JP3575167B2 - 低磁場特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は優れた低磁場特性を有する無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に、冷蔵庫、エアコン用などの小型モータ、小型制御用モータ、インバータ駆動モータの鉄心材料として好適な電磁鋼板を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
パワーエレクトロニクス技術が急速な進歩をとげ、その代表例であるインバーターが産業用の大型機器から家電製品まで幅広く採用されるようになってきた。インバーターの採用により、電気機器の省電力、高効率、高性能、小型化などが実現されている。従来、こうした大型モーターやコンプレッサーモーターの鉄心材料には高磁束密度（Ｂ５０で評価）、低鉄損（Ｗ１５／５０）が要求されてきた。しかしながらインバーター駆動による大型モーターやコンプレッサーモーターは、起動時には１．２〜１．５Ｔ、安定状態では０．８〜１．０Ｔ程度で励磁されることが多く、これまで以上に低磁場での磁気特性が重要視されるようになってきた。さらに小型モータ、特に交流モータ、インバータ駆動モータ、小型制御用モータなどは、応答性が重要視され、鉄心材料として使用される電磁鋼板には、磁化曲線の立ち上がりが鋭いこと、即ち、低磁場領域での磁束密度が高いことが要求されている。
【０００３】
ところで、電磁鋼板の焼鈍は、従来、鋼板への歪みの導入が少ない横型炉で行われていた。しかし、横型炉において能率を高めるためには炉長を長くする必要があり、このため炉の建設に長大なスペースが必要となるという問題があった。これに対し、縦型炉においては、炉長は十分に長くとれ、またそれに伴う設備スペースの増大は生じない。このため、縦型炉においては高能率で焼鈍を行うことが可能であり、また、炉の建設費も安くなることからコスト的にも有利となる。
【０００４】
しかし、縦型焼鈍炉にて電磁鋼板を製造した場合には、鋼板の自重等により、横型炉よりも大きな張力が鋼板に付与されるため、一般に、横型炉で製造された電磁鋼板よりも低磁場特性が劣化していた。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、電磁鋼板を縦型焼鈍炉にて製造する場合において、低磁場特性を劣化させることなく無方向性電磁鋼板を製造する方法を提供することを目的としている。
【０００６】
前記課題は、
(1) 重量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：４％以下、Ｍｎ：０．１〜０．８％、Ａｌ：０．００４％以下を含有し、Ｖ：０．００１〜０．０１％、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．００１０〜０．００５％、Ｐ：０．２％以下である珪素鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する工程、
(2) 前記熱延鋼板を一回または二回以上の冷間圧延によって冷延鋼板を製造する工程、
(3) 前記冷延鋼板を、鋼板張力が０．７kgf/mm2 以上となる縦型焼鈍炉にて、仕上焼鈍温度ＴをＴ≧１３８０＋１２０×log 〔Ｖ（％）×Ｎ（％）〕 （℃）
として仕上焼鈍を行う工程、
(4) 仕上焼鈍温度から５００℃までの平均冷却速度を１０〜５０℃／ｓとして冷却する工程、
を有することを特徴とする低磁場特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法により解決される。
【０００７】
なお、Ｃの含有量を０．００５％以下に規定すれば、さらに低磁場特性に優れた無方向性電磁鋼板を製造することができる。
【０００８】
（発明に至る経緯）
本発明者らが、縦型焼鈍炉にて製造したｔｒ． Ａｌ系の電磁鋼板の低磁場特性の向上を妨げている原因に関し鋭意調査したところ、縦型焼鈍炉においては鋼板の自重および張力により必然的に０．７ｋｇｆ／ｍｍ２ 以上の応力が鋼板に付与され、特に、ロールにより曲げ変形が加わる部分においては２〜５ｋｇｆ／ｍｍ２ 程度の応力が加わっており、それに伴い、ＶＮの微細析出が促進されること、さらに、微細析出したＶＮが磁壁の移動を妨げ、低磁場特性を悪化させることが判明した。
【０００９】
よって、低磁場特性の優れたものとするためには、ＶＮの析出を防止することが必要となる。ＶＮの析出を防止するためには、鋼中へのＶの混入を防止すればよいが、Ｖは鉱石より不可避的に混入するため不可能である。そこで本発明者らは、仕上焼鈍時にＶＮを鋼中に完全に固溶させ、焼鈍後の冷却速度を制御することにより、１．０ｋｇ／ｍｍ２ 程度の張力下においてもＶＮの再析出を防止することが可能となること、また、これにより磁壁移動が容易になり、低磁場特性が非常に良好になることを知見し、この知見に基づいて本発明を完成させた。以下、これらの経緯と各要素の限定理由について、更に詳しく説明する。
【００１０】
本発明者らは低磁場特性をより向上させるため、磁壁の移動を妨げる因子について調査を行った。
【００１１】
