JP3507989B2

JP3507989B2 - 不活性ガス中の酸素濃度調節方法及び装置

Info

Publication number: JP3507989B2
Application number: JP27038193A
Authority: JP
Inventors: 義光村田; 雅人川井
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 1993-10-28
Filing date: 1993-10-28
Publication date: 2004-03-15
Anticipated expiration: 2019-03-15
Also published as: JPH07116504A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、不活性ガス中の酸素濃
度調節方法及び装置に関し、例えば、圧力変動吸着分離
式窒素発生装置や膜式窒素発生装置等から供給される窒
素ガス等の不活性ガス中の酸素濃度を所望濃度に調節す
る方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒素，アルゴン等の不活性ガスは、電子
部品のはんだ付け工程や溶接時のシールドガスなどとし
て多く用いられている。例えば、基板に電子部品を表面
実装するには、基板に形成された銅箔等の回路パターン
の電極部に電子部品を装着した後、溶融はんだと接触さ
せるフロー法と、はんだとフラックスとを混合したクリ
ームはんだの上に電子部品を載せて加熱処理するリフロ
ー法とが一般に行われている。

【０００３】従来、このようなはんだの加熱処理は、大
気中で行われていたが、大気中にあっては、銅箔等から
なる回路パターンやはんだが、加熱により酸化され易
く、はんだのヌレ性が低下して電子部品を基板に良好に
接合できなくなったり、リフロー法においては、クリー
ムはんだに使用されるフラックスが加熱処理中に酸化が
進む分、多量に必要となり、加熱処理後の基板上に多く
残るため、このフラックス除去のためにフロン洗浄が必
要となるなどの問題があった。

【０００４】その改善策として、近年は、回路パターン
やはんだが酸化しないように、酸素をほとんど含まない
不活性ガス、例えば窒素ガス雰囲気中で加熱処理を行
い、洗浄工程を省略する方法が広く用いられるようにな
ってきた。

【０００５】一方、公知の窒素ガス供給装置としては、
従来から圧力変動吸着分離（ＰＳＡ）式窒素発生装置、
膜式窒素発生装置、液化窒素ガス貯蔵供給装置、燃焼式
窒素発生装置等が知られている。この内、液化窒素ガス
貯蔵供給装置は、高純度の窒素（９９．９９９９容積％
以上）を容易に入手できるが、低温貯槽及び蒸発設備等
を設ける必要があり、設備が大きくなって設備コストが
高くなるという欠点があるだけでなく、さらに高圧ガス
取締法の適応を受けるので、保安の面でもはんだ付け装
置用の窒素発生装置としては一般的ではない。

【０００６】また、燃焼式窒素発生装置は、バ−ナ−で
灯油や重油を高温度（１０００℃付近）で燃焼させて酸
素含有濃度の低い窒素を発生させる装置であるが、高温
度で燃焼させるため、窒素酸化物（ＮＯｘ）の発生を避
けることができないなどの問題がある。このため、現在
では、はんだ付け装置用の窒素発生装置として、ＰＳＡ
式窒素発生装置及び膜式窒素発生装置が最も広く利用さ
れている。

【０００７】しかしながら、前記ＰＳＡ式窒素発生装置
は、９９．９９容積％や９９．９９９容積％の窒素ガス
を得ることが可能ではあるが、これらの高純度の窒素ガ
スを得ようとすると、製品窒素の回収率が低下するた
め、原料空気の圧縮機用として、より大きな動力を必要
とするとともに、装置構成も大規模なものとなる不都合
があった。また、ＰＳＡ式窒素発生装置の場合、製品と
して取り出される窒素純度と窒素発生量との関係は、製
品窒素中の酸素含有量が一桁下がると窒素発生量が１／
２になるので、前記はんだ付け装置に必要な窒素量を変
更することは容易ではない。

【０００８】前記膜式窒素発生装置は、他の窒素ガス供
給装置に比べて設備の面でコンパクトではあるが、膜性
能が未熟であるため、単段で９９．９容積％以上の高純
度の窒素ガスを得ることが困難であり、また、多段化す
ると経済的に高価になる不都合があった。

