HUT72728A - Porosus, absorbent macrostructures of bonded absorbent particles surface crosslinked with cationic amino-epichlorohydrin adducts, producing thereof and a product - Google Patents

Description

A találmány tárgyát olyan porózus, abszorbens makrostruktúrák képezik, amelyek folyadékokkal, például vízzel vagy a test által kiválasztott folyadékokkal (például vizelettel) érintkezve megduzzadnak, és ezeket a folyadékokat magukba szívják, és alkalmazhatók abszorbens termékekben, például pelenkákban, felnőtt inkontinencia párnákban, egészségügyi tamponokban és hasonló termékekben. Ezen megvalósítás tárgyát főleg azok a kötött abszorbens részecskéket tartalmazó porózus makrostrukturák képezik, amelyek felületükön kationos, előnyösen polimer amino-epiklórhidrin adduktumokkal térhálósítottak.

A szemcsés adszorbens polimer készítmények nagy mennyiségű folyadék, például víz és test által kiválasztott folyadékok (például vizelet) abszorbeálására képesek és továbbá képesek az ilyen abszorbeált folyadékoknak mérsékelt nyomás alatti megtartására. Az ilyen polimer készítményeket abszorpciós tulajdonságaik különösen használhatóvá teszik abszorbens cikkekbe, például pelenkákba való bedolgozásra. Lásd például a 3 699 103 számú (Harper és munkatársai) és 3 770 731 számú (Hármon) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, amelyekben (gyakran hidrogélekként, szuperabszorbensekként vagy hidrokolloid anyagokként ismertetett) szemcsés, abszorbens polimer készítményeknek abszorbens árucikkekben való alkalmazását közük.

A hagyományos szemcsés abszorbens polimer készítményeknek azonban korlátja, hogy a részecskék nem rögzítettek és szabadon vándorolnak feldolgozás és/vagy használat alatt. A részecskék vándorlása gyártás alatt anyagmozgatási veszteségekhez, valamint a részecskéknek azokba a szerkezetekbe való inhomogén beviteléhez vezethet, amelyekben fel szándékozzák használni azokat. Még lényegesebb probléma, ha ezek a szemcsés anyagok felhasználás során a duzzadás alatt vagy után vándorolnak. Az ilyen mozgékonyság — a részecskék közötti állandó kapilláris vagy folyadékszállító csatornák hiánya következtében — az anyagon keresztül való folyadékáramlással szemben mutatott nagy ellenálláshoz vezet. Ez a jelenség egyik formája annak, amit közönségesen gélblokkolásnak neveznek.

Az abszorbens részecskének abszorbens árucikkekben való felhasználása alatti mozgékonyságával társuló teljesítmény korlátozások leküzdésére szolgáló egyik kísérlet az abszorbens, polimer készítmények belefoglalása szövet laminátumokba, azaz rétegelt abszorbens szerkezetekbe. A részecskék szövetrétegek közé való bezárása által egy abszorbens szerkezeten belül a teljes részecskemozgékonyságot csökkentjük. A részecskék azonban folyadékkal érintkezve a laminátumon belül egymáshoz képest szabadon elmozdulnak, ami bármilyen korábban létező, részecskék közötti kapilláris csatornák összeomlását eredményezi.

A szemcsés, abszorbens polimer készítmények rögzítésére megkísérelt másik megoldás, a nagy mennyiségű folyékony polihidroxivegyület hozzáadása, amely a részecskéknek egymással vagy egy szubsztráttal való összetartására ragasztóként játszik szerepet. Lásd például a 4 410 571 számú (Korpman) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. Mialatt ez a megközelítés korlátozza a vándorlást duzzadás előtt és bizonyos mértékben duzzadás alatt is, nagy folyadékfelesleg jelenlétében a ré4 szecskék gyakorlatilag egymástól elkülönítetté válnak, ami ismét a részecskék között korábban létező bármilyen kapilláris csatornák összeomlásához vezet.

Az abszorbens részecske mozgékonysági problémájának leküzdésére szolgáló másik megkísérelt megoldás, egy lineáris abszorbens polimeroldat extrudálásával és ezt követő térhálósításával egy szuperabszorbens film előállítása. Lásd például a

861 539 számú (Allén és munkatársai) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban (egy polihidroxivegyülettel, például glikollal vagy glicerinnel térhálósított) ; és a 4 076 673 számú (Burkholder) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leirásban (poliamin-poliamid epiklórhidrin adduktumokkal, például

Kymene®-nel térhálósított). Mialatt ezek a szuperabszorbens fiimek jelentős mennyiségű folyadékot abszorbeálhatnak, korlátozott folyadékszállítási tulaj donságokkal rendelkeznek, mivel alapvetőén nem porózusak, azaz hiányoznak a belső kapilláris csatornák. Ezek a szuperabszorbens filmek a belső kapilláris csatornák hiánya következtében valóban különösen hajlamosak gélblokkolásra.

Az abszorbens részecske mozgékonysági problémájának leküzdésére javasolt újabb megoldás, ezeknek a részecskéknek aggregált makrostruktúrákba, jellemzően kötött abszorbens részecske lapokba való formázása. Lásd az 5 102 597 számú (Roe és munkatársai) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban.

Ezeket az aggregált makrostruktúrákat kezdetben az abszorbens részecskéknek egy nemionos térhálósítószer oldattal, vízzel és egy hidrofil szerves oldószerrel, például ízopropil-alkohollal való összekeverésével állítják elő. Ezek a nemionos térhálósítószerek a kettőnél több hidroxilcsoportot tartalmazó alkoholok (például glicerin), a poliaziridin vegyületek (például 2,2bisz(hidroxi-metil)-butanol-trisz[ 3-(1-aziridin)-propionát] , halogén-epoxivegyületek (például epiklórhidrin), polialdehid vegyületek (például glutáraldehid), poliamin vegyületek (például etilén-amin) és poliizocianát vegyületek (például 2,4-toluol-diizocianát), előnyösen glicerin. Lásd Roe és munkatársainak leírásában, a 11. oszlop 22-54. sorában.

Ezeknek az aggregált makrostruktúráknak előállításánál alkalmazott szemcsés abszorbens polimer készítménytípus rendszerint több karboxicsoportot tartalmaz, és ezek a csoportok jellemzően polikarboxivegyületekből, például poliakrilátokból származnak. Ha térhálósítószerként glicerint alkalmaznak, az abszorbens részecskékben, egy észterezési reakció által jelenlevő polimerek karboxilcsoportjaival a glicerin hidroxilcsoportjai jellemzően reagálnak. A glicerin által képzett keresztkötéses észtercsoport nemcsak az abszorbens részecskék felületén fordul elő, hanem a részecskék belsejében is. Ez annak a ténynek következménye, hogy a glicerin nemionos, viszonylag kicsiny molekula, amely behatolhat az abszorbens részecskék belsejébe. Az eredményként kapott keresztkötések az aggregált makrostruktúrák kötött részecskéinél kisebb abszorbens kapacitáshoz vezetnek.

Azonban a glicerin hidroxilcsoportjai és az abszorbens részecskében jelenlevő polimerek karboxilcsoportjai között a keresztkötési reakció viszonylag lassú. Valóban, a glicerinnel kezelt abszorbens részecskéket jellemzően 200°C-on 50 percig ke···· · · ·« · · •· ··· ··· • · · · · zelik. Ez a kötött abszorbens részecskékből viszonylag rideg lemezeket ad, amelyeket nehéz kezelni, különösen a végül igényelt abszorbens szerkezetek előállításánál. Következésképpen ezeket a rideg lemezeket egy lágyítószerrel, például víz és glicerin eleggyel kell kezelni ahhoz, hogy viszonylag rugalmassá és így abszorbens szerkezetek gyártásánál könnyebben kezelhetővé tegyék őket.

Ennélfogva szükségszerű lenne, hogy kötött abszorbens részecskék ilyen aggregált makrostruktúráit elő tudjuk állítani olyan térhálósítószer alkalmazásával, amely: (1) gyorsan reagál az abszorbens részecskékben jelenlevő polimer karboxilcsoportjaival és elsődlegesen annak felületén minimálisra csökkenti az abszorpciós hatásokat; (2) az aggregált makroszerkezeteknek jobb abszorpciós és mechanikai (húzó) tulajdonságokat kölcsönöz; (3) az ilyen aggregált makroszertkezetekből rugalmas lemezeket ad, amelyeket könnyen be lehet dolgozni a pelenkákban, felnőtt inkontinencia párnákban, egészségügyi tamponokban és hasonló árucikkekben alkalmazott abszorpciós szerkezetekbe; és (4) nem igényel szükségszerűen szerves oldószereket, például izopropil-alkoholt.

A találmány tárgyát a részecskék közötti kötésekkel rendelkező aggregátumokat tartalmazó, javított, porózus, abszorbens makrostruktúrák képezik. Ezek az aggregátumok felületükön egymáshoz kötött prekurzor abszorbens részecskék tömegét tartalmazzák, amely részecskék alapvetően vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélt képző, anionos funkcionális csoportokkal rendelkező polimer anyagot tartalmaznak. Ezek az aggregátumok to- 7 vábbá egy kationos, előnyösen polimer amino-epiklórhidrin adduktumot tartalmaznak, amely a prekurzor részecskék felületén a hatékony felületi keresztkötések kialakulásához szükséges menynyiségben reagál az abszorbens polimer anyaggal. Ezekben az aggregátumokban a szomszédos prekurzor részecskék között pórusok is vannak, amely pórusokat összeköttetésben álló csatornák kötik össze olymódon, hogy folyadékot átengedő makrostruktúrát képeznek, és a makrostruktúra elhatárolt száraz térfogata körülbelül 0,008 mm^-nél nagyobb.

Továbbá a találmány tárgyát képezi ilyen porózus abszorbens makrostruktúrák előállítási eljárása, amely a prekurzor abszorbens részecskék tömegét adja, amelyeket azután a szükséges mennyiségű kationos, előnyösen polimer, amino-klórhidrin adduktummal kezelünk. A kezelt prekurzor részecskéket azután aggregátumok képzésére fizikailag összekapcsoljuk és az adduktum a prekurzor részecskék abszorbens polimer anyagával olymódon reagál, hogy hatékony felületi térhálósodást okoz. A nyert porózus, abszorbens makrostruktúrák használhatók önmagukban és más abszorbens anyagokkal kombinációban, különböző abszorbens s árucikkekhez, például pelenkákhoz, felnőtt inkontinencia párnákhoz, egészségügyi tamponokhoz és hasonló termékekhez szolgáló abszorbens struktúrákban.

A találmány szerinti porózus abszorbens makrostruktúrák és előállítási eljárásuk számos jelentős előnyt nyújt a korábbi, nemionos térhálósítószerekkel, különösen glicerinnel előállított porózus abszorbens makrostruktúrákkal szemben. A kationos, előnyösen polimer amino-epiklórhidrin adduktumok találmány szerinti térhálósítószerként való alkalmazása a részecskék közötti keresztkötések csökkentésével vagy kiküszöbölésével javítja a kezelési sebességet és növeli a részecskék abszorpciós kapacitását. Ez annak a ténynek következménye, hogy ezek az adduktumok, különösen a polimer gyanta változatok, viszonylag nagy, kationos molekulák és képtelenek az abszorbens részecskék belsejébe hatolni. Ezenkívül ezeknek az adduktumoknak kationos funkcionális (például azetedinium) csoportjai feltételezhetően nagyon gyorsan reagálnak az abszorbens részecskéket tartalmazó polimer anyag anionos, jellemzően karboxil funkcionális csoporjaival még szobahőmérsékleten is, például 18°-25°C-on. Eredményként csökken a szükséges térhálósítószer mennyiség, például az abszorbens részecskék 1 tömeg%-ára, szemben glicerinnek térhálósítószerként jellemző 4 tömeg%-os mennyiségével.

Ezeknek a kstionos, előnyösen polimer amino-epiklórhidrin adduktumoknak alkalmazása más jelentős előnyöket is nyújt a glicerinnel, mint térhálósítószerrel előállított porózus abszorbens makrostruktúrákhoz képest. A találmány szerinti porózus abszorbens makrostruktúrák jobb abszorpciós és mechanikai (húzó) tulajdonságokkal rendelkeznek. A glicerin keresztkötéses abszorbens makrostruktúráktól eltérően a találmány szerinti rugalmas abszorbens makrostruktúrákat (például lapokat) egy alapvetően egy-lépéses eljárással, az utána következő lágyítószeres kezelés (például víz és glicerin elegyének hozzáadása) igénye nélkül előállíthatjuk. Ezenkívül a találmány szerinti abszorbens makrostruktúrák előállításához nem szükségesek szerves oldószerek, például izopropil-alkohol.

• ·· ···

AZ ÁBRÁK RÖVID LEÍRÁSA

Az 1.ábra a találmány szerinti porózus abszorbens makróstruktúra egy metszetének mikrofotogramja (nagyítás 34,9X).

A 2.ábra az 1.ábrában bemutatott makrostruktúra egy kinagyított része (nagyítás 75X).

A 3.ábra a 2.ábrában bemutatott makrostruktúra egy tovább nagyított része (nagyítás 200X).

A 4.ábra a 3.ábrában bemutatott makrostruktúra egy tovább nagyított része (nagyítás 400X).

Az 5.ábra egy találmány szerinti megvalósítású eldobható pelenka távlati képe, ahol a fedőlap részeit kivágtuk, hogy világosabban bemutassuk a pelenka alul levő abszorbens magját (a találmány szerinti abszorbens tag egy megvalósítása), ahol az abszorbens tag egy találmány szerinti porózus abszorbens makrostruktúrát tartalmaz;

6. ábra az 5.ábrában bemutatott pelenka abszorbens magjának a 8.ábrabeli 6-6 metszete mentén vett metszeti képe; és

7. ábra egy találmány szerinti megvalósítású eldobható pelenka távlati képe, ahol a fedőlap részeit kivágtuk, hogy világosabban bemutassunk egy alternatív kettős rétegű abszorbens magos megvalósítást.

A 8.ábra egy olyan pelenka struktúra komponenseinek szétbontott képe, amelyben a komponensek egyike egy alternatív kettősrétegű abszorbens mag, ahol az abszorbens makrostruktúra több sáv formájában van jelen.

A 9.ábra egy találmány szerinti abszorbens makrostruktúráknak lapok formájában való előállítására szolgáló berendezés é

egyszerűsített távlati képét mutatja.

A. A találmány szerinti porózus abszorbens makrostruktúrák nagy mennyiségű folyadék, például víz és/vagy test által kiválasztott folyadék (például vizelet vagy havivérzés) nagy mennyiségeinek abszorbeálására és azután az ilyen folyadékok enyhe nyomás alatti visszatartására képesek. A prekurzor részecskék szemcsés természete miatt a makrostruktúra a szomszédos prekurzor részecskék között pórusokkal rendelkezik. Ezeket a pórusokat egymással kapcsolatban álló csatornák kötik össze olymódon, hogy a makrostruktúra folyadékáteresztő (azaz kapilláris szállítócsatornákkal rendelkezik).

Az eredményül kapott aggregált makrostruktúra a prekurzor részecskék között kialakult kötések következtében jobb szerkezeti integritással, megnövekedett folyadékfelvétellel és eloszlási sebességgel és minimális gélblokkolási tulajdonságokkal rendelkezik. Arra a megállapításra jutottunk, hogy ha a makrostruktúrát folyadékokkal érintkezésbe hozzuk, a makrostruktúra még mérsékelt összeszorító nyomás alatt is általában izotrópikusan duzzad, és az ilyen folyadékokat a prekurzor részecskék közötti pórusokba abszorbeálja és ezeket folyadékokat azután a részecskék magukba szívják. A makrostruktúra izotróp duzzadása lehetővé teszi a prekurzor részecskék és a pórusok relatív geometriájának és a térbeli viszonyuknak fenntartását még duzzadt állapotban is. így a makrostruktúrák annyiban viszonylag folyadékra stabilak, hogy a prekurzor részecskék nem disszociálnak egymástól el, ezáltal minimálisra csökkentik a gélblokkolás előfordulását és lehetővé teszik, hogy ha a kapilláris csatornák

- 11 - ·..· ..· ·..· duzzadtak, akkor is fennmaradjanak és megnagyobbodjanak olymódon, hogy a makrostruktúra még folyadékfelesleg esetében is felvehet és szállíthat egymás után következő folyadékterheléseket.

A makrostruktúra kifejezés jelen alkalmazás szerint olyan szerkezetet jelent, amelynek alapvetően száraz állapotú elhatárolt térfogata (azaz az elhatárolt száraz térfogat) legalább körülbelül 0,008 mm^, előnyösen legalább körülbelül 10,0 mm^, legelőnyösebben legalább körülbelül 500 mnű. A találmány szerinti makrostruktúrák jellemzően körülbelül 500 mm^-nél sokkal nagyobb elhatárolt száraz térfogatúak. A találmány előnyös megvalósításaiban a makrostruktúrák körülbelül 1000-100000 mm^ közötti elhatárolt száraz térfogatúak.

Mialatt a találmány szerinti makrostruktóráknak számos alakja és mérete lehet, azok jellemzően lapok, filmek, hengerek, tömbök, gömbök, rostok, elemi szálak vagy más alakú elemek formájában léteznek. A makrostruktúrák általában körülbelül 0,2 mm és 10,0 mm közötti vastagságúak vagy átmérőjűek. Abszorbens termékekben való alkalmazásra a makrostruktúrák előnyösen lap alakjában vannak. A lap kifejezés jelen alkalmazás szerint olyan makrostruktúrákat ír le, amelyek legalább 0,2 mm vastagságúak. A lapok előnyösen körülbelül 0,5-10 mm közötti, jellemzően körülbelül 1-3 mm közötti vastagságúak.

A találmány szerinti porózus, abszorbens makrostruktúrák — amint az 1-4.ábrákból láthatjuk — a részecskék között kötött aggregátumokat tartalmaznak. Ezek a részecskék között kötött aggregátumok rendszerint körülbelül 8 vagy több, korábban független prekurzor részecskét tartalmaznak. Ezeket a részecskék • « · · « · között kötött aggregátumokat jellemzően körülbelül 100000 vágytöbb egyedülálló prekurzor részecskéből képezzük a találmányban alkalmazott egyedi prekurzor részecskék előnyös elhatárolt száraz térfogatainak és méreteinek eléréséhez. Ezek az egyedülálló prekurzor részecskék szemcséket, porokat, gömböket, pelyheket, szálakat, aggregátumokat vagy agglomerátumokat tartalmazhatnak.

Az egyes prekurzor részecskék különböző alakúak lehetnek — amint különösen az 1. és 2 . ábrában látható — például kocka alakúak, pálcaszerű, poliédrikus, gömb, lekerekített, szögletes, szabálytalan, véletlenszerű méretű szabálytalan alakúak, például őrlési vagy porítási lépések poralakú termékei, vagy nagy legnagyobb/legkisebb dimenzióarányú alakok, amilyenek a tűszerű, pehelyszerű vagy szálszerű alakzatok.

