JP3590393B2 - 生分解性プラスチックの製造方法とこれに用いる装置 - Google Patents
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Description
本発明は乳酸を原料とする生分解性プラスチックの製造方法とこれに用いる装置に関する。
【0002】
乳酸を原料として生分解性プラスチックの主成分であるポリ乳酸を製造する方法が既知であるが、これまでの製造方法は図1に示すように、乳酸を高温加圧下において脱水縮重合することにより、乳酸からラクチドを経てポリ乳酸にする合成経路が一般的であった。
【0003】
生分解性プラスチックは、通常の使用にあってはプラスチックとしての機能や性能を持っているが、使用が終わって廃棄するときには自然環境で容易に分解無害化するような性質を持ったプラスチックで、自然環境を汚染しないため近い将来にはあらゆる分野で使用されることが予想されており、極めて有用な素材である。
【0004】
然しながら上記従来の製造方法は製造コストが高く、又汎用プラスチックに比較して十分な強度や性能が得られない等の欠点により、これまではコンポストバッグや農業用マルチフィルム等に利用されているに過ぎなかったが、生体適合性がよいことから手術用の縫合糸など医療分野にも利用され始めている。
【0005】
本発明はそうした生分解性プラスチックを安価に提供することを目的に創案されたものであり、上記乳酸からラクチドを経てポリ乳酸を合成する経路を採らずに、図2に示すように、上記乳酸から直接ポリ乳酸を合成する方法と装置を提供する。これによりポリ乳酸の合成時間を大幅に短縮し、製造コストを低減するものである。
【0006】
この方法はトウモロコシ澱粉に代表される澱粉を乳酸発酵することにより乳酸を得る。この乳酸を原料とし、該乳酸を金属触媒の存在下において、且つ高温減圧下において脱水縮重合することにより生分解性プラスチックの主成分であるポリ乳酸を得る。
【0007】
上記脱水縮重合に伴い生成される水蒸気を系外に排出し、該排出される水蒸気量を計測して反応の終点を検知し、生分解性プラスチックの主成分であるポリ乳酸を得る。
【0008】
上記金属触媒としては、塩化亜鉛又は/及び塩化第一錫が適性である。即ち乳酸を原料とし、該乳酸を塩化亜鉛又は/及び塩化第一錫の存在下において、且つ高温減圧下において、上記脱水縮重合を促し生分解性プラスチックの主成分であるポリ乳酸を得る。
【0009】
好ましくは塩化亜鉛と塩化第一錫を触媒として併用する場合、上記塩化亜鉛の添加量は0.1〜0.3重量%の範囲で選択し、上記塩化第一錫の添加量は0.1〜1重量%の範囲で選択する。
【0010】
又上記脱水縮重合温度は180〜220℃の範囲で選択し、脱水縮重合時の真空度はマイナス0.05〜マイナス0.08Mpaの範囲で選択するのが好ましい。
【0011】
上記併用を行う場合、塩化亜鉛と塩化第一錫の添加量の総重量%が0.4重量%を下回ると脱水縮重合反応が著しく遅くなり、1重量%を上回ると脱水反応のみが進み、反応物が炭化してしまうことがある。これを回避するために装置の真空度を上げると縮重合反応は速まるが、ラクチドの生成が進行し、ポリ乳酸の収量が減るなどの障害が発生する。
【0012】
このため塩化亜鉛と塩化第一錫を併用する場合の総添加量は0.4〜1重量%の範囲であることが好ましく、塩化亜鉛の添加量が0.1〜0.3重量%の範囲であり、塩化第一錫の添加量が0.3〜0.7重量%であることが望ましい。
【0013】
具体例として塩化亜鉛と塩化第一錫を併用し、塩化亜鉛を0.1重量%、塩化第一錫を0.4重量%とした時のポリ乳酸の重量平均分子量は110,000で、塩化亜鉛を0.2重量%、塩化第一錫を0.5重量%とした時のポリ乳酸の重量平均分子量は120,000であった。
【0014】
又塩化亜鉛のみを触媒として用いる場合は、添加量が0.2〜0.8重量%の範囲が好ましく、生成するポリ乳酸の重量平均分子量は80,000〜100,000であった。
