JP3485288B2 - Ｘ線装置の試料格納容器 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線装置に供され
る試料を真空に減圧した状態に保持するための試料格納
容器に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置等といったＸ線装置では、
試料にＸ線を照射したときにその試料で回折するＸ線を
Ｘ線検出器によって検出する。このＸ線装置において、
試料を真空に保持した状態でその試料にＸ線を照射する
ことがある。これは、試料の酸化を防止したり、試料に
入射するＸ線及び試料で回折したＸ線の減衰を防止した
りするためである。

【０００３】従来、試料を真空に保持するため、円筒状
やドーム状のケーシングの内部に試料を収納し、ケーシ
ングの側部周壁面に設けた排気口を通してケーシングの
内部の空気を排気するようにした試料格納容器が知られ
ている。この試料格納容器では、排気口に排気用ホース
を接続し、さらにそのホースに真空ポンプ等の排気装置
を接続し、このホースを通してケーシングの内部の空気
を排気する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、試料格納容
器はＸ線装置のゴニオメータの上に装着されることが多
い。このゴニオメータは、試料に対するＸ線の入射角度
を変化させるために、その試料をＸ線源に対して相対的
に回転、いわゆるθ回転させること及び試料からの回折
Ｘ線を検出するＸ線検出器をＸ線源に対してθ回転の２
倍の角速度で相対的に回転、いわゆる２θ回転させるこ
とを主な作用としている。

【０００５】ゴニオメータの上に試料格納容器を装着し
た場合には、そのゴニオメータを用いて試料をθ回転さ
せるとき、試料格納容器もそれと一体になって回転す
る。従来の試料格納容器では、前述のように、排気口が
試料格納容器のケーシングの側部周壁面に設けられてい
たので、試料格納容器が回転すると、排気口に接続した
排気用ホースが試料を中心として連れ回り旋回移動する
と共にそのホースにねじれが発生する。一般に、排気用
ホースは剛性が高い材料によって太く形成されており、
これが旋回移動したりねじれたりすると、θ回転するゴ
ニオメータに対して非常に大きな負荷となり、その結
果、まわりの機器を損傷したり、θ回転の精度を低下さ
せるおそれがあった。

【０００６】本発明は、上記の問題点に鑑みてなされた
ものであって、試料格納容器に対する排気用ホースの取
り付け方に改良を加えることにより、試料格納容器を回
転し易くすることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線装置の試料格納容器は、ケーシン
グの内部に収納した試料を真空状態に保持すると共にケ
ーシング基部においてＸ線装置に装着される試料格納容
器において、ケーシング基部に対向するケーシング対基
部壁に、試料の回転中心軸線を中心として回転可能に排
気口を設けたことを特徴とする。ここで排気口は、主
に、ケーシング内部を真空状態にするために排気を行う
ときに真空ポンプ等の排気装置から延びる排気用ホース
が接続される排気口である。

【０００８】この試料格納容器によれば、ケーシングの
側部周壁ではなくて、ケーシング基部に対向するケーシ
ング対基部壁に排気口を設けたので、その排気口に接続
される排気用ホースはケーシングの側部近傍の周辺には
存在せず、よって、ケーシングの側部周辺に種々の機器
を設置できる。また、排気口を試料の回転中心軸線を中
心として回転自在としたので、試料格納容器が回転した
場合でも、排気口に接続した排気用ホースは連れ回りし
たり、ねじれたりすることがない。よって、ゴニオメー
タ等に大きな負荷が加わることがないので、測角精度が
悪くなったり、ゴニオメータ等が損傷することがない。

【０００９】試料格納容器のケーシング基部は、水平面
上に固定されることもあるし、垂直面上に固定されるこ
ともある。ケーシング基部が水平面上に固定される場
合、試料格納容器のケーシング対基部壁はケーシング基
部の上方に位置する。他方、ケーシング基部が垂直面上
に固定される場合、ケーシング対基部壁はケーシング基
部の横方向に位置する。例えば、θ回転及び２θ回転が
水平面内で行われる、いわゆる横型ゴニオメータを考え
ると、ゴニオメータの試料取付面は水平面となり、よっ
て、ケーシング基部は水平面上に取り付けられることに
なる。また、θ回転及び２θ回転が垂直面内で行われ
る、いわゆる縦型ゴニオメータを考えると、ゴニオメー
タの試料取付面は垂直面となって、ケーシング基部は垂
直面上に取り付けられることになる。