まず始めに、化学組成がＳｉ：０．７５％，Ｍｎ：０．２１％，Ｐ：０．１００％，Ｓ：０．００４％，ｔｒ． Ａｌの鋼を５ チャージ溶製し、その後鋳造してスラブとした。このスラブを熱間圧延、冷間圧延により板厚０．５ｍｍ とし、引き続き縦型炉にて８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、５ ℃／ｓの冷却速度で室温まで冷却した。縦型炉の焼鈍時および冷却時の鋼板張力は０．８ｋｇｆ／ｍｍ２ であった。仕上焼鈍後の鋼板より、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのリングサンプルを歪みの入らない放電加工により切り出し、一次１００ｔｕｒｎ、二次１００ｔｕｒｎ巻き線後、低磁場特性を測定した。
【００１２】
その結果、同一成分の鋼であっても、１００Ａ／ｍに磁化した場合の磁束密度Ｂ１ が０．５〜１．０Ｔと大きくばらつくことが判明した。
【００１３】
次に、これらのサンプルの介在物および析出物の観察を行なった。観察は走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと呼ぶ）および透過型電子顕微鏡（以下ＴＥＭと呼ぶ）を用いて行ない、ＳＥＭ観察は鋼板断面を直接観察し、ＴＥＭ観察は抽出レプリカ観察とした。ＳＥＭ観察の結果、いずれのサンプルにおいても、１ 〜５ μｍ程度のＳｉＯ２ および０．１〜０．５μｍ程度のＭｎＳが観察され、低磁場特性によらず大きさ、量はほぼ同程度であった。さらにＴＥＭ観察を行なったところ、低磁場特性の低い材料においては、数十ｎｍ程度の極めて微細な析出物が認められ、それらがＶＮであることが確認された。
【００１４】
このことより、低磁場領域の磁壁移動には数十ｎｍのＶＮが大きく影響を及ぼしていることを知見した。即ち、鋼板の中のＶＮを極力低減することが、磁壁の移動を容易にして低磁場特性を高め、逆にＶＮが多くなると磁壁移動の障害となって低磁場特性を悪化させることが判明した。
【００１５】
そこで、こうした微細なＶＮの生成を防止する手法について検討を行なった。ＶＮの析出を防止するためには、鋼中のＶをｔｒ． とすればよいが、Ｖは鉱石より不可避的に混入するため不可能である。そこで本発明者らは仕上焼鈍時にＶＮを鋼中に完全に固溶させ、焼鈍後の冷却速度を制御することにより、１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ 程度の張力下においてもＶＮの再析出を防止する技術について検討した。以下にその検討内容を詳細に説明する。
【００１６】
（１）仕上焼鈍温度
まず、仕上焼鈍前のＶＮの状態についてＴＥＭ観察を行なったところ、数十ｎｍのＶＮが観察された。このため、ＶＮの析出を抑さえるためには、仕上焼鈍時に再固溶させる必要があると判断した。
【００１７】
そこで、まず、ＶＮが固溶する仕上焼鈍温度について検討した。本検討に用いたサンプルはＣ：０．００２５％、Ｓｉ：１．０５％、Ｍｎ：０．２１％、Ｐ：０．０８％、ｔｒ． Ａｌ、Ｓ：０．００４％、Ｖ：０．００１〜０．０１５％、Ｎ：０．００１０〜０．００６０％の範囲で調整したもので、残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、仕上焼鈍温度を６５０℃×２分間から９００℃×２分間の範囲で変化させた。その後、平均冷速１００℃／ｓで室温まで急冷し、サンプルを得た。
【００１８】
このようにして得られたサンプルのＴＥＭ観察結果を図１に示す。これより、仕上焼鈍温度Ｔが
Ｔ≧１３８０＋１２０×ｌｏｇ 〔Ｖ（％）×Ｎ（％）〕 （℃）
であればＶＮは完全に固溶することがわかる。
【００１９】
（２）冷却パターン
このように再固溶したＶＮは、仕上焼鈍後の冷却速度が遅い場合には再析出してくるものと考えられる。そこで、仕上焼鈍後の冷却速度について検討した。
【００２０】
本検討に用いたサンプルはＣ：０．００２５％、Ｓｉ：１．０５％、Ｍｎ：０．２１％、Ｐ：０．０８％、ｔｒ． Ａｌ、Ｓ：０．００４％、Ｖ：０．００７％、Ｎ：０．００２０％、残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、ＶＮが完全に固溶する８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施した。その後、２ 〜１５℃／ｓの冷却速度で室温まで急冷し、サンプルを得た。なお、この際の鋼板張力は０．１〜１．５ｋｇｆ／ｍｍ２ の範囲で調整した。
【００２１】
このようにして得られたサンプルのＴＥＭ観察を行った結果を図２に示す。図２より、横型焼鈍炉において鋼板に付与される張力である０．５ｋｇｆ／ｍｍ２ 程度においては、横型焼鈍炉における仕上焼鈍後の平均的な冷却速度である５℃／ｓ程度の冷却速度でもＶＮは観察されないことがわかる。
【００２２】
しかし、縦型焼鈍炉においては鋼板張力は０．７ｋｇｆ／ｍｍ２以上となり、特にロール部においては２〜５ｋｇｆ／ｍｍ２ となる。このような場合には図２より明らかなように、ＶＮの再析出を抑制するためには１０℃／ｓ以上の急冷を行う必要がある。
【００２３】
以上のことより、縦型焼鈍炉においてＶＮの再析出を抑制するためには、仕上焼鈍後の冷却速度を１０℃／ｓ以上とする必要があることが明らかとなった。
【００２４】
（３）急冷終了温度
次に、急冷終了温度について検討した。本検討に用いた鋼板の成分は、Ｃ：０．００２２％、Ｓｉ：０．３０％、Ｍｎ：０．４４％、Ｐ：０．１１２％、Ａｌ：ｔｒ． 、Ｎ：０．００２５％、Ｓ：０．００４％、Ｖ：０．００４％残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、鋼板に張力１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ を付与した条件下で、ＶＮが完全に固溶する８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、焼鈍後速やかに３０℃／ｓの急冷を開始し、急冷終了温度を７５０℃から３００℃まで変化させた。なお、急冷終了後は５℃／ｓの一定冷却速度で室温まで冷却を行った。
