JP3508803B2 - シリコン単結晶の育成方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成方法に関す
る。更に詳しくは、石英製るつぼに貯留されたシリコン
融液から単結晶を育成するシリコン単結晶の育成方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン単結晶の育成方法として
るつぼ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン
単結晶を成長させるチョクラルスキー法（以下ＣＺ法と
記す）が知られている。この方法は、ミラーエッチング
された種結晶をシリコン融液に接触させ、種結晶を引上
げてシリコン融液から種絞り部分を作製し、その後目的
とするシリコン棒の直径まで結晶を徐々に太らせて成長
させることにより、必要な面方向を有する無転位の単結
晶を得ることができるものである。

【０００３】この単結晶の育成に使用される石英るつぼ
は一般に回転するモールドの中で粉末の石英を溶融して
作製されている。そのため石英るつぼ内には通常気泡が
混入する。シリコン単結晶育成中に石英ガラスが加熱さ
れて軟化すると、この気泡は膨張する。また、石英ガラ
スは溶融したシリコン原料により次第に浸食され、いわ
ゆる溶損現象が生じる。この結果、長時間石英るつぼを
使用すると、引上げられているシリコン単結晶の固液界
面に石英ガラスより発生した気泡が侵入し、単結晶の育
成を阻害するという問題が発生している。

【０００４】この点を解消するために、実質的に気泡を
含まない透明石英るつぼが知られている。気泡を含まな
いことにより気泡の侵入による単結晶の育成阻害を防止
することができるようになっている。しかし、るつぼ全
体を透明ガラス化したものは実効的な熱伝導率が高く、
温度コントロールが非常に難しく、また全透明のるつぼ
の製造が技術的に困難であり製品単価を押し上げる原因
になる不具合がある。従って現在主に使用されているる
つぼはシリコン融液と接触するるつぼ壁体の内側部分が
実質的に気泡を内在しない透明ガラス層からなり外側部
分は気泡を内在する不透明ガラスで構成され、全体とし
て不透明なるつぼが使用されている。このように、シリ
コン融液と接触する部分のみ気泡を含まない透明石英で
構成することにより気泡の侵入による単結晶の育成阻害
を防止するとともに、均一な温度分布を可能とし、製品
単価を抑制することができるようになっている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、実質的に気泡
を内在しない透明石英であっても僅かな気泡は存在し、
この気泡の存在はシリコン単結晶の育成過程において徐
々に増加する。このため、シリコン融液による石英の溶
損が進むと、気泡はるつぼの内側表面に露出し、大きな
気泡が露出する際に、石英破片がシリコン融液中に放出
されることがある。このような石英破片が結晶成長界面
に達すると有転位化を引き起こすことが知られている。
このような石英の溶損量や気泡直径などの、いわゆるる
つぼの劣化の程度が一定限度を超えて増大すると、結晶
有転位化の発生確率が顕著に増大する。しかしながら、
従来は結晶製造中のるつぼ劣化の程度を監視する有効な
方法がなかったため、るつぼの劣化の程度が所定の値を
超えて有転位化が発生しやすくなってからも結晶育成作
業を続行し、シリコン融液を追加するいわゆるリチャー
ジを続行する傾向にあった。このような所定の値を超え
て劣化したるつぼによるシリコン単結晶の育成は、育成
作業を無駄にし、単結晶育成における育成効率を低下さ
せていた。本発明の目的は、るつぼの劣化の程度を監視
することができるシリコン単結晶の育成方法を提供する
ことにある。本発明の別の目的は、シリコン単結晶育成
作業の無駄を防止して、単結晶育成における育成効率を
向上させることのできるシリコン単結晶の育成方法を提
供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように、石英製るつぼ１２に貯留されたシリ
コン融液２１から単結晶２２を育成するシリコン単結晶
の育成方法の改良である。その特徴ある構成は、シリコ
ン融液２１にるつぼと同一材質の石英からなる試験片２
８を単結晶２２の育成当初から浸漬し、単結晶２２の育
成過程で試験片２８を所定時間毎にシリコン融液２１か
ら引上げて試験片２８の溶損量及び試験片表面の気泡直
径を測定するところにある。シリコン融液２１を貯留す
るるつぼと同一材質の石英からなる試験片２８を単結晶
２２の育成当初からシリコン融液２１に浸漬することに
より、この試験片２８にるつぼの壁面状態と同一の環境
状態を作り出し、この試験片２８の溶損量及び表面状態
を観測することによりるつぼのシリコン融液２１の接触
している壁面の状態を間接的に把握する。

