JP5270677B2 - 金属基複合材の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)母相となるアルミニウム粉末に、強化材となるAl2O3、SiC、B4C、BN、窒化アルミ、窒化ケイ素等のセラミック材料の粉末を混合する工程と;
(2)混合粉末を、缶封入したり、冷間圧縮して成形体を形成する工程と;
(3)成形体に脱ガス、焼結等を施す工程と;
(4)焼結成形体を所望の形状に成形する工程と
を具備する、粉末冶金法でアルミニウムを母相とする複合材を製造する方法が知られている。
通電加圧焼結を必要としないで高品質の金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の他の目的である。
クラッド化した金属基複合片に圧延を施す過程において割れ等の発生を確実に防ぎながら金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の更に他の目的である。
高い生産性で金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明のまた更なる他の目的である。
正確に制御された板厚を有する金属複合材を製造できる方法を提供することが本発明の他の更なる目的である。
従来の方法では、混合粉末の密度は、圧延に必要とされる所定の形状に混合粉末を維持するのに十分な値にまで増大させられる。例えば、98%以上まで粉末密度を増加させる必要がある。それとは異なって、本発明では、混合粉末には、粉末形態で直接、圧延が施される。よって、混合粉末が容器に充填された後の状態で維持されるべき粉末密度は、最大で約98%で十分である。
本発明のかかる目的や他の目的、特徴、及び効果は、添付図面と共に次の詳細な説明を読めば明らかになるであろう。
以下、原材料の説明を行った後、本発明の第一実施態様に係る方法における製造工程を説明する。
母材となるアルミニウム粉末
好ましい実施態様では、母材となるアルミニウム粉末は、Al−Mg系合金、特にJIS A1100(又はAA規格ではAA1100)として規定されるアルミニウム合金からなる。より詳細には、アルミニウム粉末は、0.25重量%以下のケイ素(Si)、0.40重量%以下の鉄(Fe)、0.05重量%以下の銅(Cu)、0.05重量%以下のマンガン(Mn)、0.05重量%以下のマグネシウム(Mg)、0.05重量%以下のクロム(Cr)、0.05重量%以下の亜鉛(Zn)、0.05重量%以下のバナジウム(V)及び0.03重量%以下のチタン(Ti)を含有し、残部がアルミニウム(Al)と不可避不純物である。
アルミニウム粉末と混合されて混合粉末を形成するセラミック材料としては、Al2O3、SiC、B4C、BN、窒化アルミ及び窒化ケイ素がある。これらのセラミック材料は、単独で又はそれらの2種以上の混合物の形の粉末形態で使用することができ、アルミニウム基複合材の意図される目的に応じて選択することができる。ホウ素(B)には中性子を吸収する性能があるので、ホウ素系セラミック粉末を用いた場合は、得られるアルミニウム基複合材は中性子吸収材として使用できる。この場合、ホウ素系セラミック材料としては、B4C、TiB2、B2O3、FeB及びFeB2を挙げることができる。これらのホウ素系セラミック材料は、単独で又はそれらの2種以上の混合物の形の粉末形態で使用することができる。特に、中性子を良く吸収し得るBの同位体である10Bを多く含む炭化ホウ素(B4C)を使用するのが好ましい。
本発明の方法において用いられる金属容器、上部及び下部容器、容器本体及び閉塞部材(以下、集合的に「容器」という)の各々は、混合粉末と十分に接合され得る任意の金属製でありうる。好ましくは、容器はアルミニウム製又はステンレス鋼製である。例えばアルミニウム製の容器の場合、純アルミニウム(JIS1050、1070等)が通常用いられる。あるいは、Al−Cu系合金(JIS2017等)、Al−Mg系合金(JIS5052等)、Al−Mg−Si系合金(JIS6061等)、Al−Zn−Mg系合金(JIS7075等)及びAl−Mn系合金等の種々のタイプのアルミニウム合金も容器に使用することができる。
2−1:混合粉末調製工程
