JP3515597B2 - 急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法 - Google Patents

急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、急冷凝固アルミニウム
合金粉末の製造方法に関し、特に改善された表面性状を
有し、粉末結合性の優れた急冷凝固アルミニウム合金粉
末の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】急冷
凝固アルミニウム合金粉末を固化する場合、最も問題と
なるのは、粉末の表面を覆っている酸化被膜が粉末同士
の結合を妨げるということである。このような表面被膜
は、塑性加工度の小さい粉末鍛造法やホットプレス法に
おいては、その固化体が旧粉末界面から破壊する原因と
なる。
【0003】一方、塑性加工度が大きく、機械的に表面
被膜を破壊する押出法においても、そのような表面被膜
はシャルピー衝撃値を低下させたり、押出方向と直角方
向の特性を劣化させる原因となる。そこで、求められる
原材料粉末は、表面が清浄な急冷凝固アルミニウム合金
粉末である。
【0004】アルミニウム合金粉末の表面を清浄に保つ
方法として、アトマイズ粉末をアルゴンガス雰囲気中で
加熱・脱ガス処理する方法がPoroshkovaya Metallurgiy
a,No.9(165),pp.1-4,September,1976 に示されている。
【0005】この方法は、一旦汚染した粉末をアルゴン
ガス雰囲気中で加熱・脱ガス処理し、粉末の表面を清浄
にしようとする方法である。しかしながら、この方法
は、急冷凝固アルミニウム合金粉末に余分な熱履歴を加
えることになり、組織を粗大化させ、その粉末の固化体
の機械的な特性を劣化させてしまうという問題があっ
た。
【0006】また、特開平1−215901号公報に
は、アトライターの短時間処理によって機械的に表面酸
化被膜を破壊する方法が開示されている。この方法は、
アトライター処理によって清浄な金属表面を露出させる
という方法である。しかしながら、処理された粉末を大
気中に取出すときに粉末の表面が酸化されることに対し
て何ら対策が考慮されていない。
【0007】そこで、この発明の目的は、上述の問題点
を解消するとともに、表面性状が改善され、粉末同士の
結合性を向上させることが可能な急冷凝固アルミニウム
合金粉末の製造方法を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本願発明者らは、不活性ガス中でアトマイズを行
ない、得られたアトマイズ粉末を大気中に取出す前に適
当な処理を施すことによって、大気からの汚染を防ぎ、
粉末同士の良好な結合を達成する、という観点からの研
究を行ない、以下の特徴を有するアルミニウム合金粉末
とその製造方法が有効であることを見いだした。
【0009】まず、十分な粉末同士の結合性を有する急
冷凝固アルミニウム合金粉末の条件として、その粉末の
表面酸化被膜の酸素含有量が単位表面積当たり8×10
-3g/m2以下、かつ吸着水分と吸着油分を除いた水素
含有量が単位表面積当たり5×10-5g/m2以下であ
る。また、急冷凝固アルミニウム合金粉末の表面被膜の
酸素含有量が単位表面積当たり20×10-3g/m2
下、かつ窒素含有量が単位表面積当たり5×10-3g/
2以上である。
【0010】さらに、上記の特性を満足する急冷凝固ア
ルミニウム合金粉末を製造する方法として、請求項
規定されるように、密閉された不活性ガス雰囲気中にア
ルミニウム合金溶湯を飛散させること、いわゆる密閉式
不活性ガスアトマイズ、によって得られたアトマイズ粉
末を大気中に取出す前に、露点が−25℃以下の酸素を
含む乾燥空気中において酸化させて表面被膜を形成す
る。あるいは、上記の特性を満足する急冷凝固アルミニ