【0015】
又塩化第一錫のみを触媒として用いた場合は、添加量が0.3〜1重量%の範囲が好ましく、生成するポリ乳酸の重量平均分子量は100,000〜120,000であった。
【0016】
然しながらこれら塩化亜鉛と塩化第一錫の何れかを単独で用いる場合には、重合に要する時間が多くかかることがわかった。従って反応時間を無視すれば、これら触媒を単独で用いることも可能である。
【0017】
これらにより、触媒として塩化亜鉛と塩化第一錫を併用すると、重合時間が短く、生成するポリ乳酸の分子量が大きく、ポリ乳酸の収量が多くなることが確かめられた。
【0018】
次に図3,図4に基づき、上記生分解性プラスチックの製造法に用いる装置について説明する。
【0019】
この装置は原料である乳酸と金属触媒が投入される気密容器1と、該気密容器1内を減圧する減圧装置2と、該気密容器1を加熱する加熱手段3と、該気密容器1内において乳酸を撹拌する撹拌装置4とを備える。
【0020】
上記気密容器1は例えば上方へ向け開放された容器本体1aと、該開放部を密閉又は開放する開閉可能な蓋体1bから成る。
【0021】
上記容器1の例えば天板、即ち蓋体1bには原料たる乳酸及び触媒を投入するための投入口5と、減圧装置2に接続する抜気口6を設ける。
【0022】
又上記加熱手段3は上記気密容器本体1aの周面に接して、これを包囲するように配した電気ヒーターにて形成する。
【0023】
又上記気密容器1の底板、即ち容器本体1aの底板に合成されたポリ乳酸を排出する気密容器1内空間と連通する排出シリンダー7を設け、該排出シリンダー7の外端に製品排出口8を設ける。
【0024】
そして上記排出シリンダー7内にスクリューシャフト9を同軸に設け、該スクリューシャフト9は上記製品排出口8の開放時に気密容器1内のポリ乳酸を該排出口8を通じて排出する。
【0025】
図3,図4は上記スクリューシャフト9の作動構造例を示している。図示のように、上記撹拌装置4を撹拌羽根4aにて形成し、該撹拌羽根4aの回転軸4bの上端にモーター4cを接続し、該モーター4cにて回転軸4b及び撹拌羽根4aを回転する。
【0026】
上記モーター4cは気密容器1の外部、例えば容器天板の上位、即ち蓋体1bの上位に配し、該モーター4cの駆動軸に上記回転軸4bを直結し、気密容器1内の中心部に垂設する。
【0027】
上記回転軸4bの下端に上記スクリューシャフト9を同軸に連設し、該スクリューシャフト9を上記排出シリンダー7内に挿入する。
【0028】
他方上記モーター4cを支持台10にて支持し、該支持台10を流体圧シリンダー11にて支持し、図3に示すように、該流体圧シリンダー11の収縮動作により上記支持台10とモーター4cを下降し、これに伴い回転軸4b及び撹拌羽根4aと一緒に上記スクリューシャフト9を下降する。即ちスクリューシャフト9を排出シリンダー7内において製品排出口8へ向け押し込み、スクリューシャフト9の端面を製品排出口8との連設部に形成した段部12に当接し、同排出口8を閉鎖する。
【0029】
上記排出口8の閉鎖状態において、モーター4cにより撹拌羽根4aを正転し、容器内乳酸を撹拌し、減圧装置2と加熱手段3による高温減圧下における前記脱水縮重合を促す。
【0030】
又図4に示すように、上記流体圧シリンダー11の伸長動作にて上記支持台10とモーター4cを押し上げ、これに伴い回転軸4b及び撹拌羽根4aと一緒に上記スクリューシャフト9を上昇する。即ちスクリューシャフト9を排出シリンダー7内において引き上げて、段部12から離間し製品排出口8を開放する。
【0031】
上記排出口8の開放状態においてモーター4cを逆転駆動して回転軸4bを逆転し、スクリューシャフト9を逆転する。これにより合成済みポリ乳酸を製品排出口8へ向け搬送し、同排出口8から排出する。
【0032】
