JP3521216B2 - 高温で運転する冷凍コンプレッサー用ポリオールエステル潤滑剤 - Google Patents
高温で運転する冷凍コンプレッサー用ポリオールエステル潤滑剤Info
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Description
国際出願PCT/US92/04438の部分継続出願である。明確な
記載に反する場合を除いてその出願の全ての開示内容を
本明細書の一部とする。
きる潤滑基剤;耐圧および/または耐摩耗性、耐食性な
どを改良するための少なくとも一種の添加剤を、配合潤
滑剤に対して主たる潤滑性を付与する潤滑基剤と共に含
む配合潤滑剤; 主たる伝熱流体と共に本発明の潤滑剤を含む流動性冷
媒、およびこれらの材料を使用する方法に関する。潤滑
剤および潤滑基剤は一般に殆んどのまたは全てのハロゲ
ン化炭素系冷媒との使用に適しており、特に実質上無塩
素で含弗素の有機冷凍伝熱流体、例えばペンタフルオロ
エタン、1,1−ジフルオロエタン、1,1,1−トリフルオロ
エタン、テトラフルオロエタン、最も典型的には1,1,1,
2−テトラフルオロエタンと併用するのが特に適してい
る。潤滑剤および潤滑基剤はこれらの伝熱流体と組み合
わせたとき、人が快適と感じる温度よりも実質上高い温
度で少なくともある時間運転されるコンプレッサーを潤
滑するために特に適しており;このようなコンプレッサ
ーは一般に、例えば車のエア・コンデイショニングに使
用されている。
る。何故なら、これらが大気へ逃げたとき、現在最も一
般的に使用されているクロロフルオロカーボン系伝熱流
体、例えばトリクロロフルオロメタンおよびジクロロジ
フルオロメタンよりも環境を破壊しない。しかしながら
無塩素冷凍伝熱流体の商業的な普及は商業的に適した潤
滑剤が無かったため遅れていた。これは特に最も望まし
い作業流体の一つである1,1,1,2−テトラフルオロエタ
ン(一般にレフリジャレント134aまたは単にR134aとし
て知られている)においてそうである。他のフッ素置換
エタン類もまた望ましい作業流体である。
とも5個の炭素原子、少なくとも2個の−OH基を有し、
および1個の−OH基を有する炭素原子に直接結合した全
ての炭素原子上には水素原子を有しない有機分子と定義
されている)はフルオロカーボン冷媒、特に塩素を含ま
ない物を採用する、殆んど全てのタイプの冷凍機用高品
質潤滑基剤として当業者に既に認識されている。以下の
特許および公開された特許出願はまた、無塩素含弗素伝
熱流体と併用する冷媒用潤滑剤として有用な多くの一般
的なおよび特異的なポリオールエステルを教示してい
る:米国特許第4,851,144号明細書、英国特許第2,216,5
41号明細書、米国特許第5,021,179号明細書、米国特許
第5,096,606号明細書、WO 90/12849号(ルブリゾー
ル);EP 0 406 479(キョウドウ・オイル);EP 0 430 6
57(アサヒデンカKK)およびEP 0 435 253(ニッポン
・オイル)、EP 0445 610および0 445 611(ヘキストA
G);EP 0 449 406;EP 0 458 584(ユニヒーマ・ヘミB
V);およびEP 0 485 979(ヒタチ)。
に記載した場合を除き、本明細書中で材料の量または反
応条件を示す全ての数量は、発明の最も広い範囲を意味
する「約」の語が付されたものと解釈すべきである。し
かしながら、明示された量に相当する境界内での実施が
通常好ましい。
以下、または145、134、123、115または110cstの順でよ
り好ましくなる。また本発明のエステルは40℃での粘度
が少なくとも45または少なくとも51、64、76、85または
90cstの順でより好ましくなる。
性示すことが分かった。以下の(i)および(ii)を反
応することによって得られるエステルまたはエステル混
合物が特に有効である: (i)2,2−ジメチロール−1−ブタノール(トリメ
チロールプロパンとして知られ、以下しばしば"TMP"と
略称する);ジ−トリメチロールプロパン(以下しばし
ば"DTMP"と略す)、これは4個のヒドロキシ基と1個の
エーテル結合を有する分子であって、形式上、TMP2分子
から誘導され、1個のTMP分子から1個の水酸基を、お
よび他のTMP分子の水酸基から1個の水素原子を除去し