【０００９】さらに、ＰＳＡ式窒素発生装置や膜式窒素
発生装置は、装置としては簡単で、使い易いものである
が、発生する窒素ガス中に含まれる酸素量は、気温，原
料空気圧力等の影響を受けるため、供給する窒素ガスの
純度を常に一定に保つことが困難であった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】一方、従来は、はんだ
付け装置に供給する窒素ガスとして、ほとんど無酸素状
態の窒素ガスを用いていたが、加熱処理を行う窒素ガス
雰囲気としては、完全な無酸素状態よりも適当な濃度の
酸素が含まれている方が、はんだのヌレ性や流れ具合が
向上することが知られている。また、はんだ付けの際、
はんだ付け装置内の雰囲気に気化したフラックスやフラ
ックスから発生する各種ガスが混入するため、触媒層に
これらのガスを通して除去することがあるが、このと
き、触媒層での反応には酸素が利用されるので、雰囲気
中に適量の酸素が存在することが望ましい。

【００１１】そこで本発明は、上記のように適量の酸素
を含んだ不活性ガスを必要とする用途に供給される不活
性ガスにおいて、該不活性ガス中の含有酸素量を容易に
所望濃度に調節することができる不活性ガス中の酸素濃
度調節方法及び装置を提供することを目的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の不活性ガス中の酸素濃度調節方法は、不活
性ガス供給装置から供給される酸素含有不活性ガス、例
えば、圧力変動吸着分離式窒素発生装置や膜式窒素発生
装置から供給される含有酸素濃度が０．０１〜５％の窒
素ガスに可燃性物質を添加し、触媒層に通して前記酸素
含有不活性ガス中の酸素を除去した後、酸素を除去され
た精製不活性ガスに、前記不活性ガス供給装置から供給
される酸素含有不活性ガスの一部を分岐して流量を調節
して導入することにより、精製不活性ガスに所定量の酸
素ガスを添加することを特徴としている。

【００１３】また、本発明の不活性ガス中の酸素濃度調
節装置は、酸素含有不活性ガスを供給する不活性ガス供
給装置と、該不活性ガス供給装置から供給される酸素含
有不活性ガスに可燃性物質を添加する可燃性物質添加手
段と、前記酸素含有不活性ガス中の酸素と前記可燃性物
質とを反応させて含有する酸素を除去する触媒層と、該
触媒層を導出した精製不活性ガスに、前記不活性ガス供
給装置から供給される酸素含有不活性ガスを分岐して流
量を調節して導入することにより精製不活性ガスに所定
量の酸素ガスを添加する酸素添加手段とを備えたことを
特徴とするものである。

【００１４】

【作用】上記構成によれば、まず、不活性ガス供給装
置から供給された不活性ガス中に含まれる酸素は、触媒
層で可燃性物質と反応して水や二酸化炭素となり除去さ
れる。次いで、触媒層を導出したほとんど酸素を含まな
い精製不活性ガスに、不活性ガス供給装置から供給され
る酸素含有不活性ガスを分岐して流量を調節して所望量
の酸素ガスを添加することにより、所定の酸素濃度の不
活性ガスが得られる。

【００１５】なお、可燃性物質は、不活性ガス供給装置
から供給された不活性ガス中に含まれる酸素と反応させ
るのに十分な量を添加することが望ましい。また、酸素
ガスの添加には、純酸素に限らず、酸素をある程度含有
したガスならば各種のものを用いることができる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明を、図面に示す一実施例に基づ
いてさらに詳細に説明する。図１は、所望の酸素濃度の
窒素ガスをはんだ付け装置に供給する装置構成の一例を
示すものである。不活性ガスとして窒素ガスを発生する
圧力変動吸着分離式窒素発生装置あるいは膜式窒素発生
装置等の窒素ガス供給装置１から供給される原料窒素ガ
スは、管２から熱交換器３，管４を経て予熱器５に導入
される。管４を流れる窒素ガスには、ガス状あるいは液
状の可燃性物質が、可燃性物質添加手段である流量計
６，流量調節弁７，管８を経て添加される。この可燃性
物質は、原料窒素ガス中の酸素分の除去に必要な化学量
論量、あるいは、確実に酸素を除去するために僅かに過
剰に添加される。