A találmány szerinti makrostruktúrákat tartalmazó részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátum — amint különösen a 3. és 4. ábrában látható — alapjában véve a szomszédos részecskék összekapcsolódásával vagy összetapadásával képződik. A ragasztószer alapvetően az ezen részecskék felületén jelenlevő polimer anyag. Ha ezeket a prekurzor részecskéket a későbbiekben közölt módon kezeljük és fizikailag kapcsolatba hozzuk egymással, akkor ezeknek a részecskéknek felületén jelenlevő polimer anyag kielégítően képlékeny és kohézióképes (például ragadós) ahhoz, hogy a szomszédos részecskék összetapadjanak, jellemzően elkülönült kötőrészekként a részecskék között. Az amino-epiklórhidrin adduktum és a részecskék polimer anyaga közötti térhálósító reakció azután ezt az összetapadt struktúrát olymódon szabályozza, hogy az aggregátumban levő részecskék kohéziósán kötve együtt ·♦ ·· ··* · ·»·

maradnak.

B. Abszorbens prekurzor részecskék. A találmány szerinti makrostruktúrákat nagy mennyiségű folyadék abszorpciójára képes polimer anyagokból állítjuk elő. (Az ilyen polimer anyagokat közönségesen hidrogél, hidrokolloid vagy szuperabszorbens anyagoknak nevezzük.) A makrostruktúrák előnyösen alapvetően vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélképző, polimer anyagokat tartalmaznak. A jellemző polimer anyagokat itt prekurzor részecskék képzése szempontjából tárgyaljuk meg.

Bár a prekurzor részecskék egy széles mérettartományban változó nagyságúak lehetnek, a jellemző részecskeméret eloszlásokat és méreteket előnyben részesítjük. A találmány céljaira, a prekurzor részecskék részecskeméretét úgy határozzuk meg, hogy a prekurzor részecske dimenziójaként — szita méretanalizissel meghatározva — a legnagyobb méret/legkisebb méretarány ne legyen nagy, mint például a szálaké (például szemcsék, pelyhek vagy porított anyagok). így egy olyan részecskét például, amely fennmarad egy standard, 600 μιη lyukméretű #30 szitán, 600 μτη-ηέΐ nagyobb részecskeméretűnek tartunk, egy olyan prekurzor részecskét pedig, amely 600 μιη lyukméretű #30 szitán átmegy és egy 500 μιη lyukméretű #35 szitán fennmarad, 500 és 600 μιη közötti részecskeméretűnek tartunk, és egy olyan prekurzor részecskét, amely egy 500 μιη lyukméretű #35 szitán átmegy, 500 μιπ-nél kisebb részecskeméretűnek tartunk. A találmány előnyös megvalósításaiban a prekurzor részecskék általában körülbelül 1-2000 μιη, előnyösebben körülbelül 20-1000 μιη mérettartományban vannak.

Továbbá az eredményként kapott makrostruktúrák jellemzőinek

- 14 «••9 t· · « _M • « · · · v _ · ·· ··· ··· • · · · · « és tulajdonságainak a találmány céljaira való meghatározásában fontos a prekurzor részecskék tömeg szerinti átlagos részecske mérete. A prekurzor részecskék adott mintájának tömeg szerinti átlagos részecskeméretét azon részecskeméretként határozzuk meg, amely a mintatömegre vonatkoztatott átlagos részecskemérete. Egy minta tömeg szerinti átlagos részecskeméretének meghatározási eljárását a következő, Vizsgálati eljárások című részben ismertetjük. A prekurzor részecske tömeg szerinti átlagos részecskemérete általában körülbelül 20-1500 pm, előnyösebben körülbelül 50-1000 μιη között van. A találmány előnyös megvalósításaiban a prekurzor részecskék körülbelül 1000 μιπ-nél kisebb, előnyösebben körülbelül 600 μιπ-nél kisebb, legelőnyösebben körülbelül 500 μιηnél kisebb tömeg szerinti átlagos részecskeméretnek. A találmány különösen előnyös megvalósításaiban a prekurzor részecskék tömeg szerinti átlagos részecskemérete viszonylag kicsiny (azaz a prekurzor részecskék finomak). Ezekben a megvalósításokban a prekurzor részecskék tömeg szerinti átlagos részecskemérete körülbelül 300 μιπ-nél kisebb, előnyösebben körülbelül 180 μιπ-nél kisebb. Egy megvalósítási példában a prekurzor részecskéknek legalább 95 tömeg%-a körülbelül 150-300 μιη közötti részecskeméretű. Egy alternatív megvalósításban a prekurzor részecskéknek legalább 95 tömeg%-a körülbelül 90-180 μιη közötti részecskeméretű. Előnyösek a szűk tartományú részecskeméret eloszlások, mivel ezek nagyobb porozitású makrostruktúrát eredményeznek, a szűkebb tartományú részecskeméret eloszlásoknak az azonos tömeg szerinti átlagos részecskeméretű szélesebb prekurzor részecskeméret tartományú megoszlásoknál nagyobb hézagtérfogatai következtében.

* ·

- 15 •»»e «b «« • 9 « » · _w . *- -*· *·· *·· • · · · ♦

Nagy legnagyobb dimenzió/legkisebb dimenzió arányú anyagok, például szálak részecskeméretét jellemzően legnagyobb dimenziójukkal adjuk meg. Ha például a találmány szerinti makrostruktúrákban abszorbens, polimer szálakat alkalmazunk (azaz szuperabszorbens szálakat), akkor a részecskeméret meghatározására a szálak hosszát használjuk. [A szálak finomsági számát (denier) és/vagy átmérőjét is előírhatjuk.] A találmány megvalósítási példáiban a szálak körülbelül 5 mm-nél hosszabbak, előnyösen körülbelül 10-100 mm közötti, előnyösebben körülbelül 10-50 mm közötti hosszúságúak.

A prekurzor részecskék több anionos funkcionális csoporttal, például kénsav és jellemzőbben karboxilcsoportokkal rendelkező, alapjában véve vízben oldhatatlan, abszorbens hidrogélt képző, polimer anyagot tartalmaznak. Az itt prekurzor részecskeként alkalmazható polimer anyagok például azok az anyagok, amelyeket polimerizálható, telítetlen, savtartalmú monomerekből állítunk elő. ílymódon az ilyen monomerek azok az olefinesen telítetlen savak és savanhidridek, amelyek legalább egy szén-szén olefines kettőskötést tartalmaznak. Még pontosabban ezeket a monomereket olefinesen telítetlen karbonsavakból és savannidridekből, olefinesen telítetlen szulfonsavakból és ezek keverékeiből választhatjuk ki.

A találmány szerinti prekurzor részecskék előállításánál, rendszerint kisebb mennyiségben néhány nem-sav monomert is alkalmazhatunk. Ilyen nem-sav monomerek például a savtartalmú monomerek vízben oldható vagy vízben diszpergálható észterei, valamint azok a monomerek, amelyek egyáltalán nem tartalmaznak

- 16 ···· *« »· “· **· ··· • · *· ·· karboxil- vagy szulfonsavcsoportokat. így adott esetben alkalmazható monomerek azok lehetnek, amelyek a következő funkcionális csoport típusokat tartalmazzák: karbonsav vagy szulfonsav észtereket, hidroxilcsoportokat, amidcsoportokat, aminocsoportokat, nitrilcsoportokat és kvaterner ammóniumsó csoportokat. Ezek a nem-sav monomerek jól ismert anyagok és például a 4 076 663 számú (Masuda és munkatársai) és 4 062 817 számú (Westerman) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban — a találmányba mindkettőt hivatkozásként belefoglaltuk — nagy részletességgel ismertetik ezeket.

Olefinesen telítetlen karbonsav és karbonsavanhidrid monomerek a magával az akrilsavval jellemzett akrilsavak, metakrilsav, etakrilsav, α-klór-akrilsav, a-ciano-akrilsav, β-metil-akrilsav (krotonsav), a-fenil-akrilsav, β-akril-oxipropionsav, szorbinsav, α-klór-szorbinsav, dimetil-akrilsav, fahéj sav, p-klór-fahéjsav, β-sztearil-akrilsav, itakonsav, citrakonsav, mezakonsav, glutakonsav, akonitsav, maleinsav, fumársav, trikarboxi-etilén és maleinsavanhidrid.

Olefinesen telítetlen szulfonsav monomerek az alifás vagy aromás vinil-szulfonsavak, például vinil-szulfonsav, allil-szulfonsav, vinil-toluolszulfonsav és sztirolszulfonsav; akril- és metakril-szulfonsav, például szulfoetil-akrilát, szulfoetil-metakrilát, szulfopropil-akrilát, szulfopropil-metakrilát, 2-hidroxi-3-metakriloxi-propilszulfonsav és pánszulfonsav.

A találmány szerinti alkalmazásra karboxilcsoportokat tartalmaznak. Ezek

2-akrilamid-2-metil-proelőnyös polimer anyagok a polimerek hidrolizált

- 17 keményítő - akrilnitril ojtott kopolimerek, részlegesen semlegesített keményítő - akrilnitril ojtott kopolimerek, keményítő akrilsav ojtott kopolimerek, részlegesen semlegesített keményítő

- akrilnitril ojtott kopolimerek, elszappanosított vinil-acetát

- akrilészter kopolimerek, hidrolizált akrilnitril vagy akrilamid kopolimerek, a már említett bármelyik kopolimer gyengén térhálósított polimerjei, részlegesen semlegesített poliakrilsav és a részlegesen semlegesített poliakrilsav gyengén térhálósított polimerjei. Ezekre a polimer anyagokra a 3 661 875, 4 076 663, 4 666 983 és 4 734 478 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban közölnek példákat.

A prekurzor részecskék előállításában való alkalmazásra legelőnyösebb polimer anyagok a részlegesen semlegesített poliakrilsavak gyengén térhálósított polimerjei és azok keményítő származékai. A prekurzor részecskék legelőnyösebben körülbelül 50-95 %, előnyösen körülbelül 75 % semlegesített, kissé térhálósított poliakrilsavat [azaz poli(nátrium-akrilát/akrilsav)at] tartalmaznak.

A prekurzor részecskéket — amint fenn közöljük — előnyösen kissé térhálósított polimer anyagokból állítjuk elő. Azokat a polimer anyagokat, amelyekből a prekurzor részecskéket előállítjuk, a térhálósítás alapjában véve vízben oldhatatlanná teszi, és részlegesen meghatározza a prekurzor részecskék és az eredményként kapott makrostruktúrák abszorpciós kapacitását és az extrahálható polimertartalom tulajdonságokat. A polimerek térhálósítására szolgáló eljárásokat és a jellemző térhálósitószereket nagyobb részletességgel közük az ide hivatkozásként

- 18 belefoglalt 4 076 663 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban.

Az egyedi prekurzor részecskéket bármilyen szokványos módon előállíthatjuk. Az egyedi prekurzor részecskék előállítására szolgáló jellemző és előnyös eljárásokat közölnek a találmányba hivatkozásként belefoglalt 32 649 számú (Brandt és munkatársai) újra érvénybehelyezett amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, a 4 666 983 számú (Tsubakimoto és munkatársai) és a 4 625 001 számú (Tsubakimoto és munkatársai) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban.

A prekurzor részecskék előnyös képzési eljárásai azok, amelyekben vizes oldat- vagy más oldatpolimerizációs eljárásokat alkalmaznak. A prekurzor részecskék előállításánál a polimerizáció kivitelezéséhez szolgáló vizes oldatpolimerizáció együtt jár egy vizes reakciókeverék alkalmazásával. A vizes reakciókeveréket azután olyan polimerizálási körülményeknek vetjük alá, amelyek a keverékben, alapjában véve vízben oldhatatlan, kissé térhálósított polimer anyag előállításához szükségesek. Az ezáltal képzett polimer anyagtömeget azután porítjuk vagy aprítjuk az egyedi prekurzor részecskék előállításához.

Még jellemzőbben az egyedi prekurzor részecskék vizes oldatpolimerizációs előállítási eljárása egy olyan vizes reakciókeverék készítését tartalmazza, amelyben a kívánt prekurzor részecskék előállítására szolgáló polimerizációt kivitelezzük. Az ilyen reakciókeverék egyik eleme az a savcsoportot tartalmazó monomer anyag, amely az előállítandó prekurzor részecskék gerincét fogja képezni. A reakciókeverék a monomer anyagból ál

- 19 tálában 100 tömegrészt tartalmaz. A vizes reakciókeverék másik alkotórésze egy térhálósitószert tartalmaz. A prekurzor részecskék előállításában alkalmazható térhálósítószereket részletesebben ismertetik a korábban hivatkozásként említett 32 649 hivatkozási számú, 4 666 983 számú és 4 625 001 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban. A vizes reakciókeverékben a térhálósítószer, a vizes keverékben levő összes monomer mólra vonatkoztatva általában körülbelül 0,001-5 mól%-nyi mennyiségben van jelen (körülbelül 0,01-20 tömegrész 100 tömegrész monomer anyagra vonatkoztatva). A vizes reakciókeverék egy adott esetben alkalmazott alkotórésze egy, például peroxi-vegyületeket, például nátrium-, kálium- és ammónium-perszulfátokat kaprilil-peroxidot, benzoil-peroxidot, hidrogén-peroxidot, kumol-hidroperoxidokat, terc-butil-diperftalátot, terc-butil-perbenzoátot, nátrium-peracetátot, nátrium-perkarbonátot és hasonló vegyületeket magában foglaló szabadgyökös iniciátort tartalmaz. A vizes reakciókeverék adott esetben alkalmazott egyéb alkotórészei a karbonsav vagy szulfonsav funkcionatilásokat egyáltalán nem tartalmazó, illó, telítetlen, savas funkcionális csoport tartalmú monomerek vagy más komonomerek észtereit magukban foglaló különböző nem-savas komonomer anyagok.

A vizes reakciókeveréket olyan polimerizációs körülményeknek vetjük alá, amelyek alapjában véve vízben oldhatatlan, abszorbens, hidrogélképző, kissé térhálósított polimer anyagok előállításához szükségesek a keverékben. A polimerizációs körülményeket is részletesebben tárgyalják a korábban hivatkozásként említett három szabadalmi iratban. Az ilyen polimerizációs kö

- 20 rülmények általában tartalmazzák a körülbelül 0°C-100°C, előnyösebben körülbelül 5°C-40°C közötti polimerizációs hőmérsékletre melegítést (termikus aktiválási technikák). Azok a polimerizációs körülmények, amelyen a vizes reakciókeveréket tartjuk, tartalmazhatják például a reakciókeveréknek, vagy egy részének a polimerizációs aktiválási besugárzás bármilyen szokványos formájának való alávetését is. Az alternatív hagyományos polimerizációs technikák a radioaktív, elektronikus, ultraibolya vagy elektromágneses sugárzás.

A vizes reakciókeverékben képzett polimer anyagok savas funkcionális csoportjait előnyösen semlegesítjük is. A semlegesítést minden olyan szokványos módon kivitelezhetjük, amely azt eredményezi, hogy az összes monomernek legalább 25 mól%-át, és előnyösebben legalább 50 mól%-át a polimer anyag képzésére hasznosítjuk, és mivel a monomerek savcsoportot tartalmaznak, egy sóképző kationnal semlegesítjük azokat. Ilyen sóképző kationok például az alkálifémek, ammónium-, helyettesített ammóniumion és aminok, amint a további részleteket a korábban hivatkozásként említett 32 549 számú újra érvénybehelyezett amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban tárgyalják.

Jóllehet a prekurzor részecskék előállítása vizes oldatpolimerizációs eljárás alkalmazásával előnyös, a polimerizációs eljárást kivitelezhetjük többfázisú polimerizációs technikákkal is, például inverz emulziós polimerizációs vagy inverz szuszpenziós polimerizációs eljárásokkal, az itt korábban ismertetett vizes reakciókeveréket egy vízzel nem elegyíthető, inért szerves oldószer, például ciklohexán mátrixban levő nagyon kicsi csep • ·

- 21 pecskék formájában szuszpendáljuk. Az eredményként kapott prekurzor részecskék általában gömb alakúak. Nagyobb részletességgel közölnek inverz szuszpenziós polimerizációs eljárásokat a 4 340 706 számú (Obaysashi és munkatársai), 4 506 052 számú (Flesher és munkatársai) és 4 735 987 számú (Morita és munkatársai) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, amelyeket mind belefoglaltunk hivatkozásként a találmányba.

A találmány előnyös megvalósításaiban a kötött részecske aggregátumok képzésére alkalmazott prekurzor részecskék alapjában véve szárazak. Az alapjában véve száraz kifejezés jelen alkalmazása szerint azt jelenti, hogy a prekurzor részecskék folyadéktartalma, jellemzően víz vagy más oldattartalma a prekurzor részecskék körülbelül 50 tömeg%-ánál kevesebb, előnyösen 20 tömeg%-ánál kevesebb, előnyösebben 10 tömeg%-ánál kevesebb. A prekurzor részecskék folyadéktartalma általában a prekurzor részecskék körülbelül 0,01 tömeg%-5 tömeg%-os tartományában van. Az egyedi prekurzor részecskéket bármilyen szokványos eljárással, például melegítéssel száríthatjuk. Alternatív módon a reakciókeverékből a vizet azeotróp desztillációval is eltávolíthatjuk, ha a prekurzor részecskéket egy vizes reakciókeverék alkalmazásával képezzük. A polimertartalmú vizes reakciókeveréket egy víztelenítő oldószerrel, például metanollal is kezelhetjük. Ezeknek a szárítási eljárásoknak kombinációit is alkalmazhatjuk. Az alapjában véve vízben oldhatatlan, abszorbens, hidrogélképző polimer anyagból alapvetően száraz prekurzor részecskék képzésére azután a polimer anyag víztelenített masszáját apríthatjuk vagy porithatjuk.

- 22 Azok a találmány szerinti előnyös prekurzor részecskék, amelyek nagy abszorpciós kapacitást mutatnak úgy, hogy az ilyen prekurzor részecskékből képzett, eredményül kapott makrostruktúra szintén nagy abszorpciós kapacitású. Egy adott polimer anyag abszorpciós kapacitása azt a kapacitását jelenti, amellyel a vele érintkezésbe kerülő folyadékokat abszorbeálja. Az abszorpciós kapacitás jelentősen változhat az abszorbeálandó folyadék természetével és a polimer anyaggal való érintkezés módjával. A találmány szerinti célokra az abszorpciós kapacitást a bármilyen adott polimer anyag által abszorbeált szintetikus vizelet mennyiségében (a későbbiekben definiált) kifejezve, g szintetikus vizelet/g polimer anyagban kifejezve adjuk meg, egy a későbbiekben, a Vizsgálati módszerek részben ismertetett eljárással. Azok a találmány szerinti előnyös prekurzor részecskék, amelyek legalább körülbelül 20 g, előnyösebben legalább körülbelül 25 g, szintetikus vizelet/g polimer anyag abszorpciós kapacitásúak. A találmány szerinti prekurzor részecskék polimer anyagai jellemzően körülbelül 20-70 g szintetikus vizelet/g polimer anyag abszorpciós kapacitásúak. Ezen viszonylag nagy abszorpciós kapacitású prekurzor részecskék jellemzően olyan makrostruktúrákat képeznek, amelyek különösen jól alkalmazhatók abszorbens termékekben, abszorbens tagokban és abszorbens árucikkekben, mivel az ilyen prekurzor részecskékből képzett makróstruktúrák definíciójuk szerint az igényelt nagy mennyiségű kibocsájtott testnedvet, például vizeletet meg tudják tartani.

