JP3502414B2 - 液中重金属イオン除去用光触媒の製造方法 - Google Patents
液中重金属イオン除去用光触媒の製造方法Info
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Description
り液中に存在する水銀、鉛、カドミウム、砒素、銅、マ
ンガン、6価クロム等の重金属イオンを吸着して除去す
る、即ち、重金属イオンを還元して重金属として光触媒
の表面に析出させて除去する液中重金属イオン除去用光
触媒の製造方法に関する。
オンを除去する方法としては、酸化チタン粉体を液中に
分散させてこれに重金属イオンを含む溶液を流し込み、
光を照射して吸着除去する方法や、ガラス棒やガラス球
にCVD法やゾルゲル法で酸化チタン膜を被覆したもの
を液中に配置し、これに重金属イオンを含む溶液を流
し、光を照射して吸着除去する方法が知られている。ま
た、重金属イオンの吸着効率を高めるために、白金、パ
ラジウム、ロジウム、金、銀、ルテニウム等の貴金属を
酸化チタンに担持させて光触媒機能を向上させようとす
る方法がとられている。
来の酸化チタン粉体を液中に分散させる方法は、粉体と
液体を分離するために、下流側に濾過膜を設ける必要が
あり、そのために圧力損失が高くなる。また、粉体を液
中に分散させると光が最外層のみで吸収され、照射光が
内部まで透過しにくくなり、吸着効率が小さくなるとい
う欠点を有する。また、前記従来の酸化チタン膜を被覆
したガラス棒やガラス球を用いる方法は、粉体を回収す
る濾過膜の設置は必要なく、光も透過するが、水や気相
との接触界面が少なくなり吸着効率が悪いという欠点を
有する。更に、従来法であるCVD法やゾルゲル法で酸
化チタン膜を被覆した場合には、基材であるガラス繊維
上に酸化チタンがガラス繊維との間にSi−O−Ti結
合層を介在することなく単独で存在するため、長時間の
使用の結果、膜の脱落等の問題があった。本発明は、こ
れら従来技術の欠点を解消し、高効率で使いやすい液中
重金属イオン除去用光触媒の製造方法を提供することを
目的としている。
を解決するため鋭意検討の結果、加熱により酸化チタン
になる前駆体と有機物樹脂とを相溶性のある溶媒に溶解
してなる溶液にガラス繊維からなる織布を浸漬した後、
乾燥、焼成することにより、従来品の不具合を解消し得
ることを知見し、本発明を完成させた。
触媒の製造方法はガラス繊維からなる織布に酸化チタン
を被覆した液中重金属イオン除去用光触媒の製造方法で
あって、前記ガラス繊維からなる織布を、加熱により酸
化チタンになる前駆体と有機物樹脂とを相溶性のある溶
媒に溶解してなる溶液に浸漬した後、乾燥、焼成するこ
とにより前記ガラス繊維と前記酸化チタンの間にSi−
O−Ti結合層を形成したことを特徴とする。
/m2)は、いくらのものでも構わないが、取扱い性や
吸着効率の関係から、通常100〜900g/m2のも
のを用いる。また、織布を構成するガラス繊維の種類と
しては、石英ガラス、高石英ガラス、Eガラス、Cガラ
ス、Sガラス、Aガラス等、光を透すならばどのような
組成でも構わないが、経済性からEガラス繊維が好まし
い。また、ガラス繊維の平均繊維径は、特に限定される
ものではないが、製造可能でしかも液体との接触面積を
確保して効率を得るため5〜20ミクロンが好ましい。
また、織布の織り方は平織、綾織、朱子織など、どのよ
うな織り方でも構わないが、光透過性の観点から平織が
好ましい。また、打込み密度、厚さ、引張強度は特に限
定されるものではないが、液体に対する強度の観点か
ら、各々タテ、ヨコ共に10〜80本/25mm、0.
