JP3515597B2 - 急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法 - Google Patents
急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法Info
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Description
合金粉末の製造方法に関し、特に改善された表面性状を
有し、粉末結合性の優れた急冷凝固アルミニウム合金粉
末の製造方法に関するものである。
凝固アルミニウム合金粉末を固化する場合、最も問題と
なるのは、粉末の表面を覆っている酸化被膜が粉末同士
の結合を妨げるということである。このような表面被膜
は、塑性加工度の小さい粉末鍛造法やホットプレス法に
おいては、その固化体が旧粉末界面から破壊する原因と
なる。
被膜を破壊する押出法においても、そのような表面被膜
はシャルピー衝撃値を低下させたり、押出方向と直角方
向の特性を劣化させる原因となる。そこで、求められる
原材料粉末は、表面が清浄な急冷凝固アルミニウム合金
粉末である。
方法として、アトマイズ粉末をアルゴンガス雰囲気中で
加熱・脱ガス処理する方法がPoroshkovaya Metallurgiy
a,No.9(165),pp.1-4,September,1976 に示されている。
ガス雰囲気中で加熱・脱ガス処理し、粉末の表面を清浄
にしようとする方法である。しかしながら、この方法
は、急冷凝固アルミニウム合金粉末に余分な熱履歴を加
えることになり、組織を粗大化させ、その粉末の固化体
の機械的な特性を劣化させてしまうという問題があっ
た。
は、アトライターの短時間処理によって機械的に表面酸
化被膜を破壊する方法が開示されている。この方法は、
アトライター処理によって清浄な金属表面を露出させる
という方法である。しかしながら、処理された粉末を大
気中に取出すときに粉末の表面が酸化されることに対し
て何ら対策が考慮されていない。
を解消するとともに、表面性状が改善され、粉末同士の
結合性を向上させることが可能な急冷凝固アルミニウム
合金粉末の製造方法を提供することである。
めに、本願発明者らは、不活性ガス中でアトマイズを行
ない、得られたアトマイズ粉末を大気中に取出す前に適
当な処理を施すことによって、大気からの汚染を防ぎ、
粉末同士の良好な結合を達成する、という観点からの研
究を行ない、以下の特徴を有するアルミニウム合金粉末
とその製造方法が有効であることを見いだした。
冷凝固アルミニウム合金粉末の条件として、その粉末の
表面酸化被膜の酸素含有量が単位表面積当たり8×10
-3g/m2以下、かつ吸着水分と吸着油分を除いた水素
含有量が単位表面積当たり5×10-5g/m2以下であ
る。また、急冷凝固アルミニウム合金粉末の表面被膜の
酸素含有量が単位表面積当たり20×10-3g/m2以
下、かつ窒素含有量が単位表面積当たり5×10-3g/
m2以上である。
ルミニウム合金粉末を製造する方法として、請求項1で
規定されるように、密閉された不活性ガス雰囲気中にア
ルミニウム合金溶湯を飛散させること、いわゆる密閉式
不活性ガスアトマイズ、によって得られたアトマイズ粉
末を大気中に取出す前に、露点が−25℃以下の酸素を
含む乾燥空気中において酸化させて表面被膜を形成す
る。あるいは、上記の特性を満足する急冷凝固アルミニ
ウム合金粉末の製造方法として、いわゆる密閉式不活性
ガスアトマイズによって得られたアトマイズ粉末を大気
中にさらすことなく油中に保持した後、大気中に取出
す。
当たり20×10 -3 g/m 2 以下、かつ窒素含有量が単
位表面積当たり5×10 -3 g/m 2 以上であるような特
性を有する急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法と
して、請求項2で規定されるように、酸素濃度と水蒸気
濃度がともに1ppm以下の密閉された窒素ガス雰囲気
中においてアルミニウム合金溶湯を飛散させた後、露点
が−25℃以下の酸素を含む乾燥空気中において酸化さ
せて表面被膜を形成するのが好ましい。あるいは請求項
3に示すように、酸素濃度と水蒸気濃度がともに1pp
m以下の密閉された窒素ガス雰囲気中においてアルミニ
ウム合金溶湯を飛散させることによって得られたアトマ
イズ粉末を大気中にさらすことなく油中に保持した後、
大気中に取出すのが有効である。
金のアトマイズ粉末の表面には、最下層にγアルミナ
(γ−Al2 O3 )が存在(第1層)し、その上に結晶
水を有するアルミナ(Al2 O3 ・3H2 O)が存在す
る(第2層)。これらの2層の厚みの合計は約100Å
程度であることが知られている。さらに、その表面層の
上には水(H2 O)が物理吸着している。
化時の小さな変形で容易に分断破壊される。しかしなが
ら、その上に存在するAl2 O3 ・3H2 Oは、延性を
有するので分断破壊され難い。このことから、粉末表面
に存在する水分が、粉末同士の結合を妨げている最も大
きな要因であることが知られている。
ムとアルミニウム合金の粉末を調査した結果、最も薄い
表面被膜であっても10×10-3g/m2 以上の酸素と
6×10-5g/m2 以上の水素を含んでいることを突き
止めた。
粉末のBET値と酸素分析および水素分析とから推定す
