JP3577675B2 - 熱定着方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は熱定着方法に関し、特に文字チリとオフセット性とのバランスのとれた熱定着方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子写真法においては、記録材上に担持されたトナー像の熱効率が良く、高速定着に適する等の理由から熱ローラ定着方法が賞用されてきた。この熱ローラ定着方法は、加熱源を内蔵した定着ローラと圧着ローラとの間をトナー像を担持した記録紙を通過させ、トナーを記録紙へ熱溶融定着させる方法である。
【０００３】
この熱ローラ定着方法は、上記長所を有する反面、記録紙上のトナーが定着ローラに転写し、回転後に記録紙の他の箇所に付着し、それが定着され、得られた記録紙の画像を汚す、所謂オフセット現象が発生するという短所を有している。
【０００４】
熱ローラ定着方法のオフセット現象発生防止のため、従来定着ローラ表面にジメチルシリコンオイルを供給する技術が提案されている。
【０００５】
この方法は、オフセット現象の防止には有効ではあるが、反面シリコンオイル供給のための装置を必要とし、又発煙の問題を有していた。一方で、トナー自身に耐オフセット性を付与する提案も多数なされており、例えばトナーに使用する結着樹脂においては特開昭５０−１３４６５２号に記載の如く分子量分布の広い樹脂を使用する技術、特開昭４９−６５２３１号に記載の如く、低分子量ポリプロピレンの如き離型剤をトナーに添加する技術等の提案がされている。
【０００６】
上記提案されている技術は、確かにオフセット現象の防止には優れた効果を発揮しているが、定着部での静電的な反発による文字のチリが発生し、オッフセット性と文字チリのバランスが悪く画像欠陥が発生し大きな問題であることが分かった。
【０００７】
又、従来のシリコンオイルは、摩擦帯電性としては正帯電性であり、定着ローラ表面は正帯電しやすい。このため負帯電性のトナーを使用した場合は、記録紙が定着ローラに巻き付く現象が発生しやすく、従来のシリコンオイルを定着ローラに使用した場合は、トナーの使用に制約があった。
【０００８】
近年、定着ローラに対する濡れ性が良好で均一な塗布が可能であることから、含フッ素系シリコンオイルを用いる熱定着方法が提案されているが、該含フッ素系シリコンオイルは負帯電性が強く、従がって該含フッ素系シリコンオイルを用いた負帯電性の微粒子トナーでは、静電的な反発により文字のチリが発生するという問題も発生している。
【０００９】
一方近年定着ローラの代わりに固定された加熱体を使用して移動するフィルム材を介して圧着ローラに圧接し、その間をトナー像を担持した記録紙を通過させ、熱定着する技術が例えば特開平５−１１９５３０号に提案されている。この定着方法は、熱効率の良い定着方法であるが、上述した熱ローラ定着方法と同様の諸問題を提起している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題を鑑み、含フッ素系シリコンオイルを用いた負帯電になりやすい熱定着方法において、定着部での静電的な反発による文字のチリとオフセット性のバランスのとれた画像欠陥のない良好な画像が得られる熱定着方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記した問題点は、以下の構成により達成される。
【００１２】
１．表面にシリコンオイルの塗膜を形成した回動する定着ローラと、該定着ローラに圧接する圧着ローラとの間をトナー像を担持した記録材を通過させ、該トナー像を記録材上に定着させる熱定着方法において、上記シリコンオイルが、下記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有する含フッ素系シリコンオイルであり、且つ上記トナーが結着樹脂、着色剤及び極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる離型剤とからなり、トナー表面に存在する離型剤量がトナー表面に存在する元素個数比率を用いて求められた構成材料の個数比率で２０〜６０個数％である負帯電性トナーであることを特徴とする熱定着方法。
【００１３】
【化２】
【００１４】
〔式中、Ｘは炭素原子数１〜４の飽和炭化水素基又はアリール基、Ｒｆは炭素原子数２〜１０のフルオロアルキル基、ｎは１〜４の整数を表す。〕
２．固定配置された加熱体と、該加熱体に対向して圧接、回動する加圧部材との間を移動するフィルム材を配置し、トナー像を担持した記録材を該フィルム材と該加圧部材との間を通過させ、該トナー像を記録材上に密着させる熱定着方法において、上記フィルム材の加圧部材側表面に、前記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有する含フッ素系シリコンオイル塗膜を形成させると共に、上記トナーが結着樹脂、着色剤及び極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる離型剤とからなり、トナー表面に存在する離型剤量がトナー表面に存在する元素個数比率を用いて求められた構成材料の個数比率で２０〜６０個数％である負帯電性トナーであることを特徴とする熱定着方法。
【００１５】
本発明の熱定着方法は、定着ローラに特定の含フッ素系シリコンオイルを塗膜し、極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる正帯電性の離型剤をトナーの表面に２０〜６０個数％存在させ、且つトナーの帯電性を制御することにより、文字チリとオフセット性のバランスのとれた画像欠陥のない良好な画像が得ることを特徴とするものである。
【００１６】
以下本発明の熱定着方法を詳述する。
【００１７】
本発明の含フッ素系シリコンオイルは、前記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有するシリコンオイルである。
【００１８】
一般式〔Ｉ〕において、Ｘはメチル基等の炭素原子数１〜４のアルキル基等の飽和炭化水素基又はフェニル基等のアリール基を表し、Ｒｆは炭素原子数２〜１０、好ましくは２〜８のフルオロアルキル基である。
【００１９】
さらにＲｆの好ましい態様としては Ｚ−（ＣＦ２）ｍ−（Ｚは水素原子又はフッ素原子、ｍは前述のフルオロアルキル基の如く２〜１０、好ましくは２〜８の整数である。）で表される基であり、ｎは１〜４の整数を表す。
【００２０】
本発明の含フッ素系シリコンオイルは、上述した構造単位を有することが必須であるが、上記構造単位に加えて、例えばジメチルシリコン、フェニルメチルシリコン又はジフェニルシリコン等の構造単位との共重合体であってもよい。
【００２１】
本発明の含フッ素系シリコンオイルは、使用時に適度な粘度を有する液状で、ある程度の分子量を有するオイルであることが必要であるが、本発明の目的の達成割合、定着ローラへのオイル被膜形成性等を考慮して、その分子量は粘度に換えて表すと、２５℃における粘度が２０〜１０００センチポイズ（ＣＳ）、特に、１００〜５００ＣＳであるものが好ましく使用される。この粘度は動的粘度を示し、ＡＳＴＭ Ｄ４４５−４６Ｔ又はＪＩＳ Ｚ８８０３に準拠し、ウッベローデ粘度計により測定される。
【００２２】
又、この粘度は、本発明の含フッ素系シリコンオイル製造時に重合度を調整しながら制御することができる。
【００２３】
本発明の含フッ素系シリコンオイルが共重合体である場合、本発明の諸目的達成度の点から、本発明の一般式〔Ｉ〕で示した構造単位が２０モル％以上含まれるのが好ましく、２０モル％未満の場合、本発明の目的の達成度合いが低すぎ、且つ他の構造単位のものの性質に基づく効果の方が顕著に出やすくなり、本発明の目的が達成できない場合がある。
【００２４】
本発明の含フッ素系シリコンオイルの製造方法は、通常のシリコンオイルの製造方法と同様にジアルキル置換ジクロロシランを珪素と塩化アルキルとの反応で調整し、これを用いて加水分解することでシロキサンとなし、ついで環状オリゴマーあるいは線状オリゴマーを形成した後にこれらを重合することで合成される。本発明の含フッ素系シリコンオイルは側鎖にフッ素化アルキル基を有しているものであるが、この場合には塩化アルキルの代わりに末端にクロロ基を有するフッ素系化合物、例えば下記一般式〔ＩＩ〕で示す構造を有する化合物を用いることで容易に製造される。