アルミニウム粉末とセラミック粉末を準備し、均一に混合する。アルミニウム粉末は一種のみでもよいし複数種のアルミニウム粉末を混合してもよい。セラミック粉末についても一種のみでもよいし複数種のセラミック粉末の混合物、例えばB4C及びAl2O3粉末の混合物であってもよい。アルミニウム粉末とセラミック粉末は、任意のタイプのミキサー、例えばVブレンダーもしくはクロスロータリーミキサー又はドラムブレンダー;あるいは遊星ミルを使用し、所定の時間(例えば約10分〜10時間)、一般的な方法で混合することができる。混合は、乾式混合でも湿式混合でもよい。混合の際に解砕の目的で、アルミナ又はSUSボール等の解砕メディアを適宜加えてもよい。
容器準備工程では、上記の混合粉末調製工程によって調製された混合粉末を充填するための中空の平板状金属容器を準備する。
すなわち、下部容器12と上部容器14を準備して金属容器10を形成する。下部容器12は、アルミニウム製で、図1に示される如く、対向する側壁部12A,12B、前壁部12C、後壁部12D及び底面部12Eを有する形状に形成する。上部容器14は、アルミニウム製、つまり下部容器12と同じ材料製で、図1に示される如く、対向する側壁部14A,14B、前壁部14C、後壁部14D及び上面部14Eを有する形状に形成する。より詳細には、下部容器12は、閉塞された底部と開口した上部を有する矩形の平行六面体に形成し、上部容器14は、下部容器12の開口した上部を閉塞する閉塞部材となるように下部容器12の外周面を上から覆う構成とされた略矩形の平行六面体に形成する。つまり、上部容器14は下部容器12よりも僅かに大なるサイズを有するように形成する。
後述の充填工程後に、容器10の外周面、特に図2Aに示される圧延時の配置での容器の外周面を補強するための補強枠材16を準備する。容器10の圧延時の配置とは、容器10が、その長軸(平面視で正方形の形状を有している場合は、容器19の任意の中心軸)が圧延方向に沿って延び、その圧延される面が水平方向に沿って延びるように位置せしめられている状態を意味する。
ついで、上述の混合粉末調製工程によって調製された混合粉末Mを下部容器12内に充填する。この充填工程は、一定の供給速度で混合粉末Mを供給する操作として実施される。一定の供給操作と同時に、充填される混合粉末Mの密度を増加させるために下部容器12のタッピング又は機械的圧縮の操作が実施される。タッピングによって、混合粉末Mの理論充填率を35〜65%の範囲に設定する。タッピングの完了後に、下部容器12の開口した上部から溢れ出る過剰の混合粉末を除去し、混合粉末Mが下部容器12に完全な充填状態で充填されるようにする。
次に、補強枠材16による圧延前アセンブリ18の補強操作を実施する。補強操作は、図2Bに示される如く、圧延時の配置にある圧延前アセンブリ18の上面及び底面を除く外周面を補強枠材16によって囲撓することによって実施する。
脱ガス操作完了後、一時的に固定した補強枠材16をMIG(金属不活性ガス)溶接によって最終的に固定する。MIG溶接によって、補強枠材16の上縁を上部容器14の上縁部全体にわたって溶接し、補強枠材16の下縁部を上部容器14の下縁部全体にわたって溶接する。この状態で、上部容器14の下縁部は下部容器12の下縁部に十分に隣接して位置している。よって、補強枠材16の下縁部を上部容器の下縁部に溶接すると、下部容器12の下縁部もまた補強枠材16及び上部容器14の各下縁部に溶接される結果、容器10はその全体が密封してシールされる。本発明では、容器10を補強するために第一及び第二補強部材16A及び16Bを少なくとも使用することができる。第一及び第二補強部材16A及び16Bと共に第三及び第四補強部材16C及び16Dをまた使用することもできる。
圧延前に、補強枠材16によって補強された圧延前アセンブリ18を予備加熱する。この予備加熱は、大気中、2時間以上の保持時間、300〜600℃の温度で加熱炉を使用して実施する。予備加熱雰囲気は大気に限定されない。予備加熱は、好ましくは例えばアルゴンガス雰囲気のような不活性ガス雰囲気下で、より好ましくは5Pa以下の真空雰囲気下で実施する。
圧延工程では、予備加熱したアセンブリに塑性加工の一つとして圧延を施す。圧延工程の説明に先立って、本発明の格別の効果をもたらすための圧延前又は予備加熱アセンブリ18の条件を以下に記載する。
より詳細には、圧延工程において、予備加熱アセンブリ18に10〜70%の範囲のドラフト(つまり、圧下率)で熱間圧延を施す。熱間圧延における圧延温度はおよそ500℃に設定する。
(1)組成
各材料の組成は誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法により分析した。
(2)平均粒径
