JP3561422B2

JP3561422B2 - 大気圧イオン源

Info

Publication number: JP3561422B2
Application number: JP23338098A
Authority: JP
Inventors: 藤巻奨
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1998-08-20
Filing date: 1998-08-20
Publication date: 2004-09-02
Anticipated expiration: 2018-08-20
Also published as: JP2000067806A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、質量分析装置で用いられる大気圧イオン源に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、大気圧下でイオンを生成し、そのイオンを真空中に導入して質量分析する大気圧イオン化質量分析計が広く使われている。その例として、図１について説明する。
【０００３】
図１は、エレクトロスプレー、あるいはナノエレクトロスプレー（低流量エレクトロスプレー）と呼ばれている大気圧イオン化質量分析計のイオン源と質量分析計を結ぶインターフェイス部を示している。内側に試料溶液１が注入されているニードル細管２に５００〜５０００Ｖの直流電圧を印加し、形成された電界中に試料溶液を噴霧すると、溶液中の試料は電界によってイオン化される。生成したイオン３は、対向電極４のオリフィス５に向かい、大気圧中を移動する。イオン３は、対向電極４に設けられた数百ミクロン程度のオリフィス５から真空中にサンプリングされ、高真空中（１０^−５Ｔｏｒｒ以下）に配置されている質量分析部６により分析される構造になっている。
【０００４】
尚、対向電極４には、質量分析部６が四重極型の場合、０〜数百Ｖ程度、磁場型の場合、数千Ｖ程度の直流電圧が印加される。
【０００５】
以上はエレクトロスプレー法と呼ばれる大気圧イオン源であるが、これ以外の大気圧でイオンを生成する方法としては、大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）や誘導結合高周波プラズマ法（ＩＣＰ）なども普及している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このような構成において、大気圧イオン化質量分析法の最大の問題点は、イオンの生成が大気圧中で行なわれるのに対して、イオンの分析を高真空中で行なわなければならない点である。大気圧中で生成したイオンを高真空領域まで導かなければならないため、数百ミクロン程度の内径の細孔あるいは細管を用いて、測定部の真空度を保たなければならない。
【０００７】
例えば図１では、大気圧領域で生成し徐々に拡散していくイオンのごく一部しかオリフィス５を介して真空中にサンプリングされず、ほとんどのイオンは大気圧中で拡散し、器壁に衝突するなどして消滅してしまう。
【０００８】
その結果、このオリフィス５の外側から内側に入る過程で、イオン量が数千分の一から数百万分の一程度に大きく減少してしまい、質量分析計６の検出感度を向上させることができなかった。
【０００９】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、大気圧下で生成したイオンの高真空領域へのサンプリング効率を高めた大気圧イオン化質量分析装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる大気圧イオン源は、交流電圧と直流電圧を同時に印加でき、かつ、平面内に穴を有する２枚の平板電極をほぼ平行に配置すると共に、該平板電極の外側に、直流電圧を印加できる平板電極をほぼ平行に配置し、大気圧下で生成するイオンを前記２枚の平板電極間にトラップさせて、質量分析計に導くようにしたことを特徴としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる大気圧イオン源と質量分析計のインターフェイス部を示した図である。
【００１２】