ウム合金粉末の製造方法として、いわゆる密閉式不活性
ガスアトマイズによって得られたアトマイズ粉末を大気
中にさらすことなく油中に保持した後、大気中に取出
す。
【0011】特に、表面被膜の酸素含有量が単位表面積
当たり20×10 -3 g/m 2 以下、かつ窒素含有量が単
位表面積当たり5×10 -3 g/m 2 以上であるような
性を有する急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法と
して、請求項で規定されるように、酸素濃度と水蒸気
濃度がともに1ppm以下の密閉された窒素ガス雰囲気
中においてアルミニウム合金溶湯を飛散させた後、露点
が−25℃以下の酸素を含む乾燥空気中において酸化さ
せて表面被膜を形成するのが好ましい。あるいは請求項
に示すように、酸素濃度と水蒸気濃度がともに1pp
m以下の密閉された窒素ガス雰囲気中においてアルミニ
ウム合金溶湯を飛散させることによって得られたアトマ
イズ粉末を大気中にさらすことなく油中に保持した後、
大気中に取出すのが有効である。
【0012】
【発明の作用効果】大気中にさらされたアルミニウム合
金のアトマイズ粉末の表面には、最下層にγアルミナ
(γ−Al2 3 )が存在(第1層)し、その上に結晶
水を有するアルミナ(Al2 3 ・3H2 O)が存在す
る(第2層)。これらの2層の厚みの合計は約100Å
程度であることが知られている。さらに、その表面層の
上には水(H2 O)が物理吸着している。
【0013】最下層のγアルミナは非常に脆く、粉末固
化時の小さな変形で容易に分断破壊される。しかしなが
ら、その上に存在するAl2 3 ・3H2 Oは、延性を
有するので分断破壊され難い。このことから、粉末表面
に存在する水分が、粉末同士の結合を妨げている最も大
きな要因であることが知られている。
【0014】本願発明者らは、種々の市販のアルミニウ
ムとアルミニウム合金の粉末を調査した結果、最も薄い
表面被膜であっても10×10-3g/m2 以上の酸素と
6×10-5g/m2 以上の水素を含んでいることを突き
止めた。
【0015】表面酸化被膜の第1層と第2層の厚みは、
粉末のBET値と酸素分析および水素分析とから推定す
ることが可能である。8×10-3g/m2の酸素量から
全体の酸化被膜の厚みを上記のようにして推定すると、
表面被膜がAl23とした場合、全体の酸化被膜の厚み
は約40Åとなる。また、上限値として規定される5×
10-5g/m2の水素量から表面酸化被膜の第2層(A
23・3H2Oとした場合)の厚みを推定すると、そ
の厚みは約5Åとなる。このことから、表面被膜におい
て、結晶水を有する第2層の厚みは約5Å以下に制御さ
れるので、従来に比べて粉末同士の良好な結合が達成さ
れ得る。
【0016】最下層の酸化被膜(γ−Al23)の厚み
を調整することは工業的には困難である。しかしなが
ら、本願発明者らは、請求項に示される方法を用いれ
ば、結晶水を有する上層部の被膜(Al23・3H
2O)の厚みを薄くできることを突き止め、本発明に至
った。
【0017】以上は、表面被膜が主にアルミナを主成分
としている場合について説明されている。
【0018】一方、窒素ガス雰囲気中にアルミニウム合
金溶湯を飛散させること、すなわち窒素ガスアトマイズ
によって、急冷凝固アルミニウム合金粉末の表面被膜に
窒化アルミニウム(AlN)を含ませることができる。
窒化アルミニウムはアルミナに比べて活性で不安定であ
るため、粉末固化時のわずかな剪断力によっても破壊さ
れやすい。このように窒化アルミニウムが粉末の表面に
形成される場合には、表面被膜の酸素含有量が単位表面
積当たり20×10-3g/m2 (このとき、酸化被膜の
厚みは約100Åと推定される)以下、かつ表面被膜の
窒素含有量が単位表面積当たり5×10-3g/m2 以上
であれば、粉末同士の良好な接合性を得ることが可能で
