JP3532202B2 - カチオン系アミノ‐エピクロルヒドリン・アダクツによって表面橋かけ結合された結合吸収性粒子から成る多孔性吸収性マクロ組織 - Google Patents

カチオン系アミノ‐エピクロルヒドリン・アダクツによって表面橋かけ結合された結合吸収性粒子から成る多孔性吸収性マクロ組織

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JP3532202B2 JP50916094A JP50916094A JP3532202B2 JP 3532202 B2 JP3532202 B2 JP 3532202B2 JP 50916094 A JP50916094 A JP 50916094A JP 50916094 A JP50916094 A JP 50916094A JP 3532202 B2 JP3532202 B2 JP 3532202B2
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利昭 岩崎
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、水または身体排泄物（例えば尿）と接触し
た際に膨潤してこれらの液体を吸収する事のできる多孔
性吸収性マクロ組織に関するものであり、オシメ、成人
用失禁パッド、生理用ナプキンなどの吸収性製品に応用
する事ができる、この出願は、特にカチオン系、好まし
くはポリマーの、アミノ−エピクロルヒドリン・アダク
ツによって表面橋かけ結合（surface crosslink）され
た結合吸収性製品の多孔性マクロ組織に関するものであ
る。
発明の背景 粒状の吸収性ポリマー組成物は水および身体排泄物
（例えば尿）などの液体を多量に吸収する量ができ、ま
たさらにこのような吸収された液体を中程度の圧力下に
保持する事ができる。このようなポリマー組成物の吸収
特性の故に、オシメなどの吸収性製品の中に合体するの
に特に有効である。吸収性製品中の粒状、吸収性ポリマ
ー組成物（しばしば「ハイドロゲル」、「超吸収剤」、
または「ハイドロコロイド物質」とも呼ばれる）の使用
法を開示した例えば米国特許第3,699,103号（ハーパー
他）および米国特許第3,770,731号（ハルモン）を参
照。
しかし通常の粒状吸収性ポリマー組成物は、粒子が不
動化されず処理中および／または使用中に自由に泳動す
るという限界を有する。粒子の泳動は製造中にも材料処
理損失、並びに粒子を使用する組織中の粒子の不均一合
体を生じる可能性がある。しかしさらに顕著な問題点
は、これらの粒子材料が使用に際して膨潤中または膨潤
後に泳動する時に生じる。このような粒子移動性は、安
定な粒子間毛管作用または液体輸送チャンネルの欠損に
より材料を通る液体流に対して高抵抗を生じる。この現
象は一般に「ゲルブロッキング」と呼ばれるものの一つ
の形式である。
このような吸収性製品の中に使用する際の吸収性粒子
の可動性に伴なう性能上の制限を克服する１つの試み
は、ティシュラミネート、すなわち積層吸収性組織の中
に粒状吸収性ポリマー組成物を合体するにある。粒子を
ティシュ層の間に包蔵する事により、吸収性組織中の全
体的粒子移動が低減される。しかし液体と接触した際
に、ラミネート中の粒子が相互に自由に移動して、すで
に存在する毛管チャンネルの破断を生じる。
他の解決法は、粒子を相互にまたは基質に対して保持
する接着剤として作用する多量の液状ポリヒドロキシ化
合物を添加する事によって粒子吸収性ポリマー組成物を
不動化するにある。例えば米国特許第4,410,571号（コ
ープマン）参照。このアプローチは膨潤前にまたある程
度は膨潤中に泳動を制限するが、場合によって余分液体
量の存在においては粒子が相互に離間し、その結果、粒
子間に予め存在する毛管チャンネルの破断を生じる。
吸収性粒子の可動性の問題を解決する他の方法は、線
形吸収性ポリマーの溶液を押出し次にこれを橋かけ結合
する事によって超吸収性薄膜を製造するにある。例えば
（グリコール又はグリセロールのようなポリヒドロキシ
化合物で橋かけされた）米国特許第4,861,539号（アレ
ンほか）および（Kymene（商標）のようなポリアミン−
ポリアミドエピクロルヒドリンアダクツで橋かけされ
た）米国特許第4,076,673号（バークホールダ）を参
照。これらの超吸収性薄膜は多量の液体を吸収する事が
できるが、本質的に非多孔性であるので、すなわち粒子
間毛管チャンネルを有しないので、限られた液体輸送特
性を有する。実際に、毛管チャンネルが存在しないの
で、この種の薄膜は本質的にゲルブロッキングを生じる
傾向がある。
さらに最近に提案された他の方法は、これらの粒子を
結合吸収性粒子シートとして凝集性マクロ組織状に形成
するにある。米国特許第5,102,597号（ロウほか）参
照。このような凝集性マクロ組織は、最初に吸収性粒子
を非イオン橋かけ結合剤、水およびイソプロパノールな
どの親水性有機溶媒の溶液と混合する事によって製造さ
れる。このような非イオン橋かけ結合剤としては、多価
アルコール（例えばグリセロール）、ポリアジリジン化
合物（例えば2,2−ビスヒドロキシメチル ブタノール
トリス［３−（１−アジリジン）プロピオネー
ト］）、ハロエポキシ化合物（例えばエピクロルヒドリ
ン）、ポリアルデヒド化合物（例えばグルタルアルデヒ
ド）、ポリアミン化合物（例えばエチレンアミン）およ
びポリイソシアネート化合物（例えば2,4−トルエンジ
イソシアネート）、好ましくはグリセロールを含む。ロ
ウほか特許の第11欄、22−54行参照。
これらの凝集性マクロ組織の製造に使用される型の粒
状吸収性ポリマー組成物は通常多カルボキシ基を含み、
代表的にはポリアクリレートなどのポリカルボキシ化合
物から誘導される。橋かけ結合剤としてグリセロールを
使用する際に、グリセロールのヒドロキシ基はエステル
化反応によって吸収性製品中のポリマーのカルボキシ基
と反応する。グリセロールによって形成された橋かけエ
ステル結合が吸収性粒子の表面のみならず、その内部に
も存在する。これはグリセロールが吸収性粒子内部まで
進入する事のできる非イオン性の比較的小さい分子だか
らである。このようにして生じた橋かけ結合は、凝集性
マクロ組織の結合粒子の吸収容量を低下させる。
さらに、グリセロールのヒドロキシ基と吸収性製品中
に存在するポリマーのカルボキシ基との橋かけ結合反応
が比較的遅い。実際に、グリセロール処理された吸収性
製品は一般に200℃の温度で50分間硬化処理される。こ
の処理は結合吸収性粒子の比較的脆いシートを形成し、
このシートは特に所望の最終吸収性構造を製造する際に
操作しにくい。従って、これらの脆いシートを比較的可
撓性にし従って吸収性構造の製造中に操作しやすくする
ためこれらのシートを水とグリセロールの混合物などの
可塑剤によって処理する必要がある。
従って、（１）主として吸収性粒子の表面においてこ
の吸収性粒子中に存在するカルボキシ基と急速に反応し
て吸収効果を最小限に成し（２）凝集マクロ組織の吸収
性と機械特性（引張り特性）を改良し、（３）オシメ、
成人用失禁パッド、生理用ナプキンなどの中に使用され
る吸収性構造として形成しやすい凝集マクロ組織の可撓
性シートを生じ、また（４）必ずしもイソプロパノール
などの有機溶媒を必要としない橋かけ結合剤を使用して
結合吸収性粒子の凝集マクロ組織を製造できる事が望ま
しいであろう。
発明の開示 本発明は、粒子間結合された凝集体から成る多孔性吸
収性マクロ組織に関するものである。これらの凝集体
は、その表面において相互に結合された多数のプレカー
サ吸収性粒子を含み、これらの粒子はアニオン官能基を
有する実質的に水不溶性の吸収性ハイドロケル形成ポリ
マー材料から成る。これらの凝集体はさらに、プレカー
サ粒子の表面において吸収性ポリマー物質と有効な表面
橋かけ結合を成すのに十分な量反応させられるカチオン
系、好ましくはポリマー、アミノ−エピクロルヒドリン
・アダクツを含む。またこれらの凝集体は隣接プレカー
サ粒子の間に複数の細孔を有し、これらの細孔が相互連
通チャンネルによって相互に連通されて透液性マクロ組
織を形成し、このマクロ組織の外接乾燥容積は約0.008m
m3以上である。
さらに本発明は、多数のプレカーサ吸収性粒子を製造
し、つぎにこれらの粒子を十分量のカチオン系、好まし
くはポリマー性のアミノ−エピクロルヒドリン・アダク
ツによって処理する事によってこのような多孔性吸収性
マクロ組織を製造する方法に関するものである。前記の
ように処理されたプレカーサ粒子をつぎに凝集体を成す
ように相互に物理的に結合し、またアダクツをプレカー
サ粒子の吸収性ポリマー材料と反応させて有効な表面橋
かけ結合を生じる。この多孔性、吸収性マクロ組織はオ
シメ、成人用失禁パッド、生理用ナプキンなどを含む各
種の吸収性製品の吸収性構造において、単独でまたは他
の吸収性材料と結合して使用する事ができる。
このような本発明の多孔性吸収性マクロ組織とその製
造法は、非イオン橋かけ結合剤、特にグリセロールから
成る先行技術の多孔性吸収性マクロ組織よりも多くの利
点を示す。本発明による橋かけ結合剤としてのカチオ
ン、好ましくはポリマー性アミノ−エピクロルヒドリン
・アダクツの使用は、硬化速度を改良し、粒子内部の橋
かけ結合を減少または除去する事によって粒子の吸収容
量を増進する。これは、これらのアダクツ、特にポリマ
ー樹脂バージョンが比較的大きなカチオン分子であっ
て、吸収性粒子の内部に浸透できない事による。さら
に、これらのアダクツのカチオン官能基（例えばアゼテ
ジニウム）が常温、例えば18−25℃においても吸収性製
品のポリマー材料のアニオン基、代表的にはカルボキシ
官能基と非常に急速に反応するものと思われる。その結
果、橋かけ結合剤としてグリセロールを使用する場合の
４重量％に対して、１重量％程度の低い橋かけ結合剤レ
ベルを必要とする。
これらのカチオン系、好ましくはポリマー性アミノエ
ピクロルヒドリンアダクツの使用は、橋かけ結合剤とし
てグリセロールを使用して得られた多孔性吸収性マクロ
組織に対してその他の顕著な利点を示す。本発明のマク
ロ組織は改善された吸収性および機械特性（引張り特
性）を有する。グリセロールで橋かけ結合されたマクロ
組織と異なり、本発明の可撓性マクロ組織（例えばシー
ト）は可塑剤による処理（例えば水とグリセロールとの
混合物の添加）なしで本質的に１段階で製造する事がで
きる。さらに本発明のマクロ組織の製造に際してはイソ
プロパノールなどの有機性溶媒を必要としない。
図面の簡単な説明 第１図は本発明による多孔性吸収性マクロ組織の一部
の顕微鏡写真（倍率34.9×）である。
第２図は本発明のマクロ組織の拡大顕微鏡写真（倍率
75×）である。
第３図は第２図のマクロ組織のさらに拡大された顕微
鏡写真（倍率200×）である。
第４図は第３図のマクロ組織のさらに拡大された顕微
鏡写真（倍率400×）である。
第５図は本発明による使い捨てオシメの実施態様の斜
視図であって、そのトップシートの部分を切断して下層
の吸収性コア（本発明による吸収性部材の一態様）をよ
り明らかに示し、この吸収性部材は本発明による多孔性
吸収性マクロ組織を有している。
第６図は第５図の６−６線に沿ってとられた吸収性コ
アの断面図である。
第７図はトップシートの一部を切断して本発明による
他の二重層吸収性コアの態様をより明らかに示す本発明
による使い捨てオシメの態様の斜視図である。
第８図はオシメ構造の成分の分解斜視図であり、成分
の一つは他の二重層吸収性コアであり、そこでは吸収性
マクロ組織は複数のストリップの形をなしている。また 第９図は本発明によるシート状の吸収性マクロ組織を
製造する装置の概略斜視図である。
発明の詳細な説明 A.多孔性吸収性マクロ組織 本発明による多孔性吸収性マクロ組織は水および／ま
たは排泄物（例えば尿または月経）などの多量の液体を
吸収しこれらの液体を中圧で保持する事のできる組織で
ある。プレカーサ粒子の粒状の故に、マクロ組織は隣接
プレカーサ粒子間に細孔を有する。これらの細孔は連通
チャンネルによって相互に連通されているので、マクロ
組織は透液性である（すなわち毛管輸送チャンネルを有
する）。
プレカーサ粒子間に形成された結合の故に、得られた
凝集体マクロ組織は改善された組織一体性を有し、増進
された液体取得レートおよび分布レートと、最小限のゲ
ルブロッキング特性とを有する。マクロ組織が液体と接
触させられる時、中程度の締め付け圧においてもマクロ
組織は全体として等方的に膨潤し、プレカーサ粒子間の
細孔の中にこの液体を吸収し、次のこの液体を粒子の中
に吸収する。マクロ組織の等方性膨潤の故に、プレカー
サ粒子と細孔が膨潤に際してその相対的幾何学および空
間的相互関係を保持する。従ってプレカーサ粒子が膨潤
に際しても相互に離間しないのでマクロ組織は比較的
「流体安定性」であり、ゲルブロッキングの傾向を最小
限に成し毛管チャンネルを拡大状態に保持する事ができ
るので、過剰の液体装入物も取得して輸送する事ができ
る。
この場合、用語「マクロ組織」とは、実質的に乾燥し
た時に、少なくとも約0.008mm3、好ましくは少なくとも
約10.0mm3、さらに好ましくは少なくとも約100mm3、最
も好ましくは少なくとも約500mm3の外接容積（すなわち
外接乾燥容積）を有する組織を意味する。代表的には本
発明のマクロ組織は約500mm3よりはるかに高い外接乾燥
容積を有する。好ましくは本発明のマクロ組織は約1000
mm3と100,000m3との間の外接乾燥容積を有する。
本発明のマクロ組織は種々の形状を有する事ができる
が、これらは代表的にはシート、フィルム、シリンダ、
ブロック、球形、繊維状、フィルム状、またはその他の
形状の要素とする。マクロ組織は一般に約0.2mm乃至約1
0.0mmの範囲内の厚さまたは直径を有する。好ましくは
吸収性製品の中に使用するため、マクロ組織はシート状
を成す。用語「シート」は少なくとも約0.2mmの厚さを
有するマクロ組織を言う。シートは好ましくは約0.5mm
乃至約10mmの範囲内の、代表的には約1mm乃至約3mmの範
