JP3542018B2 - 圧電体素子、インクジェット式記録ヘッド及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、インクジェット式記録ヘッド等に用いられる圧電体素子に係り、特に、新たな構造と配向性を有する圧電体膜を備え、強誘電性、圧電性及び耐電圧性が高く、内部応力の低い圧電体膜を備えた圧電体素子及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
圧電体素子は、電気機械変換機能を呈する圧電体膜を2つの電極で挟んだ素子であり、圧電体膜は結晶化した圧電性セラミックスにより構成されている。この圧電体素子の製造方法としては、有機金属のゾルを下部電極上に塗布して乾燥脱脂の後、高熱処理を行って結晶化させるという、いわゆるゾルゲル法を用い、最後に高熱を加えて一気に結晶化させる方法が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ゾルゲル法によって圧電体素子を製造すると、熱応力が作用し、圧電体薄膜に容易にクラックが生じやすいという問題があった。
【0004】
ところで、チタン(Ti)等の下部電極上に、圧電体の前駆体である非晶質の膜を形成した後、所定のアルカリ溶液中に入れて一定温度及び一定圧力下で結晶化させる方法も知られている。このようにアルカリ水溶液中で結晶化させる方法を水熱法という。この水熱法によればゾルゲル法に比べ比較的低い温度で結晶化が可能であるため、数々の利点が存在する。例えば、低温製造であれば結晶化の過程で発生する膜の内部応力(熱応力を含む)が少ないので、従来品よりも大きな面積の、クラックのない圧電体薄膜を形成可能であると考えられる。
【0005】
しかしながら、この従来の水熱法で形成される圧電体薄膜の結晶方位は、無配向であるか、又は膜厚方向に[110]配向であり、膜厚方向に[111]配向の圧電体を製造することはできなかった。また、上記従来の水熱法で形成される圧電体膜の結晶構造は、膜厚方向に延びる柱状をなしており、非柱状の結晶構造を有する圧電体膜を形成することができなかった。
【0006】
そこで、本発明は、新たな構造と配向性を有する圧電体膜を備えた圧電体素子、及びその製造方法を提供することを目的とする。そして、この圧電体素子を備えたインクジェット式記録ヘッド及びその製造方法を提供し、このインクジェット式記録ヘッドを備えたプリンタを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本願の請求項1に記載した発明は、圧電体膜と、この圧電体膜を挟んで配置される下部電極および上部電極とを備えた圧電体素子であって、前記圧電体膜を構成する結晶が、前記両電極が挟む方向、いわゆる圧電体膜の膜厚方向に[111]の配向を有し、かつ、非柱状の構造を有する、圧電体素子である。
【0008】
また、本願の請求項2に記載した発明は、請求項1に記載の圧電体素子であって、前記圧電体膜は、ジルコニウム酸チタン酸鉛(Pb(Zr、Ti)O3:PZT)及び/又はジルコニウム酸チタン酸バリウム(Ba(Zr、Ti)O3:BZT)を含む、圧電体素子である。
【0009】
また、本願の請求項3に記載した発明は、請求項1又は2に記載の圧電体素子であって、前記下部電極は、白金又はイリジウムより構成される、圧電体素子である。
【0010】
また、本願の請求項4に記載した発明は、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の圧電体素子を備えたインクジェット式記録ヘッドにおいて、圧力室が形成された圧力室基板と、前記圧力室の一方の面に設けられた振動板と、前記振動板の前記圧力室に対応する位置に設けられ、当該圧力室に体積変化を及ぼすことが可能に構成された前記圧電体素子と、を備えたことを特徴とするインクジェット式記録ヘッドである。
【0011】
また、本願の請求項5に記載した発明は、請求項4に記載のインクジェット式記録ヘッドを備えたプリンタにおいて、記録媒体を供給および搬出が可能に構成された記録媒体搬送機構と、前記記録媒体搬送機構により供給された記録媒体上の任意の位置に前記インクジェット式記録ヘッドにより印刷させるヘッド制御回路と、を備えるプリンタである。
【0012】
