JPH08170948A - Ｘ線装置のための試料雰囲気調節装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｘ線装置に用いられる試料雰囲気調節装置に
おいて、試料位置を調節するための機構を簡単且つ小型
に形成できるようにし、さらに特定雰囲気内に置かれた
試料の位置変動を防止する。 【構成】 試料４で回折するＸ線をＸ線カウンタによっ
て検出するＸ線装置に用いられ、試料４のまわりの雰囲
気を所望の状態、例えば絶対零度に近い極低温に保持す
る試料雰囲気調節装置である。この装置は、ケーシング
ユニット１５と試料支持ユニット１６の２つのユニット
を結合して形成される。試料４を収容する温度調節室Ｒ
_T を極低温に調節する冷媒供給系及び真空排気系はケー
シングユニット１５側に設けられ、試料４を位置調節の
ために移動させるＸ−Ｙテーブル４１及び昇降機構３
７，３８は試料支持ユニット１６側に設けられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を用いて試料を分
析するＸ線装置に利用される試料雰囲気調節装置、特に
試料のまわりの温度、ガス、真空度等の雰囲気を所望の
条件に保持するための試料雰囲気調節装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料にＸ線を照射し、その試料で回折、
反射又は散乱するＸ線をＸ線検出手段によって検出する
ようにしたＸ線装置は広く知られている。例えば、試料
で回折したＸ線を検出するＸ線回折装置、試料で反射し
たＸ線を検出するＸ線反射率測定装置、そして試料にＸ
線を照射したときの試料を中心とする低角度範囲、例え
ば０〜５゜程度の角度範囲に発生する散乱Ｘ線を検出す
るＸ線小角散乱装置、その他種々のＸ線装置が知られて
いる。

【０００３】これらの各種Ｘ線装置において、試料を特
定の雰囲気条件、例えば特定の温度条件、真空条件、特
定のガス条件等に置いた状態で測定を行う場合がある。
このような場合は、一般に、試料のまわりをケーシング
によって気密に包囲した上で、そのケーシング内に液体
ヘリウム等の冷媒を導入してケーシング内部を冷却した
り、ケーシング内を排気して真空にしたり、ケーシング
内に特定のガスを導入して試料のまわりをそのガス雰囲
気に保持したりする。このように試料のまわりを特定の
雰囲気に保持するために用いられるのが試料雰囲気調節
装置である。

【０００４】ところで、通常のＸ線装置では、入射Ｘ線
に対する試料の位置を測定に先立って調節するために試
料を垂直面内又は水平面内で平行移動させる必要があ
る。試料雰囲気調節装置を備えた従来のＸ線装置では、
そのように試料を平行移動させる際、試料を包囲するケ
ーシングの全体を移動することによって試料を移動させ
ていた。しかしながら、ケーシングにはその内部へガス
を導入及び排出するための配管や、ケーシングの内部に
装備される電気機器に通電するための電気配線等が接続
される。従って、上記のように試料位置の調節のために
ケーシングの全体を移動させるときには、それに接続し
た配管、配線等が初期位置からズレてしまい、それらの
配管等とケーシングとの間に不要な応力が発生し、その
結果、試料位置が初期位置から変動することがあった。
また、試料の位置調節のためにケーシングの全体を移動
させる場合には、位置調節のための機構が大きくなり、
Ｘ線装置の測角範囲が小さく制限されるという問題もあ
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の試料
雰囲気調節装置にみられる上記の問題点を解消するため
になされたものであって、試料位置を調節するための機
構を簡単且つ小型に形成できるようにすること及びケー
シングに接続される配管等のズレに起因する試料位置の
変動を防止することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記の問題点を解消する
ため、本発明に係るＸ線装置のための試料雰囲気調節装
置は、試料を気密に包囲するケーシングと、そのケーシ
ング内の雰囲気を調節する雰囲気調節手段と、そのケー
シングから独立して試料を直交３方向のうちの少なくと
もいずれか１方向へ平行移動させる試料移動手段とを有
することを特徴とする。試料移動手段は、ケーシングを
位置不動にさせたままで試料のみを平行移動できる機構
である。