て、水を形成し、元のTMP分子の2個の残部をエーテル
結合を介して結合させることによって誘導された物であ
る;2,2−ジメチロール−1,3−プロパンジオール(ペン
タエリスリトールとして知られ、以下、しばしば"PE"と
略す);ジペンタエリスリトール(以下、しばしば"DP
E"と略す)、これは6個の水酸基と1個のエーテル結合
を有する分子であり、形式上、DTMPに関して上述したご
とくして2個のPE分子から水を除去して誘導される;ト
リ−ペンタエリスリトール(以下、しばしば"TPE"と略
す)、これは8個の水酸基と2個のエーテル結合を有す
る分子であり、形式上、DTMPおよびDPE(1個の水分子
を除去)に関して上述したのと同様にして水2分子を除
去することによってPE3分子から誘導される;およびト
リ−トリメチロールプロパン(以下しばしばTTMPと言
う)、これは5個の水酸基と2個のエーテル結合を有
し、形式上、TPEに関して述べたのと同様にしてTMP3分
子から2分子の水を除去することによって誘導される;
からなる群から選ばれるアルコール分子の混合物と (ii)以下の条件(a)から(e)に制約されて選択
されたエステル混合物中のアルコール残基とアシル基を
有するそれぞれ炭素数4から12の直鎖および分岐鎖の一
塩基酸または二塩基酸の全てからなる群から選ばれる酸
分子の混合物:(a)混合物中のアシル基の合計の少な
くとも3%(少なくとも7、10、14、16または19%の順
により好ましくなる)が2−メチルブタノイル、または
3−メチルブタノイル基(両者を以下i−C5酸の、また
はからのアシル基と言う)であること;(b)炭素数が
8以上で分岐を有しない混合物中のアシル基の百分率
(%)と分岐し、かつ炭素数6以下、より好ましくは5
以下の混合物中のアシル基の百分率(%)との比率が1.
56以下、より好ましくは1.21以下または更に好ましくは
1.00以下であること;(c)炭素数少なくとも9の分岐
を有しても有さなくてもよいエステル混合物中のアシル
基の百分率(%)が81以下(67以下または49以下がより
好ましい)であること;および(d)エステル混合物中
のアシル基の2%以下、より好ましくは1%以下、更に
好ましくは0.4%以下が2より多いカルボキシル基を有
する酸分子由来のものであること;および(e)混合物
中のアシル基の合計の少なくとも20%(少なくとも29、
35、または41%がこの順により好ましくなる)がトリメ
チルヘキサン酸、最も好ましくは3,5,5−トリメチルヘ
キサン酸由来のものであるか、あるいは酸混合物中のア
シル基の7.5%以下(6.0以下、4.5以下、3.0以下、1.7
以下、0.9以下または0.4以下がこの順により好ましくな
る)が二塩基酸であること。
らが有する価数とは無関係に単一の基として数える。
化された時は2個のアシル基を生じる。
タイプのエステルに対して、同一のエステルまたはエス
テル混合物を、酸誘導体、例えば酸無水物、アシルクロ
リドおよび本発明のエステルにとって望ましいとされた
ものよりも低分子量のアルコールとのエステルを該当す
る酸それ自体と反応させる代わりに反応させることによ
って得ることができる。この酸類は一般に経済上好まし
く、一般的には本明細書で特定されているが、酸との反
応によって得られるここに定義されたエステルは相当す
る酸誘導体とアルコールを反応させることによって、ま
たは他の反応によっても同様にうまく得ることができ
る。
物中のアシル基とアルコール残基の混合物にある。
れるアルコール混合物中の水酸基の少なくとも60%(少
なくとも75、85、90、95、または98%の順に好ましくな
る)はPE、DPEおよび/またはTPE分子の残基であり、;
そして本発明のエステルを製造するために反応されるア
ルコール残基少なくとも20%(少なくとも26、32または
38%の順に好ましくなる)DPEまたはTPE分子の残基であ
る。また、本発明のエステルを製造するために反応され
る混合物において酸混合物中の一塩基酸分子の少なくと
も60、75、85、90、95または98%(この順により好まし
くなる)は炭素数10以下の分子からなり、酸混合物中の
二塩基酸の少なくとも60、75、85、90、95または98%
(この順に好ましくなる)はそれぞれ炭素数10以下の、
より好ましくは炭素数5から7の分子からなる。量も好
