JP3512889B2 - 顕微ａｔｒマッピング測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、試料表面の分光分析を
行う表面分析装置に関し、特に、顕微全反射法により赤
外線顕微鏡等の顕微鏡で試料表面のマッピングを行う顕
微ＡＴＲマッピング測定装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】試料表面の光学的測定方法として、高屈
折率媒質と低屈折率試料物質との界面で生じる全反射を
利用するＡＴＲ（Ａｔｔｅｎｕａｔｅｄ Ｔｏｔａｌ
Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）法が知られている。ＡＴＲ法は
赤外領域のみでなく可視光領域でも用いることができ、
高屈折率媒質に接する試料の表面層のみの測定ができる
ものであり、高屈折率のプリズムと試料を密着させるこ
とによって、試料表面付近の情報を得ることができる。 【０００３】そして、このプリズムを反射対物鏡に取付
けて赤外顕微鏡と組み合わせることによって微小部分の
測定を行うことができる。従来、このようなＡＴＲ法と
顕微鏡との組み合わせた測定装置において、試料の線分
析や面分析を行うために、例えば図１９に示すような構
成の顕微装置が知られている。図１９に示す顕微装置に
おいては、図示するような断面形状を持つ奥行きの長い
柱状対構造のプリズム１００の一つの面に試料１０１を
試料押え１０２によって密着させ、プリズム１００の他
方の面から入射した赤外・可視光をプリズム内で全反射
させた後、試料面に収束させ、該試料面からの全反射光
を検出器等により観察するものである。そして、プリズ
ムと試料とを一体としたままで前後に移動させることに
よって、試料の線分析や面分析（以下、マッピングとい
う）を行う。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
顕微ＡＴＲ測定装置では、試料のマッピングの測定領域
の点で問題がある。 【０００５】例えば、従来の顕微ＡＴＲ測定装置では、
試料のマッピングの測定領域の大きさは、プリズム自体
の大きさによって制限されるため、プリズムより大きな
試料については測定を行うことができない。また、従来
の顕微ＡＴＲ測定装置では、試料とプリズムとは面接触
しているため、試料上の任意の点における測定を行うこ
とは困難である。さらに、試料表面に凹凸がある場合に
はプリズムは試料の突起部とのみ密着するため、凹部に
おける測定が困難であり、また、測定点の特定が困難で
ある。 【０００６】そこで、本発明は前記した従来の顕微ＡＴ
Ｒ測定装置の問題点を解決し、試料の測定領域において
良好なマッピングを行うことができる顕微ＡＴＲマッピ
ング測定装置を提供することを目的とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明に係る顕微ＡＴＲ
マッピング測定装置は、試料の表面に対して凸の形状を
有するプリズムと、前記試料を保持するとともに、少な
くとも２方向の移動が可能であって、一方の方向移動に
より試料とプリズムとの密着及び離隔を行い、他方の方
向移動により試料とプリズムとの密着位置の変更を試料
とプリズムとの離隔状態において行う保持移動機構と、
前記プリズムによる全反射光を測定する光学顕微鏡と、
制御手段とを備え、該制御手段により、試料とプリズム
との密着及び離隔、密着及び離隔の各状態でのプリズム
による全反射光の測定、離隔状態における密着位置の変
更、を繰り返すよう制御することによって、試料表面上
の少なくとも１次元のマッピング測定を行うことを特徴
としている。 【０００８】本発明のプリズムは試料の表面に対して凸
の形状を有する形状とすることによって、試料表面と点
接触を可能とするものである。また、本発明の保持移動
機構は、試料とプリズムとの密着及び離隔と、密着位置
の変更を行う機能を備えた機構であって、該密着位置の
変更を１次元及び２次元で行うことができるものであ
る。また、本発明において、マッピング測定は、１次元
及び２次元におけるある分布を持つ分析を意味してお
り、１次元のマッピングは線分析であり、２次元のマッ
ピングは面分析である。 【０００９】本発明の第１の実施態様は、前記保持移動
機構が２次元の移動を行うものであり、これによって、
プリズムを試料の面上の任意の位置で密着させることが
でき、試料表面上の２次元のマッピング測定を行うこと
ができる。 【００１０】本発明の第２の実施態様は、試料を保持す
るとともに、直交する３軸方向の移動が可能であって、
基準位置からの記憶された移動量に基づいて１軸方向の
移動によって試料とプリズムとの密着及び離隔を行い、
他の２軸方向の移動によって試料表面におけるプリズム
との密着位置の変更を行う保持移動機構と、プリズムに
よる全反射光を測定する光学顕微鏡とを備え、保持移動
機構による試料の移動によって試料表面上の少なくとも
１次元のマッピング測定を行う顕微ＡＴＲマッピング測