また、本願の請求項6に記載した発明は、圧電体膜と、この圧電体膜を挟んで配置される下部電極及び上部電極を備える圧電体素子の製造方法であって、前記下部電極上に、前記圧電体膜を構成する金属であって前記圧電体膜の結晶化を促進する種層を形成し、前記下部電極及び前記種層の上に、有機金属化合物を含む圧電体前駆体膜を塗布する工程と、前記圧電体前駆体膜を乾燥させる工程と、前記圧電体前駆体膜を脱脂する工程と、前記圧電体前駆体膜を、アルカリ性溶液中で結晶化させる水熱処理工程と、を備えることを特徴とする圧電体素子の製造方法である。
【0013】
また、本願の請求項7に記載した発明は、請求項6に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記圧電体膜は、ジルコニウム酸チタン酸鉛(Pb(Zr、Ti)O3:PZT)及び/又はジルコニウム酸チタン酸バリウム(Ba(Zr、Ti)O3:BZT)を含む、圧電体素子の製造方法である。
【0014】
また、本願の請求項8に記載した発明は、請求項6又は7に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記下部電極は、白金又はイリジウムより構成される、圧電体素子の製造方法である。
【0015】
また、本願の請求項9に記載した発明は、請求項6乃至8のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記種層はチタンを含む、圧電体素子の製造方法である。
【0016】
また、本願の請求項10に記載した発明は、請求項6乃至9のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記種層は3nm〜25nmの厚さに形成する、圧電体素子の製造方法である。
【0017】
また、本願の請求項11に記載した発明は、請求項6乃至10のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記水熱処理工程は、0.05M[mol/l]乃至0.5M[mol/l]のBa(OH)2溶液中で行う、圧電体素子の製造方法である。
【0018】
また、本願の請求項12に記載した発明は、請求項6乃至11のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記水熱処理工程は、120℃乃至200℃の温度下で行う、圧電体素子の製造方法である。
【0019】
また、本願の請求項13に記載した発明は、請求項6乃至12のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記水熱処理工程は、2気圧乃至20気圧の圧力下で行う、圧電体素子の製造方法である。
【0020】
また、本願の請求項14に記載した発明は、請求項6乃至13のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、前記水熱処理工程の処理時間は、15分乃至90分である、圧電体素子の製造方法である。
【0021】
また、本願の請求項15に記載した発明は、請求項6乃至14のいずれか一項に記載の製造方法で製造した圧電体素子を備えるインクジェット式記録ヘッドの製造方法であって、基板の一面に振動板を形成する工程と、前記振動板に前記圧電体素子を形成する工程と、前記基板をエッチングし圧力室を形成する工程と、を備えたインクジェット式記録ヘッドの製造方法である。
【0022】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。本実施形態は、水熱法を利用した圧電体素子(圧電アクチュエータ)、それを使用したインクジェット式記録ヘッドおよびプリンタに関する。
【0023】
(構造)
まず、本発明の圧電体素子を有するインクジェット式記録ヘッドが使用されるプリンタの構造を説明する。本形態のプリンタは、図4に示すように、本体2に、トレイ3、排出口4および操作ボタン9が設けられている。さらに本体2の内部には、インクジェット式記録ヘッド1、供給機構6、制御回路8が備えられている。
【0024】
インクジェット式記録ヘッド1は、本発明の製造方法で製造された圧電体素子を備える。このヘッド1は特にラインプリンタ用のヘッドであり、供給可能な用紙の幅を覆う長さに形成されている。インクジェット式記録ヘッド1は、制御回路8から供給される吐出信号Shに対応して、用紙の幅いっぱいに設けられたノズルからインクを吐出可能に構成されている。