ましくは酸混合物中の一塩基酸の少なくとも60、75、8
5、90、95または98%(この順に好ましくなる)は炭素
数5または9を有する分子からなる。
しい例は実験的測定結果によっている。ISOグレイド22
−46にほぼ相当する粘度の所望範囲を達成するために、
少なくとも4個のヒドロキシル基を有するアルコールの
実質的なフラクションを有するのが有利である。この基
準を満足させる市販のヒンダードアルコールの内ではPE
がDTMPより安価であり、形成されたエステルの吸湿性を
増加し、それによって潤滑金属面の望ましくないさびを
促進するであろうDTMP中のエーテル結合が無い。4個よ
り多くの水酸基を有するアルコールは最適粘度より更に
高い粘度を有するエステルを生成し、実質的に一塩基酸
のみが用いられる場合にはこれらのエステルのいくつか
は所望の粘度範囲を達成するために混合物中で必要とさ
れる。
るべき酸分子のかなりのフラクションが8以上の炭素原
子を有するか、あるいは二塩基酸である必要がある。二
塩基酸はあまり好ましくない。もし用いるとしても、こ
れは少なくとも共に二官能基であるアルコールと酸との
間の反応により非常に高分子量で非常に粘稠なオリゴマ
ーまたはポリマーを形成するため、過度の高粘度を避け
るためには、かなり少量で用いなければならない。
に、実質的に一塩基酸のみを使用してエステルを製造す
るときは、酸分子の実質的なフラクションは少なくとも
8個の炭素原子を有すべきである。そのような長さの酸
に関してフルオロカーボン冷媒への溶解性はより短い酸
のエステル程小さく、この溶解性の減少は特に直鎖の酸
に対して著しく、従ってより長鎖の酸の実質的なフラク
ションは通常分岐を必要とする;あるいはこれらのより
長い直鎖の酸は炭素数5または6の分岐酸と同等または
若干少ないフラクションによって溶解性をバランスさせ
得ることが分かった。分子当たりの炭素数が9以上の時
は分岐を有していてもそれ自体で適当な溶解性を達成す
るには不十分なので、そのような酸のフラクションの上
限が別途必要となる。一般に特に好ましいi−C5酸の最
少量を特定して二塩基酸または8以上の炭素原子を有す
る酸の混合物中のエステル部分の溶解性を補助する。
一塩基酸が最も好ましい成分であり、大概の用途に対し
て他のものより適した粘度と溶解性とを達成するために
お互いをバランスさせる上で非常に有用である。3個の
メチル基を有するトリメチルヘキサン酸は容易に入手し
うる炭素数9のカルボン酸の内で最も可溶性のエステル
を生成する(一般に、他の分岐ではより多くの炭素原子
がついているので、過剰に粘度を増加させることなく溶
解性を促進するにはメチル基が最も有効である)。カル
ボキシル基に対してα−位にある炭素上の分岐はエステ
ル化を困難にするので、より遠くの分岐よりも溶解性を
増加する上でより有用であるとは思われない。最も経済
的に市場で入手し得る分岐した炭素数9の酸の混合物は
3,5,5−トリメチルヘキサン酸を全体の88−95モル%含
み、残りの最大1モル%が他の分岐C9一塩基酸であっ
て、これは少なくとも他の物と同様に有効であるようで
あり、従って、C9一塩基酸源として経済的理由から好ま
しい。
であって、市場のあるいは工業的グレードの製品に通常
存在する種類のある程度の不純物は大概の場合許容され
るものと理解されるべきである。例えば市販のペンタエ
リスリトールは通常、純粋なペンタエリスリトール約85
−90モル%とジペンタエリスリール10−15モル%を含む
が、多くの場合市販のペンタエリスリトールは本発明潤
滑剤エステル製造用に十分である。しかしながら一般
に、ここに特定したアルコール混合物中の水酸基または
ここに特定した酸混合物中のカルボキシル基の25%以
下、より好ましくは21、17、12、8、5、3、2、1、
0.5、または0.2%(この順により好ましくなる)は各タ
イプの潤滑剤基本成分に対して明示的に特定された物以
外のいかなる分子であってもよい。特定の化合物分子ま
たはここに特定された残基の百分率(%)、例えば前述
のカルボキシル基および水酸基の百分率(%)は数の百
分率(%)であると理解すべきであり、これは数学的に
は化学当量による百分率(%)と同じであり、1化学当
量と見なされる各特定の化学残基のアボガドロ数と関連
していよう。
アルコール混合物それぞれに対する先の記載は、実際に
