JP3500313B2

JP3500313B2 - カプセル粒子の水分除去方法

Info

Publication number: JP3500313B2
Application number: JP30565098A
Authority: JP
Inventors: 千年重野
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1998-10-27
Filing date: 1998-10-27
Publication date: 2004-02-23
Anticipated expiration: 2018-10-27
Also published as: JP2000126586A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、医薬品、食品、嗜
好品、化粧品、浴用品、健康食品、洗浄品等の分野に好
適に用いられるカプセル粒子の水分除去方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】有効成分としての水溶性有機物及び水分
が含有されたカプセル粒子において、その保存安定性を
向上させるために、短時間でカプセル粒子の皮膜に含有
される水分を除去する方法として、親水性有機溶媒、エ
タノール等を用いて抽出する方法が知られている（特許
第２７８４８７２号公報、特開平１０−２１１４２５号
公報等）。

【０００３】しかしながら、これらの方法は、カプセル
粒子から、水分だけでなく、皮膜や内容物に添加した水
溶性有機物も除去されてしまうため、カプセル粒子の性
能が低下してしまうという欠点を有していた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、水分
と水溶性有機物とを含有するカプセル粒子において、水
溶性有機物をカプセル粒子内に保持したまま、カプセル
粒子内の水分を効率よく除去させる方法を提供すること
にある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
水分と水溶性有機物とを含有するカプセル粒子に、該水
溶性有機物と同一又は同種の化合物を含有する抽出液を
接触させてカプセル粒子中の水分を除去するカプセル粒
子の水分除去方法に関する。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明に用いられるカプセル粒子
は、水分と水溶性有機物とを含有する粒子であれば、特
に限定されない。その具体例としては、「新版マイク
ロカプセル−その製法・性質・応用−」近藤保小石真
純著三共出版発行（１９８７）に記載の物理化学的
製法（コアセルベーション法；４２〜６３頁）、化学的
製法（ｉｎｓｉｔｕ重合法、液中硬化被覆法、界面重
合法；２７〜４１頁）、物理・機械的製法（スプレード
ライング法、無機質壁方法；６４〜７５頁）で製造され
たマイクロカプセル；ロータリーダイヒートシール法で
製造された軟カプセル；多重ノズルを用いて製造された
シームレスカプセル（特開平６−５５０６０号公報）等
が挙げられる。これらの中では、好ましくはカプセル粒
子の皮膜や内容物に水溶性有機物を多く含有させること
ができる軟カプセルやシームレスカプセル、さらに好ま
しくは２重以上のノズルを用いて製造されたシームレス
カプセル、特に好ましくは比較的球形に乾燥し難い傾向
のある、２重以上のノズルを用いて製造されたシームレ
スカプセルである。

【０００７】カプセル粒子の平均粒子径は、特に限定は
なく、通常０．２ｍｍ〜２ｃｍ程度であればよい。

【０００８】また、カプセル粒子は、皮膜層及び１層以
上の内層構造を有するものが好ましい。

【０００９】カプセル粒子に含有される水分は、カプセ
ル粒子の皮膜層及び／又は１層以上の内層に存在してい
ればよく、特に皮膜層及び２層以上の内層のいずれか１
層に存在しているものが適している。

【００１０】カプセル粒子中（皮膜層及び内層）の水分
濃度は、いずれも水分除去前で好ましくは１０〜９０重
量％であり、特に一般に水溶性有機物が水分と共にカプ
セル粒子から除去されやすい３０〜９０重量％、あるい
はさらに５０〜９０重量％である場合に、本発明の効果
がより顕著に得られる。

【００１１】カプセル粒子に含有される水溶性有機物と
しては、特に限定されないが、２０℃の水１００ｇに対
する溶解量が２５ｇ以上の有機物が好ましい。具体的に
は糖類、多価アルコール、水溶性高分子等が例示でき
る。これらの水溶性有機物は、単独で又は２種以上混合
して使用してもよい。

【００１２】糖類としては、グルコース、ガラクトー
ス、フルクトース、マンノース、マンニトール、サッカ
ロース、マルトース、ラクトース等が挙げられる。

【００１３】多価アルコールとしては、グリセリン、ソ
ルビトール、エチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、オリゴサッカライド等が挙げられる。

【００１４】水溶性高分子としては、ポリアクリル酸ソ
ーダ、ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレンオキサイド、ポリビニルピロリドン等が挙げ
られる。

【００１５】上記の水溶性有機物の中では、好ましくは
多価アルコールであり、特に好ましくはグリセリン又は
ソルビトールである。

【００１６】カプセル粒子内の水溶性有機物の濃度は、
特に限定されないが、内層中では好ましくは５〜９５重
量％、より好ましくは１０〜５０重量％であり、皮膜層
中では０．１〜５０重量％、より好ましくは２〜４０重
量％である。