Jóllehet, az összes prekurzor részecskét előnyösen, ugyanabból a polimer anyagból ugyanazokkal a tulajdonságokkal ké- 23 - ·· ’·.· ..· ·,_ζ pezzük, nem ez az igény áll fenn. Például néhány prekurzor részecske egy keményítő-akrilsav ojtott kopolimert tartalmazhat, más prekurzor részecskék pedig részlegesen semlegesített poliakrilsav gyengén térhálósított polimerjét tartalmazhatják. Továbbá a prekurzor részecskék eltérhetnek méretben, alakban, abszorpciós kapacitásban, vagy más tulajdonságban vagy jellemzőben. A találmány egy előnyös megvalósításában a prekurzor részecskék alapvetően részlegesen semlegesített poliakrilsav gyengén térhálósított polimerjét tartalmazzák és minden egyes prekurzor részecske hasonló tulajdonságokkal bír.

C. Kationos amino-epiklórhidrin adduktumok.

A részecskék közötti kötésekkel rendelkező aggregátumok egyik kulcs alkotórésze, epiklórhidrinnek bizonyos típusú monomer vagy polimer aminokkal képzett adduktuma az, amely a találmány szerinti porózus makrostruktúrákat tartalmazza. Ezen amino-epiklórhidrin adduktumok az abszorbens prekurzor részecskék polimer anyagával, ezeknek a polimer anyagoknak különösen az anionos, jellemzően karboxil-funkcionális csoportjaival egy kovalens, észter típusú kötést kialakítva reagálnak. Más szóval az aminoepiklórhidrin adduktumok az abszorbens prekurzor részecskékben jelenlevő polimer anyag térhálósítására szolgálnak. (Az abszorbens részecske amino-epiklórhidrin adduktummal hatékonyan térhálósított, polimer anyagot tartalmazó része testnedvek jelenlétében kevésbé duzzad, mint a részecske más, nem térhálósított részei.)

Úgy véljük, hogy ezek a reagált amino-epiklórhidrin adduktumok elsődlegesen az abszorbens prekurzor részecskék felszínén • · · · • ·

- 24 • · · · ·· ♦ ·· ·*···· • · · · · • ·♦ ·* · · térhálósítanak. Ez annak a ténynek következménye, hogy ezek az adduktumok, és ezeknek az adduktumoknak különösen a polimergyanta változatai, viszonylag nagy, kationos molekulák. Ennek eredményeként nem képesek az abszorbens részecskék belsejébe bejutni, és ennélfogva csak a felületen levő polimer anyaggal tudnak reagálni. Ezenkívül ezeknek az adduktumoknak kationos funkcionális csoportjairól (például azetedinium csoportokról) feltételezzük, hogy még szobahőmérsékleten (például körülbelül 18 °25°C-on) is nagyon gyorsan reagálnak az abszorbens részecskék polimer anyagának anionos, jellemzően karboxil-, funkcionális csoportjaival. Ennek eredményeként az abszorbens prekurzor részecskékben jelenlevő polimer anyag hatékony felületi térhálósításának eléréséhez ezekből az amino-epiklórhidrin adduktumokból meglehetősen szerény (például a részecskék 1 tömeg%-át kitevő) mennyiség szükséges.

Jelen alkalmazás szerint a kationos amino-epiklórhidrin adduktum az epiklórhidrin és egy monomer vagy polimer amin közötti olyan reakcióterméknek felel meg, amely legalább két kationos funkcionális csoporttal rendelkezik. Ezek az adduktumok lehetnek monomer vegyületek formájában (például epiklórhidrin és etilén-diamin reakcióterméke) vagy lehetnek polimer formában (például epiklórhidrin és poliamid-poliaminok vagy polietiléniminek közötti reakciótermék). Ezeknek a kationos amino-epiklórhidrin adduktumoknak polimer változatait jellemzően gyanták -nak hívjuk.

A találmányban adduktumok képzésére alkalmazható, epiklórhidrinnel reagáltatható egyik aminovegyület típus, amely , szer·· · · ·· kezeiében primer vagy szekunder aminocsoportokkal rendelkező monomer di-, tri- és nagyobb aminokat tartalmaz. Az ilyen típusú alkalmazható diaminok például a bisz (2-amino-etil)-éter, N,N~dimetil-etilén-diamin, piperazin és etilén-diamin. Az ilyen típusú alkalmazható triaminok például az N-(amino-etil)-piperazin és dialkilén-triaminok, például dietilén-triamin és dipropiléntriamin.

A találmányban alkalmazható kationos amino-epiklórhidrin adduktumok képzésére ilyen amin-anyagokat reagáltatunk epiklórhidrinnel.

Ezeknek az adduktumoknak előállítását, valamint maguknak az adduktumoknak teljesebb leírását megtalálhatjuk a

310 593 számú szabadalmi iratban és Ross és munkatársainak dolgozatában [ J.

Org. Chem., 29,

Hivatkozásként a találmányba mindkét dokumentumot belefoglaltuk.

Aminovegyületként monomer aminokon kívül polimer aminokat, például polietilén-imineket is alkalmazhatunk. A találmányban alkalmazható előnyös kationos polimer adduktum gyanták képzésére különösen jó aminovegyület az epiklórhidrinnel reagálni képes, bizonyos polialkilén-poliaminokból és telített, 3-10 szénatomos, dibázikus karbonsavakból származó poliamid-poliaminokat tartalmaz. Az ilyen típusú epiklórhidrin/poliamid-poliamin adduktumok vízben oldható, hőrekeményedő kationos polimerek, amelyek papírtermékeknél nedves szakítószilárdsági gyantákként a technika állásában jól ismertek.

A kationos polimer gyanták ezen előnyös osztályának képzésére alkalmazott poliamid-poliaminok előállításában egy dikarbonsavat először egy polialkilén-poliaminnal reagáltatunk, elő- 26 -

« · nyösen vizes oldatban, egy vízben oldható, ismétlődő

NH(C_nH2_n)_X-CORCO- általános képletű amely képletben n és x értéke egyaránt 2 vagy több és R jelentése a dikarbonsav 1-8 szénatomos alkiléncsoportjai csoportokat tartalmazó hosszú szénláncú poliamid előállítására alkalmas körülmények között.

A poliamid-poliamin előállítására hasznosítható polialkilén poliaminok választéka: polietilén-poliaminok, polipropilén-poliaminok, polibutilén-poliaminok és így tovább, amelyek közül a polietilén-poliaminok képviselik a gazdaságosság szempontjából előnyös osztályt. Még pontosabban a találmány szerinti kationos polimer gyanták előállítására alkalmazott előnyös polialkilén-poliaminok azok a poliaminok, amelyek két primer aminocsoportot és legalább egy szekunder aminocsoportot tartalmaznak, amelyben a nitrogénatomokat egymással ^-CnH2n^_ általános képletű — amely képletben n értéke az egységnél nagyobb kis egész szám — csoportok kötik össze, és a molekulában az ilyen csoportok száma 2-től körülbelül 8-ig terjed, és előnyösen körülbelül 4-ig. A nitrogénatomokat a ^-CnH2_n“ csoportban levő szomszédos szénatomokhoz vagy távolabbi szénatomokhoz kapcsolhatjuk, de nem ugyanahhoz a szénatomhoz. Tervezhetjük olyan poliaminok alkalmazását is, amelyek ésszerűen tiszta formában kaphatók, például dietilén-triamin, trietilén-tetramin, tetraetilén-pentamin, dipropilén-triamin és hasonló vegyületek. A már említettek közül a legelőnyösebbek a kettő-négy etiléncsoportot, két primer amincsoportot és egy-három szekunder amincsoportot tartalmazó polietilén-poliaminok .

A találmányban szintén alkalmazni szándékozott poliamin

- 27 prekurzor anyagok legalább három aminocsoportot tartalmaznak, és ezen csoportok közül legalább egy tercier aminocsoport. Ilyen típusú megfelelő poliaminok a metil-bisz(3-amino-propil)-amin, metil-bisz(2-amino-etil)-amin, N-(2-amino-etil)-piperazin, 4,7-dimetil-trietilén-tetramin és hasonló vegyületek.

3-10 szénatomos telített alifás dikarbonsavak azok a dikarbonsavak, amelyek a korábban említett poliaminokkal a találmányban alkalmazható, előnyös kationos polimer gyanták poliamidpoliamin prekurzorait képezve reagálhatnak. A diglikolsavval együtt azok az előnyösebbek, amelyek 3-8 szénatomot tartalmaznak, például malonsav, borostyánkősav, glutársav, adipinsav, és így tovább. A legelőnyösebbek ezen diglikolsav és a telített alifás dikarbonsavak közül a molekulában 4-6 szénatomot tartalmazók, nevezetesen borostyánkősav, glutársav és adipinsav. Ezen dikarbonsavak közül kettőnek vagy többnek keverékét is alkalmazhatjuk, valamint ezek közül egynek vagy többnek nagyobb szénatomszámú telített alifás dikarbonsavakkal, például azelainsavval és szebacinsavval képzett keverékeit mindaddig, amíg az eredményül kapott hosszúláncú poliamid-poliamin vízben oldható vagy legalábbis vízben diszpergálható.

Az előzőekben említett poliaminokból és dikarbonsavakból előállított poliamid-poliamin anyagokat a találmány szerinti alkalmazásra előnyös kationos polimer amino-epiklórhidrin gyanták képzésére epiklórhidrinnel reagáltatjuk. Az ilyen anyagok előállítását nagyobb részletességgel közük a 2 926 116 számú (Keim), a 2 926 154 számú (Keim) és a 3 332 154 számú (Keim) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, amelyeket

- 28 - ··’ ··.· *..· hivatkozásként a találmányba foglaltunk.

A találmányban térhálósítószerként való alkalmazásra előnyös kationos polimer amino-epiklórhidrin gyanták a kereskedelemben a Hercules Inc.-tői, Kymene® márkanéven kaphatók. Különösen jól alkalmazhatók a Kymene® 557H, Kymene® 557LX és a Kymene® 557 Plus, amelyek a dietilén-triamin és adipinsav reakciótermékeit képező poliamid-poliaminok epiklórhidrines adduktumai. Ezeket jellemzően, körülbelül 10-33 tömeg% aktív gyantát tartalmazó kationos gyantaanyag vizes oldatai formájában árusítj ák.

D. Részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátumok és makrostruktúrák előállítása.

A találmány szerinti porózus, abszorbens makrostruktúrákat tartalmazó, részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátumok előállítása során az abszorbens prekurzor részecskéket, a részecskék felületén levő polimer anyaggal reagáló, hatékony felületi térhálósodás kiváltásához szükséges mennyiségű kationos amino-epiklórhidrin adduktummal kezeljük, azaz vizes testfolyadék jelenlétében a térhálósított részecskefelület kevésbé duzzad a nem térhálósított részekhez képest. Számos tényezőtől függ, hogy mi alkotja az adduktum szükséges mennyiségét, a kezelt konkrét abszorbens prekurzor részecskéktől, az alkalmazott konkrét amino-epiklórhidrin adduktumtól, a részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátum képzésében kívánatos konkrét hatásoktól, és más tényezőktől. Monomer amino-epiklórhidrin adduktumok, például piperazin-epiklórhidrin adduktumok esetében az alkalmazott adduktum mennyisége körülbelül 0,1-3 tömegrész, előnyösen körül« · • ·

- 29 • . . · ··♦ ··· ·. _Λ · · · ·· ·· ·· ·· belül 0,5-1,5 tömegrész, legelőnyösebben körülbelül 0,8-1,2 tömegrész/100 tömegrész abszorbens prekurzor részecske tartományban van. Az előnyös polimer amino-epiklórhidrin gyanták, például Kymene® 557 H, 557LX vagy Plus, esetében az alkalmazott gyantamennyiség körülbelül 0,1-5 tömegrész, előnyösen körülbelül 0,5-2,5 tömegrész, legelőnyösebben körülbelül 1-2 tömegrész/100 tömegrész abszorbens prekurzor részecske lehet.

A részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátumok előállításánál segédanyagként az abszorbens prekurzor részecskék és a kationos amino-epiklórhidrin mellett más alkotórészek vagy szerek is alkalmazhatók. A vizet például jellemzően alkalmazzuk az adduktummal, abból vizes kezelőoldat formálására. A víz elősegíti az adduktum egyenletes eloszlását a prekurzor részecskék felületén és kiváltja az adduktumnak ezen részecskék felületi területeibe való behatolását. A víz a kezelt prekurzor részecskék közötti erősebb fizikai egyesülést is elősegíti, az eredményül kapott, részecskék közötti kötésekkel térhálósított aggregátumoknak nagyobb integritást nyújtva. A találmányban a vizet körülbelül 25 tömegrésznél kisebb (azaz 0-körülbelül 25 tömegrész) mennyiségben, előnyösen körülbelül 3-15 tömegrész, előnyösebben körülbelül 5-10 tömegrész/100 tömegrész prekurzor részecske mennyiségben alkalmazzuk. A ténylegesen használt vízmennyiség az alkalmazott adduktum típusától, a prekurzor részecskék képzésénél alkalmazott polimer anyag típusától, ezeknek a prekurzor részecskéknek részecskeméretétől, más, adott esetben alkalmazott alkotórészek (például glicerin) beletételétől és hasonló tényezőktől függően változhat.

• ·

- 30 Bár nem feltétlenül szükséges, a kationos amino-epiklórhidrin adduktumnak a prekurzor részecskék felületén való egyenletes eloszlatásához rendszerint alkalmazhatunk szerves oldószereket. Ezek a szerves oldószerek jellemzően hidrofilek, lehetnek kisebb szénatomszámú alkoholok, például metanol és etanol; amidok, például Ν,Ν-dimetil-formamid és N,N-dietil-formamid és szulfoxidok, például dimetil-szulfoxid. Ha hidrofil oldószert alkalmazunk, annak mennyisége kisebb körülbelül 20 tömegrésznél (azaz 0-körülbelül 20 tömegrész), előnyösen körülbelül 5-15 tömegrész, előnyösebben 8-12 tömegrész/100 tömegrész prekurzor részecske. Az alkalmazott hidrofil oldószer tényleges mennyisége az alkalmazott adduktumtól, a prekurzor részecskék képzésénél alkalmazott polimer anyagtól, ezeknek a prekurzor részecskéknek részecskeméretétől és hasonló tényezőktől függően változhat.

Hidrofil szerves oldószerek nem szükségszerűen kívánatosak a találmány szerinti kötött részecskés aggregátumok előállításánál, mint az előzőekben említettük. Valójában kívánatos az ilyen szerves oldószerek alkalmazását elkerülni. Az ilyen oldószereket jellemzően el kell távolítani az aggregátumból mielőtt az a szándékolt alkalmazásra megfelelővé válik. A szerves oldószerek eltávolítása gyakran energia- és kezelésigényes, és további kezelési költségeket ad. Néhány hidrofil oldószer, például izopropil-alkohol vagy terc-butanol, az amino-epiklórhidrin adduktum oldatból való kicsapódását okozhatja, és ennélfogva nem kívánatos. Valóban, a találmány szerinti kötött részecskés aggregátumok előállításában jellemzően alkalmazott egyedüli oldószerek a kisebb szénatomszámú alkoholok, például metanol és • ·

- 31 etanol, amelyek eltávolítása nem túl energia- vagy kezelésigényes, és nem okozzák az amino-epiklórhidrin adduktum kicsapódását a vizes oldatból.

A kationos amino-epiklórhidrin adduktummal és különösen annak vizes kezelőoldataival használhatunk más, adott esetben alkalmazható alkotórészeket is. Különösen előnyös, ha a kationos amino-epiklórhidrin adduktumot tartalmazó kezelőoldatban van egy lágyítószer, különösen, ha a kezelt prekurzor részecskéket környezeti hőmérsékleten kezeljük, mint a későbbiekben ismertetjük. A kezelt prekurzor részecskék lágyítószer hiányában viszonylag törékenyek lehetnek, ha részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátumokká alakítjuk őket, és így nehezebb kezelni azokat, különösen a végül megkívánt abszorbens struktúrák előállításánál. A kezelőoldatba egy lágyítószer bekeverése biztosítja, hogy az eredményül kapott részecskék közötti kötéses aggregátumok (ha szobahőmérsékleten kezeltek) viszonylag rugalmas, porózus abszorbens makrostruktúrákat, különösen rugalmas, porózus abszorbens lemezeket képeznek a részecskék közötti kötéses aggregátumokból. Ezeket a rugalmas lemezeket a végül megkívánt abszorbens struktúrák előállításánál viszonylag könnyű kezelni.

Megfelelő lágyítószerek a víz, önmagában vagy más alkotórészekkel, például glicerinnel, propilén-glikollal (azaz 1,2-propándiollal), 1,3-propándiollal, etilénglikollal, szorbittal, szacharózzal, polimer oldatokkal, például poli(vinil-alkohol)lal, poli(vinil-alkohol)-észter prekurzorokkal vagy polietilénglikollal vagy ezek keverékeivel kombinációban. Ezekről a lágyítószerben levő egyéb alkotórészekről, például glicerinről úgy

- 32 • · · ·

véljük, hogy nedvesitőszerként, társlágyítószerként vagy mindkettőként hat a vízzel, mint elsődleges lágyítószerrel együtt. A találmány szerinti alkalmazásra előnyös lágyítószer glicerin és víz elegye, különösen ha a kationos amino-epiklórhidrin adduktum vizes kezelőoldatának részét képezi körülbelül 0,5:1 és 2:1 közötti, előnyösen körülbelül 0,8:1 és 1,7:1 közötti glicerin — víz tömegarányban.

Az használt lágyítószer tényleges mennyisége az alkalmazott konkrét lágyítószertől, a prekurzor részecskék képzésénél alkalmazott polimer anyagtól és a lágyítószertől megkívánt konkrét rugalmassági hatásoktól függően változhat. A lágyítószert jellemzően körülbelül 5-100 tömegrész, előnyösen körülbelül 5-60 tömegrész, előnyösebben körülbelül 10-30 tömegrész, legelőnyösebben körülbelül 15-20 tömegrész/100 tömegrész prekurzor részecske mennyiségben alkalmazzuk.