反応してエステルを形成する酸とアルコールの混合物に
のみ言及しているのであって、反応の目的としてお互い
に接触する酸またはアルコールの混合物が、実際に反応
する混合物と同じ組成を有しているであろうことを必ず
しも意味するものではない。実際、使用されるアルコー
ルと酸との反応は、反応混合物に仕込まれる酸の量を当
初、酸と反応するアルコールの当量よりも10−25%当量
十分過剰に供給するとき、より有効に行われる。(本明
細書において酸当量とは、カルボキシル基1グラム当量
に相当する量として、およびアルコールの当量とは水酸
基の1グラム当量に相当する量として定義する。)実際
に反応した酸混合物の組成物は生成エステル混合物のア
シル基含量を分析することによって測定できる。
物の殆んどまたは全てを製造するに際して反応する酸は
反応するアルコールおよび生成エステルよりも低い沸点
を有する。この条件が得られるとき、エステル化反応の
終点において残留する過剰の酸を蒸留によって、最も好
ましくは1−5torrの低圧で除去するのが好ましい。
としてしばしば使用し得る状態にある。もし生成物を再
精製するのが望ましいときは最初の真空蒸留後の生成物
中の遊離酸の含量を米国特許第3,485,754号明細書に教
示されているエポキシエステルで処理することによっ
て、または石灰、アルカリ金属水酸化物または炭酸アル
カリ金属で中和することによって減少させてもよい。エ
ポキシエステルで処理するときは、過剰のエポキシエス
テルを非常に低い圧力で第2の蒸留をすることによって
除去してもよいが、エポキシエステルと残留酸間の反応
生成物は有害な作用無しに生成物中に残してもよい。精
製法としてアルカリにより中和が採用される時は、生成
物を本発明の潤滑剤および/または潤滑基剤として使用
する前に中和後、水で洗浄して未反応の過剰のアルカリ
とアルカリによって中和された過剰の脂肪酸から形成さ
れた少量の石けんを除去するのが特に好ましい。
全な潤滑剤として機能する。しかしながら完全な潤滑剤
は当該技術分野で一般に使用されている他の成分、例え
ば抗酸化剤、熱安定性改良剤、防食剤、金属不活性化
剤、潤滑添加剤、粘度指数改良剤、流動性および/また
はフロックポイント抑制剤、洗浄剤、分散剤、抑泡剤、
抗摩耗剤および極圧添加剤などを含むのが一般に好まし
い。多くの添加剤は多官能性である。例えばある種の添
加剤は抗摩耗性と極圧抵抗性の両方を付与しあるいは金
属不活性化剤と防食剤の両方の作用を果たす。累積的に
全ての添加剤は潤滑剤組成物全量の好ましくは8重量%
を越えず、より好ましくは5重量%を超えない。
食剤では0.01−5%、金属不活性化剤では0.001−0.5
%、潤滑添加剤では0.5−5%、粘度指数改良剤および
流動性および/またはフロックポイント抑制剤ではそれ
ぞれ0.01−2%、洗浄剤および分散剤ではそれぞれ0.1
−5%、抑泡剤では0.001−0.1、抗摩耗剤および極圧添
加剤では0.1−2%である。これらの%は全て重量であ
り、潤滑組成物総量に基づく。情況によっては前述の添
加剤の量より多い場合または少ない場合において、より
適する場合があり、また単一分子型または混合型をそれ
ぞれの添加成分のタイプに応じて使用してもよい。以下
に掲げた実施例は、請求の範囲に記載のものを除き、単
に説明のためであり、限定的なものではない。
ル−、ジナフチル−、フニルナフチル−アミン類、ここ
で、フェニルおよびナフチル基は置換されていてもよ
く、例えばN,N'−ジフェニルフェニレンジアミン、p−
オクチルジフェニルアミン、p,p−ジオクチルジフェニ
ルアミン、N−フェニル−1−ナフチルアミン、N−フ
ェニル−2−ナフチルアミン、N−(p−ドデシル)フ
ェニル−2−ナフチルアミン、ジ−1−ナフチルアミン
およびジ−2−ナフチルアミン;フェノチアジン類、例
えばN−アルキルフェノチアジン類;イミノ(ビスベン
ジル); およびヒンダードフェノール類、例えば6−(t−ブ
チル)フェノール、2,6−ジ(t−ブチル)フェノー
ル、4−メチル−2,6−ジ(t−ブチル)フェノール、
4,4−メチレンビス(−2,6−ジ−(t−ブチル)フェノ
ール)などである。
ズイミダゾール、2−メルカプトベンズチアゾール、2,
5−ジメルカプトチアジアゾール、サリシリジン−プロ
ピレンジアミン、ピラゾール、ベンゾトリアゾール、ト