【００１７】可燃性物質が添加された原料窒素ガスは、
予熱器５で電気ヒーター９等により所定温度に加熱され
た後、触媒層１０に導入される。原料窒素ガス中に含ま
れる酸素は、添加された可燃性物質と触媒反応して水や
二酸化炭素に変換されて除去され、酸素含有量が少な
く、水，二酸化炭素を含む精製窒素ガスが管１１に導出
される。

【００１８】触媒層１０から管１１に導出された精製窒
素ガスは、その反応熱によって高温になっているので、
熱交換器３で前記原料窒素ガスとの熱交換により冷却さ
れ、管１２に導出される。

【００１９】上記管１２の精製窒素ガスには、前記管２
から管１３に分岐した原料窒素ガスの一部が、酸素添加
手段である流量計１４，流量調節弁１５で流量を調節さ
れて導入される。酸素を含有する原料窒素ガスが導入さ
れて所定の酸素濃度になった窒素ガスは、水分除去装置
１６で水分が除去された後、はんだ付け装置１７に供給
される。

【００２０】精製窒素ガスに酸素を添加するための原料
窒素ガスの導入量は、原料窒素ガス中の酸素濃度と精製
窒素ガスの流量とから両者が混合した状態で所望の酸素
濃度になるように流量調節したり、はんだ付け装置１７
における雰囲気ガス中の酸素濃度を測定して、該酸素濃
度が所定の範囲内になるように流量調節したりすればよ
い。なお、はんだ付け装置１７に供給する窒素ガスの酸
素濃度は、はんだ付けの条件やはんだ付け装置の構成等
によって異なるが、一般的には、１０〜１００００ｐｐ
ｍの範囲内である。

【００２１】なお、窒素ガス雰囲気で加熱処理を行うは
んだ付けでは、上記酸素含有窒素ガス中に、水あるいは
二酸化炭素が含まれていても、回路パターンやはんだが
劣化することがないため、これらを含んだ状態でそのま
ま使用することが可能であり、水分除去装置１６を通さ
なくても差し支えない。逆に、必要があれば、二酸化炭
素除去装置を設けて二酸化炭素を除去する工程を付加し
ても良い。

【００２２】また、触媒層１０から導出後の精製窒素ガ
スを、熱交換器３で降温させることなく、高温状態のま
まとしてもよく、酸素の添加位置は、触媒層１０を導出
した後ならば任意であり、はんだ付け装置１７部分で添
加するようにしてもよい。

【００２３】上記原料窒素ガス中の酸素を除去するため
に添加する可燃性物質としては、窒素ガス中の酸素と反
応して水や二酸化炭素を生成する物質であって、気体又
は液体の各種物質を用いることができ、例えば、メタノ
ール，エタノール，２−プロパノール，ブタノール等の
アルコール類をはじめとして、一酸化炭素や、各種のア
ルデヒド類，ケトン類，エーテル類，炭化水素を用いる
ことが可能である。なお、水素を用いることも可能であ
るが、水素は、通常、ボンベで供給されるため、定期的
に水素ボンベを交換する必要があるので面倒なだけでな
く、一般にはんだ付け装置を設置する電子部品工場等で
新たに水素ボンベを設置することは安全管理の面から好
ましくない。

【００２４】これらの各種可燃性物質の中で、特にアル
コール類、とりわけエタノールや２−プロパノールは、
はんだ付け装置を設置する電子部品工場等で電子部品の
洗浄用として使われているので、水素ボンベのように新
たに設置する必要もなく、既設の設備を利用できる利点
を有するだけでなく、取扱いも簡単であることから、本
発明で用いる可燃性物質として最も適している。