【００２５】
このように急冷を行った場合のＶＮの析出状態を調査するため、仕上焼鈍板を４％ＭＳ系（４％サリチル酸メチル−１％サリチル酸−１％塩化テトラメチルアンモニウム−メタノール）電解液で１ｇ定電位電解し、得られた残渣をアルカリ融解して金属元素を定量することにより、ＶＮとしてのＶ量を求めた。得られた結果を表１に示す。表１から明らかなように、５００℃以下で急冷を終了したサンプルにおいてはＶＮは全く認められなかった。これに対し、５００℃超で急冷を終了したサンプルにおいてはＶＮが認められ、ＶＮの量は、急冷終了温度が５００℃までは、急冷終了温度の上昇に伴い多くなることが判明した。
【００２６】
また、急冷終了温度が５００℃以下においては、急冷を中止したとしてもＶＮは析出しないことも明らかとなった。このことは、ＶＮの析出は５００℃以上で終了していることを示しており、５００℃以下で急冷する必要は無いことを示している。
【００２７】
以上のことより、仕上焼鈍後の急冷は５００℃まで行えばよく、５００℃以下の冷却速度については特に規定する必要はない。
【００２８】
【表１】
【００２９】
（４）急冷速度の上限
以上の検討によりＶＮを析出させない急冷条件が明らかとなったが、冷却速度が速くなると、それに伴い、鋼板へ導入される冷却歪みも大きくなるものと考えられる。そこで、次に、急冷速度の上限について検討を行った。本検討に用いた鋼板の成分は、Ｃ：０．００２２％、Ｓｉ：０．７５％、Ｍｎ：０．４５％、Ｐ：０．１１０％、Ａｌ：ｔｒ． 、Ｎ：０．００２２％、Ｓ：０．００３％、Ｖ：０．００５％残部はＦｅ及び不可避不純物である。
【００３０】
これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、鋼板に張力１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ を付与した条件下で、ＶＮが完全に固溶する８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、焼鈍後速やかに５００℃まで５〜７０℃／ｓの冷却を行い、５００℃から３００℃まで５℃／ｓの徐冷を行った。図３にこのようにして得られた鋼板の８３０℃から５００℃までの平均冷却速度ＶＱとＢ１ の関係を示す。図３より冷却速度ＶＱが１０〜５０℃／ｓの範囲においてはＢ１ が１．０Ｔ以上の良好な値を示している。これに対し、１０℃／ｓ未満および５０℃／ｓ超においてはＢ１ は大きく低下している。この１０℃／ｓ未満における低磁場特性の低下は、前述したようにＶＮが析出するためである。１０℃／ｓ超においては鋼板中へ冷却歪みが導入されるようになるものの、一方でＶＮの析出が抑制されるため低磁場特性は良好となる。しかし、冷却速度が５０℃／ｓを超えた場合には、鋼板中へ導入される冷却歪みが非常に大きくなるため低磁場特性が著しく劣化する。以上のことより、急冷速度は１０〜５０℃／ｓとする。
【００３１】
また、図３から明らかなように、急冷速度のより好ましい範囲は、１０〜３０℃／ｓである。
【００３２】
（５）ＶとＮの許容範囲
次に本発明が適用できるＶとＮの上限について検討した。
【００３３】
図４は鋼板中のＶ量およびＮ量と仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ１ の関係を示している。図４において、鋼板中の成分は、Ｃ：０．００２１％、Ｓｉ：２．０５％、Ｍｎ：０．４５％、Ｐ：０．１００％、Ａｌ：ｔｒ、Ｓ：０．００２０％、Ｖ：０．００１〜０．０１５％、Ｎ：０．００１０〜０．００７０％であり、残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、鋼板に張力１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ を付与した条件下で、９２０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、８００℃から５００℃までの平均冷却速度を２５℃／ｓとし、５００℃から３００℃までの平均冷速を５℃／ｓ一定としサンプルを得た。
【００３４】
図４から、Ｖ を０．０１％以下、Ｎ を０．００５％以下にすることで、磁束密度Ｂ１ は１．００Ｔ以上と高くなるが、Ｖが０．０１％超又はＮが０．００５％超となった場合には本発明の仕上焼鈍条件及び冷却速度条件においても低磁場特性は向上しないことがわかる。
【００３５】
この原因を調査するため、Ｖが０．０１２％、Ｎが０．００２％の鋼板と、Ｖが０．００３％、Ｎが０．００６％の鋼板のＴＥＭ観察を行った。その結果、いずれの鋼板においても微細なＶＮ多数観察された。すなわち、Ｖが０．０１％超又はＮが０．００５％超となった場合には、本発明の冷却速度においてもＶＮが再析出し、冷却速度をさらに大きくする必要があることが明らかとなった。
【００３６】
しかし前述したように冷却速度を５０℃／ｓよりも大きくした場合には鋼板中に冷却歪みが導入されるため低磁場特性は低下する。以上のことより、Ｖは０．０１％以下、Ｎは０．００５％以下とする。