ルトリアゾール、2−メチルベンザミダゾール、3,5−
ジメチルピラゾールおよびメチレンビスベンゾトリアゾ
ールである。ベンゾトリアゾール誘導体が好ましい。よ
り一般的な金属不活性化剤および/または防食剤の他の
例は有機酸およびそのエステル類、金属塩および無水
物、例えばN−オレイルザルコシン、ソルビタンモノオ
レエート、鉛ナフテネート、ドデシルこはく酸およびそ
の部分エステルおよびアミド、および4−ノニルフェノ
キシ酢酸;1級、2級および3級脂肪族および脂環式アミ
ン類および有機および無機酸のアミン塩、例えば油溶性
アルキルアンモニウムカルボキシレート;複素環式窒素
含有化合物、例えばチアジアゾール類、置換イミダゾリ
ン類、およびオキサゾリン類;キノリン類、キノン類、
およびアントラキノン類;プロピル没食子酸;バリウム
ジノニルナフタレンスルフォネート;アルケニルこはく
酸または無水物のエステルおよびアミド誘導体、ジチオ
カルバメート類、ジチオフォスフェート類、アルキル酸
フォスフェート類のアミン塩およびその誘導体がある。
然油脂、例えばエステル類、アミド類、アミン類、イミ
ダゾリン類およびボレート類がある。
ート類、ビニルピロリドンとメタクリレート類とのコポ
リマー類、ポリブテン類、およびスチレン−アクリレー
トコポリマー類などがある。
の例はポリメタクリレート類、例えばメタクリレート−
エチレン−酢酸ビニルターポリマー類;アルキル化ナフ
タレン誘導体;および尿素とナフタレン類またはフェノ
ール類とのフリーデル−クラフト触媒縮合反応生成物な
どがある。
チルこはく酸アミド類;ポリブテニルりん酸誘導体;長
鎖アルキル置換芳香族スルホン酸およびそれらの塩;お
よびアルキルスルフィド類、アルキルフェノール類およ
びアルキルフェノール類とアルデヒド類の縮合生成物な
どの金属塩がある。
よびある種のアクリレート類がある。
肪酸および脂肪酸エステル類、例えば硫化オクチルタレ
ート;硫化ターペン類;硫化オレフィン類;オルガノポ
リスルフィド類;有機りん誘導体、例えばアミンフォス
フェート、アルキル酸フォスフェート類、ジアルキルフ
ォスフェート類、アミンジチオフォスフェート類、トリ
アルキルおよびトリアリールフォスフォロチオネート
類、トリアルキルおよびトリアリールフォスフィン類お
よびジアルキルフォスファイト類、例えばフォスフォン
酸モノヘキシルエステルのアミン塩、ジノニルナフタレ
ンスルフォネートのアミン塩、トリフェニルフォスフェ
ート、トリナフチルフォスフェート、ジフェニルクレシ
ルおよびジクレシルフェニルフォスフェート類、ナフチ
ルジフェニルフォスフェート、トリフェニルフォスフォ
ロチオネート;ジチオカルバメート類、例えばアンチモ
ン・ジアルキルジチオカルバメート;塩素化および/ま
たは弗素化炭化水素およびキサンテイト類がある。
る、フルオロカーボン流動性冷媒に関して有用なものと
して知られた潤滑基剤の主たる構成成分であるこの種の
ポリエーテルポリオール類の存在は最適安定性には至ら
ず、またある種の最も有用な潤滑添加剤とは相溶性に欠
けると信じられている。即ち、本発明の一態様では潤滑
基剤と潤滑剤が実質上この様なポリエーテルポリオール
類を含まないのが好ましい。”実質上含まない”とは組
成物が前記物質を約10重量%以上、好ましくは約2.6重
量%以上、およびより好ましくは約1.2重量%以上は含
まないことを意味している。
フルオロカーボンと本発明の潤滑剤の両方を含む流動性
冷媒である。好ましくは流動性冷媒と潤滑剤とは、流動
性冷媒が均質性を維持し、即ち流動性冷媒が使用される
冷凍システムの操作中に曝される操作温度の全域にわた
って視覚的に検出できる相分離または濁りが無いと言う
化学的特性および比率で存在する必要がある。操作範囲
は−60℃から175℃のごとき高温まで変えてよい。もし
流動性冷凍が30℃まで単一相を維持するならそれはしば
しば適当であるが、40、56、71、88または100℃まで単
一相が維持されるならその順に益々好ましくなる。同様
に流動性冷凍組成物が0℃に冷却されたとき単一相を維
持するならそれはしばしば適当であるが、もし単一相が
−10、−20、−30、−40、または−55℃まで続くならば
その順に益々好ましくなる。塩素を含まないハイドロフ
ルオロカーボン流動性冷媒を含む単一相混合物は通常上