【００２５】また、上記可燃性物質の添加量は、原料窒
素ガス中に含まれる酸素が燃焼反応で水あるいは二酸化
炭素に変換されるのに必要十分な量（化学量論量）で良
いが、反応後の酸素を数ｐｐｍ以下まで除去しようとす
る場合は、僅かに過剰の可燃性物質、例えば化学量論量
に対して５〜２０％、特に１０〜１５％程度の可燃性物
質を過剰に添加することが好ましい。このとき、酸素除
去が終了した精製窒素ガスに、水や二酸化炭素以外に一
酸化炭素あるいは水素等の還元性ガスが含まれる。これ
らは、過剰に添加した可燃性ガスの不完全燃焼や自己分
解反応により生成されるものである。そして、この還元
性ガスを含む精製窒素ガスがはんだ付け装置に供給され
た場合、酸化したはんだの酸素や、はんだ付けを行う炉
内の雰囲気ガス中の酸素と還元性ガスとが反応して、は
んだのヌレ性を向上させる効果がある。そのため、過剰
に可燃性物質を添加して、還元性ガスを含む窒素ガスを
はんだ付け装置へ供給することにより、従来使用してい
たフラックスの使用量の減量やはんだ付け後の洗浄処理
の簡素化、あるいは、洗浄処理不要のフラックスの使用
等が可能になる。

【００２６】なお、可燃性物質の添加手段は、用いる可
燃性物質の性状や量等に応じて適宜最適な方法を選択す
ることができ、例えば液状の可燃性物質を入れた容器に
原料窒素ガスの一部をバブリングさせて可燃性物質の蒸
気を原料窒素ガス中に同伴させるようにしてもよく、液
状の可燃性物質を液送ポンプ等で予熱器部分に送り、予
熱器で蒸発させて添加するようにしてもよい。

【００２７】また、前記管２に、原料窒素ガス中の酸素
濃度を測定するための酸素濃度分析計及び流量計を設
け、これらで測定した酸素濃度及び流量を演算器で処理
し、供給されている原料窒素ガス中の酸素を除去するの
に必要な化学量論量としての可燃性物質の供給量を算出
し、該算出結果と前記流量計６の流量データとを参考に
して流量調節弁７の開度を調節し、可燃性物質の供給量
を増減するように構成することもできる。

【００２８】同様に、はんだ付け装置１７に供給される
酸素含有窒素ガスの流路に酸素濃度分析計及び流量計を
設け、これらで測定した酸素濃度及び流量を演算器で処
理して流量調節弁１５の開度を調節し、原料窒素ガスの
導入量、すなわち酸素添加量を増減するようにしてもよ
い。

【００２９】一方、触媒層に用いる触媒としては、酸素
と可燃性物質とを効率良く、かつ、比較的低温（３００
℃以下）で反応させることができるものを選択すること
が望ましい。このような触媒としては、例えば、白金，
パラジウム等の貴金属及び酸化クロム(III) ，二酸化マ
ンガン，酸化銅(II)，酸化鉄(III) ，酸化ニッケル等を
挙げることができ、これらを単独あるいは複数種組み合
わせて使用することができる。さらに、触媒の耐熱性を
高めるため、これらの触媒成分を、ゼオライトやアルミ
ナ等に担持させたものを用いても良い。

【００３０】また、本実施例では、精製窒素ガスに酸素
を添加するための酸素含有ガスとして原料窒素ガスの一
部を用いたので、別に酸素ガスを用意する必要がなく、
低コストで酸素の添加を行うことができる。

【００３１】なお、上記実施例では、不活性ガスとして
多用されている窒素ガスをはんだ付け装置に供給する例
を挙げて説明したが、他の不活性ガス、例えば、二酸化
炭素やアルゴン等の中の酸素量を調節する際にも適用す
ることが可能であり、酸素濃度も供給先の条件に応じて
任意に設定することが可能である。

【００３２】次に、本発明により、はんだ付け装置の酸
素濃度を１０００ｐｐｍに調節した実験例を説明する。
まず、触媒層としては、アルミナに白金を０．５重量％
担持させた触媒（３〜８メッシュ）を内径２８．４ｍｍ
のステンレススチール製の管に６０ｇ充填したものを用
い、可燃性物質としては、エタノールを用いた。