【００３７】
（６）その他の成分の範囲
Ｃは鉄損を多くする有害な成分でかつ磁気時効の原因となるので０．０１％以下とするが、より好ましくは０．００５％以下とする。
【００３８】
Ｓｉは鋼板の固有抵抗を上げ鉄損を少なくするのに有効な成分であるが、４％を超えると冷間圧延が困難となるため上限を４％とする。
【００３９】
Ｍｎは鋼板の固有抵抗を上げて鉄損を少なくするのに有効な成分であるため０．１％以上とし、一方、多すぎると磁束密度が低下するため０．８％以下とする。
【００４０】
Ａｌは微量に添加した場合には微細なＡＩＮを生じ、磁気特性を劣化させる。このため０．００４％以下とする。
【００４１】
Ｐは鋼板の打ち抜き性を改善するために有効な成分であるのである程度含まれている方が好ましいが、０．２％を超えて添加すると鋼板の加工性が低下するため０．２％以下とする。
【００４２】
Ｓは磁気特性を劣化させるＭｎＳ等を形成するため、上限を０．０２％とする。
【００４３】
なお、本発明では、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｂを磁気特性向上のために添加することは何らさしつかえない。
【００４４】
残りの成分は実質的にＦｅと不可避不純物からなる。ここに、「実質的に」というのは、本発明の技術的思想を害さない範囲で、任意の微量成分が添加されたものをも含む趣旨である。
【００４５】
【発明の実施の形態】
本発明の鋼板の製造方法は以下のとおりである。
【００４６】
Ｖが所定の範囲内となった溶鋼を転炉または電気炉で溶製し、脱ガス処理して所定の成分に調整し、造塊鋳造、連続鋳造あるいはストリップキャスタで鋳造し、熱間加工を行う。熱間加工は、分塊圧延、粗圧延、仕上熱延の内、仕上熱延は必須であるが、分塊圧延、粗圧延は鋳造後の鋼塊、鋼片、鋳造板などの厚さ寸法、リジング抑制の要求などにより選択する。
【００４７】
熱間圧延後の熱延板焼鈍は行ってもよいが必須ではない。その他、熱間圧延と冷間圧延の間に任意の付加的な工程（酸洗等）を介在させてもよい。次いで、一回の冷間圧延、もしくは中間焼鈍をはさんだ２回以上の冷間圧延により所定の板厚とした後に、縦型炉にて仕上焼鈍し所定の冷却速度で冷却する。冷間圧延と仕上焼鈍の間にも、任意の付加的な工程（洗浄等）を介在させてもよい。
【００４８】
【実施例】
表２、表３に示す成分の珪素鋼を、転炉で吹練した後に、脱ガス処理して所定の成分に調整後、鋳造し、熱間圧延で板厚２ｍｍの鋼板を得た。次いで、酸洗し、板厚０．５ｍｍまで冷間圧延し、縦型炉にて表２、表３の条件の仕上焼鈍および冷却を行った。仕上焼鈍後の鋼板より、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのリングサンプルを、歪みの入らない放電加工により切り出し、一次１００ｔｕｒｎ、二次１００ｔｕｒｎ巻き線後、低磁場特性を測定した。
【００４９】
表２、表３において、Ｔは、１３８０＋１２０×ｌｏｇ 〔Ｖ（％）×Ｎ（％）〕の値を示す。また、張力は縦型炉における鋼板張力、ＴＦは急冷終了温度、ＶＱは仕上焼鈍温度から急冷終了温度までの平均冷却速度を示す。
【００５０】
表２は、Ｓｉの範囲が１％以下（主として約０．３％）の珪素鋼についてのデータであり、表３は、Ｓｉの範囲が約２％以上の珪素鋼についてのデータである。
【００５１】
表２において、鋼板番号１〜５のものは本発明の実施例であり、６〜１２のものは比較例である。Ｓｉの含有量が低いので、実施例の中にもＢ１ が０．８（Ｔ）と低いものもあるが、いずれの実施例も比較例に比べて高い値を示している。また、実施例においては、Ｗ１０／５０の値も比較例に比べて低い。
【００５２】
表３においては、鋼板番号１３〜２０のものが本発明の実施例であり、２１〜３１のものが比較例である。実施例においては、Ｂ１ がいずれも約１（Ｔ）以上となっており、比較例に比べて高い値を示している。また、Ｗ１０／５０の値も、一部の例外を除いて比較例に比べて低い。
【００５３】
これらの例から明らかなように、同一のＳｉのレベルで比較した場合、本発明の電磁鋼板は、比較例に比して良好な低磁場特性を示している。
【００５４】
【表２】
【００５５】
【表３】
【００５６】
【発明の効果】
以上説明した如く、本発明によれば、珪素鋼板の成分値と仕上焼鈍温度、仕上焼鈍後の冷却速度を規定することにより、鋼板張力が高い縦型焼鈍炉を使用する場合でも、低磁場特性の優れた無方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｖ（％）×Ｎ（％）の値及び仕上げ焼鈍温度と、ＶＮの有無の関係を示す図である。
【図２】仕上焼鈍時の鋼板張力及び平均冷却速度ＶＱと、ＶＮの有無の関係を示す図である。
【図３】平均冷却速度ＶＱとＢ１ の関係を示す図である。
【図４】Ｖ（％）、Ｎ（％）とＢ１ の関係を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は優れた低磁場特性を有する無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に、冷蔵庫、エアコン用などの小型モータ、小型制御用モータ、インバータ駆動モータの鉄心材料として好適な電磁鋼板を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