定装置を構成するものであり、これによって、試料表面
の所定一定高さの測定を行うことができる。 【００１１】本発明の第３の実施態様は、前記プリズム
と光学顕微鏡とは相対的に一方向に移動可能であり、プ
リズムは保持移動機構側に重力あるいは弾性機構によっ
て付勢されるものであり、これによって、試料とプリズ
ムとの密着による押圧力を一定力とすることができる。 【００１２】本発明の第４の実施態様は、試料を保持す
るとともに、直交する３軸方向の移動が可能であって、
接触センサに検出信号に基づいて１軸方向の移動によっ
て試料とプリズムとの密着及び離隔を行い、他の２軸方
向の移動によって試料表面におけるプリズムとの密着位
置の変更を行う保持移動機構と、プリズムによる全反射
光を測定する光学顕微鏡とを備え、保持移動機構による
試料の移動によって試料表面上の少なくとも１次元のマ
ッピング測定を行う顕微ＡＴＲマッピング測定装置を構
成するものであり、これによって、表面高さが異なる試
料表面とプリズムとの密着を良好に行うことができる。 【００１３】本発明の第５の実施態様は、前記接触セン
サとして圧力センサを用いるものであり、これによっ
て、プリズムと試料との密着を検出することができる。 【００１４】本発明の第６の実施態様は、試料とプリズ
ムとの離隔位置においてバックグラウンド測定を行うも
のであり、これによって、試料とプリズムの密着位置に
おけるサンプル測定の補正を行うことができる。 【００１５】本発明の第７の実施態様は、プリズムの前
記凸形状を凸の曲率半径により形成するものであり、こ
れによって、プリズムの凸部を密着点とすることができ
る。 【００１６】本発明の第８の実施態様は、プリズムの前
記凸形状をくさび状の断面により形成するものであり、
これによって、くさび状の先端部を密着点として、分解
能を向上させることができる。 【００１７】本発明の第９の実施態様は、プリズムの前
記凸形状をくさび状の断面とするとともに、プリズムを
柱状に形成するものであり、これによって、密着点を線
状として１回の測定で線分析を行うことができる。 【００１８】本発明の第１０の実施態様は、プリズムの
前記凸形状を複数個のくさび状の断面とするとともに、
プリズムを柱状に形成するものであり、これによって、
密着点を複数個の線状として１回の測定で面分析を行う
ことができる。 【００１９】 【作用】試料を保持移動機構に取り付けた後、保持移動
機構の一方の移動方向の駆動を行って、試料をプリズム
に密着させる。プリズムはその形状が試料表面に対して
凸の形状を有しているため、試料と点で密着する。この
プリズムには光学顕微鏡からの入射光が入射されてお
り、入射光は試料とプリズムとの密着点で全反射され、
光学顕微鏡によって観察される。この全反射光は試料表
面に関する情報を含んでおり、試料表面付近の表面状態
をスペクトルで得ることができる。 【００２０】さらに、試料表面上の別の分析点の測定を
行う場合には、保持移動機構の一方の移動方向の駆動を
前回と反対の方向に行うことによって、試料をプリズム
から離隔させる。次に、保持移動機構の他方の移動方向
の駆動によって、試料表面の異なる位置をプリズムと対
向させる。この後、前回と同様にして、試料とプリズム
との密着を行い全反射光の測定を行う。この動作を繰り
返すことによって、試料表面上の線分析あるいは面分析
のマッピング測定を行うことができる。 【００２１】本発明の第２の実施態様では、試料を保持
移動機構に取り付けた後、保持移動機構の１軸方向の移
動により試料をプリズムに密着させる。このとき、基準
位置からの移動量を記憶しておく。その後、保持移動機
構の他の２軸方向の移動による試料表面上の分析位置の
変更と、保持移動機構の１軸方向の移動による試料とプ
リズムとの密着とを繰り返して、試料表面上の線分析あ
るい面分析を行う。この場合、記憶しておいた移動量を
読み出し、その移動量に基づいて保持移動機構の１軸方
向の移動を行うことにより、所定一定高さで試料とプリ
ズムとの密着動作を行うことができる。 【００２２】本発明の第３の実施態様では、保持移動機
構が大きく移動して試料がプリズムを押圧した場合であ
っても、プリズムは保持移動機構側に重力あるいは弾性
機構によって一定力で付勢されるため、その間の押圧力
は一定力以下に保持され、試料あるいはプリズムに対す
る損傷を防止することができる。 【００２３】本発明の第４の実施態様では、試料を保持
移動機構に取り付けた後、保持移動機構の１軸方向の移
動により試料をプリズムに近づけ、接触センサの信号に
基づいて密着動作を行う。その後、保持移動機構の他の
２軸方向の移動による試料表面上の分析位置の変更と、
保持移動機構の１軸方向の移動による試料とプリズムと
の密着とを繰り返して、試料表面上の線分析あるい面分
析を行う。この場合、試料とプリズムとの密着は接触セ
ンサの信号に基づいて行うため、試料表面の高さが異な
る場合でも、その高さに応じて密着動作を行うことがで
きる。 【００２４】本発明の第６の実施態様では、試料とプリ
ズムとの密着時におけるサンプル測定の測定値と、離隔