【０００７】雰囲気調節手段は、ケーシングの内部を真
空状態、特殊ガス雰囲気状態、低温状態又は高温状態の
少なくともいずれか１つの状態に設定する。例えば、真
空状態に設定するための雰囲気調節手段としては、ケー
シングの内部を排気する排気装置が考えられる。また、
ケーシングの内部を極低温状態に設定するための雰囲気
調節手段としては、ケーシングの内部に液体窒素、液体
ヘリウム等の冷媒を導入及び排出する冷媒供給機構が考
えられる。また、ケーシングの内部を高温状態に設定す
るための雰囲気調節手段としては、通電によって発熱す
るヒータ等が考えられる。

【０００８】試料移動手段はケーシングに直接に取り付
けることもできるが、次のように構成することもでき
る。すなわち、試料を支持するための試料支持手段をケ
ーシングとは別体に設け、ケーシングと試料支持手段と
を互いに結合することによって試料雰囲気調節装置が形
成されるようにする。そして、試料を移動させるための
試料移動手段は試料支持手段側に設け、一方、雰囲気調
節手段はケーシング側に設ける。ケーシングには、試料
支持手段を挿入するためのケーシング開口部を形成し、
ケーシングと試料支持手段の両者を結合する時には、試
料支持手段のうちの試料を支持した部分をケーシング開
口部に挿入する。

【０００９】ケーシングに関しては種々の構造が考えら
れる。例えば、試料を包囲するための単なる１重構造の
管によってケーシングを構成できる。また、試料を包囲
すると共に内部が低温又は高温に設定される温度調節室
と、その温度調節室を包囲すると共に内部が真空状態又
は減圧状態（以下単に、真空状態という）に設定される
減圧室とを有する多重構造の管ユニットによってケーシ
ングを構成することもできる。特に温度調節室を低温状
態に設定する場合には、その温度調節室に液体窒素又は
液体ヘリウム等の冷媒を導入する構造が好ましい。減圧
室内の真空状態は、温度調節室内の低温又は高温状態を
外部の雰囲気から熱的に遮断する。

【００１０】本発明に係る試料雰囲気調節装置は、Ｘ線
回折装置、Ｘ線反射率測定装置、Ｘ線カメラ装置、その
他種々の形式のＸ線装置に適用できる。例えば、Ｘ線回
折装置の１種として４軸ゴニオメータを用いた単結晶構
造解析装置が知られている。この４軸ゴニオメータは、
試料を通るφ軸線を中心として試料を回転させるΦ回転
系と、試料を通りφ軸線に直交するχ軸線を中心として
Φ回転系を回転させるΧ回転系と、試料を通りχ軸線に
直交するω軸線を中心としてΧ回転系を回転させるΩ回
転系と、そして上記ω軸線を中心としてＸ線検出手段を
回転させる２θ回転系の４つの回転系を有するゴニオメ
ータである。この４軸ゴニオメータに本発明の試料雰囲
気調節装置を装着するときには、ケーシングを上記Χ回
転系上に配設し、そして試料移動手段を上記Φ回転系の
上に配設するのが望ましい。

【００１１】

【作用】雰囲気調節手段によってケーシングの内部の雰
囲気を希望の雰囲気に調節することにより試料のまわり
を希望の雰囲気に設定する。通常のＸ線装置では、ケー
シングを通過して試料に入射するＸ線ビームに対して試
料を常に一定の位置に置く必要がある。このような試料
位置の調節は、試料移動手段によって試料を直交３方向
のいずれかに平行移動させることによって行われる。そ
の際、試料移動手段はケーシングから独立して試料を移
動させる、すなわちケーシングを位置不動にしたままで
試料のみを移動させるので、試料を移動させたとしても
ケーシングに付属の配管や配線等の位置は変動しない。

【００１２】配管等の位置が変動すると、その位置変動
に応じてケーシング及び配管等に不要な応力が発生し、
その結果、測定中の試料の位置が変動するおそれがあ
る。しかしながら、試料のみを移動させてケーシングは
位置不動に保持するようにした本発明によれば、そのよ
うな試料の位置変動の心配がない。また、試料移動手段
は試料だけを移動させればよく、ケーシングまでも移動
させる必要はないので、試料移動手段の構造を簡単且つ
小型にできる。