パワーエレクトロニクス技術が急速な進歩をとげ、その代表例であるインバーターが産業用の大型機器から家電製品まで幅広く採用されるようになってきた。インバーターの採用により、電気機器の省電力、高効率、高性能、小型化などが実現されている。従来、こうした大型モーターやコンプレッサーモーターの鉄心材料には高磁束密度（Ｂ５０で評価）、低鉄損（Ｗ１５／５０）が要求されてきた。しかしながらインバーター駆動による大型モーターやコンプレッサーモーターは、起動時には１．２〜１．５Ｔ、安定状態では０．８〜１．０Ｔ程度で励磁されることが多く、これまで以上に低磁場での磁気特性が重要視されるようになってきた。さらに小型モータ、特に交流モータ、インバータ駆動モータ、小型制御用モータなどは、応答性が重要視され、鉄心材料として使用される電磁鋼板には、磁化曲線の立ち上がりが鋭いこと、即ち、低磁場領域での磁束密度が高いことが要求されている。
【０００３】
ところで、電磁鋼板の焼鈍は、従来、鋼板への歪みの導入が少ない横型炉で行われていた。しかし、横型炉において能率を高めるためには炉長を長くする必要があり、このため炉の建設に長大なスペースが必要となるという問題があった。これに対し、縦型炉においては、炉長は十分に長くとれ、またそれに伴う設備スペースの増大は生じない。このため、縦型炉においては高能率で焼鈍を行うことが可能であり、また、炉の建設費も安くなることからコスト的にも有利となる。
【０００４】
しかし、縦型焼鈍炉にて電磁鋼板を製造した場合には、鋼板の自重等により、横型炉よりも大きな張力が鋼板に付与されるため、一般に、横型炉で製造された電磁鋼板よりも低磁場特性が劣化していた。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、電磁鋼板を縦型焼鈍炉にて製造する場合において、低磁場特性を劣化させることなく無方向性電磁鋼板を製造する方法を提供することを目的としている。
【０００６】
前記課題は、
(1) 重量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：４％以下、Ｍｎ：０．１〜０．８％、Ａｌ：０．００４％以下を含有し、Ｖ：０．００１〜０．０１％、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．００１０〜０．００５％、Ｐ：０．２％以下である珪素鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する工程、
(2) 前記熱延鋼板を一回または二回以上の冷間圧延によって冷延鋼板を製造する工程、
(3) 前記冷延鋼板を、鋼板張力が０．７kgf/mm2 以上となる縦型焼鈍炉にて、仕上焼鈍温度ＴをＴ≧１３８０＋１２０×log 〔Ｖ（％）×Ｎ（％）〕 （℃）
として仕上焼鈍を行う工程、
(4) 仕上焼鈍温度から５００℃までの平均冷却速度を１０〜５０℃／ｓとして冷却する工程、
を有することを特徴とする低磁場特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法により解決される。
【０００７】
なお、Ｃの含有量を０．００５％以下に規定すれば、さらに低磁場特性に優れた無方向性電磁鋼板を製造することができる。
【０００８】
（発明に至る経緯）
本発明者らが、縦型焼鈍炉にて製造したｔｒ． Ａｌ系の電磁鋼板の低磁場特性の向上を妨げている原因に関し鋭意調査したところ、縦型焼鈍炉においては鋼板の自重および張力により必然的に０．７ｋｇｆ／ｍｍ２ 以上の応力が鋼板に付与され、特に、ロールにより曲げ変形が加わる部分においては２〜５ｋｇｆ／ｍｍ２ 程度の応力が加わっており、それに伴い、ＶＮの微細析出が促進されること、さらに、微細析出したＶＮが磁壁の移動を妨げ、低磁場特性を悪化させることが判明した。
【０００９】
よって、低磁場特性の優れたものとするためには、ＶＮの析出を防止することが必要となる。ＶＮの析出を防止するためには、鋼中へのＶの混入を防止すればよいが、Ｖは鉱石より不可避的に混入するため不可能である。そこで本発明者らは、仕上焼鈍時にＶＮを鋼中に完全に固溶させ、焼鈍後の冷却速度を制御することにより、１．０ｋｇ／ｍｍ２ 程度の張力下においてもＶＮの再析出を防止することが可能となること、また、これにより磁壁移動が容易になり、低磁場特性が非常に良好になることを知見し、この知見に基づいて本発明を完成させた。以下、これらの経緯と各要素の限定理由について、更に詳しく説明する。
【００１０】
本発明者らは低磁場特性をより向上させるため、磁壁の移動を妨げる因子について調査を行った。
【００１１】
まず始めに、化学組成がＳｉ：０．７５％，Ｍｎ：０．２１％，Ｐ：０．１００％，Ｓ：０．００４％，ｔｒ． Ａｌの鋼を５ チャージ溶製し、その後鋳造してスラブとした。このスラブを熱間圧延、冷間圧延により板厚０．５ｍｍ とし、引き続き縦型炉にて８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、５ ℃／ｓの冷却速度で室温まで冷却した。縦型炉の焼鈍時および冷却時の鋼板張力は０．８ｋｇｆ／ｍｍ２ であった。仕上焼鈍後の鋼板より、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのリングサンプルを歪みの入らない放電加工により切り出し、一次１００ｔｕｒｎ、二次１００ｔｕｒｎ巻き線後、低磁場特性を測定した。
【００１２】
その結果、同一成分の鋼であっても、１００Ａ／ｍに磁化した場合の磁束密度Ｂ１ が０．５〜１．０Ｔと大きくばらつくことが判明した。