図中、ニードル細管２は、内径が１〜２００μｍ、外径が３〜８００μｍで、材質は金属、非金属を問わない。細管内には、試料溶液１が注入されていて、外壁には５００〜５０００Ｖの直流電圧が印加されている。また、対向電極４には、直径５０〜５００μｍのオリフィス５が中央に開いていて、四重極型質量分析計の場合で０〜数百Ｖ程度、磁場型質量分析計の場合で数千Ｖ程度の直流電圧が印加されている。６は質量分析部である。本発明では、ニードル細管２と対向電極４との間に、４枚の電極板（トラップ電極）Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを配置する。ニードル細管２からの試料溶液の噴霧によって生成したイオン３は、この４枚の平行平板電極の中央付近にトラップされる。そして、トラップされたイオン３は、拡散することなく、オリフィス５へ吸引される大気の流れに乗って、徐々にオリフィス５から真空中に導入され、質量分析される。
【００１３】
電極部の詳細を図３に示す。中央の２枚の電極Ｂ、Ｃには、対向電極４の電位以上の適宜な電位を中心とした、適当な大きさの交流電圧（数百Ｖ）を加える。この場合の交流電源の周波数は、数十から数百Ｈｚ程度である。電極Ｂ、Ｃには、中央に丸穴７が開けられていて、電極Ｂ、Ｃの上下両方向から、電極ＢとＣで挟まれた空間に、電極Ａ、Ｄによって発生される直流の電界を直接印加することができるようになっている。そして、上端の電極Ａ、下端の電極Ｄに、それぞれ適当な直流電圧（０〜１０００Ｖ）を印加すれば、中心部（ＢとＣとの間）には四重極交流電場が形成され、イオンは電極Ｂ、Ｃ間で往復動されるため、その間に安定に蓄積される。
【００１４】
尚、電極Ａ、Ｄに印加する電圧を適宜選定すれば、重力あるいは外部電場の影響をキャンセルすることも可能となる。例えば、重力の影響を抑えるためには、下端の電極Ｄに、より大きな電位を印加すれば良い。
【００１５】
また、図４に示すように、トラップ電極Ａ、Ｂ、Ｃを対向電極４と平行に配置し、それに対して直角方向からイオンを導入しても良い。この場合、ニードル細管には５００〜５０００Ｖの直流電圧、電極Ａには０〜１０００Ｖの直流電圧、電極Ｂ及びＣには数百Ｖの交流電圧と０〜１０００Ｖの直流電圧、対向電極４には四重極型質量分析計の場合で０〜数百Ｖ程度、磁場型質量分析計の場合で数千Ｖ程度の直流電圧が印加され、対向電極４は、図３のトラップ電極Ｄに相当した役割を担うことになる。そして、生成したイオン３は、電極Ｃに設けられた丸穴７を通って対向電極４のオリフィス５に導入される。
【００１６】
尚、以上の説明は、大気圧イオン源から生成するイオンが正イオンであることを前提としているが、もし、負イオンを質量分析する場合は、図１〜図４の中に書かれた直流電源の極性をすべて反転させればよい。
【００１７】
また、上記の例では、電界噴霧（エレクトロスプレー）によるイオン生成系に基づいて本発明の特徴を説明したが、これ以外の大気圧でイオンを生成する方法としては、大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）、誘導結合高周波プラズマ法（ＩＣＰ）などにも応用ができ、同様の効果を得ることが期待できる。
【００１８】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明の大気圧イオン源によれば、大気圧下で生成したイオンが大気中に拡散してしまうことがないので、イオンを高効率で質量分析部にサンプリングすることができ、大気圧イオン化質量分析装置の検出感度を飛躍的に高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の大気圧イオン化質量分析計を示す図である。
【図２】本発明の大気圧イオン化質量分析計の一実施例を示す図である。
【図３】本発明の大気圧イオン化質量分析計の一実施例を示す図である。
【図４】本発明の大気圧イオン化質量分析計の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
１・・・試料溶液、２・・・スプレー細管、３・・・イオン、４・・・対向電極、５・・・オリフィス、６・・・質量分析部、７・・・丸穴、Ａ・・・トラップ電極、Ｂ・・・トラップ電極、Ｃ・・・トラップ電極、Ｄ・・・トラップ電極。

Claims

交流電圧と直流電圧を同時に印加でき、かつ、平面内に穴を有する２枚の平板電極をほぼ平行に配置すると共に、該平板電極の外側に、直流電圧を印加できる平板電極をほぼ平行に配置し、大気圧下で生成するイオンを前記２枚の平板電極間にトラップさせて、質量分析計に導くようにしたことを特徴とする大気圧イオン源。