【００１３】

【実施例】（実施例１） 図１及び図２は、本発明に係る試料雰囲気
調節装置を４軸ゴニオメータを用いたＸ線単結晶構造解
析装置に付設した場合の実施例を示している。この単結
晶構造解析装置は、好ましくはポイントフォーカスのＸ
線を発生するＸ線源１と、Ｘ線の発散を制限する発散規
制スリット２８と、Ｘ線を単色化するモノクロメータ２
と、Ｘ線を平行ビームに成形するコリメータ３と、そし
て４軸ゴニオメータ５とを有している。４軸ゴニオメー
タ５は、測定対象である単結晶試料４を収容した試料雰
囲気調節装置２０、受光ユニット２１及びＸ線カウンタ
７を支持すると共に、それらの各機器の測角を行う。受
光ユニット２１の中には、不要なＸ線ビームがＸ線カウ
ンタ７へ入るのを防止する受光スリット６や、必要に応
じてモノクロメータが収容される。

【００１４】４軸ゴニオメータ５は、単結晶試料４をそ
の試料４を通るφ軸線のまわりに回転させるΦ回転駆動
系８と、ブラケット２５によってΦ回転駆動系８を支持
するχサークル部材９と、試料４を通りφ軸線に直交す
るχ（カイ）軸線を中心としてχサークル部材９を回転
させるΧ（カイ）回転駆動系２２と、Χ回転駆動系２２
が固着されたΩテーブル２３と、試料４を通りχ軸線に
直交するω軸線のまわりにΩテーブル２３を回転させる
Ω回転駆動系１０と、Ωテーブル２３から独立してω軸
線を中心として回転可能な２θテーブル２４と、その２
θテーブル２４をω軸線を中心として回転させる２θ回
転駆動系１１とを有している。つまり、４軸ゴニオメー
タは、それぞれが独立している４つの回転系を有してい
る。

【００１５】試料４を収容した試料雰囲気調節装置２０
は、Χサークル部材９から延びる一方のブラケット２６
とΦ回転駆動系８によって駆動されて回転するΦテーブ
ル１４との間に装着されている。受光ユニット２１及び
Ｘ線カウンタ７は、２θテーブル２４から延びる検出器
アーム２７によって支持される。Φ回転駆動系８、Χ回
転駆動系２２、Ω回転駆動系１０及び２θ回転駆動系１
１は、それぞれ、ステッピングモータ等のモータを駆動
源として各種機器を精密に測角制御する。

【００１６】本実施例の単結晶構造解析装置は以上のよ
うに構成されているので、Ｘ線源１から放射されたＸ線
は、モノクロメータ２によって単色化及び集束されてコ
リメータ３へ送り込まれ、その後、単結晶試料４へ照射
される。単結晶４の結晶格子面と入射Ｘ線との間で回折
条件が満足されると、Ｘ線の回折が生じ、その回折Ｘ線
がＸ線カウンタ７によって検出され、そのＸ線強度に対
応した出力信号が生じる。この出力信号は結晶構造演算
回路へ送られ、所定の演算処理が実行されて結晶構造、
すなわち単結晶試料４を構成する各種の原子の座標値が
決定される。

【００１７】結晶構造を決定するための演算処理及びそ
れに付随する４軸ゴニオメータ５の動作は、それ自体は
周知であるので、詳しい説明は省略するが、基本的に
は、次のような演算処理が実行される。まず、面指数が
（ｈｋｌ）の面の回折条件を満たすように、２θ、ω、
χ（カイ）、φの各角度を計算によって求める。なお、
２θはω軸線を中心とするＸ線カウンタ７の回転角度を
示し、ωはω軸線を中心とするΧサークル部材９の回転
角度を示し、χはχ軸線を中心とするΧサークル部材９
の回転角度を示し、そしてφはφ軸線を中心とする試料
４の回転角度を示している。