【0025】
本体2は、プリンタの筐体であって、用紙5をトレイ3から供給可能な位置に供給機構6を配置し、用紙5の幅を覆って印字可能なようにラインプリンタ用のインクジェット式記録ヘッド1をそれぞれ配置している。トレイ3は、印字前の用紙5を供給機構6に供給可能に構成され、排出口4は、印刷が終了した用紙5を排出する出口である。
【0026】
供給機構6は、モータ600、ローラ601・602、その他の図示しない機械構造を備えている。モータ600は、制御回路8から供給される駆動信号Sdに対応して回転可能になっている。機械構造は、モータ600の回転力をローラ601・602に伝達可能に構成されている。ローラ601および602は、モータ600の回転力が伝達されると回転するようになっており、回転によりトレイ3に載置された用紙5を引き込み、ヘッド1によって印刷可能に供給するようになっている。
【0027】
制御回路8は、図示しないが、CPU、ROM、RAM、インターフェース回路などを備え、図示しないコネクタを介してコンピュータから供給される印字情報に対応させて、駆動信号Sdを供給機構6に供給したり、吐出信号Shをインクジェット式記録ヘッド1に供給したりできるようになっている。また、制御回路8は操作パネル9からの操作信号に対応させて動作モードの設定、リセット処理などが行えるようになっている。
【0028】
次いで、本発明のインクジェット式記録ヘッドの構造を説明する。インクジェット式記録ヘッド1は、図5に示すように、ノズル板10、圧力室基板20および振動板30を備えて構成されている。このヘッドは、オンデマンド形のピエゾジェット式ヘッドを構成している。
【0029】
圧力室基板20は、キャビティ(圧力室)21、側壁(隔壁)22、リザーバ23および供給口24を備えている。キャビティ21は、シリコン等の基板をエッチングすることにより形成されたインクなどを吐出するために貯蔵する空間となっている。側壁22はキャビティ21間を仕切るよう形成されている。リザーバ23は、インクを共通して各キャビティ21に充たすための流路となっている。供給口24は、リザーバ23から各キャビティ21にインクを導入可能に形成されている。なおキャビティ21などの形状はインクジェット方式によって種々に変形可能である。例えば平面的な形状のカイザー(Kyser)形であっても円筒形のゾルタン(Zoltan)形でもよい。またキャビティが1室形用に構成されていても2室形に構成されていてもよい。
【0030】
ノズル板10は、圧力室基板20に設けられたキャビティ21の各々に対応する位置にそのノズル穴11が配置されるよう、圧力室基板20の一方の面に貼り合わせられている。ノズル板10を貼り合わせた圧力室基板20は、さらに筐体25に納められて、インクジェット式記録ヘッド1を構成している。
【0031】
振動板30は圧力室基板20の他方の面に貼り合わせられている。振動板30には圧電体素子40が設けられている。振動板30には、インクタンク口(図示せず)が設けられて、図示しないインクタンクに貯蔵されているインクを圧力室基板20内部に供給可能になっている。
【0032】
図1に、本発明のインクジェット式記録ヘッドおよび圧電体素子のさらに具体的な構造を説明する断面図を示す。この断面図は、一つの圧電体素子の断面を拡大したものである。図1に示すように、振動板30は、絶縁膜31および下部電極32を積層して構成され、圧電体素子40は圧電体薄膜層41および上部電極42を積層して構成されている。特にこのインクジェット式記録ヘッド1は、印刷対象となる用紙の幅を覆うことが可能なように、圧電体素子40、キャビティ21およびノズル穴11が一定のピッチで連設されて構成されている。このノズル間のピッチは、印刷精度に応じて適時設計変更が可能である。例えば400dpiになるように配置される。
【0033】
絶縁膜31は、導電性のない材料、例えばシリコン基板を熱酸化等して形成された二酸化珪素(SiO2)により構成され、圧電体層の変形により変形し、キャビティ21の内部の圧力を瞬間的に高めることが可能に構成されている。
【0034】
絶縁膜31上には下部電極32を形成するが、絶縁膜である二酸化珪素と下部電極32との間に、20nm程度のチタン又は酸化チタンの膜(密着層)を形成しても良い。