【００１０】

【発明の実施の形態】図６は、本発明に係る試料格納容
器をＸ線装置としてのＸ線回折装置に設置した場合を模
式的に示している。このＸ線回折装置は、Ｘ線源Ｆ、ゴ
ニオメータ１及びＸ線検出器２を有している。Ｘ線源Ｆ
は、例えば、フィラメント及びターゲットを有し、フィ
ラメントに通電して該フィラメントから熱電子を発生
し、その熱電子を高速でターゲットに衝突させて該ター
ゲットからＸ線を放射する。

【００１１】ゴニオメータ１は、測定対象である試料３
を支持する。またゴニオメータ１は、試料３のＸ線入射
面を通る回転中心軸線Ｌを中心として試料３を所定の角
速度で間欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転させ、
同時に、Ｘ線検出器２をθ回転の２倍の角速度で同じ方
向へ回転、いわゆる２θ回転させる。θ回転及び２θ回
転の各回転軌跡が含まれる面が水平面であるようなゴニ
オメータは一般に横型ゴニオメータと呼ばれ、その面が
垂直面であるようなゴニオメータは縦型ゴニオメータ、
試料水平型ゴニオメータ等と呼ばれる。

【００１２】θ回転する試料３にＸ線を照射するとき、
そのＸ線と試料３の結晶格子面との間でブラッグの回折
条件が満足されると、その結晶格子面でＸ線の回折が生
じる。この回折Ｘ線はＸ線検出器２によって検出され、
この検出結果に基づいて、回折Ｘ線の回折角度とＸ線強
度との関係が求められる。そしてこの関係から、試料３
についての各種特性が判定される。

【００１３】試料３は、ゴニオメータ１の上に固定され
た試料格納容器４の内部に収納されている。この試料格
納容器４は、試料３を高温で真空の状態に保持すること
及び必要に応じて試料３のまわりをヘリウムその他の不
活性ガス等でガス置換することを目的として使用され
る。高温状態に保持するのは、高温下での試料の挙動を
観察するためである。また、真空状態に維持するのは、
主に高温状態に置かれたときの試料の酸化を防止するた
めである。

【００１４】試料格納容器４は、図１に示すように、ゴ
ニオメータ１の上に固定されるケーシング基台５と、ケ
ーシング基台５の上に固定された円筒状のケーシング側
壁６と、ネジ７によってケーシング側壁６の上に固定さ
れたケーシング対基部壁８とを有する。これらのケーシ
ング基台５、ケーシング側壁６及びケーシング対基部壁
８は、軽くて熱を伝え難い材料、例えばアルミニウム等
によって形成され、そして互いに気密に組み付けられる
ことによって試料３を包囲するケーシング９を構成して
いる。

【００１５】ケーシング基台５の取付用ベース１３の内
部、ケーシング側壁６の内部及びケーシング対基部壁８
の各部の内部には冷却液通路１０が形成され、冷却液導
入口１５を通して導入される冷却液、例えば冷却水がそ
れらの通路１０を流れてケーシング９の全体を冷却し
て、そのケーシング１０が高温になるのを防止する。ま
た、ケーシング側壁６のＸ線通過用長穴３９と反対側の
面にガス導入口２０が設けられ、必要に応じて、不活性
ガス例えばヘリウムガス等がこのガス導入口２０を通し
てケーシング９の内部へ導入され、これにより、試料３
のまわりがガス置換される。

【００１６】ケーシング基台５は、ゴニオメータ１に固
定される固定ベース１１と、その固定ベース１１の上に
左右方向へ滑り移動可能に配置された可動ベース１２
と、可動ベース１２の上に固定された取付用ベース１３
とによって構成されている。ケーシング側壁６は取付用
ベース１３の上に固定される。可動ベース１２の適所に
は軸受１４によって回転自在にしかし軸方向移動不能に
支持された駆動軸１６が貫通して設けられ、その駆動軸
１６の先端に形成したネジ１６ａが固定ベース１１に固
定したネジ１７に噛み合っている。

【００１７】駆動軸１６の中間部分に固定したギヤ１８
は、可動ベース１２から延びるブラケット１９上に固定
されたモータ２１の出力軸２１ａに噛み合う。また、駆
動軸１６の後端には、駆動軸１６の回転角度位置を検出
するためのホイール２２が固定され、そのホイール２２
を検知する光センサ２３が配設される。モータ２１が作
動すると駆動軸１６が回転し、このとき、ネジ１６ａと
ネジ１７との噛み合いの働きにより可動ベース１２が左
右へ平行移動する。この平行移動により、試料３の位置
を調整する。なお、モータ２１の出力軸２１ａはツマミ
２４を回すことによって手動で回すことができ、これに
より、可動ベース１２の位置を調節できる。