【００１８】そして、４軸ゴニオメータ５の上記各軸線
まわりの角度を上記の算出された各角度に設定し、その
状態で試料４にＸ線を照射し、さらにＸ線カウンタ７に
よって回折Ｘ線を検出する。そして、検出したカウント
値に基づいて回折Ｘ線の積分強度Ｉ（ｈ）を算出し、そ
の積分強度Ｉ（ｈ）から結晶構造因子 Ｆ₀（ｈ）を算出
し、さらにその Ｆ₀（ｈ）をフーリエ変換して電子密度
ρ（ｒ）を算出する。この電子密度ρ（ｒ）により、原
子の座標値が明らかになり、それ故、試料４の結晶構造
が明らかになる。必要に応じて、実測された結晶構造因
子 Ｆ₀（ｈ）と計算による結晶構造因子 Ｆ_C（ｈ）を比
較し、それらが最も一致するように、求められた電子密
度ρ（ｒ）に修正を加える。

【００１９】この単結晶構造解析装置に関しては、単結
晶試料４を特定の雰囲気内に置いた場合の試料の内部構
造を知りたい場合がある。特定の雰囲気というのは、絶
対零度等といった極低温状態や、室温よりも高い高温状
態や、真空状態や、特定のガス雰囲気状態等の各種の状
態が考えられる。図１に示した装置では、特に、試料４
を試料雰囲気調節装置２０によって極低温状態の雰囲気
内に置く場合を考えている。以下、そのための構造を詳
しく説明する。

【００２０】図３に示すように、試料雰囲気調節装置２
０は、Χサークル部材９の一方から延びるブラケット２
６にネジその他の締結具によって固着されたケーシング
ユニット１５と、Φ回転駆動系８によって回転駆動され
るΦテーブル１４にネジその他の締結具によって固着さ
れた試料支持ユニット１６とによって構成されている。
ケーシングユニット１５は、図４に示すように、試料４
を収容するための温度調節室Ｒ_T を形成する内管１７
と、温度調節室Ｒ_T を包囲する内部減圧室Ｒ_G1を形成す
る中管１８と、そして内部減圧室Ｒ_G1を包囲する外部減
圧室Ｒ_G2を形成する外管１９とによって構成されてい
る。

【００２１】外管１９の上部には、取り付け用のフラン
ジ１９ａが形成され、さらにその上部には空気排気口３
０が接続されている。外管１９の上端には、内管１７の
内部に連通する補助室Ｒ_H が設けられ、その補助室Ｒ_H
にガス排気口３１が接続されている。内管１７の内部に
はガス導管３２が挿入され、そのガス導管３２の内部に
ガス用トランスファーチューブ３３が挿入されている。
ガス導管３２の下端には、多方向に分岐したガス噴出口
を備えたノズル３４が装着されている。

【００２２】内管１７、中管１８及び外管１９の全体
は、例えばステンレスによって形成されるが、それらの
うちのＸ線光路Ｒを含む円周部分ＰはＸ線を通過させる
ことのできる材料、例えばベリリウム等によって形成さ
れる。また、内管１７の下端及び外管１９の下端は、い
ずれも外部に開放されていて、ケーシング開口部３５を
構成している。このケーシング開口部３５には、密封用
のＯ（オー）リング５０が設けられる。また、ガス用ト
ランスファーチューブ３３には冷媒としての液体ヘリウ
ムを保有したガスタンク４６が接続され、他方、外管１
９に設けた空気排気口３０には排気ポンプ４７が接続さ
れる。本実施例では、ガスタンク４６を含めた液体ヘリ
ウムの供給系及び排気ポンプ４７を含めた空気の排気系
によって、ケーシングユニット１５内の雰囲気、すなわ
ち極低温状態を調節するための雰囲気調節手段が構成さ
れている。

【００２３】試料支持ユニット１６は、図５に示すよう
に、ネジその他の締結具によってΦテーブル１４に固着
される筒状フレーム３６と、そのフレーム３６の内部に
回転可能に配設された回転筒３７と、そして回転−直動
変換機構３８を介して回転筒３７によって支持された可
動管３９とを有している。可動管３９の下部に固着され
た円筒スリーブ４０の下端には、水平面内の直交２方向
へ自由に平行移動できるＸ−Ｙテーブル４１が固着さ
れ、可動管３９の内部に挿入された支持管４２の下端が
そのＸ−Ｙテーブル４１に固着されている。支持管４２
は、その内部を軸線方向に貫通する支持棒４３を一体に
有しており、その支持棒４３の上端に測定対象である単
結晶試料４が接着剤等によって固着されている。本実施
例では、回転−直動変換機構３８及びＸ−Ｙテーブル４
１によって試料移動手段が構成されている。

