JP3533513B2 - 原料供給装置 - Google Patents
原料供給装置Info
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- JP3533513B2 JP3533513B2 JP28913397A JP28913397A JP3533513B2 JP 3533513 B2 JP3533513 B2 JP 3533513B2 JP 28913397 A JP28913397 A JP 28913397A JP 28913397 A JP28913397 A JP 28913397A JP 3533513 B2 JP3533513 B2 JP 3533513B2
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、原料供給装置に係
り、特に、チタン酸バリウム/ストロンチウム等の高誘
電体又は強誘電体薄膜を基板上に気相成長させる気相成
長装置に使用される原料供給装置に関する。
り、特に、チタン酸バリウム/ストロンチウム等の高誘
電体又は強誘電体薄膜を基板上に気相成長させる気相成
長装置に使用される原料供給装置に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだDRAMの研究開
発が行われている。かかるDRAMの製造のためには、
小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要で
ある。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜
として、誘電率が10以下であるシリコン酸化膜やシリ
コン窒化膜に替えて、誘電率が20程度である五酸化タ
ンタル(Ta2O5)薄膜、あるいは誘電率が300程度で
あるチタン酸バリウム(BaTiO3)、チタン酸ストロン
チウム(SrTiO3)又はこれらの混合物であるチタン酸
バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望
視されている。
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだDRAMの研究開
発が行われている。かかるDRAMの製造のためには、
小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要で
ある。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜
として、誘電率が10以下であるシリコン酸化膜やシリ
コン窒化膜に替えて、誘電率が20程度である五酸化タ
ンタル(Ta2O5)薄膜、あるいは誘電率が300程度で
あるチタン酸バリウム(BaTiO3)、チタン酸ストロン
チウム(SrTiO3)又はこれらの混合物であるチタン酸
バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望
視されている。
【0003】このような素材の成膜を行なう方法とし
て、化学気相成長(CVD)が有望とされており、この
場合、最終的に成膜室内で原料ガスを基板に安定的に供
給する必要がある。原料ガスは、常温で固体のBa(D
PM)2 ,Sr(DPM)2 などを液状化し、さらに気化
特性を安定化するためにテトラヒドロフラン(THF)
などの有機溶剤を混合させたものを加熱して気化するよ
うにしている。
て、化学気相成長(CVD)が有望とされており、この
場合、最終的に成膜室内で原料ガスを基板に安定的に供
給する必要がある。原料ガスは、常温で固体のBa(D
PM)2 ,Sr(DPM)2 などを液状化し、さらに気化
特性を安定化するためにテトラヒドロフラン(THF)
などの有機溶剤を混合させたものを加熱して気化するよ
うにしている。
【0004】図8に示すのはこのような気相成長装置の
一例であり、液体原料10を貯蔵する液体原料容器12
と、液体原料容器12の液体原料10の液面をHe等の
非溶解性のガスで加圧する加圧装置18と、該加圧装置
18により液体原料配管16を介して送られた液体原料
を加熱し気化する気化器14とを備えている。気化器1
4で加熱気化させた原料ガスは、原料ガス配管22を介
して成膜室20に供給され、一定の温度に加熱した基板
Wに噴射されてその表面に金属酸化物薄膜を気相成長さ
