JP3478548B2 - 口腔用組成物 - Google Patents
口腔用組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は口腔用組成物に関し、特
に、歯表面に皮膜を形成し、歯表面の凹凸を修復し、か
つ歯の美白効果を有し、虫歯の予防及び修復、及び歯質
の強化に有効な口腔用組成物に関する。本発明はまた、
ハイドロキシアパタイトの製造方法に関する。
に、歯表面に皮膜を形成し、歯表面の凹凸を修復し、か
つ歯の美白効果を有し、虫歯の予防及び修復、及び歯質
の強化に有効な口腔用組成物に関する。本発明はまた、
ハイドロキシアパタイトの製造方法に関する。
【０００２】
【先行技術】従来、虫歯の予防方法としてフッ素化合物
による歯質の強化が知られており、フッ素配合製剤、フ
ッ素入り歯磨等が市販され、またフッ素洗口が行われて
いる。しかしながら、フッ素化合物に関してはフッ素化
合物の体内取り込みが問題となっており、安全性の観点
から歯科分野において全面的に支持されていない。歯牙
表面の修復としては、現在、金属被覆、セラミック製剤
による修復等が行われているが、自然歯と比較すると外
観上の違いが見られ、セラミック製剤では最近自然歯に
非常に近い製剤もできているが技巧的に難しいものであ
る。また、近年、歯表面に積極的に皮膜を形成し、美白
効果を増大させるいわゆる歯のメイキャップ製剤が市販
されている。これは、溶剤等を用い歯の表面に樹脂を塗
布するものであるが、使用方法が難しく、熟練を必要と
するものであり、また材料の安全性においても問題があ
る。
による歯質の強化が知られており、フッ素配合製剤、フ
ッ素入り歯磨等が市販され、またフッ素洗口が行われて
いる。しかしながら、フッ素化合物に関してはフッ素化
合物の体内取り込みが問題となっており、安全性の観点
から歯科分野において全面的に支持されていない。歯牙
表面の修復としては、現在、金属被覆、セラミック製剤
による修復等が行われているが、自然歯と比較すると外
観上の違いが見られ、セラミック製剤では最近自然歯に
非常に近い製剤もできているが技巧的に難しいものであ
る。また、近年、歯表面に積極的に皮膜を形成し、美白
効果を増大させるいわゆる歯のメイキャップ製剤が市販
されている。これは、溶剤等を用い歯の表面に樹脂を塗
布するものであるが、使用方法が難しく、熟練を必要と
するものであり、また材料の安全性においても問題があ
る。
【０００３】また、再石灰化を促進することにより虫歯
の予防、修復を行うために、ハイドロキシアパタイト
（ＨＡＰ）粉末を配合した歯磨も提案されている（特開
昭５５−５７５１４号、同５６−７３０４１号及び同５
６−７３０１５号）。これは、ＨＡＰ粉末の研磨作用を
利用して歯表面の異物除去を行い、あるいはＮａＣｌ、
ＫＣｌ、ＭｇＣｌ2 等を共存させてＨＡＰの一部を溶解
して歯の表面にＨＡＰの結晶を析出させて、歯をコーテ
ィングしようとするものである。しかし、ＨＡＰは水に
超難溶性であるため、そのコーティング効果は十分とは
いえない。また、ハイドロキシアパタイトの製造方法と
して、反応条件が水中で１００℃、２〜３時間、あるい
は酸性下で５０〜６０℃、１０分間の方法が知られてい
るが、これらはいずれも穏和な条件といえるものではな
い。
の予防、修復を行うために、ハイドロキシアパタイト
（ＨＡＰ）粉末を配合した歯磨も提案されている（特開
昭５５−５７５１４号、同５６−７３０４１号及び同５
６−７３０１５号）。これは、ＨＡＰ粉末の研磨作用を
利用して歯表面の異物除去を行い、あるいはＮａＣｌ、
ＫＣｌ、ＭｇＣｌ2 等を共存させてＨＡＰの一部を溶解
して歯の表面にＨＡＰの結晶を析出させて、歯をコーテ
ィングしようとするものである。しかし、ＨＡＰは水に
超難溶性であるため、そのコーティング効果は十分とは
