を挙げることができる。これらの内、切削工具または耐摩耗工具として用いる場合には、超硬合金,窒素含有TiC系サーメットもしくはセラミックス焼結体の基材が特に好ましい。
【0010】
この基材上に被覆される硬質層は、基材の材質,被覆部材の用途や形状によって種々の配置構成とすることができる。具体的には、基材に直接隣接して硬質層が被覆される第1の構成、基材に直接隣接して硬質層が被覆され、硬質層の表面に外層が被覆される第2の構成、基材と硬質層との間に内層が被覆される第3の構成、基材と硬質層との間に内層が被覆され、硬質層の表面に外層が被覆される第4の構成が代表的な配置構成である。
【0011】
本発明の被覆部材における(Tia,Alb)(CX,NY)Rで表わされる非化学量論組成の硬質層は、Tiの原子比を表わすaが0.8を超えて多くなると、相対的にAlの原子比を表わすbが0.2未満となり、耐酸化性の低下が顕著となり、逆にaが0.2未満となると、相対的にAlの原子比を表わすbが0.8を超えて多くなり、その結果六方晶構造の結晶が多くなり硬さおよび耐摩耗性の低下が顕著となる。また、硬質層の非金属元素中の炭素原子比を表わすXが0.9を超えて多くなると、相対的に窒素原子比を表わすYが0.1未満となり、逆にXが0.1未満になると、相対的に炭素原子比を表わすYが0.9を超えて多くなり、それぞれの場合には耐酸化性および耐摩耗性の低下が顕著となる。さらに、硬質層中のTiとAlを合計した金属元素に対する炭素と窒素を合計した非金属元素の原子比Rが1以下になると硬さが低く、耐摩耗性の低下が顕著となり、逆にRが1.50を超えて多くなると製造上の困難さと共に、それ以上の効果も期待できないことによる。
【0012】
また、本発明の被覆部材における被膜構成の内、上述した基材と硬質層との間に、基材と硬質層との主として密着性を高める内層としては、具体的には、例えばTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wの金属,TiC,ZrC,HfC,VC,NbC,TaC,Cr3C2,Mo2C,WC,TiN,ZrN,CrN,Ti(C,N),Ti(C,O),Ti(N,O),Ti(C,N,O),(Ti,Zr)C,(Ti,Z)N,(Ti,Z)(C,N),(Ti,Ta)C,(Ti,W)C,(Ti,Ta,W)(CN),(Ti,Ta,W)N,(Ti,Zr,Ta)Cを挙げることができる。これらの内層は、基材の材質によって選定することが好ましく、基材が焼結合金の場合には、例えばTiC,TiN,Ti(C,N),Ti(C,O),Ti(N,O),Ti(C,N,O),(Ti,Zr)C,(Ti,Hf)C,(Ti,V)C,(Ti,Nb)C,(Ti,Cr)C,(Ti,Mo)C,(Ti,W)C,(Ti,Zr)N,(Ti,V)N,(Ti,Cr)N,(Ti,Zr)(C,N),(Ti,Zr)(C,O),(Ti,Zr)(N,O),(Ti,Zr)(C,N,O)の1種の単層または2種以上の多層でなることが基材と硬質層の密着性の媒介性、被覆部材としての耐摩耗性および耐欠損性から特に好ましいことである。
【0013】
さらに、硬質層に隣接して外層を形成する被膜構成の内、外層が酸化アルミニウムでなる場合には、高温における耐溶着性,耐酸化性,耐摩耗性にすぐれることから、好ましいことである。これらの被覆層の最表面、具体的には、硬質層の表面または酸化アルミニウムの外層の表面に、さらに窒化チタン,窒酸化チタン,炭窒酸化チタンの外層を被覆すると、装飾的効果,使用前後の判別の容易性効果または色むら防止効果にもなって好ましいことである。
【0014】
本発明の被覆部材における被膜構成の内、硬質層のみの構成でなる場合には、被膜厚さが0.1〜15μmでなることが好ましく、さらに、好ましくは0.5〜10μm、特に成膜時間などを含めた工業的製造上から0.5〜8μmが好ましい。この硬質層の他に、内層を介在させる構成でなる場合には、内層の厚さが0.1〜5μmであることが好ましく、さらに外層を形成させる構成でなる場合には、外層の厚さが0.1〜5μmであることが好ましく、内層と硬質層または内層と硬質層と外層という被膜の総厚さが0.5〜15μmでなることが好ましいことである。
【0015】
本発明の被覆部材は、市販または従来から提案されている各種の基材を用いて、従来から行われている化学蒸着法(CVD法)や物理蒸着法(PVD法)を応用することにより作製することができる。特に、硬質層を形成するための具体的な方法としては、CVD法の場合には、プラズマCVD法が好ましく、このプラズマCVD法の場合には、活性化反応を促進させることが重要であり、そのためにH2ガス流量、反応炉内の全ガス圧量および基材へ印加するバイアス電圧量を特に調整する必要がある。また、PVD法の場合には、硬質層中の非金属元素のソースとしては固体物質を用いることが重要であり、固体物質のターゲットをスパッターして硬質層を形成するスパッッター法、または固体物質をアーク放電等で蒸発させると共に、蒸発イオンを加速させて硬質層を形成するイオンプレーティング法で行うことが重要である。これらの他、窒素イオンや炭素イオンをイオン注入する方法もあるが、上述のスパッター法が硬質層の組成成分の調整に簡易であることから好ましい。
【0016】
【作用】
本発明の被覆部材は、非化学量論組成でなるチタン・アルミニウム炭窒化物の硬質層が高硬度で、耐摩耗性,耐溶着性を特に高める作用をし、基材が焼結合金でなる場合には、基材の強度と硬質層の高硬度とのシナジー効果がより強く作用し、その結果使用領域の拡大または長寿命化となっているものである。