あることを本願発明者らは突き止めた。この窒化アルミ
ニウムが表面被膜の第1層に存在しているのか、第2層
に存在しているのかは、現在のところ不明である。窒化
アルミニウムの量をBET値と窒素量から推定すると、
この5×10-3g/m2 という値は、表面被膜の厚みが
100Åの場合、表面被膜のうち、約15体積%が窒化
アルミニウムから形成されていることを意味する。
【0019】上述のように表面被膜がアルミナを主成分
としている場合、あるいは窒化アルミニウムを含む場合
において、本発明のアルミニウム合金粉末を製造する方
法は請求項に規定されている。
【0020】請求項で示されるように、窒素ガスを含
む一般の不活性ガス中でアトマイズすることによって得
られた粉末を水蒸気分圧の高い大気中に取出す前に、露
点が−25℃以下の酸素を含む乾燥空気中で酸化させて
表面被膜を形成することによって、有害な第2層目の結
晶水を含む被膜の厚みを薄くすることが可能になる。
【0021】また、窒素ガスを含む一般の不活性ガス中
でアトマイズすることによって得られた粉末を大気中に
さらすことなく油中に保持した後、大気中に取出すと、
油被膜によって大気中の有害物(特に水蒸気)からアル
ミニウム合金粉末の表面が保護される。油被膜は、粉末
固化前の加熱処理によって容易に除去され得る。
【0022】さらに、特に上述のように窒化アルミニウ
ムを含む表面被膜を形成するためには、密閉された窒素
ガス雰囲気中でアトマイズすることが必要である。この
場合、窒素ガス雰囲気中に酸素や水蒸気が存在している
と、窒化アルミニウムの生成が阻害される。効率的に窒
化アルミニウムを生成するためには、これらの酸素と水
蒸気の濃度がともに1ppm以下であることが必要であ
ることも、本願発明者らの実験の結果、判明した。
【0023】この知見に基づくアルミニウム合金粉末の
製造方法は請求項に示されている。
【0024】以上のように、この発明によれば、粉末鍛
造等の粉末固化工程において粉末同士の結合性を向上さ
せることが可能な急冷凝固アルミニウム合金粉末を提供
することができる。
【0025】
【実施例】以下の原子比率(下つき添字)で表される組
成を有する2種類のアルミニウム合金(A)(B)を準
備した。
【0026】 (A)Al93−Fe2 −Ni1.8 −Cu1.7 −Mg1.5 (B)Al92.5−Co1.5 −Ce6.0 これらの2種類のアルミニウム合金を用いて、図1で示
されるように、密閉雰囲気中でのガスアトマイズ、アト
マイズ後の処理、酸化処理、大気中取出しの工程に従っ
てアルミニウム合金粉末を作製した。
【0027】密閉雰囲気中でのガスアトマイズの方法に
ついては以下のように行なわれた。まず、真空アーク溶
解法によって組成が調整されたアルミニウム合金のイン
ゴットを作製した。このインゴットを高圧アトマイザ中
の誘導加熱坩堝にセットした。加熱に先立って、高圧ア
トマイザの内部(加熱チャンバ部、アトマイズ溶湯の飛
散チャンバ部、アトマイズ粉末回収チャンバ部)を真空
にした後、1気圧の不活性ガスで置換した。十分に不活
性ガスによって置換がなされた後に、誘導加熱によって
アルミニウム合金のインゴットを溶解した。その後、ア
トマイズノズルに約6MPaの圧力のアトマイズ用ガス
を導入し、溶湯を下向きに噴霧した。窒素(N2 )アト
マイズの場合には、密閉窒素ガス雰囲気中での酸素濃度
と水蒸気濃度は、それぞれ、0.4ppm、0.1pp
mであった。アルミニウム合金溶湯を噴霧させるための
アトマイズガスの酸素濃度と水蒸気濃度は、それぞれ、
0.8ppm、0.5ppmであった。
【0028】上述の工程に従って大気中に取出された各
アルミニウム合金粉末は粒径20μm以下のふるい粉処
理された。このようにして処理された各アルミニウム合
金粉末のBET値を測定し、また各粉末中の酸素量と水
素量と窒素量の分析を行なった。
【0029】得られた各アルミニウム合金粉末を、9.