いえない。また、ハイドロキシアパタイトの製造方法と
して、反応条件が水中で１００℃、２〜３時間、あるい
は酸性下で５０〜６０℃、１０分間の方法が知られてい
るが、これらはいずれも穏和な条件といえるものではな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、歯の表面にハイドロキシアパタイトの皮膜を形成
し、歯の美白効果を有するとともに、虫歯の予防・修復
用製剤としても有用な安全性の高い口腔用組成物を提供
することである。また本発明の目的は、短時間でしかも
穏和な条件下で実施できるハイドロキシアパタイトの製
造方法を提供することである。
的は、歯の表面にハイドロキシアパタイトの皮膜を形成
し、歯の美白効果を有するとともに、虫歯の予防・修復
用製剤としても有用な安全性の高い口腔用組成物を提供
することである。また本発明の目的は、短時間でしかも
穏和な条件下で実施できるハイドロキシアパタイトの製
造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、本発明者らは鋭意研究を重ね、その結果、α型第
三リン酸カルシウムとリン酸水素アルカリ金属塩を含む
口腔用組成物が、歯表面にハイドロキシアパタイトの皮
膜を短時間で形成することを見出し、本発明を完成させ
るに到った。したがって本発明は、α型第三リン酸カル
シウムとリン酸水素アルカリ金属塩を含むことを特徴と
する、ハイドロキシアパタイトを形成するための口腔用
組成物に関する。使用するリン酸水素アルカリ金属塩と
しては、Na2HPO4 、NaH2PO4、K2HPO4、KH2PO4及びそれ
らの混合物が好適である。本発明は、上記の口腔用組成
物においてさらに、ハイドロキシアパタイト、第四リン
酸カルシウム及び第二リン酸カルシウムからなる群から
選ばれる少なくとも１種を含有する口腔用組成物に関す
る。本発明はまた、上記口腔用組成物においてさらにフ
ッ素化合物を含有する口腔用組成物を包含する。
めに、本発明者らは鋭意研究を重ね、その結果、α型第
三リン酸カルシウムとリン酸水素アルカリ金属塩を含む
口腔用組成物が、歯表面にハイドロキシアパタイトの皮
膜を短時間で形成することを見出し、本発明を完成させ
るに到った。したがって本発明は、α型第三リン酸カル
シウムとリン酸水素アルカリ金属塩を含むことを特徴と
する、ハイドロキシアパタイトを形成するための口腔用
組成物に関する。使用するリン酸水素アルカリ金属塩と
しては、Na2HPO4 、NaH2PO4、K2HPO4、KH2PO4及びそれ
らの混合物が好適である。本発明は、上記の口腔用組成
物においてさらに、ハイドロキシアパタイト、第四リン
酸カルシウム及び第二リン酸カルシウムからなる群から
選ばれる少なくとも１種を含有する口腔用組成物に関す
る。本発明はまた、上記口腔用組成物においてさらにフ
ッ素化合物を含有する口腔用組成物を包含する。
【０００６】また本発明は、水の存在下でα型第三リン
酸カルシウムとリン酸水素アルカリ金属塩を反応させる
ことを特徴とするハイドロキシアパタイトの製造方法に
関する。本発明の方法では、ほぼ中性、さらに詳しくは
pH6.0 〜7.4 で、１０〜５０℃、好ましくは室温〜３７
℃の温度において約５〜１０分間の反応で、ハイドロキ
シアパタイトを製造することができる。リン酸水素アル
カリ金属塩としては、Na2HPO4 、NaH2PO4 、K2HPO4、KH
2PO4及びそれらの混合物が好適である。本発明はまた、
上記ハイドロキシアパタイトの製造方法において反応系
にさらに、ハイドロキシアパタイト、第四リン酸カルシ
ウム及び第二リン酸カルシウムからなる群から選ばれる
少なくとも１種を添加することを特徴とするハイドロキ
シアパタイトの製造方法に関する。
酸カルシウムとリン酸水素アルカリ金属塩を反応させる
ことを特徴とするハイドロキシアパタイトの製造方法に