A találmány szerinti eljárásban az abszorbens prekurzor részecskéket a kationos amino-epiklórhidrin adduktummal, jellemzően annak egy vizes oldatával egy sor technológia bármelyikével kezelhetjük. Ezek közé tartozik bármilyen, anyagokhoz oldatokat alkalmazó eljárás, az abszorbens prekurzor részecskéknek a kationos amino-epiklórhidrin adduktummal való bevonása, rárakása, ráöntése, csepegtetése, permetezése, porlasztása, kondenzálása vagy bemerítése. Jelen értelmezés szerint az alkalmazó kifejezés azt jelenti, hogy legalább néhány összekötendő prekurzor részecske, felszíni területének legalább egy részén a felületi térhálósítás kiváltásához hatékony mennyiségű adduktummal rendelkezik. Más szavakkal a kationos adduktumot alkalmazhatjuk

- 33 néhány prekurzor részecskére, az összes prekurzor részecskére vagy néhány vagy az összes prekurzor részecske felületének egy részére vagy néhány vagy az összes prekurzor részecske teljes felületére. Az adduktumot előnyösen a legtöbb, előnyösen az összes abszorbens prekurzor részecske teljes felületére felhordjuk úgy, hogy a prekurzor részecskék közötti kötések hatékonyságát, erősségét és sűrűségét éppúgy növeli, mint ezen prekurzor részecskék felületén levő polimer anyag kívánatos felületi térhálósítását.

A találmány egy megvalósításában a kezelőoldatnak a prekurzor részecskékre való alkalmazása után a kezelt prekurzor részecskéket számos keverési vagy rétegelési technológia valamelyikével összekeverjük vagy rétegeljük annak biztosítására, hogy a prekurzor részecskéket teljesen bevonjuk a kezelőoldattal. Mivel a prekurzor részecskéket teljesen bevonjuk a kezelőoldattal, a prekurzor részecskék közötti kötések hatékonyságát, erősségét és sűrűségét éppúgy megnöveljük, mint a kationos adduktumnak a prekurzor részecskéket képező polimer anyaggal végbemenő reakciójából származó felületi térhálósítást. Ezt a keverést a technika állásában ismert különböző technológiákkal és berendezésekkel — beleértve a különböző keverőket és dagasztókat — végrehaj thatjuk.

A prekurzor részecskék a kezelőoldat alkalmazása előtt, alatt vagy után egy aggregált makrostruktúrát képezve fizikailag összekapcsolódnak. Jelen alkalmazás szerint a fizikailag összekapcsolódnak kifejezés azt jelenti, hogy a prekurzor részecskéket számos különböző módszer valamelyikével és térbeli kapcsola• ·· • ·

- 34 ·♦· «·· tokkal összehozzuk és azok alkotórészekként olymódon maradnak egymással érintkezésben, hogy egyetlen egységet (egy aggregált makrostruktúrát) képeznek.

A prekurzor részecskéket előnyösen fizikailag összehozzuk egy asszociálószernek a prekurzor részecskékre való alkalmazásával és a prekurzor részecskéket olyan prekurzor részecskékkel hozva fizikai kapcsolatba, amelyek felületének legalább egy része rendelkezik a rá alkalmazott asszociálószerrel. Ha a prekurzor részecskékkel összehozzuk őket, az előnyös asszociálószerek, a folyadék felületi feszültség! erők hatása, és/vagy a polimer láncok külső duzzadása következtében való összebonyolódása által a prekurzor részecskék polimer anyagának összetapadását okozzák. A találmányban alkalmazható asszociálószerek a hidrofil szerves oldószerek, jellemzően a kis molekulatömegű alkoholok, például metanol és etanol; víz; hidrofil szerves oldószerek és víz elegye; az előzőekben ismertetett kationos amino-epiklórhidrin adduktumok vagy azok keverékei. Előnyös asszociálószerek a víz, metanol, etanol, kationos polimer amino-epiklórhidrin gyanták, például Kymene® 557H vagy 557LX vagy Plus, vagy ezek keverékei. Az asszociálószer jellemzően egy kationos amino-epiklórhidrin adduktumot magában foglaló keveréket tartalmaz olymódon, hogy az adduktum alkalmazási lépését az asszociálószer alkalmazásával egyidejűleg hajtjuk végre.

Az asszociálószereket az oldatoknak anyagokra való alkalmazására szolgáló különböző technikák és berendezések bármelyikével alkalmazhatjuk a prekurzor részecskékre, az asszociálószerrel bevonhatjuk, azt ráönthetjük, rácsepegtethetjük, ráper ·’·! .......

• · · * · · • ·. <··. ··· ··· ·· ·.· ..· ·,.·

- 35 metezhetjük, ráporlaszthatjuk, rákondenzálhatjuk a prekurzor részecskékre vagy ezeket a részecskéket az asszociálószerekbe belemeríthetjük. Az asszociálószert legalább néhány összekötendő prekurzor részecske felületének legalább egy részére alkalmazzuk. Az asszociálószert előnyösen a legtöbb, előnyösen az összes prekurzor részecske teljes felületére rétegeljük. Annak biztosítására, hogy a prekurzor részecskéket teljesen bevonjuk az asszociálószerrel, az asszociálószert általában számos keverési/permetezési technika és keverő/permetező berendezés valamelyikével összekeverjük a prekurzor részecskékkel vagy rápermetezzük .

Ha a prekurzor részecskékre egy asszociálószert alkalmazunk, a prekurzor részecskéket számos különböző módon hozhatjuk fizilailag össze. Például önmagában az asszociálószer érintkezésbe hozhatja a részecskéket. Alternatív módon gravitációs erőket alkalmazhatunk a prekurzor részecskék közötti érintkezés biztosítására, például a prekurzor részecskék rétegezésével. Továbbá a részecskéket behelyezhetjük állandó térfogatú tartályba, így biztosítva a prekurzor részecskék közötti érintkezést.

Alternatív módon a prekurzor részecskék fizikai összenyomásával fizikailag összehozhatjuk a prekurzor részecskéket úgy, hogy érintkezzenek egymással. A prekurzor részecskéket például egy állandó térfogatú tartályba szorosan berakhatjuk olymódon, hogy a prekurzor részecskék fizikailag érintkezzenek egymással.

Alternatív módon, vagy az előző eljárással kombináltan a prekurzor részecskék fizikai összehozására gravitációs erőket (például rétegezést) alkalmazhatunk. A prekurzor részecskéket elektro

- 36 sztatikus vonzással vagy egy ragasztószer (például egy ragasztóanyag, például egy vízben oldódó ragasztó) bevezetésével is összehozhatjuk, összeragasztva a részecskéket. A prekurzor részecskéket egy harmadik taghoz (egy szubsztráthoz) is hozzácsatolhatjuk olymódon, hogy a prekurzor részecskéket a szubsztrát érintkezésbe hozza egymással.

A találmány szerinti makrostruktúrák képzésének egy alternatív eljárásában a prekurzor részecskék aggregátumát különböző geometriai alakokba, térbeli kapcsolatokba és sűrűségekre formázzuk meghatározott alakú, méretű és/vagy sűrűségű aggregátum formázására. Az aggregátumot a technika állásában ismert bármilyen szokványos formázási technikával formálhatjuk. Az aggregátum kialakítására előnyös eljárások az öntési, sajtolási vagy formázási műveletek. Az öntési és sajtolási technikák általában a prekurzor részecskéknek az előkészített présüregbe való bevezetését és az aggregátumra (összenyomás) nyomás alkalmazását tartalmazzák, amely az aggregátumot a présüreg alakjához hasonlóvá teszi. A találmányban alkalmazható jellemző préselési technikák például a kompressziós préselés, injektálásos préselés, extrudálás vagy laminálás. Például prekurzor részecskék sokaságát belehelyezhetjük egy állandó térfogatú présüreggel rendelkező tartályba, és az aggregátumot úgy összenyomhatjuk, hogy hasonló lesz a présüreg alakjához olymódon, hogy az eredményül kapott makrostruktúra is hasonló alakú lesz. A formázási technikák az aggregátum alakjának és/vagy méretének és/vagy sűrűségének megváltoztatására irányuló, az aggregátumon végrehajtott különböző műveleteket foglalják magukba. A találmányban va

- 37 ló alkalmazásra jellemző formázási technikák például a hengerlés!, kovácsolás!, extrudálási, szálképzési, bevonási vagy húzási műveletek. Aggregátum lap kialakítására például a prekurzor részecskék egy aggregátum keverékét és legalább a kationos amino-epiklórhidrin adduktumot átvihetjük tömörítő hengerpár között. Alternatív módon az aggregátum keveréket egy nyíláson keresztül extrudálhatjuk, a nyílás formájának megfelelő alakú aggregátum formázására. Továbbá az aggregátum keveréket egy felületre önthetjük kívánt alakú vagy felületi kialakítású aggregátum képzésére. Ezen technikák közül bármelyiket vagy mindegyiket kombináltan is alkalmazhatunk formázott aggregátum kialakítására. A technika állásában ismert bármilyen berendezést vagy a berendezés részeit — amely(ek) alkalmasak az anyag megmunkálására akár melegen és/akár hidegen — alkalmazhatjuk ilyen műveletek kivitelezésére.

A találmány szerinti eljárás egy megvalósításában egy prekurzor részecske aggregátum keveréket, a kationos amino-epiklórhidrin adduktumot, vizet, nedvesítőszert/lágyítószert (adott esetben) és egy hidrofil szerves oldószert beteszünk egy hagyományos extrudáló berendezésbe. Egy extrudáló berendezés látható például a Principles of Polymer Materials, Second Edition(McGraw Hill Book Company, 1982) 331. oldalán a 12-14. ábrákban, amely közleményt hivatkozásként belefoglaltuk a találmányba. Az aggregátum keveréket az extrudáló berendezés nyílásán át extrudáljuk egy meghajtott tömörítő hengerpár táplálására, amely olyan rögzített (de változtatható) hengerek közötti nyílással rendelkezik, amely az aggregátumot lemezzé formálja. Ezt a lemezt jel

- 38 lemző hosszúságúvá alakítjuk, hogy specifikusan tervezett méretű, alakú és/vagy sűrűségű makrostruktúrákat adjon.

A találmány szerinti aggregált makrostruktúrák jellemző formákba, különösen lemezekbe való alakításánál a sűrűséget gondosan ellenőrizni kell. Ha a kialakított aggregált makrostruktúra sűrűsége túl nagy, hajlamosabb lehet a gélblokkolásra. Ellenkező esetben, ha a sűrűség túl kicsi, a formált aggregált makrostruktúra nem kielégítő szakítószilárdságú és integritású. A találmány szerinti formált, aggregált makrostruktúrák rendszerint körülbelül 0,7-1,3 g/cm³, előnyösen körülbelül 0,8-1,1 g/cm³ és legelőnyösebben körülbelül 0,9-1,0 g/cm³ sűrűségűek.

A találmány szerinti aggregált makrostruktúrák folytonos lemezekké formálására szolgáló előnyös eljárást és berendezést közölnek Michael S. Kolodesh és munkatársai a Szemcsés abszorbens polimer készítményből kohézióképes lemezeket előállítására szolgáló eljárás és berendezés című, ____________, sorozatszámú, 4732 iratszámú,______________-én benyújtott amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben, amelynek közzétételi szövegét hivatkozásként a találmányba foglaljuk. Ezt az aggregátum lapok előállítására szolgáló eljárást a legjobban a 9.ábrára való hivatkozással érthetjük meg, amely bemutatja az eljárás kivitelezésére szolgáló 301 berendezést. A 301 berendezés a különböző alkotórészeit tartó kerettel rendelkezik. A 301 berendezés tartalmaz egy, a 9. ábrában 303 mozgó szállítószalagként látható tartóeszközt, amely a 310 nyíl irányában mozog. A 303 szállítószalag először a kezdeti 304a permetező alatt halad el. A kezdeti 304a permetező alatti áthaladás után a 303 szállító- 39 -

szalag legalább egy, az előre meghatározott mennyiségű prekurzor részecskét a szállítószalagra permetező eszköz alatt halad át. Ez a 9.ábrában 305a-305e adagolókként látható. A 303 szállítószalag áthalad legalább egy, az előre meghatározott mennyiségű kezelőoldatot a szállítószalagra permetező eszköz alatt is. Ez a

9. ábrában 304b-304f permetezőkként látható. A 301 berendezés továbbá tartalmaz még egy pár nem-sík szemben levő nyomóberendezést a 305 adagolóktól és a 304 permetezőktől lefelé. A nyomóberendezéseket a 9.ábrában 30S tömörítő hengerpárokként láthatjuk. Mivel a 301 berendezés részét képezi, a 9.ábrában látható egy 307 hasító és továbbító szállítószalag, 308 kés és ütközőhengerek és egy 309 lemezgyűjtő.

A 303 konvejor lehet egy sima jó anyagelengedésí tulajdonságokkal bíró szállítószalag, amilyent az élelmiszeriparban közönségesen használnak. A szállítószalag szélességét az igényelt lapméret határozza meg. A szállítószalag általában a 310 nyíl irányában, a 311 pontból — ahol a 304a kezdeti permetező helyezkedik el — a 312 pont felé mozog, ahol a 307 hasító és továbbító szállítószalag, 308 kés és ütközőhengerek és egy 309 lemezgyűjtő helyezkedik el. A 303 szállítószalag jellemzően egy végtelen szállítószalag lehet, mint a 9.ábrából látható.

A 303 konvejor először egy kezdeti 304a permetező alatt halad át, ahol előre meghatározott mennyiségű kezelőoldattal bepermetezzük a szállítószalagot úgy, hogy annak egy előre meghatározott területét fedje. Ez a kezdeti permetezés biztosítja, hogy az első prekurzor részecskeréteget kitegyük a kezelőoldat hatásának. A nedves szállítószalag felület azt is megakadályoz• · · · • · • · • ♦ · ·

- 40 - *·>

za, hogy az ezt követően betáplált részecskék kívánt helyükről elugráljanak. A kezdeti permetezési lépés azonban nem teljesen szükséges, különösen nem akkor, amikor a szállítószalagra helyezendő első részecskeréteg viszonylag vékony, vagy amikor a szállítószalag kis sebességgel mozog.

A 304a-nak (valamint a 304b-304f permetezőknek) alapjában véve egyöntetű ködöt, porlasztóit permetet kell szállítani és kis ütőerővel kell rendelkezni, hogy a prekurzor részecskék lehetséges lefújását elkerüljük. Egy jól működőnek talált permetező a Spraying Systems Co.-tól, Wheaton, 11 60188, kapható 6218-1/4 JAU típusú porlasztott levegővel működtetett porlasztófej szerelvény.

A 303 szállítószalag azután a 305a adagoló alatt halad el, ahol a szállítószalag előre meghatározott területére előre meghatározott mennyiségű száraz prekurzor részecskét rétegeznek. A 303 szállítószalagra rétegezendő prekurzor részecske mennyiség számos tényezőtől függ, az eredményül kapott lemez igényelt sűrűségétől, az elvégzendő rétegezési lépések számától, az alkalmazandó részecskemérettől és az eredményül kapott lemez igényelt szélességétől, azonban a tényezők nem korlátozódnak ezekre. A minimális előre meghatározott mennyiségnek elégségesnek kell lenni ahhoz, hogy a szállítószalag előre meghatározott területét alaposan lefedje egy részecske vastagságú réteggel.

A 305a adagolónak (valamint a 305b-305e adagolóknak) képesnek kell lenni arra, hogy a prekurzor részecskéket egy vékony és előnyösen széles rétegben szétoszlassa(k). A szállítószalagon a vékonyabb rétegek biztosítják, hogy az összes részecskét kezelni • 9 · fogjuk a következő permetezési lépések alatt és a szélesebb rétegek növelik a termelési teljesítményt. A vibrációs adagolók kielégítőnek mutatkoznak a száraz prekurzor részecskéknek a szállítószalagra rétegzéséhez. Megfelelő vibrációs adagoló például egy Super Feeder modell, &2106E-003S4, amely a kereskedelemben a Solids Flow Control-tól kapható, P.O.Box 410767, 14201-A South Lakes Drive, Charlotte, N.C. 28241-0767. Ez az adagoló a pontosság érdekében egy tömeg visszacsatolásos ellenőrzőrendszerrel rendelkezik.

A 303 szállítószalag azután egy második 304b permetező alatt halad át. A 303 szállítószalagnak az első prekurzor réteget tartalmazó előre meghatározott területét ugyanannak a kezelőoldatnak előre meghatározott mennyiségével permetezzük be, amelyet a kezdeti 304a permezezőnél alkalmaztunk. A kezelőoldat előre meghatározott mennyisége általában az egy rétegben levő részecskék mennyiségére vonatkozik. Minél nagyobb a részecskék mennyisége a rétegben, annál több kezelőoldat szükséges az öszszes részecske alapos kezeléséhez.

Az adagolási és permetezési lépéseket azután többször megismételhetjük (például 305b-305e adagolók és 304c-304f permetezők alkalmazásával) a végső lemez igényelt sűrűségétől függően. Ha az adagolási és permetezési lépéseket az előzőekben közöltek szerint többször megismételjük és elvégezzük a kezdeti permetezési lépést, a részecskék első rétegét két permetezésnek tesszük ki. Ennélfogva a kezdeti permetezési lépés és az első rétegezés utáni permetezési lépés mindegyike csak fele mennyiségű kezelőoldat permetését igényli a 303 szállítószalagon az • · · · · első rétegben levő részecskemennyiség kezeléséhez. A többi permetezők, 304c-304f, normális mennyiségű kezelőoldatot permeteznek, azaz kétszer akkora mennyiséget, mint akár a kezdeti, akár az első rétegezés utáni permetezésnél.

Miután az összes rétegezési és permetezési lépést elvégeztük, a kezelt prekurzor részecskék jellemzően lazán összetapadnak, egy paplant képezve. A 303 szállítószalag azután mozgatja ezt a paplant és elszállítja egy pár szemben álló préselőberendezéshez. A 9.ábrában bemutatott préselőberendezések a 306 tömörítőhengerekből állnak. Azonban, mint a szakemberek tisztán látják, a paplan összepréselésére egy szakaszos szállítási eljárást kell alkalmazni szemben álló tányérokkal vagy lemezekkel.

A 306 tömörítőhengerek nem-sík, durva felülettel rendelkezhetnek. Mivel a paplan áthalad a 306 tömörítőhengereken, a paplanra gyakorolt nyomás azt széthengerli. A 306 hengerek durva felülete csökkenti a hengerek és a hengerekkel érintkezésben levő paplan közötti nyíró hatást. Ez viszont csökkenti a paplan expanzióját mind a 310 gépirányban, mind a gép keresztirányában. A gépirányú expanzió nem kívánatos, mert a gép irányú expanzióhoz való alkalmazkodás céljából szükségessé teszi a 306 tömörítőhengerek felgyorsítását. A 306 hengerekkel való tömörítés a prekurzor részecskék szabadon lerakodott rétegeinek és a rápermetezett kezelőoldatnak paplanját egy lapba sűríti.

A 306 tömörítőhengerek lehetnek hengeres, rozsdamentes, acélhengerek formájában, amelyeket plazma bevonattal vonnak be, a hengereket ezáltal durva felületűvé téve, és kiváltva azt, hogy

- 43 • · tömörítés után a paplant könnyebben elengedjék. Ilyen bevonatok például a Plasma Coatings-tól, Inc., Waterbury, CT 06702, kapható # 934 és 936. A tömöritőhengerek közötti rés meghatározza a paplanra alkalmazott tömörítés mértékét.