01〜2.0mm、5kgf/25mm巾以上が好まし
い。
駆体としては、チタンアルコキシド、チタン塩化物、チ
タン硫化物、チタン酢酸塩等が使用できるが、有機物樹
脂との相溶性の関係から、アルコール類を相溶性溶媒と
する場合はチタンアルコキシド、水を相溶性溶媒とする
場合はチタン塩化物を選択することが好ましい。しか
し、前記前駆体と有機物樹脂が相溶する場合はどのよう
な組み合わせを選択しても構わない。
フィン系等が一般的であるが、製造工程中の焼成工程で
酸化分解することが必要であるため、分解温度が200
℃以上且つ焼成温度以下の樹脂で、更に該酸化チタン前
駆体との相溶性があれば良く、モノマーの種類や分子量
によって特に限定されるものではない。
化チタン前駆体の溶液に、前記織布を浸漬した後乾燥す
る。乾燥温度は相溶性溶媒の沸点により異なるが、40
〜150℃の範囲で行うのが好ましい。次に、乾燥膜を
焼成することにより、有機物樹脂や酸化チタンの前駆体
を構成している有機残基を取り除く。この焼成で酸化チ
タン前駆体は酸化チタンに変化し、有機物樹脂は酸化分
解されたSi−O−Ti結合を有する薄膜が得られる。
性や光透過性から1μm以下が好ましい。1μmを越え
ると膜の剥離が生じ、水の濁りや吸着効率の低下が生じ
る。また、光の透過性も悪くなり、織布内部まで光が到
達しにくくなり吸着効率的にも好ましくない。また、酸
化チタンの厚さは、溶液の酸化チタン前駆体の濃度を調
整するか、前記作製工程を繰り返すことにより変化させ
ることが可能である。
化チタン膜の織布全体に対する量の比率は40wt%以
下が好ましい。この場合も40wt%を越えると光の透
過性が悪くなり、酸化チタンの剥離も生ずるため好まし
くない。
重金属イオンの除去に利用した場合、貴金属イオンは還
元されて原子となって酸化チタンの表面に析出され、重
金属イオンも同じ還元作用を利用して重金属として吸着
除去するため、酸化チタンの吸着量に限界があり、貴金
属イオンの付着量だけ重金属イオンの吸着量が減少して
触媒機能が低下するので、貴金属の担持は好ましくな
い。
重金属イオン除去用光触媒を用いて、液中金属イオンを
含む溶液を通過させる容器内に前記液中重金属イオン除
去用光触媒を配置すると共に該光触媒に光を照射するた
めの光源を備えた液中重金属イオン除去用装置を形成す
ることができる。前記装置は例えば、容器をプラスチッ
ク類、ホウ珪酸塩ガラス或いは、石英ガラス等による透
明容器に構成して、該容器の外部から光を照射するよう
にしてもよく、或いは、該容器を特に透明容器にするこ
となく該容器内に光源を配置するようにしてもよい。ま
た、前記光源としては、低圧水銀灯やブラックライト蛍
光灯等を用いる。
り基材と薄膜の間にSi−O−Tiなる結合を形成せし
めようとした場合、600℃以上の高温が必要となる。
これは、本反応が基材表面のSi−OH基と薄膜のTi
−OH基の間の脱水縮合反応によるものであるためで、
一般にこの縮合反応は−OH基の自由度が大きくなる6
00℃以上で起こるとされている。このため、汎用性が
高く耐熱性の小さいAガラス、Cガラス、Eガラス等に
被覆することは不可能であり、被覆する基材が限定され
ていた。本発明において、Si−O−Ti結合の生成が
基材表面のSi−OH基と薄膜のTi−OH基の間の脱
水縮合反応によるものである点は前記CVD法やゾルゲ
ル法と同様である。しかしながら本発明では、有機物樹
脂および酸化チタン前駆体を構成している有機残基の酸
化分解反応により生成する燃焼熱により表面のみ局部的
に加熱できるので前記脱水縮合反応が進行し、比較的低
温でSi−O−Ti結合が形成される。このため、耐熱
性の小さいガラス等の基材を用いた場合でも、Si−O
−Ti結合を持つ層を有した薄膜を形成することが可能
となり、強固な酸化チタン膜を得ることができる。更
に、このSi−O−Ti結合の存在によって重金属イオ
ンの吸着が促進される。酸化チタン光触媒を用いた場
合、重金属イオンの吸着は、光析出反応によって起こ
る。即ち、光の照射により酸化チタンの基底状態にある
電子が伝導帯に励起され、重金属イオンが酸化チタンか
ら励起電子を受け取り重金属となって酸化チタン表面に
析出する。このとき、Si−O−Ti結合が存在すると
酸化チタン構造の乱れが生じ、酸化チタンの基底状態と
励起状態のエネルギーの差(バンドギャップ)は、小さ
くなる。即ち、酸化チタンの電子が励起される確率が高
くなるため、重金属イオンが重金属となって酸化チタン
表面に析出され易くなる。このため前記重金属イオンの
吸着を促進することができる。更に、該光触媒はフレキ
シブルであり、どのような形状の容器にも設置すること
ができる。
る。図1は本発明の製造方法により製造した液中重金属
イオン除去用光触媒を用いた装置の一実施例を示すもの
で、図中1は透明石英管からなる容器を示し、該容器1
内には液中重金属イオン除去用光触媒2が配置され、該
容器1内にポンプ3を介して重金属イオンを含む溶液を
循環通過させるようにし、容器1の近傍に設けた光源4
から光を照射して重金属イオンを除去するように構成し
てある。尚、図中5は集光用ミラー、6は重金属イオン
を除去された溶液を取り出すための取出口、7は新たな
重金属イオンを含む溶液を供給するための取入口を示
す。
実施例を比較例と共に説明する。 (実施例) 平均繊維径7μmのEガラスモノフィラメント(単一繊
維)からなるヤーンを織ってなる目付け500g/m2
のガラス織布(ガラスクロス)を、酸化チタン前駆体で
あるチタンイソプロポキシド10gとアクリル系樹脂1
0gをエチルアルコール180gに溶解した溶液に浸漬
した。このガラス織布を溶液から取り出し、60℃で1
時間乾燥した後毎分1℃の速度で450℃まで昇温し、
450℃で5時間保持することにより、有機物樹脂を完
全に酸化分解し、同時にチタンイソプロポキシドもTi
O2に変化させ、ガラス繊維表面にTiO2膜を形成し