各粉末の平均粒径は、粒度分布測定装置(商品名「マイクロトラック」(日機装製))を使用し、レーザー回折式粒度分布測定法により測定した。平均粒径は、体積基準メジアン径である。
(3)圧延性
各試料を圧延加工したときの割れの有無や表面性状を評価した。板面上に表面割れの発生があったものを「×」、表面に割れはないが、しわ状の凹凸のあるものを「○」と評価した。表面割れも凹凸の発生もなかった試料を「◎」と評価した。
(4)組織観察
各試料を切断した試験片を樹脂に埋め込み、エメリー研磨、バフ研磨を行なった。ついで、光学顕微鏡により、試験片の金属組織を観察した。
表1に示す組成のアルミニウム合金粉末に、B4Cセラミック粉末を、35質量%の量になるように均一に混合して、混合粉末Mを調製した。ついで、アルミニウム合金(JIS A5052P)製で、正方形形状の上面及び底面の一辺が367.7mm、高さ31.6mm、壁厚1.6mmの外側寸法を有する略矩形の平行六面体形状に形成された下部容器12を準備した。更に、アルミニウム合金(JIS A5052P)製で、正方形形状の上面及び底面の一辺が370.9mm、高さ33.2mm、壁厚1.6mmの外側寸法を有する略矩形の平行六面体形状に形成された上部容器14を準備した。アルミニウム合金(JIS A5052P)は195MPaの引張強度を有していた。
ついで、得られた圧延前アセンブリ18を500℃で2時間以上、予備加熱し、500℃の圧延開始温度及び100℃の圧延終了温度で2段圧延機(400KW,Φ870×900)を使用して圧延し、1.9mmの最終厚を得た。圧延完了後、圧延アセンブリに450℃の温度で4時間、焼鈍処理を施した後、200℃に冷却した。
中間層(つまり、圧延によって高密度化され又は固化された混合粉末Mからなる層)は従来の製品によって達成することができなかった95%以上の高い理論密度比(理論密度比:測定された特定の密度に対する計算密度の比)を有している。
補強枠材16の幅の最適範囲を明らかにするために、20.0mmの幅を有する実施例1の補強枠材16に加えて、5種の補強枠材16を、幅だけを5mm、10mm、15mm、30mm及び40mmに変更させて準備した。この変更以外は、実施例1のものと同じ条件下で製品を作製した。準備した補強枠材16のそれぞれを圧延前アセンブリ18に溶接して5種の試料を準備し、試料のそれぞれに同じようにして圧延を施した。
更に、中間層となる混合粉末Mと上部及び下部スキン層となるアルミニウム板部材(壁部)14E,12Eの各々の間の接合が圧延時に剥がれることなく維持されるために所望される圧延条件について試験を実施した。
H0/SQRT(R×(H0−H1))≦1.0
H0/SQRT(R×(H0−H1))≧2.2
上記不等式中の「SQRT(R×(H0−H1))」は接触弧長として定義される値である。つまり、各不等式の左辺側は[(圧延前アセンブリ18の厚み)÷(接触弧長)]に等しく、よって左辺の値は形状比として定義される。
図7に見られるように、形状比が1.0以下又は2.2以上である場合に圧延工程が剥離無しに完了し、形状比が次の不等式:1.0<形状比<2.2を満たす範囲にある場合に圧延工程中に剥離が生じることが実証された。
第一実施態様は、容器10が下部容器12と上部容器14を具備する一例に基づいて記載したが、本発明の方法において使用される容器はかかる構造に限定されるものではなく、任意の他の適切な構造、例えば本発明の第二実施態様に係る方法に使用される容器10’の構造を有しうる。
容器本体20は第一実施態様の容器(上部及び下部容器14,12)と同じ材料(JIS A5052P)製である。
第一及び第二栓部材22,24の各々は容器本体20と同じ材料製である。
上記のように、第二実施態様の容器10’は第一実施態様の補強枠材16と一体に形成されている。
先ず、第一栓部材22を容器本体20の第一開口端に嵌入させ、容器を圧着して固定し、容器本体20の前部開口端を気密的に閉塞する。容器本体20の前部開口端の閉塞後、容器本体20を、後部開口端が容器本体20の上部に位置する起立配置に位置させる。ついで、混合粉末Mを一定の供給速度で容器本体20中にその後部及び上部開口端から供給する。充填工程は、必要とされる量の混合粉末Mを完全に充填し、容器本体20中に充填される混合粉末Mの密度を増加させるように容器本体20をタッピングしながら又は機械的圧縮を行いながら実施される。
ついで、少なくとも二つのガス抜き孔を、第一実施態様におけるものと同じようにして、圧延配置の圧延前アセンブリの上面部となる、圧延前アセンブリ(つまり、容器本体20に混合粉末Mが充填された容器10’)の第一及び第二栓の何れか一つに形成する。ついで、圧延前アセンブリに予備加熱工程及び圧延工程を施して最終製品を得る。