A 301 berendezés tartalmazhat egy körkést a paplan éleinek a tömörítést megelőző körülvágására. A paplan szélei kevésbé egyenletes sűrűségűek lehetnek, mint a paplan többi része, és jellemzően a szállítószalagnak a gép keresztirányában való mozgása következtében a kezelőoldat és a részecskék alkalmazása nem összeillő, így a szélek eltávolítását kívánatossá teszi. A körkés lehet egy kemény felülettel — mint amilyen a továbbító szállítószalag — szemben dolgozó szabályos köralakú kés, amint 307-tel jelezzük.

Miután a paplan áthalad a 306 tömörítőhengereken, egy lap képződik, amelyet a 309 gyűjtőben összegyűjtünk. A 309 gyűjtő feltekerőhenger formájú lehet, amely feltekeri a lapot egyetlen, igényelt méretű tekerccsé. A 301 berendezésnek lehet egy második körkése, amellyel a lapot vágjuk, miután az igényelt méretű tekercset megkapjuk. A második körkés lehet 308 kés és ütközőhengerek formájában.

A prekurzor részecskék a kationos epiklórhidrin adduktum alkalmazásával egyidejűleg vagy azután fizikailag összekapcsolódnak aggregátumot képezve, és az aggregátumot formázzuk, az adduktumot — az aggregált makrostruktúrában levő prekurzor részecskékben hatékony felületi térhálósítás elérésére — reagáltatjuk a prekurzor részecskék polimer anyagával, miközben fenntartjuk a prekurzor részecskék fizikai kapcsolatát. Ez az adduk

- 44 tűm és a prekurzor részecskék polimer anyaga közötti térhálósitási reakció viszonylag alacsony hőmérsékleteken végbemegy a találmányban alkalmazott amino-epiklórhidrin adduktumok viszonylag reakcióképes kationos funkcionális csoportjai miatt. Valóban, ez a térhálósitási reakció (keményedés) környezeti szobahőmérsékleteken végbemehet. Az ilyen környezeti hőmérsékletű keményedés különösen akkor kívánatos, amikor az adduktumot tartalmazó kezelőoldat tartalmaz még egy lágyítószert, például víz és glicerin elegyét. A jelentősen szobahőmérséklet felett végbemenő keményedés a lágyítószer illékonysága következtében annak eltávozását okozhatja, így szükségessé téve egy további lépést az eredményül kapott részecskék közötti kötéses aggregátum lágyítására. Az ilyen szobahőmérsékletű keményítést jellemzően körülbelül 18°-35°C hőmérsékleten körülbelül 12-48 óra alatt vételezzük ki. Előnyösen a szobahőmérsékletű keményítést körülbelül 18°-25°C hőmérsékleten körülbelül 24-48 óra alatt vitelezzük ki.

Bár a kationos amino-epiklórhidrin adduktum és a prekeurzor részecskék polimer anyaga közötti térhálósitási reakció végbemehet szobahőmérsékleteken, az ilyen keményedést, a reakció felgyorsítására, kivitelezhetjük magasabb hőmérsékleteken is. A magasabb hőmérsékletű keményítés jellemzően magában foglalja a kezelt és összekapcsolt prekurzor részecskék melegítését, ami az adduktum és a prekeurzor részecskék polimer anyaga közötti térhálósítási reakció rövidebb időtartam, jellemzően néhány perc alatti végbemenetelét okozza. Ezt a melegítési lépést számos hagyományos melegítőeszköz, beleértve a technika állásában jól ismert különböző kemencéket és szárítóberendezéseket, alkalma

zásával kivitelezhetjük.

A hőre keményítőst általában körülbelül 50 °C feletti hőmérsékleteken annyi ideig végezzük, hogy az adduktum és a prekurzor részecskék polimer anyaga közötti térhálósítási reakció teljesen végbemenjen. A hőre keményítésnél alkalmazott jellemző hőmérsékletek és idők az alkalmazott jellemző kationos aminoepiklórhidrin adduktumtól és a prekurzor részecskékben jelenlevő polimer anyagtól függnek. Ha a keményítési hőmérséklet túl alacsony, vagy a keményítési idő túl rövid, a reakció nem megy megfelelően, az eredményül kapott makrostruktúrák integritása és abszorbanciája nem lesz kielégítő. Ha a keményítési hőmérséklet túl magas, a prekurzor részecskék abszorbanciája csökkenhet, vagy az alkalmazott jellemző polimer anyagtól függően ezeknek a prekurzor részecskéknek térhálós keresztkötései olyan pontig csökkenhetnek, hogy az eredményül kapott makrostruktúra kevésbé lesz alkalmas nagy mennyiségű folyadék abszorbeálására. Ezenkívül az eredményül· kapott aggregátumok extahálható mennyiségei nagyobbak lehetnek, ha a keményítési idő és hőmérsékletek nem megfelelőek, így növelve a gélblokkolás ezen sajátos formájának előfordulását. A hőre keményitést ennélfogva általában körülbelül 50°C-200°C hőmérséklet tartományban körülbelül 1-20 perces időtartammal végezzük. Előnyösen a hőre keményitést körülbelül 180°C-200°C hőmérséklet tartományban körülbelül 5-15 perces időtartammal végezzük. A tényleges idő és hőmérsékletek a prekurzor részecskék előállításában alkalmazott sajátos polimer anyagoktól, az alkalmazott sajátos adduktumoktól, az érintett makrostruktúra vastagságától vagy átmérőjétől és hasonló tényezőktől ···· · · · ·

- 46 • ·· függően változhatnak.

A kationos amino-epiklórhidrin adduktum és a prekurzor részecskék polimer anyaga közötti térhálósitási reakció még szobahőmérsékleten is kielégítően gyors, ílymódon iniciátorok és /vagy katalizátorok nélkül kivitelezhetjük. Azonban az aminoepiklórhidrin adduktum reakcióképességére vonatkozóan fontos tényező az adduktumot tartalmazó kezelőoldat pH értéke. Jellemzően a kezelőoldat pH értéke körülbelül 4-9 közötti, előnyösen körülbelül 4-6 közötti. A kezelőoldat pH-jának ezen tartományon belül tartása biztosítja, hogy az amino-epiklórhidrin adduktum kielégítően reakcióképes lesz még szobahőmérsékleten is.

A kezelt prekurzor részecskék fizikai kapcsolatát a keményítési lépés alatt fenn szükséges tartani úgy, hogy amint megtörténik a térhálósítás, a szomszédos prekurzor részecskék kohéziósán összekötötté válnak. Ha az erők vagy feszültségek elégségesek a térhálósitási reakció alatt jelenlevő prekurzor részecskék disszociálásához, a prekurzor részecskék szükségtelen megkötése megy végbe. Ez gyenge szerkezeti integritású aggregátumokat eredményezhet. A prekurzor részecskék fizikai kapcsolatát jellemzően minimális disszociációs erők vagy nyomások biztosításával fenntartjuk a keményítési lépés alatt.

A találmány szerinti eljárásban a mskrostruktúrák előállítására szolgáló lépéseket, mint már az előzőekben említettük, nem szükséges valamilyen jellemző rend szerint végrehajtani, és egyidejűleg is kivitelezhetők. A kationos amino-epiklórhidrin adduktumot például egyidejűleg alkalmazhatjuk az előnyös alakba formázott és jellemzően igényelt sűrűségű prekurzor részecskék

- 47 fizikai kapcsolatba hozásával, és azután az adduktumot reagáltatjuk a prekurzor részecskék polimer anyagával, vagy közvetlenül a fenti lépések teljes véghezvitele után vagy miután az aggregátumot egy ideig állni hagyjuk a prekurzor részecskék egyidejű felületi térhálósitására és aggregált makrostruktúra kialakítására. A prekurzor részecskéket jellemzően összekeverjük vagy bepermetezzük az adduktum, víz, egy nedvesítőszer és/vagy társlágyítószer (például glicerin) és egy hidrofil szerves oldószer (például metanol) oldatával összetapadt aggregátum képzésére. Az adduktum, víz, egy nedvesítőszer és/vagy társlágyítószer és hidrofil szerves oldószer a prekurzor részecskéknél összekapcsolószerként, az adduktum pedig térhálósítószerként is szolgál. Az összetapadt aggregátumot (azaz az összekapcsolt prekurzor részecskéket és a vizes elegyet) ezt követően extrudálási és hengerelési technikák kombinációjával sűrített lappá formáljuk, amint az előzőekben közöltük. Az adduktumot ezt követően reagáltatjuk a polimer anyaggal, szobahőmérsékleti vagy hőre keményítőssel, egyidejűleg kiváltva a prekurzor részecskék felületi térhálósítását és kohézióképes részecskék között kötött aggragált makrostruktúrák kialakulását.

Bizonyos körülmények között az eredményül kapott makrostruktúrák kissé rugalmatlanok és potenciálisan törékenyek lehetnek, különösen, ha a kezelt prekurzor részecskéket hővel keményítjük. Ilyen esetekben a makrostruktúrákat egy lágyítószerrel való kezeléssel rugalmasabbá tehetjük. Megfelelő lágyítószerek a víz, önmagában vagy az előzőekben ismertetett nedvesítőszerekkel/társlágyítószerekkel, előnyösen glicerinnel kom

- 48 binációban. A lágyítószereket számos eltérő módon alkalmazhatjuk a makrostruktúrákra, permetezéssel, bevonással, porlasztással, bemerítássel vagy ráöntéssel való felvitellel a makrostruktúrára. Alternatív módon abban az esetben, ha önmagában vizet alkalmazunk, a makrostruktúrát nagy (azaz 70 % relatív nedvességtartalomnál nagyobb) nedvességtartalmú környezetbe helyezzük. A makrostruktúrához alkalmazott lágyítószer mennyiségét az alkalmazott egyedi lágyítószertől és az igényelt hatásoktól függően választhatjuk ki. Az alkalmazott lágyítószer mennyiség jellemzően körülbelül 5-100 tömegrész, előnyösen körülbelül 5-60 tömegrész/100 tömegrész makrostruktúra. Egy különösen előnyös lágyítószer, glicerin és víz elegyét körülbelül 0,5:1 és körülbelül 2:1 közötti, előnyösen körülbelül 0,8:1 és körülbelül 1,7:1 közötti tömegarányban tartalmazza.

A találmány szerinti eljárásból eredményül kapott makróstruktúrák az egymás mellett levő prekurzor részecskék között pórusokkal (sötét területek a mikrofotogrammon) rendelkeznek, mint az 1-4.ábrákban, és különösen a 3. és 4.ábrában látható. A pórusok az egymás mellett levő prekurzor részecskék között kicsiny térközök, amelyek lehetővé teszik a folyadék bejutását a makrostruktúra belsejébe. A pórusok azért képződnek a makróstruktúrában, mert a prekurzor részecskék nem illeszkednek vagy tömörülnek elég szorosan, még ha összenyomjuk, akkor sem, hogy megszüntessék a pórusokat. (a prekurzor részecskék tömörülési hatékonysága 1-nél kisebb.) A pórusok általában kisebbek, mint a prekurzor részecske alkotórészek és a prekurzor részecskék között a folyadéknak a makrostruktúra belsejébe való szál ··♦ • · · · · · . .·· ··· ···

- 49 Utasához kapillárisokat adnak.

A pórusokat egymással kapcsolatban álló csatornák kötik össze a pórusok között. A csatornák lehetővé teszik, hogy a makrostruktúrával érintkező folyadékokat kapilláris erőkön keresztül (azaz kapilláris csatornák képződnek) elszállítsuk a makróstruktúra más részeibe úgy, hogy a makrostruktúra teljes térfogatát alkalmazzuk az ilyen folyadékok abszorbeálására. Továbbá ha megduzzad, a pórusok és az összekötő csatornák lehetővé teszik a folyadékok áthaladását vagy a folyadékkal való kezdeti érintkezési ponttól távoli prekurzor részecske rétegekbe vagy a makrostruktúrával érintkezésben levő más szerkezetekbe. így megállapíthatjuk, hogy a makrostruktúra a pórusok és összekötő csatornák következtében folyadékáteresztő.

A fajlagos pórustérfogat (azaz a makrostruktúra pórusokat és csatornákat tartalmazó teljes térfogata) egy adott prekurzor részecske eloszlásra minimum értékkel rendelkezik. Általában minél szűkebb a prekurzor részecskeméret eloszlás, annál nagyobb a fajlagos pórustérfogat. így előnyös egy sűrített állapotban nagyobb fajlagos pórustérfogatot adni, abból a célból, hogy a prekurzor részecskék viszonylag szűk részecskeméret eloszlással rendelkezzenek.

A találmány szerinti makrostruktúrák másik sajátossága, hogy általában izotrópikusan duzzadnak még mérsékelt zárónyomások alatt is, ha a folyadékok lerakódnak rájuk vagy érintkezésbe kerülnek velük. Jelen alkalmazás szerint az izotrópikus duzzadás azt jelenti, hogy a makrostruktúra általában minden irányban egyformán duzzad, ha megnedvesedik. Az izotrópikus duz

- 50 zadás a makrostruktúra fontos tulajdonsága, mert a prekurzor részecskék és a pórusok fenn tudják tartani relatív méreteiket és térbeli kapcsolataikat akkor is, ha megduzzadnak, ílymódon a meglévő kapilláris csatornák az alkalmazás alatt megmaradnak, ha nem lesznek nagyobbak. (A pórusok és a prekurzor részecskék a duzzadás alatt nagyobbakká válnak.) így a makrostruktúra további folyadékmennyiségeket fel tud szívni és/vagy sajátmagán átszállítani gélblokkolás nélkül.

A prekurzor részecskék felületén a keresztkötések kialakulásának egy jelzése, hogy az eredményül kapott makrostruktúrák folyadéknak ellenállnak. Jelen alkalmazása szerint a folyadéknak ellenálló kifejezés egy részecskék közötti kötéssel kötött aggregátumot tartalmazó makrostruktúrát jelent, amely alapvetően érintetlen marad (azaz a korábban független prekurzor részecske alkotórészek összekötve maradnak) egy vizes folyadékban, azzal érintkezve vagy megduzzadva (nyomás alatt és/vagy nyomás nélkül) . Mialatt a folyadékstabilitásnak ez a definíciója felismeri, hogy a legtöbb, előnyösen az összes prekurzor részecske összekötve marad, azt is fel kell ismerni, hogy néhány prekurzor részecske disszociálhat a makrostruktúrából. ha például a vizet követően más részecskék agglomerálódnak rá.

A találmány szerinti makrostruktúrák fontos sajátossága a folyadékstabilitás, mert ez lehetővé teszi, hogy az aggregátum megtartsa relatív szerkezetét mind száraz mind duzzadt állapotban és azért, mert rögzíti a prekurzor részecske alkotórészt. Egy végtermékben, például egy abszorbens tagban vagy egy abszorbens árucikkben a folyadékstabilitás hasznos a gélblokkolás • ·· · • ·

- 51 csökkentésénél, mivel a prekurzor részecskék aggregálódva maradnak még folyadékkal érintkezve is és lehetővé teszik számunkra a korábban független finom részecskék alkalmazását az eredményül kapott, aggregált makrostruktúra folyadékfelvételi sebességének a gélblokkolás elemének bevezetése nélküli megnövelésére.

Egy aggregált makrostruktúrában a folyadékstabilitást egy kétlépéses eljárással mérhetjük. Megfigyeljük a folyadékkal érintkező aggregált makrostruktúra kezdeti dinamikus reagálását és azután pedig az aggregált makrostruktúra teljesen megduzzadt egyensúlyi állapotát. Ezeken a kritériumokon alapuló, a folyadékstabilitás meghatározására szolgáló vizsgálati eljárást közlünk a későbbiekben a Vizsgálati Eljárások című részben.

Alkalmazásnál a makrostruktúrákra lerakódó vagy azokkal érintkező folyadékokat a prekurzor részecskék felszívják vagy áthaladnak a pórusokon és továbbjutnak a makrostruktúra más részeibe, ahol más prekurzor részecskék felszívják vagy átszállítják a makrostruktúrán más, vele szomszédos abszorbens taghoz.

A találmány szerinti makrostruktúrákban különböző típusú szálasanyagokat alkalmazhatunk erősítő tagként. Bármilyen típusú szálasanyag, amely megfelelő a hagyományos abszorbens termékekben való alkalmazásra, megfelelő a találmány szerinti makrostruktúrákban való alkalmazásra is. Az ilyen szálasanyag jellemző példái a cellulóz szálak, módosított cellulóz szálak, műselyem, polipropilén és poliészter szálak, például polietilén— tereftalát (DACRON), hidrofil nylon (HYDROFIL) és hasonló vegyületek. A találmányban, a már megtárgyalt néhány egyéb szálasanyagon kívül, alkalmazhatók például hidrofilizált hidrofób • · · · · ·

- 52 szálak, például felületaktív anyagokkal kezelt vagy szilícium dioxiddal kezelt, például poliolefinekből, például polietilénből vagy polipropilénből, poliakrilátokból, poliamidokból, polisztirolokból, poliuretánokból és hasonló vegyületekből származó termoplasztikus szálak. Ténylegesen azok a hidrofilizált hidrofób szálak, amelyek önmagukban és maguktól nem nagyon abszorbensek, és amelyek ennélfogva nem adnak a szükséges abszorpciós kapacitású paplanokat, megfelelőek a találmány szerinti makróstruktúrákban való alkalmazásra jó folyadékszállító (wicking) tulajdonságaik hatékonysága következtében. Ez azért van, mert a találmány szerinti makrostruktúrákban a szálak folyadékszállító hajlama ugyanolyan fontos, ha nem fontosabb, mint magának a szálasanyagnak abszorpciós kapacitása, a találmány szerinti makróstruktúrák nagy sebességű folyadékfelvétele és a gélblokkolási tulajdonságok hiánya következtében. A szintetikus szálak általában előnyösek a találmány szerinti alkalmazásra a makrostruktúra szálkomponenseként. Legelőnyösebbek a poliolefin szálak, előnyösen a polietilén szálak.

Bizonyos találmány szerinti makrostruktúrákban alkalmazható egyéb cellulózos szálasanyagok a kémiailag keményített cellulózszálak. Az előnyös kémiailag keményített cellulóz szálak a keményített, sodort, hajlított cellulóz szálak, amelyeket egy térhálósitószerrel belsőleg térhálósított cellulóz szálakkal állíthatunk elő. A találmányban hidrofil szálasanyagként alkalmazható megfelelő keményített, sodort, hajlított cellulóz szálakat nagyobb részletességgel közölnek a 4 888 093 számú (Dean et al) ; 4

889 595 számú (Herron et al); 4 889 596 számú (Schoggen et al);

889 597 számú (Bourbon et al) ; 4 898 647 számú (Moore et al) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, amelyeket hivatkozásként mind a találmányba foglaltunk.