ることが可能である。8×10-3g/m2の酸素量から
全体の酸化被膜の厚みを上記のようにして推定すると、
表面被膜がAl2O3とした場合、全体の酸化被膜の厚み
は約40Åとなる。また、上限値として規定される5×
10-5g/m2の水素量から表面酸化被膜の第2層(A
l2O3・3H2Oとした場合)の厚みを推定すると、そ
の厚みは約5Åとなる。このことから、表面被膜におい
て、結晶水を有する第2層の厚みは約5Å以下に制御さ
れるので、従来に比べて粉末同士の良好な結合が達成さ
れ得る。
を調整することは工業的には困難である。しかしなが
ら、本願発明者らは、請求項1に示される方法を用いれ
ば、結晶水を有する上層部の被膜(Al2O3・3H
2O)の厚みを薄くできることを突き止め、本発明に至
った。
としている場合について説明されている。
金溶湯を飛散させること、すなわち窒素ガスアトマイズ
によって、急冷凝固アルミニウム合金粉末の表面被膜に
窒化アルミニウム(AlN)を含ませることができる。
窒化アルミニウムはアルミナに比べて活性で不安定であ
るため、粉末固化時のわずかな剪断力によっても破壊さ
れやすい。このように窒化アルミニウムが粉末の表面に
形成される場合には、表面被膜の酸素含有量が単位表面
積当たり20×10-3g/m2 (このとき、酸化被膜の
厚みは約100Åと推定される)以下、かつ表面被膜の
窒素含有量が単位表面積当たり5×10-3g/m2 以上
であれば、粉末同士の良好な接合性を得ることが可能で
あることを本願発明者らは突き止めた。この窒化アルミ
ニウムが表面被膜の第1層に存在しているのか、第2層
に存在しているのかは、現在のところ不明である。窒化
アルミニウムの量をBET値と窒素量から推定すると、
この5×10-3g/m2 という値は、表面被膜の厚みが
100Åの場合、表面被膜のうち、約15体積%が窒化
アルミニウムから形成されていることを意味する。
としている場合、あるいは窒化アルミニウムを含む場合
において、本発明のアルミニウム合金粉末を製造する方
法は請求項1に規定されている。
む一般の不活性ガス中でアトマイズすることによって得
られた粉末を水蒸気分圧の高い大気中に取出す前に、露
点が−25℃以下の酸素を含む乾燥空気中で酸化させて
表面被膜を形成することによって、有害な第2層目の結
晶水を含む被膜の厚みを薄くすることが可能になる。
でアトマイズすることによって得られた粉末を大気中に
さらすことなく油中に保持した後、大気中に取出すと、
油被膜によって大気中の有害物(特に水蒸気)からアル
ミニウム合金粉末の表面が保護される。油被膜は、粉末
固化前の加熱処理によって容易に除去され得る。
ムを含む表面被膜を形成するためには、密閉された窒素
ガス雰囲気中でアトマイズすることが必要である。この
場合、窒素ガス雰囲気中に酸素や水蒸気が存在している
と、窒化アルミニウムの生成が阻害される。効率的に窒
化アルミニウムを生成するためには、これらの酸素と水
蒸気の濃度がともに1ppm以下であることが必要であ
ることも、本願発明者らの実験の結果、判明した。
製造方法は請求項2と3に示されている。
造等の粉末固化工程において粉末同士の結合性を向上さ
せることが可能な急冷凝固アルミニウム合金粉末を提供
することができる。
成を有する2種類のアルミニウム合金(A)(B)を準
備した。
されるように、密閉雰囲気中でのガスアトマイズ、アト
マイズ後の処理、酸化処理、大気中取出しの工程に従っ
てアルミニウム合金粉末を作製した。
ついては以下のように行なわれた。まず、真空アーク溶
解法によって組成が調整されたアルミニウム合金のイン
ゴットを作製した。このインゴットを高圧アトマイザ中
の誘導加熱坩堝にセットした。加熱に先立って、高圧ア
トマイザの内部(加熱チャンバ部、アトマイズ溶湯の飛
散チャンバ部、アトマイズ粉末回収チャンバ部)を真空
にした後、1気圧の不活性ガスで置換した。十分に不活
性ガスによって置換がなされた後に、誘導加熱によって
アルミニウム合金のインゴットを溶解した。その後、ア
トマイズノズルに約6MPaの圧力のアトマイズ用ガス
を導入し、溶湯を下向きに噴霧した。窒素(N2 )アト
マイズの場合には、密閉窒素ガス雰囲気中での酸素濃度
と水蒸気濃度は、それぞれ、0.4ppm、0.1pp
mであった。アルミニウム合金溶湯を噴霧させるための
アトマイズガスの酸素濃度と水蒸気濃度は、それぞれ、
0.8ppm、0.5ppmであった。
アルミニウム合金粉末は粒径20μm以下のふるい粉処
理された。このようにして処理された各アルミニウム合
金粉末のBET値を測定し、また各粉末中の酸素量と水
素量と窒素量の分析を行なった。
5mm×29mmの断面を有する角形金型を用いて39
0MPaの面圧で冷間型押しした。得られた型押し体の
重量は10g/個であった。これらの型押し体を加熱炉
で843Kに加熱し、鍛造した。
る金型(金型温度は773K)に、加熱されたプリフォ
ーム体(型押し体)を挿入し、780MPaの面圧を加
えることによって行なわれた。
に示されるような形状の引張り試験片を作製した。その
試験片を用いて室温において引張り試験を行なった。
子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、粉末同士の結合性
を調べた。
の測定結果は表1に示される。表1において引張り強さ