位置におけるバックグラウンド測定の測定値を求め、サ
ンプル測定の測定値をバックグラウンド測定の測定値を
用いて補正し、プリズム表面の汚染等による測定誤差を
補償することができる。本発明の第７，８の実施態様で
は、プリズムの凸形状を凸の曲率半径あるいはくさび状
とし、これによる凸部分を試料に密着させることができ
る。また、本発明の第９，１０の実施態様では、プリズ
ムの柱状として、プリズムと試料との密着部分を線状と
し、１回の測定で線分析あるいは面分析を行うことがで
きる。 【００２５】 【実施例】以下、本発明の実施例を図を参照しながら詳
細に説明する。 （本発明の一実施例の構成）図１は本発明の顕微ＡＴＲ
マッピング測定装置の一実施例の構成を説明するための
ブロック構成図である。図１において、１は光学顕微鏡
であり、この光学顕微鏡の対物側にはＡＴＲ法による顕
微を行うためのＡＴＲプリズム５が取り付けられてい
る。なお、この実施例では光学顕微鏡１として赤外顕微
鏡の場合を説明する。光学顕微鏡１の光源である赤外線
光源装置２から放出された赤外線は、ハーフミラー３，
対物反射鏡４、及びその他の光学素子（図示していな
い）を介してＡＴＲプリズム５に入射される。 【００２６】ＡＴＲプリズム５の赤外線光源装置２側の
界面の角度は、入射光が全反射することなくプリズム内
に入射するように、入射光に対して小さな角度に形成さ
れ、一方、試料Ｓ側の界面の角度は、プリズム内の光が
全反射するよう入射光に対して臨界角以上の大きな角度
に形成されている。さらに、ＡＴＲプリズムの試料側の
形状は、試料Ｓの分析点と点接触を行うために、試料の
表面に対して少なくとも凸の曲率半径を持つものであ
る。また、このＡＴＲプリズム５は、高屈折率を得るた
めに、例えば、ＺｎＳｅまたはＧｅ等により形成するこ
とができる。 【００２７】なお、対物反射鏡４としては、例えば、シ
ュバルツシルド型反射対物鏡を用いることができる。 【００２８】ＡＴＲプリズム５及び対物反射鏡４は、光
学顕微鏡１の枠体に対して一方向に移動可能に取り付け
られている。この移動可能に取付ける取付け方として
は、例えば、ＡＴＲプリズム５及び対物反射鏡４を一体
の基体に組み付け、該基体を枠体に対して入れ子式に取
付けて、一部が枠体に対して遊びを有して係合する構成
によって実施することができる。この場合には、基体は
枠体に対して重力によって下方に付勢されており、ＡＴ
Ｒプリズム５が試料Ｓとの密着によって押圧されたとき
には、ＡＴＲプリズム５及び試料Ｓには一定の圧力以上
の圧力が印加されないよう構成されている。 【００２９】また、移動可能に取付ける他の取付け方と
して、前記基体と枠体との係合部にばね部材等の弾性体
９を設置し、この弾性体９の弾性力によってＡＴＲプリ
ズム５を試料Ｓ側に一定の力で押圧するよう構成し、前
記取付け方と同様にＡＴＲプリズム５が試料Ｓとの密着
によって押圧されたときに、ＡＴＲプリズム５及び試料
Ｓには一定の圧力以上の圧力が印加されないよう構成す
ることもできる。 【００３０】赤外線光源装置２から放出された赤外線
は、ハーフミラー３を通過し、対物反射鏡４によって、
ＡＴＲプリズム５に入射される。一方、ＡＴＲプリズム
５で全反射された反射光は、再び対物反射鏡４によって
赤外線光源装置２方向に進み、ハーフミラー３により検
出器６に入射される。検出器６は、入射光の光強度を測
定し、その測定信号を制御，測定装置１０に入力する。 【００３１】制御，測定装置１０は、検出器６からの測
定信号により試料の分析点における吸光度を求めて、測
定結果を表示するとともに、後述するＸ，Ｙ，Ｚステー
ジ８の制御を行う。 【００３２】Ｘ，Ｙ，Ｚステージ８は、試料Ｓを保持す
るとともに、試料Ｓを３軸方向に移動可能とする装置で
あり、実施例では、Ｚ軸方向の１軸の移動によって試料
ＳとＡＴＲプリズム５との密着及び離隔する動作を行
い、Ｘ軸及びＹ軸の２軸の移動によって試料Ｓの分析点
の変更する動作を行うよう構成している。 【００３３】なお、このＸ，Ｙ，Ｚステージは、通常の
Ｘ，Ｙ，Ｚステージを用いることにより、あるいは、光
学顕微鏡１が備えるＸ，ＹステージにＺ軸方向のステー
ジを付加することによっても構成することができる。 【００３４】図２は制御，測定装置を説明するためのブ
ロック構成図である。図２において、ＣＰＵ１１は制
御，測定装置１０を全体的に制御するプロセッサであ
り、バス１５を介してＲＯＭ１２に納されたシステムプ
ログラムを読み出し、このシステムプログラムに従って
制御，測定装置１０を全体的に制御する。また、このＲ
ＯＭ１２には、Ｘ，Ｙ，Ｚステージ８を制御するシステ
ムプログラムや、吸光度や表示結果を算出するプログラ
ム等も格納されている。 【００３５】ＲＡＭ１３には一時的な計算データや表示
データ及びＣＲＴ／入出力装置７を介してオペレータが
入力した各種設定データが格納される。例えば、Ｘ，
Ｙ，Ｚステージを駆動するためのステップ量やステップ
数、分析領域等を、このＲＡＭ１３内に格納しておくこ
とができる。また、ＲＡＭ１４は、吸光度等の測定結果