Jelen alkalmazása szerint a hidrofil kifejezés olyan szálakat vagy szálfelületeket ír le, amelyeket a szálakra lerakodott folyadékok nedvesítenek (azaz ha a víz vagy vizes testnedv gyorsan szétterül a szálon vagy a szálfelület felett, tekintet nélkül arra, hogy a szál ténylegesen felszívja-e a folyadékot vagy egy gélt képez). Anyagok nedvesítése tekintetében a technika meghatározása lehetővé teszi a hidrofóbitás (és nedvesítés) meghatározását érintkezési szögekben és az érintett folyadékok és szilárdanyagok felületi feszültségében kifejezve. Ezt a Róbert F. Gould által szerkesztett, Érintkezési szög, nedvesíthetőség és adhézió (Contact Angié, Wettabbility, and Adhesion) című American Chemical Society kiadvány, szerzői jog biztosítása 1964-ben, részletesen megtárgyalja. Egy szál vagy szálfelület akkor nedvesedik folyadékkal, ha vagy a folyadék és a szál vagy szálfelület közötti érintkezési szög kisebb 90°-nál, vagy a folyadék hajlamos spontán szétterülni a szál felületén; rendesen mindkét feltétel együtt áll fenn.

A szálasanyagot hozzáadhatjuk a makrostruktúrákhoz a szálaknak a kationos amino-epiklórhidrin adduktummal való oldatba vitelével, az adduktum alkalmazását megelőzően a prekurzor részecskékkel való elkeverésével vagy a szálasanyagnak az adduktum/prekurzor részecske keverékhez való hozzáadásával. Például a szálasanyagot begyúrhatjuk az adduktum/prekurzor részecske keverékbe. A szálasanyagot előnyösen úgy összekeverjük az oldattal, ·· 4

- 54 hogy a szálasanyag egyenletesen diszpergálódjon szét a makróstruktúrában. Szintén előnyösen hozzáadhatjuk a szálakat, mielőtt az adduktumot reagáltatjuk a prekurzor részecskék polimer anyagával.

A prekurzor részecskékkel összekevert szálasanyag mennyisége nagy mértékben változhat. A szálasanyagot 100 tömegrész prekurzor részecskére előnyösen körülbelül 0,01-50 tömegrész mennyiségben, előnyösebben körülbelül 0,5-5 tömegrész mennyiségben adjuk hozzá.

E. Makrostruktúrák alkalmazása.

A porózus abszorbens makrostruktúrákat sok alkalmazási területen, sok célra használhatjuk. A makrostruktúrákat például felhasználhatjuk csomagolótartályokhoz; gyógyszerszállító eszközökhöz; sebtisztító eszközökhöz; égést kezelő eszközökhöz; ioncserélő anyagokhoz; szerkezeti anyagokhoz, mezőgazdasági vagy kertészeti anyagokhoz, például vető lemezekhez vagy vizet megtartó anyagokhoz; és ipari alkalmazásokhoz, például iszap vagy olaj víztelenítő szerekként, harmatképződés megakadályozására szolgáló anyagokhoz, szárítószerekhez vagy nedvességszabályozó anyagokhoz.

A találmány szerinti porózus abszorbens makrostruktúrák egy hordozóhoz kapcsoltan alkalmazhatók. A találmányban alkalmazható hordozók közé abszorbens anyagok, például cellulóz szálak tartoznak. A hordozók lehetnek bármilyen egyéb, a technika állásában ismert hordozók, például nem szövött paplanok, szövet paplanok, habok, poliakrilát szálak, réssel ellátott polimer paplanok, szintetikus szálak, fémfóliák, elasztomerek és hasonlók. A

- 55 makrostruktúrákat közvetlenül vagy közvetetten kapcsolhatjuk a hordozókhoz és a technika állásában ismert kémiai vagy fizikai kötésekkel köthetjük hozzájuk, beleértve azokat a ragasztókat vagy vegyszereket, amelyek olymódon reagálnak, hogy a makrostruktúrákat a hordozókhoz tapasztják.

A találmány szerinti porózus abszorbens makrostruktúrák egyedülálló abszorbens tulajdonságai miatt azok különösen alkalmasak abszorbens árucikkekben, különösen az eldobható abszorbens árucikkekben, abszorbens magokként való felhasználásra. Jelen értelmezése szerint az abszorbens árucikk kifejezés olyan árucikkeknek felel meg, amelyek abszorbeálják és megtartják a test által kiválasztott nedveket és még pontosabban olyan árucikkeknek felel meg, amelyeket viselőjének testére vagy testközelbe helyezünk, hogy abszorbeálják és megtartsák a testből kibocsájtott különböző testnedveket. Ezenkívül., azok az eldobható abszorbens árucikkek, amelyeket egyetlen alkalmazás után el szándékozunk dobni (azaz az eredeti abszorbens árucikket egészében nem szándékozzuk mosni vagy más módon felújítani vagy abszorbens árucikként újra felhasználni, bár az abszorbens árucikk bizonyos anyagai vagy összes anyaga visszaforgatható, újra felhasználható vagy komposztálható). Egy eldobható abszorbens árucikk, a 20 pelenka, látható az 5.ábrában. Jelen alkalmazása szerint a pelenka kifejezés egy általában kisgyermekek és inkontinens személyek által viselt ruhadarab, amelyet viselője testének alsó részén visel. A találmány azonban érthetően alkalmazható más abszorbens árucikkekhez, például inkontinencia nadrágokhoz, inkontinencia betétekhez, edző alsónadrágokhoz, pelen

- 56 kabetétekhez, egészségügyi tamponokhoz, arckendőkhöz, papírtörülközőkhöz és hasonlókhoz is.

Az 5.ábra a találmány szerinti 20 pelenka távlati képe összehúzás nélküli állapotában (azaz eltávolítottuk az összes rugalmasság által előidézett méretcsökkenést) szerkezeti részek kivágásával, a 20 pelenka szerkezetének világosabb bemutatására, és a 20 pelenka viselőjével érintkező részét a nézővel szembefordítva. Az 5. ábrában látható 20 pelenka előnyösen egy 38 folyadékáteresztő fedőlapot; egy a folyadékáteresztő fedőlappal összekapcsolt 40 vízzáró hátlapot; egy a 38 fedőlap és a 40 hátlap között elhelyezett 42 abszorbens magot; 44 rugalmas tagokat; és 46 rögzítőszalag füleket tartalmaz. Bár a 38 fedőlapot, a 40 hátlapot, a 42 abszorbens magot és a 44 rugalmas tagokat egy sor jól ismert konfigurációban szerelhetjük össze, a 3 860 003 számú (Buell) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy előnyös pelenka konfigurációt közölnek általános-ságban. A találmány szerinti eldobható pelenkákra alternatív előnyös konfigurációkat a 4 808 178 számú (Aziz et al), 4 695 278 számú (Lawson), és a 4 816 025 számú (Foreman) szaba-dalmi leírásokban is közölnek, amelyek mindegyikét belefoglaltuk hivatkozásként a szabadalomba.

Az 5.ábra a 20 pelenka egy előnyös megvalósítását mutatja, amelyben a 38 fedőlap és a 40 hátlap azonos terjedelmű, és általában nagyobb hosszúság és szélesség méretekkel rendelkezik, mint a 42 abszorbens mag. A 38 fedőlap összekapcsolódik a 40 hátlappal és arra ráhelyezzük, ezáltal kialakítva a pelenka 20 felületét. A felület meghatározza a pelenka 20 külső méreteit *·· ···

- 57 vagy éleit. A felület a 32 végéleket és a 30 hosszirányú éleket tartalmazza.

A 38 fedőlap kényelmes, lágy tapintású és nem irritálja viselője bőrét. Továbbá a 38 fedőlap folyadékáteresztő, lehetővé téve a folyadékok gyors áthaladását teljes vastagságán. Megfelelő 38 fedőlapot állíthatunk elő egy nagy anyagválasztékból, például porózus habokból, hálószerű habokból, résekkel ellátott műanyagfóliából, természetes szálakból (például fa vagy pamutszálakból) , szintetikus szálakból (például poliészter vagy polipropilén szálakból) vagy természetes és szintetikus szálak egy kombinációjából. A 38 fedőlapot előnyösen hidrofób anyagból állítjuk elő, hogy viselőjének bőrét a 42 abszorbens magban levő folyadékoktól elszigeteljük.

Egy különösen előnyös 38 fedőlap körülbelül 1,5 finomsági számú, vágott szálhosszúságú polipropilén szálakat, például Hercules, Inc. Wilmington, Delaware, által forgalmazott 151 típusú Herculest tartalmaz. Jelen értelmezés szerint a vágott szálhosszúságú szál kifejezés a körülbelül legalább 15,9 mm hosszúságú szálaknak felel meg.

Számos, a 38 fedőlap előállítására alkalmazható gyártástechnológia létezik. A 38 fedőlap például lehet szövött, nem szövött, sodrott, kártolt vagy hasonló. Egy előnyös fedőlap kártolt és a textilipari szakemberek által jólismert eszközökkel termikusán kötött. A 38 fedőlap előnyösen körülbelül 18-25 g/m² tömegű, a gépirányban legalább körülbelül 400 g/cm minimális száraz szakítószilárdságú és a gép keresztirányában pedig legalább körülbelül 55 g/cm nedves szakítószilárdságú.

- 58 A 40 hátlap folyadékokat át nem eresztő és előnyösen egy vékony műanyagfóliából előállított, bár más rugalmas, folyadékot át nem eresztő anyagokat is alkalmazhatunk. A 40 hátlap megakadályozza, hogy az test által kiválasztott, abszorbeált és a 42 abszorbens magban levő folyadékok megnedvesítsék a 20 pelenkával érintkező cikkeket, például lepedőt és fehérneműt. A 40 hátlap előnyösen körülbelül 0,012 mm (0,5 mii)-0,051 cm (2,0 mii) vastagságú polietilén fólia, bár más, rugalmas, folyadékot át nem eresztő anyagokat is alkalmazhatunk. Jelen alkalmazás szerint a rugalmas kifejezés olyan anyagokat jelent, amelyek alkalmazkodók és amelyek viselőjük általános alakjához és körvonalaihoz gyorsan illeszkednek.

Egy megfelelő polietilén fóliát gyárt és 8020 számmal hoz kereskedelmi forgalomba a Monsanto Chemical Corporation. Ruhaszerübb megjelenés biztosítására a 40 hátlapot előnyösen préselik és/vagy matt kikészítéssel látják el. Továbbá a 40 hátlap lehetővé teheti a párák elillanását a 42 abszorbens magból, mialatt még megakadályozza a test által kiválasztott folyadékok áthaladását a 40 hátlapon.

A 40 hátlap méretét a 42 abszorbens mag mérete és a választott pontos pelenkatervezet diktálja. Egy előnyös megvalósításban a 40 hátlap módosított homokóra alakú, és a teljes pelenkaszegély körül a 42 abszorbens magon túl minimum legalább körülbelül 1,3-2,5 cm-rel túl nyúlik.

A 38 fedőlap és a 40 hátlap bármilyen alkalmas módon öszszekapcsolható. Jelen alkalmazás szerint az összekapcsolt kifejezés felöleli azokat a konfigurációkat, amelyekkel a 38 fe

- 59 dőlapot közvetlenül a 40 hátlaphoz kapcsoljuk, a 38 fedőlapnak a 40 hátlaphoz való közvetlen hozzáerősítésével, és azokat a konfigurációkat, amelyekkel a 38 fedőlapot közvetve kapcsoljuk a 40 hátlaphoz, a 38 fedőlapot közbenső tagokhoz rögzítve, amelyeket viszont a 40 hátlaphoz erősítünk hozzá. Egy előnyös megvalósításban a 38 fedőlapot és 40 hátlapot egy pelenkafelületen közvetlenül egymáshoz erősítünk hozzá egy összekapcsoló eszközzel (nem látható), például egy ragasztóval vagy bármilyen egyéb, a technika állásában ismert összekapcsoló eszközzel. A 38 fedőlapnak a 40 hátlaphoz való hozzáerősítésére például egy egyenletes, folytonos ragasztóréteget, egy szokásos ragasztóréteget, vagy elkülönült ragasztó vonalak vagy foltok rendszerét alkalmazhatjuk.

A 46 rögzítő szalagfüleket jellemzően a 20 pelenka hátsó, övrész területén alkalmazzuk, hogy egy rögzítőeszközt adjon a pelenkának viselőjén tartására. A 46 rögzítő szalagfülek lehetnek bármilyen, a technika állásában ismert rögzítő szalagfülek, például amilyen a 3 848 594 számú (Buell) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban közölt rögzítő szalag, amelyet hivatkozásként a találmányba foglaltunk. Ezeket a 46 rögzítő szalagfüleket vagy más pelenkarögzítő eszközöket jellemzően a 20 pelenka sarkainak közelében alkalmazunk.

A 44 rugalmas tagokat a 20 pelenka szegélye mellett, előnyösen az egyes 30 hosszanti élek mentén olymódon helyezzük el, hogy a 44 rugalmas tagok meghúzzák és viselőjének lábai mellett tartják a 20 pelenkát. Alternatív módon a 44 rugalmas tagokat elhelyezhetjük a 20 pelenka egyik vagy mindkét 32 végéle mel- 60 lett, ami egy övrészt ad, valamint, vagy inkább nadrághajtókákat. Megfelelő övrészt közölnek például a 4 515 595 számú (Kievit et al) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, amelyet hivatkozásként a találmányba foglalunk. Ezenkívül egy rugalmasan összehúzódó rugalmas tagokkal rendelkező eldobható pelenka előállítására alkalmas eljárást és berendezést közölnek a 4 081 301 számú (Buell) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, amelyet hivatkozásként a találmányba foglalunk .

A 44 rugalmas tagok a 20 pelenkának egy olyan állapotot biztosítanak, hogy egy rendesen korlátozatlan konfigurációban a 44 rugalmas tagok hatékonyan összeszedik vagy összegyűjtik a 20 pelenkát. A 44 rugalmas tagokat legalább kétféle úton tarthatjuk rugalmas összehúzódásra képes állapotban. A 44 rugalmas tagokat például meghúzhatjuk és biztosíthatjuk, mialatt a 20 pelenka össze nem húzott állapotban van. Alternatív módon a 20 pelenkát húzhatjuk meg például redőzéssel, és a 44 rugalmas tagokat rögzítjük és csatlakoztatjuk a 20 pelenkához, mialatt a 44 rugalmas tagok ellazulás nélküli vagy megfeszítés nélküli állapotban vannak .

Az 5.ábrában ábrázolt megvalósításban a 44 rugalmas tagok a 20 pelenka hosszanti része mentén helyezkednek el. Alternatív módon a 44 rugalmas tagok a 20 pelenka teljes hossza, vagy bármilyen másik, rugalmas összehúzódásra képes vonal nyújtására alkalmas hossz mentén helyezkedhetnek el. A 44 rugalmas tagok hosszát a pelenka tervezet diktálja.

A 44 rugalmas tagok sokféle konfigurációban lehetnek. A 44

- 61 • · rugalmas tagok szélessége például körülbelül 0,25 mm-től körülbelül 25 mm-ig vagy ennél tovább változhat; a 44 rugalmas tagok egyetlen rugalmas anyag szalagot tartalmazhatnak, vagy néhány párhuzamos vagy nem párhuzamos rugalmas anyag szalagot tartalmazhatnak; vagy a 44 rugalmas tagok négyszögletesek vagy görbevonalúak lehetnek. Még tovább, a 44 rugalmas tagokat a technika állásában ismert néhány út bármelyikével rögzíthetjük a pelenkához. A 44 rugalmas tagokat például ultrahangosán köthetjük, hővel és nyomással ragaszthatjuk a 20 pelenkához egy sor kötési módszer alkalmazásával vagy a 44 rugalmas tagokat egyszerűen hozzáragaszthatjuk a 20 pelenkához.

A 20 pelenka 42 abszorbens magját a 38 fedőlap és 40 hátlap között helyezzük el. A 42 abszorbens magot sokféle méretben és alakban (például négyszögletes, homokóra, aszimmetrikus, stb.) sokféle anyagból állíthatjuk elő. Azonban a 42 abszorbens mag teljes abszorpciós kapacitásának össze kell férni az abszorbens árucikk vagy pelenka szándékolt alkalmazásához tervezett folyadékterheléssel. Továbbá a 42 abszorbens mag mérete és abszorpciós kapacitása változhat alkalmazkodva viselőihez, kisgyermektől felnőtt emberig terjedően. 42 abszorbens mag a találmány szerinti porózus, abszorbens makrostruktúrákat tartalmaz.

A 20 pelenka egy előnyös megvalósítása egy négyszögletes alakú 42 abszorbens maggal rendelkezik. A 42 abszorbens mag — mint a 6.ábrában látható — előnyösen egy 50 paplan burkolatot tartalmazó 48 abszorbens tagot és az 50 paplan burkolatba helyezett 52 porózus, abszorbens makrostruktúrát tartalmaz. Az 52 makrostruktúrát behelyezzük egy 50 paplan burkolatba, hogy a

- 62 prekurzor részecskéknek a fedőlapon való átvándorlásának esélyét minimálisra csökkentsük és egy további szállítóréteget adjunk a 38 fedőréteg és az 52 makrostruktúra között, a folyadékgyűjtés növelésére és az újranedvesedés minimálisra csökkentésére. Egy első 54 réteg és egy második 56 réteg kialakításához egyetlen 50 paplan burkolatot tekerünk hajtogatással az 52 makrostruktúra köré, amint a 6.ábrában látható. Az 50 paplan burkolat 58 éleit szegélye mentén bármilyen szokványos eszközzel, például 59 rágasztóval (mint látható), ultrahangos kötéssel vagy hő/nyomás kötésekkel egy zsebet kialakítva, lezárjuk. Az paplan burkolat számos anyagot tartalmazhat, nem szövött paplanokat, papir paplanokat vagy abszorbens anyagok, például papír szövedékét. Az paplan burkolat előnyösen egy a 38 fedőlap kialakításához al kalmazott paplanokhoz hasonló nem szövött paplanokat tartalmaz.

A nem szövött paplan előnyösen hidrofil, hogy a folyadékokat hagyja gyorsan áthaladni az 50 paplan burkolaton. Hasonló rétegelt tagokat (laminátumok) teljesebben közölnek a 4 578 068 számú (Kramer et al) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, amelyet hivatkozásként a találmányba fog-laltunk.

Alternatív módon a találmány szerinti 42 abszorbens magok kizárólagosan egy vagy több találmány szerinti porózus abszorbens makrostruktúrából (azok sokaságából) állhatnak; tartalmazhatják a találmány szerinti makrostruktúrákat tartalmazó rétegek egy kombinációját; vagy a találmány szerinti makrostruktúrák közül egyet vagy többet tartalmazó bármilyen egyéb abszorbens mag konfigurációkat.

A 7.ábra a 120 pelenka egy alternatív megvalósítását mutat- 63 ja, amely egy módosított homokóra alakú 60 abszorbens tagot tartalmazó 142 abszorbens mag kettősréteget és közvetlenül a 60 abszorbens tag alá (azaz a 60 abszorbens mag és a 40 hátlap közé) helyezett 62 porózus, abszorbens makrostruktúrát tartalmaz.