【０００７】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、シリコン融液２１から引上げた試験片２８
の溶損量及び気泡直径が所定の量及び大きさにそれぞれ
達した時点で単結晶２２の育成を終了させるシリコン単
結晶の育成方法である。試験片２８の溶損量及び気泡直
径が所定の量及び大きさにそれぞれ達した時点で単結晶
２２の育成を終了させることにより、るつぼ１２の劣化
の程度が所定の値を超えて有転位化が発生しやすくなっ
てからの結晶育成作業の続行を未然に防止して、シリコ
ン単結晶の育成作業の無駄を防止する。

【０００８】請求項３に係る発明は、請求項１又は２に
係る発明であって、図２に示すように、試験片２８が結
晶育成用のるつぼ１２と同一に製造された試験用るつぼ
から切出されたシリコン単結晶の育成方法である。結晶
育成用のるつぼ１２と同一に製造された試験用るつぼか
ら切出された試験片を使用することにより、試験片の溶
損量及び気泡の大きさの測定値の信頼性が向上し、正確
なるつぼの劣化の程度を監視することができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を図面に
基づいて詳しく説明する。図１に示すように、単結晶引
上げ装置のチャンバ１１内には、シリコン融液を保持す
る石英るつぼ１２が設けられ、石英るつぼ１２は黒鉛サ
セプタ１３を介して回転軸１４の上端に固定されてい
る。回転軸１４の下端部には、図示しないるつぼ回転用
モータ及びるつぼ昇降用モータの各駆動力が伝達機構を
介して伝達されるようになっている。これによりるつぼ
１２は所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移
動可能となっている。るつぼ１２の外方には所定の間隔
をあけてヒータ１５が設けられる。このヒータ１５とチ
ャンバ１１との間には保温筒１６が設けられる。

【００１０】またチャンバ１１の上端には円筒状のケー
シング１７が接続される。このケーシング１７の上端部
分にはワイヤ引上げ機構１８が設けられており、ワイヤ
引上げ機構１８からワイヤケーブル１８ａがるつぼ１２
の回転中心に向かって垂下されている。このワイヤ引上
げ機構１８には、図示しないが、引上げ用モータの駆動
力が伝達され、このモータの出力軸の回転することによ
り、ワイヤケーブル１８ａが上昇又は下降するようにな
っている。ワイヤケーブル１８ａの下端にはシリコン単
結晶のシードを保持するシードホルダ１８ｂが取付けら
れる。シードホルダ１８ｂにはミラーエッチングされた
種結晶１９が取付けられ、この種結晶１９をるつぼ１２
に貯留されたシリコン融液２１に接触させ、種結晶１９
を引上げてシリコン融液２１から種絞り部分を作製し、
その後目的とするシリコン棒の直径まで結晶を徐々に太
らせて成長させることにより、必要な面方向を有する無
転位の単結晶２２を得ることができるようになってい
る。

【００１１】チャンバ１１の肩部には補助ケーシング２
３が設けられ、補助ケーシング２３には窓孔２３ａが形
成される。この窓孔２３ａに対向してチャンバ１１の外
部には拡大レンズ２４ａを有するテレビカメラ２４が設
けられる。テレビカメラ２４の出力はモニター２６の入
力に接続され、テレビカメラ２４が窓孔２３ａを通して
写し取った映像をモニター２６のディスプレイ２６ａに
映し出すようになっている。ディスプレイ２６ａには目
盛り２６ｂが付され、拡大レンズ２４ａによる倍率とそ
の目盛り２６ｂにより映し出された映像からその外径寸
法を測定できるとともに、拡大された後述する試験片２
８の表面の気泡等の大きさを測定できるようになってい
る。