を格納しておく記憶手段である。 【００３６】また、バス１５にはインターフェース１
６，１７が接続され、検出器６及びＣＲＴ／入出力装置
７が接続されている。さらに、バス１５には、ステージ
制御回路１８を介してＸ，Ｙ，Ｚステージ８が接続され
ている。 【００３７】（本発明の一実施例の作用）次に、本発明
の一実施例の作用について説明する。図３は、本発明の
ＡＴＲプリズム５と試料Ｓとの動作を説明する動作図で
あり、ＡＴＲプリズム５と試料Ｓのみを示している。ま
た、図３では試料Ｓの表面を凹凸により表している。 【００３８】図３（ａ）は測定前の状態を示しており、
試料Ｓは下方に位置し、ＡＴＲプリズム５と離隔した状
態にある。この状態において検出器で測定した全反射光
の値は、バックグラウンド値となる。 【００３９】次に、Ｘ，Ｙ，Ｚステージを上昇させて、
試料ＳをＡＴＲプリズム５に密着させる（図３の
（ｂ））。この状態において検出器で測定した全反射光
の値は、試料Ｓの表面の情報を含んだサンプル値とな
る。このサンプル値を前記バックグラウンド値で補正す
ると、ＡＴＲプリズム５の汚れ等の測定環境に含まれる
ノイズ分をキャンセルすることができる。なお、図３の
（ａ）及び（ｂ）中の一点鎖線は入射赤外線と反射赤外
線を示している。 【００４０】次に、Ｘ，Ｙ，Ｚステージを下降させて、
試料ＳをＡＴＲプリズム５から離隔させ（図３の
（ｃ））、さらに、Ｘ，Ｙ，ＺステージをＸ方向，ある
いはＹ方向，または、Ｘ，Ｙの両方向に移動して、試料
表面上の分析点の変更を行い、図３の（ａ）と同様にバ
ックグラウンド測定を行う（図３の（ｃ））。 【００４１】以下、図３の（ｅ），（ｆ）は、前記図３
の（ｂ），（ｃ）と同様の動作によって、サンプル測
定，試料Ｓの移動を繰り返して行い、試料表面上の線分
析あるいは面分析を行う。 【００４２】次に、図５及び図６のフローチャートを用
いて、試料表面上の線分析を行う場合の手順について説
明する。なお、図５のフローチャートは、測定に際し
て、測定の始点と、分析点間の間隔であるステップ量、
及び分析点の個数であるステップ数Ｎをあらかじめ設定
する場合を示しており、また、図６のフローチャート
は、測定に際して、測定の始点と、終点と、分析点間の
間隔であるステップ量をあらかじめ設定する場合を示し
ている。 【００４３】はじめに、図５のフローチャートに従って
説明を行う。線分析の分析位置を指定するために、はじ
めに分析を開始する始点と分析点間の間隔であるステッ
プ量と分析点の個数であるステップ数Ｎを、入出力測定
７を介して制御，測定装置１０に入力し、該設定データ
をＲＡＭ１３に格納する（ステップＡ１）。分析回数を
カウントするために計数Ｃを設け、はじめに「０」を設
定しておく（ステップＡ２）。ＣＰＵ１１は、ステージ
制御回路１８を介してＸ，Ｙ，Ｚステージ８を制御し、
Ｘ，Ｙ，Ｚステージを下降させて試料ＳとＡＴＲプリズ
ム５とを離隔するとともに、始点と対向する位置に移動
する（ステップＡ３）。ＣＰＵ１１は、この状態で検出
器６の出力信号を求めて、バックグラウンド測定を行
う。この測定値はＲＡＭ１３に一時的に格納される（ス
テップＡ４）。Ｃの値が「０」か否かを判定し、Ｃの値
が「０」の場合にはステップＡ６〜ステップＡ１３の工
程で第１回目の分析を行い、Ｃの値が「０」以外の場合
にはステップＡ１４〜ステップＡ１６，ステップＡ９〜
ステップＡ１３の工程で第２回目以降の分析を行う（ス
テップＡ５）。 【００４４】第１回目の分析において、Ｘ，Ｙ，Ｚステ
ージ６を上昇させ、試料ＳをＡＴＲプリズム５に密着さ
せる（ステップＡ６）。このとき、試料ＳとＡＴＲプリ
ズム５とが密着したか否かは、検出器６の出力を観察す
ることにより行うことができる。試料ＳがＡＴＲプリズ
ム５と密着すると、赤外光の吸収が起き、全反射光の強
度が減少する。したがって、この強度の減少を観察する
ことにより、密着を判定することができる。そして、こ
の密着状態における検出器６の出力を測定して始点にお
けるサンプル測定を行う（ステップＡ７）。このとき、
Ｘ，Ｙ，ＺステージのＺ軸方向の上昇量を求め、ＲＡＭ
１３に記憶する。このＺ軸方向の上昇量は、始点におけ
る試料ＳとＡＴＲプリズム５とが密着する基準面からの
高さを表しており、以後のサンプル測定においてこの上
昇量を用いることより、同一の高さにおける測定を行う
ことができる（ステップＡ８）。 【００４５】ＣＰＵ１１は、前記ステップＡ７のサンプ
ル測定による測定値を用いて吸光度を求める。このと
き、前記ステップＡ４のバックグラウンド測定による測
定値によりバックグラウンド補正を行うことができ、求
めた値を分析点とともにＲＡＭ１４に格納する（ステッ
プＡ９）。 【００４６】次に、Ｘ，Ｙ，Ｚステージを下降して試料
ＳとＡＴＲプリズム５とを離隔し（ステップＡ１０）、
計数Ｃに「１」を加算する。この計数の加算により、次
の分析点における分析を行うことになる（ステップＡ１
１）。計数Ｃの値と全分析点の個数であるステップ数Ｎ
とを比較し（ステップＡ１２）、計数Ｃの値がステップ
数Ｎより小さい場合には、ステップＡ１３で１ステップ