【0035】
下部電極32は、圧電体層に電圧を印加するための一方の電極であり、導電性を有する材料、例えば、白金(Pt)などにより構成されている。特に白金膜は、膜厚方向に[111]配向に構成しやすく、アルカリ溶液中の処理に対しても安定であるため好的である。本実施形態の圧電体膜は、この白金膜の[111]配向に影響をうけて、膜厚方向に[111]配向に形成される。なお、下部電極32はこれに限らず、白金と同じFCC構造を有する金属であるイリジウム(Ir)で構成しても良い。下部電極32は、圧力室基板20上に形成される複数の圧電体素子に共通な電極として機能するように絶縁膜31と同じ領域に形成される。ただし、圧電体薄膜層41と同様の大きさに、すなわち上部電極と同じ形状に形成することも可能である。
【0036】
上部電極42は、圧電体層に電圧を印加するための他方の電極となり、導電性を有する材料、例えば膜厚0.1μmの白金(Pt)で構成されている。
【0037】
圧電体薄膜層41は、本発明の製造方法で製造された例えばペロブスカイト構造を持つ圧電性セラミックスの結晶であり、振動板30上に所定の形状で形成されて構成されている。特に、本発明の圧電体薄膜層41は、非柱状をなす結晶粒子(非柱状結晶粒)が主として膜厚方向に[111]配向を有する点に特徴がある。また、これら非柱状結晶粒は、平均粒径が約100nmである。
【0038】
圧電体薄膜層41の組成は、例えばジルコニウム酸チタン酸鉛(Pb(Zr0 . 56、Ti0 . 44)O3:PZT)等の圧電性セラミックスを用いる。その他、チタン酸鉛ランタン((Pb,La)TiO3)、ジルコニウム酸鉛ランタン((Pb,La)ZrO3)またはマグネシウムニオブ酸ジルコニウム酸チタン酸鉛(Pb(Mg、Nb)(Zr、Ti)O3:PMN−PZT)、ジルコニウム酸チタン酸バリウム(Ba(Zr、Ti)O3:BZT)などでもよい。
【0039】
上記インクジェット式記録ヘッド1の構成において、印刷動作を説明する。制御回路8から駆動信号Sdが出力されると、供給機構6が動作し用紙5がヘッド1によって印刷可能な位置まで搬送される。制御回路8から吐出信号Shが供給されず圧電体素子40の下部電極32と上部電極42との間に電圧が印加されていない場合、圧電体薄膜層41には変形を生じない。吐出信号Shが供給されていない圧電体素子40が設けられているキャビティ21には、圧力変化が生じず、そのノズル穴11からインク滴は吐出されない。
【0040】
一方、制御回路8から吐出信号Shが供給され圧電体素子40の下部電極32と上部電極42との間に一定電圧が印加された場合、圧電体薄膜層41に変形を生じる。吐出信号が供給された圧電体素子40が設けられているキャビティ21ではその振動板30が大きくたわむ。このためキャビティ21内の圧力が瞬間的に高まり、ノズル穴11からインク滴が吐出される。細長いヘッド中で印刷させたい位置の圧電体素子に吐出信号Shを個別に供給することで、任意の文字や図形を印刷させることができる。
【0041】
(製造方法の説明)
次に、圧電体素子の製造方法を、インクジェット式記録ヘッドの製造方法と併せて説明する。
【0042】
ゾルの製造: まず、圧電体薄膜層の原料となる圧電性セラミックスのゾルを製造する。例えば、2−n−ブトキシエタノール中にチタニウムテトライソプロポキシド、ペンタエトキシニオブおよびテトラ−n−プロポキシジルコニウムを混入し、室温下で20分間攪拌する。次いでジエタノールアミンを加えて室温下でさらに20分間攪拌する。酢酸鉛と酢酸マグネシウムを加え80℃に加温する。加温した状態で20分間攪拌し、その後室温になるまで自然冷却する。以上の工程で製造された金属アルコキシド溶液を前駆体として用いる。ただし、ゾルの製造方法は上記に限定されるものではない。
【0043】
次に、上記製造方法によって製造されたゾルを用いて圧電体素子、さらにインクジェット式記録ヘッドを製造する。図2にこの圧電体素子の製造工程断面図を示す。
【0044】
絶縁膜形成工程(図2(a)): 絶縁膜形成工程は、シリコン基板20に絶縁膜31を形成する工程である。シリコン基板20は、特にラインプリンタ用に細長く成形されたものを用いる。その厚みは側壁の高さが高くなりすぎないように、例えば200μm程度のものを使用する。絶縁膜31は例えば1μm程度の厚みに形成する。絶縁膜の製造には公知の熱酸化法等を用い、二酸化珪素の膜を形成する。なお、絶縁膜31の上に、好ましくは厚さ5nm〜40nm、更に好ましくは20nm程度のチタン膜又は酸化チタン膜(密着層33)を更に形成しても良い。この密着層33は、下部電極32との密着性を向上させる。