【００２５】
一般式〔ＩＩ〕
Ｚ（ＣＦ２）ｍ（ＣＨ２）ｎＣｌ
ここで、Ｚ，ｍ及びｎは一般式〔Ｉ〕と同様である。
【００２６】
一般式〔ＩＩ〕で示される化合物の代表的具体例を以下に挙げる。
【００２７】
（Ａ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｂ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｃ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｄ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｅ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｆ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）３Ｃｌ
（Ｇ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｈ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｉ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｊ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｋ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｌ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｍ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｎ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）４Ｃｌ
（Ｏ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）３Ｃｌ
（Ｐ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
なお、本発明において、フッ素化アルキル基以外のアルキル基を導入する塩化アルキルとしては塩化メチル、塩化エチル、塩化プロピル、塩化ブチルを挙げることができる。
【００２８】
本発明に於いて、このフッ素化アルキル置換されたシリコンオイルを用いてフッ素系樹脂で被覆された定着ローラに対する均一付着等の効果を発揮するためには、このフッ素原子数が大きな役割を奏しているものと推定される。この場合、フッ素化アルキルの炭素数は２〜１０であり、珪素原子に直接結合する部分はメチレン鎖であることが好ましい。さらに、好適な範囲は２〜８である。このフッ素化アルキル炭素数が過多となると熱が加わった場合の流動特性に問題を生じる。また、フッ化アルキルを有しない場合にはフッ素系樹脂を被覆した熱ロール表面に対する濡れ性の向上が無く、均一なオイル膜の形成ができない。
【００２９】
含フッ素系シリコンオイルの代表的具体例の構造を下記に示す。
【００３０】
【化３】
【００３１】
【化４】
【００３２】
なお、ここで、ａ及びｂは１以上の整数を示し、好ましくは１０〜２０００、より好ましくは１００〜１０００の整数である。
【００３３】
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤からなり、その他必要に応じて使用されるその他の添加剤とを含有してなるものであり、正帯電性トナーである。
【００３４】
トナーを構成する結着樹脂としては特に限定されず、従来公知の種々の樹脂を用いることができる。例えばスチレン樹脂、スチレン−アクリル酸エステル系樹脂、スチレン−ブタジエン系樹脂の如きスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂等が挙げられる。トナーを構成する着色剤としては特に限定されず、従来公知の種々の材料が使用される。例えばカーボンブラック、ニグロシン染料、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーンオクサレート、ローズベンガル等が挙げられる。その他の添加剤としては例えばサリチル酸誘導体、アゾ系金属錯体等の荷電制御剤等が挙げられる。また、磁性トナーを得る場合には着色粒子に添加剤として磁性体粒子が含有される。磁性体粒子としては、平均一次粒子径が０．１〜２．０μｍのフェライト−マグネタイト等の粒子が用いられる。磁性体粒子の添加量は着色粒子中の２０〜７０重量％である。
【００３５】
また、流動性付与の観点から、無機微粒子を添加しても良い。無機微粒子としてはシリカ、チタニア、アルミナ等の無機酸化物粒子が好ましく、更にこれら無機微粒子はシランカップリング剤やチタンカップリング剤等によって疎水化処理されていることが好ましい。
【００３６】
トナーはキャリアと混合され二成分現像剤として使用されるか、あるいは磁性トナーである場合は該磁性トナーのみにより一成分現像剤として使用される。二成分現像剤を構成するキャリアとしては鉄、フェライト等の磁性材料粒子のみで構成される非被覆キャリア、磁性材料粒子表面を樹脂等によって被覆した樹脂被覆キャリアのいずれを使用しても良い。このキャリアの平均粒径は体積平均粒径で３０〜１５０μｍが好ましい。
【００３７】
離型剤としては極性基を有する長鎖炭化水素系化合物が使用される。この極性基としてはエステル基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基等があげられる。具体的には、エチレンビスステアロイルアミド、エチレンビスラウロイルアミド等の長鎖脂肪族系ビスアミド、カルボン酸変性低分子量ポリエチレン、カルボン酸変性低分子量ポリプロピレン等の変性ポリオレフィン類、カルナウバワックス、ライスワックス等の天然物ワックス類等があげられる。尚、天然物ワックスは不純物を除去した精製ワックスを用いることが好ましい。
【００３８】
これらはトナー中に１〜５重量％添加されていることが好ましい。
【００３９】
また、表面に存在する離型剤の量は２０〜６０個数％である。この理由としては明確さは無いが、表面に存在する離型剤量を過小にすると紙等の画像支持体にたいする接着性は向上するものの、定着ローラに対する離型剤の効果が現象し、オフセット現象を発生しやすくなる。さらに、表面に存在する離型剤量が過多になると、紙に対する接着性が低下し、定着率の低下を発生する。また、離型剤自体の帯電性が低いことから、樹脂等の正帯電性を有する表面組成が低下し、静電気的な吸引力が減少し、文字チリの発生を防止することができない。
【００４０】
本発明のトナーは、任意の粒径のものが使用されるが、通常は体積平均粒径で１〜３０μｍ、好ましくは５〜１５μｍのものが使用される。
【００４１】
表面に存在する離型剤量の測定方法は、特開平２−８７１５７号及び「Ｔｈｅ Ｓｉｘｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｇｒｅｓｓ ｏｎ Ａｄｖａｎｃｅ ｉｎ Ｎｏｎ−Ｉｍｐａｃｔ Ｐｒｉｎｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｐ．１３２ １９９０」に記載されているＥＳＣＡによる表面分析の手法からトナー表面に存在する離型剤量を個数で算出する方法を用いた。すなわち、ＥＳＣＡにより構成材料及びトナーの表面に存在する元素個数％を測定する。ついで、トナー表面に存在する元素個数比率を用いて構成材料の元素個数比率からこれら構成材料の個数比率を連立方程式を用いて求める方法である。
【００４２】