述の適当なおよび好ましいタイプのエステルで得られ
る。
媒を形成すべきかを正確に予測することはしばしば困難
であるので、潤滑組成物が伝熱流体と上述の温度範囲に
おいて全ゆる比率において単一相を形成するときを最も
好ましいものとする。しかしながらこれは極めて厳しい
要求であり、1重量%までの本発明潤滑剤を含む流動性
冷媒混合物に対して、温度範囲全域にわたって単一相を
形成するならばほぼ満足できる。潤滑剤を2、4、10、
および15重量%まで含む混合物に対して温度範囲にわた
って単一相挙動を示すのがその順に従ってより好まし
い。
性」は句「あらゆる比率において混和性」と言う時を除
き、冷凍潤滑の分野および以降、2相が形成されるがそ
れが少なくとも機械的に緩やかに撹拌されている限り安
定を維持する均一分散に容易に混合され得る時に使用さ
れる。ある種の冷凍(および他の)コンプレッサーは流
動性冷媒と潤滑剤のこのような混和性混合物で満足に操
作するよう設計されている。これに対し凝集または著し
い増粘をもたらし、および2以上の相を形成する混合物
は商業的には受け入れられず、本明細書では非混和性と
言う。以下に記載したこのような混合物は比較例であっ
て、本発明の態様ではない。
剤または潤滑基剤として、潤滑剤が流動性冷媒と接触す
るような方法で冷凍機を操作する方法での使用である。
解できる。
チル錫ジアセテート、錫オキザレート、りん酸および/
またはテトラブチルチタネートと共に、かくはん機、温
度計、窒素吹込管、コンデンサー、および循環トラップ
を備えた丸底フラスコ中に仕込んだ。酸をアルコールよ
り約15モル%過剰に仕込んだ。触媒の量は反応した酸と
アルコールの合計量の0.02から0.1重量%であった。
により生じる水を、酸を還流して反応混合物に返しなが
らトラップに集めた。1時間当たりもとの反応混合物の
8から12%の還流速度となるように、反応混合物上を減
圧に維持した。
価が混合物1g当たりKOH5.0mg位下になった時、過剰の酸
の大部分を使用装置で可能な最も高い減圧度、即ち、約
0.05torrの残留圧に相当する圧を適用した後、かつ反応
温度を維持しながら蒸留することによって除去した。反
応混合物を次いで冷却し、所望ならば石灰、水酸化ナト
リウム、またはエポキシエステルで処理して残留する酸
を除去した。
前に乾燥し、濾過した。
(直径17mm、長さ145mm)に入れる。試験管に栓をし、
−29±0.2℃に調節した冷浴中に置く。試験管と内容物
を5分間冷浴中で平衡にし、流動性冷媒を加えて総容量
10m1とする。流動性冷媒を加えて少なくとも15分間(そ
の間試験管と内容物は冷浴中で平衡にし、内容物は所望
により撹拌してもよく、試験管内容物の相分離を視覚的
に観察する。もし何等かの相分離があるときは試験管を
振ってこの組み合わせが混和性として評価できるか、あ
るか総合的に受け入れられないかを決める。
相分離が観察されるまで通常毎分0.3℃の割合で下げ
る。相分離の最初の観察温度が使用される冷却装置の範
囲内であるなら、不溶化開始温度として記録する。
性を表1に示す。
Claims (20)
- 【請求項1】(A)実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱
流体および(B)該冷媒伝熱流体と共に使用するための
潤滑剤もしくは潤滑基剤として適した液状組成物であっ
て、40℃で45〜110cstの粘度を有し、−40℃〜+30℃に
おいて該冷媒伝熱流体と共に単一相を形成し、以下の要
件(a)〜(g)を満たすアルコールとカルボン酸の混
合物を反応させることによって得られるポリオールエス
テルの混合物から実質的に成る該組成物から実質的に成
る流動性冷媒: (a)アルコール残基の少なくとも95%がPEおよびDPE
から誘導され、 (b)アルコール残基の少なくとも26%がDPEから誘導
され、 (c)ポリオールエステルを調製するために実質的に一
塩基酸のみが使用され、 (d)一塩基酸の少なくとも98%が10個よりも多くない
炭素原子を有し、 (e)混合物中において少なくとも9個の炭素原子を有
する分岐状もしくは非分岐状アシル基の百分率が49%よ
りも大きくなく、 (f)混合物中のアシル基の少なくとも29%がトリメチ
ルヘキサン酸のうちの1種の酸のアシル基であり、およ
び (g)混合物中のアシル基の少なくとも20%が3,5,5−