【００１７】また、カプセル粒子には、油脂類、ロウ
類、炭化水素類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、エ
ステル類、精油類、シリコーン油類等の油性成分、アニ
オン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性
界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性剤、等の成分
が含有されてもよい。油性成分の例としては、特許第２
７８４８７２号公報４頁右欄４１行〜５頁左欄２４行に
記載の化合物、界面活性剤の例としては、特許第２７８
４８７２号公報３頁右欄４８行〜４頁左欄４２行に記載
の化合物がそれぞれ例示される。これらの成分のカプセ
ル粒子中の含有量は、必要に応じて適宜決定される。

【００１８】本発明で用いられる抽出液は、前記カプセ
ル粒子中に含まれる水溶性有機物を含有するものであ
り、該水溶性有機物はカプセル粒子中に含まれるものと
好ましくは同じ化合物が用いられるが、同種の化合物を
用いてもよい。本明細書において「同種の化合物」と
は、例えば、水溶性有機物として前記糖類、多価アルコ
ール、水溶性高分子のうちのいずれか一種に属する化合
物が用いられている場合、それと同じ種類に属する他の
化合物を意味する。具体的には、カプセル粒子中にグリ
セリンが含まれている場合、抽出液中には水溶性有機物
としてグリセリンのみを含有させるか、あるいはグリセ
リンと共に又は単独で他の多価アルコールを用いてもよ
い。また、本明細書において、「抽出液」とは、水分と
水溶性有機物とを含有するカプセル粒子中から、水分を
より選択的に抽出する溶液を意味する。

【００１９】本発明においては、前記カプセル粒子中に
含まれる水溶性有機物と同一又は同種の化合物を含有す
る抽出液を用いている点に一つの大きな特徴があり、か
かる抽出液を用いることにより、カプセル粒子の水分を
除去する際に、カプセル粒子内に含有される水溶性有機
物をカプセル粒子内に保持しながら、カプセル粒子内の
水分を効率よく選択的に除去することができるという優
れた効果が発現される。

【００２０】水溶性有機物としては、前記カプセル粒子
中に含有されているものあるいはそれと同種の化合物で
あれば特に限定はないが、カプセル内の水溶性有機物が
水分とともに除去されることを抑制する観点から、前記
カプセル中に含有されているものがより好ましい。カプ
セル粒子中に多価アルコールが含まれている場合、グリ
セリン又はソルビトールを使用するのが好ましい。これ
らの水溶性有機物は、単独で又は２種以上を混合して使
用してもよい。

【００２１】特に、カプセル粒子の皮膜層と内層とに含
有される水溶性有機物が異なる場合には、それぞれの水
溶性有機物を混合して使用することが好ましい。

【００２２】水溶性有機物の抽出液中における濃度は抽
出前の濃度をいい、カプセル粒子中の水溶性有機物の濃
度によって異なるが、好ましくは１〜５０重量％、より
好ましくは１〜３０重量％である。カプセル粒子からの
水溶性有機物の抽出を抑制する観点から、１重量％以上
が好ましく、水分除去後、カプセル粒子を乾燥させる際
にカプセル粒子同士の粘着を抑制する観点から、５０重
量％以下が望ましい。

【００２３】また、抽出液には、親水性有機溶媒が好ま
しく用いられる。親水性有機溶媒は、特に限定されない
が、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−
プロパノール、アセトン等が挙げられ、これらの中で
は、好ましくはエタノール、１−プロパノール及び２−
プロパノール、特に好ましくはエタノールである。これ
らは、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。

【００２４】親水性有機溶媒の抽出液中における濃度
は、好ましくは５０〜９９重量％、より好ましくは６０
〜９９重量％である。

【００２５】また、抽出中又は抽出後のカプセル粒子表
面のしわの形成を抑制するために、抽出液に水を添加し
てもよい。水の使用量は、カプセル粒子からの水分除去
速度の観点から、親水性有機溶媒１重量部に対して通
常、好ましくは２．５重量部以下、より好ましくは１重
量部以下、特に好ましくは０．５重量部以下である。

【００２６】接触の際の抽出液の使用量は、短時間で効
率よく工業化に適した抽出が行える観点から、水分を除
去していないカプセル粒子１重量部に対して、好ましく
は０．５〜５０重量部、より好ましくは０．７〜３０重
量部、特に好ましくは１〜１０重量部である。

【００２７】その際の抽出液の温度は、短時間でかつ収
率よくカプセル粒子を得ることができる観点から、通常
１〜６０℃、好ましくは１〜５０℃、特に好ましくは５
〜４０℃である。また、抽出によりカプセル粒子内の水
分濃度が低下するに従い、水分の除去速度を向上させる
観点から、抽出温度を上記範囲内で徐々に昇温すること
が好ましい。

【００２８】また、抽出時間は、特に限定されないが、
３分〜１０時間であることが好ましい。

【００２９】抽出の操作には、公知の固液抽出の操作が
用いられる。カプセル粒子から、水分を抽出する方法に
は、回分抽出、回分多段抽出、連続向流抽出等の公知の
方法が適宜選ばれる。また、カプセル粒子中の水分が抽
出されるに従い、抽出液中の水溶性有機物又は親水性有
機溶媒の含有量を変化させてもよい。