ＥＳＣＡの装置としては特に限定されないが、例えばＥＳＣＡ ＬＡＢ ２１０、ＥＳＣＡ ＬＡＢ ２００Ｒ（ＶＧ社製）、ＥＳＣＡ−１０００（島津製作所製）、ＰＨＩ５６０（フィリップス社製）等があげられる。
【００４３】
具体的には、ＥＳＣＡを用いてまずトナー表面に存在する元素の個数％を測定する。さらに、使用している原材料のＥＳＣＡも同様に測定を行う。例えば原材料としてＡ，Ｂ，Ｃの３種を用い、下記表面に存在する個数％の測定結果を得たとする。ここで、Ｃ１ｓは、炭素元素の１ｓ軌道に起因するピーク面積であり、Ｏ１ｓは酸素元素の１ｓ軌道に起因するピーク面積であり、Ｎ１ｓは窒素元素の１ｓ軌道に起因するピーク面積を示す。
【００４４】
試料 Ｃ１ｓ Ｏ１ｓ Ｎ１ｓ
トナー ｌ ｍ ｎ
原材料Ａ Ａ１ Ａ２ Ａ３
原材料Ｂ Ｂ１ Ｂ２ Ｂ３
原材料Ｃ Ｃ１ Ｃ２ Ｃ３
上記結果から、原材料Ａの表面個数％をｘ、原材料Ｂの表面個数％をｙ、原材料Ｃの表面個数％をｚとすると、下記連立方程式によりこれらを算出することができる。
【００４５】
ｌ＝ｘＡ１＋ｙＢ１＋ｚＣ１
ｍ＝ｘＡ２＋ｙＢ２＋ｚＣ２
ｎ＝ｘＡ３＋ｙＢ３＋ｚＣ３
ここでは上記方法に従って算出された方法を個数％として定義する。
【００４６】
表面に存在する離型剤の量を調整する方法としては特に限定されるものでは無いが、例えば機械式粉砕に於いて気流の温度を調整する方法や粉砕・分級した後に離型剤を添加し表面に固着する方法等があげられる。とくに好適な方法は、粉砕時に於ける気流の温度を調整する方法である。この方法は粉砕時に於ける気流温度を高くすることにより樹脂・顔料・離型剤からなる着色粒子表面に離型剤を多く存在させることができる。この理由は、離型剤自体は軟化点に於いてシャープに熔解するものである。このため、粉砕時に於いて温度を高くすることにより粉砕点に於いて発生する熱が高くなり表面に離型剤自体が軟化しやすくなり、着色粒子表面に離型剤の薄い層が発生し、結果としてトナー表面に於ける離型剤の量を多くすることができる。一方、粉砕時に於いて熱を下げることによって粉砕点に於ける温度を低下することができ、表面に離型剤の層の形成が少なくなる。このため、トナー表面に於ける離型剤量を少なくすることが可能となる。
【００４７】
また、トナーの帯電量としては、＋５〜５０μＣ／ｇ、好ましくは＋１０〜４０μＣ／ｇである。この帯電量は所定の現像剤を調整した後に、いわゆるブローオフ法により測定された値を示す。
【００４８】
本発明の熱定着方法は、熱ローラ定着方法と加熱を移動するフィルム材を通じて行う方法である。
【００４９】
以下本発明に好適に適用される熱定着方法について説明する。
【００５０】
本発明の熱ローラ定着方法を図１に従って説明すると、表面２に例えばテトラフルオロエチレンやポリテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体類等を被覆した鉄やアルミニウム等で構成される金属シリンダ３内部に加熱源４を有する上ローラ１とシリコンゴム等で形成された下ローラ５とから形成されているものである。詳しくは、加熱源４として線状のヒーターを有し、上ローラ１の表面温度を約１１０〜２２０℃程度に加熱させるものである。この上ローラ１と下ローラ５との間を本発明のトナー画像７を担持した記録材６を通過させ、トナー画像７を記録材上に熱溶融固着させる。従来の熱ローラ定着方法では、溶融したトナーの一部が上ローラ１に融着し、一回転後、この上ローラ１に融着したトナーが記録材の別の部分に固着されるオフセット現象が発生し、甚だしき場合は、上ローラ１に融着したトナーは、記録材から離れず記録材と共に上ローラ１に巻き付く、所謂巻き付き現象が発生すると共に定着ローラ表面が汚れるという問題を提起していた。定着部に於いては上ローラ１と下ローラ５間に圧力を加え、下ローラ５を変形させ、いわゆるニップを形成する。ニップ幅としては１〜１０ｍｍ、好ましくは１．５〜７ｍｍである。定着線速度は４０〜４００ｍｍ／ｓｅｃが好ましい。ニップ幅が狭い場合には熱を均一にトナーに付与することができなくなり、定着のムラを発生し易くなる。一方でニップ幅が広い場合にはトナーの溶融が促進され、オフセット現象が発生しやすくなる。
【００５１】
本発明の熱ローラ定着方法においては、上ローラ１の表面２上には本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成されており、この塗膜と本発明のトナーとの相互作用によって、本発明の諸目的は効率的に達成される。この本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜の上ローラ１の表面２での形成は、一例として以下の通りに行われる。
【００５２】
即ち、上ローラ１の長手方向の表面２には、含浸ローラ８が圧接され、矢印方向に回転している。この含浸ローラ８には、あらかじめ本発明の含フッ素系シリコンオイルを含浸させておき、定着に際して、上ローラ１の回転に従って極少量ずつ含浸ローラ８から上ローラ１の表面に含フッ素系シリコンオイルが供給されて、結果として上ローラ１の表面２上には、本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成されることになる。
【００５３】
又、後者の定着方法は、図２に従って説明すると装置に固定支持された低熱容量ライン状加熱体１５は、厚さ０．２〜５．０ｍｍ、好ましくは０．５〜３．５ｍｍ、幅１０〜１５ｍｍ、長手方向の長さ２４０〜４００ｍｍのアルミナ基板１７に抵抗材料を１．０〜２．５ｍｍに塗布したもので両端より通電されるものである。通電はＤＣ１００Ｖの周期２５ｍｓｅｃのパルス波形で温度センサ１６により制御された温度を、エネルギー放出量に応じたパルス幅に変化させて与える。低熱容量ライン状加熱体１５において温度センサ１６で検出された温度Ｔ１の場合、抵抗材料に対向するフィルム材１４の表面温度Ｔ２は温度Ｔ１よりも低い温度となる。ここで温度Ｔ１は１１０〜２２０℃が好ましく、Ｔ２の温度はＴ１の温度と比較して０．５〜１０℃低いことが好ましい。また、フィルム材１４がトナー定着表面より剥離する部分におけるフィルム材表面温度Ｔ３はＴ２とほぼ同等である。この様にエネルギー制御、温度制御された加熱体に当接してフィルム材は記録材と同じ方向に移動する。このフィルム材１４としては、厚みにして１０〜３５μｍの耐熱フィルム、例えば、ポリエステル、ポリパーフルオロアルキルビニルエーテル、ポリイミド、ポリエーテルイミドに少なくともテフロン等のフッ素樹脂に導電材を添加した離型材層を５〜１５μｍ被覆させたフィルムであり、好ましくはエンドレスフィルム材である。一般的には総厚１０〜１００μｍ、フィルム材１４の駆動はフィルム材駆動ローラ１１とフィルム材従動ローラ１２による駆動とテンションによりシワ、ヨレがなく搬送される。加圧ローラ１３はシリコンゴム等の離型性の高いゴム弾性層を有し、総圧２〜３０ｋｇでフィルム材１４を介して低熱容量ライン状加熱体１５と加圧し、矢印方向に圧接回転し、このフィルム材１４と加圧ローラ１３との間をトナー像を担持した記録材を通過させることによって、低熱容量ライン状加熱体１５を通過させて、トナー像を記録材に溶融固着させる。
【００５４】
図２において、図１に示した場合と同様に含浸ローラ８がフィルム材１４の長手方向に渡って、それを介してフィルム材従動ローラ１２に圧接し、矢印方向に回転している。図２において、フィルム材１４の移動に従って極少量ずつ含浸ローラ８からフィルム材１４の表面に含フッ素系シリコンオイルが供給されて、その結果フィルム材１４の加圧ローラ１３側表面上には本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成される。
【００５５】
後者の定着方法の他の例を図３を用いて説明する。この図３の例は、図２の例が、フィルム材がエンドレスであったのに対し、有端なフィルム材の例である。
【００５６】
即ち、図２の様にシート送り出し軸２１及び巻き取り軸２２に有端フィルム材２４を巻き付け、定着毎に少しずつフィルム材２４を矢印方向へ移動させる。この場合は巻き取り軸２２で駆動する。１３，１５，１６，１７は図２のそれらと同じである。
【００５７】