た。このときのTiO2膜の厚さは約0.3μmであ
り、強固に付着していた。この場合、被覆した酸化チタ
ンのガラス織布全体に対する量の比率は18%であっ
た。この膜についてEPMA(測定にはX線マイクロア
ナライザー,日本電子製,JEM−2000FXIIを使
用)およびESCA(測定にはX線光電子分光装置,島
津・クレイトス社製,XSAM800を使用)により分
析を行ったところ、Si−O−Ti結合の存在が確認さ
れた。ここで図2は本実施例による膜の断面図であり、
Aはガラス繊維、BはTiO2薄膜、CはSi−O−T
i結合層を示している。この織布(触媒)を直径12m
m、長さ500mmの透明石英管に詰め、水銀70pp
m、カドミウム90ppmを含有する反応液100リッ
トルをポンプにより循環させた。約2時間光照射を行い
ながら循環させたところ、水銀0.02ppm以下、カ
ドミウム0.05ppm以下の処理水を得た。この場
合、水の濁りはなかった。
よりTiO2薄膜の形成を試みた。ガラス織布を浸漬さ
せる液をチタンイソプロポキシド10gと濃硫酸0.1
gおよびエチルアルコール190gを混合した溶液に変
えた以外は実施例と同様の方法とした。結果形成された
TiO2膜の厚さは約0.3μmであったが、弱い付着
で簡単に剥離した。この場合、被覆した酸化チタンのガ
ラス織布全体に対する量の比率は18%であった。この
膜について前記実施例と同様にEPMAおよびESCA
により分析を行ったところ、Si−O−Ti結合の存在
は確認されなかった。ここで、図3は本比較例による膜
の断面図であり、Aはガラス繊維、BはTiO2膜を示
している。この織布(触媒)を直径12mm、厚さ50
0mmの透明石英管に詰め、実施例1と同じ反応液をポ
ンプにより循環させた。約2時間光照射後、水銀1pp
m以下、カドミウム2ppm以下になったが、酸化チタ
ンの脱落により水がかなり濁った。
除去用光触媒の製造方法によって製造された織布は、光
透過性が良く、かつ水や気体との接触面積が大きいた
め、液中の重金属イオンを高効率で除去できるという効
果を有する。また、織布を構成する繊維にSi−O−T
i結合により強固に酸化チタン膜が被覆されているた
め、酸化チタンの剥離や脱落がなく、長期に渡り高効率
を維持し、また水の濁りもないので粉体等を回収する必
要がない、という効果を有する。更にSi−O−Ti結
合が存在するため、酸化チタンの電子が励起され易く、
重金属イオンの光析出反応を促進させるといった効果を
有する。また、フレキシブル性を有するので、複雑な形
状の容器にも適用することが可能となり、カラム化も可
能である、という効果を有する。
イオン除去用光触媒を用いた装置の一実施例の説明図
イオン除去用光触媒の被覆の形成状態を示す拡大断面図
被覆の形成状態を示す拡大断面図
Claims (3)
- 【請求項1】 ガラス繊維からなる織布に酸化チタンを
被覆した液中重金属イオン除去用光触媒の製造方法であ
って、前記ガラス繊維からなる織布を、加熱により酸化
チタンになる前駆体と有機物樹脂とを相溶性のある溶媒
に溶解してなる溶液に浸漬した後、乾燥、焼成すること
により前記ガラス繊維と前記酸化チタンの間にSi−O
−Ti結合層を形成したことを特徴とする液中重金属イ
オン除去用光触媒の製造方法。 - 【請求項2】 前記酸化チタンの厚さが1μm以下であ
ることを特徴とする請求項1記載の液中重金属イオン除
去用光触媒の製造方法。 - 【請求項3】 前記酸化チタンの量がガラス繊維織布に
対して40wt%以下であることを特徴とする請求項1
または2記載の液中重金属イオン除去用光触媒の製造方
法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP13676693A JP3502414B2 (ja) | 1993-05-15 | 1993-05-15 | 液中重金属イオン除去用光触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP13676693A JP3502414B2 (ja) | 1993-05-15 | 1993-05-15 | 液中重金属イオン除去用光触媒の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06320011A JPH06320011A (ja) | 1994-11-22 |
JP3502414B2 true JP3502414B2 (ja) | 2004-03-02 |
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ID=15183016
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JP13676693A Expired - Fee Related JP3502414B2 (ja) | 1993-05-15 | 1993-05-15 | 液中重金属イオン除去用光触媒の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2779751B1 (fr) * | 1998-06-10 | 2003-11-14 | Saint Gobain Isover | Substrat a revetement photocatalytique |
JP4045659B2 (ja) * | 1998-08-14 | 2008-02-13 | Jsr株式会社 | 二酸化チタン前駆体組成物、二酸化チタン膜の形成方法および二酸化チタン前駆体薄膜 |
-
1993
- 1993-05-15 JP JP13676693A patent/JP3502414B2/ja not_active Expired - Fee Related
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