囲内の厚さを有する。
第１図乃至第４図に図示のように、本発明の多孔性吸
収性マクロ組織は粒子間結合された凝集体を含む。これ
らの粒子間結合凝集体は通常約８またはこれ以上のもと
もと別個のプレカーサ粒子を含む。個々のプレカーサ粒
子の本発明による好ましい外接乾燥容積および粒径につ
いて、これらの粒子間結合凝集体は約100,000またはこ
れ以上の個々のプレカーサ粒子から成る。これらの個々
のプレカーサ粒子は粒状、粉状、球形、フレーク状、繊
維状、凝集体またはアグロメレート粒子から成る事がで
きる。
特に第１図および第２図から明らかなように、個々の
プレカーサ粒子は種々の形状、例えば立方体、ロッド
状、多面形、球形、丸形、角形、不規則形状、ランダム
な大きさの不規則形状、例えば摩砕または粉砕段階の粉
末製品、または針状、フレーク状および繊維状の高い最
大寸法／最小寸法比を有する形状を有する事ができる。
特に第３図および第４図に明かなように、本発明のマ
クロ組織を成す粒子間結合凝集体は本質的に複数の隣接
粒子を接合しまたは固着する事によって形成される。こ
れらのプレカーサ粒子が後述のように処理されて物理的
に結合される際に、これらの粒子の表面のポリマー材料
が十分に可塑性で凝集性（例えば粘着性）であるので、
粒子間の結合部分として作用し隣接粒子が相互に固着さ
れる。次にアミノ−エピクロルヒドリン・アダクツと粒
子のポリマー材料との橋かけ結合反応がこの固着した構
造を固化するので、凝集体中の粒子が相互に凝集結合し
た状態にとどまる。
B.吸収性プレカーサ粒子 本発明のマクロ組織は、多量の液体を吸収する事ので
きるポリマー材料から成る（このようなポリマー材料は
一般に「ハイドロゲル」、「超吸収剤」、または「ハイ
ドロコロイド物質」と呼ばれる）。マクロ組織は好まし
くは実質的に水不溶性の吸収性ハイドロゲル形成ポリマ
ー材料である。プレカーサ粒子を形成する特定のポリマ
ー材料を下記に説明する。
プレカーサ粒子は広範囲の粒径を有する事ができる
が、特定の粒径分布と粒径が望ましい。本発明の目的か
ら、プレカーサ粒子の粒径はフルイ粒径分布によって特
定されるので、繊維状、粒状、フレーク状または粉状な
ど最大寸法と最小寸法との比率が大きくないプレカーサ
粒子について粒径が特定される。従って例えば、600ミ
クロンの開口を有する標準型＃30フルイの上に保留され
るプレカーサ粒子は600ミクロン以上の粒径を有すると
みなされ、この標準型＃30フルイを通貨し500ミクロン
開口を有する標準型＃35フルイ上に保留されるプレカー
サ粒子は500ミクロンと600ミクロンの間の粒径を有する
とみなされ、500ミクロンの＃35フルイを通過するプレ
カーサ粒子は500ミクロン以下の粒径を有するとみなさ
れる。本発明の好ましい実施態様においては、プレカー
サ粒子は一般に約１ミクロン乃至約2000ミクロン、好ま
しくは約20乃至約1000ミクロンの粒径範囲を有する。
さらに本発明の目的は、プレカーサ粒子の質量平均粒
径がマクロ組織の特徴および特性を特定するために重要
である。与えられたプレカーサ粒子サンプルの質量平均
粒径とは、質量ベースでのサンプル平均粒径としての粒
子粒径と定義される。１つのサンプルの質量平均粒径を
特定する方法は下記の「テスト法」の項に記載されてい
る。本発明のプレカーサ粒子の質量平均粒径は全体とし
て約20−1500ミクロン、さらに好ましくは約50乃至約10
00ミクロンである。本発明の好ましい実施態様において
は、プレカーサ粒子は約1000ミクロン以下、さらに好ま
しくは約600ミクロン以下、最も好ましくは約500ミクロ
ン以下の質量平均粒径を有する。本発明の特に好ましい
実施態様においては、プレカーサ粒子の質量平均粒径は
比較的小さい（すなわち、プレカーサ粒子は微細であ
る）。これらの実施態様において、プレカーサ粒子の質
量平均粒径は約300ミクロン以下、さらに好ましくは約1
80ミクロン以下である。１つの好ましい実施態様におい
て、プレカーサ粒子の少なくとも約95重量％は約150乃
至約300ミクロンの範囲内の粒径を有する。他の好まし
い実施態様において、プレカーサ粒子の少なくとも約95
重量％は約90乃至約180ミクロンの範囲内の粒径を有す
る。狭いプレカーサ粒子粒径分布が好ましい。というの
はその結果同等の質量平均粒径を有する幅広い粒径分布
よりも凝縮された時に比較的高い空隙部分を有するの
で、より高い多孔度のマクロ組織を生じるからである。
繊維のように最大寸法／最小寸法の比率の大きい材料
の粒径は代表的にはその最大寸法によって定義される。
例えば本発明のマクロ組織において吸収性ポリマー繊維
（例えば超吸収性繊維）が使用されれば、この繊維の長
さが「粒径」を定義するために使用される。（この繊維
のデニールおよび直径も特記する事ができる）。本発明
の実施態様において、繊維は約5mm以上、好ましくは約1
0mm乃至約100mm、さらに好ましくは約10mm乃至約50mmの
範囲内の長さを有する。
本発明のプレカーサ粒子は、スルフォン酸およびさら
に代表的にはカルボン酸などの複数のアニオン官能基を
有する実質的に水不溶性の、吸収性ハイドロゲル形成ポ
リマー材料を含む。本発明のプレカーサ粒子として使用
するに適したポリマー材料の例は重合性不飽和−酸含有
モノマーから製造されたポリマー材料を含む。すなわち
これらのモノマーは、少なくとも１つの炭素−炭素二重
結合を含むオレフィン的に不飽和の酸および無水物を含
む。さらに詳しくは本発明のモノマーはオレフィン不飽
和カルボン酸および酸無水物、オレフィン不飽和スルフ
ォン酸およびその混合物から成るグループから選定され
る。
本発明のプレカーサ粒子の製造に際して、ある種の非
酸モノマーを通常少量使用する事ができる。このような
非酸モノマーは例えば酸含有モノマーの水溶性または水
分散性エステル、およびカルボン酸またはスルフォン酸
を全く含有しないモノマーを含む事ができる。従ってオ
プションとしての非酸モノマーは下記の型の官能基を含
有するモノマーを含む事ができる。すなわち、カルボン
酸またはスルフォン酸エステル、ヒドロキシ基、アミド
基、アミノ基、ニトリル基および第４アンモニウム塩
基。これらの非酸モノマーは公知の材料であって、例え
ば米国特許第4,076,663号（マスダほか）および米国特
許第4,062,817号（ウエスターマンほか）に詳細に記載
され、これらの特許を引例とする。
オレフィン不飽和カルボン酸および無水カルボン酸モ
ノマーは、アクリル酸そのもの、メタクリル酸、エタク
リル酸、α−クロロアクリル酸、α−シアノアクリル
酸、β−メチルアクリル酸（クロトン酸）、α−フェニ
ルアクリル酸、β−アクリルオキシプロピオン酸、ソル
ビン酸、α−クロロソルビン酸、アンゲリカ酸、ケイ皮
酸、ｐ−クロロケイ皮酸、β−ステリルアクリル酸、イ
タコン酸、シトロコン酸、メサコン酸、グルタコン酸、
アコニット酸、マレイン酸、フマル酸、トリカルボキシ
エチレンおよび無水マレイン酸によって代表されるアク
リル酸を含む。
オレフィン不飽和スルフォン酸モノマーは、脂肪族ま
たは芳香族ビニルスルフォン酸、例えばビニルスルフォ
ン酸、アリルスルフォン酸、ビニルトルエンスルフォン
酸およびスチレンスルフォン酸；アクリルまたはメタク
リルスルフォン酸、例えばスルフォエチルアクリレー
ト、スルフォエチルメタクリレート、スルフォプロピル
アクリレート、スルフォプロピルメタクリレート、２−
ヒドロキシ−３−メタクリルオキシプロピルスルフォン
酸および２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
フォン酸を含む。
本発明において使用される好ましいポリマー材料はカ
ルボキシ基を含む。これらのポリマーは加水分解された
デンプン−アクリルニトリルグラフトコポリマー、部分
的に中和されたデンプン−アクリルニトリルグラフトコ
ポリマー、デンプン−アクリル酸グラフトコポリマー、
部分的に中和されたデンプン−アクリル酸グラフトコポ
リマー、鹸化された酢酸ビニル−アクリルエステルコポ
リマー、加水分解アクリロニトリルまたはアクリルアミ
ドコポリマー、前記コポリマーのいずれかの軽度網状橋
かけ結合ポリマー、部分的に中和されたポリアクリル
酸、部分的に中和されたポリアクリル酸の軽度網状橋か
け結合ポリマーを含む。これらのポリマーはいずれか単
独で、または２個または２種以上の相異なるポリマーの
混合物の形で使用する事ができる。これらのポリマー材
料の例は米国特許第3,661,875号、米国特許第4,076,663
号、米国特許第4,093,776号、米国特許第4,666,983号お
よび米国特許第4,734,478号に記載されている。
プレカーサ粒子の製造に使用される最も好ましいポリ
マー材料は部分中和ポリアクリル酸とそのデンプン誘導
体の軽度網状橋かけ結合ポリマーである。最も好ましく
はプレカーサ粒子は約50乃至約95％、好ましくは約75％
の中和され軽度網状橋かけ結合されたポリアクリル酸
（すなわち、ポリ（アクリル酸ナトリウム／アクリル
酸））を含有する。
前述のように、プレカーサ粒子は軽度網状橋かけ結合
されたポリマー材料から製造される。網状橋かけ結合
は、プレカーサ粒子の製造に使用されるポリマー材料を
実質的に不水溶性に成し、また部分的にプレカーサ粒子
と得られたマクロ組織の吸収容量と抽出可能ポリマー含
有量特性とを特定する。ポリマーの網状橋かけ結合プロ
セスおよび代表的な網状橋かけ結合剤は前記の引例米国
特許第4,076,663号に詳細に記載されている。
個々のプレカーサ粒子は任意通常の方法によって製造
される。各プレカーサ粒子の代表的な好ましい製造法は
米国特許Re.第32,649号（ブラントほか）、米国特許第
4,666,983号（ツバキモトほか）、および米国特許第4,6
25,001号（ツバキモトほか）に記載され、これらの特許
を引例とする。
プレカーサ粒子を形成する好ましい方法は、水溶液を
使用する方法またはその他の溶液重合法である。前記の
引例米国特許Re.第32,649号に記載のように、プレカー
サ粒子を形成する重合を実施するための水溶液重合法は
水性反応混合物を使用する段階を含む。この場合、水性
反応混合物中に実質的に水不溶性の軽度網状橋かけ結合
ポリマー物質を製造するのに十分な重合条件を水性反応
混合物に対して加える。このようにして形成されたポリ
マー材料塊を粉砕または切断して個々のプレカーサ粒子
を形成する。
さらに詳しくはこの水溶液重合法は、プレカーサ粒子
を形成する重合反応を実施する水性反応混合物を製造す
る段階を含む。このような反応混合物の１要素は、製造
されるプレカーサ粒子の「背骨」を形成するための酸基
含有モノマー材料である。反応混合物は一般に約100重
量部のモノマー材料を含む。水性反応混合物の他の成分
は網状橋かけ結合剤を含む。プレカーサ粒子の製造に使
用できる網状橋かけ結合剤は前記の引例米国特許Re,第3
2,649号、米国特許第4,666,983号、および米国特許第4,
625,001号に詳細に記載されている。一般に網状橋かけ
結合剤は水性反応混合物中に、水性混合物中のモノマー
の全モル数に対して約0.001モルパーセント乃至約５モ
ルパーセントの量を存在する（モノマー材料100重量部
に対して約0.01乃至約20重量部）。水性反応混合物の任
意成分は、例えば過酸素化合物例えば、過硫酸ナトリウ
ム、カリウムおよびアンモニウム、過酸化カプリリル、
過酸化ベンゾイル、過酸化水素、クメン ヒドロペルオ
キシド、第３ブチル ジペルフタレート、第３ブチル
ペルベンゾエート、ナトリウム ペルアセテート、ナト
リウム ペルカルボネートなどの遊離基開始剤を含む。
水性反応混合物の他の任意成分は、本質的に不飽和の酸
性官能基含有モノマーのエステルを含む種々の非酸性コ
モノマー材料、またはカルボン酸あるいはスルホン酸官
能基を全く含まないその他のコモノマーを含む。
この水性反応混合物に対して、実質的に水不溶性の吸
収性のハイドロゲルを形成する軽度網状橋かけ結合ポリ
マー材料を形成するのに十分な重合条件を加える。また
これらの重合条件は前記の３引例特許の中にさらに詳細
に記載されている。このような重合条件は一般に、約０
℃乃至約100℃、さらに好ましくは約５℃乃至約40℃の
重合温度まで加熱する段階（熱活性化段階）を含む。ま
た重合条件は、例えば反応混合物またはその一部に対し
て、通常の重合活性化照射を実施する段階を含む。放射
線、電子線、紫外線または電磁照射は通常の重合技術で
ある。
好ましくは水性反応混合物中に形成されるポリマー材
料の酸官能基が中和される。このような中和は、重合体
材料の形成に使用される酸基含有単量体の少なくとも約
25モルパーセント、さらに好ましくは少なくとも約50モ
ルパーセントが塩形成カチオンによって中和されるよう
に通常の手法によって実施する事ができる。このような
塩形成カチオンは例えば前記の引例米国特許第Re.第32,
649号に記載のように例えばアルカリ金属、アンモニウ
ム、置換アンモニウムおよびアミンを含む。
プレカーサ粒子が水溶液重合法を使用して製造される
事が好ましいのであるが、逆エマルジョン重合または逆
懸濁重合など多相重合処理技術を使用する重合法を実施
する事もできる。逆エマルジョン重合または逆懸濁重合
においては、水性反応混合物をシクロヘキサンなどの水
不混和性不活性有機溶媒のマトリックス中に微細滴とし
て懸濁される。このようにして得られたプレカーサ粒子
は一般に球形である。逆懸濁重合法は、米国特許第4,34
0,706号（オーバヤシほか）、米国特許第4,506,025号
（フレッシャーほか）、および米国特許第4,735,987号
（モリタほか）に詳細に記載され、これらを引例とす
る。
本発明の好ましい実施態様において、粒子間結合凝集
体を形成するために使用されるプレカーサ粒子は実質的
に乾燥している。用語「実質的に乾燥」とは、プレカー
サ粒子がその重量の約50％以下好ましくは約20％以下、
さらに好ましくは約10％以下の液体含有量、代表的には
水またはその他の溶液の含有量を有する事を意味する。
一般に、プレカーサ粒子の液体含有量はその重量の約0.