Claims (14)
- (a)アルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と;
(b)開口上部を有する矩形のアルミニウム下部容器と、下部容器の開口上部を密封して閉塞する構成の形状に形成されたアルミニウム閉塞部材を提供する工程と;
(c)混合粉末を下部容器中に配する工程と;
(d)閉塞部材により下部容器の上部開口を閉塞して圧延前アセンブリを準備する工程と;
(e)混合粉末を粉末状態に維持するように圧延前アセンブリを予備加熱する工程と;
(f)圧延前アセンブリの長軸を圧延方向に沿って延びるように位置決めし、その圧延される面が実質的に水平方向に配されるように予備加熱されたアセンブリを圧延してアルミニウム基複合材を得る工程を具備し、該アルミニウム基複合材が間に混合粉末を含む一対のアルミニウム板を有する、アルミニウム基複合材の製造方法であって、前記工程(f)の前に、圧延方向に延びるアルミニウム閉塞部材の少なくとも両側の外周面を補強することを更に含み、前記補強工程が、第一及び第二補強部材を使用することを含み、該第一及び第二補強部材の各々が、圧延方向に直交する方向に沿ったアルミニウム閉塞部材の長さの少なくとも4%である幅を有する、方法。 - 工程(c)が、アルミニウム下部容器中の混合粉末を機械的に圧縮して混合粉末の密度を増加させることを更に含む請求項1に記載の方法。
- アルミニウム閉塞部材が開口底部を有し、アルミニウム下部容器を覆うように囲繞して上方からアルミニウム下部容器の外周面に嵌合される構成とされた請求項1に記載の方法。
- アルミニウム下部容器よりも僅かに大きいサイズを有するように形成されたアルミニウム閉塞部材を提供することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記予備加熱工程が、圧延前アセンブリを300〜600℃の温度の雰囲気中で予備加熱することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記予備加熱工程が大気中で予備加熱することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記予備加熱工程が不活性ガス雰囲気中で予備加熱することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記予備加熱工程が真空雰囲気中で予備加熱することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記圧延工程が、圧延前アセンブリを圧下率10〜70%の範囲で熱間圧延することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記圧延工程が、圧延前アセンブリに前記熱間圧延を施し、ついで200〜300℃の温度で温間圧延を施すことを含む請求項9に記載の方法。
- 前記圧延工程が、圧延前アセンブリに第一の温間圧延を施し、ついで200℃以下の温度で第二の温間圧延を施すことを含む請求項10に記載の方法。
- 前記圧延工程後に300〜600℃の温度で熱処理する工程を更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記補強工程が、第一及び第二補強部材を、それぞれ圧延方向に平行なアルミニウム閉塞部材の対向側面の各一に、圧延方向に沿って延びるように固定し、第三及び第四補強部材を、それぞれ圧延方向に直交するアルミニウム閉塞部材の前面及び後面の各一に、圧延方向に直交する方向に沿って延びるように固定することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記工程(f)が、H0/SQRT(R×(H0−H1))として定義される形状比に圧延前アセンブリを圧延することを含み、ここで、H0は圧延前アセンブリの厚みであり;H1は圧延後のアセンブリの厚みであり;Rは圧延ロールの半径であり;SQRT(R×(H0−H1))は圧延ロールの回転当たりのアセンブリの圧延量であり、形状比は次の不等式:
H0/SQRT(R×(H0−H1))≦1.0 又は
H0/SQRT(R×(H0−H1))≧2.2
を満たす請求項1に記載の方法。
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