5mm×29mmの断面を有する角形金型を用いて39
0MPaの面圧で冷間型押しした。得られた型押し体の
重量は10g/個であった。これらの型押し体を加熱炉
で843Kに加熱し、鍛造した。
【0030】鍛造は、10mm×30mmの断面を有す
る金型(金型温度は773K)に、加熱されたプリフォ
ーム体(型押し体)を挿入し、780MPaの面圧を加
えることによって行なわれた。
【0031】このようにして得られた鍛造体から、図2
に示されるような形状の引張り試験片を作製した。その
試験片を用いて室温において引張り試験を行なった。
【0032】引張り試験後、各試験片の破面を走査型電
子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、粉末同士の結合性
を調べた。
【0033】合金組成(A)の各アルミニウム合金粉末
の測定結果は表1に示される。表1において引張り強さ
(UST)が600MPaを超え、伸びが3%を超えて
いるものについては良好であると判定した。また、引張
り試験後に観察された破面が良好なものについては○、
不良のものについては×が示されている。表1から明ら
かなように、本発明の試料は引張り強さと伸びが高い値
を示し、引張り試験後の破面についても良好であること
がわかる。
【0034】なお、引張り試験後の破面が良好な組織の
一例は図3に示され、不良な組織の一例は図4に示され
ている。
【0035】合金組成(B)の各アルミニウム合金粉末
に関する測定結果は表2に示される。合金組成(B)の
アルミニウム合金粉末に関しては、引張り強さと伸びは
測定されず、引張り試験後の破面のみが観察された。表
2からも明らかなように、本発明の試料は良好な破面を
示すことが理解される。
【0036】なお、表1と表2において「−」は窒素が
検出されなかったことを示している。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例におけるアルミニウム合金粉
末の製造工程を示す工程図である。
【図2】この発明の実施例において作製された引張り試
験片の形状を模式的に示す側面図である。
【図3】この発明の実施例において引張り試験後の破面
が良好な金属組織の一例を示す写真である。
【図4】この発明の実施例において引張り試験後の破面
が不良な金属組織の一例を示す写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区片平2丁目1−1 東北大学金属材料研究所内 (72)発明者 鍛冶 俊彦 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (72)発明者 飯原 順次 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (72)発明者 高ノ 由重 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭60−224705(JP,A) 特開 平1−108305(JP,A) 特開 平1−222001(JP,A) 特開 平5−148502(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 1/00,1/02,9/08

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 密閉された不活性ガス雰囲気中にアルミ
    ニウム合金溶湯を飛散させることによって得られたアト
    マイズ粉末を、露点が−25℃以下の酸素を含む乾燥空
    気中において酸化させて表面被膜を形成することを特徴
    とする、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 酸素含有量が単位表面積当たり20×1
    -3g/m2以下であり、かつ窒素含有量が単位表面積
    当たり5×10-3g/m2以上である表面被膜を備え
    た、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法であっ
    て、 酸素濃度が1ppm以下、水蒸気濃度が1ppm以下の
    密閉された窒素ガス雰囲気中にアルミニウム合金溶湯を
    飛散させた後、露点が−25℃以下の酸素を含む乾燥空
    気中において酸化させて表面被膜を形成することを特徴
    とする、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 酸素含有量が単位表面積当たり20×1
    -3g/m2以下であり、かつ窒素含有量が単位表面積
    当たり5×10-3g/m2以上である表面被膜を備え
    た、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法であっ
    て、 酸素濃度が1ppm以下、水蒸気濃度が1ppm以下の
    密閉された窒素ガス雰囲気中にアルミニウム合金溶湯を
    飛散させることによって得られたアトマイズ粉末を、大
    気中にさらすことなく油中に保持した後、大気中に取出
    すことを特徴とする、急冷凝固アルミニウム合金粉末の
    製造方法。
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