01％乃至約５％の範囲内にある。それぞれのプレカーサ
粒子は加熱など任意通常の方法で乾燥する事ができる。
あるいはプレカーサ粒子が水性反応混合物を使用して形
成される場合、共沸蒸留によって反応混合物から水を除
去する事ができる。また水性反応混合物はメタノールな
どの脱水溶媒によって処理する事ができる。これらの乾
燥法の組合せも使用する事ができる。脱水されたポリマ
ー材料塊を切断しまたは粉砕して、実質的に水不溶性で
吸収性のハイドロゲル形成ポリマー材料の実質的に乾燥
したプレカーサ粒子を形成する。
本発明の好ましいプレカーサ粒子は、これらの粒子か
ら形成されたマクロ組織が高い吸収容量を有するように
高い吸収容量を有するものである。吸収容量は与えられ
たポリマー材料がその接触する液体を吸収する容量をい
う。この吸収容量は、吸収される液体の性質および液体
がポリマー材料と接触する態様に従って著しく変動する
事ができる。本発明の目的から、「吸収容量」とは、下
記に述べる「テスト法」において与えられたポリマー材
料によって吸収される合成尿（下記に定義）の量をポリ
マー材料グラムあたり合成尿グラム数で示したものと定
義される。本発明の好ましいプレカーサ粒子は、ポリマ
ー材料グラムあたり少なくとも約20グラム、さらに好ま
しくは約25グラムの合成尿吸収容量を有するものであ
る。代表的には本発明のプレカーサ粒子のポリマー材料
はポリマー材料グラムあたり合成尿約20グラム乃至約70
グラムの吸収容量を有する。このような比較的高い吸収
容量を有するプレカーサ粒子は、特に吸収性製品、吸収
性部材および吸収品目において使用されるマクロ組織を
生じる。このようなプレカーサ粒子から形成されたマク
ロ組織はその定義上、尿などの排泄物を多量に保持する
からである。
プレカーサ粒子全部が同一特性の同一ポリマー材料か
ら形成される事が好ましいが、これは必ずしも必要では
ない。例えば、一部のプレカーサ粒子がデンプン−アク
リル酸グラフトコポリマーから成り、これに対して他の
プレカーサ粒子が部分的に中和されたポリアクリル酸の
軽度網状橋かけ結合ポリマーからなる事ができる。さら
に、プレカーサ粒子は粒径、形状、吸収容量またはその
他の性質あるいは特性において変動する事ができる。本
発明の好ましい実施態様においては、プレカーサ粒子は
本質的に部分的に中和されたポリアクリル酸の軽度網状
橋かけ結合ポリマーから成り、各プレカーサ粒子が類似
の特性を有する。
C.カチオン系アミノ−エピクロルヒドリン・アダクツ 本発明の多孔性マクロ組織を成す粒子間結合凝集体の
主要成分は、ある種のモノマーまたはポリマーアミンを
含むエピクロルヒドリン・アダクツである。これらのア
ミノ−エピクロルヒドリン・アダクツは吸収性プレカー
サ粒子のポリマー材料と反応し、特にこれらのポリマー
材料のアニオン、代表的にはカルボキシ官能基と反応し
てエステル型共有結合を成す。言い替えれば、アミノ−
エピクロルヒドリン・アダクツはプレカーサ粒子中に存
在するポリマー材料と橋かけ結合するのに役立つ。（ア
ミノ−エピクロルヒドリン・アダクツと有効に橋かけ結
合したポリマー材料を含む吸収性材料部分は、この粒子
の橋かけ結合されていない他の部分と比べて水性流体の
存在において低い膨潤度を示す） これらの反応したアミノ−エピクロルヒドリン・アダ
クツは主として吸収性プレカーサ粒子の表面において橋
かけ結合を成すと思われる。これは、これらのアダク
ツ、特にそのポリマー樹脂バージョンが比較的大型のカ
チオン分子である事による。その結果、これらのアダク
ツは吸収性粒子の内部まで進入する事ができず、従って
その表面のポリマー材料のみと反応する事ができる。さ
らに、これらのアダクツ、特にポリマー樹脂バージョン
のカチオン官能基（例えばアゼチジニウム基）は常温
（例えば約18℃乃至約25℃）においても吸収性粒子のポ
リマー材料のアニオン、代表的にはカルボキシ官能基と
非常に急速に反応すると思われる。その結果、プレカー
サ粒子中のポリマー材料の有効な表面橋かけ結合を生じ
るには、きわめて少量の（例えば粒子の約１重量％の）
アミノ−エピクロルヒドリン・アダクツを必要とする。
本明細書において、「カチオン系アミノ−エピクロル
ヒドリン・アダクツ」とは、反応生成物が少なくとも２
つのカチオン官能基を有するようにエピクロルヒドリン
とモノマーまたはポリマーアミンとを反応させた生成物
をいう。これらのアダクツはモノマー化合部の形を成し
（例えばエピクロルヒドリンとエチレンジアミンとの反
応生成物）またはポリマーの形（例えばエピクロルヒド
リンとポリアミド−ポリアミンまたはポリエチレンイミ
ンとの反応生成物）とする事ができる。これらのアダク
ツのポリマーバージョンは一般に「樹脂」と呼ばれる。
本発明のアダクツを形成するようにエピクロルヒドリ
ンと反応させる事のできる１つの型のアミノ化合物はそ
の組織の中に第１または第２アミノ基を有するモノマー
ジ−、トリ−アミンおよび高級アミンを含む。この型の
有効なジアミンの例はビス−２−アミノエチル エーテ
ル、N,N−ジメチルエチレンジアミン、ピペラジンおよ
びエチレンジアミンである。有効なトリアミンの例はＮ
−アミノエチルピペラジン、およびジエチレントリアミ
ンおよびジプロピレントリアミンなどのアルキレントリ
アミンを含む。
このようなアミン材料がエピクロルヒドリンと反応さ
せられて本発明の橋かけ結合剤として有効なアダクツを
形成する。これらのアダクツの製法およびアダクツその
もののさらに完全な説明は、米国特許第4,310,593号
（グロス）およびロスほかの論文、J.Organic Chemist
ry,Vol.29,pp.824−826（1964）に記載されている。こ
れらの文献をいずれも引例とする。
アミノ化合物として、モノマーアミンのほか、ポリエ
チレンジアミンなどのポリマーアミンを使用する事がで
きる。エピクロルヒドリンと反応させる事のできる特に
好ましいアミノ化合物は、ポリアルキレン ポリアミン
と飽和C3−C10二塩基カルボン酸とから誘導された二、
三のポリアミド−ポリアミンを含む。この型のエピクロ
ルヒドリン／ポリアミド−ポリアミンアダクツは水溶性
の熱硬化性カチオンポリマーであって、これは当業界に
おいては紙製品の湿潤強度樹脂として公知である。
この好ましいクラスのカチオンポリマー樹脂の形成に
使用されるポリアミド−ポリアミンの製造に際して、ま
ずジカルボン酸をポリアルキレンポリアミンと、好まし
くは水溶液の中において、再帰基−NH（CnH2nHN）ｘ−C
ORCO−を含む水溶性長鎖ポリアミドを製造するような条
件で反応させる。ここにｎとｘはそれぞれ２または２以
上とし、Ｒはジカルボン酸C1乃至C8アルキレン基とす
る。
ポリアミド−ポリアミンを製造するために、ポリエチ
レン ポリアミン、ポリプロピレン ポリアミン、ポリ
ブチレン ポリアミンなどの含む種々のポリアルキレン
ポリアミンを使用する事ができ、そのうちポリエチレン
ポリアミンが経済的に好ましいクラスである。本発明の
カチオンポリマー樹脂を製造するために使用される好ま
しいポリアルキレン ポリアミンは、２つの第１アミン
基と少なくとも１つの第２アミン基とを含むポリアミン
であって、これらのポリアミンにおいて窒素原子が式−
CnH2n−基によって相互に結合され、ここにｎは１より
大きな小さい整数とし、また分子中のこれらの基数は２
から約８まで、好ましくは約４とする。これらの窒素原
子は、−CnH2n−基中の隣接炭素原子、またはさらに離
れた炭素原子に対して結合する事ができるが、同一炭素
原子には結合しない。また、ジエチレントリアミン、ト
リエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジ
プロピレントリアミンなどのポリアミンを使用する事が
でき、これらのポリアミンは適度に純粋な形で得られ
る。前記のすべてのポリアミンのうち最も好ましいもの
は２乃至４のエチレン基と、２つの第１アミン基と、１
乃至３の第２アミン基とを含むポリエチレン ポリアミ
ンである。
また本発明において、少なくとも３つのアミノ基を含
み、その少なくとも１つを第３アミノ基とするポリアミ
ンプレカーサ粒子を使用する事ができる。この型の適当
なポリアミンはメチル ビス（３−アミノプロピル）ア
ミン、メチル ビス（２−アミノエチル）アミン、Ｎ−
（２−アミノエチル）ピペラジン、4,7−ジメチルトリ
エチレンテトラミンなどを含む。
前記のポリアミンと反応して好ましいカチオンポリマ
ー樹脂のポリアミド−ポリアミンプレカーサを形成する
事のできるジカルボン酸は飽和脂肪族C3−C10ジカルボ
ン酸を含む。さらに好ましいのは、マロン酸、コハク
酸、グルタル酸、アジピン酸などの３乃至８炭素原子を
含むジカルボン酸、およびジグリコール酸である。これ
らの中で、ジグリコール酸と分子中に４−６炭素原子を
有する脂肪族ジカルボン酸、すなわちコハク酸、グルタ
ール酸およびアジピン酸が最も好ましい。得られた長鎖
ポリアミド−ポリアミンが水溶性でありまたは少なくと
も水分散性である限り、これら２または２以上のカルボ
ン酸の混合物、並びにこれらのカルボン酸とアゼライン
酸、セバチン酸などの高級飽和脂肪族ジカルボン酸との
混合物を使用する事ができる。
前記のポリアミンおよびジカルボン酸から製造された
ポリアミド−ポリアミン材料がエピクロルヒドリンと反
応させられて、橋かけ結合結合剤としてのカチオンポリ
マーアミノ−エピクロルヒドリン樹脂を形成する。この
ような材料の製法は、米国特許第2,926,116号（ケイ
ム）、米国特許第2,926,154号（ケイム）、および米国
特許第3,332,901号（ケイム）に詳細に記載され、これ
らの特許を引例とする。
本発明において橋かけ結合剤として使用するのに好ま
しいカチオン系ポリアミド−ポリアミン−エピクロルヒ
ドリン樹脂はハーキュリーズ社から商標Kymeneで市販さ
れている。特に有効な樹脂はKymene 557H、Kymene 55
7LXおよびKymene557 Plusであって、これらはジエチレ
ントリアミンとアジピン酸との反応生成物としてのポリ
アミン−ポリアミドのエピクロルヒドリンアダクツであ
る。一般にこれらは約10％乃至約33％の樹脂を活性状態
で含有するカチオン樹脂材料の水溶液の形で市販されて
いる。
D.粒子間結合凝集体とマクロ組織の製法 本発明の多孔性吸収性マクロ組織を成す粒子間結合凝
集体を製造する際に、吸収性プレカーサ粒子は、これら
粒子の表面においてポリマー材料と反応して有効な橋か
け結合を成すのに十分な量のカチオンエピクロルヒドリ
ンアダクツと反応させられる。すなわちプレカーサ粒子
の橋かけ結合面が橋かけ結合されない部分よりも水性排
泄物の存在において少なく膨潤する量のアダクツをもっ
てプレカーサ粒子を処理する。アダクツの「十分量」
は、種々のファクタに依存している。すなわち処理され
る特定のプレカーサ粒子、使用されるアダクツ、粒子間
結合凝集体を形成する際に望まれる特定の効果などに依
存している。ピペラジン−エピクロルヒドリン・アダク
ツなどのモノマーアミノ−エピクロルヒドリン・アダク
ツの場合、使用されるアダクツの量はプレカーサ粒子の
100重量部に対して約0.1乃至約３重量部、好ましくは約
0.5乃至約1.5重量部、最も好ましくは約0.8乃至約1.2重
量部の範囲内とする事ができる。Kymene 557H、557Lx
またはPlusなどの好ましいポリマーアミノ−エピクロル
ヒドリン樹脂の場合、使用される樹脂の量は、プレカー
サ粒子100重量部あたり約0.1乃至約５重量部、好ましく
は約0.5乃至約2.5重量部、最も好ましくは約１乃至約２
重量部の範囲内とする事ができる。
粒子間結合凝集体の製造に際して、吸収性プレカーサ
粒子およびカチオン系アミノ−エピクロルヒドリンアダ
クツのほか、助剤として他の成分または薬剤を使用する
事ができる。例えばアダクツの水処理溶液を形成するた
めに水がアダクツと共に使用される。水はプレカーサ粒
子の表面上のアダクツの均一分散を促進し、またこれら
の粒子の表面区域へのアダクツの浸透を生じる。また水
は処理されるプレカーサ粒子間の物理的結合を強化し
て、得られる凝集体一体性を増進する。本発明において
は水は、プレカーサ粒子100重量部に対して約25重量部
以下（すなわち０乃至約25重量部）、好ましくは約３乃
至15重量部、さらに好ましくは約５乃至約10重量部使用
される。水の実際使用量は、使用されるアダクツの型、
プレカーサ粒子の形成に使用されるポリマー材料の型、
これらのプレカーサ粒子の粒径、他のオプション成分
（例えばグリセロール）の介在その他のファクタに依存
している。
プレカーサ粒子の表面上のカチオン系アミノ−エピク
ロルヒドリン・アダクツの均一分散を促進するため、絶
対必要ではないが、有機溶媒を使用する事ができる。こ
れらの有機溶媒は代表的には親水性であって、メタノー
ルおよびエタノールなどの低級アルコール、N,N−ジメ
チルフォルムアミドおよびN,N−ジエチルフォルムアミ
ドなどのアミド、およびジメチルスルフォキシドなどの
スルフォキシドを含有する事ができる。親水性溶媒が使
用される場合、この溶媒はプレカーサ粒子の100重量部
あたり20重量部以下（０乃至20重量部）、好ましくは約
５乃至約25重量部の範囲内、さらに好ましくは約８乃至
約12重量部の範囲内の量とする。使用される親水性溶媒
の実際量は、プレカーサ粒子を形成するために使用され
るアダクツ、ポリマー材料、これらのプレカーサ粒子の
粒径および類似のファクタに依存して変動する事ができ
る。
前述のように本発明の粒子間結合凝集体を製造する際
に親水性溶媒の使用は必ずしも要求されない。実際に、
このような有機溶媒の使用を避ける事が望ましい。これ
らの溶媒は、凝集体がその使用目的に使用される前に凝
集体から除去する必要がある。有機溶媒の除去はしばし
ばエネルギーとプロセスを強化し、追加処理コストを必
要とする。イソプロパノールまたはｔ−ブタノールなど
のある種の親水性溶媒はアミノ−エピクロルヒドリン・
アダクツを溶液から沈澱させるので、この理由から望ま
しくない。実際に本発明の粒子間結合凝集体の製造に代
表的に使用される唯一の溶媒はメタノールおよびエタノ
ールなどの低級アルコールであって、これらの溶媒は除
去のためにエネルギーおよびプロセス強化を生せず、ま
たアミノ−エピクロルヒドリン・アダクツを水溶液から
沈澱させない。
カチオン系アミノ−エピクロルヒドリン・アダクツお
よびその水性処理溶液と共にその他の任意成分を使用す
る事ができる。特に処理されるプレカーサ粒子が後述の
ように常温で硬化される場合には、アミノ−エピクロル
ヒドリン・アダクツを含む処理溶液は可塑剤を含む事が
好ましい。可塑剤を使用しなければ、処理されるプレカ
ーサ粒子が粒子間結合凝集体に形成される際に比較的脆
くなり、従って最終所望マクロ組織を製造する際に扱い
にくくなる。処理溶液中に可塑剤を含有させれば、得ら
れた粒子間結合凝集体（常温硬化の場合）は比較的可撓
性の多孔性吸収性マクロ組織、特に粒子間結合凝集体の
シートを生じる。これらの可撓性シートは所望のマクロ
組織の製造に際して比較的扱いやすい。
適当な可塑剤は水単独で使用し、または水と他の成分
との組合わせ、例えばグリセロール、プロピレン グリ
コール（すなわち、1.2−プロパンジオール）、1,3−プ
ロパンジオール、エチレン グリコール、ソルビトー
ル、スクロース、またはポリビニル アルコール、その
エステルプレカーサおよびポリエチレン グリコールを
含有するポリマー溶液、またはその混合物と組合わせて
使用する。グリコールなどのこれらの他の成分は、水が
主たる可塑剤を成して、湿潤剤、共可塑剤またはその両
者として作用すると思われる。本発明において好ましい
可塑剤は、特にカチオン系アミノ−エピクロルヒドリン
・アダクツの水性処理溶液として含有される場合、約0.