関する。本発明の方法では、ほぼ中性、さらに詳しくは
pH6.0 〜7.4 で、１０〜５０℃、好ましくは室温〜３７
℃の温度において約５〜１０分間の反応で、ハイドロキ
シアパタイトを製造することができる。リン酸水素アル
カリ金属塩としては、Na2HPO4 、NaH2PO4 、K2HPO4、KH
2PO4及びそれらの混合物が好適である。本発明はまた、
上記ハイドロキシアパタイトの製造方法において反応系
にさらに、ハイドロキシアパタイト、第四リン酸カルシ
ウム及び第二リン酸カルシウムからなる群から選ばれる
少なくとも１種を添加することを特徴とするハイドロキ
シアパタイトの製造方法に関する。
【０００７】本発明で使用するα型第三リン酸カルシウ
ムは、粒径１０μ以下のものが好ましい。本発明で使用
するリン酸水素アルカリ金属塩としては、例えば、リン
酸水素二ナトリウム(Na2HPO4）、リン酸二水素ナトリウ
ム(NaH2PO4) 、リン酸水素二カリウム(K2HPO4)、リン酸
二水素カリウム(KH2PO4)及びそれらの混合物等が挙げら
れる。また、本発明で使用するフッ素化合物としては、
フッ化ナトリウム、フルオロアパタイト、モノフルオロ
リン酸ナトリウム及びそれらの混合物等が挙げられる。
ムは、粒径１０μ以下のものが好ましい。本発明で使用
するリン酸水素アルカリ金属塩としては、例えば、リン
酸水素二ナトリウム(Na2HPO4）、リン酸二水素ナトリウ
ム(NaH2PO4) 、リン酸水素二カリウム(K2HPO4)、リン酸
二水素カリウム(KH2PO4)及びそれらの混合物等が挙げら
れる。また、本発明で使用するフッ素化合物としては、
フッ化ナトリウム、フルオロアパタイト、モノフルオロ
リン酸ナトリウム及びそれらの混合物等が挙げられる。
【０００８】本発明の口腔用組成物の剤形としては、上
記成分の粉末あるいは、粉末を非水系溶剤（例えば、グ
リセリン、エタノール）に分散した液体もしくはペース
ト状製剤の形態、または、メタノール、エタノール、メ
チルエチルケトン、イソプロパノール等の溶剤にポリビ
ニルピロリドン（ＰＶＰ）のような水溶性の膜形成性材
料を溶解し、これに有効成分および必要によりその他の
副成分を加えて混練し、シート状に成形した後、溶剤を
蒸発させて厚さ２０〜１００μ程度のシートとしたもの
が好ましい。また、本発明の口腔用組成物は、口腔に適
用される前の保存状態において、必須成分であるα型第
三リン酸カルシウムとリン酸水素アルカリ金属塩とを水
の存在下で接触させない限り、剤形は限定されず、例え
ば、一方が溶液で他方は粉末、あるいは両方が溶液とい
った２パッケージの形態でもよい。本発明の口腔用組成
物は、有効成分のほかに、必要により剤形に応じて、無
水ケイ酸、ピロリン酸カルシウム、アルミナ、水酸化ア
ルミニウム、酸化チタン等の希釈剤（０〜５０％）；ヒ
ドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
スナトリウム塩、メチルセルロースカラギーナン等の水
溶性増粘剤（０〜５％）；リンゴ酸、グリコール酸、コ
ハク酸、フマル酸、乳酸、ピルビン酸等の吸着促進剤
（０〜２５％）；香料（０〜３％）等を含むことができ
る。
記成分の粉末あるいは、粉末を非水系溶剤（例えば、グ
リセリン、エタノール）に分散した液体もしくはペース
ト状製剤の形態、または、メタノール、エタノール、メ
チルエチルケトン、イソプロパノール等の溶剤にポリビ
ニルピロリドン（ＰＶＰ）のような水溶性の膜形成性材
料を溶解し、これに有効成分および必要によりその他の
副成分を加えて混練し、シート状に成形した後、溶剤を
蒸発させて厚さ２０〜１００μ程度のシートとしたもの
が好ましい。また、本発明の口腔用組成物は、口腔に適
用される前の保存状態において、必須成分であるα型第
三リン酸カルシウムとリン酸水素アルカリ金属塩とを水