量だけ移動を行い、再びステップＡ４に戻る。ステップ
Ａ１３による１ステップ量の移動により、試料Ｓの次の
分析点がＡＴＲプリズム５と対向する位置への移動が行
われる。ステップＡ４で再度バックグラウンド測定を行
った後、ステップＡ５では、Ｃの値は「０」以外の値と
なっているため、ステップＡ１４に進む。 【００４７】ステップＡ１４では、ＲＡＭ１３に格納し
ておいた上昇量を読み出し、該上昇量分だけＸ，Ｙ，Ｚ
ステージを上昇させる（ステップＡ１５）。このステッ
プＡ１５の処理により、Ｘ，Ｙ，Ｚステージは始点にお
ける上昇量と同じ上昇量分だけＺ軸方向への移動を行っ
て、試料ＳとＡＴＲプリズム５とを密着させ、サンプル
測定を行う（ステップＡ１６）。ステップＡ１４〜ステ
ップＡ１６による始点以外の分析点での測定によって求
めた測定値を用いて、再びステップＡ９により吸光度を
求めＲＡＭ１４に格納する。以後、全分析点の分析が終
了するまで前記工程を繰り返し、求めた測定結果をＣＲ
Ｔ１７に表示する（ステップＡ１７）。 【００４８】次に、図６のフローチャートに従って説明
を行う。図６の例は、線分析の分析位置を指定するため
に、はじめに分析を開始する始点と終点とステップ量を
設定する場合であり、ステップＢ１において、始点，終
点，ステップ量を入力し、該設定データをＲＡＭ１３に
格納する。 【００４９】図６のフローチャートは、図５に示したフ
ローチャートとほぼ同じであるが、分析点の判定を計数
Ｃのカンウトによらず、Ｘ，Ｙ，Ｚステージの現在位置
データを始点及び終点の位置データとの比較により行う
点で相違している。そこで、この説明では、相違するス
テップについてのみ説明し、共通するステップについて
は説明を省略する。 【００５０】ステップＡ３，４と共通するステップＢ
２，３の処理により、Ｘ，Ｙ，Ｚステージの下降とバッ
クグラウンド測定が終了した後、ステップＢ４において
現在位置の位置データと始点の位置データを比較するこ
とによって、始点か否かの判定を行う。この判定は前記
ステップＡ５に対応する工程である。 【００５１】試料Ｓの現在位置が始点である場合には、
前記ステップＡ６〜ステップＡ１０に対応するステップ
Ｂ５〜ステップＢ９によって、サンプル測定を行うとと
もにＺ軸方向の上昇量を記憶し、再びＸ，Ｙ，Ｚステー
ジの下降を行う。 【００５２】次に、ステップＢ１０において試料Ｓの現
在位置が終点であるか否かの判定を行う。この判定は前
記ステップＡ１１，１２に対応する工程である。 【００５３】この後に処理は、前記図５の処理と同様で
あり、前記ステップＡ１２〜ステップＡ１４に対応する
ステップＢ１４〜ステップＢ１６によってサンプル測定
を行い、全分析点の測定が終了した後に測定結果の表示
を行う（ステップＢ１５）。 【００５４】次に、試料Ｓの表面が傾斜し、分析領域の
始点と終点との間で高さに差がある場合の線分析につい
て、図４の概略図及び図７のフローチャートを用いて説
明する。図４において、Ｘ，Ｙ，Ｚステージ上に設置し
た試料Ｓの表面が傾斜面である場合、固定した高さにあ
るＡＴＲプリズム５に対して、分析点の始点ｓと終点ｅ
とでは、その距離に差が生じる。そのため、前記のよう
に始点位置で求めた上昇量によって一律にＸ，Ｙ，Ｚス
テージ８の上昇を行うと、試料ＳとＡＴＲプリズム５と
の間に生じる圧力が変化し、試料ＳあるいはＡＴＲプリ
ズム５を損傷する虞がある。そこで、このような場合に
は、あらかじめ始点位置と終点位置で上昇量Ｚｓ，Ｚｅ
を求め、中間位置における上昇量を内挿することによっ
て、試料ＳとＡＴＲプリズム５との密着状態を一定に保
持する。 【００５５】図７に示すフローチャートにおいて、はじ
めに始点，終点，ステップ量，及びステップ数を入力し
（ステップＣ１）、次のステップＣ２〜ステップＣ９の
工程によって、１ステップ移動毎におけるＺ軸方向の上
昇増加分ｚを求める。 【００５６】Ｘ，Ｙ，Ｚステージ８を下降させて、始点
ｓに対応する位置に移動させる（ステップＣ２）。次
に、この位置からＸ，Ｙ，Ｚステージ８を上昇させ（ス
テップＣ３）、試料ＳとＡＴＲプリズム５との密着状態
を検出して、そのときのＺ軸方向の上昇量Ｚｓを求め、
記憶手段に格納しておく（ステップＣ４）。次に、再び
Ｘ，Ｙ，Ｚステージ８を下降させ（ステップＣ５）、終
点ｅに対応する位置に移動させる（ステップＣ６）。こ
の位置からＸ，Ｙ，Ｚステージ８を上昇させ（ステップ
Ｃ７）、試料ＳとＡＴＲプリズム５との密着状態を検出
して、そのときのＺ軸方向の上昇量Ｚｅを求め、記憶手
段に格納する（ステップＣ８）。これによって、始点と
終点における上昇量ＺｓとＺｅが求められることにな
る。そこで、始点と終点の間は一定の傾斜であると近似
して、（Ｚｓ−Ｚｅ）／ステップ数の演算により、１ス
テップ移動毎のＺ軸方向の上昇増加分ｚを求め、記憶手
段に格納する（ステップＣ９）。 【００５７】以後、この１ステップ移動毎のＺ軸方向の
上昇増加分ｚを用いて、ステップＣ１０〜ステップＣ１
９の工程によって、始点から終点までの間の分析点にお
ける測定を行う。分析回数をカウントするために計数Ｎ