5:1乃至2:1、好ましくは約0.8:1乃至約1.7:1の重量比の
グリセロール／水混合物である。
使用される可塑剤の実際量は、使用される特定の可塑
剤、プレカーサ粒子の形成に使用されるポリマー材料の
型、および可塑剤の所望の可撓性効果に依存して変動す
る事ができる。代表的には、可塑剤はプレカーサ粒子10
0重量部に対して約５乃至約60重量部、さらに好ましく
は約10乃至約30重量部、最も好ましくは約15乃至約20重
量部の量を使用される。
本発明の方法においては、吸収性プレカーサ粒子はカ
チオン系アミノ−エピクロルヒドリン・アダクツによっ
て、代表的にはその水溶液によって、種々の技術を使用
して処理する事ができる。これらの技術は、溶液を材料
に対して加える任意の方法、例えば吸収性プレカーサ粒
子にカチオン系アミノ−エピクロルヒドリン・アダクツ
またはその溶液をコーティング、ダンピング、潅注、滴
下、噴霧、凝縮または浸漬する方法を含む。この場合、
「加える（apply）」とは、相互に結合されるプレカー
サ粒子の少なくとも一部の表面積の少なくとも一部がこ
の表面の橋かけ結合を生じるのに適当な量のアダクツを
その表面上に有する事を意味する。言い替えれば、カチ
オン系アダクツは一部のプレカーサ粒子上に、またはす
べてのプレカーサ粒子上に、全部または一部のプレカー
サ粒子の表面の一部の上に、あるいは全部または一部の
プレカーサ粒子の表面全体に加える事ができる。好まし
くは、プレカーサ粒子間の粒子間結合の効率、強度およ
び密度を増進し、またこれらのプレカーサ粒子の表面の
ポリマー材料の所望の表面橋かけ結合を生じるように、
アダクツは大部分または好ましくは全部のプレカーサ粒
子の表面全体に被覆される。
本発明の方法の１つの実施態様において、処理溶液が
プレカーサ粒子上に加えられた後に、プレカーサ粒子が
処理溶液によって完全に被覆されるように、任意技術に
よってこれらのプレカーサ粒子を混合しまたは積層す
る。プレカーサ粒子が処理溶液によって完全に被覆され
ているので、プレカーサ粒子間の結合の効率、強度およ
び密度が増進され、またカチオンアダクツとポリマー材
料との反応から生じる表面橋かけ結合がプレカーサ粒子
を形成する。このような混合は業界公知の各種ミキサま
たは混練装置など種々の技術の装置を使用して実施され
る。
処理溶液を加える前、または加える際に、または加え
た後に、プレカーサ粒子が物理的に相互に結合されて凝
集体マクロ組織を形成する。用語「物理的に結合（phys
ically associate）」とは、プレカーサ粒子が相互に接
触させられ、種々の形で部品の一部として相互に接触状
態にとどまり単一ユニット（凝集体マクロ組織）形成す
るように空間的相互関係にある事を意味する。
プレカーサ粒子は、その上に結合剤（associating ag
ent）を加え、結合剤を加えられたプレカーサ粒子の表
面の少なくとも一部に他のプレカーサ粒子を物理的に接
触させる事によって相互に物理的に結合される。好まし
い結合剤は、相互に接触させられたプレカーサ粒子のポ
リマー材料をその外側膨潤によって流体表面張力および
／またはポリマー分子鎖のからみ合い作用で相互に固着
させる。本発明において使用される結合剤は親水性有機
溶媒、代表的にはメタノールまたはエタノールなどの低
分子量アルコール、水、親水性有機溶媒と水との混合
物、前記のカチオン系アミノ−エピクロルヒドリン・ア
ダクツ、またはそれらの混合物を含む。好ましい結合剤
は水、メタノール、エタノール、Kymene 557Hまたは55
7LXなどのカチオン系アミノ−エピクロルヒドリン・ア
ダクツ、またはその混合物である。代表的な結合剤は、
アダクツを加える段階が結合剤を加える段階と同時に実
施されるようにしてカチオンアミノ−エピクロルヒドリ
ン・アダクツを含有する混合物である。
結合剤をプレカーサ粒子上にコーティング、ダンピン
グ、潅注、滴下、噴霧、凝縮または浸漬するなど、溶液
を材料に対して加える任意の技術および装置を使用し
て、結合剤をプレカーサ粒子に対して加える事ができ
る。結合剤は、結合されるプレカーサ粒子の少なくとも
一部の表面の少なくとも一部に対して加えられる。好ま
しくは結合剤は、大部分の好ましくは全部のプレカーサ
粒子の全面に被覆される。プレカーサ粒子が結合剤によ
って完全に被覆されるように、多くの混合／噴霧技術お
よび装置のいずれかによって結合剤をプレカーサ粒子上
に全体的に混合しおよび／または噴霧する。
結合剤がプレカーサ粒子上に加えられた時に、これら
のプレカーサ粒子を種々の方法によって相互に物理的に
接触させる事ができる。例えば結合剤が単独で粒子を相
互接触状態に保持する事ができる。あるいは、例えばプ
レカーサ粒子を積層する事によって重力作用でプレカー
サ粒子間の接触を生じる事ができる。さらに、プレカー
サ粒子間の接触を保証するために、一定容量を有する容
器の中にプレカーサ粒子を配置する事ができる。
またプレカーサ粒子が相互に接触するようにこれらの
粒子を物理的に拘束する事によって相互に物理的に結合
する事ができる。例えば、一定容積を有する容器の中に
プレカーサ粒子を密に封入する事によってプレカーサ粒
子を相互に接触させる事ができる。さらに前記の手順と
組合わせて、重力を利用して（例えば積層）プレカーサ
粒子を物理的に組合わせる事ができる。また静電作用に
よりあるいは接着剤（例えば水溶性接着剤のような接着
性物質）の導入によってプレカーサ粒子を相互に物理的
に結合する事ができる。またプレカーサ粒子を第３部材
（例えば基板）に固着させて、この基板によって粒子を
相互に接触させる事ができる。
本発明のマクロ組織の他の形成法においては、プレカ
ーサ粒子の凝集体を種々のゼオメトリー、空間関係およ
び密度に成形して、特定の形状、サイズおよび／または
密度を有する凝集体を形成する。凝集体は業界公知の任
意の成形技術によって成形する事ができる。凝集体の好
ましい成形法は、注型、成形または形成操作を含む。注
型および成形操作は一般に金型の中にプレカーサ粒子を
導入し、凝集体に対して圧力を加え（圧縮して）、凝集
体を金型の形状に一致させるにある。本発明において使
用される成形技術の例は圧縮成形、射出成形、押出また
は積層を含む。例えば、一定容積の金型型穴を備えた容
器の中に多数のプレカーサ粒子を加え、凝集体を圧縮し
て金型型穴の形状に一致させると、得られたマクロ組織
は同一形状を有する。成形技術は凝集体の形状および／
またはサイズおよび／または密度に対して実施される種
々の操作を含む。この例は圧延、鍛造、押出、スピニン
グまたは引き抜き操作を含む。例えば、プレカーサ粒子
と少なくともカチオン系アミノ−エピクロルヒドリン・
アダクツとの凝集体混合物を一対の圧縮ロールの間に通
過させて凝集体シートを形成する事ができる。あるいは
凝集体混合物をオリフィス中を通過させて、オリフィス
の形状に対応する形状の凝集体を形成する事ができる。
あるいは凝集体混合物を表面上で注型して、所望の形状
または表面形態を有する凝集体を形成する事ができる。
成形された凝集体を生じるため、これらの技術のいずれ
かまたは全部を組合わせる事ができる。このような操作
を実施するため業界公知の任意適当な装置を使用し、こ
れらの操作は材料または装置の一部を冷間または熱間実
施できる。
本発明の方法の好ましい実施態様においては、プレカ
ーサ粒子、カチオン系アミノ−エピクロルヒドリン・ア
ダクツ、水、湿潤剤／共可塑剤（任意）および親水性有
機溶媒から成る凝集体混合物が通常の押出装置のホッパ
に加えられる。押出装置の一例は、Principles of Poly
mer Materials,second edition（McGraw Hill Book com
pany,1982）の331頁、第12図乃至第14図に図示されてい
る。この出版物を引例とする。ロール間に一定の（しか
し可変的）ギャップを有する一対の被駆動圧縮ロールを
駆動する押出装置のオリフィスを通して凝集体混合物を
押出し、凝集体をシート状に圧縮する。次にこのシート
を特定長に切断して、特定設計のサイズ、形状および／
または密度のマクロ組織を形成する。
本発明の凝集体マクロ組織を特定形状、特にシート状
に成形する際に、密度を慎重に制御しなければならな
い。マクロ組織の密度が高すぎると、このマクロ組織は
ゲルブロッキングを生じやすい。逆に密度が低すぎる
と、成形された凝集体マクロ組織は不十分な引張力と一
体性とを示す。本発明のマクロ組織は通常、約0.7乃至
約1.3g/cc、好ましくは約0.8乃至約1.1g/cc、最も好ま
しくは約0.9乃至1.0g/ccの密度を有する。
本発明の凝集体マクロ組織をシート状に連続形成する
のに好ましい方法および装置は「粒状吸収性ポリマー組
成物から凝集性シートをつくる方法および装置」と題し
て、1992月８月21日にマイケル・Ｓ・コロデシュ等によ
り出願された米国特許出願第935,693号に記載され、こ
れを引例とする。この連続シート成形法は、これを実施
する装置301を示す第９図に図示されている。装置301は
その種々の部品を支持するためのフレーム302を有す
る。また装置301は第９図において移動コンベア303とし
て示された支持手段を含み、このコンベアは矢印301の
方向に移動する。コンベア303はまず最初のスプレー304
aの下を通過する。コンベア303はこのスプレー304aを通
過した後に、所定量のプレカーサ粒子をコンベア上に連
続的に積層するための１つの手段の下を通る。この手段
は第９図においてはフィーダ305a乃至305eで示されてい
る。またコンベア303は所定量の処理溶液をコンベア上
のプレカーサ粒子層の上に噴霧するための少なくとも１
つの手段の下を通る。これは第９図においてはスプレー
304b乃至304fで示されている。また装置301はフィーダ3
05とスプレー304の下流の一対の非平面対向加圧手段を
含む。この加圧手段は第９図においては一対の圧縮ロー
ル306として図示されている。また第９図には、装置301
の一部として切断／転送コンベア307、ナイフ／アンビ
ルロール308、シート堆積装置309が図示されている。
コンベア303は食品工業において一般に使用されてい
るポリウレタンなどの優れた剥離性を有する平坦なベル
ト・コンベアとする事ができる。このコンベアの幅は所
望のシートサイズによって決定される。コンベア303
は、最初のスプレー304aの配置された点311から矢印301
方向に、ナイフ／アンビルロール308の配置された点312
まで移動する。コンベア303は代表的には第９図に示す
無限コンベアとする。
コンベア303はまず最初のスプレー304aの下を通り、
そこでコンベアは所定面積をカバーするように特定量の
処理溶液を噴霧される。この最初の噴霧は、第１プレカ
ーサ粒子層の底面が処理溶液に露出されるようにする。
またこのように湿ったコンベア表面は、次に加えられる
粒子がその所望の位置から跳ね返る事を防止する。しか
し、コンベア上の粒子の第１層が比較的薄く、またはコ
ンベアが低速で走行する場合には、この最初の噴霧段階
は絶対必要ではない。
スプレー304a（並びにスプレー304b乃至304f）は実質
的に均一なミスト状のスプレーを生じ、プレカーサ粒子
の吹き落しを避けるように低衝撃力を有しなければなら
ない。好適とみなされるスプレーの一例は、IL 6018
8、ホイートン、スプレーイング・システム・カンパニ
ーから市販されているモデル6218−1/4 JAU空気作動噴
霧ノズル組立体である。
次にコンベア303はフィーダ305aの下を通り、そこで
所定量の乾燥プレカーサ粒子がコンベアの所定面積上に
積層される。このプレカーサ粒子の量は多くのファクタ
に依存する。例えば得られるシートの所望の密度、実施
される積層段階の数、使用される粒子のサイズおよび得
られるシートの所望の幅に依存する。粒子の最小限量は
コンベアの所定面積を１粒子の厚さの層で実質的にカバ
ーするのに十分でなければならない。
フィーダ305a（およびフィーダ305b乃至305e）はプレ
カーサ粒子を薄い好ましくは広い層として分布する事が
できなければならない。コンベア上の粒子の薄い層は、
次の噴霧段階中にすべての粒子が処理される事を保証
し、また広い粒子層は生産量を増大する。乾燥プレカー
サ粒子をコンベア上に積層するために振動型フィーダが
適当である事が示された。適当な振動型フィーダの例
は、N.C.28241−0767、シャーロット、14204−Ａ サウ
ス レークス ドライブ、POボックス410767、ソリッド
・フロー・コントロールから市販されるSuper Feeder
Model＃2106E−003S4である。このフィーダは精度の
ため重量フィードバック制御システムを備える。
次にコンベア303は第２スプレー304bの下を通る。第
１層のプレカーサ粒子を担持したコンベア303の所定面
積に対して、第１スプレー304aにおいて使用されたもの
と同一の処理溶液が所定量噴霧される。一般にこの処理
溶液の量はコンベア上に積層された粒子量に関連する。
粒子量が大きいほど、これらの粒子を実質的に全部処理
するために、より多くの処理溶液が必要である。
次にこのような秤量段階および噴霧段階が、得られる
シートの所望の密度に応じて必要な回数だけ繰り返され
る（例えばフィーダ305b乃至305eおよびスプレー304c乃
至304fを使用する）。この際に、最初の噴霧段階が前記
のように実施された時、第１層の粒子は２回の噴霧を受
ける事になる。従って、最初の噴霧段階と積層後の第１
噴霧段階はそれぞれ第１層の粒子を処理するのに必要な
処理溶液量の半分のみを噴霧する必要がある。他のスプ
レー304c乃至304fは正規の処理溶液量を噴霧する。すな
わち最初の噴霧または積層後の第１噴霧量の２倍の量噴
霧する。
すべての積層段階と噴霧段階が終了した時、プレカー
サ粒子は代表的には相互に緩く接着してウエブを成す。
次にコンベア303がこのウエブを移動させて一対の対向
加圧ロールの中に送る。第９図に図示の加圧装置は圧縮
ロール306の形をとる。しかし当業者には明らかなよう
に、断続コンベア方法を使用して、ウエブを圧縮するた
めに対向プレートまたはプラテンを用いる事もできる。
圧縮ロール306は非平面の粗表面を有する。ウエブが
これらのロール306の間を通る際に、ウエブに対する圧
力によってウエブを拡張させる。ロールの粗い表面は、
ロールのウエブとの間の滑り作用を低下させる。またこ
れはウエブのマシン方向310およびクロスマシン方向の