トリメチルヘキサン酸のアシル基である。 - 【請求項2】(A)実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱
流体および(B)該冷媒伝熱流体と共に使用するための
潤滑剤もしくは潤滑基剤として適した液状組成物であっ
て、40℃で45〜110cstの粘度を有し、−40℃〜+30℃に
おいて該冷媒伝熱流体と共に単一相を形成し、以下の要
件(a)〜(g)を満たすアルコールとカルボン酸の混
合物を反応させることによって得られるポリオールエス
テルの混合物から実質的に成る該組成物から実質的に成
る流動性冷媒: (a)アルコール残基の少なくとも95%がPEおよびDPE
から誘導され、 (b)アルコール残基の少なくとも26%がDPEから誘導
され、 (c)ポリオールエステルを調製するために実質的に一
塩基酸のみが使用され、 (d)一塩基酸の少なくとも98%が10個よりも多くない
炭素原子を有し、 (e)混合物中において少なくとも9個の炭素原子を有
する分岐状もしくは非分岐状アシル基の百分率が49%よ
りも大きくなく、 (f)混合物中のアシル基の全体の少なくとも35%がト
リメチルヘキサン酸のうちの1種の酸のアシル基であ
り、および (g)混合物中のアシル基の少なくとも29%が3,5,5−
トリメチルヘキサン酸のアシル基である。 - 【請求項3】(A)実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱
流体および(B)該冷媒伝熱流体と共に使用するための
潤滑剤もしくは潤滑基剤として適した液状組成物であっ
て、40℃で64〜110cstの粘度を有し、−40℃〜+30℃に
おいて該冷媒伝熱流体と共に単一相を形成し、以下の要
件(a)〜(g)を満たすアルコールとカルボン酸の混
合物を反応させることによって得られるポリオールエス
テルの混合物から実質的に成る該組成物から実質的に成
る流動性冷媒: (a)アルコール残基の少なくとも98%がPEおよびDPE
から誘導され、 (b)アルコール残基の少なくとも38%がDPEから誘導
され、 (c)ポリオールエステルを調製するために実質的に一
塩基酸のみが使用され、 (d)一塩基酸の少なくとも98%が10個よりも多くない
炭素原子を有し、 (e)混合物中において少なくとも9個の炭素原子を有
する分岐状もしくは非分岐状アシル基の百分率が49%よ
りも大きくなく、 (f)混合物中のアシル基の全体の少なくとも41%がト
リメチルヘキサン酸のうちの1種の酸のアシル基であ
り、および (g)混合物中のアシル基の少なくとも35%が3,5,5−
トリメチルヘキサン酸のアシル基である。 - 【請求項4】(A)実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱
流体および(B)該冷媒伝熱流体と共に使用するための
潤滑剤もしくは潤滑基剤として適した液状組成物であっ
て、40℃で64〜110cstの粘度を有し、−40℃〜56℃にお
いて該冷媒伝熱流体と共に単一相を形成し、以下の要件
(a)〜(g)を満たすアルコールとカルボン酸の混合
物を反応させることによって得られるポリオールエステ
ルの混合物から実質的に成る該組成物から実質的に成る
請求項1記載の流動性冷媒: (a)アルコール残基の少なくとも98%がPEおよびDPE
から誘導され、 (b)アルコール残基の少なくとも38%がDPEから誘導
され、 (c)ポリオールエステルを調製するために実質的に一
塩基酸のみが使用され、 (d)一塩基酸の少なくとも98%が10個よりも多くない
炭素原子を有し、 (e)混合物中において少なくとも9個の炭素原子を有
する分岐状もしくは非分岐状アシル基の百分率が49%よ
りも大きくなく、 (f)混合物中のアシル基の全体の少なくとも41%がト
リメチルヘキサン酸のうちの1種の酸のアシル基であ
り、および (g)混合物中のアシル基の少なくとも41%が3,5,5−
トリメチルヘキサン酸のアシル基である。 - 【請求項5】(A)実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱
流体および(B)該冷媒伝熱流体と共に使用するための
潤滑剤もしくは潤滑基剤として適した液状組成物であっ
て、40℃で90〜110cstの粘度を有し、−40℃〜71℃にお