巻き取り軸２２で駆動により送り出し軸２１に巻き取られていた有端フィルム材２４は定着毎に少しずつ駆り出され、この有端フィルム材２４と加圧ローラ１３との間をトナー像を担持した記録材を通過させ、低熱容量ライン状加熱体１５を通過させることによってトナー像を記録材に溶融固着させる。
【００５８】
図３において、本発明の含フッ素系シリコンオイルを含浸させた含浸ローラ（図示せず）を、シート送り出し軸２１へ有端フィルム材２４を介して圧接させ、有端フィルム材の加圧ローラ側表面に本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成される。
【００５９】
図示した例においては含浸ローラを使用した含フッ素系シリコンオイル塗膜形成方法を開示したが、その他に含フッ素系シリコンオイルを含浸させたパッド、ウェッブ等を使用してもよい。
【００６０】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施態様を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６１】
（トナー製造例）
トナー製造例
スチレン−アクリル樹脂１００部、カーボンブラック５部、精製カルナウバワックス３部及びニグロシン染料（正帯電性花壇制御剤）１部を混合し、熔融、混練した後に機械式粉砕器を用いて粉砕を行った。この粉砕に於いて、気流温度を種々に制御し、表面に存在する離型剤量を調整した。さらに粉砕終了後に分級を行い、体積平均粒径が８．７μｍの着色粒子を得た。これに疎水性シリカを０．７重量％添加し、本発明のトナーを得た。また、上記配合に於いて、精製カルナウバワックスの代わりにステアロイルビスアミドよりなる長鎖脂肪族ビスアミドワックスを３部用いた他は同様にして種々の気流温度条件で粉砕を行い、分級した後に体積平均粒径が８．４μｍの着色粒子を得た。このものに疎水性シリカを０．７重量％添加し、本発明のトナーを得た。下記に着色粒子の表面に存在する離型剤量及びトナー中に存在する離型剤量を測定した結果を示す。
【００６２】
なお、着色剤表面に存在する離型剤量はＥＳＣＡを用いて測定を行った。下記にその条件を示す。
【００６３】
個数％の算出は、前述したように構成原材料の表面元素個数比率とトナー自体の表面構成元素個数比率とより表面に存在する個数％を求める方法で算出された。
【００６４】
また、着色粒子中に存在する離型剤の量は、示差熱熱量分析装置（ＤＳＣ）を用いて測定した。測定はＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い、検量線を用いて着色粒子中に存在している離型剤の量を定量した。なお、以下に示す、トナー１、２、１３及び１４は、表面ワックス存在量の点から比較用トナーに該当する。
【００６５】
また、これらトナーに対してスチレン−アクリル樹脂を被覆した体積平均粒径が６２μｍのフェライトキャリアを混合し、トナー濃度が７重量％である現像剤を調整した。
【００６６】
１．熱定着条件については以下の通りである。
評価機としてコニカ製複写機３０３５を改造した図１に示したものと概要が同じ定着器を使用した。下記に定着条件に関する改造内容を示す。
【００６７】
熱ローラ定着方法として、表面２をテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体で被覆した直径３０ｍｍφの加熱源４を中央部に内蔵した円柱状の鉄を上ローラ１として有し、表面が同様にテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルエーテル共重合体で被覆したシリコンゴムで構成された直径３０ｍｍφの下ローラ５を有している。線圧は０．８ｋｇ／ｃｍに設定され、ニップの幅は４．３ｍｍとした。この定着器を使用して、印字の線速度を２５０ｍｍ／ｓｅｃに設定した。なお、定着器のクリーニング機構としては本発明の含フッ素系シリコンオイルを含浸した含浸ローラ８を装着して使用した。前記含フッ素系シリコンオイルは例示化合物（３），（７），（８），（９）を用い、それぞれを用いた熱ローラ定着装置をＲ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４とする。
【００６８】
また、定着器は、上ローラ１の表面温度を可変（１１０〜２３０℃）できるものを用いた。
【００６９】
２．フィルム状定着条件については以下の通りである。
【００７０】
定着装置を図２に示すエンドレスシート定着器（フィルム状定着装置）を用い、定着の条件を下記に設定した。
【００７１】
なお、定着器のクリーニング機構としては本発明の含フッ素系シリコンオイルを含浸した含浸ローラ８を装着して使用した。前記含フッ素系シリコンオイルとしては例示化合物（３），（７），（８），（９）を用い、それぞれを用いたフィルム状定着装置をＦ１，Ｆ２，Ｆ３，Ｆ４とする。
【００７２】
一方、比較用として、ジメチルポリシロキサンからなるシリコンオイル（ジメチルシリコンオイル）を前述の含浸ローラ８に含浸したものと、特開昭５２−１２４３３８号に記載されている側鎖のフッ素化アルキルが単なるトリフルオロメチルである含フッ素系シリコンオイル（ＦＳ−１２６５：ダウコーニング社製）を含浸ローラ８に含浸したものを使用した。ジメチルシリコンオイル使用熱ローラ定着装置をＲ比１、フィルム状定着装置をＦ比１とし、本発明外の含フッ素系シリコンオイル（Ｒｆ＝−（ＣＦ３））を用いたものをそれぞれＲ比２，Ｆ比２とする。
【００７３】
（評価）
１）画像評価
５ｍｍ角で構成された０．２ｍｍの線で作成された５ｃｍの幅の格子画像を先端部に有する画像を用いて未定着の状態で紙へ転写した。このものを用いて高温高湿環境（３３℃／８０％ＲＨ）にて上記定着装置を用いて定着を行った。
【００７４】
定着画像を２０倍に拡大し、線の連続性及びチリの発生状況を観察した。
【００７５】
なお、帯電量についても評価を実施した。帯電量は、常温常湿環境（２０℃／５５％ＲＨ）にてブローオフ法で測定された値である。
【００７６】
なお、上記にて、記号は下記に示す内容を表す。
【００７７】
◎：チリが無く、細線が連続している
○：チリが目視では判定できないレベルで軽微に発生し、細線が連続している
△：チリが目視でも観察できるレベルで発生しているが細線は連続している
×：チリが目視でも観察できるレベルで発生し、細線も断続する箇所が発生している。
【００７８】
２）オフセット性の評価
評価は、１５％の画素率にて１０枚印字した後に、５ｍｍ角で構成された０．２ｍｍの線で作成された５ｃｍの幅の格子画像を先端部に有する画像を用いてオフセット性の評価を実施した。すなわち、前述の温度に於いて定着を行い、先端に印字されている格子状の画像の一部が非画像部へオフセットし、画像欠陥が発生するか否かを目視で判定した。以下にこれらの評価結果を示す。
【００７９】
○：オフセット発生無し
△：軽微な汚れが画像に発生
×：汚れが発生
上記の結果から明らかなように本発明が比較に比して優れていることが分かる。
【００８０】
【発明の効果】
本発明による熱定着方法は、含フッ素系シリコンオイルを用いた負帯電になりやすい熱定着方法において、定着部での静電的な反発による文字のチリとオフセット性のバランスのとれた画像欠陥のない良好な画像が得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例を示す熱ローラ定着方法の概略構成例を示す図である。
【図２】本発明の他の一例であるフィルム材を介して加熱体と記録材とを接触させる熱定着方法の概略構成例を示す図である。
【図３】図２に示した変形例を示す概略構成例を示す図である。
【符号の説明】
１ 上ローラ
４ 加熱源
５ 下ローラ
６ 記録材
８ 含浸ローラ
１１ フィルム材駆動ローラ
１２ フィルム材従動ローラ
１４ フィルム材
１５ 低熱容量ライン状加熱体
【産業上の利用分野】
本発明は熱定着方法に関し、特に文字チリとオフセット性とのバランスのとれた熱定着方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子写真法においては、記録材上に担持されたトナー像の熱効率が良く、高速定着に適する等の理由から熱ローラ定着方法が賞用されてきた。この熱ローラ定着方法は、加熱源を内蔵した定着ローラと圧着ローラとの間をトナー像を担持した記録紙を通過させ、トナーを記録紙へ熱溶融定着させる方法である。