【００２４】回転−直動変換機構３８は、支持棒４３を
中心とする回転筒３７の回転を可動管３９の上下移動に
変換するための運動変換機構であり、その具体的な構造
は特定の構造に限定されない。例えば、回転筒３７の内
周面に雌ネジを切り、そして可動管３９の外周にその雌
ネジに嵌合する雄ネジを形成することによってその運動
変換機構を構成できる。もちろんそのときには、可動管
３９が支持棒４３のまわりに回転することを防止するた
めのガイド機構を設ける必要がある。

【００２５】支持管４２は、Ｘ−Ｙテーブル４１によっ
て駆動されて可動管３９の中で図の前後左右方向へ相対
的に平行移動するが、支持棒４３の上端部と可動管３９
の上端部とから成る相対移動部分にはリン青銅等によっ
て形成された金属ベローズ４４が設けられ、他方、可動
管３９の下端部と支持管４２の下部とから成る相対移動
部分には同じくリン青銅等によって形成された金属ベロ
ーズ４５が設けられている。これらの金属ベローズは、
そのベローズによって区分けされる内外を気密に遮蔽し
ている。なお、可動管３９の下部には空気排気口４８が
設けられ、その排気口４８に排気ポンプ４９が接続され
る。

【００２６】本発明に係る試料雰囲気調節装置は以上の
ように構成されているので、単結晶試料４を単結晶構造
解析装置に装着する際には、まず、図５において、試料
４を支持棒４３の上端に固着する。次いで、試料支持ユ
ニット１６の全体をΦテーブル１４に固着し、その後、
図３に示すように、ケーシングユニット１５のケーシン
グ開口部３５（図４参照）を可動管３９の上部にはめ込
んで、試料４を温度調節室Ｒ_T の中に配置する。そして
その後、ケーシング外管１９のフランジ１９ａをΧサー
クル部材９のフランジ２６に固着し、これにより試料４
の４軸ゴニオメータへの装着が完了する。この状態で、
温度調節室Ｒ_T の内部、すなわち試料４のまわりが外部
から気密に保持される。

【００２７】その後、ガス用トランスファーチューブ３
３を通して液体ヘリウムがケーシングユニット１５の内
部に導入され、その液体ヘリウムがノズル３４を通して
温度調節室Ｒ_T 内へ供給される。供給された液体ヘリウ
ムは、試料４のまわりを流れた後、トランスファーチュ
ーブ３３とガス導管３２との間を通って補助室Ｒ_H へ回
収され、さらにガス排気口３１を通して外部へ排気され
る。この液体ヘリウムの供給により、試料４は絶対零
度、例えば−２６９℃程度まで冷却される。

【００２８】以上のようにして液体ヘリウムが流される
間、ケーシングユニット１５の空気排気口３０から空気
が排気されて、温度調節室Ｒ_T を包囲する内部減圧室Ｒ
_G1及び外部減圧室Ｒ_G2が真空に保持される。また同時
に、試料支持ユニット１６の空気排気口４８からも空気
が排気されて、温度調節室Ｒ_T に隣接する試料支持ユニ
ット１６の内部、具体的には可動管３９の内部が真空に
保持される。これらの真空領域は、温度調節室Ｒ_T を外
部からほぼ完全に断熱して、温度調節室Ｒ_T 内の極低温
を確実に保持する。