の存在下で接触させない限り、剤形は限定されず、例え
ば、一方が溶液で他方は粉末、あるいは両方が溶液とい
った２パッケージの形態でもよい。本発明の口腔用組成
物は、有効成分のほかに、必要により剤形に応じて、無
水ケイ酸、ピロリン酸カルシウム、アルミナ、水酸化ア
ルミニウム、酸化チタン等の希釈剤（０〜５０％）；ヒ
ドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
スナトリウム塩、メチルセルロースカラギーナン等の水
溶性増粘剤（０〜５％）；リンゴ酸、グリコール酸、コ
ハク酸、フマル酸、乳酸、ピルビン酸等の吸着促進剤
（０〜２５％）；香料（０〜３％）等を含むことができ
る。
【０００９】本発明の口腔用組成物をマウスウオッシュ
として使用するときの各成分の組成は、α型第三リン酸
カルシウム１重量部に対して、リン酸水素アルカリ金属
塩0.１〜0.３重量部及び水２０〜１００重量部が好まし
い。また、本発明の口腔用組成物を塗布剤として使用す
る場合は、α型第三リン酸カルシウム１重量部に対し
て、リン酸水素アルカリ金属塩0.１〜0.３重量部及び水
５〜１０重量部が好ましい。本発明の口腔用組成物に必
要に応じて併用するハイドロキシアパタイトの添加量
は、少量でよく、例えば、α型第三リン酸カルシウム１
重量部に対して0.１重量部程度の添加で十分である。こ
のハイドロキシアパタイトの粒径は３〜５μが好まし
い。第四リン酸カルシウム及び／または第二リン酸カル
シウムの添加量は、α型第三リン酸カルシウム１重量部
に対して0.３〜3.０重量部程度が好ましい。本発明の口
腔用組成物に必要に応じて併用するフッ素化合物の量
は、使用濃度で約１００ppm 程度が上限である。本発明
の口腔用組成物中の有効成分の含有量は一般的に、粉末
状製剤では５０〜１００％、ペースト状及び液状製剤で
は２０〜５０％、シート状製剤では１０〜５０％が適当
である。
として使用するときの各成分の組成は、α型第三リン酸
カルシウム１重量部に対して、リン酸水素アルカリ金属
塩0.１〜0.３重量部及び水２０〜１００重量部が好まし
い。また、本発明の口腔用組成物を塗布剤として使用す
る場合は、α型第三リン酸カルシウム１重量部に対し
て、リン酸水素アルカリ金属塩0.１〜0.３重量部及び水
５〜１０重量部が好ましい。本発明の口腔用組成物に必
要に応じて併用するハイドロキシアパタイトの添加量
は、少量でよく、例えば、α型第三リン酸カルシウム１
重量部に対して0.１重量部程度の添加で十分である。こ
のハイドロキシアパタイトの粒径は３〜５μが好まし
い。第四リン酸カルシウム及び／または第二リン酸カル
シウムの添加量は、α型第三リン酸カルシウム１重量部
に対して0.３〜3.０重量部程度が好ましい。本発明の口
腔用組成物に必要に応じて併用するフッ素化合物の量
は、使用濃度で約１００ppm 程度が上限である。本発明
の口腔用組成物中の有効成分の含有量は一般的に、粉末
状製剤では５０〜１００％、ペースト状及び液状製剤で
は２０〜５０％、シート状製剤では１０〜５０％が適当
である。
【００１０】本発明の粉末状、ペースト状及び液状の製
剤は、適当量を水４０〜５０mlに分散させた後、口に含
みぶくぶくさせ、５〜１０分間、口中に保持した後、水
ですすぐか、適当量を水１０mlに分散させた後、歯表面
に適量を塗布し、３〜５分間放置した後、水ですすげば
よい。また、製剤をそのまま歯ブラシに取り、歯を磨く
こともできる。これらにより、歯の表面に均一な皮膜を
形成することができる。また、シート状の製剤は、これ
を水で濡らした後、所望の歯表面にはりつけ、そのまま
５〜１０分間静置した後、水ですすげばよい。これによ
り、ＰＶＰ等の水溶性成分は溶出し、有効成分が歯表面
に硬化皮膜を形成する。
剤は、適当量を水４０〜５０mlに分散させた後、口に含