せる。成膜室20内の反応後のガスは真空ポンプ24等
で真空排気されている。
一例であり、液体原料10を貯蔵する液体原料容器12
と、液体原料容器12の液体原料10の液面をHe等の
非溶解性のガスで加圧する加圧装置18と、該加圧装置
18により液体原料配管16を介して送られた液体原料
を加熱し気化する気化器14とを備えている。気化器1
4で加熱気化させた原料ガスは、原料ガス配管22を介
して成膜室20に供給され、一定の温度に加熱した基板
Wに噴射されてその表面に金属酸化物薄膜を気相成長さ
せる。成膜室20内の反応後のガスは真空ポンプ24等
で真空排気されている。
【0005】ここにおいて、気化器14で円滑な気化を
行い、また気化した原料ガスをスムーズに成膜室20に
送るため、気化器14の上流側に不活性ガス導入管26
を接続して気化器14にAr等の不活性ガスを導入して
いる。これにより、原料ガスの気化器14内の分圧を低
下させて液体原料の蒸発を促進するようにしている。
行い、また気化した原料ガスをスムーズに成膜室20に
送るため、気化器14の上流側に不活性ガス導入管26
を接続して気化器14にAr等の不活性ガスを導入して
いる。これにより、原料ガスの気化器14内の分圧を低
下させて液体原料の蒸発を促進するようにしている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の技術においては、気化器で導入される不活
性ガスが逆に液体原料と気化器の加熱壁の間の接触を妨
げるように作用し、意図したような気化効率の向上とい
う効果を得ることができないといった問題があった。
ような従来の技術においては、気化器で導入される不活
性ガスが逆に液体原料と気化器の加熱壁の間の接触を妨
げるように作用し、意図したような気化効率の向上とい
う効果を得ることができないといった問題があった。
【0007】本発明は上記に鑑み、気化過程で原料ガス
の分圧を下げて、効率的に気化を促進できるようにした
原料供給装置を提供することを目的とする。
の分圧を下げて、効率的に気化を促進できるようにした
原料供給装置を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明
は、液体原料容器内に貯蔵された液体原料に不活性ガス
を溶解させるガス溶解部と、前記液体原料を気化温度以
上に加熱して気化させる気化部と、前記液体原料を、溶
解ガスを溶存させた状態で前記液体原料容器から前記気
化部まで供給する液体原料供給配管と、前記液体原料供
給配管の前記気化部の上流側に配置された逆止弁を有す
ることを特徴とする原料供給装置である。
は、液体原料容器内に貯蔵された液体原料に不活性ガス
を溶解させるガス溶解部と、前記液体原料を気化温度以
上に加熱して気化させる気化部と、前記液体原料を、溶
解ガスを溶存させた状態で前記液体原料容器から前記気
化部まで供給する液体原料供給配管と、前記液体原料供
給配管の前記気化部の上流側に配置された逆止弁を有す
ることを特徴とする原料供給装置である。
【0009】これにより、気化部において液体原料が加
熱されると、原料の気化と同時に、溶解度が低下して不
活性ガスが分離される。気化とガスの分離とはほぼ同じ
ところで起きるので、原料ガスの分圧が確実に低下し、
また、液体原料と加熱部との接触を妨害することもな
く、気化効率を向上させることができる。また、前記液
体原料供給配管の前記気化部の上流側に逆止弁を配置す
ることにより、気化部の直前まで、あるいは気化部内が
原料の保通あるいは冷却部と加熱部(気化部)に分かれ
ているような場合においてその加熱部直前まで不活性ガ
スの溶解を維持し、気化部で一気に分離させることで、
気化効率を向上させる。
熱されると、原料の気化と同時に、溶解度が低下して不
活性ガスが分離される。気化とガスの分離とはほぼ同じ
ところで起きるので、原料ガスの分圧が確実に低下し、
また、液体原料と加熱部との接触を妨害することもな
く、気化効率を向上させることができる。また、前記液
体原料供給配管の前記気化部の上流側に逆止弁を配置す
ることにより、気化部の直前まで、あるいは気化部内が
原料の保通あるいは冷却部と加熱部(気化部)に分かれ
ているような場合においてその加熱部直前まで不活性ガ
スの溶解を維持し、気化部で一気に分離させることで、
気化効率を向上させる。
【0010】請求項2に記載の発明は、前記ガス溶解部