【0045】
下部電極形成工程(図2(b)): この下部電極形成工程は、絶縁膜31又は密着層33の上に下部電極32を形成する工程である。下部電極32は、例えば白金層を200nmの厚みで積層する。これらの層の製造は公知の電子ビーム蒸着法、スパッタ法等を用いる。
【0046】
更に、白金膜上に、チタン(Ti)の種層を好ましくは3nm〜25nm、更に好ましくは5nmの厚みで形成する。このチタン種層の形成には、例えば公知の直流スパッタ法等を用いる。この種層は一様の厚みで形成するが、場合によって島状となっても構わない。
【0047】
圧電体前駆体薄膜層形成工程(図2(c)): 圧電体前駆体薄膜層形成工程は、ゾルの塗布とその乾燥・脱脂とを繰り返して、複数の薄膜からなる圧電体前駆体薄膜層を形成する工程である。まず上記のようにして製造した金属アルコキシド溶液を下部電極32上に一定の厚みに塗布する。例えば公知のスピンコート法を用いる場合には、毎分500回転で30秒、毎分1500回転で30秒、最後に毎分500回転で10秒間塗布する。塗布した段階では、PZTを構成する各金属原子は有機金属錯体として分散している。塗布後、一定温度で一定時間乾燥させる。例えば、乾燥温度は例えば150℃以上200℃以下に設定する。好ましくは、180℃で乾燥させる。乾燥時間は例えば5分以上15分以下にする。好ましくは10分程度乾燥させる。
【0048】
乾燥後、さらに大気雰囲気下において一定の脱脂温度で一定時間脱脂する。脱脂温度は、300℃以上500℃以下の範囲が好ましい。この範囲より高い温度では結晶化が始まってしまい、この範囲より低い温度では、十分な脱脂が行えないからである。好ましくは350℃程度に設定する。脱脂時間は、例えば5分以上90分以下にする。この範囲より長い時間では結晶化が始まってしまい、この範囲より短い時間では十分に脱脂されないからである。好ましくは10分程度脱脂させる。脱脂により金属に配位している有機物が金属から解離し酸化燃焼反応を生じ、大気中に飛散する。
【0049】
このゾルの塗布→乾燥→脱脂の各工程を所定回数、例えば4回繰り返して4層の薄膜層(411,412…)を積層する。多層化するのはクラックの発生を防止しながら厚膜化するためである。
【0050】
水熱処理工程(図2(d)): 水熱処理工程では、まず、アルカリ性溶液101を、圧力を加えることが可能に構成されている水槽100に満たす。そして上記の工程で積層された圧電体前駆体薄膜層41bを基板ごと水槽100に浸し、オートクレーブ(autoclave)中で一定条件で結晶化を促進させる。
【0051】
処理液は、アルカリ性溶液を用いる場合には、溶質として、ここでは例えばBa(OH)2を用いる。また、KOH、Pb(OH)2、Ba(OH)2とPb(OH)2の混合液またはKOHとPb(OH)2の混合液でもよい。これらのアルカリ性溶液で圧電性セラミックスが結晶することが確認されている。アルカリ溶液の濃度としては、0.05M[mol/l]以上0.5M[mol/l]以下の濃度に調整する。これ以下の濃度であると結晶化が促進されず、これ以上の濃度であると、アルカリが強く、圧電体薄膜および基板などを侵食するおそれがあるからである。例えば、0.1M[mol/l]の濃度に調整する。
【0052】
水熱処理の温度は、120℃以上200℃以下に設定する。この範囲より低い温度では結晶化が促進されず、この範囲より高い温度では、圧電体薄膜層およびシリコン基板がエッチングされるからである。例えば処理温度を150℃程度にする。水熱処理の圧力は、2気圧以上20気圧以下に設定する。この範囲からはずれる圧力では、良好な結晶が得られないからである。例えば圧力を6気圧程度にする。水熱処理の時間は、15分以上90分以下に設定する。この範囲より短い時間では十分な結晶ができず、この範囲より長い時間では圧電体薄膜層や基板が侵食されたりするおそれがあるからである。例えば処理時間を60分にする。
【0053】
上部電極形成工程(図2(e)): 圧電体薄膜層41の上に、さらに電子ビーム蒸着法、スパッタ法等の技術を用いて、上部電極42を形成する。上部電極の材料は、白金(Pt)等を用いる。厚みは100nm程度にする。