みぶくぶくさせ、５〜１０分間、口中に保持した後、水
ですすぐか、適当量を水１０mlに分散させた後、歯表面
に適量を塗布し、３〜５分間放置した後、水ですすげば
よい。また、製剤をそのまま歯ブラシに取り、歯を磨く
こともできる。これらにより、歯の表面に均一な皮膜を
形成することができる。また、シート状の製剤は、これ
を水で濡らした後、所望の歯表面にはりつけ、そのまま
５〜１０分間静置した後、水ですすげばよい。これによ
り、ＰＶＰ等の水溶性成分は溶出し、有効成分が歯表面
に硬化皮膜を形成する。
【００１１】本発明のハイドロキシアパタイトの製造方
法を以下にさらに詳しく説明する。α型第三リン酸カル
シウム適量に対し精製水を適宜添加し均一に分散した系
に、リン酸水素アルカリ金属塩を加え、１０〜５０℃、
好ましくは室温〜約３７℃の温度で、約１０分間反応さ
せる。反応後、濾過し、精製水で洗浄し、乾燥させ生成
物とする。リン酸水素アルカリ金属塩の添加量は、α型
第三リン酸カルシウム１重量部に対して0.１〜0.３重量
部が好ましく、リン酸水素アルカリ金属塩の種類として
は特にNa2HPO4 とNaH2PO4 との組合せが好ましく、その
重量比は望ましくは１：１〜１：５である。
法を以下にさらに詳しく説明する。α型第三リン酸カル
シウム適量に対し精製水を適宜添加し均一に分散した系
に、リン酸水素アルカリ金属塩を加え、１０〜５０℃、
好ましくは室温〜約３７℃の温度で、約１０分間反応さ
せる。反応後、濾過し、精製水で洗浄し、乾燥させ生成
物とする。リン酸水素アルカリ金属塩の添加量は、α型
第三リン酸カルシウム１重量部に対して0.１〜0.３重量
部が好ましく、リン酸水素アルカリ金属塩の種類として
は特にNa2HPO4 とNaH2PO4 との組合せが好ましく、その
重量比は望ましくは１：１〜１：５である。
【００１２】また、上記の反応系にさらにハイドロキシ
アパタイトを少量添加すると、ハイドロキシアパタイト
の生成が増強される。その添加量はα型第三リン酸カル
シウム１重量部に対して、0.１重量部程度で十分であ
る。このハイドロキシアパタイトの粒径は３〜５μが好
ましい。また必要に応じて添加する第四リン酸カルシウ
ム及び／または第二リン酸カルシウムの添加量は、α型
第三リン酸カルシウム１重量部に対して0.３〜3.０重量
部程度が好ましい。クエン酸あるいは炭酸水素ナトリウ
ムを併用してpHを調整することもできる。反応体を分散
させる精製水の量は特に限定はされないが、その量は少
ないほどハイドロキシアパタイトの生成には好適であ
る。以下、実施例によって本発明を詳細に説明する。以
下に記載される部は重量に基づく。
アパタイトを少量添加すると、ハイドロキシアパタイト
の生成が増強される。その添加量はα型第三リン酸カル
シウム１重量部に対して、0.１重量部程度で十分であ
る。このハイドロキシアパタイトの粒径は３〜５μが好
ましい。また必要に応じて添加する第四リン酸カルシウ
ム及び／または第二リン酸カルシウムの添加量は、α型
第三リン酸カルシウム１重量部に対して0.３〜3.０重量
部程度が好ましい。クエン酸あるいは炭酸水素ナトリウ
ムを併用してpHを調整することもできる。反応体を分散
させる精製水の量は特に限定はされないが、その量は少
ないほどハイドロキシアパタイトの生成には好適であ
る。以下、実施例によって本発明を詳細に説明する。以
下に記載される部は重量に基づく。
【００１３】
実施例１塗布剤
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
Na2HPO4 0.0５部
NaH2PO4 0.0５部
ヒドロキシエチルセルロース 0.0５部
以上を混合し、５〜１０部の精製水を加え均一に攪拌し
綿球にて歯牙表面に塗布する。
綿球にて歯牙表面に塗布する。
【００１４】実施例２マウスウオッシュ