(UST)が600MPaを超え、伸びが3%を超えて
いるものについては良好であると判定した。また、引張
り試験後に観察された破面が良好なものについては○、
不良のものについては×が示されている。表1から明ら
かなように、本発明の試料は引張り強さと伸びが高い値
を示し、引張り試験後の破面についても良好であること
がわかる。
一例は図3に示され、不良な組織の一例は図4に示され
ている。
に関する測定結果は表2に示される。合金組成(B)の
アルミニウム合金粉末に関しては、引張り強さと伸びは
測定されず、引張り試験後の破面のみが観察された。表
2からも明らかなように、本発明の試料は良好な破面を
示すことが理解される。
検出されなかったことを示している。
末の製造工程を示す工程図である。
験片の形状を模式的に示す側面図である。
が良好な金属組織の一例を示す写真である。
が不良な金属組織の一例を示す写真である。
Claims (3)
- 【請求項1】 密閉された不活性ガス雰囲気中にアルミ
ニウム合金溶湯を飛散させることによって得られたアト
マイズ粉末を、露点が−25℃以下の酸素を含む乾燥空
気中において酸化させて表面被膜を形成することを特徴
とする、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法。 - 【請求項2】 酸素含有量が単位表面積当たり20×1
0-3g/m2以下であり、かつ窒素含有量が単位表面積
当たり5×10-3g/m2以上である表面被膜を備え
た、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法であっ
て、 酸素濃度が1ppm以下、水蒸気濃度が1ppm以下の
密閉された窒素ガス雰囲気中にアルミニウム合金溶湯を
飛散させた後、露点が−25℃以下の酸素を含む乾燥空
気中において酸化させて表面被膜を形成することを特徴
とする、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法。 - 【請求項3】 酸素含有量が単位表面積当たり20×1
0-3g/m2以下であり、かつ窒素含有量が単位表面積
当たり5×10-3g/m2以上である表面被膜を備え
た、急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法であっ
て、 酸素濃度が1ppm以下、水蒸気濃度が1ppm以下の
密閉された窒素ガス雰囲気中にアルミニウム合金溶湯を
飛散させることによって得られたアトマイズ粉末を、大
気中にさらすことなく油中に保持した後、大気中に取出
すことを特徴とする、急冷凝固アルミニウム合金粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32822193A JP3515597B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | 急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32822193A JP3515597B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | 急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07179905A JPH07179905A (ja) | 1995-07-18 |
JP3515597B2 true JP3515597B2 (ja) | 2004-04-05 |
Family
ID=18207801
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP32822193A Expired - Lifetime JP3515597B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | 急冷凝固アルミニウム合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3515597B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008514818A (ja) * | 2004-09-29 | 2008-05-08 | デーナ、コーポレイション | 軸受材料および軸受材料を製造するための方法 |
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---|---|---|---|---|
CN102554247B (zh) * | 2012-03-16 | 2013-11-13 | 河南省远洋铝业有限公司 | 生产铝粉用雾化装置及其雾化工艺 |
-
1993
- 1993-12-24 JP JP32822193A patent/JP3515597B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2008514818A (ja) * | 2004-09-29 | 2008-05-08 | デーナ、コーポレイション | 軸受材料および軸受材料を製造するための方法 |
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