において前記不活性ガスの圧力を6kgf/cm2G以上とす
ることを特徴とする請求項1に記載の原料供給装置であ
る。
において前記不活性ガスの圧力を6kgf/cm2G以上とす
ることを特徴とする請求項1に記載の原料供給装置であ
る。
【0011】
【0012】請求項3に記載の発明は、前記液体原料容
器内に貯蔵された液体原料と不活性ガスの接触を促進す
る気液接触機構を設けたことを特徴とする請求項1に記
載の原料供給装置である。気液接触機構としては、液体
内で不活性ガスをバブリングさせる、液体を攪拌する、
液体を不活性ガス中で噴霧する等の手段が考えられる。
器内に貯蔵された液体原料と不活性ガスの接触を促進す
る気液接触機構を設けたことを特徴とする請求項1に記
載の原料供給装置である。気液接触機構としては、液体
内で不活性ガスをバブリングさせる、液体を攪拌する、
液体を不活性ガス中で噴霧する等の手段が考えられる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照して説明する。図1は、本発明の第1の実施の形
態を示すもので、液体原料10を貯蔵する液体原料容器
12には、内部の液体原料10中に不活性ガスを溶解さ
せる不活性ガス溶解手段30が設けられている。液体原
料容器12の下流側には気化器14、成膜室20とが、
それぞれ液体原料配管16、原料ガス配管22でそれぞ
れ連結されている。気化器14は、液体原料の気化温度
以上でに加熱される加熱部を有しており、これは、例え
ば、多孔質体や細管の壁などの形態を採る。
を参照して説明する。図1は、本発明の第1の実施の形
態を示すもので、液体原料10を貯蔵する液体原料容器
12には、内部の液体原料10中に不活性ガスを溶解さ
せる不活性ガス溶解手段30が設けられている。液体原
料容器12の下流側には気化器14、成膜室20とが、
それぞれ液体原料配管16、原料ガス配管22でそれぞ
れ連結されている。気化器14は、液体原料の気化温度
以上でに加熱される加熱部を有しており、これは、例え
ば、多孔質体や細管の壁などの形態を採る。
【0014】不活性ガス溶解手段30は、加圧ガス導入
管32から液体原料容器12内に、例えば6kgf/cm2G
以上に加圧したN2やAr等の不活性ガスを導入するよ
うに構成されている。気体の液体中への溶解量は気体の
圧力に比例し、温度に反比例する。従って、低温の液体
原料容器において不活性ガスに加える圧力を調整するこ
とにより、液体原料10中への溶解量を調節することが
できる。
管32から液体原料容器12内に、例えば6kgf/cm2G
以上に加圧したN2やAr等の不活性ガスを導入するよ
うに構成されている。気体の液体中への溶解量は気体の
圧力に比例し、温度に反比例する。従って、低温の液体
原料容器において不活性ガスに加える圧力を調整するこ
とにより、液体原料10中への溶解量を調節することが
できる。
【0015】液体原料配管16には、MFC(マス・フ
ロー・コントローラ)34が設置され、このMFC34
の下流側には、開閉弁36とオリフィス38または逆止
弁が液体原料10の流れ方向に沿って順次配置されてい
る。MFC34は、開度の設定に従い決まる一定流量の
液体原料を下流側に流す自動弁であり、その2次側のオ
リフィス38あるいは逆止弁等によりその上流側は一定
圧力以上が保持されており、不活性ガスが液体原料10
から分離しない非分離領域を構成している。不活性ガス
が早期に分離すると、ガスが凝集してしまい、本発明の
意図する効果が薄れてしまう。
ロー・コントローラ)34が設置され、このMFC34
の下流側には、開閉弁36とオリフィス38または逆止
弁が液体原料10の流れ方向に沿って順次配置されてい
る。MFC34は、開度の設定に従い決まる一定流量の
液体原料を下流側に流す自動弁であり、その2次側のオ
リフィス38あるいは逆止弁等によりその上流側は一定
圧力以上が保持されており、不活性ガスが液体原料10
から分離しない非分離領域を構成している。不活性ガス
が早期に分離すると、ガスが凝集してしまい、本発明の
意図する効果が薄れてしまう。
【0016】次に、上記実施の形態の作用について説明
する。不活性ガス溶解手段30において、加圧ガス導入
管32から不活性ガスを例えば6kgf/cm2G 以上の高圧
で液体原料容器12内に導入することによって、液体原
料容器12内に貯蔵された液体原料10中にAr等の不