【００１２】補助ケーシング２３の上端部分にはワイヤ
回転・引上げ機構２７が設けられており、ワイヤ回転・
引上げ機構２７から補助ワイヤケーブル２７ａがるつぼ
１２に貯留されたシリコン融液２１の周囲に向かって垂
下される。このワイヤ回転・引上げ機構２７には、図示
しないが引上げ用及び回転用のモータのそれぞれの駆動
力が伝達され、各モータの出力軸の回転によって、補助
ワイヤケーブル２７ａが上昇又は下降し、更に回転する
ことができるようになっている。補助ワイヤケーブル２
７ａの下端には試験片２８を保持する試験片ホルダ２７
ｂが取付けられる。試験片ホルダ２７ｂには結晶育成用
のるつぼ１２と同一に製造された試験用るつぼから切出
された試験片２８が取付けられる。るつぼの切出しは、
図３に示すように、るつぼ３１を所定の厚さｔに切出し
た側壁部を使用する。これにより実際のシリコン融液２
１に接触する石英の実際の溶損量を知ることができる。

【００１３】このように構成された単結晶引上げ装置に
おけるシリコン単結晶の育成方法は、図１に示すよう
に、試験片ホルダ２７ｂに予め試験片２８を取付け、石
英るつぼ１２に高純度のシリコン多結晶を充填し、ヒー
タ１５によりそのシリコン多結晶を溶融する。シリコン
が溶融した時点でワイヤ回転・引上げ機構２７の補助ワ
イヤケーブル２７ａを下げて試験片２８をシリコン融液
２１に浸漬する。シリコン単結晶の育成はシードホルダ
１８ｂに種結晶１９を保持してシリコン融液２１に浸漬
させた後、ワイヤ引上げ機構１８によりワイヤケーブル
１８ａを引上げる。これにより種結晶１９は引上げら
れ、種結晶１９の下端部に直径が増大して目標直径にな
ったシリコン単結晶２２が図示するように成長してい
く。

【００１４】このシリコン単結晶２２の育成過程におい
て試験片２８を所定時間、例えば２〜４時間毎にシリコ
ン融液２１から引上げて試験片２８の溶損量及び試験片
表面の気泡直径を測定する。図２に示すように、溶損量
の測定はワイヤ回転・引上げ機構２７によりシリコン融
液２１から引上げられた試験片２８の外径寸法をディス
プレイ２６ａに映し出された映像から測定し、その減少
量を計算により求める。試験片表面の気泡直径は拡大レ
ンズ２４ａにより拡大してディスプレイ２６ａに映し出
された試験片表面の映像から測定する。この測定結果に
基づいて、作業者はシリコン単結晶２２の育成を続行す
るか否かを判断し、シリコン単結晶２２の育成を続行す
る場合には試験片２８を再びシリコン融液２１に浸漬さ
せ、更に所定時間経過後に同様に試験片２８の溶損量及
び試験片表面の気泡直径を測定し、同様の判断をする。

【００１５】シリコン融液２１から引上げた試験片２８
の溶損量及び気泡直径が所定の量及び大きさにそれぞれ
達した時には、その時点で単結晶の育成を終了させる。
これ以後のシリコン単結晶２２の育成は石英破片がシリ
コン融液２１中に放出される恐れが増大し、シリコン単
結晶の有転位化を引き起こす確率が増大するからであ
る。即ち、この時点を限界としてシリコン単結晶の育成
作業を行うことによりシリコン単結晶の育成作業の無駄
を防止することができ、単結晶育成における育成効率を
向上させることができる。

【００１６】

【実施例】本発明のシリコン単結晶の育成方法により直
径８インチのシリコン単結晶の育成を行った。図３に示
すように、結晶成長用るつぼ１２と全く同一のロットで
製造された試験用るつぼ３１を所定の厚さｔで切出し、
その側壁部から石英試験片２８を取り出した。この試験
片２８をワイヤ回転・引上げ機構２７の試験片ホルダ２
７ｂに取付けた。図１に示すように、結晶成長用るつぼ
１２には原材料多結晶を溶融させ、溶融した時点でるつ
ぼ壁近くの融液に試験片２８を浸漬した。この後シリコ
ン単結晶の育成を行い、４時間経過した後にシリコン融
液から試験片２８を引上げ、試験片２８を窓孔２３ａま
で上昇させた状態でワイヤ回転・引上げ機構２７により
試験片２８を垂直軸回りに回転させ、透明側の表面が窓
孔を向くように調節した。試験片表面に焦点を合わせた
テレビカメラ２４により試験片２８の透明層を撮影し、
画像処理して表面に現れた気泡の平均直径を算出した。
更に、試験片２８の厚さも撮影画像から算出し、厚さの
減少量から溶損量を算出した。