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
Na2HPO4 0.0５部
NaH2PO4 0.1部
香料 0.2部
以上を混合し、使用時に２０〜５０部の水を加えよくか
き混ぜた後、使用する。
き混ぜた後、使用する。
【００１５】実施例３練歯磨
リン酸水素カルシウム 8.0部
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
ラウリル硫酸ナトリウム 0.1部
Na2HPO4 0.1部
NaH2PO4 0.1部
グリセリン 0.5部
香料 0.1部
以上を混合し、歯ブラシにとり歯を磨く。
【００１６】実施例４マウスウオッシュ
(A) リン酸水素カルシウム 5.0部
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
第四リン酸カルシウム 2.0部
香料 0.1部
各成分を混合する。
(B) NaH2PO4 0.2部
エタノール 5.0部
水 20部
NaH2PO4 を水に溶解しエタノールを添加する。使用時に
５〜８部の(A) に対し、２０〜５０部の(B) を添加しよ
く攪拌して使用する。
５〜８部の(A) に対し、２０〜５０部の(B) を添加しよ
く攪拌して使用する。
【００１７】実施例５シート剤
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
Na2HPO4 0.1部
NaH2PO4 0.1部
香料 0.05 部
ポリビニルピロリドン１部にエタノール１０部を加え溶
解し、これに上記混合物を添加し攪拌する。その後、エ
タノールを除去しシートを作り、歯牙及び歯茎に貼り使
用する。
解し、これに上記混合物を添加し攪拌する。その後、エ
タノールを除去しシートを作り、歯牙及び歯茎に貼り使
用する。
【００１８】実施例６練歯磨
ピロリン酸カルシウム 10 部
無水ケイ酸 1.0部
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
Na2HPO4 0.1部
NaH2PO4 0.1部
ラウリル硫酸ナトリウム 0.2部
グリセリン 5 部
香料 0.05 部
以上を混合し、歯ブラシにとり使用する。
【００１９】実施例７練歯磨
リン酸水素カルシウム 10 部
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
K2HPO4 0.1部
KH2PO4 0.1部
ラウリル硫酸ナトリウム 0.2部
グリセリン 5 部
香料 0.05 部
以上を混合し、歯ブラシにとり使用する。
【００２０】実施例８マウスウオッシュ
フルオロアパタイト 0.1部
α型第三リン酸カルシウム 1.0部
Na2HPO4 0.0５部
NaH2PO4 0.1部
香料 0.2部
以上を混合し、使用時に２０〜５０部の水を加えよくか
き混ぜた後、使用する。
き混ぜた後、使用する。
【００２１】ハイドロキシアパタイトの製造例
下記表１及び表２に示す割合（重量部）で、各試薬を精
製水１０重量部に均一に分散させ反応を開始した。温度
を３７℃に維持し、10分間反応させた。生成物を吸引濾
過し、精製水で洗浄した。その後、乾燥し生成物を得
た。ＩＲスペクトル及びＸ線測定によって、この生成物
がハイドロキシアパタイトの結晶構造を有することを確
認した。表中、各試薬及び生成物は次のように表され
る。 試薬 TCP: α型第三リン酸カルシウム TeCP:第四リン酸カルシウム HAP: ハイドロキシアパタイト HEC: ヒドロキシエチルセルロース F: フッ化ナトリウム 生成物 HAP: ハイドロキシアパタイト結晶構造を有す
るリン酸カルシウム DCP: 第二リン酸カルシウム・2H2O HAP%、及びDCP%は、それぞれ、Ｘ線強度の主なピーク、