【０００３】
この熱ローラ定着方法は、上記長所を有する反面、記録紙上のトナーが定着ローラに転写し、回転後に記録紙の他の箇所に付着し、それが定着され、得られた記録紙の画像を汚す、所謂オフセット現象が発生するという短所を有している。
【０００４】
熱ローラ定着方法のオフセット現象発生防止のため、従来定着ローラ表面にジメチルシリコンオイルを供給する技術が提案されている。
【０００５】
この方法は、オフセット現象の防止には有効ではあるが、反面シリコンオイル供給のための装置を必要とし、又発煙の問題を有していた。一方で、トナー自身に耐オフセット性を付与する提案も多数なされており、例えばトナーに使用する結着樹脂においては特開昭５０−１３４６５２号に記載の如く分子量分布の広い樹脂を使用する技術、特開昭４９−６５２３１号に記載の如く、低分子量ポリプロピレンの如き離型剤をトナーに添加する技術等の提案がされている。
【０００６】
上記提案されている技術は、確かにオフセット現象の防止には優れた効果を発揮しているが、定着部での静電的な反発による文字のチリが発生し、オッフセット性と文字チリのバランスが悪く画像欠陥が発生し大きな問題であることが分かった。
【０００７】
又、従来のシリコンオイルは、摩擦帯電性としては正帯電性であり、定着ローラ表面は正帯電しやすい。このため負帯電性のトナーを使用した場合は、記録紙が定着ローラに巻き付く現象が発生しやすく、従来のシリコンオイルを定着ローラに使用した場合は、トナーの使用に制約があった。
【０００８】
近年、定着ローラに対する濡れ性が良好で均一な塗布が可能であることから、含フッ素系シリコンオイルを用いる熱定着方法が提案されているが、該含フッ素系シリコンオイルは負帯電性が強く、従がって該含フッ素系シリコンオイルを用いた負帯電性の微粒子トナーでは、静電的な反発により文字のチリが発生するという問題も発生している。
【０００９】
一方近年定着ローラの代わりに固定された加熱体を使用して移動するフィルム材を介して圧着ローラに圧接し、その間をトナー像を担持した記録紙を通過させ、熱定着する技術が例えば特開平５−１１９５３０号に提案されている。この定着方法は、熱効率の良い定着方法であるが、上述した熱ローラ定着方法と同様の諸問題を提起している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題を鑑み、含フッ素系シリコンオイルを用いた負帯電になりやすい熱定着方法において、定着部での静電的な反発による文字のチリとオフセット性のバランスのとれた画像欠陥のない良好な画像が得られる熱定着方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記した問題点は、以下の構成により達成される。
【００１２】
１．表面にシリコンオイルの塗膜を形成した回動する定着ローラと、該定着ローラに圧接する圧着ローラとの間をトナー像を担持した記録材を通過させ、該トナー像を記録材上に定着させる熱定着方法において、上記シリコンオイルが、下記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有する含フッ素系シリコンオイルであり、且つ上記トナーが結着樹脂、着色剤及び極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる離型剤とからなり、トナー表面に存在する離型剤量がトナー表面に存在する元素個数比率を用いて求められた構成材料の個数比率で２０〜６０個数％である負帯電性トナーであることを特徴とする熱定着方法。
【００１３】
【化２】
〔式中、Ｘは炭素原子数１〜４の飽和炭化水素基又はアリール基、Ｒｆは炭素原子数２〜１０のフルオロアルキル基、ｎは１〜４の整数を表す。〕
２．固定配置された加熱体と、該加熱体に対向して圧接、回動する加圧部材との間を移動するフィルム材を配置し、トナー像を担持した記録材を該フィルム材と該加圧部材との間を通過させ、該トナー像を記録材上に密着させる熱定着方法において、上記フィルム材の加圧部材側表面に、前記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有する含フッ素系シリコンオイル塗膜を形成させると共に、上記トナーが結着樹脂、着色剤及び極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる離型剤とからなり、トナー表面に存在する離型剤量がトナー表面に存在する元素個数比率を用いて求められた構成材料の個数比率で２０〜６０個数％である負帯電性トナーであることを特徴とする熱定着方法。
【００１５】
本発明の熱定着方法は、定着ローラに特定の含フッ素系シリコンオイルを塗膜し、極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる正帯電性の離型剤をトナーの表面に２０〜６０個数％存在させ、且つトナーの帯電性を制御することにより、文字チリとオフセット性のバランスのとれた画像欠陥のない良好な画像が得ることを特徴とするものである。
【００１６】
以下本発明の熱定着方法を詳述する。
【００１７】
本発明の含フッ素系シリコンオイルは、前記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有するシリコンオイルである。
【００１８】
一般式〔Ｉ〕において、Ｘはメチル基等の炭素原子数１〜４のアルキル基等の飽和炭化水素基又はフェニル基等のアリール基を表し、Ｒｆは炭素原子数２〜１０、好ましくは２〜８のフルオロアルキル基である。
【００１９】
さらにＲｆの好ましい態様としては Ｚ−（ＣＦ２）ｍ−（Ｚは水素原子又はフッ素原子、ｍは前述のフルオロアルキル基の如く２〜１０、好ましくは２〜８の整数である。）で表される基であり、ｎは１〜４の整数を表す。
【００２０】
本発明の含フッ素系シリコンオイルは、上述した構造単位を有することが必須であるが、上記構造単位に加えて、例えばジメチルシリコン、フェニルメチルシリコン又はジフェニルシリコン等の構造単位との共重合体であってもよい。
【００２１】
本発明の含フッ素系シリコンオイルは、使用時に適度な粘度を有する液状で、ある程度の分子量を有するオイルであることが必要であるが、本発明の目的の達成割合、定着ローラへのオイル被膜形成性等を考慮して、その分子量は粘度に換えて表すと、２５℃における粘度が２０〜１０００センチポイズ（ＣＳ）、特に、１００〜５００ＣＳであるものが好ましく使用される。この粘度は動的粘度を示し、ＡＳＴＭ Ｄ４４５−４６Ｔ又はＪＩＳ Ｚ８８０３に準拠し、ウッベローデ粘度計により測定される。
【００２２】
又、この粘度は、本発明の含フッ素系シリコンオイル製造時に重合度を調整しながら制御することができる。
【００２３】
本発明の含フッ素系シリコンオイルが共重合体である場合、本発明の諸目的達成度の点から、本発明の一般式〔Ｉ〕で示した構造単位が２０モル％以上含まれるのが好ましく、２０モル％未満の場合、本発明の目的の達成度合いが低すぎ、且つ他の構造単位のものの性質に基づく効果の方が顕著に出やすくなり、本発明の目的が達成できない場合がある。
【００２４】
本発明の含フッ素系シリコンオイルの製造方法は、通常のシリコンオイルの製造方法と同様にジアルキル置換ジクロロシランを珪素と塩化アルキルとの反応で調整し、これを用いて加水分解することでシロキサンとなし、ついで環状オリゴマーあるいは線状オリゴマーを形成した後にこれらを重合することで合成される。本発明の含フッ素系シリコンオイルは側鎖にフッ素化アルキル基を有しているものであるが、この場合には塩化アルキルの代わりに末端にクロロ基を有するフッ素系化合物、例えば下記一般式〔ＩＩ〕で示す構造を有する化合物を用いることで容易に製造される。
【００２５】
一般式〔ＩＩ〕
Ｚ（ＣＦ２）ｍ（ＣＨ２）ｎＣｌ
ここで、Ｚ，ｍ及びｎは一般式〔Ｉ〕と同様である。
【００２６】