【００２９】図１に示す単結晶構造解析装置によって再
現性の高い測定を行うためには、Ｘ線光路に対する試料
４の初期位置を常に一定の位置に設定する必要がある。
そのためには、試料支持ユニット１６及びケーシングユ
ニット１５の両方をΧサークル部材９に固着した後に、
試料４の位置を調節する。具体的には、図３において、
Ｘ−Ｙテーブル４１によって支持管４２及び支持棒４３
を直交２方向へ適宜に平行移動させて試料４を水平面内
で位置調節し、さらに、回転筒３７を回して可動管３９
及びＸ−Ｙテーブル４１の全体を上下移動させて試料４
の垂直方向の位置を調節する。支持管４２及び支持棒４
３を可動管３９に対して相対的に平行移動させるとき、
金属ベローズ４４及び４５はその平行移動に追従して復
元可能に弾性変形するが、可動管３９内の気密性はそれ
らの金属ベローズによって保持される。

【００３０】以上のような位置調節作業は専ら試料支持
ユニット１６に関して行われるものであって、ケーシン
グユニット１５を構成する各部材はその間、位置不動に
支持されている。ケーシングユニット１５には液体ヘリ
ウムを導入するための配管系や、真空引きのための空気
配管等が付設されるので、仮にケーシングユニット１５
が位置移動するものとすれば、位置移動した配管によっ
てケーシングユニット１５に不要な応力が発生し、その
結果、測定中にケーシングユニット１５に位置ズレが生
じて試料４の位置が変動するおそれがある。しかしなが
ら、ケーシングユニット１５を位置不動に支持するよう
にした本実施例によれば、そのような測定中の試料４の
変動の心配はない。また、試料４に関する位置調節のた
めに、ケーシングユニット１５と分離した試料支持ユニ
ット１６だけを移動させればよいので、回転−直動変換
機構３８及びＸ−Ｙテーブル４１によって構成される試
料移動手段を簡単な構造で且つ小型に形成できる。

【００３１】（実施例２）図６は、本発明に係るＸ線装
置の試料雰囲気調節装置の他の実施例を示している。こ
の実施例が図３に示した先の実施例と異なる点は、ケー
シングユニット及び試料支持ユニットの両方に以下のよ
うな改変を加えたことである。

【００３２】（１）ケーシングユニットに関して：図３
の実施例におけるケーシングユニット１５は、内管１
７、中管１８及び外管１９から成る３重管構造を採用し
た。これに対し本実施例では、１個の管５９による１重
管構造によってケーシングユニット５５を構成してあ
る。その他の部材であって図３と同一の符号で示す部材
は図３の実施例の場合と同一の部材を示している。

【００３３】（２）試料支持ユニットに関して：図３の
実施例における試料支持ユニット１６では、回転−直動
変換機構３８及びＸ−Ｙテーブル４１によって試料移動
手段を構成したが、本実施例における試料支持ユニット
５６では、回転−直動変換機構を省略してＸ−Ｙテーブ
ル４１のみによって試料移動手段を構成してある。すな
わち、図３の実施例では試料を３次元的に平行移動でき
る構成としたが、図６の実施例では試料を２次元的に平
行移動させる構成としている。その他の部材であって図
３と同一の符号で示す部材は図３の実施例の場合と同一
の部材を示している。

【００３４】本実施例では、ケーシング管５９によって
試料４のまわりに形成される空間Ｒ_X のまわりに真空領
域が設けられないので、図３の実施例に比べて断熱性の
能力が低下するかもしれない。従って、ガス用トランス
ファーチューブ３３を通して液体ヘリウム等を導入して
試料４のまわりを極低温状態に設定するという機能を達
成するためには不十分であるかもしれない。よって、本
実施例は、試料４のまわりを温度に関係のない適宜の特
定ガス雰囲気に設定する必要がある場合に好適である。

【００３５】（実施例３）図７は、本発明に係るＸ線装
置の試料雰囲気調節装置のさらに他の実施例を示してい
る。図３及び図６に示した実施例は、４軸ゴニオメータ
を用いた単結晶Ｘ線構造解析装置に本発明を適用した場
合を示している。これに対し本実施例は、それ以外のＸ
線装置であるＸ線カメラ装置に本発明を適用した場合の
実施例を示している。また、試料雰囲気調節装置をケー
シングユニットと試料支持ユニットの２つの独立したユ
ニットによって構成するのではなくて、１個のケーシン
グに直接、試料移動手段を付設することによって試料雰
囲気調節装置を構成してある。