【００１３】
次に、これらのサンプルの介在物および析出物の観察を行なった。観察は走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと呼ぶ）および透過型電子顕微鏡（以下ＴＥＭと呼ぶ）を用いて行ない、ＳＥＭ観察は鋼板断面を直接観察し、ＴＥＭ観察は抽出レプリカ観察とした。ＳＥＭ観察の結果、いずれのサンプルにおいても、１ 〜５ μｍ程度のＳｉＯ２ および０．１〜０．５μｍ程度のＭｎＳが観察され、低磁場特性によらず大きさ、量はほぼ同程度であった。さらにＴＥＭ観察を行なったところ、低磁場特性の低い材料においては、数十ｎｍ程度の極めて微細な析出物が認められ、それらがＶＮであることが確認された。
【００１４】
このことより、低磁場領域の磁壁移動には数十ｎｍのＶＮが大きく影響を及ぼしていることを知見した。即ち、鋼板の中のＶＮを極力低減することが、磁壁の移動を容易にして低磁場特性を高め、逆にＶＮが多くなると磁壁移動の障害となって低磁場特性を悪化させることが判明した。
【００１５】
そこで、こうした微細なＶＮの生成を防止する手法について検討を行なった。ＶＮの析出を防止するためには、鋼中のＶをｔｒ． とすればよいが、Ｖは鉱石より不可避的に混入するため不可能である。そこで本発明者らは仕上焼鈍時にＶＮを鋼中に完全に固溶させ、焼鈍後の冷却速度を制御することにより、１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ 程度の張力下においてもＶＮの再析出を防止する技術について検討した。以下にその検討内容を詳細に説明する。
【００１６】
（１）仕上焼鈍温度
まず、仕上焼鈍前のＶＮの状態についてＴＥＭ観察を行なったところ、数十ｎｍのＶＮが観察された。このため、ＶＮの析出を抑さえるためには、仕上焼鈍時に再固溶させる必要があると判断した。
【００１７】
そこで、まず、ＶＮが固溶する仕上焼鈍温度について検討した。本検討に用いたサンプルはＣ：０．００２５％、Ｓｉ：１．０５％、Ｍｎ：０．２１％、Ｐ：０．０８％、ｔｒ． Ａｌ、Ｓ：０．００４％、Ｖ：０．００１〜０．０１５％、Ｎ：０．００１０〜０．００６０％の範囲で調整したもので、残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、仕上焼鈍温度を６５０℃×２分間から９００℃×２分間の範囲で変化させた。その後、平均冷速１００℃／ｓで室温まで急冷し、サンプルを得た。
【００１８】
このようにして得られたサンプルのＴＥＭ観察結果を図１に示す。これより、仕上焼鈍温度Ｔが
Ｔ≧１３８０＋１２０×ｌｏｇ 〔Ｖ（％）×Ｎ（％）〕 （℃）
であればＶＮは完全に固溶することがわかる。
【００１９】
（２）冷却パターン
このように再固溶したＶＮは、仕上焼鈍後の冷却速度が遅い場合には再析出してくるものと考えられる。そこで、仕上焼鈍後の冷却速度について検討した。
【００２０】
本検討に用いたサンプルはＣ：０．００２５％、Ｓｉ：１．０５％、Ｍｎ：０．２１％、Ｐ：０．０８％、ｔｒ． Ａｌ、Ｓ：０．００４％、Ｖ：０．００７％、Ｎ：０．００２０％、残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、ＶＮが完全に固溶する８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施した。その後、２ 〜１５℃／ｓの冷却速度で室温まで急冷し、サンプルを得た。なお、この際の鋼板張力は０．１〜１．５ｋｇｆ／ｍｍ２ の範囲で調整した。
【００２１】
このようにして得られたサンプルのＴＥＭ観察を行った結果を図２に示す。図２より、横型焼鈍炉において鋼板に付与される張力である０．５ｋｇｆ／ｍｍ２ 程度においては、横型焼鈍炉における仕上焼鈍後の平均的な冷却速度である５℃／ｓ程度の冷却速度でもＶＮは観察されないことがわかる。
【００２２】
しかし、縦型焼鈍炉においては鋼板張力は０．７ｋｇｆ／ｍｍ２以上となり、特にロール部においては２〜５ｋｇｆ／ｍｍ２ となる。このような場合には図２より明らかなように、ＶＮの再析出を抑制するためには１０℃／ｓ以上の急冷を行う必要がある。
【００２３】
以上のことより、縦型焼鈍炉においてＶＮの再析出を抑制するためには、仕上焼鈍後の冷却速度を１０℃／ｓ以上とする必要があることが明らかとなった。
【００２４】
（３）急冷終了温度
次に、急冷終了温度について検討した。本検討に用いた鋼板の成分は、Ｃ：０．００２２％、Ｓｉ：０．３０％、Ｍｎ：０．４４％、Ｐ：０．１１２％、Ａｌ：ｔｒ． 、Ｎ：０．００２５％、Ｓ：０．００４％、Ｖ：０．００４％残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、鋼板に張力１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ を付与した条件下で、ＶＮが完全に固溶する８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、焼鈍後速やかに３０℃／ｓの急冷を開始し、急冷終了温度を７５０℃から３００℃まで変化させた。なお、急冷終了後は５℃／ｓの一定冷却速度で室温まで冷却を行った。
【００２５】