を設け、はじめに「０」を設定しておく（ステップＣ１
０）。始点における測定を行うために、Ｘ，Ｙ，Ｚステ
ージ８を下降させ、始点に対応する位置に移動する（ス
テップＣ１１）。そして、この位置で検出器の出力信号
を求めて、バックグラウンド測定を行う（ステップＣ１
２）。次に、記憶しておいた上昇増加分ｚと始点におけ
る上昇量Ｚｓを読み出し、（Ｚｓ＋Ｎ・ｚ）の演算を行
う。この場合には、始点であるため、上昇＝Ｚｓとな
る。始点以外の分析点では、Ｎの値に対応した（Ｚｓ＋
Ｎ・ｚ）の上昇量に応じてＸ，Ｙ，Ｚステージ８を上昇
させ（ステップＣ１３）、試料ＳとＡＴＲプリズム５と
の密着を行う。この密着状態において検出器の出力信号
を測定することにより、サンプル測定を行うことができ
る（ステップＣ１４）。 【００５８】そして、このサンプル測定による測定値を
前記ステップＣ１２のバックグラウンド測定で求めた値
でバックグラウンド補正を行って吸光度を求め、その値
を記憶する（ステップＣ１５）。 【００５９】再び、Ｘ，Ｙ，Ｚステージ８を下降させ
（ステップＣ１６）、終点か否かの判定を行う（ステッ
プＣ１７）。そして、終点に至っていない場合には１ス
テップ量の移動を行い（ステップＣ１８）、計数Ｎを
「１」だけ増加した後（ステップＣ１９）、再びステッ
プＣ１２に戻り、前記ステップＣ１２からステップＣ１
６の工程を繰り返し、分析点が終点に達するまで行い、
前分析点における測定値を求めた後、表示する（ステッ
プＣ２０）。 【００６０】（本発明の他の実施例の構成）次に、本発
明の他の実施例の構成について、図８及び図９のブロッ
ク構成図を用いて説明する。図８及び図９に示す実施例
は、基体の保持機構及び試料ＳとＡＴＲプリズム５との
密着の検出手段の点で相違し、その他の構成については
前記図１に示す実施例と同様である。そこで、以下で
は、相違点についてのみ説明し、共通する構成について
は説明を省略する。 【００６１】図８及び図９に示す実施例では、ＡＴＲプ
リズム５及び対物反射鏡４を保持する基体は、光学顕微
鏡１の枠体に対して固定して取り付けられる。また、試
料ＳとＡＴＲプリズム５との密着の検出手段として、圧
力センサ等の接触センサがＸ，Ｙ，Ｚステージ８側ある
いは光学顕微鏡１側に取り付けられている。図８の実施
例は、Ｘ，Ｙ，Ｚステージ８側に接触センサ２０が取り
付けられる例を示し、図９の実施例は、光学顕微鏡１側
に接触センサ２１が取り付けられる例を示している。両
実施例において、試料ＳとＡＴＲプリズム５が密着する
と、両者の間で生じる圧力が接触センサ２０，２１に伝
わる。そこで、制御，測定装置１０は、接触センサ２０
の検出値を測定することにより密着状態を検出すること
ができる。 【００６２】（本発明の他の実施例の作用）次に、図１
０及び図１１に示すフローチャートを用いて図８及び図
９の実施例による線分析の動作について説明する。な
お、図１０のフローチャートは、測定に際して、測定の
始点と、分析点間の間隔であるステップ量、及び分析点
の個数であるステップ数Ｎをあらかじめ設定する場合を
示しており、また、図１１のフローチャートは、測定に
際して、測定の始点と、終点と、分析点間の間隔である
ステップ量をあらかじめ設定する場合を示している。 【００６３】測定に際して、測定の始点、ステップ量、
及びステップ数Ｎをあらかじめ設定されている場合の動
作は、ほぼ前記図５に示すフローチャートと対応してお
り、ステップＤ１〜ステップＤ３による動作は前記ステ
ップＡ１〜ステップＡ３に対応する工程であって始点に
おける動作であり、また、ステップＤ４〜ステップＤ１
１による動作は前記ステップＡ４，１５，１６，９〜１
２に対応する工程であってバックグラウンド測定，サン
プル測定，及び次の分析点への移動の動作である。 【００６４】上記動作中のステップＤ５において、Ｘ，
Ｙ，Ｚステージ８の上昇による試料ＳとＡＴＲプリズム
５との密着は、接触センサ２０，２１の検出信号によっ
て検出することができ、また、該検出信号によってステ
ップＤ８におけるＸ，Ｙ，Ｚステージ８の下降の確認を
行うこともできる。これによって、前記ステップＡ６〜
ステップＡ８におけるＸ，Ｙ，Ｚステージ８の上昇量の
測定のための工程を省略することができる。 【００６５】また、測定に際して、測定の始点、終点、
及びステップ量をあらかじめ設定されている場合の動作
は、ほぼ前記図６に示すフローチャートと対応してお
り、ステップＥ１，ステップＥ２による動作は前記ステ
ップＢ１，ステップＢ２に対応する工程であって始点に
おける動作であり、また、ステップＥ３〜ステップＥ９
による動作は前記ステップＢ３，１３，１４，８〜１１
に対応する工程であってバックグラウンド測定，サンプ
ル測定，及び次の分析点への移動の動作である。 【００６６】上記動作中のステップＥ４において、Ｘ，
Ｙ，Ｚステージ８の上昇による試料ＳとＡＴＲプリズム
５との密着は、接触センサ２０，２１の検出信号によっ
て検出することができ、また、該検出信号によってステ
ップＥ７におけるＸ，Ｙ，Ｚステージ８の下降の確認を