A 60 abszorbens tag a kibocsájtott folyadékok gyors öszszegyűjtésére és átmeneti tartására és az ilyen folyadékoknak átszívásával (wicking) a kezdeti érintkezési pontról a 60 abszorbens tag és a 62 makrostuktúra lap többi részére való szállítására szolgál. A 60 abszorbens tag előnyösen szálanyag paplanokat vagy szálainak laza tömegét tartalmazza. A 60 abszorbens tagban szálasanyagok különböző típusait, például az előzőekben itt megtárgyalt szálasanyagokat alkalmazhatjuk. A cellulóz szálak általában előnyösek a találmányban való alkalmazásra, a facellulóz különösen előnyös. A 60 abszorbens tag különleges mennyiségben tartalmazhat egy szemcsés, abszorbens polimer készítményt. A 60 abszorbens tag például a polimer készítmény tömegének körülbelül 50%-áig terjedő mennyiségében tartalmazhatja. A legelőnyösebb megvalósításokban a 60 abszorbens tag tömegének 0-körülbelül 8%-ában tartalmazhat egy szemcsés, abszorbens polimer készítményt. Alternatív előnyös megvalósításokban a 60 abszorbens tag kémiailag keményített cellulóz szálakat tartalmazhat, mint az előzőekben itt megtárgyaltuk. A találmányban alkalmazható 60 abszorbens tag megvalósítási példáit közük a 4 673 402 számú (Weisman et al) és 4 834 735 számú (Alemany et al) amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, hivatkozásként mindkettőt a találmányba foglaltuk. Különösen előnyösek a találmányban való alkalmazásra az egy tárolózónával és • ·

- 64 egy gyűjtőzónával rendelkező abszorbens tagok, amelyek egységnyi területre a tárolózónáénál kisebb átlagos sűrűségű és kisebb átlagos bázistömegű gyűjtőzónával rendelkeznek úgy, hogy a gyűjtőzóna hatékonyan és eredményesen, gyorsan felveszi a kibocsájtott folyadékot.

A 60 abszorbens tag bármilyen igényelt alakú, például négyszögletes, ovális, hosszúkás, asszimetrikus vagy homokóra alakú lehet. A 60 abszorbens tag alakja meghatározhatja a kész 120 pelenka általános alakját. Az előnyös megvalósításokban a 60 abszorbens tag homokóra alakú, mint a 7.ábrában látható.

A találmány szerinti 62 makrostruktúra lapnak nem szükséges ugyanolyan méretűnek lenni, mint a 60 abszorbens tag mérete, és ténylegesen egy olyan felső felülettel rendelkezhet, amely jelentősen kisebb vagy nagyobb, mint a 60 abszorbens tag felső felülete. A 62 makrostruktúra lap kisebb a 60 abszorbens tagnál, mint a 7.ábrában látható és felső felületi területe körülbelül 0,10-1,0-szorosa a 60 abszobens tag felső területének. A 62 makrostruktúra lap felső felületi területe előnyösebben csak körülbelül 0,10-0,75-szöröse és legelőnyösebben körülbelül 0,10-0,5szöröse a 60 abszobens tag felső területének. Egy alternatív megvalósításban a 60 abszobens tag kisebb a 60 abszobens tagnál és felső felületi területe a 62 makrostruktúra lap felső területének körülbelül 0,25-1,0-szerese, előnyösebben körülbelül 0,30,95-szöröse. Ebben az alternatív megvalósításban a 60 abszorbens tag előnyösen kémiailag keményített cellulóz szálakat tartalmaz, ahogyan az előzőekben közöltük.

A 62 makrostruktúra lapot előnyösen, a 40 hátlaphoz és/vagy

- 65 a 60 abszorbens taghoz képest egy különleges elhelyezési öszszefüggésben helyezzük el a pelenkában. A 62 makrostruktúra lapot még jellemzőbben általában a pelenka elejének közelében helyezzük el úgy, hogy a 62 makrostruktúra lapot a kibocsájtott folyadékok beszívására és megtartásására a leghatékonyabban helyezzük el.

Alternatív módon, előnyös megvalósításokban a makrostruktúrák sokaságát, előnyösen kettő-hat makrostruktúra csíkot vagy lapot egyetlen 62 makrostruktúra lappal helyettesíthetünk, mint a 7.ábrában látható. Azonkívül a 142 abszorbens magban további abszorbens rétegeket, tagokat vagy szerkezeteket helyezhetünk el. Például egy további abszorbens tagot helyezhetünk a 62 makrostruktúra lap és a 40 hátlap közé a 142 abszorbens maghoz tartalék kapacitás biztosítására és/vagy egy réteget a 62 makrostruktúra lapon a 142 abszorbens mag más részei felé vagy a 62 makrostruktúra lap felé áthaladó folyadékok szétosztására. A 62 makrostruktúra lapot alternatív módon a 60 abszorbens tag fölé is elhelyezhetjük úgy, hogy a 38 fedőlap és a 60 abszorbens tag közé legyen téve.

A 8.ábra egy 220 pelenka egy alternatív, kettős rétegű 242 abszorbens magot tartalmazó, és egy négyszögletes alakú 260 abszorbens tagot és három hosszúkás, párhuzamos, a 260 abszorbens tag és a 40 hátlap közé helyezett 262 szakaszolt makrostruktúra csíkokat tartalmazó alternatív megvalósítását mutatja be.

A 260 abszorbens tag a kibocsájtott folyadékok gyors öszszegyűjtésére és átmeneti tartására, valamint az ilyen folyadékoknak a kezdeti érintkezési ponttól a 260 abszorbens tag más

- 66 részeire és a 262 makrostruktúra csíkokhoz átszívással való szállítására szolgál. Ez a 260 abszorbens tag előnyösen szálasanyagok egy paplanját vagy laza tömegét tartalmazza, legelő nyösebben kémiailag keményített cellulóz szálakat, mint a találmányban az előzőekben megtárgyaltuk. A 262 makrostruktúra csíkok együttesen végzik a kibocsájtott folyadékok beszívását és tartását. A szakaszolt 262 makrostruktúra csíkokkal, egyiktől a másikig, egy hatékonyabb felszíni területtel szolgálunk a kibocsájtott folyadékok beszívására és tartására. Ez különösen azért igaz, mert a 262 szakaszolt makrostruktúra csíkok megduzzadhatnak és szélességük irányában kitágulhatnak anélkül, hogy zavarnák az egymás mellett levő szalagok kibocsájtott folyadékokat felszívó képességét.

Használatban a 20 pelenkát úgy alkalmazzuk, hogy a pelenka hátsó övrész területét viselőjének háta alatt helyezzük el úgy, hogy a 20 pelenka fennmaradó részét viselőjének lábai között előrehúzzuk olymódon, hogy annak első övrésze viselőjének első részén keresztül helyezkedjen el. Azután a 46 rögzítőszalag füleket előnyösen a 20 pelenka első területének külső részén rögzítjük. A találmány szerinti porózus, abszorbens makrostruktúrákat magukban foglaló eldobható pelenkák vagy más abszorbens árucikkek használatban gyorsabban és hatékonyabban tudják a folyadékokat a makrostruktúrák nagy abszorpciós kapacitása következtében szétosztani és tárolni, valamint szárazak maradnak. A találmány szerinti makrostruktúrákat magukban foglaló eldobható pelenkák vékonyabbak és rugalmasabbak is lehetnek.

A találmány szerinti vizsgálati eljárásokban alkalmazott • ·

- 67 különleges szintetikus vizeletet itt szintetikus vizelet-nek nevezzük. A szintetikus vizeletet közönségesen Jayco SynUrineként ismerik és a Camp Hill-i, Pennsylvania, Jayco Pharmaceuticals Company-tól szerezhető be. A szintetikus vizelet összetétele: 2,0 g/1 kálium-klorid; 2,0 g/1 nátrium-szulfát; 0,85 g/1 ammónium-dihidrogén-foszfát; 0,15 g/1 diammónium-hidrogén-foszfát; 0,19 g/1 kalcium-klorid és 0,23 g/1 magnézium-klorid. Az összes vegyszer analitikai tisztaságú. A szintetikus vizelet pH értéke 6,0-6,4 közötti tartományban van.

Kísérleti eljárások

A. A prekurzor részecskék abszorpciós kapacitása

A polimer készítményt egy teástasak-bán helyezzük el, egy meghatározott időtartamra szintetikus vizeletbe merítjük, és azután meghatározott időtartamig centrifugáljuk. Az abszorpciós kapacitást a polimer készítmény cehtrifugálás utáni végtömeg és a kezdeti tömeg különbségének (nettó folyadék nyereség) a kezdeti tömeghez viszonyított aránya adja meg.

A következő eljárást standard laboratóriumi körülmények között, 23°C-on és 50% relatív nedvességtartalomnál vezetjük. A teástasak anyagát egy 6 cm x 12 cm vágószerszám alkalmazásával felvágjuk, hosszirányban félbehajtjuk és két oldal mentén lezárjuk egy T alakú tömítéssel, egy 6 cm x 6 cm-es teástasak négyzet előállítására. A felhasznált teástasak anyag C.H. Dextertől, Division of the Dexter Corp., Windsor Locks, Connecticut, U.S.A., kapható 1234 hővel zárható anyagminőség, vagy ezzel azonos minőség. Kisebb porozitású teástasak anyagot kell használnunk, ha finomabb részecskék visszatartása szükséges. A polimer készít« β

- 68 ményből 0,200 g plusz vagy mínusz 0,005 grammot bemérünk egy métetej ét (nyitott vége) lezárjuk. Egy üres teástasakot lezárunk a tetején és vakpróbának használjuk. Megközelítőleg 300 ml szintetikus vizeletet öntünk egy

1000 ml-es főzőpohárba. A vakpróba teástasakot belemerítjük a szintetikus vizeletbe. A polimer készítményt tartalmazó (a minta teástasak) teástasakot vízszintesen tartjuk az anyagnak az egész teástasakban való egyenletes eloszlatására.

A teástasakot ráfektetjük a szintetikus vizelet felszínére. A teástasakot egy percnél nem hosszabb ideig hagyjuk megnedvesedni és azután teljesen alámerítjük és 60 percig áztatjuk. Megközelítőleg 2 perccel az első minta bemerítése után, az első sorozat vakpróba és minta teástasakkal azonos módon előkészítve, egy második sorozat teástasakot az első sorozathoz ha sonló módon alámerítünk és 60 percig áztatunk. Az egyes teástasak sorozatokra előírt áztatási idő letelte után teástasakokat azonnal eltávolítjuk (csipesz használatával) színtetikus vizeletből. A mintákat azután a későbbiekben közöltek szerint centrifugáljuk. Az alkalmazott centrifuga egy Delux Dynac II centrifuga, Fisher modellszám 05-100-26, beszerezhető a

Pittsburgh-i, PA, Fisher Scientific Co.-tól, vagy ezzel azonos centrifuga. A centrifugát fel kell szerelni egy közvetlenül leolvcasható tachométerrel (fordulatszámmérő) és egy villamos fékkel. A centrifugát továbbá felszereljük egy körülbelül 6,35 elhelyezett, 9 sor, egyenként körülbelül 0,238 cm átmérőjű köralakú nyílásokkal ren- 69 delkező hengeres tartókosárral, amelynek alja hat, 0,635 cm átmérőjű, köralakú, a kosár feneke mentén, a külső fal belső felületétől a leengedőnyílás közepéig, 1,27 cm távolságra egyenletesen elhelyezett leengedőnyilásokkal rendelkezik, vagy egy ezzel egyenértékű tartókosárral. A kosarat olymódon szereljük fel a centrifugára, hogy az együtt forogjon és fékeződjön a centrifugával. A centrifugakosárba a minta teástasakokat behajtott végükkel a centrifugatengely irányában helyezzük el a kezdeti erő elnyelésére. A vakpróba teástasakokat a megfelelő minta teástasakok valamelyik oldalához helyezzük. A centrifugát beindítjuk, és gyorsan hagyjuk felfutni 1500 fordulat/perc állandó sebességig. A centrifuga kiegyensúlyozására a második sorozat minta teástasakjait az első sorozat minta teástasakjaival szemben kell elhelyeznünk; és a második sorozat vakpróba teástasakjait pedig az első sorozat minta teástasakjaival szemben. Amikor a centrifuga stabilizálódik 1500 fordulat/percnél, az órát 3 percre állítjuk be. 3 perc után a centrifugát leállítjuk és befékezzük. Az első minta teástasakot és az első vakpróba teástasakot kivesszük és külön mérjük. Az eljárást megismételjük a második minta teástasakkal és a második vakpróba teástasakkal. Az egyes mintákra az abszorpciós kapacitást (ac) a következőképpen számítjuk: ac = (a minta teástasak tömege centrifugálás után mínusz a vakpróba teástasak tömege centrifugálás után mínusz a száraz polimer készítmény tömege) osztva (a száraz polimer készítmény tömegével). A találmányban való alkalmazásra az abszorpciós kapacitás értéke a két minta abszorpciós kapacitásának átlaga.

• « · ·

B. Folyadékstabilitás

Ennek az eljárásnak tárgya egy szintetikus vizelet hatásának kitett aggregátum stabilitásának meghatározása.

A makrostruktúra mintát egy lapos tálba helyezzük. Nagy mennyiségű szintetikus vizeletet teszünk a makrostruktúrához. A makrostruktúra duzzadását egyensúly eléréséig figyeljük. A duzzadó makrostruktúra megfigyelése alatt a fő aggregátumból kis részecskék leszakadása figyelhető meg, lemezkeszerű részecskék lebegnek el a fő aggregátumból. A makrostuktúrát nem stabilnak tartjuk, ha az aggregátum nagy számú, leszakadt alkotórész részecskével rendelkezik. A makrostruktúrát izotróp duzzadásra is meg kell figyelnünk. Ha az aggregátum viszonylag stabil marad és a prekurzor részecskék és pórusok relatív geometriája és térbeli kapcsolatai a vizsgálati eljárás után megtartottak, a makrostruktúrát stabilnak tartjuk. A folyadékstabil makrostruktúrákat duzzadt állapotban előnyösen fel lehet venni anélkül, hogy szétesnének .

C. Prekurzor részecskeméret és tömeg szerinti átlagos részecskeméret

A részecskeméret eloszlást 10 g tömegű prekurzor részecske minta tömegszázaléka alapján, mintának egy standard, 850 pm (#20) és 38 pm (#400) közötti mérettartományú, 19 szitából álló szitasorozaton való átszitálásával határozzuk meg. A sziták a worthingtoni, Ohio, Gilson Company Inc.-tői beszerezhető standard sziták. Az eljárást egy időben három szitasorozattal vitelezzük ki, mivel az alkalmazott berendezés nem képes egy időben 19 szitát tartani. Az első sorozat #20, 25, 30, 35, 40, 45 és 50

szitákat, plusz a gyűjtőkeretet tartalmazza; a második sorozat a #60, 70, 80, 100, 120 és 140 szitákat, plusz a gyűjtőkeretet tartalmazza; a harmadik sorozat a #170, 200, 230, 270, 325 és 400 szitákat, plusz a gyűjtőkeretet tartalmazza. Ezeken az egyes szitákon fennmaradó prekurzor részecskéket azután megmérjük a részecskeméret eloszlás tömegszázalék alapon való meghatározására .

Az első sorozat szitát feltesszük egy rázógépre és 10,0 g, plusz vagy mínusz 0,00 g mintát a #20 szitára teszünk. Az alkalmazott rázógép a worthingtoni Gilson Company Inc.-tői, Ohio, kapható SS-5 típusú vibrációs, 7,62 cm (3 inch) szitarázógép. A szitasort 3 percig, körülbelül 2100 vibráció/perccel (a műszer skáláján 6) rázzuk. Azután a gyűjtőkeretet eltávolítjuk és a szitasort félretesszük a későbbi méréshez. Ά gyűjtőkereten maradt mintát puha kefe használatával egy mérőpapírra visszük át. A rázógépre feltesszük a második szitasort és a mérőpapíron levő mintát a #60 szitára visszük át. A második szitasort 3 percig, körülbelül 2100 vibráció/perccel rázzuk, a gyűjtőkereten maradt mintát mérőpapírra visszük át és a szitasort félretesszük. A rázógépre feltesszük a harmadik szitasort és a mérőpapíron levő mintát a #170 szitára visszük át. A harmadik szitasort 3 percig, körülbelül 2100 vibráció/perccel rázzuk. Az egyes adott sziták tartalmát egy puha kefe használatával kitárázott mérőpapírra visszük át. A mintát három tizedes pontosságú mérlegen lemérjük és a jellemző szitán levő minta tömegét feljegyezzük. Ezt a lépést megismételjük — minden egyes szitára friss mérőpapír használatával — minden egyes mintára és a harmadik szitasorozat rá- 72 • · · · · · zása után a gyűjtőkereten maradt mintára. Az eljárást két további 10 grammos mintával megismételjük. A három minta egyes szitákra mért tömegeinek átlaga tömegszázalék alapon megadja az egyes szitaméretekre az átlagos részecskeméret eloszlást.

A 10 g tömegű minta tömeg szerinti átlagos részecskeméretét (maps) a következőképpen számítjuk ki:

Σ (D_± x Mi) maps

Mi amely képletben maps jelentése a tömeg szerinti átlagos részecskeméret; jelentése a jellemző, szitán levő részecskék tömege;

és a jellemző szitára a méret paraméter . Egy szita Dj_ méret paramétert úgy definiáljuk, hogy a következő legnagyobb szita méretét (mikronban) jelenti.

Például egy standard #50 szita 355 ami egy legnagyobb szita) a nyílások méretének felel meg. Jelen alkalmazása szerint a tömeg szerinti átlagos részecskeméret a három minta tömeg szerinti átlagos részecskemérete.

Prekurzor részecske példa

Egy 10 literes, köpenyes, ikerkaros, két 120 mm-es forgási rozsdamentes acél dagasztót — melynek méretei a nyílásban 220 mm x 240 mm és mélységben 240 mm — lezárunk egy fedővel. Egy 37 tömeg% monomert tartalmazó vizes oldatot állítunk elő. A monomer 75 mól% nátrium-akrilátból és 25 mól% akrilsavból áll. A vizes monomer oldatból 5500 grammot beleteszünk a dagasztó edénybe, amelyet azután átöblítünk nitrogéngázzal a bennrekedt levegő eltávolífására. Majd a két Sigma típusú keverőlapátot 46 fordulat /perc• « ·

- 73 cél forgatjuk és a köpenyt 35°C-os víz átvezetésével melegítjük. Polimerizációs iniciátorként 2,8 g nátrium-perszulfátot és 0,14 g L-aszkorbinsavat adunk hozzá. A polimerizáció körülbelül négy perccel az iniciátorok beadagolása után kezdődik. A 82°C-os csúcshőmérsékletet a reakciórendszer belsejében 15 perccel az iniciátorok beadagolása után érjük el. A hidratált gél polimert körülbelül 5 mm méretű részecskékre aprítjuk, ahogyan a keverés folytatódik. A fedőt 60 perccel a polimerizáció indulása után eltávolítjuk a dagasztóról és az anyagot eltávolítjuk belőle.

Az így eredményül kapott hidratált vizes gél polimert egy standard #50 méretű sodronyhálón szétterítjük és 150°C-on 90 percig meleg levegővel szárítjuk. A megszáradt részecskéket porítjuk egy kalapácsos darálóval és egy standard #20 szitán (850 pm) szitáljuk, a standard #20 szitán áteső részecskék nyerésére. Ezeknek a részecskéknek a tömeg szerinti átlagos részecskemérete 405 pm.