一般式〔ＩＩ〕で示される化合物の代表的具体例を以下に挙げる。
【００２７】
（Ａ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｂ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｃ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｄ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｅ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｆ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）３Ｃｌ
（Ｇ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｈ）ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｉ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｊ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｋ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｌ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
（Ｍ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）２Ｃｌ
（Ｎ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）４Ｃｌ
（Ｏ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２（ＣＨ２）３Ｃｌ
（Ｐ）ＨＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２Ｃｌ
なお、本発明において、フッ素化アルキル基以外のアルキル基を導入する塩化アルキルとしては塩化メチル、塩化エチル、塩化プロピル、塩化ブチルを挙げることができる。
【００２８】
本発明に於いて、このフッ素化アルキル置換されたシリコンオイルを用いてフッ素系樹脂で被覆された定着ローラに対する均一付着等の効果を発揮するためには、このフッ素原子数が大きな役割を奏しているものと推定される。この場合、フッ素化アルキルの炭素数は２〜１０であり、珪素原子に直接結合する部分はメチレン鎖であることが好ましい。さらに、好適な範囲は２〜８である。このフッ素化アルキル炭素数が過多となると熱が加わった場合の流動特性に問題を生じる。また、フッ化アルキルを有しない場合にはフッ素系樹脂を被覆した熱ロール表面に対する濡れ性の向上が無く、均一なオイル膜の形成ができない。
【００２９】
含フッ素系シリコンオイルの代表的具体例の構造を下記に示す。
【００３０】
【化３】
【化４】
なお、ここで、ａ及びｂは１以上の整数を示し、好ましくは１０〜２０００、より好ましくは１００〜１０００の整数である。
【００３３】
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤からなり、その他必要に応じて使用されるその他の添加剤とを含有してなるものであり、正帯電性トナーである。
【００３４】
トナーを構成する結着樹脂としては特に限定されず、従来公知の種々の樹脂を用いることができる。例えばスチレン樹脂、スチレン−アクリル酸エステル系樹脂、スチレン−ブタジエン系樹脂の如きスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂等が挙げられる。トナーを構成する着色剤としては特に限定されず、従来公知の種々の材料が使用される。例えばカーボンブラック、ニグロシン染料、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーンオクサレート、ローズベンガル等が挙げられる。その他の添加剤としては例えばサリチル酸誘導体、アゾ系金属錯体等の荷電制御剤等が挙げられる。また、磁性トナーを得る場合には着色粒子に添加剤として磁性体粒子が含有される。磁性体粒子としては、平均一次粒子径が０．１〜２．０μｍのフェライト−マグネタイト等の粒子が用いられる。磁性体粒子の添加量は着色粒子中の２０〜７０重量％である。
【００３５】
また、流動性付与の観点から、無機微粒子を添加しても良い。無機微粒子としてはシリカ、チタニア、アルミナ等の無機酸化物粒子が好ましく、更にこれら無機微粒子はシランカップリング剤やチタンカップリング剤等によって疎水化処理されていることが好ましい。
【００３６】
トナーはキャリアと混合され二成分現像剤として使用されるか、あるいは磁性トナーである場合は該磁性トナーのみにより一成分現像剤として使用される。二成分現像剤を構成するキャリアとしては鉄、フェライト等の磁性材料粒子のみで構成される非被覆キャリア、磁性材料粒子表面を樹脂等によって被覆した樹脂被覆キャリアのいずれを使用しても良い。このキャリアの平均粒径は体積平均粒径で３０〜１５０μｍが好ましい。
【００３７】
離型剤としては極性基を有する長鎖炭化水素系化合物が使用される。この極性基としてはエステル基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基等があげられる。具体的には、エチレンビスステアロイルアミド、エチレンビスラウロイルアミド等の長鎖脂肪族系ビスアミド、カルボン酸変性低分子量ポリエチレン、カルボン酸変性低分子量ポリプロピレン等の変性ポリオレフィン類、カルナウバワックス、ライスワックス等の天然物ワックス類等があげられる。尚、天然物ワックスは不純物を除去した精製ワックスを用いることが好ましい。
【００３８】
これらはトナー中に１〜５重量％添加されていることが好ましい。
【００３９】
また、表面に存在する離型剤の量は２０〜６０個数％である。この理由としては明確さは無いが、表面に存在する離型剤量を過小にすると紙等の画像支持体にたいする接着性は向上するものの、定着ローラに対する離型剤の効果が現象し、オフセット現象を発生しやすくなる。さらに、表面に存在する離型剤量が過多になると、紙に対する接着性が低下し、定着率の低下を発生する。また、離型剤自体の帯電性が低いことから、樹脂等の正帯電性を有する表面組成が低下し、静電気的な吸引力が減少し、文字チリの発生を防止することができない。
【００４０】
本発明のトナーは、任意の粒径のものが使用されるが、通常は体積平均粒径で１〜３０μｍ、好ましくは５〜１５μｍのものが使用される。
【００４１】
表面に存在する離型剤量の測定方法は、特開平２−８７１５７号及び「Ｔｈｅ Ｓｉｘｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｇｒｅｓｓ ｏｎ Ａｄｖａｎｃｅ ｉｎ Ｎｏｎ−Ｉｍｐａｃｔ Ｐｒｉｎｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｐ．１３２ １９９０」に記載されているＥＳＣＡによる表面分析の手法からトナー表面に存在する離型剤量を個数で算出する方法を用いた。すなわち、ＥＳＣＡにより構成材料及びトナーの表面に存在する元素個数％を測定する。ついで、トナー表面に存在する元素個数比率を用いて構成材料の元素個数比率からこれら構成材料の個数比率を連立方程式を用いて求める方法である。
【００４２】
ＥＳＣＡの装置としては特に限定されないが、例えばＥＳＣＡ ＬＡＢ ２１０、ＥＳＣＡ ＬＡＢ ２００Ｒ（ＶＧ社製）、ＥＳＣＡ−１０００（島津製作所製）、ＰＨＩ５６０（フィリップス社製）等があげられる。
【００４３】
具体的には、ＥＳＣＡを用いてまずトナー表面に存在する元素の個数％を測定する。さらに、使用している原材料のＥＳＣＡも同様に測定を行う。例えば原材料としてＡ，Ｂ，Ｃの３種を用い、下記表面に存在する個数％の測定結果を得たとする。ここで、Ｃ１ｓは、炭素元素の１ｓ軌道に起因するピーク面積であり、Ｏ１ｓは酸素元素の１ｓ軌道に起因するピーク面積であり、Ｎ１ｓは窒素元素の１ｓ軌道に起因するピーク面積を示す。