行うこともできる。これによって、前記ステップＢ５〜
ステップＢ７におけるＸ，Ｙ，Ｚステージ８の上昇量の
測定のための工程を省略することができる。 【００６７】（本発明の実施例の別の作用）次に、本発
明の実施例により試料Ｓ上の面分析を行う作用について
説明する。この作用は、本発明の実施例Ｘ，Ｙ，Ｚステ
ージ８のＸ軸，Ｙ軸の駆動によって試料Ｓ上を２次元的
に移動し走査することにより行う。図１２は試料Ｓ上に
おける分析領域と走査の状態を示す概略図である。試料
Ｓ上において、始点と終点によって分析領域を設定し、
この間を破線で示す走査線に沿ってバックグラウンド測
定及びサンプル測定を行い、面分析を行う。この破線に
よる動きは、固定したＡＴＲプリズム５に対して、試料
Ｓを移動することによって行われる。 【００６８】図１３は、この面分析を行う場合の動作を
説明するためのフローチャートである。図１３のフロー
チャートは、前記図６で示したフローチャートに対応す
るものであり、はじめに始点と終点とＸ，Ｙ方向のステ
ップ量を入力して設定する。 【００６９】図１３の面分析を行う動作において、ステ
ップＦ１，ステップＦ２による動作は前記ステップＢ
１，ステップＢ２に対応する工程であって始点における
動作であり、また、ステップＦ３〜ステップＦ１３によ
る動作は前記ステップＢ３〜ステップＢ１１に対応する
工程であってバックグラウンド測定，上昇量の測定，及
び次の分析点への移動の動作であり、また、ステップＦ
１４〜ステップＦ１６による動作は前記ステップＢ１２
〜ステップＢ１４に対応する工程であって測定した上昇
量を用いたサンプル測定の動作である。 【００７０】ステップＦ１１〜１３の工程は、Ｘ方向の
一方の端部に到達した後、Ｙ方向に１ステップ量だけ移
動させ、さらにＸ方向の他方の端部に回帰させる工程で
ある。 【００７１】なお、このフローチャートではステップＦ
５，１５の工程における試料ＳとＡＴＲプリズム５の密
着は、接触センサからの検出信号により検出している。 【００７２】（本発明のその他の実施例）次に、本発明
のその他の実施例について図１４〜図１７を用いて説明
する。この実施例は、本発明の顕微ＡＴＲマッピング測
定装置に使用するプリズムの断面形状をくさび形状とす
るものである。 【００７３】図１４はくさび状プリズムの第１の構成例
の断面図であり、図１５はくさび状プリズムの第１の構
成例の斜視図である。第１の構成例のくさび状プリズム
５１は、図１４の断面図に示すようにその断面形状をく
さび状とし、該くさび状の凸部分を試料Ｓに密着させ、
密着点における入射光の全反射を観察するものである。
なお、くさび状部分の少なくとも試料と密着する位置に
おいては、その角度を入射光を全反射させる角度に形成
するものとする。 【００７４】試料Ｓ上において他の分析点の測定や、走
査を行う場合には、図１５に示すようにくさび状プリズ
ム５１を試料Ｓに対して相対的に移動させる。このため
の機構は、前記実施例と同様である。 【００７５】図１６はくさび状プリズムの第２，３の構
成例の断面図であり、図１７はくさび状プリズムの第
２，３の構成例の斜視図である。第２，３の構成例のく
さび状プリズム５２，５３のくさび状の断面は図１５の
（ａ），（ｂ）に示すように、試料Ｓと密着する２つの
辺の中で、一方の辺は試料Ｓに対して入射光を全反射す
るような小さな角度に形成され、他方の辺は前記一方の
辺で全反射した反射光を再び光源方向に全反射させる角
度に形成されている。したがって、他方の辺は一方の辺
と比較して、試料Ｓに対して大きな角度で密着すること
になる。 【００７６】第２の構成例のくさび状プリズム５２で
は、図１５の（ａ）に示すように、試料Ｓに対し斜め方
向に入射した入射光は、くさび状プリズム５２の一方の
辺側の密着点で全反射する。この全反射した反射光は、
くさび状プリズム５２の他方の辺で全反射し入射光の光
源方向に戻る。 【００７７】一方、第３の構成例のくさび状プリズム５
３では、図１５の（ｂ）に示すように、試料Ｓに対し垂
直方向に入射した入射光は、くさび状プリズム５３の一
方の辺側の密着点で全反射し、この反射光はくさび状プ
リズム５２の他方の辺で再び全反射して入射光の光源方
向に戻る。 【００７８】試料Ｓ上において他の分析点の測定や、走
査を行う場合には、前記第１の構成例と同様に、図１７
に示すようにくさび状プリズム５１を試料Ｓに対して相
対的に移動させる。このための機構は、前記実施例と同
様である。 【００７９】この構成により、プリズムと試料との密着
点では、プリズムが試料に対して鋭角に密着するため、
分析点における分解能を向上させることができる。さら
に、くさび状プリズムを図１５，１７に示すように柱状
の形状とすることにより、プリズムと試料との密着部分
を線状とすることができる。これによって、一回の測定
で線分析を行うことができる。また、保持移動機構によ
る試料上での移動を行うことにより、効率のよい線分析
あるい面分析を行うことができる。 【００８０】また、第２，３の構成例では、入射光と反
射光を平行とし、測定した反射光を光源方向に戻すこと