【0054】
上記工程で圧電体素子の層構造が完成する。この層構造を、圧電体素子を適用する装置に適合した形状にエッチング等で成形すればよい。本実施形態では、圧電体素子をインクジェット式記録ヘッドの圧力発生源として使用するため、さらに図3の製造工程断面図で示す処理を行う。
【0055】
エッチング工程(図3(a)): エッチング工程は、圧電体素子40を形成する工程である。まず、上記圧電体素子の積層構造41および42を圧力室基板20に形成するキャビティに合わせた形状となるようマスクする。そしてその周囲をエッチングし圧電体素子40にする。具体的には、まずスピンナー法、スプレー法等の方法を用いて均一な厚さのレジスト材料を塗布する。次いでマスクを圧電体素子の形状に形成してから露光し現像して、レジストパターンを上部電極42上に形成する。マスクはレジスト材料がポジ型かネガ型かに合わせて形成する。そして通常用いるイオンミリング、あるいはドライエッチング法等を適用して、上部電極42および圧電体薄膜層41をエッチングし除去する。以上でインクジェット式記録ヘッドに適合した圧電体素子40が形成できる。
【0056】
圧力室形成工程(図3(b)): 圧力室形成工程は、圧電体素子40が形成された圧力室基板20の他方の面をエッチングしてキャビティ21を形成する工程である。圧電体素子40を形成した面と反対側から、例えば異方性エッチング、平行平板型反応性イオンエッチング等の活性気体を用いた異方性エッチングを用いて、キャビティ21空間のエッチングを行う。エッチングされずに残された部分が側壁22になる。
【0057】
ノズル板貼り合わせ工程(図3(c)): ノズル板貼り合わせ工程は、エッチング後のシリコン基板20にノズル板10を接着剤で貼り合わせる工程である。貼り合わせのときに各ノズル穴11がキャビティ21各々の空間に配置されるよう位置合せする。最後に、ノズル板10が貼り合わせられた圧力室基板20を筐体に取り付け、インクジェット式記録ヘッド1を完成させる。
【0058】
なお、ノズル板と圧力室基板を一体的にエッチングして形成する場合には、ノズル板の貼り合わせ工程は不要である。すなわち、ノズル板と圧力室基板とを併せたような形状に圧力室基板をエッチングし、最後にキャビティに相当する位置にノズル穴を設ければよいからである。
【0059】
(実施例)
上記製造方法の実施例として、ジルコン酸チタン酸鉛(Pb(Zr0.56Ti0.44)O3)を圧電体薄膜層とする圧電体素子を製造した。比較例として、従来の水熱法によって製造した圧電体薄膜を挙げる。比較例の圧電体薄膜は、チタン(Ti)で構成された下部電極上にPZT前駆体膜を形成して、水熱処理により結晶化させて製造した。
【0060】
図6に本実施例による圧電体薄膜層の反射X線回折(XRD)スペクトル図を示す。図6に示される3つのピークのうち、中央の38°付近にある約1000[cps]のピークが、圧電体膜の[111]配向を示している。他のピークは白金を示すものである。図6から判るように、圧電体薄膜層は膜厚方向に[111]配向を有する。図7にこの圧電体薄膜層の断面SEM(Scanning Electron Microscopy)写真を示す。図8はその模写図である。この写真及び模写図から、圧電体薄膜層は非柱状構造を有することが判る。なお、この非柱状結晶粒の平均粒径は約100nm程度である。
【0061】
図9に上記比較例の圧電体薄膜層の反射X線回折(XRD)スペクトル図を示す。図9に示されるピークのうち、左方の30°付近にある約400[cps]の弱いピークが、圧電体膜の[110]配向を示している。他のピークは白金やシリコンを示すものである。図9から判るように、圧電体薄膜層は膜厚方向に[110]配向又は無配向性を有する。図10に上記比較例の圧電体薄膜層の断面TEM(Transmission Electron Microscopy)暗視野写真を示す。図11はその模写図である。この写真及び模写図から、圧電体薄膜層は柱状構造を有することが判る。
【0062】
本実施例および比較例による圧電体薄膜層の誘電率を測定したところ、比較例の誘電率100に対して本実施例では240と大きい値を示した。また、圧電性を測定したところ、比較例の圧電性をdとしたとき本実施例では1.4dと、これも大きい値を示した。