再述すると、重合装置(気密容器1)内に乳酸と触媒を所定量投入し撹拌装置4を作動させながら容器1内を減圧装置2により減圧し、同時に加熱手段3により180〜220℃に加熱する。反応が進むにつれて容器1内部に水、即ち水蒸気を生成するが、この水蒸気を減圧装置2により系の外部に排出することにより、ラクチドの生成割合が少なくポリ乳酸が多く生成される。
【0033】
又減圧装置2への配管途中に水蒸気センサー13を挿入し、計測装置14により発生する水蒸気量を計測することにより反応の進み具合を把握し、計算された水蒸気量に達した時点で反応を終了する。
【0034】
斯くして得られた生分解性プラスチックの主成分であるポリ乳酸を上記排出シリンダー7と製品排出口8を通じて外部へ排出する。この排出されたポリ乳酸から金属触媒を回収する方法は既知の技術に基づく。
【0035】
本発明によれば、図1に示す乳酸からラクチドを経てポリ乳酸を合成する従来の合成経路を採らずに、図2に示すように、上記乳酸から直接ポリ乳酸を合成できるので、ポリ乳酸の合成時間を大幅に短縮し、製造コストを低減するものである。
【0036】
又従来の重合法に比較して反応時間が約50%節約されると同時に、重合装置内の酸素分圧が少ないため、加熱温度が多少変動しても製品が炭化することがなく、品位の高いポリ乳酸が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のポリ乳酸の合成経路を示す化学式。
【図2】本発明に係るポリ乳酸の合成経路を示す化学式。
【図3】本発明の生分解性プラスチックの製造方法に用いる装置を排出口閉鎖状態を以って示す断面図。
【図4】上記装置を排出口開放状態を以って示す断面図。
【符号の説明】
1…気密容器、1a…容器本体、1b…蓋体、2…減圧装置、3…加熱手段、4…撹拌装置、4a…撹拌羽根、4b回転軸、4c…モーター、5…乳酸と触媒の投入口、6…抜気口、7…排出シリンダー、8…製品排出口、9…スクリューシャフト、10…モーター支持台、11…流体圧シリンダー、12…段部、13…水蒸気センサー、14…水蒸気計測器
Claims (3)
- 乳酸を原料とし、該乳酸を金属触媒の存在下において、且つ高温減圧下において脱水縮重合することにより生分解性プラスチックの主成分であるポリ乳酸を得る生分解性プラスチックの製造方法であって、上記金属触媒が塩化亜鉛及び塩化第一錫であり、該塩化亜鉛の添加量は0.1〜0.3重量%、塩化第一錫の添加量が0.1〜1重量%であり、更に上記脱水縮重合温度が180〜220℃であり、脱水縮重合時の真空度がマイナス0.05〜マイナス0.08Mpaであることを特徴とする生分解性プラスチックの製造方法。
- 乳酸を原料とし、該乳酸を金属触媒の存在下において、且つ高温減圧下において脱水縮重合することにより生分解性プラスチックの主成分であるポリ乳酸を得る生分解性プラスチックの製造方法であって、上記金属触媒が塩化亜鉛及び塩化第一錫であり、該塩化亜鉛の添加量は0.1〜0.3重量%、塩化第一錫の添加量が0.1〜1重量%であり、更に上記脱水縮重合温度が180〜220℃であり、脱水縮重合時の真空度がマイナス0.05〜マイナス0.08Mpaであり、上記脱水縮重合に伴い生成される水蒸気を系外に排出すると同時に、排出される水蒸気量を計測して反応の終点を検知することを特徴とする生分解性プラスチックの製造方法。
- 原料である乳酸が投入される気密容器と、該気密容器内を減圧する減圧装置と、該気密容器を加熱する加熱手段と、該気密容器内において乳酸を撹拌する撹拌装置とを備え、上記気密容器に排出口を有する排出シリンダーを設け、該排出シリンダー内にスクリューシャフトを同軸に設け、該スクリューシャフトは上記排出口の開放時に気密容器内のポリ乳酸を該排出口を通じて排出することを特徴とする生分解性プラスチック製造装置。
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