【0017】
【実施例1】
スパッター装置の反応容器内に、市販の超硬合金(JIS規格、P30相当材種、SNGN120408形状)の基材を設置した後、反応容器内を5.0×10−6Torrに予備排気を行い、加熱工程、Arのエッチング工程およびArガス圧2.0×10−3Torr中で被覆工程を施して、本発明品1〜5と比較品1〜3を得た。このときの被膜は、表1に示した各条件で行い、被膜組成成分は、用いたターゲットの材質でもって調整した。
【0018】
また、イオンプレーティング装置を用いて、Ti−Alの蒸発源で反応炉内ガス組成を調整して、従来と略同様な被覆部材である比較品4〜6を得た。この比較品4〜6を得たときの被覆条件を表1に併記した。
【0019】
こうして得た本発明品1〜5および比較品1〜6のそれぞれの被膜組成成分は、X線回折装置およびグロー放電発光分析装置により解析し、表2に示した。また、それぞれの被膜の硬さおよび被膜厚さについては、マイクロビッカース硬度計および走査型電子顕微鏡で調べて、その結果を表2に併記した。
【0020】
次に、本発明品1〜5および比較品1〜6を用いて、被削材:S48C(直径250mmの丸棒)、切削速度:200m/min、送り:0.3mm/min、切り込み:1.5mm,水溶性切削油による湿式切削条件で切削試験を行い、平均逃げ面摩耗幅が0.3mmになったときの切削時間を求めて、その結果を表2に併記した。
【0021】
【表1】
【0022】
【表2】
【0023】
【実施例2】
イオンプレーティング装置の反応容器内に、市販の超硬合金(JIS規格K10相当、8mm径の2枚刃ソリッドエンドミル)の基材を設置した後、1×10−4Torrに予備排気し、次にArガスを導入し、4×10−4〜1×10−4Torrの圧力状態で出力12kw,60分間加熱して基材を420℃に保持した。次いで、反応容器内の圧力を1×10−3Torrとし、基材側に−300Vの電圧を印加、反応容器と基材間にグロー放電を発生させて基材表面を30分間Arイオンボンバード処理によるArエッチングを行った。その後、内層と外層の形成は従来から行われている被覆処理方法にて被覆し、硬質層は、表3に示したイオンプレーティング条件にて被覆し、特に蒸発源のカーボンが蒸発したときにイオン加速器でもってカーボンイオンを加速させて硬質層を形成するようにして本発明品6〜8を得た。
【0024】
比較として、本発明品6〜8と同一形状および材質の基材を用いて、実施例1の比較品4と同様の被覆条件でもって被覆して比較品7〜9を得た。
【0025】
こうして得た本発明品6〜8と比較品7〜9を用いて、被削材:SKD61(HRC41)、送り:0.08mm/rev、切込み:Ad=12mm,Rd=0.8mm、切削速度:60m/min、水溶性切削条件でもって切削試験を行い、切削長50m時における逃げ面摩耗幅を調べて、その結果を表4に示した。また、被膜の組成成分および被膜厚さは、実施例1と同様にして求めて、その結果を表4に併記した。
【0026】
【表3】
【0027】
【表4】
【0028】
【発明の効果】
本発明の高硬度被覆部材は、化学量論組成に近似したチタン・アルミニウム炭窒化物またはチタン・アルミニウムの炭化物,窒化物が被覆された従来の被覆部材に比べて、高硬度な被膜を有する被覆部材であり、特に耐摩耗性に優れ、切削工具として用いた場合に、1.4〜2.8倍も寿命が向上するという顕著な効果がある。
Claims (6)
- 金属材料,焼結合金またはセラミックス焼結体の基材上に、次式(A)で表わされる非化学量論組成でなるチタン・アルミニウム炭窒化物の硬質層が被覆されていることを特徴とする高硬度被覆部材。
(Tia,Alb)(CX,NY,)R‥‥‥‥‥(A)
〔但し、(A)式中のTiはチタン、Alはアルミニウム、Cは炭素、Nは窒素を示し、aおよびbは金属元素であるTiとAlのそれぞれの原子比を表わし、XおよびYは非金属元素であるCとNのそれぞれの原子比を表わし、RはTiとAlとを合計した金属元素に対するCとNとを合計した非金属元素の原子比を表わし、それぞれはa+b=1、0.8≧a≧0.2、X+Y=1、0.9≧X≧0.1、1.50≧R>1.00の関係にある〕 - 上記硬質層は、0.5〜10μmの膜厚さでなることを特徴とする請求項1記載の高硬度被覆部材。
- 上記基材と上記硬質層との間に、Tiの炭化物,窒化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物、またはZr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wの中の少なくとも1種の元素とTiとの複合炭化物,複合窒化物,複合炭窒化物,複合炭酸化物,複合窒酸化物,複合炭窒酸化物の中から選ばれた1種の単層または2種以上の多層でなる内層が被覆されていることを特徴とする請求項1または2記載の高硬度被覆部材。
- 上記内層は、0.1〜5μmの膜厚さでなることを特徴とする請求項3記載の高硬度被覆部材。
- 上記硬質層に隣接して酸化アルミニウム,窒化チタン,炭窒化チタン,窒酸化チタン,炭窒酸化チタンの中の1種の単層または2種以上の多層でなる外層が被覆されていることを特徴とする請求項1,2または3記載の高硬度被覆部材。
- 上記外層は、0.1〜5μmの膜厚さでなることを特徴とする請求項5記載の高硬度被覆部材。
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