活性ガスが溶解する。不活性ガスは、液体原料10中に
均一に溶解し、加圧された液体原料10は、MFC34
で設定された流量で気化器14に送られる。
する。不活性ガス溶解手段30において、加圧ガス導入
管32から不活性ガスを例えば6kgf/cm2G 以上の高圧
で液体原料容器12内に導入することによって、液体原
料容器12内に貯蔵された液体原料10中にAr等の不
活性ガスが溶解する。不活性ガスは、液体原料10中に
均一に溶解し、加圧された液体原料10は、MFC34
で設定された流量で気化器14に送られる。
【0017】気化器14には、成膜室20を介した真空
ポンプ24の作用により所定の低圧になっており、か
つ、ヒータにより原料気化温度以上に加熱されている。
液体原料10は気化器において低圧にさらされ、その加
熱部において加熱されて順次気化するとともに、温度上
昇に伴い不活性ガスの溶存量が減少するので、不活性ガ
スを分離する。
ポンプ24の作用により所定の低圧になっており、か
つ、ヒータにより原料気化温度以上に加熱されている。
液体原料10は気化器において低圧にさらされ、その加
熱部において加熱されて順次気化するとともに、温度上
昇に伴い不活性ガスの溶存量が減少するので、不活性ガ
スを分離する。
【0018】この不活性ガスの分離は液体原料10中で
起こるため、液体原料における乱流の生成を促し、液体
原料を加熱壁に接触させるように作用するとともに、気
化器14における原料ガスの分圧を下げて気化を促進す
る。分離した溶存不活性ガスはキャリアガスとして機能
し、気化した液体原料と混合しつつ下流の低圧に吸引さ
れて迅速に排除される。また不活性ガスの分離は液体原
料10中のいたるところで細かく発生するため、原料液
とキャリアガスの比接触面積は非常に大きくキャリアガ
スの効果を促進できる。
起こるため、液体原料における乱流の生成を促し、液体
原料を加熱壁に接触させるように作用するとともに、気
化器14における原料ガスの分圧を下げて気化を促進す
る。分離した溶存不活性ガスはキャリアガスとして機能
し、気化した液体原料と混合しつつ下流の低圧に吸引さ
れて迅速に排除される。また不活性ガスの分離は液体原
料10中のいたるところで細かく発生するため、原料液
とキャリアガスの比接触面積は非常に大きくキャリアガ
スの効果を促進できる。
【0019】この原料ガスと不活性ガスの混合ガスは、
保温された原料ガス配管22を介して成膜室20に送ら
れ、成膜室20において一定の温度に加熱された基板W
に向けて噴射される。これにより、基板Wの表面に金属
酸化物薄膜が気相成長し、成膜室20内の反応ガスは真
空ポンプ24により排気される。
保温された原料ガス配管22を介して成膜室20に送ら
れ、成膜室20において一定の温度に加熱された基板W
に向けて噴射される。これにより、基板Wの表面に金属
酸化物薄膜が気相成長し、成膜室20内の反応ガスは真
空ポンプ24により排気される。
【0020】なお、溶存する不活性ガスの量は限度があ
り、これが充分でない場合には、図8に示す従来例と同
様に、気化器14の内部にこの入口側から不活性ガスを
別途導入するようにしたり、気化後の原料ガスを成膜室
20に送る不活性ガスが不足するような場合には、気化
器14の出口側から原料ガス配管22内に不活性ガスを
別途導入するようにしても良い。
り、これが充分でない場合には、図8に示す従来例と同
様に、気化器14の内部にこの入口側から不活性ガスを
別途導入するようにしたり、気化後の原料ガスを成膜室
20に送る不活性ガスが不足するような場合には、気化
器14の出口側から原料ガス配管22内に不活性ガスを
別途導入するようにしても良い。
【0021】図2は、本発明の第2の実施の形態を示す
もので、これは、液体原料容器12と気化器14とを結
ぶ液体原料配管16中に、開閉弁36を挟んでその上流
側に送液ポンプ40を、下流側に抵抗体としての逆止弁
42又はオリフィス38をそれぞれ配置したものであ
る。この実施の形態においても、不活性ガス溶解手段3
0によってAr等の不活性ガスが高圧で溶解した液体原
料10がポンプで吸引されて気化器14に送られる。液
体原料の高圧は逆止弁42に至るまで維持されており、
従って、送液ポンプ40中で不活性ガスが分離されてキ
ャビテーションを起こすことはない。
もので、これは、液体原料容器12と気化器14とを結
ぶ液体原料配管16中に、開閉弁36を挟んでその上流