【００１８】ケーシング対基部壁８の中心部には、軸受
２６によって円筒状の排気口２５が試料３の回転中心軸
線Ｌを中心として回転自在に、しかし軸方向移動不能に
設けられる。ゴム製のＯリング２８は排気口２５のまわ
りの気密を保持する。排気口２５の先端にネジ結合され
たツマミ２９を緩めて取り外し、それに代えて排気用ホ
ース３１を接続すれば、その排気用ホース３１を通して
ケーシング９の内部を排気して該部を真空状態にするこ
とができる。

【００１９】取付用ベース１３の中心部には円盤状の取
付板３２が固定され、その取付板３２の上に炉体ユニッ
ト３３がネジその他の締結具によって固定される。ま
た、炉体ユニット３３は、綿状のアルミナを円筒形状に
成形して作られた保温筒３４によってその全体が覆われ
ている。この保温筒３４によって試料３が一定温度に保
持される。図５に示すように、ケーシング側壁６の内周
面の適所に係止片３６及び受け板３７が設けられる。一
方、保温筒３４の上端部に角穴リング部材３８が設けら
れる。保温筒３４をケーシング側壁６の内部へ挿入する
と、係止片３６が角穴リング部材３８の中へ入り込み、
さらに保温筒３４の下端部が受け板３７によって受けら
れる。

【００２０】このように、係止片３６と角穴リング部材
３８との嵌合によって保温筒３４をケーシング側壁６の
内部に固定支持するようにしたので、ゴニオメータ１の
動きに従って試料格納容器４が動く場合でも、保温筒３
４がケーシング９の内部で不安定に動くことがなくな
り、よって、試料３を常に安定に保持できる。また、ケ
ーシング９を水平面上に固定する場合はもとより、ケー
シング９を垂直面上に固定する場合、すなわちケーシン
グ９が水平方向に支持される場合でも、保温筒３４をケ
ーシング９に対する一定位置に安定して支持できる。つ
まり、本実施形態の試料格納容器４は、横型ゴニオメー
タ及び縦型ゴニオメータのいずれにも問題なく使用でき
る。

【００２１】図４に示すように、ケーシング側壁６の円
周方向の所定角度範囲、例えばほぼ１８０°の角度範囲
にわたって長穴３９が形成され、この長穴３９の全面が
遮蔽部材４１によって覆われて外部から遮蔽され、さら
にその遮蔽部材４１の上下がリング状のバンド４２によ
ってケーシング側壁６へ押し付けられる。こうして、長
穴３９及びそれを覆う遮蔽部材４１によってＸ線を通過
させるためのＸ線通過窓４４が構成される。また望まし
くは、長穴３９の上下周縁に接着部材４３を設け、これ
らの接着部材によって遮蔽部材４１をケーシング側壁６
に接着する。

【００２２】遮蔽部材４１は、通気性が無く、Ｘ線を通
過させることができ、さらに内部の真空を維持できる程
度に機械的強度を有する各種の材料、例えば、アルミニ
ウム箔等によって形成される。また、接着部材４３は、
接着剤や両面粘着テープ等によって構成できる。接着部
材４３によって遮蔽部材４１をケーシング側壁６に接着
することにより、ケーシング９の内部が真空状態になっ
たときでも、遮蔽部材４１が内部へずれ込むように変形
することを防止できる。

【００２３】図６において、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ
線はＸ線通過窓４４を通して試料格納容器４の内部へ導
入されて試料３へ照射され、さらに試料３で発生した回
折Ｘ線はＸ線通過窓４４を通して試料格納容器４の外部
へ取り出されてＸ線検出器２によって検出される。図４
に示すように、長穴３９は円周方向に長いがその内部に
は支柱は立っていない。仮に、その長穴３９のどこかに
支柱が立っていると、その支柱がＸ線の通過の邪魔にな
って、試料に入射するＸ線及び試料で回折したＸ線の強
度を減衰させるおそれがあるが、そのような支柱が無い
本実施形態によれば、Ｘ線の減衰を確実に防止できる。

【００２４】炉体ユニット３３は、例えば図２に示すよ
うに、円盤状の基台４６と、その基台４６の上に配置し
た円筒状の外管４７と、試料容器４８を支持する試料支
持柱４９と、試料支持柱４９の下部であって試料支持柱
４９と外管４７との間に配設された円筒状の内管５２と
を有している。図３に示すように、測定対象である試料
３は試料容器４８の中に詰め込まれ、さらにその試料容
器４８は、試料支持柱４９の支持枠４９ａの中に差し込
まれる。