【００３０】また、抽出工程の後で、カプセル粒子表面
に付着した抽出液を回転ドラム式乾燥や流動層乾燥等の
公知の乾燥方法により乾燥させることができる。また、
その乾燥後に、カプセル粒子表面に残存している水溶性
有機物を、必要により前記親水性有機溶媒で洗浄した
後、前記乾燥方法等で乾燥させることができる。

【００３１】かかる方法で得られたカプセル粒子は、カ
プセル粒子内に含有される水溶性有機物をカプセル粒子
内に保持したまま、カプセル粒子内の水分を適当に除去
されたものである。なお、カプセル粒子中の皮膜層及び
内層に含有される水分濃度は、いずれも水分抽出後で
は、好ましくは２５重量％以下、より好ましくは１０重
量％以下、さらに好ましくは５重量％以下である。

【００３２】

【実施例】製造例順次増大する直径を有する３重ノズル〔最内ノズル（内
径０．９ｍｍ、外径１．２ｍｍ）；中間ノズル（内径２
ｍｍ、外径２．５ｍｍ）；最外ノズル（内径３．５ｍ
ｍ）〕を有する装置を用いて、トリ（カプリル酸カプリ
ン酸）グリセリン（以下、ＭＣＴという）６重量％とポ
リオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソルビタント
リオレエート１２．６重量％〔ＨＬＢ：１１〕、ソルビ
タンセスキオレエート１．４重量％〔ＨＬＢ：３．７〕
を混合し〔平均ＨＬＢ：１０．３〕、そこに水８０重量
％を投入して得られた水性分散体を最内ノズルより流量
３．７ｇ／ｍｉｎで、また中間ノズルよりＭＣＴを４．
４ｇ／ｍｉｎで、最外ノズルよりゼラチン３０重量％
（ゼラチン中の水分濃度は１０重量％）、グリセリン４
重量％、水６６重量％の７０℃に保った水溶液を流量
５．８ｇ／ｍｉｎで、同時に５℃に冷却したＭＣＴ中に
吐出させ、多層液滴を生成させるとともに固化させ、Ｍ
ＣＴからカプセル粒子を分離し、ヘキサン洗浄後、カプ
セル粒子〔皮膜：水分濃度６９重量％、グリセリン濃度
４重量％（グリセリン／ゼラチン（重量比）＝０．１４
８）、２層の内層：水分濃度３６．５重量％、グリセリ
ン濃度０重量％〕を得た。なお、カプセル粒子の皮膜又
は内層中の水分濃度は、カールフィッシャー法に基づい
て測定した。また、カプセル粒子の皮膜又は内層中のグ
リセリンは、液体クロマトグラフィーに基づいて測定し
た。

【００３３】実施例グリセリン１０重量％、エタノール６０重量％及び水３
０重量％の１２℃の抽出液２００重量部に、製造例で得
られたカプセル粒子１００重量部を添加し、３０分間静
置保持し、次いで３０分間攪拌して抽出を行った（全抽
出時間６０分）。カプセル粒子と抽出液を分離した後、
回転ドラム式乾燥機（２５℃、湿度４０％ＲＨ）でカプ
セル粒子表面に付着した抽出液を乾燥した。得られたカ
プセル粒子の皮膜中の水分濃度は９．５重量％、グリセ
リン濃度は１１．９重量％（グリセリン／ゼラチン（重
量比）＝０．１５１）であり、内層の水分濃度は０．１
重量％、グリセリン濃度は０重量％であった。

【００３４】比較例抽出液組成をエタノール６０重量％、水４０重量％にし
た以外は実施例と同じように行った。皮膜中の水分濃度
は１０．３重量％であったが、グリセリン濃度は４．１
重量％（グリセリン／ゼラチン（重量比）＝０．０４
８）に低減した。内層の水分濃度は０．１重量％で、グ
リセリン濃度は０重量％であった。

【００３５】

【表１】

【００３６】実施例で得られたカプセル粒子は、比較例
で得られたカプセル粒子に比べ、カプセル粒子中のグリ
セリンが除去されることなく（グリセリン／ゼラチン
（重量比）の値はほぼ同一）、カプセル粒子中の水分濃
度の減少が大きいものであることがわかる。

【００３７】

【発明の効果】本発明のカプセル粒子の水分除去方法を
使用することにより、カプセル粒子内に含有される水溶
性有機物をカプセル粒子内に保持したまま、カプセル粒
子中の水分を効率よく除去させることができるという優
れた効果が奏される。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】水分と水溶性有機物とを含有するカプセ
ル粒子に、該水溶性有機物と同一又は同種の化合物を含
有する抽出液を接触させてカプセル粒子中の水分を除去
するカプセル粒子の水分除去方法。
【請求項２】水溶性有機物が多価アルコールである請
求項１記載のカプセル粒子の水分除去方法。
【請求項３】多価アルコールがグリセリン又はソルビ
トールである請求項１又は２記載のカプセル粒子の水分
除去方法。
【請求項４】抽出液中の水溶性有機物の濃度が１〜５
０重量％である請求項１〜３いずれか記載のカプセル粒
子の水分除去方法。