【００１７】観察終了後試験片を再びシリコン融液に浸
漬し、４時間経過する毎に同様の観察を繰返した。内面
溶損量が厚さ換算で１．６ｍｍ以上、かつ気泡平均直径
が８０μｍ以上になったところで直ちにシリコン単結晶
の育成を終了させる作業に移り、シリコン単結晶２２の
育成作業を終了させた。本発明の方法を用いて、数十本
の単結晶を育成した。育成されたシリコン単結晶２２の
フリー化率を測定した。即ち、多結晶シリコンのシリコ
ン融液の重量とウエーハとして使用可能な育成されたシ
リコン単結晶の重量との比を測定した結果、平均のフリ
ー化率は７０％であった。一方、本発明の方法を用いず
に育成した単結晶のフリー化率の平均値は約６５％であ
った。従って本発明により約５％のフリー化率向上を実
現した。

【００１８】また、従来経験によりるつぼの劣化の程度
を推測し、るつぼの交換等を行っていた場合における単
結晶の製造量は、単結晶引き上げ機１機当たり毎月約８
００ｋｇ程度であったが、本発明における方法では毎月
約８９０ｋｇに向上した。これは、るつぼの劣化の程度
を間接的に把握することが可能になったことに起因し
て、るつぼの有効的使用が可能になったことの現れと考
えられる。

【００１９】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、シ
リコン融液にるつぼと同一材質の石英からなる試験片を
単結晶の育成当初から浸漬し、単結晶の育成過程で試験
片を所定時間毎にシリコン融液から引上げて試験片の溶
損量及び試験片表面の気泡直径を測定するようにしたの
で、試験片の溶損量及び表面状態を観測することにより
るつぼのシリコン融液の接触している壁面の状態を間接
的に把握することができる。この結果、るつぼの劣化の
程度を間接的に把握でき、シリコン単結晶育成作業にお
ける作業者の育成作業続行か否かの間接的な判断ができ
る。また、試験片の溶損量及び気泡直径が所定の量及び
大きさにそれぞれ達した時点で単結晶の育成を終了させ
れば、シリコン単結晶の有転位化を引き起こす確率を減
少させ、シリコン単結晶の育成作業の無駄を防止するこ
とができ、単結晶育成における育成効率を向上させるこ
とができる。更に、結晶育成用のるつぼと同一に製造さ
れた試験用るつぼから切出された試験片を使用すれば、
試験片の溶損量及び気泡の大きさの測定値の信頼性が向
上し、正確なるつぼの劣化の程度を知ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の試験片がシリコン融液に
浸漬している状態を示すシリコン単結晶の引上げ装置の
構成図。

【図２】その試験片がテレビカメラにより観察されてい
る状態を示す図１に対応する図。

【図３】その試験片とその試験片を切出するつぼの斜視
図。

【符号の説明】

１２ 石英製るつぼ ２１ シリコン融液 ２２ 単結晶 ２８ 試験片

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 石英製るつぼ(12)に貯留されたシリコン
   融液(21)から単結晶(22)を育成するシリコン単結晶の育
   成方法において、 前記シリコン融液(21)に前記るつぼと同一材質の石英か
   らなる試験片(28)を単結晶(22)の育成当初から浸漬し、 単結晶(22)の育成過程で前記試験片(28)を所定時間毎に
   前記シリコン融液(21)から引上げて前記試験片(28)の溶
   損量及び前記試験片表面の気泡直径を測定することを特
   徴とするシリコン単結晶の育成方法。
2. 【請求項２】 シリコン融液(21)から引上げた試験片(2
   8)の溶損量及び気泡直径が所定の量及び大きさにそれぞ
   れ達した時点で単結晶(22)の育成を終了させる請求項１
   記載のシリコン単結晶の育成方法。
3. 【請求項３】 試験片(28)が結晶育成用のるつぼ(12)と
   同一に製造された試験用るつぼから切出された請求項１
   又は２記載のシリコン単結晶の育成方法。