【００２５】試料支持柱４９の下端円柱部にはネジ４９
ｂが形成されており、そのネジ部４９ｂは、内管５２、
外管４７の底部４７ａ、円筒状カラー５１、そして基台
４６を通して基台４６の反対側へ突出し、その突出した
部分がナット５３によって基台４６の底面に締め付けら
れる。外管４７の上端は円盤状の蓋５４によって外部か
ら遮蔽される。こうして、試料３が試料支持柱４９の所
定位置に置かれ、さらにその試料支持柱４９の全体が外
管４７の内部に収納される。また、試料３を収容した炉
体ユニット３３を、図１において、ケーシング９内の取
付板３２に固定すれば、試料３を試料格納容器４の内部
の所定位置に置くことができる。

【００２６】図３において、外管４７の円周方向の適宜
の角度幅、例えば１８０°の角度幅にわたってＸ線通過
用の長穴５５が形成されている。そして、１本の発熱線
５６ａが外管４７の外面及び内面の両面にわたって縦方
向すなわち軸線方向に巻き回されている。発熱線５６ａ
は、外管４７に対して縦方向に巻かれるので、長穴５５
の中に張り出すことが無く、よって、試料３の前面は長
穴５５によって大きく開放される。従って、試料３へ入
射するＸ線及び試料３で回折したＸ線は、外管４７や発
熱線５６ａ等に邪魔されて減衰することがない。

【００２７】試料支持柱４９のほぼ全面には発熱線５６
ｂが横方向に巻き回されている。また、内管５２の外周
面にも発熱線５６ｃが横方向すなわち円周方向に巻き回
されている。各発熱線５６ａ，５６ｂ及び５６ｃは、例
えば、白金などによって形成される。各発熱線は通電さ
れることによって発熱し、試料３を前面及び背面の両面
から加熱する。

【００２８】以下、上記構成より成るＸ線格納容器４及
びそれを用いたＸ線回折装置についてそれらの動作を説
明する。まず、図３に示すようにして試料３を炉体ユニ
ット３３の中に装着し、その炉体ユニット３３を図１に
示すようにケーシング９の中に入れて固定する。このと
き、ケーシング９に関しては、ケーシング側壁６がケー
シング基台５に取り付けられた状態であって、ケーシン
グ対基部壁８はまだケーシング側壁６の先端に取り付け
られていない。つまり、ケーシング９の先端は開放端で
あり、その開放端から炉体ユニット３３が挿入される。

【００２９】その後、図５に示すように、保温筒３４を
ケーシング側壁６の内部へ挿入し、さらに角穴リング部
材３８と係止片３６とをしっかりと嵌合させてその保温
筒３４を安定状態に支持する。そしてその後、ケーシン
グ対基部壁８をケーシング側壁６の先端に置いてネジ７
によって固定し、さらに排気口２５の先端に排気用ホー
ス３１を接続する。図示されていないが、排気用ホース
３１の他端には、真空ポンプ等といった排気装置が接続
されている。

【００３０】こうしてＸ線格納容器４の中の所定位置に
試料３が置かれた後、そのＸ線格納容器４をＸ線回折装
置のゴニオメータ１の上に固定する。そして、排気用ホ
ース３１を通してケーシング９の内部を排気し、各発熱
線５６ａ，５６ｂ，５６ｃ（図２参照）に通電して試料
３を加熱し、さらに冷却液導入口１５を通して冷却液を
導入してケーシング９を冷却する。また、必要に応じ
て、ガス導入口２０を通してケーシング９の内部へガス
を導入する。ケーシング９の内部の試料３のまわりが希
望の高温に、しかも真空状態に設定されると、Ｘ線回折
測定が開始される。

【００３１】すなわち、モータ２１を作動して試料３を
Ｘ線光学的に見て適切な位置に置くことを含んで、Ｘ線
源ＦからＸ線検出器２に至る間のＸ線光学通路上に配設
される各種のＸ線光学要素の光学的な位置を適切な位置
に設定する。その後、図６において、ゴニオメータ１に
よって試料３をθ回転させ、同時にＸ線検出器２を２θ
回転させながら、Ｘ線源Ｆから放射されるＸ線を試料３
へ照射し、試料３で回折Ｘ線が発生するとき、その回折
Ｘ線をＸ線検出器２によって検出する。こうしてＸ線回
折測定が行われるとき、ケーシング９は試料３のθ回転
と一体に回転する。ところが、ケーシング９の対基部壁
８に設けた排気口２５は、試料３の回転中心軸線Ｌを中
心とする円筒形状に形成され、しかもその軸線Ｌを中心
として回転自在になっているので、ケーシング９が回転
しても排気口２５及びそれに連結した排気用ホース３１
は回転することなく常に同じ位置に静止する。これによ
り、排気用ホース３１の連れ回り旋回移動やねじれ等を
防止できる。