拡張を低減させる。ウエブのマシン方向拡張は、この拡
張に対応するために圧縮ロール306を加速しなければな
らないので望ましくない。ロール306による圧縮は、自
由に配置されたプレカーサ粒子層のウエブの密度を高め
また処理溶液をシートの中に浸透させる。
圧縮ロール306はプラズマコーティングによって被覆
された円筒形ステンレス鋼ロールの形とし、このように
してロールに粗い面を与えて圧縮後にロールをウエブか
ら容易に離脱させる。適当なコーティングの例は、CT
06702,ウオータベリ、プラズマ・コーティング・インコ
ーポレイテッドから市販されるコーティング＃934およ
び936である。圧縮ロールの間隙がウエブに加えられる
圧縮量を決定する。
装置301は、圧縮前にウエブの縁をトリミングするた
めにスリッターを含む事ができる。ウエブの縁はウエブ
の他の部分より不均一密度を有し、またコンベア・ベル
トのクロスマシン方向運動の故に処理溶液および粒子は
不均一に受けるので、ウエブの縁の除去が望ましい。ス
リッターは転送コンベア・ベルト307などの堅い表面に
対して作用する円形ナイフとする事ができる。
ウエブが圧縮ロール306を通過した後に、シートが形
成され、堆積装置309の中に集められる。この堆積装置3
09は、シートを所望サイズの単一ロール状に巻き上げる
巻き上げロールの形とする事ができる。所望サイズのロ
ールが得られた時にシートを切断するための第２スリッ
ターを備える事ができる。このような第２スリッターは
ナイフ及びアンビルロール308の形とする事ができる。
カチオンアミノ−エピクロルヒドリン・アダクツを加
えると同時にまたは加えた後に、プレカーサ粒子が相互
に物理的に結合されて凝集体を成し、凝集体を成形した
後に、プレカーサ粒子の物理的に結合を保持しながらア
ダクツをプレカーサ粒子のポリマー材料と反応させる。
本発明において使用されるアミノ−エピクロルヒドリン
・アダクツの比較的反応性のカチオン官能基の故に、プ
レカーサ粒子のアダクツとポリマー材料との間のこの橋
かけ結合反応は比較的低温で生じる事ができる。実際
に、この橋かけ反応（硬化）は室温で生じ得る。このよ
うな常温硬化は、アダクツを含む処理溶液が水とグリセ
ロールとの混合物などの可塑剤を含有する場合に特に望
ましい。常温より著しく高い温度での硬化は可塑剤をそ
の揮発性の故に発揮させ、従って得られた粒子間結合凝
集体を可塑化させるための追加段階を必要とする。この
ような常温硬化は代表的には約18℃乃至約35℃の温度
で、約12乃至48時間実施される。好ましくはこのような
常温硬化は約18乃至約25℃の温度で約24乃至約48時間実
施される。
カチオンアミノ−エピクロルヒドリン・アダクツとポ
リマー材料との間の橋かけ結合反応は常温で生じうる
が、反応を加速するために、これより高い温度で硬化を
実施する事ができる。高温硬化は代表的には処理され結
合されたプレカーサ粒子を加熱して、アダクツとポリマ
ー材料との間の橋かけ結合反応を短時間で、代表的には
数分で生じる段階を含む。この加熱段階は業界公知の各
種オーブンまたはドライヤーを含む通常の加熱装置を使
用して実施される。
一般に、加熱硬化は約50℃以上の温度で、橋かけ結合
反応を完了するのに十分な時間実施する事ができる。加
熱硬化に使用される特定の温度および時間は、使用され
る特定のカチオンアミノ−エピクロルヒドリン・アダク
ツおよびプレカーサ粒子中のポリマー材料に依存する。
この硬化温度が低すぎまたは硬化時間が短すぎると、反
応の十分に実施されず、不十分な一体性と低い吸収性を
有するマクロ組織を生じる。硬化温度が高すぎると、プ
レカーサ粒子の吸収性が劣化し、あるいは特定のポリマ
ー材料に応じて、得られたマクロ組織はこれらのプレカ
ーサ粒子の網状橋かけ結合が多量の液体を吸収できない
程度に劣化する場合がある。さらに硬化時間と硬化温度
が適当でないと、得られた凝集体の抽出レベルが増大し
て、特定の形のゲルブロッキングの発生が増大する可能
性がある。従って熱硬化は一般に約50℃乃至205℃の温
度で、約１乃至20時間実施する事ができる。好ましくは
熱硬化は約180℃乃至約200℃の温度で、約５乃至約15時
間実施される。実際に使用される時間と温度は、プレカ
ーサ粒子を製造するために使用されるそれぞれのポリマ
ー材料、使用される特定のアダクツ、マクロ組織の所望
の厚さまたは直径などのファクタに応じて変動する。
カチオンアミノ−エピクロルヒドリン・アダクツとプ
レカーサ粒子のポリマー材料との間の橋かけ結合反応は
常温においても十分に急速であるので、この反応は開始
剤および／または触媒の不存在においても実施する事が
できる。しかしアミノ−エピクロルヒドリン・アダクツ
の反応性に関する重要なファクタはアダクツを含有する
処理溶液のpHである。代表的にこの処理溶液のpHは約４
乃至約９、好ましくは約４乃至約６である。処理溶液の
pHをこれらの範囲内に保持すれば、アミノ−エピクロル
ヒドリン・アダクツは常温においても十分に反応性であ
る。
橋かけ結合反応が生じるに従って隣接プレカーサ粒子
が相互に凝集結合されるように、硬化段階中にプレカー
サ粒子の物理的結合が保持される必要がある。もし橋か
け結合反応中に外部力または応力が粒子を分離させる程
度であれば、粒子の結合が不十分となる。その結果、低
構造一体性の凝集体が得られる。硬化段階中に導入され
る分離力または応力を最小限にする事によってプレカー
サ粒子の物理的結合が保持される。
前述のように本発明によるマクロ組織製造法の各段階
は特定の順序で実施される必要はなく、同時に実施する
事ができる。例えばカチオンアミノ−エピクロルヒドリ
ン・アダクツは、好ましい形状および望ましい密度に成
形されたプレカーサ粒子の物理的結合と同時に加えら
れ、次のこれらの段階の直後にまたは凝集体を一定時間
放置した後にアダクツをプレカーサ粒子のポリマー材料
と反応させて、プレカーサ粒子の表面橋かけ結合と同時
に凝集体マクロ組織を形成する事ができる。代表的に
は、プレカーサ粒子は、アダクツ、水、湿潤剤および／
または共可塑剤（例えばグリセロール）および親水性有
機溶媒（例えばメタノール）から成る溶液と混合して噴
霧し、相互に固着した凝集体を形成する事ができる。ア
ダクツ、水、湿潤剤／共可塑剤および親水性有機溶媒は
プレカーサ粒子の結合剤として作用し、またアダクツは
橋かけ結合剤として作用する。相互に固着した凝集体
（すなわちプレカーサ粒子と水性混合物との結合体）が
次に前記のように押出技術とローリング技術との組合わ
せによって濃密シート状に成形される。次にアダクツが
常温硬化または加熱硬化によってポリマー材料と反応さ
せられて、プレカーサ粒子の表面において橋かけ結合を
同時に生じて凝縮粒子間結合凝集体マクロ組織を形成す
る。
二、三の条件においては、得られるマクロ組織は幾分
可撓性で潜在的に脆い。この場合、マクロ組織は可塑剤
によって処理する事によって可撓性にする事ができる。
このような可塑剤は水単独または水と前記の湿潤剤／共
可塑剤、好ましくはグリセロールとの組合わせを含む。
可塑剤はマクロ組織に対して、種々の方法によって、例
えば可塑剤をマクロ組織に対して噴霧、コーティング、
アトマイジング、またはダンピングによって加える事が
できる。あるいは水単独の場合、マクロ組織を高湿度環
境（例えば、70％以上の相対湿度）の中に配置する事が
できる。マクロ組織に対して加えられる可塑剤の量は使
用される可塑剤および所望の効果によって選定される。
代表的には可塑剤の量はマクロ組織100重量部に対し
て、約５乃至約100重量部、好ましくは約５乃至約60重
量部である。特に好ましい可塑剤は約0.5:1乃至約2:1、
好ましくは約0.8:1乃至約1.7:1の重量比のグリセロール
／水混合物である。
第１図乃至第４図、特に第３図と第４図に図示のよう
に、本発明の方法によって得られたマクロ組織は隣接プ
レカーサ粒子の間に細孔（顕微鏡写真において暗い区
域）を有する。これらの細孔は、マクロ組織内部に液体
を通過させる小間隙である。これは、プレカーサ粒子が
圧縮された時でも細孔を除去する程度に「嵌合」または
密に締まらないからである。（プレカーサ粒子のパッキ
ング効率は１以下である）。一般に細孔は構成プレカー
サ粒子より小であって、プレカーサ粒子間に毛管を成し
液体をマクロ組織中に輸送する。
細孔は連通チャンネルによって相互に連通されてい
る。これらのチャンネルはマクロ組織と接触する液体を
毛管作用でマクロ組織の他の部分まで輸送するので（す
なわち毛管チャンネルが形成されるので）、マクロ組織
の全体積が液体の吸収に使用される。さらにマクロ組織
が膨潤した時、これらの細孔および連通チャンネルが液
体を液体の最初の接触点から離れたプレカーサ粒子層ま
で、またはマクロ組織と接触した他の組織までマクロ組
織を通して通過させる。このようにして、本発明のマク
ロ組織は細孔とチャンネルの故に透液性とみなされる。
与えられたプレカーサ粒子の粒径分布に対して空隙体
積（細孔とチャンネルを含むマクロ組織の全体積）は最
小限値を有する。一般にプレカーサ粒子の粒径分布が狭
いほど、空隙体積は高くなる。従って濃密化状態におい
て高い空隙体積を生じるために、プレカーサ粒子が比較
的狭い粒径分布を有する事が好ましい。
本発明のマクロ組織の他の特徴は、液体がこのマクロ
組織の上にまたは中に配置された時に中程度の閉じ込め
圧においても、マクロ組織が全体として等方性膨潤を示
す事がある。等方性膨潤とは、マクロ組織が湿潤した時
に全方向に同等に膨潤する事を意味する。マクロ組織が
膨潤した時にもプレカーサ粒子と細孔がその相対ゼオメ
トリーと空間関係を保持して使用中に毛管チャンネルが
拡大されないまでも保持されるので、等方性膨潤はマク
ロ組織の重要な特性である。従ってマクロ組織はゲルブ
ロッキングせずに追加液体装入量を吸収しまた／あるい
はその内部を輸送する事ができる。
プレカーサ粒子の表面に橋かけ結合が形成されている
という事は、そのマクロ組織が流体（液体）安定性であ
る事を意味する。「流体安定性」とは、水性流体と接触
した時にまたは水性流体内で（応力を伴ないまたは伴な
わないで）膨潤した時に実質的に変化しない（すなわ
ち、成分プレカーサ粒子の大部分が相互結合状態にとど
まる）ような粒子間結合凝集体を含むマクロ組織を意味
する。この流体安定性の定義はプレカーサ粒子の大部
分、好ましくは全部が相互結合状態にとどまる事を意味
するが、例えば他の粒子が次にマクロ組織上に水性粘着
するのであれば、一部のプレカーサ粒子がマクロ組織か
ら分離できる事を意味する。
流体安定性は本発明のマクロ組織の重要な特徴であ
る。この流体安定性は凝集体の相対構造を乾燥状態にお
いても膨潤状態においても保持させ、またこの流体安定
性は成分としてのプレカーサ粒子を不動化するからであ
る。吸収性部材または製品において、流体安定性はゲル
ブロッキングを低減させるために有効である。プレカー
サ粒子が液体と接触した場合にも凝集状態にとどまり、
ゲルブロッキング要素を導入する事なく凝集体中の個々
の微細粒子を利用してマクロ組織の流体吸収率を増大さ
せるからである。
凝集体マクロ組織の中において流体安定性は２段階で
測定する事ができる。まず水性流体と接触した際の凝集
体マクロ組織の初期ダイナミック応答を観察し、次にマ
クロ組織の完全膨潤平衡状態を観察する。このような基
準に基づいた流体安定性測定法を下記の「テスト法」に
説明する。
マクロ組織の使用中にこのマクロ組織の中に入りまた
はマクロ組織と接触した液体はプレカーサ粒子によって
吸収されまたは細孔の中に入り、またマクロ組織の他の
部分に伝達されて、そこで他のプレカーサ粒子によって
吸収され、あるいはこのマクロ組織を通過して他の隣接
吸収部材の中に伝達される。
本発明のマクロ組織の中に、補強部材として種々の型
の繊維材料を使用する事ができる。通常の吸収性製品の
中に使用するに適した任意の型の繊維材料を本発明のマ
クロ組織の中に使用する事ができる。このような繊維材
料の特定の例はセルローズ繊維、変成セルローズ繊維、
レーヨン、ポリプロピレン、およびポリエチレン テレ
フタレート（DACRON）などのポリエステル繊維、親水性
ナイロン（HYDROFIL）および類似物を含む。前記のほか
本発明において使用できる繊維材料の例は、例えばポリ
エチレンまたはポリプロピレンなどのポリオレフィン、
ポリアクリル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリウレタ
ンなどから誘導され界面活性剤処理またはシリカ処理さ
れた熱可塑性繊維などの親水性化疎水性繊維である。実
際にこれらの親水性化疎水性繊維はそれ自体非常に吸収
性ではなく従って通常の吸収性製品において使用するに
適した吸収容量を有するウエブを生じないが、そのすぐ
れた滲透特性の故に本発明のマクロ組織の中に使用する
事ができる。これは本発明のマクロ組織において、滲透
特性はマクロ組織に高い流体吸収容量とゲルブロッキン
グの防止性能を与えるが故に、繊維材料そのものの吸収
特性と同程度に重要だからである。一般に合成繊維は本
発明のマクロ組織の繊維成分として使用するのに適当で
ある。最も好ましいのは、ポリオレフィン繊維、好まし
くはポリエチレン繊維である。
本発明のマクロ組織の中に有用な他のセルローズ繊維
は化学強化セルローズ繊維である。好ましい化学強化セ
ルローズ繊維はセルローズ繊維を橋かけ結合剤によって
内部的に橋かけ結合する事によって製造され捻られカー
ルされた強化セルローズ繊維である。本発明において親
水性繊維材料として使用できるこの種のセルローズ繊維
は、米国特許第4,888,093号、米国特許第4,889,595号、
米国特許第4,889,596号、米国特許第4,889,597号、およ
び米国特許第4,898,647号に詳細に記載され、これらの
特許を引例とする。
この場合、用語「親水性」とは繊維上に配置され液体
によって湿潤される繊維または繊維表面の特性を言う
（すなわち、繊維が実際に流体を吸収するか否かまたは
ゲルを形成するか否かに関わらず、水性体液が繊維の表
面上に容易に拡散する特性を言う）。材料の湿潤に関す
る先行技術は、液体と固体の接触角度および表面張力と
して疎水性（および湿潤性）を定義する。これは、米国
化学協会出版物、ロバート・Ｆ・グールド、″Contact
Angle,Wettabilty and Adhesion″、1964に詳細に記載
されている。液体と繊維または繊維表面との接触角度が