【００３３】圧力変動吸着分離式窒素発生装置から得た
窒素９９容積％、酸素１容積％の原料窒素ガスに、エタ
ノールを酸素を除去するために要する化学量論量より１
０％過剰に添加した後、１５０℃に加熱して上記触媒層
に導入した。触媒層から導出した精製窒素ガス中に残存
する酸素をガスクロマトグラフで分析したところ、酸素
量は分析計の検出下限界である３ｐｐｍ以下であった。

【００３４】次いで、流量１５Ｎｍ³／ｈの上記精製窒
素ガスに対して、酸素含有ガスとして空気を０．０７Ｎ
ｍ³／ｈの割合で混入し、連続してはんだ付け装置に供
給した。その結果、はんだ付け装置内の酸素濃度を、１
０００ｐｐｍに保つことができた。

【００３５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
簡便な不活性ガス供給装置から供給される、不純物とし
ての酸素を含む不活性ガス中の酸素濃度を所望濃度に容
易に調整することができる。例えば、圧力変動吸着分離
式窒素発生装置や膜式窒素発生装置から供給される比較
的低純度の窒素ガスを原料ガスとして、該原料ガス中に
含まれる酸素分を可燃性物質を添加することにより燃焼
させて除去した後、改めて必要な量だけの酸素を、圧力
変動吸着分離式窒素発生装置や膜式窒素発生装置から供
給される原料ガスの一部を分岐して添加するので、一定
量の酸素を含んだ窒素ガスを容易に得ることができ、し
かも、酸素濃度を低いレベルに調節することが可能であ
る。

【００３６】特に、本発明を、電子部品のはんだ付け装
置の雰囲気ガスとして用いられる窒素ガスに適用するこ
とにより、窒素ガス中の酸素濃度を特定の範囲、例えば
１０〜１００００ｐｐｍの範囲に保つようにすることが
可能であり、これによって安定した状態で良質なはんだ
付けを行うことができる。加えて、窒素ガス供給装置の
発生窒素濃度を変更する方法に比べ、窒素量の変動が極
めて小さく、かつ、酸素濃度の安定性も良好であり、簡
便な窒素ガス供給装置を用いることができるので、全体
としてのコストダウンが図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す系統図である。

【符号の説明】

１…窒素ガス供給装置、３…熱交換器、５…予熱器、
６，１４…流量計、７，１５…流量調節弁、１０…触媒
層、１６…水分除去装置、１７…はんだ付け装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 19/00 - 19/32

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】不活性ガス供給装置から供給される酸素
含有不活性ガスに可燃性物質を添加し、触媒層に通して
前記酸素含有不活性ガス中の酸素を除去した後、酸素を
除去された精製不活性ガスに、前記不活性ガス供給装置
から供給される酸素含有不活性ガスの一部を分岐して流
量を調節して導入することにより、精製不活性ガスに所
定量の酸素ガスを添加することを特徴とする不活性ガス
中の酸素濃度調節方法。
【請求項２】前記不活性ガス供給装置が、圧力変動吸
着分離式窒素発生装置、膜式窒素発生装置のいずれかで
あり、該発生装置から供給される窒素ガス中の含有酸素
濃度が０．０１〜５％であることを特徴とする請求項１
記載の不活性ガス中の酸素濃度調節方法。
【請求項３】酸素含有不活性ガスを供給する不活性ガ
ス供給装置と、該不活性ガス供給装置から供給される酸
素含有不活性ガスに可燃性物質を添加する可燃性物質添
加手段と、前記酸素含有不活性ガス中の酸素と前記可燃
性物質とを反応させて含有する酸素を除去する触媒層
と、該触媒層を導出した精製不活性ガスに、前記不活性
ガス供給装置から供給される酸素含有不活性ガスを分岐
して流量を調節して導入することにより精製不活性ガス
に所定量の酸素ガスを添加する酸素添加手段とを備えた
ことを特徴とする不活性ガス中の酸素濃度調節装置。