ができる。さらに、第３の構成例では、入射光を試料に
対して垂直に入射し、試料に対して垂直な反射光を得る
ことができる。 【００８１】なお、前記くさび状プリズムのくさび状部
分を複数個形成する構成とすることもできる。この場合
には、試料上の２次元の面分析を１回の測定で行うよう
構成することもできる。また、保持移動機構による試料
上での移動を行うことにより、効率のよい面分析を行う
ことができる。 【００８２】（本発明の実施例の結果例）図１８は、本
発明の実施例による面分析の結果例を示している。図１
８において、横軸は波数（１／ｃｍ）を示し、縦軸は吸
光度を示し、奥行きの軸はステップ数を示しており、３
０ステップ分のデータが示されている。図示するマッピ
ング例は、手前の方からポリ塩化ビニデン（ＰＶＤ
Ｃ）、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、ポリ
プロピレン（ＰＰ）の層を、１ステップ量を１０μｍと
して測定している。 【００８３】 【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料の測定領域において良好なマッピングを行うことが
できる顕微ＡＴＲマッピング測定装置を提供するができ
る。

【図面の簡単な説明】 【図１】本発明の顕微ＡＴＲマッピング測定装置の一実
施例の構成を説明するためのブロック構成図である。 【図２】本発明の顕微ＡＴＲマッピング測定装置の制
御，測定装置を説明するためのブロック構成図である。 【図３】本発明のＡＴＲプリズムと試料との動作を説明
する動作図である。 【図４】本発明の一実施例によって傾斜面での線分析を
説明するための説明図である。 【図５】本発明の一実施例による線分析を説明するフロ
ーチャートである。 【図６】本発明の一実施例による線分析を説明するフロ
ーチャートである。 【図７】本発明の一実施例によって傾斜面での線分析を
説明するフローチャートである。 【図８】本発明の他の実施例の構成を説明するためのブ
ロック構成図である。 【図９】本発明の他の実施例の構成を説明するためのブ
ロック構成図である。 【図１０】本発明の他の実施例による線分析を説明する
フローチャートである。 【図１１】本発明の他の実施例による線分析を説明する
フローチャートである。 【図１２】本発明の実施例による面分析を説明する説明
図である。 【図１３】本発明の実施例による面分析を説明するフロ
ーチャートである。 【図１４】本発明の顕微ＡＴＲマッピング測定装置のく
さび状プリズムの第１の構成例の断面図である。 【図１５】本発明の顕微ＡＴＲマッピング測定装置のく
さび状プリズムの第１の構成例の斜視図である。 【図１６】本発明の顕微ＡＴＲマッピング測定装置のく
さび状プリズムの第２，３の構成例の断面図である。 【図１７】本発明の顕微ＡＴＲマッピング測定装置のく
さび状プリズムの第２，３の構成例の斜視図である。 【図１８】本発明の実施例によるマッピング例を示す図
である。 【図１９】従来の顕微ＡＴＲ装置を説明するブロック構
成図である。 【符号の説明】 １…光学顕微鏡、２…赤外線光源装置、３…ハーフミラ
ー、４…対物反射鏡、５…ＡＴＲプリズム、６…検出
器、７…ＣＲＴ／入出力装置、８…Ｘ，Ｙ，Ｚステー
ジ、１０…制御，測定装置、２０，２１…接触センサ、
５１，５２，５３…くさび状プリズム、Ｓ…試料。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−294251（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−94613（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−322745（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−91840（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 G01B 11/30 G02B 21/00

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 試料の表面に対して凸の形状を有するプ
   リズムと、前記試料を保持するとともに、少なくとも２
   方向の移動が可能であって、一方の方向移動により試料
   とプリズムとの密着及び離隔を行い、他方の方向移動に
   より試料とプリズムとの密着位置の変更を試料とプリズ
   ムとの離隔状態において行う保持移動機構と、前記プリ
   ズムによる全反射光を測定する光学顕微鏡と、制御手段
   とを備え、該制御手段により、試料とプリズムとの密着
   及び離隔、密着及び離隔の各状態でのプリズムによる全
   反射光の測定、離隔状態における密着位置の変更、を繰
   り返すよう制御することによって、試料表面上の少なく
   とも１次元のマッピング測定を行うことを特徴とする顕
   微ＡＴＲマッピング測定装置。