【0063】
また、圧電体素子に高電圧を限界まで印加した際には結晶粒界に沿って電流路が形成されると考えられる。本実施形体による圧電体素子のように結晶構造が非柱状構造である場合は、柱状構造である場合よりも形成される電流路が長い。このため、本実施形体では薄膜層の耐圧性が高く、機械的強度に優れ、動作信頼性の高い圧電体素子又はインクジェットヘッドその他の製品を製造することができる。
【0064】
(本実施形態による利点)
a)本実施形態によれば、低い温度による結晶化が行えるので、結晶化処理が容易である。
【0065】
b)本実施形態によれば、高熱処理をしないため下部電極元素が圧電体薄膜中に拡散することがなく、圧電体素子の特性劣化を防止できる。
【0066】
c)本実施形態によれば、高熱処理をしないので、各膜に特性変化や熱ストレスが発生することなく、圧電体素子やインクジェット式記録ヘッドの信頼性を向上させることができる。
【0067】
d)本実施形態によれば、処理液のアルカリが弱かったりまたは低濃度であったりするので、下部電極や基板材料を耐アルカリ性のものに選択する必要が無く、材料の選択範囲を広げられる。
【0068】
e)本実施形態によれば、高熱処理が不要であり、また不良の発生率も少なくなるので、コストを下げることができる。
【0069】
f)本実施形態によれば、高熱処理をせず内部応力(熱応力を含む)の発生が少ないため、大面積の圧電体素子を製造してもクラックが発生することがない。すなわちラインプリンタなどの大面積印刷装置に適するインクジェット式記録ヘッドを提供可能である。
【0070】
(その他の変形例)
本発明は、上記各実施形態によらず種々に変形して適応することが可能である。例えば、上記実施例はPZTであったが、他の圧電体素子用の圧電性セラミックスについても同様に水熱法による結晶化が可能である。
【0071】
また、本発明で製造した圧電体素子は上記インクジェット式記録ヘッドの圧力発生源のみならず、圧電ファン、超音波モータ、超音波振動子のような圧電体素子装置及びこの様な装置の製造に適応することができる。すなわち、本発明の圧電体素子は大面積化が可能でコストダウンを図れるため、従来品にない用途を提供したり、従来の機能をさらに安く提供したりできる。
【0072】
【発明の効果】
本発明によれば、耐電圧性に優れ、内部応力が低いため機械的強度が向上したことによって信頼性の高い圧電体素子を提供することができる。また、圧電性および強誘電性に優れた圧電体を備えた圧電体素子を提供することができる。
【0073】
また、本発明はそのような特性を備えた圧電体素子を製造する方法を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の圧電体素子の層構造を説明する断面図である。
【図2】本発明の圧電体素子の製造方法を説明する製造工程断面図である。
【図3】本発明のインクジェット式記録ヘッドの製造方法を説明する製造工程断面図である。
【図4】本発明のプリンタの構造を説明する斜視図である。
【図5】本発明のインクジェット式記録ヘッドの斜視図一部断面図である。
【図6】本発明の製造方法で水熱処理した圧電体薄膜層の反射X線回折スペクトル図である。
【図7】本発明の製造方法で水熱処理した圧電体薄膜の断面SEM写真である。
【図8】上記図7の模写図である。
【図9】本発明に対する比較例である圧電体薄膜層の反射X線回折スペクトル図である。
【図10】本発明に対する比較例である圧電体薄膜層の断面TEM暗視野写真である。
【図11】上記図10の模写図である。
【符号の説明】
10…ノズル板
20…圧力室基板
30…振動板
31…絶縁膜
32…下部電極
40…圧電体素子
41…圧電体薄膜層
42…上部電極
21…キャビティ
Claims (15)
- 圧電体膜と、この圧電体膜を挟んで配置される下部電極および上部電極とを備えた圧電体素子であって、
前記圧電体膜を構成する結晶が、圧電体膜の膜厚方向に[111]の配向を有し、かつ、非柱状の構造を有する、圧電体素子。 - 請求項1に記載の圧電体素子であって、
前記圧電体膜は、ジルコニウム酸チタン酸鉛(Pb(Zr、Ti)O3:PZT)及び/又はジルコニウム酸チタン酸バリウム(Ba(Zr、Ti)O3:BZT)を含む、圧電体素子。 - 請求項1又は2に記載の圧電体素子であって、