このように急冷を行った場合のＶＮの析出状態を調査するため、仕上焼鈍板を４％ＭＳ系（４％サリチル酸メチル−１％サリチル酸−１％塩化テトラメチルアンモニウム−メタノール）電解液で１ｇ定電位電解し、得られた残渣をアルカリ融解して金属元素を定量することにより、ＶＮとしてのＶ量を求めた。得られた結果を表１に示す。表１から明らかなように、５００℃以下で急冷を終了したサンプルにおいてはＶＮは全く認められなかった。これに対し、５００℃超で急冷を終了したサンプルにおいてはＶＮが認められ、ＶＮの量は、急冷終了温度が５００℃までは、急冷終了温度の上昇に伴い多くなることが判明した。
【００２６】
また、急冷終了温度が５００℃以下においては、急冷を中止したとしてもＶＮは析出しないことも明らかとなった。このことは、ＶＮの析出は５００℃以上で終了していることを示しており、５００℃以下で急冷する必要は無いことを示している。
【００２７】
以上のことより、仕上焼鈍後の急冷は５００℃まで行えばよく、５００℃以下の冷却速度については特に規定する必要はない。
【００２８】
【表１】
（４）急冷速度の上限
以上の検討によりＶＮを析出させない急冷条件が明らかとなったが、冷却速度が速くなると、それに伴い、鋼板へ導入される冷却歪みも大きくなるものと考えられる。そこで、次に、急冷速度の上限について検討を行った。本検討に用いた鋼板の成分は、Ｃ：０．００２２％、Ｓｉ：０．７５％、Ｍｎ：０．４５％、Ｐ：０．１１０％、Ａｌ：ｔｒ． 、Ｎ：０．００２２％、Ｓ：０．００３％、Ｖ：０．００５％残部はＦｅ及び不可避不純物である。
【００３０】
これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、鋼板に張力１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ を付与した条件下で、ＶＮが完全に固溶する８５０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、焼鈍後速やかに５００℃まで５〜７０℃／ｓの冷却を行い、５００℃から３００℃まで５℃／ｓの徐冷を行った。図３にこのようにして得られた鋼板の８３０℃から５００℃までの平均冷却速度ＶＱとＢ１ の関係を示す。図３より冷却速度ＶＱが１０〜５０℃／ｓの範囲においてはＢ１ が１．０Ｔ以上の良好な値を示している。これに対し、１０℃／ｓ未満および５０℃／ｓ超においてはＢ１ は大きく低下している。この１０℃／ｓ未満における低磁場特性の低下は、前述したようにＶＮが析出するためである。１０℃／ｓ超においては鋼板中へ冷却歪みが導入されるようになるものの、一方でＶＮの析出が抑制されるため低磁場特性は良好となる。しかし、冷却速度が５０℃／ｓを超えた場合には、鋼板中へ導入される冷却歪みが非常に大きくなるため低磁場特性が著しく劣化する。以上のことより、急冷速度は１０〜５０℃／ｓとする。
【００３１】
また、図３から明らかなように、急冷速度のより好ましい範囲は、１０〜３０℃／ｓである。
【００３２】
（５）ＶとＮの許容範囲
次に本発明が適用できるＶとＮの上限について検討した。
【００３３】
図４は鋼板中のＶ量およびＮ量と仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ１ の関係を示している。図４において、鋼板中の成分は、Ｃ：０．００２１％、Ｓｉ：２．０５％、Ｍｎ：０．４５％、Ｐ：０．１００％、Ａｌ：ｔｒ、Ｓ：０．００２０％、Ｖ：０．００１〜０．０１５％、Ｎ：０．００１０〜０．００７０％であり、残部はＦｅ及び不可避不純物である。これらを冷間圧延により板厚０．５ｍｍとし、鋼板に張力１．０ｋｇｆ／ｍｍ２ を付与した条件下で、９２０℃×２分間の仕上焼鈍を施し、８００℃から５００℃までの平均冷却速度を２５℃／ｓとし、５００℃から３００℃までの平均冷速を５℃／ｓ一定としサンプルを得た。
【００３４】
図４から、Ｖ を０．０１％以下、Ｎ を０．００５％以下にすることで、磁束密度Ｂ１ は１．００Ｔ以上と高くなるが、Ｖが０．０１％超又はＮが０．００５％超となった場合には本発明の仕上焼鈍条件及び冷却速度条件においても低磁場特性は向上しないことがわかる。
【００３５】
この原因を調査するため、Ｖが０．０１２％、Ｎが０．００２％の鋼板と、Ｖが０．００３％、Ｎが０．００６％の鋼板のＴＥＭ観察を行った。その結果、いずれの鋼板においても微細なＶＮ多数観察された。すなわち、Ｖが０．０１％超又はＮが０．００５％超となった場合には、本発明の冷却速度においてもＶＮが再析出し、冷却速度をさらに大きくする必要があることが明らかとなった。
【００３６】
しかし前述したように冷却速度を５０℃／ｓよりも大きくした場合には鋼板中に冷却歪みが導入されるため低磁場特性は低下する。以上のことより、Ｖは０．０１％以下、Ｎは０．００５％以下とする。
【００３７】
（６）その他の成分の範囲
Ｃは鉄損を多くする有害な成分でかつ磁気時効の原因となるので０．０１％以下とするが、より好ましくは０．００５％以下とする。
【００３８】
Ｓｉは鋼板の固有抵抗を上げ鉄損を少なくするのに有効な成分であるが、４％を超えると冷間圧延が困難となるため上限を４％とする。
【００３９】
Ｍｎは鋼板の固有抵抗を上げて鉄損を少なくするのに有効な成分であるため０．１％以上とし、一方、多すぎると磁束密度が低下するため０．８％以下とする。
【００４０】
Ａｌは微量に添加した場合には微細なＡＩＮを生じ、磁気特性を劣化させる。このため０．００４％以下とする。
【００４１】
Ｐは鋼板の打ち抜き性を改善するために有効な成分であるのである程度含まれている方が好ましいが、０．２％を超えて添加すると鋼板の加工性が低下するため０．２％以下とする。
【００４２】