【００３２】従来の試料格納容器に関しては、排気用ホ
ースがケーシングの側壁部分に取り付けられることが一
般的であり、従って、試料のθ回転に伴ってケーシング
が回転すると、排気用ホースも試料の回転中心軸線を中
心として旋回していた。そのため、その旋回領域内には
Ｘ線光学機器を設置することができず、しかも排気用ホ
ースが連れ回りしたり、ねじれたりすることにより、ゴ
ニオメータ等に大きな負荷が加わってそれらを損傷した
り、さらに測角精度を悪くしたりしていた。

【００３３】これに対し、排気口２５をケーシング対基
部壁８に回転自在に設けるようにした本実施形態によれ
ば、ケーシング９の回転に関わらず排気用ホース３１は
常に一定の位置に静止するので、排気用ホース３１の旋
回移動やねじれ等によって発生していた上記従来の問題
は解消された。

【００３４】以上、好ましい実施形態をあげて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、本発明は、Ｘ線回折装置に限られ
ず、Ｘ線が照射される試料を回転させる必要がある任意
のＸ線装置に適用できる。また、ケーシング９の構造
や、炉体ユニット３３の構造等といった排気口以外の構
造は、図示した構造以外の任意の構造とすることができ
る。

【００３５】

【発明の効果】請求項１記載の試料格納容器によれば、
ケーシングの側部周壁ではなくて、ケーシング基部に対
向するケーシング対基部壁に排気口を設けたので、その
排気口に接続される排気用ホースはケーシングの側部近
傍の周辺には存在せず、よって、ケーシングの側部周辺
に種々の機器を設置できる。また、排気口を試料の回転
中心軸線を中心として回転自在としたので、試料格納容
器が回転する場合でも、排気口に接続した排気用ホース
は連れ回りしたり、ねじれたりすることがない。よっ
て、ゴニオメータ等に大きな負荷が加わることがないの
で、測角精度が悪くなったり、ゴニオメータ等が損傷す
ることがない。

【００３６】請求項２記載の試料格納容器によれば、ケ
ーシングに対する排気用ホースの着脱が容易である。

【００３７】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る試料格納容器の一実施形態を示す
正面断面図である。

【図２】図１の要部、特に炉体ユニットの一例を示す正
面断面図である。

【図３】図２に示す炉体ユニットの分解斜視図である。

【図４】図１に示す試料格納容器の要部、特にＸ線通過
窓の構造を示す分解斜視図である。

【図５】図１に示す試料格納容器の要部、特に保温筒の
支持構造を示す分解斜視図である。

【図６】本発明に係る試料格納容器をＸ線回折装置に装
着した様子を概略的に示す斜視図である。

【符号の説明】

１ ゴニオメータ ２ Ｘ線検出器 ３ 試料 ４ 試料格納容器 ５ ケーシング基台 ６ ケーシング側壁 ８ ケーシング対基部壁 ９ ケーシング １０ 冷却液通路 １１ 固定ベース １２ 可動ベース １３ 取付用ベース １５ 冷却液導入口 ２０ ガス導入口 ２５ 排気口 ２６ 軸受 ２８ Ｏリング ２９ ツマミ ３１ 排気用ホース ３３ 炉体ユニット ３４ 保温筒 ３９ Ｘ線通過用長穴 ４１ 遮蔽部材 Ｆ Ｘ線源 Ｌ 試料の回転中心軸線

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ケーシングの内部に収納した試料を真空
   状態に保持すると共にケーシング基部においてＸ線装置
   に装着される試料格納容器において、 ケーシング基部に対向するケーシング対基部壁に、試料
   の回転中心軸線を中心として回転可能に排気口を設けた
   ことを特徴とするＸ線装置の試料格納容器。
2. 【請求項２】 請求項１記載のＸ線装置の試料格納容器
   において、排気口はケーシングの外方へ突出する円筒状
   部材であることを特徴とするＸ線装置の試料格納容器。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載のＸ線装置の
   試料格納容器において、Ｘ線装置は試料をθ回転させる
   ゴニオメータを有し、ケーシング基部はそのゴニオメー
   タに固定されることを特徴とするＸ線装置の試料格納容
   器。