【００４４】
試料 Ｃ１ｓ Ｏ１ｓ Ｎ１ｓ
トナー ｌ ｍ ｎ
原材料Ａ Ａ１ Ａ２ Ａ３
原材料Ｂ Ｂ１ Ｂ２ Ｂ３
原材料Ｃ Ｃ１ Ｃ２ Ｃ３
上記結果から、原材料Ａの表面個数％をｘ、原材料Ｂの表面個数％をｙ、原材料Ｃの表面個数％をｚとすると、下記連立方程式によりこれらを算出することができる。
【００４５】
ｌ＝ｘＡ１＋ｙＢ１＋ｚＣ１
ｍ＝ｘＡ２＋ｙＢ２＋ｚＣ２
ｎ＝ｘＡ３＋ｙＢ３＋ｚＣ３
ここでは上記方法に従って算出された方法を個数％として定義する。
【００４６】
表面に存在する離型剤の量を調整する方法としては特に限定されるものでは無いが、例えば機械式粉砕に於いて気流の温度を調整する方法や粉砕・分級した後に離型剤を添加し表面に固着する方法等があげられる。とくに好適な方法は、粉砕時に於ける気流の温度を調整する方法である。この方法は粉砕時に於ける気流温度を高くすることにより樹脂・顔料・離型剤からなる着色粒子表面に離型剤を多く存在させることができる。この理由は、離型剤自体は軟化点に於いてシャープに熔解するものである。このため、粉砕時に於いて温度を高くすることにより粉砕点に於いて発生する熱が高くなり表面に離型剤自体が軟化しやすくなり、着色粒子表面に離型剤の薄い層が発生し、結果としてトナー表面に於ける離型剤の量を多くすることができる。一方、粉砕時に於いて熱を下げることによって粉砕点に於ける温度を低下することができ、表面に離型剤の層の形成が少なくなる。このため、トナー表面に於ける離型剤量を少なくすることが可能となる。
【００４７】
また、トナーの帯電量としては、＋５〜５０μＣ／ｇ、好ましくは＋１０〜４０μＣ／ｇである。この帯電量は所定の現像剤を調整した後に、いわゆるブローオフ法により測定された値を示す。
【００４８】
本発明の熱定着方法は、熱ローラ定着方法と加熱を移動するフィルム材を通じて行う方法である。
【００４９】
以下本発明に好適に適用される熱定着方法について説明する。
【００５０】
本発明の熱ローラ定着方法を図１に従って説明すると、表面２に例えばテトラフルオロエチレンやポリテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体類等を被覆した鉄やアルミニウム等で構成される金属シリンダ３内部に加熱源４を有する上ローラ１とシリコンゴム等で形成された下ローラ５とから形成されているものである。詳しくは、加熱源４として線状のヒーターを有し、上ローラ１の表面温度を約１１０〜２２０℃程度に加熱させるものである。この上ローラ１と下ローラ５との間を本発明のトナー画像７を担持した記録材６を通過させ、トナー画像７を記録材上に熱溶融固着させる。従来の熱ローラ定着方法では、溶融したトナーの一部が上ローラ１に融着し、一回転後、この上ローラ１に融着したトナーが記録材の別の部分に固着されるオフセット現象が発生し、甚だしき場合は、上ローラ１に融着したトナーは、記録材から離れず記録材と共に上ローラ１に巻き付く、所謂巻き付き現象が発生すると共に定着ローラ表面が汚れるという問題を提起していた。定着部に於いては上ローラ１と下ローラ５間に圧力を加え、下ローラ５を変形させ、いわゆるニップを形成する。ニップ幅としては１〜１０ｍｍ、好ましくは１．５〜７ｍｍである。定着線速度は４０〜４００ｍｍ／ｓｅｃが好ましい。ニップ幅が狭い場合には熱を均一にトナーに付与することができなくなり、定着のムラを発生し易くなる。一方でニップ幅が広い場合にはトナーの溶融が促進され、オフセット現象が発生しやすくなる。
【００５１】
本発明の熱ローラ定着方法においては、上ローラ１の表面２上には本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成されており、この塗膜と本発明のトナーとの相互作用によって、本発明の諸目的は効率的に達成される。この本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜の上ローラ１の表面２での形成は、一例として以下の通りに行われる。
【００５２】
即ち、上ローラ１の長手方向の表面２には、含浸ローラ８が圧接され、矢印方向に回転している。この含浸ローラ８には、あらかじめ本発明の含フッ素系シリコンオイルを含浸させておき、定着に際して、上ローラ１の回転に従って極少量ずつ含浸ローラ８から上ローラ１の表面に含フッ素系シリコンオイルが供給されて、結果として上ローラ１の表面２上には、本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成されることになる。
【００５３】
又、後者の定着方法は、図２に従って説明すると装置に固定支持された低熱容量ライン状加熱体１５は、厚さ０．２〜５．０ｍｍ、好ましくは０．５〜３．５ｍｍ、幅１０〜１５ｍｍ、長手方向の長さ２４０〜４００ｍｍのアルミナ基板１７に抵抗材料を１．０〜２．５ｍｍに塗布したもので両端より通電されるものである。通電はＤＣ１００Ｖの周期２５ｍｓｅｃのパルス波形で温度センサ１６により制御された温度を、エネルギー放出量に応じたパルス幅に変化させて与える。低熱容量ライン状加熱体１５において温度センサ１６で検出された温度Ｔ１の場合、抵抗材料に対向するフィルム材１４の表面温度Ｔ２は温度Ｔ１よりも低い温度となる。ここで温度Ｔ１は１１０〜２２０℃が好ましく、Ｔ２の温度はＴ１の温度と比較して０．５〜１０℃低いことが好ましい。また、フィルム材１４がトナー定着表面より剥離する部分におけるフィルム材表面温度Ｔ３はＴ２とほぼ同等である。この様にエネルギー制御、温度制御された加熱体に当接してフィルム材は記録材と同じ方向に移動する。このフィルム材１４としては、厚みにして１０〜３５μｍの耐熱フィルム、例えば、ポリエステル、ポリパーフルオロアルキルビニルエーテル、ポリイミド、ポリエーテルイミドに少なくともテフロン等のフッ素樹脂に導電材を添加した離型材層を５〜１５μｍ被覆させたフィルムであり、好ましくはエンドレスフィルム材である。一般的には総厚１０〜１００μｍ、フィルム材１４の駆動はフィルム材駆動ローラ１１とフィルム材従動ローラ１２による駆動とテンションによりシワ、ヨレがなく搬送される。加圧ローラ１３はシリコンゴム等の離型性の高いゴム弾性層を有し、総圧２〜３０ｋｇでフィルム材１４を介して低熱容量ライン状加熱体１５と加圧し、矢印方向に圧接回転し、このフィルム材１４と加圧ローラ１３との間をトナー像を担持した記録材を通過させることによって、低熱容量ライン状加熱体１５を通過させて、トナー像を記録材に溶融固着させる。
【００５４】
図２において、図１に示した場合と同様に含浸ローラ８がフィルム材１４の長手方向に渡って、それを介してフィルム材従動ローラ１２に圧接し、矢印方向に回転している。図２において、フィルム材１４の移動に従って極少量ずつ含浸ローラ８からフィルム材１４の表面に含フッ素系シリコンオイルが供給されて、その結果フィルム材１４の加圧ローラ１３側表面上には本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成される。
【００５５】
後者の定着方法の他の例を図３を用いて説明する。この図３の例は、図２の例が、フィルム材がエンドレスであったのに対し、有端なフィルム材の例である。
【００５６】
即ち、図２の様にシート送り出し軸２１及び巻き取り軸２２に有端フィルム材２４を巻き付け、定着毎に少しずつフィルム材２４を矢印方向へ移動させる。この場合は巻き取り軸２２で駆動する。１３，１５，１６，１７は図２のそれらと同じである。
【００５７】
巻き取り軸２２で駆動により送り出し軸２１に巻き取られていた有端フィルム材２４は定着毎に少しずつ駆り出され、この有端フィルム材２４と加圧ローラ１３との間をトナー像を担持した記録材を通過させ、低熱容量ライン状加熱体１５を通過させることによってトナー像を記録材に溶融固着させる。
【００５８】
図３において、本発明の含フッ素系シリコンオイルを含浸させた含浸ローラ（図示せず）を、シート送り出し軸２１へ有端フィルム材２４を介して圧接させ、有端フィルム材の加圧ローラ側表面に本発明の含フッ素系シリコンオイル塗膜が形成される。