Ｓは磁気特性を劣化させるＭｎＳ等を形成するため、上限を０．０２％とする。
【００４３】
なお、本発明では、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｂを磁気特性向上のために添加することは何らさしつかえない。
【００４４】
残りの成分は実質的にＦｅと不可避不純物からなる。ここに、「実質的に」というのは、本発明の技術的思想を害さない範囲で、任意の微量成分が添加されたものをも含む趣旨である。
【００４５】
【発明の実施の形態】
本発明の鋼板の製造方法は以下のとおりである。
【００４６】
Ｖが所定の範囲内となった溶鋼を転炉または電気炉で溶製し、脱ガス処理して所定の成分に調整し、造塊鋳造、連続鋳造あるいはストリップキャスタで鋳造し、熱間加工を行う。熱間加工は、分塊圧延、粗圧延、仕上熱延の内、仕上熱延は必須であるが、分塊圧延、粗圧延は鋳造後の鋼塊、鋼片、鋳造板などの厚さ寸法、リジング抑制の要求などにより選択する。
【００４７】
熱間圧延後の熱延板焼鈍は行ってもよいが必須ではない。その他、熱間圧延と冷間圧延の間に任意の付加的な工程（酸洗等）を介在させてもよい。次いで、一回の冷間圧延、もしくは中間焼鈍をはさんだ２回以上の冷間圧延により所定の板厚とした後に、縦型炉にて仕上焼鈍し所定の冷却速度で冷却する。冷間圧延と仕上焼鈍の間にも、任意の付加的な工程（洗浄等）を介在させてもよい。
【００４８】
【実施例】
表２、表３に示す成分の珪素鋼を、転炉で吹練した後に、脱ガス処理して所定の成分に調整後、鋳造し、熱間圧延で板厚２ｍｍの鋼板を得た。次いで、酸洗し、板厚０．５ｍｍまで冷間圧延し、縦型炉にて表２、表３の条件の仕上焼鈍および冷却を行った。仕上焼鈍後の鋼板より、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのリングサンプルを、歪みの入らない放電加工により切り出し、一次１００ｔｕｒｎ、二次１００ｔｕｒｎ巻き線後、低磁場特性を測定した。
【００４９】
表２、表３において、Ｔは、１３８０＋１２０×ｌｏｇ 〔Ｖ（％）×Ｎ（％）〕の値を示す。また、張力は縦型炉における鋼板張力、ＴＦは急冷終了温度、ＶＱは仕上焼鈍温度から急冷終了温度までの平均冷却速度を示す。
【００５０】
表２は、Ｓｉの範囲が１％以下（主として約０．３％）の珪素鋼についてのデータであり、表３は、Ｓｉの範囲が約２％以上の珪素鋼についてのデータである。
【００５１】
表２において、鋼板番号１〜５のものは本発明の実施例であり、６〜１２のものは比較例である。Ｓｉの含有量が低いので、実施例の中にもＢ１ が０．８（Ｔ）と低いものもあるが、いずれの実施例も比較例に比べて高い値を示している。また、実施例においては、Ｗ１０／５０の値も比較例に比べて低い。
【００５２】
表３においては、鋼板番号１３〜２０のものが本発明の実施例であり、２１〜３１のものが比較例である。実施例においては、Ｂ１ がいずれも約１（Ｔ）以上となっており、比較例に比べて高い値を示している。また、Ｗ１０／５０の値も、一部の例外を除いて比較例に比べて低い。
【００５３】
これらの例から明らかなように、同一のＳｉのレベルで比較した場合、本発明の電磁鋼板は、比較例に比して良好な低磁場特性を示している。
【００５４】
【表２】
【表３】
【発明の効果】
以上説明した如く、本発明によれば、珪素鋼板の成分値と仕上焼鈍温度、仕上焼鈍後の冷却速度を規定することにより、鋼板張力が高い縦型焼鈍炉を使用する場合でも、低磁場特性の優れた無方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｖ（％）×Ｎ（％）の値及び仕上げ焼鈍温度と、ＶＮの有無の関係を示す図である。
【図２】仕上焼鈍時の鋼板張力及び平均冷却速度ＶＱと、ＶＮの有無の関係を示す図である。
【図３】平均冷却速度ＶＱとＢ１ の関係を示す図である。
【図４】Ｖ（％）、Ｎ（％）とＢ１ の関係を示す図である。
Claims (2)
- (1) 重量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：４％以下、Ｍｎ：０．１〜０．８％、Ａｌ：０．００４％以下を含有し、Ｖ：０．００１〜０．０１％、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．００１０〜０．００５％、Ｐ：０．２％以下である珪素鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する工程、
(2) 前記熱延鋼板を一回または二回以上の冷間圧延によって冷延鋼板を製造する工程、
(3) 前記冷延鋼板を、鋼板張力が０．７kgf/mm2 以上となる縦型焼鈍炉にて、仕上焼鈍温度ＴをＴ≧１３８０＋１２０×log 〔Ｖ（％）×Ｎ（％）〕 （℃）
として仕上焼鈍を行う工程、
(4) 仕上焼鈍温度から５００℃までの平均冷却速度を１０〜５０℃／ｓとして冷却する工程、
を有することを特徴とする低磁場特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法。 - 重量％で、Ｃの含有量が０．００５％以下である他は成分が請求項１に記載の範囲である珪素鋼スラブを使用する請求項１に記載の低磁場特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法。
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