【００３６】より具体的に説明すれば、本実施例のＸ線
カメラ装置は、Ｘ線源１と、Ｘ線発散規制スリット２８
と、モノクロメータ２と、コリメータ３と、試料雰囲気
調節装置６０と、そしてスタンド５１に支持されたＸ線
フィルム５２とを有している。試料雰囲気調節装置６０
は、床６１の上に固定設置された１個の円筒状ケーシン
グ６９と、そのケーシング６９の下面に固定設置された
Ｘ−Ｙテーブル４１と、そのＸ−Ｙテーブル４１によっ
て支持された支持棒６３とを有している。測定対象であ
る試料４はその支持棒６３の上端に固着される。ケーシ
ング６９の内部は、例えば、排気口３０を介して排気ポ
ンプ等によって排気されて真空状態に設定され、その状
態下で試料４にＸ線が照射され、その試料４で回折した
Ｘ線によってＸ線フィルム５２が露光されてそのＸ線フ
ィルム上にＸ線回折図形が得られる。

【００３７】この実施例においても、Ｘ−Ｙテーブル４
１はケーシング６９を位置不動のままにしておいて試料
４のみを移動させるようにしたので、ケーシング６９ご
と移動させた場合に発生する空気配管３０の位置ズレに
起因する試料４の位置変動を防止でき、さらにケーシン
グ６９ごと移動させる場合に比べて、Ｘ−Ｙテーブル４
１の構造を簡単且つ小型にできる。

【００３８】以上、好ましい実施例を挙げて本発明を説
明したが、本発明はそれらの実施例に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、図３の実施例では試料を極低温状態
に置く場合を例示し、図６の実施例では試料を特殊ガス
雰囲気状態に置く場合を例示し、そして図７の実施例で
は試料を真空状態に置く場合を例示したが、本発明の試
料雰囲気調節装置を用いて試料をその他の雰囲気状態、
例えば極低温以外の低温状態に置いたり、又はケーシン
グの内外に通電によって発熱するヒータを装備して試料
を高温状態に置くことができることは勿論である。

【００３９】

【発明の効果】請求項１記載の試料雰囲気調節装置によ
れば、Ｘ線ビームに対する試料位置を調節する際に、試
料をケーシングごと移動させなくて済むので、試料位置
を調節するための機構を簡単且つ小型に形成できる。し
かも、試料位置の調節の際にケーシングは移動しないの
で、ケーシングに接続される配管、配線等のズレに起因
して発生する試料位置の変動を確実に防止できる。

【００４０】請求項３記載の試料雰囲気調節装置によれ
ば、試料雰囲気調節装置をケーシングと試料支持手段の
２つに分離可能にしたので、試料雰囲気調節装置の取り
扱いが非常に容易となった。

【００４１】請求項４記載の試料雰囲気調節装置によれ
ば、減圧室の存在により温度調節室がほぼ完全に断熱さ
れるので、温度調節室内の温度を精密に制御できる。

【００４２】請求項６記載の試料雰囲気調節装置は、特
に、４軸ゴニオメータを用いたＸ線装置に試料雰囲気調
節装置を装備する場合を考えている。このようなＸ線装
置では、試料雰囲気調節装置が種々の方向に回転移動す
るので、ケーシングが一旦Ｘ線装置に装着された後は、
できる限りそのケーシングの位置が変動しないことが望
ましい。従って、試料位置の調節の際に試料だけを移動
させてケーシングは移動させないようにした本発明の試
料雰囲気調節装置は特に有利である。

【００４３】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る試料雰囲気調節装置を用いた単結
晶Ｘ線構造解析装置の一実施例を示す正面図である。