側に送液ポンプ40を、下流側に抵抗体としての逆止弁
42又はオリフィス38をそれぞれ配置したものであ
る。この実施の形態においても、不活性ガス溶解手段3
0によってAr等の不活性ガスが高圧で溶解した液体原
料10がポンプで吸引されて気化器14に送られる。液
体原料の高圧は逆止弁42に至るまで維持されており、
従って、送液ポンプ40中で不活性ガスが分離されてキ
ャビテーションを起こすことはない。
【0022】図3は、本発明の第3の実施の形態を示す
もので、これは、不活性ガス溶解手段50が、液体原料
容器12の底壁を貫通する加圧ガス配管52の先端に取
り付けられた多孔質体54によって構成されているもの
である。これにより、不活性ガスの溶解がより円滑に行
われる。
もので、これは、不活性ガス溶解手段50が、液体原料
容器12の底壁を貫通する加圧ガス配管52の先端に取
り付けられた多孔質体54によって構成されているもの
である。これにより、不活性ガスの溶解がより円滑に行
われる。
【0023】図4は、本発明の第4の実施の形態を示す
もので、これは、液体原料容器12に、液体原料10を
撹拌させる撹拌羽根62と、この撹拌羽根62を回転さ
せるモータ64とを備えた撹拌装置60を付設したもの
である。これにより、液体原料10を撹拌羽根62で強
制的に撹拌させて、不活性ガスの液体原料10中への溶
解を促進させることができる。
もので、これは、液体原料容器12に、液体原料10を
撹拌させる撹拌羽根62と、この撹拌羽根62を回転さ
せるモータ64とを備えた撹拌装置60を付設したもの
である。これにより、液体原料10を撹拌羽根62で強
制的に撹拌させて、不活性ガスの液体原料10中への溶
解を促進させることができる。
【0024】図5は、本発明の第5の実施の形態を示す
もので、これは、液体原料容器12と気化器14とを結
ぶ液体原料配管16に、ポンプ40と開閉弁36との間
で該配管16から分岐して液体原料容器12に戻る分岐
管70を設け、この分岐管70の先端に開閉弁72を介
して液分散部74を設けたものである。液体原料配管1
6内の開閉弁36を閉じ、分岐管70内の開閉弁72を
開いてポンプ40を作動すると、液体原料10は液分散
部74で噴霧され、不活性ガスの溶解を促進することが
できる。
もので、これは、液体原料容器12と気化器14とを結
ぶ液体原料配管16に、ポンプ40と開閉弁36との間
で該配管16から分岐して液体原料容器12に戻る分岐
管70を設け、この分岐管70の先端に開閉弁72を介
して液分散部74を設けたものである。液体原料配管1
6内の開閉弁36を閉じ、分岐管70内の開閉弁72を
開いてポンプ40を作動すると、液体原料10は液分散
部74で噴霧され、不活性ガスの溶解を促進することが
できる。
【0025】開閉弁36の2次側に原料液を気化器側へ
定量送液するために、図6に示すマスフローコントロー
ラ、または図7に示す定量ポンプを設置すれば、原料液
を気化器側へ送液している間も、常時前述した作用(不
活性ガス溶解の促進)を実施することができる。
定量送液するために、図6に示すマスフローコントロー
ラ、または図7に示す定量ポンプを設置すれば、原料液
を気化器側へ送液している間も、常時前述した作用(不
活性ガス溶解の促進)を実施することができる。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
原料ガスの分圧を確実に低下させ、また、液体原料と加
熱部との接触を妨害することもなく、効率的に気化を促
進できる。従って、高・強誘電体を気相成長により成膜
する場合に用いて有用な技術を提供することができる。
原料ガスの分圧を確実に低下させ、また、液体原料と加
熱部との接触を妨害することもなく、効率的に気化を促
進できる。従って、高・強誘電体を気相成長により成膜
する場合に用いて有用な技術を提供することができる。
【図1】本発明の第1の実施の形態を示す図である。
【図2】本発明の第2の実施の形態を示す図である。
【図3】本発明の第3の実施の形態の要部を示す図であ
る。
る。
【図4】本発明の第4の実施の形態の要部を示す図であ
る。
る。
【図5】本発明の第5の実施の形態の要部を示す図であ
る。
る。
【図6】本発明の第6の実施の形態の要部を示す図であ
る。
る。
【図7】本発明の第7の実施の形態の要部を示す図であ
る。
る。
【図8】従来例を示す図である。
【符号の説明】