90゜以下の場合、または液体が繊維表面にそって自発的
に拡張しようとする場合にこの繊維または繊維表面は液
体によって湿潤されると言われる。原則としてこれらの
両方の条件が共存する。
アダクツを加える前に前記の各繊維材料をプレカーサ
粒子と混合する事により、または繊維材料をアダクツ／
プレカーサ粒子混合物に加える事により繊維材料をカチ
オン系アミノ−エピクロルヒドリン・アダクツと共に溶
液中に導入して、繊維材料がマクロ組織に加えられる。
例えば繊維材料がアダクツ／プレカーサ粒子混合物の中
に混練される。好ましくは繊維材料が均一にマクロ組織
中に分布されるように、繊維材料が溶液と完全に混合さ
れる。また繊維材料は、アダクツがプレカーサ粒子のポ
リマー材料と反応する前に加えられる事が好ましい。
プレカーサ粒子と混合される繊維材料の相対量は広く
変動する。繊維材料はプレカーサ粒子の100重量部に対
して、約0.01乃至約50部、さらに好ましくは約0.5乃至
約５重量部の範囲内で添加される事が好ましい。
E.マクロ組織の利用法 多孔性吸収性マクロ組織は多くの分野で多くの目的に
使用する事ができる。例えばこのマクロ組織は、パッキ
ングコンテナ、薬剤配送用具、洗滌ロール、火傷処理用
具、イオン交換カラム材料、建築材料、種子シートまた
は水保持材料などの農業用あるいは園芸用材料、および
スラッジまたは油の脱水剤などの工業用手段、結露防止
剤、乾燥剤および湿度調整剤として使用する事ができ
る。
本発明の多孔性吸収性マクロ組織は担体と結合して使
用される。本発明において使用できる単体はセルローズ
繊維などの吸収性材料を含む。また担体は不織ウエブ、
ティシュウエブ、フォーム、ポリアクリレート繊維、ア
パチュアドポリマーウエブ、合成繊維、金属ホイル、エ
ラストマーなど業界公知の他の任意の担体とする事がで
きる。マクロ組織は担体に対して直接または間接に接合
する事ができ、マクロ組織を担体に固着するように反応
する接着剤まは化学剤を含む業界公知の化学的まは物理
的結合剤によって結合する事ができる。
本発明のマクロ組織の特有の吸収性の故に、このマク
ロ組織は吸収性製品、特に吸収性使い捨て製品の中の吸
収性コアとして使用するのに適している。この場合吸収
性製品とは、身体の排泄物を吸収して収容する製品、特
に着用者の身体に接してまたは隣接して配置された種々
の排泄物を吸収し収容する製品を言う。さらに「使い捨
て」吸収性製品は、１回使用した後に廃棄される製品で
ある（すなわち、吸収性製品の一部の材料または全部が
リサイクルされ、再使用されまたは堆肥に利用されると
しても、最初の吸収性製品が全体として洗濯またはその
他の方法で原状回復されて再使用されない場合に使い捨
て製品と言う。）使い捨て吸収性製品の好ましい実施態
様としてのオシメ20を第５図に示す。この場合用語「オ
シメ」とは、幼児また失禁者の胴体下部の回りに着用さ
れる衣類を言う。しかし、本発明は失禁ブリーフ、失禁
パッド、トレーニングパンツ、オシメインサート、生理
用ナプキン、顔用ティシュ、紙タオルなど他の吸収性製
品にも適用される事を注意しなければならない。
第５図は本発明のオシメ20の非収縮状態の斜視図であ
って（すべての弾性部材による収縮を除去された状
態）、オシメの内部構造を示すために、構造の一部を除
去し、また着用者と接触するオシメ部分が図において上
方に配置される。このオシメ20は第５図において好まし
くは、透液性トップシート38と、トップシート38に接合
された不透液性バックシート40と、前記トップシートと
バックシートとの間に配置された吸収性コア42と弾性部
材44と、テープタブファスナー46とを含む。トップシー
ト38、バックシート40、吸収性コア42および弾性部材44
は種々の形状に組み立てる事ができるが、好ましいオシ
メ構造は米国特許第3,860,003号に全体として記載され
ており、この特許を引例とする。また使い捨てオシメの
他の好ましい形状は米国特許第4,808,178号、米国特許
第4,695,278号、および米国特許第4,816,025号に記載さ
れこれら全ての特許を引例とする。
第５図に図示の好ましい実施態様のオシメ20において
は、トップシート38とバックシート40は同延長であっ
て、吸収性コア42よりも大きな長さと幅を有する。トッ
プシート38はバックシート40に接合され重ね合わされ
て、オシメ20の縁を成す。この縁がオシメ20の外周また
は縁を画成する。この縁は末端縁32と長手方縁30とを含
む。
トップシート38は可撓性で、柔らかな感触を有し、着
用者の皮膚に対して非刺激性である。さらにトップシー
ト38はその厚さを通して液体を容易に透過できるよう
に、透液性である。適当なトップシートは種々の材料か
ら形成され、例えば多孔性フォーム、網状フォーム、ア
パチュアドプラスチックフィルム、天然繊維（例えば木
材繊維または綿繊維）または合成繊維（例えばポリエス
テルまたはポリプロピレン繊維）または天然繊維と合成
繊維の組合せからなる事ができる。好ましくはトップシ
ート38は着用者の皮膚を吸収性コア42の中の液体から隔
離するために疎水性材料から成る。
特に好ましいトップシート38はデラウエア、ウイルミ
ングトン、ハーキュリーズ社から市販されるハーキュリ
ーズ型151ポリプロピレンなど、約1.5デニールを有する
ステープル長のポリプロピレン繊維を含む。この場合
「ステープル長繊維」とは、少なくとも約15.9mm（0.62
インチ）の長さを有する繊維を言う。
トップシートを製造するために使用される多数の製造
技術が存在する。例えばトップシート38は織布、不織
布、スパンボンディッド布、カーデッド布などとする事
ができる。好ましいトップシートはカーデッド布であっ
て業界公知の手段によって熱結合される。好ましくはト
ップシート38は平方メートルあたり約18乃至約25グラム
の目方と、マシン方向センチメートルあたり少なくとも
約400グラムの最小限乾燥引張り強さと、クロスマシン
方向センチメートルあたり少なくとも約55グラムの湿潤
引張り強さとを有する。
バックシート40は不透液性であって、薄いプラスチッ
クフィルムから製造される事が好ましいが、他の可撓性
不透液性材料を使用する事もできる。バックシート40は
吸収性コア42の中に吸収され収容された排泄物がベッド
シートおよび下着などのオシメ20と接触する製品を濡ら
す事を防止する。好ましくはバックシート40は約0.012m
m（0.5ミル）乃至約0.051センチメートル（2.0ミル）の
厚さを有するポリエチレンフィルムとするが、他の可撓
性不透液性材料を使用する事もできる。この場合用語
「可撓性」とは、柔軟で着用者の身体の全体形状および
輪郭に容易に合致する材料を言う。
適当なポリエチレンフィルムはモンサント・ケミカル
・コーポレーションによって製造され、商標Film No.8
020で市販されている。バックシート40は布様外観を呈
するために好ましくはエンボス処理および／またはマテ
仕上げされる。さらに、バックシート40は排泄物の通過
を防止しながら吸収性コア42から水蒸気脱出させる事が
できる。
バックシート40のサイズは吸収性コア42のサイズおよ
び正確なオシメ設計によって決定される。好ましい実施
態様において、バックシート40は、オシメの全外周にそ
って吸収性コアから少なくとも約1.3センチメートル乃
至約2.5センチメートル（約0.5乃至約1.0インチ）延在
する変形砂時計型を有する。
トップシート38とバックシート40は任意適当な方法に
よって相互に接合される。この場合、用語「接合」と
は、トップシート38をバックシート40に直接に固着する
事によってバックシート40に接合された構造と、トップ
シートを介在部材に固着し、この介在部材がバックシー
トに固着される事によってバックシートに間接的に接合
された構造とを含む。好ましい実施態様においてトップ
シート38とバックシート40はオシメの外周にそって、業
界公知の接着剤その他の固着手段（図示されず）によっ
て相互に直接に固着される。例えばトップシート38をバ
ックシート40に固着するために、接着剤の均一な連続
層、接着剤のパタン層または接着剤の別々の線またはス
ポットの列を使用する事ができる。
オシメを着用者に対して保持する固着手段としてオシ
メ20の背中ウエストバンド区域に対してテープタブファ
スナー46が固着される。このテープタブファスナー46
は、米国特許第3,848,594号に記載のような業界公知の
任意のファスナーとする事ができる。この特許を引例と
する。これらのテープタブファスナー46またはその他の
オシメファスナー手段は代表的にはオシメ20の隅部近く
に固着される。
弾性部材44がオシメ20の外周に隣接して、好ましくは
長手方縁30にそって配置され、この弾性部材44がオシメ
20を着用者の脚に対して引張り保持する。あるいは、弾
性部材44は、脚のカフスよりはウエストバンドを成すよ
うにオシメ20の末端縁の一方または両方に隣接して配置
する事ができる。例えば適当なウエストバンドが米国特
許第4,515,595号に記載されこの特許を引例とする。さ
らに弾性収縮性部材を有する使い捨てオシメの適当な製
造法および製造装置が米国特許第4,081,301号に記載さ
れ、この特許を引例とする。
弾性部材44を弾性収縮可能状態でオシメ20に対して固
着し、オシメの拘束されない状態においてこれらの弾性
部材44がオシメ20を収縮させまたは寄せる事ができるよ
うにする。弾性部材44は少なくとも２つの方法で弾性収
縮可能状態で固着する事ができる。例えばオシメ20が非
拘束状態にある間に弾性部材44を引張って固着させる事
ができる。あるいはオシメ20を例えばプリーツによって
収縮状態とし、弾性部材44をそのゆるんだ状態でこのオ
シメに対して固着し連結する事ができる。
第５図に示す実施態様において、弾性部材44は、オシ
メ20の長さの一部にそって延在する。あるいは弾性部材
44はオシメ20の全長にそって延在する事ができ、または
その他弾性収縮可能ラインを成すように適当長さに延在
する事ができる。弾性部材44の長さはオシメの設計によ
って決定される。
弾性部材44は種々の形状とする事ができる。例えば弾
性部材の幅は約0.25ミリメートル（0.01インチ）乃至約
25ミリメートル（1.0インチ）またはこれ以上の間に変
動する事ができ、また弾性部材は１本の弾性材料のスト
ランドとし、また／あるいは数本の相互の平行なまたは
不平行弾性材料ストランドから成る事ができ、また／あ
るいは曲線形とする事ができる。あるいは弾性部材は長
方形または曲線形とする事ができる。弾性部材はは業界
公知のいずれかの方法でオシメに対して固着する事がで
きる。例えば種々の結合パタンをもって弾性部材をオシ
メの中に超音波結合し、加熱しまたは圧密着する事がで
き、または単に弾性部材をオシメ20に対して接着する事
ができる。
オシメの吸収性コア42はトップシートとバックシート
との間に配置される。吸収性コア42は種々の材料から各
種のサイズおよび形状（例えば長方形、砂時計型、非対
称形など）に製造する事ができる。しかし吸収性コア42
の全吸収容量は、吸収性製品またはオシメの使用目的に
対する設計液体装入量と両立しなければならない。さら
に、吸収性コアのサイズと吸収容量は幼児から成人まで
の着用者に対応するように変化する。また吸収性コアは
本発明の多孔性吸収性マクロ組織を含む。
オシメ20の好ましい実施態様は長方形吸収性コア42で
ある。第６図の断面図に示すように、吸収性コア42は吸
収性部材48を含み、この吸収性部材は、封入ウエブ50
と、このウエブの中に配置された吸収性マクロ組織52と
を含む。マクロ組織52は封入ウエブ50の中に、プレカー
サ粒子がトップシートを通して泳動する可能性を最小限
に成すように、またトップシート38とマクロ組織52との
間に追加的液体輸送層を成して液体取得量を増大し再湿
潤を最小限にするように封入される。第６図に図示のよ
うに、１枚の封入ウエブ50をマクロ組織52の回りに巻き
込んで第１層54と第２層56とを形成する。このウエブ50
の縁58がその外周にそって、接着剤59（図示）、超音波
結合または熱／加圧結合などの通常手段で密封されて、
袋を成す。ウエブは不織ウエブ、紙ウエブまたはティシ
ュペーパなどの吸収性材料のウエブを含む種々の材料で
形成する事ができる。好ましくはウエブ50は、トップシ
ート38を形成するために使用されたウエブと類似の不織
布ウエブとする。この不織布ウエブは液体を急速に通過
させるように好ましくは親水性とする。類似の積層吸収
性部材（ラミネート）が米国特許第4,578,068号に詳細
に記載され、この特許を引例とする。
あるいは、本発明の吸収性コア42は１つまたは複数の
本発明の多孔性吸収性マクロ組織のみから成る事がで
き、または本発明のマクロ組織を含む複数層の組立体と
する事ができ、または本発明の１つまたは複数のマクロ
組織を含むその他の任意の形状とする事ができる。
第７図に示す他の実施態様のオシメ120は、二重層吸
収性コア142を含み、このコアは変形砂時計型吸収部材6
0と、この吸収部材60の下に配置された多孔性吸収性マ
クロ組織シート62（即ち、少なくとも吸収部材60とバッ
クシート40との間に配置されたシート）とを含む。
吸収部材60は排泄物を速やかに集めて一時的に保持
し、この液を灯心（wicking）作用によって最初の接触
点からこの部材60の他の部分までまたマクロ組織シート
62まで輸送する。吸収性部材60は好ましくは繊維材料の
ウエブまたはバットから成る。この吸収部材60の中に、
前記の繊維材料のような各種の繊維材料を使用する事が
できる。一般に、セルローズ繊維が好ましく、木材パル
プ繊維が特に好ましい。また吸収部材60は特定量の粒状
吸収性ポリマー組成物を含有する事ができる。例えば吸
収部材60は約50重量％までのポリマー組成物を含む事が
できる。最も好ましい実施態様において吸収部材60はそ
の重量の０％乃至約８重量％の吸収性粒子ポリマー組成
物を含む。他の好ましい実施態様において、吸収部材60
は前述のような化学強化セルローズ繊維を含む。本発明
において使用できる吸収部材60の実施例は米国特許第3,
673,402号および米国特許第4,834,735号に記載され、こ
れらの米国特許の両方を引例とする。貯蔵区域とこの貯
蔵区域より単位密度あたり低い平均密度と平均坪量を有
する取得区域とを有し、この取得区域が排泄物液体を効
果的にまた効率的に速やかに取得する事のできる吸収部