【００５９】
図示した例においては含浸ローラを使用した含フッ素系シリコンオイル塗膜形成方法を開示したが、その他に含フッ素系シリコンオイルを含浸させたパッド、ウェッブ等を使用してもよい。
【００６０】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施態様を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６１】
（トナー製造例）
トナー製造例
スチレン−アクリル樹脂１００部、カーボンブラック５部、精製カルナウバワックス３部及びニグロシン染料（正帯電性花壇制御剤）１部を混合し、熔融、混練した後に機械式粉砕器を用いて粉砕を行った。この粉砕に於いて、気流温度を種々に制御し、表面に存在する離型剤量を調整した。さらに粉砕終了後に分級を行い、体積平均粒径が８．７μｍの着色粒子を得た。これに疎水性シリカを０．７重量％添加し、本発明のトナーを得た。また、上記配合に於いて、精製カルナウバワックスの代わりにステアロイルビスアミドよりなる長鎖脂肪族ビスアミドワックスを３部用いた他は同様にして種々の気流温度条件で粉砕を行い、分級した後に体積平均粒径が８．４μｍの着色粒子を得た。このものに疎水性シリカを０．７重量％添加し、本発明のトナーを得た。下記に着色粒子の表面に存在する離型剤量及びトナー中に存在する離型剤量を測定した結果を示す。
【００６２】
なお、着色剤表面に存在する離型剤量はＥＳＣＡを用いて測定を行った。下記にその条件を示す。
【００６３】
【００６４】
また、着色粒子中に存在する離型剤の量は、示差熱熱量分析装置（ＤＳＣ）を用いて測定した。測定はＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い、検量線を用いて着色粒子中に存在している離型剤の量を定量した。なお、以下に示す、トナー１、２、１３及び１４は、表面ワックス存在量の点から比較用トナーに該当する。
【００６５】
【００６６】
１．熱定着条件については以下の通りである。
評価機としてコニカ製複写機３０３５を改造した図１に示したものと概要が同じ定着器を使用した。下記に定着条件に関する改造内容を示す。
【００６７】
熱ローラ定着方法として、表面２をテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体で被覆した直径３０ｍｍφの加熱源４を中央部に内蔵した円柱状の鉄を上ローラ１として有し、表面が同様にテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルエーテル共重合体で被覆したシリコンゴムで構成された直径３０ｍｍφの下ローラ５を有している。線圧は０．８ｋｇ／ｃｍに設定され、ニップの幅は４．３ｍｍとした。この定着器を使用して、印字の線速度を２５０ｍｍ／ｓｅｃに設定した。なお、定着器のクリーニング機構としては本発明の含フッ素系シリコンオイルを含浸した含浸ローラ８を装着して使用した。前記含フッ素系シリコンオイルは例示化合物（３），（７），（８），（９）を用い、それぞれを用いた熱ローラ定着装置をＲ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４とする。
【００６８】
また、定着器は、上ローラ１の表面温度を可変（１１０〜２３０℃）できるものを用いた。
【００６９】
２．フィルム状定着条件については以下の通りである。
【００７０】
定着装置を図２に示すエンドレスシート定着器（フィルム状定着装置）を用い、定着の条件を下記に設定した。
【００７１】
【００７２】
一方、比較用として、ジメチルポリシロキサンからなるシリコンオイル（ジメチルシリコンオイル）を前述の含浸ローラ８に含浸したものと、特開昭５２−１２４３３８号に記載されている側鎖のフッ素化アルキルが単なるトリフルオロメチルである含フッ素系シリコンオイル（ＦＳ−１２６５：ダウコーニング社製）を含浸ローラ８に含浸したものを使用した。ジメチルシリコンオイル使用熱ローラ定着装置をＲ比１、フィルム状定着装置をＦ比１とし、本発明外の含フッ素系シリコンオイル（Ｒｆ＝−（ＣＦ３））を用いたものをそれぞれＲ比２，Ｆ比２とする。
【００７３】
（評価）
１）画像評価
５ｍｍ角で構成された０．２ｍｍの線で作成された５ｃｍの幅の格子画像を先端部に有する画像を用いて未定着の状態で紙へ転写した。このものを用いて高温高湿環境（３３℃／８０％ＲＨ）にて上記定着装置を用いて定着を行った。
【００７４】
定着画像を２０倍に拡大し、線の連続性及びチリの発生状況を観察した。
【００７５】
なお、帯電量についても評価を実施した。帯電量は、常温常湿環境（２０℃／５５％ＲＨ）にてブローオフ法で測定された値である。
【００７６】
【００７７】
◎：チリが無く、細線が連続している
○：チリが目視では判定できないレベルで軽微に発生し、細線が連続している
△：チリが目視でも観察できるレベルで発生しているが細線は連続している
×：チリが目視でも観察できるレベルで発生し、細線も断続する箇所が発生している。
【００７８】
評価は、１５％の画素率にて１０枚印字した後に、５ｍｍ角で構成された０．２ｍｍの線で作成された５ｃｍの幅の格子画像を先端部に有する画像を用いてオフセット性の評価を実施した。すなわち、前述の温度に於いて定着を行い、先端に印字されている格子状の画像の一部が非画像部へオフセットし、画像欠陥が発生するか否かを目視で判定した。以下にこれらの評価結果を示す。
【００７９】
○：オフセット発生無し
△：軽微な汚れが画像に発生
×：汚れが発生
【００８０】
【発明の効果】
本発明による熱定着方法は、含フッ素系シリコンオイルを用いた負帯電になりやすい熱定着方法において、定着部での静電的な反発による文字のチリとオフセット性のバランスのとれた画像欠陥のない良好な画像が得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例を示す熱ローラ定着方法の概略構成例を示す図である。
【図２】本発明の他の一例であるフィルム材を介して加熱体と記録材とを接触させる熱定着方法の概略構成例を示す図である。
【図３】図２に示した変形例を示す概略構成例を示す図である。
【符号の説明】
１ 上ローラ
４ 加熱源
５ 下ローラ
６ 記録材
８ 含浸ローラ
１１ フィルム材駆動ローラ
１２ フィルム材従動ローラ
１４ フィルム材
１５ 低熱容量ライン状加熱体
Claims (2)
- 表面にシリコンオイルの塗膜を形成した回動する定着ローラと、該定着ローラに圧接する圧着ローラとの間をトナー像を担持した記録材を通過させ、該トナー像を記録材上に定着させる熱定着方法において、上記シリコンオイルが、下記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有する含フッ素系シリコンオイルであり、且つ上記トナーが結着樹脂、着色剤及び極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる離型剤とからなり、トナー表面に存在する離型剤量がトナー表面に存在する元素個数比率を用いて求められた構成材料の個数比率で２０〜６０個数％である負帯電性トナーであることを特徴とする熱定着方法。
- 固定配置された加熱体と、該加熱体に対向して圧接、回動する加圧部材との間を移動するフィルム材を配置し、トナー像を担持した記録材を該フィルム材と該加圧部材との間を通過させ、該トナー像を記録材上に密着させる熱定着方法において、上記フィルム材の加圧部材側表面に、前記一般式〔Ｉ〕で示される構造単位を有する含フッ素系シリコンオイル塗膜を形成させると共に、上記トナーが結着樹脂、着色剤及び極性基を有する長鎖炭化水素化合物からなる離型剤とからなり、トナー表面に存在する離型剤量がトナー表面に存在する元素個数比率を用いて求められた構成材料の個数比率で２０〜６０個数％である負帯電性トナーであることを特徴とする熱定着方法。
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