10 液体原料
12 液体原料容器
14 気化器
16 液体原料配管
20 成膜室
30,50 不活性ガス溶解手段
32,52 加圧ガス導入管
34 MFC(自動弁)
38 オリフィス(抵抗体)
42 逆止弁(抵抗体)
60 撹拌装置
70 分岐管
74 液分散部
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 上山 浩幸
東京都大田区羽田旭町11番1号 株式会
社 荏原製作所内
(56)参考文献 特開 平4−196221(JP,A)
実開 平3−3734(JP,U)
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
H01L 21/31
C23C 16/448
H01L 21/205
Claims (3)
- 【請求項1】 液体原料容器内に貯蔵された液体原料に
不活性ガスを溶解させるガス溶解部と、 前記液体原料を気化温度以上に加熱して気化させる気化
部と、 前記液体原料を、溶解ガスを溶存させた状態で前記液体
原料容器から前記気化部まで供給する液体原料供給配管
と、 前記液体原料供給配管の前記気化部の上流側に配置され
た逆止弁 を有することを特徴とする原料供給装置。 - 【請求項2】 前記ガス溶解部において前記不活性ガス
の圧力を6kgf/cm2G以上とすることを特徴とする請求
項1に記載の原料供給装置。 - 【請求項3】 前記液体原料容器内に貯蔵された液体原
料と不活性ガスの接触を促進する気液接触機構を設けた
ことを特徴とする請求項1に記載の原料供給装置。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28913397A JP3533513B2 (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | 原料供給装置 |
US08/974,512 US6195504B1 (en) | 1996-11-20 | 1997-11-19 | Liquid feed vaporization system and gas injection device |
TW086117253A TW565626B (en) | 1996-11-20 | 1997-11-19 | Liquid feed vaporization system and gas injection device |
EP97120370A EP0849375B1 (en) | 1996-11-20 | 1997-11-20 | Liquid feed vaporization system and gas injection device |
KR1019970061338A KR100507961B1 (ko) | 1996-11-20 | 1997-11-20 | 액체원료기화시스템및가스분사장치 |
DE69722359T DE69722359T2 (de) | 1996-11-20 | 1997-11-20 | Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten und Gaseinspritzeinrichtung |
US09/663,358 US6282368B1 (en) | 1996-11-20 | 2000-09-15 | Liquid feed vaporization system and gas injection device |
US09/662,897 US6269221B1 (en) | 1996-11-20 | 2000-09-15 | Liquid feed vaporization system and gas injection device |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28913397A JP3533513B2 (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | 原料供給装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH11111706A JPH11111706A (ja) | 1999-04-23 |
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