材が特に本発明において使用するのに好ましい。
吸収部材60は任意形状とする事ができる。例えば、長
方形、卵形、長円形、非対称形または砂時計形とする事
ができる。吸収部材の形状は得られるオシメ120の全体
形状を決定する。第７図に示す好ましい態様において、
吸収部材60は砂時計形である。
本発明のマクロ組織シート62は吸収部材60と同一サイ
ズである必要はなく、実際に吸収部材60の表面積より実
質的に小さいまたは大きな上側面を有する事ができる。
第７図に図示のように、マクロ組織シート62は吸収部材
60より小であって、吸収部材60の表面積の約0.10乃至約
1.0倍の上側表面積を有する。さらに好ましくは、マク
ロ組織シート62の表面積は吸収部材60の表面積の約0.10
乃至約0.75倍、最も好ましくは約0.10乃至約0.5倍の範
囲内とする。他の実施態様においては、吸収部材60がマ
クロ組織62より小であって、マクロ組織シート62の上側
表面積の約0.25倍乃至約1.0倍、さらに好ましくは約0.3
乃至約0.95倍の表面積を有する。この他の実施態様にお
いて、吸収部材60は好ましくは前記のような化学強化セ
ルローズ繊維を含む。
マクロ組織シート62は好ましくはオシメ中においてバ
ックシート40および／または吸収部材60に対して特定の
位置関係に配置される。さらに詳しくは、マクロ組織シ
ート62は、排泄物液体を最も効率的に取得し保持できる
ように、全体としてオシメの前側に向かって配置され
る。
他の好ましい実施態様において、第７図に図示の単一
のマクロ組織シート62ではなく、複数のマクロ組織シー
ト、好ましくは２−６のマクロ組織ストリップまたはシ
ートを使用する事ができる。さらに吸収性コア142の中
に他の吸収性層、部材または構造を配置する事ができ
る。例えば、吸収性コア142の予備容量を成すための追
加吸収部材をマクロ組織シート62とバックシート40との
間に配置する事ができ、および／あるいはマクロ組織シ
ート62を通る液体を吸収性コア142の他の部分に分布す
る層を備える事ができる。またマクロ組織シート62を吸
収部材60の上に配置し、トップシート38と吸収部材60と
の間に配置する事ができる。
第８図に図示の他の実施態様のオシメ220は他の二重
吸収性コア242を含み、この吸収性コアは長方形吸収部
材260と、この吸収部材260とバックシート40との間に配
置された３本の細長い平行に離間したマクロ組織ストリ
ップ262とを含む。
吸収部材260は排泄物液体を急速に集めて一時的に保
持し、これを灯心作用で最初の接触点から吸収部材260
の他の部分またはマクロ組織ストリップ262に輸送する
のに役立つ。この吸収部材260は好ましくは繊維材料の
ウエブまたはバットから成り、最も好ましくは前記の化
学強化セルローズ繊維から成る。マクロ組織ストリップ
262は相互に協働して排泄物液体を取得し保持する。マ
クロ組織ストリップ262を相互に離間する事により、排
泄物液体を捕集し保持するためのさらに効率的表面積が
得られる。このような効果は相互に離間されたマクロ組
織ストリップ262がその幅方向に膨潤し拡大し、隣接ス
トリップの液体取得機能と干渉しないからである。
オシメ20を使用する際に、オシメを着用者の背中の下
部にオシメの後側ウエストバンドを配置し、オシメの他
の部分を着用者の脚の回りに引っ張ってオシメの前側ウ
エストバンドを着用者の身体の前側に配置する。次に好
ましくはテープ・タブファスナー46をオシメの外側面区
域に固着する。本発明の多孔性吸収性マクロ組織を含む
オシメまたはその他の吸収性製品は、液体を急速に有効
に分布し貯蔵し、マクロ組織の高い吸収容量の故に、乾
燥状態にとどまる傾向がある。また本発明のマクロ組織
を含む使い捨てオシメはより薄く可撓性にする事ができ
る。
合成尿 本発明のテスト法に使用れる特定の合成尿を「合成
尿」と呼ぶ。この合成尿は一般にJayco SynUrineとし
て知られ、ペンシルバニア、キャンプヒルのジャイコ・
ファーマシューティカル・カンパニーから市販される。
合成尿の処方は2.0g/lのKCl、2.0g/lのNa2SO4、0.85g/l
の（NH4）H2PO4、0.15g/lの（NH4）2HPO4、0.19g/lのCa
Cl2、および0.23g/lのMgCl2である。これらのすべての
薬剤は試薬グレードである。合成尿のpHは6.0乃至6.4の
範囲である。
テスト法 A.プレカーサ粒子の吸収容量 ポリマー組成物を「ティーバッグ」の中に配置し、余分
量の合成尿の中に特定時間、浸漬し、次に特定時間、遠
心分離する。遠心分離後のポリマー組成物最終重量マイ
ナス初重量（正味流体利得）と初重量との比率が吸収容
量を特定する。
下記の手順は23℃（73゜F）および50％相対湿度の標
準実験条件で実施される。6cm×12cmの切断ダイスを使
用して、ティーバッグ材料を切断し、長手方に半分に折
り畳み、２辺にそってＴバール・シーラによって密封し
て、6cm×6cm正方形ティーバッグを得る。使用されたテ
ィーバッグ材料は米国、コネティカット、ウインザーロ
ック、デキスター・コーポレーションのディビジョン、
C.H.デキスターから市販されるグレード1234の熱密封性
材料または同等物である。所望なら、微細粒子を保留す
るために、低多孔性ティーバッグ材料を使用する事がで
きる。0.200グラム±0.005グラムのポリマー組成物を秤
量紙上で計量し、ティーバッグの中に移し、このティー
バッグの上端（開放端部）を密封する。空のティーバッ
グを上端において密封し、対照として使用する。約300m
lの合成尿を1,000mlのビーカの中に注入する。この対照
ティーバッグを合成尿の中に浸漬する。ポリマー組成物
を含むティーバッグ（サンプルティーバッグ）の内容物
を均等に分布するためにこのティーバッグを水平に保持
する。このティーバッグを合成尿の上に配置する。この
ティーバッグを１分以下の時間、湿潤させ、次に完全に
水没させ60分間浸漬する。第１サンプルを水没させた約
２分後に第１セットの対照およびサンプルと同様に形成
された第２セットのティーバッグを第１セットと同様に
水没させ60分間浸漬する。各ティーバッグセットの浸漬
時間の経過後に、これらのティーバッグを合成尿から
（トングを使用して）迅速に除去する。次にサンプルを
下記のようにして遠心分離する。使用された遠心分離装
置はPA、ピッツバーグのフィッシャー・サイエンティフ
ィック・カンパニーから市販されているDelux Dynac II
Centri−fuge,Fisher Model No.05−100−26または同
等物である。この遠心分離は直読タコメータおよび電気
ブレーキを備えなければならない。また遠心分離装置
は、約2.5インチ（6.35cm）の高さの外側壁体と、8.435
インチ（21.425cm）の外形、7.935インチ（20.155cm）
の内径、および外側壁体の外周にそって等間隔で配置さ
れた約106 3/32インチ（0.238cm）直径の円形穴の９列
を有する円筒形のインサートバスケットと、バスケット
床とを備え、このバスケット床は６ 1/4インチ（0.635
cm）直径の円形排出穴を備え、これらの穴は床の外周に
そって等間隔に、外側壁体の内側面から穴の中心まで1/
2インチ（1.27cm）の距離に配置される。またこれと同
等の遠心分離装置が使用される。前記バスケットは、遠
心分離装置と同期的に回転しまた制動されるように遠心
分離装置の中に装着される。サンプルティーバッグは、
その折り畳まれた末端を遠心分離スピン方向に配向して
慣性力を吸収するように遠心分離装置の中に配置され
る。また遠心分離装置のバランスをとるように、第２セ
ットのサンプルティーバッグは第１セットのサンプルテ
ィーバッグに対向配置され、また第２セットの対照ティ
ーバッグが第１セットの対照ティーバッグに対向配置さ
れる。遠心分離は始動後に、1,500rpmの安定速度まで急
速に加速される。1,500rpmに安定すると、タイマーが３
分間にセットされる。３分後に遠心分離装置がオフにな
され、ブレーキが加えられる。第１サンプルティーバッ
グと第１対照ティーバッグを取り出して、別々に秤量す
る。第２サンプルティーバッグと第２対照ティーバッグ
についても同様に繰り返す。各サンプルの吸収容量（a
c）は下記のように計算される:ac＝（遠心分離後のサン
プルティーバッグ重量マイナス遠心分離後の対照ティー
バッグ重量マイナス乾燥ポリマー組成物重量）÷（乾燥
ポリマー組成物重量）。本発明に使用される吸収容量値
は２サンプルの平均吸収容量である。
B.流体安定性 この方法の目的は合成尿に露出された凝集体の安定性
を測定するにある。
サンプルマクロ組織を浅い皿の中に配置する。余分量
の合成尿をマクロ組織に対して加える。平衡状態に達す
るまでマクロ組織の膨潤を観察する。膨潤かるマクロ組
織の観察中に、マクロ組織において、主凝集体から小さ
な粒子が破断し、この主凝集体から小板状粒子が浮動離
間し、または粒子が二次元ｘ−ｙ面においてのみ膨張し
て粒子が主凝集体から破断し浮動するのが観察される。
凝集体が多数の破断した成分粒子を有する場合、このマ
クロ組織は不安定とみなされる。またマクロ組織を等方
性膨潤についても観察しなければならない。凝集体が比
較的安定であってこの手順後にプレカーサ粒子と細孔の
相対ゼオメトリーと空間関係が保持されれば、マクロ組
織は安定とみなされる。好ましくは流体安定なマクロ組
織はその膨潤状態において破断する事なくピックアップ
される。
C.プレカーサ粒径と質量平均粒径 プレカーサ粒子の10グラムのバルクサンプルの重量ベ
ースでの粒径分布が、標準型＃20フルイ（850ミクロ
ン）から標準型＃400フルイ（38ミクロン）までの19フ
ルイセットを通してサンプルをふるう事によって特定さ
れる。これらのフルイはオハイオ、ワーシングトンのグ
ルソン カンパニー、インコーポレイテッドから入手さ
れる標準型フルイである。使用される装置が19フルイを
同時に保持できないので、同時に３フルイスタックにつ
いて手順を実施した。第１スタックはフルイ＃20、25、
30、35、40、45および50プラス フルイパンを含み、第
２スタックはフルイ＃60、70、80、100、120および140
プラス フルイパンを含み、第３スタックはフルイ＃
170、200、230、270、325および400 プラス フルイパ
ンを含む。これらの各フルイ上に残ったプレカーサ粒子
を秤量して、粒径分布を重量％ベースで測定する。
第１スタックのフルイをシェーカ上に搭載し、10.0グ
ラム±0.00グラムのサンプルを＃20フルイ上に配置す
る。使用されたシェーカはオハイオ、ワーシングトンの
ギルソン カンパニー、インコーポレイテッドから入手
されるVibratory 3−inch Sieve Shaker Model SS−５
である。このスタックを３分間、約2100振動／分（計器
ダイヤルの「６」）で振動させた。フルイパンを取り外
し、スタックセットを外して秤量する。柔らかなブラシ
を使用して、フルイパン上に残存するサンプルを秤量紙
の上に移す。第２フルイスタックをシェーカ上に搭載
し、秤量紙上のサンプルを＃60フルイ上に移す。この第
２スタックを３分間、約2100振動／分で振動させ、フル
イパン上に残存するサンプルを秤量紙上に移し、スタッ
クセットをのける。第３スタックのフルイをシェーカ上
に搭載し、秤量紙上のサンプルを＃170フルイ上に移
す。この第３スタックを３分間、約2100振動／分で振動
させる。柔らかなブラシを使用して各フルイの内容物を
風袋測定された秤量紙上に移す。サンプルを標準型３位
置スケール上で秤量し、各フルイ上のサンプルの重量を
記録する。第３スタックのフルイが振動された後に、各
フルイについて、またフルイパン上に残存するサンプル
について、各サンプルに新しい秤量紙を使用してこの段
階を繰り返す。この方法は追加２セットの10グラムサン
プルについて繰り返す。各フルイの３サンプルの重量平
均が、各フルイサイズの重量％ベースでの平均粒径分布
を特定する。
10グラムバルクサンプルの質量平均粒径は下記の式に
よって算出される。
ここに、mapsは質量平均粒径、Miは特定フルイにおける
粒子重量、またDiは特定フルイのサイズパラメータであ
る。フルイのサイズパラメータ、Diは次のレベルのフル
イのサイズ（ミクロン）を意味する。例えば、標準型＃
50フルイは355ミクロンのサイズパラメータを有し、こ
れは標準型＃45フルイ（次のレベルのフルイ）の開口の
サイズに対応する。この場合使用される質量平均粒径は
３サンプルの質量平均粒径の平均である。
プレカーサ粒子の例 220mm×240mmの開口と240mmの深さを有しまた回転直
径120mmの２つのシグマ型羽根を有するジャケット付き1
0リットルツインアームステンレス鋼ニーダをフタによ
って封鎖する。37重量％のモノマーから成る水性モノマ
ー溶液を製造する。このモノマーは75モル％のアクリル
酸ナトリウムと25モル％のアクリル酸とから成る。5500
グラムの水性モノマー溶液を前記のニーダ容器の中に装
入し、この容器を窒素ガスで掃気して残存空気を除去す
る。次にシグマ型羽根を46rpmで回転させ、またジャケ
ットを35℃の水を通す事によって加熱する。2.8gの過硫
酸ナトリウムと0.14gのＬ−アスコルビン酸を重合開始
剤として加える。開始剤の添加後、約４分で重合が開始
する。開始剤の添加の15分後に、反応システムの中に82
℃のピーク温度に達する。水和ゲルポリマーが化学反応
継続中に約5mm粒径の粒子状に分割される。重合開始の6
0分後にニーダからフタを取り外し、またニーダから材
料を取り出す。
このようにして得られた水和水性ゲルポリマーを標準
型＃50サイズの金属ガーゼの上に広げ、150℃の熱気に
よって90分間乾燥する。乾燥した粒子をハンマー型クラ
ッシャで粉砕し、＃20フルイ（850ミクロン）によって
ふるって、標準型＃20フルイを通過する粒子を得る。こ
れらの粒子の質量平均粒径は405ミクロンである。
本発明によるマクロ組織の特定の製造法の説明 実施例１ 前記のプレカーサ粒子の例に従って作られたプレカー
サ粒子100部を５クオート標準型キッチン型ミキサーの
中に配置する。これらのプレカーサ粒子は、標準型＃50
シーブ（300ミクロン）を通過して＃100シーブ（150ミ
クロン）の上に保持されるような粒径を有する。4.3部
のKymene Plus（30％活性樹脂）と、2.6部の水と、10.