いて該冷媒伝熱流体と共に単一相を形成し、以下の要件
(a)〜(f)を満たすアルコールとカルボン酸の混合
物を反応させることによって得られるポリオールエステ
ルの混合物から実質的に成る該組成物から実質的に成る
請求項2記載の流動性冷媒: (a)アルコール残基の少なくとも98%がPEおよびDPE
から誘導され、 (b)アルコール残基の少なくとも38%がDPEから誘導
され、 (c)ポリオールエステルを調製するために実質的に一
塩基酸のみが使用され、 (d)一塩基酸の少なくとも98%が10個よりも多くない
炭素原子を有し、 (e)混合物中において少なくとも9個の炭素原子を有
する分岐状もしくは非分岐状アシル基の百分率が49%よ
りも大きくなく、および (f)混合物中のアシル基の全体の少なくとも41%が3,
5,5−トリメチルヘキサン酸のアシル基である。 - 【請求項6】組成物が、抗酸化剤、熱安定性改良剤、防
食剤、金属不活性剤、潤滑添加剤、粘度指示改良剤、流
動およびフロック形成抑制剤、抗摩耗剤および極圧添加
剤からなる群から選択される1種または2種以上の添加
剤を含有する請求項1記載の流動性冷媒。 - 【請求項7】組成物が、抗酸化剤、熱安定性改良剤、防
食剤、金属不活性剤、潤滑添加剤、粘度指示改良剤、流
動およびフロック形成抑制剤、抗摩耗剤および極圧添加
剤からなる群から選択される1種または2種以上の添加
剤を含有する請求項2記載の流動性冷媒。 - 【請求項8】組成物が、抗酸化剤、熱安定性改良剤、防
食剤、金属不活性剤、潤滑添加剤、粘度指示改良剤、流
動およびフロック形成抑制剤、抗摩耗剤および極圧添加
剤からなる群から選択される1種または2種以上の添加
剤を含有する請求項3記載の流動性冷媒。 - 【請求項9】組成物が、抗酸化剤、熱安定性改良剤、防
食剤、金属不活性剤、潤滑添加剤、粘度指示改良剤、流
動およびフロック形成抑制剤、抗摩耗剤および極圧添加
剤からなる群から選択される1種または2種以上の添加
剤を含有する請求項4記載の流動性冷媒。 - 【請求項10】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される伝熱流体を含有する請求項
1記載の流動性冷媒。 - 【請求項11】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される伝熱流体を含有する請求項
2記載の流動性冷媒。 - 【請求項12】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される伝熱流体を含有する請求項
3記載の流動性冷媒。 - 【請求項13】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される伝熱流体を含有する請求項
4記載の流動性冷媒。 - 【請求項14】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される伝熱流体を含有する請求項
5記載の流動性冷媒。 - 【請求項15】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される流体から成る請求項10記載
の流動性冷媒。 - 【請求項16】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される流体から成る請求項11記載
の流動性冷媒。 - 【請求項17】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される流体から成る請求項12記載
の流動性冷媒。 - 【請求項18】実質上無塩素の含弗素有機冷媒伝熱流体
が、ペンタフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン、
1,1,1−トリフルオロエタンおよびテトラフルオロエタ
ンからなる群から選択される流体から成る請求項13記載
の流動性冷媒。 - 【請求項19】請求項1記載の流動性冷媒の周期的圧
縮、液化、膨張および気化を含む冷凍機の運転方法。 - 【請求項20】請求項2記載の流動性冷媒の周期的圧
縮、液化、膨張および気化を含む冷凍機の運転方法。
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