A találmány szerinti makrostruktúrák jellemző bemutatása:

1.példa

A prekurzor részecske példával összhangban előállított egy század prekurzor részecske részt egy 5,68 literes (1 kvart) álló konyhai keverőbe teszünk. A prekurzor részecskék olyan részecskeméretűek, amelyek átesnek egy 50 számú standard szitán (300 pm) és fennmaradnak egy 100 számú standard szitán (150 pm). 4,3 rész Kymene Plus (30% aktív gyanta), 2,6 rész víz és 10,0 rész metanol keverékéből egy vizes kezelőoldatot készítünk. Ezt a kezelőoldatot egy Preval permetezővel (kapható a Yonkers-i,NY,

- 74 The Precision Valve Corporation-től) a prekurzor részecskékre permetezzük. A kezelőoldatot a keverő körülbelül 4 perces lassú működtetése alatt a prekurzor részecskékre permetezzük, azaz addig járatjuk lassan a keverőt, amíg az összes oldatot a részecskékre permetezzük. A permetezés után a nedves prekurzor részecskék keverékét a legnagyobb sebesség beállítással keverjük 2-5 percig. Ez alatt a nagy sebességű keverés alatt a metanol elpárolog, így a prekurzor részecskék kezelt keverékének fapadossága úgy megnő, hogy összetapadva maradnak. A kezelt prekurzor részecskéknek ezt a tapadós keverékét azután egy extrúziós/tömörítő egységbe betápláljuk. Az extruder csiga 20,3 cm hosszúságú és 5 terelőlapátot tartalmaz, mindegyik terelőlapát

3.8 cm hosszú. Az extrudercsiga külső átmérője 4,45 cm és a csiga és ház közötti rés 0,51 cm. Az egységet úgy aktiváljuk, hogy az extrudercsigát 47 fordulat/perccel forgatjuk. A keveréket két sima, rögzített (de változtatható) résű acél tömörítőhenger (szorítóhengerek) között extrudáljuk. A tömörítőhengerek

22.8 cm átmérőjűek és 5,4 fordulat/perccel meghajtottak. A tömörítőhengerek közötti rés 0,38 mm. A kialakított aggregátum lapokat azután körülbelül 30-40 cm hosszú darabokra választjuk szét. Az eredményül kapott aggregátumlapokat mesterséges légáramlású szárítószekrényben 200°C-on körülbelül 10 percig melegítjük úgy, hogy a Kymene Plus a prekurzor részecskék felületén levő polimer anyaggal reagál, így hatékony térhálósítást okozva. A szárítószekrényben kezelt lapok vastagsága (caliper) körülbelül 0,8 mm és szélességük körülbelül 4, 95 cm. Egy 65 rész glicerint és 35 rész desztillált vizet tartalmazó lágyítószeroldatot 0,9 g Iá gyítószeroldat/1,0 g szárítószekrényben kezelt lap arányban a szárítószekrényben kezelt lapokra permetezünk. A lágyítószeroldattal való fél órás kezelés után a lapok kielégítően rugalmasak és elég nagy a szakítószilárdságuk ahhoz, hogy felvegyük őket.

2.példa

Ebben a példában 100 rész, a prekurzor részecske példával összhangban előállított és az 1.példában leírt részecskeméret tulajdonságokkal rendelkező prekurzor részecskét alkalmazunk. 6,0 rész Kymene Plus (30% aktív gyanta), 3,5 rész víz és 8,5 rész glicerin keverékéből előállított vizes kezelőoldatot is alkalmazunk .

Egy pár, a kezelőoldathoz alkalmazott permetezővel és a prekurzor részecskéket lerakó vibrációs adagolóval összekapcsolva egy ide-oda járó asztalt vagy csúszótáblát alkalmazunk. A permetezőket és az adagolót az asztal ide-oda mozgó felülete felett helyezzük el. Amikor ennek az asztalnak felülete a permetezők alá ér, a kezelőoldatot előre meghatározott módon az asztalfelületre (vagy a részecske rétegre) permetezzük. Amikor az asztal felülete ugyanabban az irányban továbbmozdul az adagoló alá, az adagoló előre meghatározott mennyiségű prekurzor részecskét helyez az asztalfelületre vagy a kezelt részecskék előző rétegére. Miután az adagoló a prekurzor részecskéket egy réteg kialakításához lerakta, az asztalfelület visszafelé mozog az ellenkező irányban úgy, hogy a kezelőoldat alkalmazási /részecskeréteg lerakási sorozatot megismételhetjük.

- 76 * * · · · · • · · · ·· ··* ··*

Kezdetnek az asztal mozgó felületére egy előre meghatározott mennyiségű kezelőoldatot permetezünk. Miután kezdetnek az asztalfelületet bepermetezzük a kezelőoldattal, az adagolóból öt prekurzor részecske réteget (0,031 g/cm² részecske/réteg) helyezünk rá. Miután az egyes prekurzor részecske rétegeket lerakjuk, előre meghatározott mennyiségű kezelőoldatot permetezünk az egyes rétegek tetejére. A kezdetben az asztalfelületre permetezett, valamint a prekurzor részecskék első rétegére permetezett kezelőoldat mennyiség körülbelül 0,00279 g/cm². A másik négy prekurzor részecske rétegre permetezett kezelőoldat mennyiség körülbelül 0,00558 g/cm². Ténylegesen a prekurzor részecskék minden egyes rétegét ugyanazzal az oldatmennyiséggel kezeljük.

Miután a prekurzor részecskék rétegezését és kezelőoldattal való bepermetezésüket befejezzük, egy viszonylag fapados részecskelap képződik. Ezt a fapados lapot azután egy szalaggal a tömörítő egységbe betápláljuk. A tömörítő egység két, rögzített (de változtatható) réssel rendelkező bevonatos acél tömörítőhenger (szorítóhengerek). A tömörítőhengerek körülbelül 20 cm átmérőjűek és körülbelül 20 fordulat/perccel hajtottak. A tömörítőhengerek közötti rés 0,9-1,0 mm. Az eredményül kapott aggregátum lapokat (0,9-1,0 g/cm³ sűrűségűek) műanyag zsákokban, szobahőmérsékleten (körülbelül 18,3°-22,2°C) körülbelül 24 óráig tároljuk. Ezen szobahőmérsékletű kezelés alatt a Kymene Plus a prekurzor részecskék felületén levő polimer anyaggal reagál, így váltva ki hatékony térhálósítást. A szobahőmérsékleten kezelt lapok körülbelül 1,3-1,5 mm vastagságúak (caliper) és körülbelül 10 cm szélesek. Ezek a szobhahőmérsékleten kezelt lapok kielé• ·

-77 gítően rugalmasak és megfelelő szakitószilárdságúak ahhoz, hogy törés vagy szakadás nélkül kezelhetők legyenek.

3.példa

Ebben a példában a 9.ábrában bemutatott 301 berendezést alkalmazzuk. A prekurzor részecske példával összhangban előállított és 150-250 μιη közötti méretű prekurzor részecskéket alkalmazunk. 5,0 rész Kymene Plus (30% aktív gyanta), 7,1 rész víz és

12,7 rész glicerin keverékéből vizes kezelőoldatot állítunk elő. A 305 adagolók Super Feeder # 210 SE-00354 típusú vibrációs adagolók, beszerezhetők a Charlotte-i, N.C. Solids Flow Controltól. A 304 permetezők 6218-1/4 JAU porlasztott levegővel működtetett fúvóka szerelvények, beszerezhetők a Wheaton-i, II., Spraying Systems-től. Az első két alkalmazásnál a 304a és 304b permetezők szállítják a kezelőoldatot 39,8 g/perc sebességgel a 303 konvejorhoz. A következő alkalmazásokhoz a 304c-304f permetezők 79,6 g/perc sebességgel szállíják a kezelőoldatot a 303 konvejorhoz. A 303 konvejor egy poliuretánból készített és 8,23 m/perc sebességgel haladó mozgó konvejor. A nyomást alkalmazó berendezések egy pár, 20 cm átmérőjű és 30,5 cm széles 306 tömörítőhenger. A 306 felső és alsó hengerek # 934 Plasma Coatinggal bevontak, beszerezhetők a Waterbury-i, CT, Plasma Coatingtól.

A példa kivitelezése a következő lépések szerint történik:

1. lépés: Kezdetben a konvejor előre meghatározott terüle tét lényegében 0,00388 g/ konvejor cm²-rel egyenlő mennyi ségű kezelőoldattal permetezzük be.

2. lépés: A konvejornak ugyanarra az előre meghatározott területére lényegében folyamatosan 0,031 g/cm² prekurzor részecskét rétegezünk.

3. lépés: A konvejor előre meghatározott területén levő el ső prekurzor részecske réteget 0,00279 g/ konvejor cm²-rel lényegében azonos mennyiségű kezelőoldattal bepermetezzük.

4. lépés: A konvejornak ugyanarra az előre meghatározott területére lényegében folyamatosan 0,031 g/cm² prekurzor részecskét rétegezünk.

5. lépés: A konvejor előre meghatározott területén levő el ső prekurzor részecske réteget 0,00558 g/ konvejor cm²-rel lényegében azonos mennyiségű kezelőoldattal bepermetezzük.

6. lépés: A 4. és 5. lépést még háromszor ismételjük abból a célból, hogy kapjunk: (a) egy kezdeti permetezési lépést és öt rétegezés utáni permetezési lépést összesen 0,0388 g kezelőoldat/konvejor cm²-hez; és (b) öt rétegezési lépést összesen 0,155 g prekurzor ré szecske/konvejor cm²-hez. Most egy paplan képződik.

7. lépés: A paplant átbocsájtjuk a tömörítőhengereken. A tömöritőhengerek közötti rés 0,9 mm. Ez egy 0,995 g/cm³ sűrűségű lapot állít elő.

8. lépés: A lapot kezeljük azáltal, hogy egy műanyag zsákba helyezzük és szobahőmérsékleten tartjuk (22,2°C) 48 órán át.

Az eredményül kapott lap jó rugalmassági, gélblokkolási és nedves integritási tulajdonságokkal rendelkezik.

Claims (10)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Porózus abszorbens makrostruktúra, előnyösen egy legalább 0,2 mm, előnyösen 0,5-10 mm, legelőnyösebben 1-3 mm vastagságú és előnyösen 0,7-1,3 g/cm³, előnyösebben 0,8-1,1 g/cm³ , legelőnyösebben 0,9-1,0 g/cm³ sűrűségű rugalmas lap, amely makrostruktúra egy részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátumot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy az tartalmaz:

   (i) egy prekurzor részecskehalmazt amely előnyösen 600 pmnél kisebb, előnyösen 300 pm-nél kisebb, legelőnyösebben az illető prekurzor részecskéknek legalább 95 tömeg%-a 150 és 300 pm közötti tömeg szerinti átlagos részecskeméretű, egymáshoz felületükön kötött, és anionos funkcióscsoportokkal, előnyösen karboxilcsoportokkal rendelkező, alapjában véve vízben oldhatatlan, abszorbens, hidrogélképző, polimer anyagot, (ii) egy, az illető prekurzor részecskék illető felületén levő illető polimer anyaggal és hatékony felületi tér hálósítás kiváltásához elégséges mennyiségben reagált kationos amino-epiklórhidrin adduktumot, (iii) adott esetben az illető prekurzor részecske 100 tömegrészére 5-100 tömegrész, előnyösen 5-60 tömegrész lágyítószert, és az illető lágyítószer előnyösen egy glicerin és víz elegyet 0,5:1 és 2:1 közötti tömegarányban tartalmaz, az illető részecskék közötti kötésekkel kötött aggregátum az egymás melletti prekurzor részecskék között pórusokkal rendelkezik, az illető pórusok összekapcsoltak összekötő csatornákkal ·«· w

   - 80 • · « · ♦ · ♦· ♦· úgy, hogy folyadékot áteresztő makrostruktúrát képeznek, a makrostruktúra elhatárolt száraz térfogata nagyobb 0,008 mm^-nél, előnyösen nagyobb 10 mm^-nél, előnyösebben nagyobb 500-nál.
2. 2. Az 1.igénypont szerinti makrostruktúra, azzal jellemezve, hogy az illető polimer anyagot hidrolizált keményítő -.akrilnitril ojtott kopolimerek; részlegesen semlegesített keményítő - akrilnitril ojtott kopolimerek; keményítő - akrilsav ojtott kopolimerek; részlegesen semlegesített keményítő - akrilsav ojtott kopolimerek; elszappanosított vinil-acetát -akrilészter kopolimerek; hidrolizált akrilnitril kopolimerek; az eddig említett kopolimerek bármelyikének gyengén térhálósított termékei; részlegesen semlegesített poliakrilsav; részlegesen semlegesített poliakrilsav gyengén térhálósított termékei; és ezek keverékei közül választjuk ki.
3. 3. Az 1 vagy 2.igénypontok bármelyike szerinti makrostruktúra, azzal jellemezve, hogy az illető kationos amino-epiklórhidrin adduktum az illető prekurzor részecskék 100 tömegrészére 0,1-5 tömegrészben, előnyösen 0,5-2,5 tömegrészben egy kationos polimer amino-epiklórhidrin gyanta, és az illető kationos polimer gyanta előnyösen epiklórhidrin és egy polietilén-imin vagy poliamid-poliamin közötti reakciótermék, az illető poliamid-poliamin előnyösen polialkilén-poliaminokból és 3-10 szénatomos dibázikus karbonsavakból, előnyösebben 2-4 etilénegységet és egy 4-6 szénatomos telített alifás dikarbonsavat tartalmazó polietilén-poliaminból származik, legelőnyösebben dietilén-triaminból és adipinsavból származik.
4. 4. Egy abszorbens árucikk, előnyösen egy pelenka, amely egy folyadékot átengedő fedőlapot; egy, az illető fedőlaphoz * * kapcsolt folyadékot át nem eresztő hátlapot; és egy, az illető fedőlap és az illető hátlap között elhelyezett abszorbens magot tartalmaz, az illető abszorbens magot azzal jellemezve, hogy egy vagy több, az 1-3.igénypontok bármelyike szerinti makrostruktúrát és adott esetben az illető fedőlap és az illető makrostruktúra között elhelyezett abszorbens tagot tartalmaz, és az illető abszorbens tag kémiailag keményített cellulóz szálakat tartalmaz .
5. 5. Eljárás előnyösen 0,7-1,3 g/cm^, előnyösebben 0,8-1,1, legelőnyösebben 0,9-1,0 g/cnK sűrűségű, porózus, abszorbens makrostruktúra előállítására, amely makrostruktúra egy részecskék közötti kötésekkel kötött, összekötő csatonákkal összekapcsolt pórusokkal rendelkező aggregátumot tartalmaz, úgy, hogy a makrostruktúra folyadékot áteresztő, és az eljárást az jellemzi, hogy a következő lépésekből áll:

   (a) előnyösen egy 600 pm-nél kisebb, előnyösen 300 pm-nél kisebb, legelőnyösebben az illető prekurzor részecskéknek legalább 95 tömeg%-a 150 és 300 mikron közötti tömeg szerinti átlagos részecskeméretű, alapvetően vízben oldhatatlan, abszorbens, hidrogélképző, anionos funkcionális csoportokkal, előnyösen karboxilcsoportokkal rendelkező polimer anyagból álló prekurzor részecske halmazt ad;

   (b) a prekurzor részecskéket egy kationos amino-epiklórhidrin adduktummal, előnyösen annak egy 4 és 9 közötti pH értékű oldatával kezeljük, a kationos adduktum olyan mennyiségben van jelen, amely a prekurzor részecskék felületén levő polimer anyaggal hatékony fe- ···· ·· ·♦ *♦ • *· .··- ·*· ···

   - 82 - ·’ ·« .·· lületi térhálósítást kiváltva képes reagálni;

   (c) a kezelt prekurzor részecskék összekapcsolása fizikailag, összekötő csatornákkal összekapcsolt pórusokkal rendelkező aggregátumok képzésére; és (d) a kationos adduktum reagáltatása a prekurzor részecskék polimer anyagával olymódon, hogy hatékony felületi térhálósítást váltsanak ki és egy porózus, abszorbens, részecskék közötti kötésekkel összekötött aggregált makrostruktúrát adjanak, amely makrostruktúrának elhatárolt száraz térfogata előnyösen 0,008 mm³-nél nagyobb, előnyösebben 10 mnP-nél nagyobb, legelőnyösebben 500-nál nagyobb;

   (e) adott esetben a makrostruktúrát, az illető prekurzor részecskék 100 tömegrészére 5-100 tömegrész, előnyösen 5-60 tömegrész lágyítószerrel kezeljük,, a lágyítószer előnyösen glicerin és víz 0,5:1 és 2:1 közötti tömeg arányú elegyét tartalmazza.
6. 6. Az 5.igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy továbbá az aggregátumnak a (d) lépést megelőző formázási lépését tartalmazza, előnyösen egy legalább 0,2 mm, előnyösen 0,5-10 mm, legelőnyösebben 1-3 mm vastagságú rugalmas lappá.
7. 7. Az 5 vagy 6.igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a polimer anyagot hidrolizált keményítő akrilnitril ojtott kopolimerek; részlegesen semlegesített keményítő - akrilnitril ojtott kopolimerek; keményítő - akrilsav ojtott kopolimerek; részlegesen semlegesített keményítő - akrilsav ojtott kopolimerek; elszappanosított vinil-acetát -akrilészter kopolimerek; hidrolizált akrilnitril kopolimerek; az eddig em··»· ·· lített kopolimerek bármelyikének gyengén térhálósított termékei; részlegesen semlegesített poliakrilsav; részlegesen semlegesített poliakrilsav gyengén térhálósított termékei; és ezek keverékei közül választjuk ki.
8. 8. A 7-9.igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (b) lépés alatt alkalmazott kationos amino-epiklórhidrin adduktum a prekurzor részecskék 100 tömegrészére 0,1-5 tömegrész, előnyösen 0,5-2,5 tömegrész mennyiségben egy kationos polimer amino-epiklórhidrin gyanta, és a kationos polimer gyanta előnyösen epiklórhidrin és egy polietilén-imin vagy poliamid-polamin közötti reakciótermék, a poliamid-poliamin előnyösen polialkilén-poliaminokból és 3-10 szénatomos dibázikus karbonsavakból, előnyösebben 2-4 etilénegységet és egy 4-6 szénatomos telített alifás dikarbonsavat tartalmazó polietilén-poliaminból származik, legelőnyösebben dietilén-triaminból és adipinsavból származik.
9. 9. Az 5-8.igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (d) lépést 18°-35°C közötti, előnyösen 1825°C közötti hőmérsékleten, 12-48 óráig, előnyösen 24-48 óráig végezzük.
10. 10. Az 5-8.igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (d) lépést 50°-205°C közötti, előnyösen 180— 200°C közötti hőmérsékleten, 1-20 percig, előnyösen *5-15 percig végezzük.