前記下部電極は、白金又はイリジウムより構成される、圧電体素子。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の圧電体素子を備えたインクジェット式記録ヘッドにおいて、
圧力室が形成された圧力室基板と、
前記圧力室の一方の面に設けられた振動板と、
前記振動板の前記圧力室に対応する位置に設けられ、当該圧力室に体積変化を及ぼすことが可能に構成された前記圧電体素子と、を備えたことを特徴とするインクジェット式記録ヘッド。 - 請求項4に記載のインクジェット式記録ヘッドを備えたプリンタにおいて、
記録媒体を供給および搬出が可能に構成された記録媒体搬送機構と、
前記記録媒体搬送機構により供給された記録媒体上の任意の位置に前記インクジェット式記録ヘッドにより印刷させるヘッド制御回路と、を備えるプリンタ。 - 圧電体膜と、この圧電体膜を挟んで配置される下部電極及び上部電極を備える圧電体素子の製造方法であって、
前記下部電極上に、前記圧電体膜を構成する金属を含む種層を形成する工程と、
前記下部電極及び前記種層の上に、有機金属化合物を含む圧電体前駆体膜を塗布する工程と、
前記圧電体前駆体膜を乾燥させる工程と、
前記圧電体前駆体膜を脱脂する工程と、
前記圧電体前駆体膜を、アルカリ性溶液中で結晶化させる水熱処理工程と、
を備えることを特徴とする圧電体素子の製造方法。 - 請求項6に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記圧電体膜は、ジルコニウム酸チタン酸鉛(Pb(Zr、Ti)O3:PZT)及び/又はジルコニウム酸チタン酸バリウム(Ba(Zr、Ti)O3:BZT)を含む、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6又は7に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記下部電極は、白金又はイリジウムより構成される、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6乃至8のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記種層はチタンを含む、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6乃至9のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記種層は3nm〜25nmの厚さに形成する、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6乃至10のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記水熱処理工程は、0.05M[mol/l]乃至0.5M[mol/l]のBa(OH)2溶液中で行う、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6乃至11のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記水熱処理工程は、120℃乃至200℃の温度下で行う、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6乃至12のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記水熱処理工程は、2気圧乃至20気圧の圧力下で行う、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6乃至13のいずれか一項に記載の圧電体素子の製造方法であって、
前記水熱処理工程の処理時間は、15分乃至90分である、圧電体素子の製造方法。 - 請求項6乃至14のいずれか一項に記載の製造方法で製造した圧電体素子を備えるインクジェット式記録ヘッドの製造方法であって、
基板の一面に振動板を形成する工程と、
前記振動板に前記圧電体素子を形成する工程と、
前記基板をエッチングし圧力室を形成する工程と、を備えたインクジェット式記録ヘッドの製造方法。
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