0部のメタノールとの混合物から水性処理溶液を作る。
この処理溶液をPrevalスプレー（NY、ヨンカー、プレシ
ジョン・バルブ・コーポレーションから市販）によって
プレカーサ粒子の上に噴霧する。処理溶液をプレカーサ
粒子の上に噴霧しながら、ミキサーを約４分間、すなわ
ち溶液全部が粒子の上に噴霧されるまでミキサーを低速
運転する。噴霧後に湿ったプレカーサ粒子混合物を２乃
至５分間、高速で混合する。この高速混合中に、メタノ
ールが蒸発して、処理された混合物の固着性が増大する
ので、これらのプレカーサ粒子は相互に固着する。次に
この処理されたプレカーサ粒子の固着混合物を押出し／
圧縮装置に送る。押出しネジは８インチ（20.3cm）の長
さを有し、５フライトを含み、各フライトは長さが1.5
インチ（3.8cm）である。押出しネジの外径は1.75イン
チ（4.45cm）であり、ネジ−ハウジング間隙は0.20イン
チ（0.51cm）である。押出しネジが47rpmの速度で回転
するようにこの装置を生かす。固定（しかし可変）ギャ
ップを有する２つの平滑な仕上げ鋼圧縮ロール（ニップ
ロール）の間に混合物を押出す。これらの圧縮ロールは
8.975インチ（22.8cm）の直径を有し、5.4rpmの速度で
駆動される。圧縮ロール間のギャップが0.015インチ
（0.38cm）である。次に形成された凝集体シートを約12
乃至15インチ（30乃至40cm）長に分断する。得られた凝
集体シートを200℃強制空気対流オーブンの中で約10分
間加熱して、Kymene Plusをプレカーサ粒子の表面のポ
リマー粒子と反応させ、このようにして橋かけ結合を生
じる。オーブン硬化されたシートは約0.031インチ（0.8
mm）の厚さ（キャリパー）と、約1.95インチの幅（4.95
cm）を有する。65部のグリセロールと35部の蒸留水とを
含む可塑剤溶液を前記のオーブン硬化されたシートの上
に、シート1.0gあたり可塑剤溶液0.9gのレートで噴霧す
る。可塑剤溶液による処理後約1/2時間で、シートはピ
ックアップするのに十分な可撓性と引張り強さとを有す
る。
実施例２ この実施例においては、前記のプレカーサ粒子の例に
従って作られ、また実施例１に記載の粒径特性を有する
プレカーサ粒子100部を使用する。また6.0部のKymene
Plus（30％活性樹脂）、3.5部の水および8.5部のグリセ
ロールの混合物から成る水性処理溶液を使用する。
往復テーブルまたはシャットルを、処理溶液を加える
一対のスプレーおよびプレカーサ粒子を堆積させる振動
フィーダと共に使用する。スプレーとフィーダはテーブ
ルの往復面の上方に配置される。このテーブルの面がス
プレーの下を運動する際に、処理溶液がテーブル面（ま
たは粒子層）の上に所定パタンで噴霧される。テーブル
面がさらに同一方向にフィーダの下を動く際に、所定量
のプレカーサ粒子をテーブル面の上に、またはさきに処
理された粒子層の上に堆積させる。粒子がフィーダから
堆積されて層を成した後に、テーブル面が反対方向に戻
されて、処理溶液を加え／粒子層を堆積する手順が繰り
返される。
最初に所定量の処理溶液がテーブルの移動面の上に噴
霧される。次に、５層のプレカーサ粒子（層あたり粒
子、0.2g/in2）をフィーダから堆積させる。各プレカー
サ粒子の堆積後に、この層の上に所定量の処理溶液が噴
霧される。最初にテーブル面に噴霧される処理溶液の
量、およびプレカーサ粒子の第１層は0.018g/in2であ
る。他の４層のプレカーサ粒子の上に噴霧される処理溶
液層は約0.036g/in2である。実際に、各プレカーサ粒子
層を同一量の溶液によって処理する。
プレカーサ粒子の積層と処理溶液による噴霧が終了し
た時に、比較的凝集性の粒子シートが形成される。この
凝集性シートをベルトによって圧縮装置に送る。この圧
縮装置は固定（しかし可変）ギャップを有する２本の被
覆された鋼圧縮ロール（ニップロール）から成る。圧縮
ロールは約８インチ（20cm）の直径を有し、約20rpmの
速度で駆動される。圧縮ロールの間隙は0.035−0.040イ
ンチ（0.9−1.0mm）である。得られた凝集体シート（密
度0.9−1.0g/cc）をプラスチックバッグに入れて常温
（65−72゜F、18.3−22.2℃）で約24時間貯蔵する。こ
の常温硬化中に、Kymene Plusがプレカーサ粒子の表面
のポリマー材料と反応して、橋かけ結合を生じる。常温
硬化されたシートは約0.050−0.060インチ（1.3−1.5m
m）の厚さ（キャリパー）と、約４インチ（10cm）の幅
とを有する。これらのシートは、破断または裂断する事
なく操作できる可撓性と引張り強さを有する。
実施例３ この実施例において、第９図に図示の装置301を使用
する。使用されるプレカーサ粒子は前記のプレカーサ粒
子の例に従って作られ、150−250ミクロンのサイズを有
する。5.0部のKymene Plus（30％活性樹脂）と、7.1部
の水と、12.7部のグリセロールとの混合物から水性処理
溶液を作る。フィーダ305はN.C.シャーロットのソリッ
ド・フロー・コントロールから市販されるSuper Feeder
Model ＃210 SE−00354振動型フィーダである。スプレ
ー304はIL ホイートン、スプレイング・システムズ・
カンパニーから市販されるモデル6218−1/4JAU空気作動
式噴霧ノズル組立体である。最初の２回の噴霧におい
て、スプレー304aと304bはコンベア303に対して39.8g/
分の速度で処理溶液を送る。次の噴霧に際して、スプレ
ー304c乃至304fは処理溶液をコンベア303に対して79.6g
/分で送る。コンベア303はポリウレタンから成る移動コ
ンベアであって、27フィート／分の速度で走る。加圧装
置は、直径８インチ（20cm）と幅12インチ（30.5cm）と
を有する一対の圧縮ロール306である。上下のロール306
は、CT ウオータベリー、プラズマ・コーティング・イ
ンコーポレイテッドから市販される＃934PlasmaCoating
で被覆されている。
この実施例は下記の段階に従って実施される。
段階１。 コンベアの所定面積に対して、コンベア平方
インチあたり実質的に0.025gに等しい量の処理溶液を最
初に噴霧する。
段階２。 コンベアの同一の所定面積の上に、平方イン
チあたり0.2gのプレカーサ粒子を実質的に連続的に積層
する。
段階３。 コンベアの所定区域上のプレカーサ粒子第１
層に対して、コンベア平方インチあたり実質的に0.025g
の処理溶液を噴霧する。
段階４。 同一の処理区域の上にコンベア平方インチあ
たり0.2gのプレカーサ粒子を実質的に連続的に積層す
る。
段階５。 コンベアの所定区域の第２層のプレカーサ粒
子に対して、コンベア平方インチあたり実質的に0.050g
に等しい量の処理溶液を噴霧する。
段階６。 段階４と５を前記と同様に順にさらに３回繰
り返して、（ａ）最初の噴霧段階と積層後の５噴霧段階
によってコンベア平方インチあたり合計0.25gの処理溶
液を噴霧し、（ｂ）５積層段階によってコンベア平方イ
ンチあたり合計1gのプレカーサ粒子を積層する。
そこでウエブが形成される。
段階７。 ウエブを圧縮ロールの中に通す。圧縮ロール
間のギャップは0.035インチ（0.9mm）である。これは密
度0.995g/ccのシートを生じる。
段階８。 前記シートをプラスチックバッグの中に配置
し常温（72゜F、22.2℃）に48時間処理する事によって
硬化する。
得られたシートは優れた可撓性、ゲルブロッキングお
よび湿潤一体性特性を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｊ 5/00 (72)発明者 岩崎 利昭 兵庫県神戸市東灘区向洋町中１―14 イ ーストコート２番街602号 (56)参考文献 特開 昭63−254153（ＪＰ，Ａ) 特表 平５−506681（ＪＰ，Ａ) 米国特許4755562（ＵＳ，Ａ) 米国特許4824901（ＵＳ，Ａ) 国際公開91／015362（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 5/00 A61F 13/00 - 13/84 A61L 15/60

Claims (33)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粒子間結合凝集体から成る多孔性吸収性マ
    クロ組織であって、前記粒子間結合凝集体が、 （ｉ）多数のプレカーサ粒子であって、その表面におい
    て相互に結合され、またアニオン官能基を有する実質的
    に水不溶性の吸収性、ハイドロゲル形成ポリマー材料か
    ら成る多数のプレカーサ粒子と、 （ii）前記プレカーサ粒子の前記表面において前記ポリ
    マー材料と反応させられ有効な表面橋かけ結合を生じる
    のに十分な量のカチオン系アミノ−エピクロルヒドリン
    ・アダクツとを含んでなり、 前記粒子間結合凝集体が隣接プレカーサ粒子間に細孔を
    有し、前記細孔が連通チャンネルによって相互連通され
    て透液性マクロ組織を成し、前記マクロ組織の外接乾燥
    容積が0.008mm3より大きい、多孔性吸収性マクロ組織。
  2. 【請求項２】10mm3より大きい外接乾燥容積を有する、
    請求項１に記載のマクロ組織。
  3. 【請求項３】500mm3より大きい外接乾燥容積を有し、か
    つ、0.7〜1.3g/ccの密度を有する、請求項２に記載のマ
    クロ組織。
  4. 【請求項４】前記プレカーサ粒子が600ミクロン以下の
    質量平均粒径を有する、請求項３に記載のマクロ組織。
  5. 【請求項５】前記プレカーサ粒子が300ミクロン以下の
    質量平均粒径を有する、請求項４に記載のマクロ組織。
  6. 【請求項６】少なくとも0.2mmの厚さを有し、かつ、0.8
    〜1.1g/ccの密度を有するシートである、請求項５に記
    載のマクロ組織。
  7. 【請求項７】前記プレカーサ粒子100重量部あたり５〜1
    00重量部の可塑剤をさらに含んでなる、請求項６に記載
    のマクロ組織。
  8. 【請求項８】前記可塑剤が0.5:1〜2:1の重量比のグリセ
    ロールと水の混合物を含んでなる、請求項７に記載のマ
    クロ組織。
  9. 【請求項９】前記ポリマー材料のアニオン官能基がカル
    ボキシ基である、請求項２に記載のマクロ組織。
  10. 【請求項１０】前記ポリマー材料が、加水分解されたデ
    ンプン−アクリロニトリルグラフトコポリマー、部分的
    に中和されたデンプン−アクリロニトリルグラフトコポ
    リマー、デンプン−アクリル酸グラフトコポリマー、部
    分的に中和されたデンプン−アクリル酸グラフトコポリ
    マー、鹸化された酢酸ビニル−アクリルエステルコポリ
    マー、加水分解されたアクリルニトリルコポリマー、加
    水分解されたアクリルアミドコポリマー、前記コポリマ
    ーのいずれかの軽度網状橋かけ結合生成物、部分的に中
    和されたポリアクリル酸、部分的に中和されたポリアク
    リル酸の軽度網状橋かけ結合生成物、およびそれらの混
    合物から成る群から選定される、請求項９に記載のマク
    ロ組織。
  11. 【請求項１１】前記カチオン系アミノ−エピクロルヒド
    リン・アダクツが、前記プレカーサ粒子100重量部に対
    して0.1〜５重量部の量のカチオンポリマーアミノ−エ
    ピクロルヒドリン樹脂である、請求項９に記載のマクロ
    組織。
  12. 【請求項１２】前記カチオンポリマー樹脂が、エピクロ
    ルヒドリンとポリエチレンイミンまたはポリアミド−ポ
    リアミンとの間の反応生成物である、請求項11に記載の
    マクロ組織。
  13. 【請求項１３】前記カチオンポリマー樹脂が、エピクロ
    ルヒドリンと、ポリアルキレンポリアミンおよびC3−C1
    0二塩基性カルボン酸から誘導されるポリアミド−ポリ
    アミンとの間の反応生成物である、請求項12に記載のマ
    クロ組織。
  14. 【請求項１４】前記ポリアミド−ポリアミンが、２〜４
    個のエチレンユニットを有するポリエチレンポリアミン
    とC4−C6飽和脂肪族ジカルボン酸とから誘導されるもの
    であり、前記カチオンポリマー樹脂の量が、前記プレカ
    ーサ粒子100重量部に対して0.5〜2.5重量部である、請
    求項13に記載のマクロ組織。
  15. 【請求項１５】前記ポリアミド−ポリアミンが、ジエチ
    レントリアミンおよびアジピン酸から誘導されるもので
    ある、請求項14に記載のマクロ組織。
  16. 【請求項１６】透液性トップシートと、前記トップシー
    トに接合された不透液性バックシートと、前記トップシ
    ートと前記バックシートとの間に配置された吸収性コア
    とを有する吸収性製品であって、前記吸収性コアが請求
    項１に記載のマクロ組織の１個または複数個を含んでな
    る、吸収性製品。
  17. 【請求項１７】前記吸収性コアが、前記トップシートと
    前記マクロ組織との間に吸収性部材をさらに含んでな
    り、前記吸収性部材が、化学的に強化されたセルローズ
    繊維を含んでなる、請求項16に記載の吸収性製品。
  18. 【請求項１８】オシメである、請求項17に記載の吸収性
    製品。
  19. 【請求項１９】少なくとも0.2mmの厚さを有し、0.8〜1.
    1g/ccの密度を有し、粒子間結合凝集体から成る可撓性
    多孔性吸収性シートであって、前記粒子間結合凝集体
    が、 （ｉ）多数のプレカーサ粒子であって、300ミクロン以
    下の質量平均粒径を有し、その表面において相互に結合
    され、またカルボキシ基を有する実質的に水不溶性の吸
    収性、ハイドロゲル形成ポリマー材料から成る多数のプ
    レカーサ粒子と、 （ii）前記プレカーサ粒子100重量部に対して0.1〜５質
    量部のカチオン系アミノ−エピクロルヒドリン樹脂であ
    って、前記プレカーサ粒子の前記表面において前記ポリ
    マー材料と反応させられエステル橋かけ結合を形成す
    る、カチオン系アミノ−エピクロルヒドリン樹脂と、 （iii）前記プレカーサ粒子100重量部あたり５〜60重量
    部の可塑剤とを含んでなり、 前記粒子間結合凝集体が隣接プレカーサ粒子間に細孔を
    有し、前記細孔が連通チャンネルによって相互連通され
    て透液性シートを成し、前記シートの外接乾燥容積が50
    0mm3より大きい、可撓性多孔性吸収性シート。
  20. 【請求項２０】0.5〜10mmの厚さを有する、請求項19に
    記載のシート。
  21. 【請求項２１】１〜3mmの厚さを有し、かつ、0.9〜1.0g
    /ccの密度を有する、請求項20に記載のシート。
  22. 【請求項２２】前記ポリマー材料が、加水分解されたデ
    ンプン−アクリロニトリルグラフトコポリマー、部分的
    に中和されたデンプン−アクリロニトリルグラフトコポ
    リマー、デンプン−アクリル酸グラフトコポリマー、部
    分的に中和されたデンプン−アクリル酸グラフトコポリ
    マー、鹸化された酢酸ビニル−アクリルエステルコポリ
    マー、加水分解されたアクリルニトリルコポリマー、加
    水分解されたアクリルアミドコポリマー、前記コポリマ
    ーのいずれかの軽度網状橋かけ結合生成物、部分的に中
    和されたポリアクリル酸、部分的に中和されたポリアク
    リル酸の軽度網状端かけ結合生成物、およびそれらの混
    合物から成る群から選定される、請求項20に記載のシー
    ト。
  23. 【請求項２３】前記プレカーサ粒子の少くとも95重量％
    が150〜300ミクロンの粒径を有する、請求項22に記載の
    シート。
  24. 【請求項２４】前記カチオンポリマー樹脂が、エピクロ
    ルヒドリンとポリエチレンイミンまたはポリアミド−ポ
    リアミンとの間の反応生成物である、請求項22に記載の
    シート。
  25. 【請求項２５】前記カチオンポリマー樹脂が、エピクロ
    ルヒドリンと、ポリアルキレンポリアミンおよびC3−C1
    0二塩基性カルボン酸から誘導されるポリアミド−ポリ
    アミンとの間の反応生成物である、請求項24に記載のシ
    ート。
  26. 【請求項２６】前記ポリアミド−ポリアミンが、２〜４
    個のエチレンユニットを有するポリエチレンポリアミン
    とC4−C6飽和脂肪族ジカルボン酸とから誘導されるもの
    であり、前記カチオンポリマー樹脂の量が、前記プレカ
    ーサ粒子100重量部に対して0.5〜2.5重量部である、請
    求項25に記載のシート。
  27. 【請求項２７】前記ポリアミド−ポリアミンが、ジエチ
    レントリアミンおよびアジピン酸から誘導されるもので
    ある、請求項26に記載のシート。
  28. 【請求項２８】前記可塑剤が0.5:1〜2:1の重量比のグリ
    セロールと水の混合物を含んでなる、請求項26に記載の
    シート。
  29. 【請求項２９】前記可塑剤の量が、プレカーサ粒子100
    重量部に対して10〜30重量部である、請求項28に記載の
    シート。
  30. 【請求項３０】透液性トップシートと、前記トップシー
    トに接合された不透液性バックシートと、前記トップシ
    ートと前記バックシートとの間に配置された吸収性コア
    とを有する吸収性製品であって、前記吸収性コアが請求
    項19に記載のシートから形成される１個または複数個の
    吸収性組織を含んでなる、吸収性製品。
  31. 【請求項３１】前記吸収性コアが、前記トップシートと
    前記吸収性組織との間に吸収性部材をさらに含んでな
    り、前記吸収性部材が、化学的に強化されたセルローズ
    繊維を含んでなる、請求項30に記載の吸収性製品。
  32. 【請求項３２】前記吸収性組織が、２〜６本の細長い平
    行に離間したストリップを含んでなる、請求項31に記載
    の吸収性製品。
  33. 【請求項３３】オシメである、請求項32に記載の吸収性
    製品。
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