【図２】図１におけるＩＩ−ＩＩ線に従った側面断面図
である。

【図３】本発明に係る試料雰囲気調節装置の一実施例を
示す正面断面図である。

【図４】同試料雰囲気調節装置を構成するケーシングユ
ニットの断面図である。

【図５】同試料雰囲気調節装置を構成する試料支持ユニ
ットの断面図である。

【図６】本発明に係る試料雰囲気調節装置の他の実施例
を示す正面断面図である。

【図７】本発明に係る試料雰囲気調節装置のさらに他の
実施例を示す正面断面図である。

【符号の説明】

１ Ｘ線源 ２ モノクロメータ ３ コリメータ ４ 単結晶試料 ５ ４軸ゴニオメータ ６ 受光スリット ７ Ｘ線カウンタ ８ Φ回転駆動系 ９ Χサークル部材 １０ Ω回転駆動系 １１ ２θ回転駆動系 １４ Φテーブル １５ ケーシングユニット １６ 試料支持ユニット １７ 内管 １８ 中管 １９ 外管 ２０ 試料雰囲気調節装置 ２１ 受光ユニット ２２ Χ回転駆動系 ２３ Ωテーブル ２４ ２θテーブル ２５，２６ ブラケット ２７ 検出器アーム ２８ Ｘ線発散規制スリット ３０ 空気排気口 ３１ ガス排気口 ３２ ガス導管 ３３ ガス用トランスファーチューブ ３４ ガス噴出ノズル ３５ ケーシング開口部 ３６ 筒状フレーム ３７ 回転筒 ３８ 回転−直動変換機構 ３９ 可動管 ４１ Ｘ−Ｙテーブル ４２ 支持管 ４３ 支持棒 ４４，４５ 金属ベローズ Ｒ_G1 内部減圧室 Ｒ_G2 外部減圧室 Ｒ_T 温度調節室 Ｒ_H 補助室

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料にＸ線を照射し、その試料で回折、
   反射又は散乱するＸ線をＸ線検出手段によって検出する
   Ｘ線装置のための試料雰囲気調節装置であって、試料の
   まわりの雰囲気を所望の状態に保持する試料雰囲気調節
   装置において、 試料を気密に包囲するケーシングと、 そのケーシング内の雰囲気を調節する雰囲気調節手段
   と、 そのケーシングから独立して試料を直交３方向のうちの
   少なくともいずれか１方向へ平行移動させる試料移動手
   段とを有することを特徴とする試料雰囲気調節装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の試料雰囲気調節装置にお
   いて、雰囲気調節手段は、ケーシングの内部を真空状
   態、特殊ガス雰囲気状態、低温状態又は高温状態の少な
   くともいずれか１つの状態に設定することを特徴とする
   試料雰囲気調節装置。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載の試料雰囲気
   調節装置において、 試料を支持するための試料支持手段を上記ケーシングと
   別体に設け、 上記試料移動手段をその試料支持手段と一体に設け、 上記雰囲気調節手段を上記ケーシングと一体に設け、 そのケーシングに試料支持手段を挿入するためのケーシ
   ング開口部を形成し、そして試料支持手段のうちの試料
   を支持した部分を上記ケーシング開口部に挿入して試料
   をケーシングの内部に位置させることを特徴とする試料
   雰囲気調節装置。
4. 【請求項４】 請求項１から請求項３記載の試料雰囲気
   調節装置において、上記ケーシングは、試料を包囲する
   と共に内部が低温又は高温に設定される温度調節室と、
   その温度調節室を包囲すると共に内部が真空状態又は減
   圧状態に設定される減圧室とを有することを特徴とする
   試料雰囲気調節装置。
5. 【請求項５】 請求項４記載の試料雰囲気調節装置にお
   いて、温度調節室に液体窒素又は液体ヘリウムが導入さ
   れてその内部が低温状態に設定されることを特徴とする
   試料雰囲気調節装置。
6. 【請求項６】 請求項１から請求項５記載のＸ線装置の
   ための試料雰囲気調節装置において、 Ｘ線装置は、試料を通るφ軸線を中心として試料を回転
   させるΦ回転系と、試料を通りφ軸線に直交するχ軸線
   を中心としてΦ回転系を回転させるΧ回転系と、試料を
   通りχ軸線に直交するω軸線を中心としてΧ回転系を回
   転させるΩ回転系と、そして上記ω軸線を中心としてＸ
   線検出手段を回転させる２θ回転系とを有する４軸ゴニ
   オメータを有しており、 上記ケーシングは上記Χ回転系上に配設され、さらに上
   記試料移動手段は上記Φ回転系の上に配設されることを
   特徴とするＸ線装置のための試料雰囲気調節装置。