すなわち、TCP( 2θ＝24度付近) 、HAP( 2θ＝26度付
近) 及びDCP( 2θ＝20.5度付近) のピークの総面積に対
する、HAP のピーク面積、及びDCP のピーク面積の百分
率を表す。
製水１０重量部に均一に分散させ反応を開始した。温度
を３７℃に維持し、10分間反応させた。生成物を吸引濾
過し、精製水で洗浄した。その後、乾燥し生成物を得
た。ＩＲスペクトル及びＸ線測定によって、この生成物
がハイドロキシアパタイトの結晶構造を有することを確
認した。表中、各試薬及び生成物は次のように表され
る。 試薬 TCP: α型第三リン酸カルシウム TeCP:第四リン酸カルシウム HAP: ハイドロキシアパタイト HEC: ヒドロキシエチルセルロース F: フッ化ナトリウム 生成物 HAP: ハイドロキシアパタイト結晶構造を有す
るリン酸カルシウム DCP: 第二リン酸カルシウム・2H2O HAP%、及びDCP%は、それぞれ、Ｘ線強度の主なピーク、
すなわち、TCP( 2θ＝24度付近) 、HAP( 2θ＝26度付
近) 及びDCP( 2θ＝20.5度付近) のピークの総面積に対
する、HAP のピーク面積、及びDCP のピーク面積の百分
率を表す。
【００２２】
【表１】
反応系 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
───────────────────────────────────
TCP 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Na2HPO4 0.1 0.3 - - 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.1
NaH2PO4 - - 0.1 0.3 0.01 0.05 0.1 0.2 0.3 0.05
生成物
HAP% 28 36 35 29 27 56 65 56 74 46
DCP% 0 0 0 55 0 0 0 0 21 0
───────────────────────────────────
反応系 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
───────────────────────────────────
TCP 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Na2HPO4 0.1 0.1 0.2 0.2 - - - - - -
NaH2PO4 0.1 0.3 0.1 0.3 - - - - - -
K2HPO4 - - - - 0.1 - - 0.05 0.05 0.1
KH2PO4 - - - - - 0.1 0.3 0.05 0.2 0.1
生成物
HAP% 55 69 51 58 18 45 34 35 37 53
DCP% 0 0 0 12 0 0 66 0 0 17
───────────────────────────────────
【００２３】
【表２】
反応系 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
───────────────────────────────────
TCP 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
HAP - - 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 - -
HEC - - - - - - - - 0.05 0.05
F 0.01 0.01 - - - - - - - -
Na2HPO4 0.05 0.1 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 - 0.05 0.1
NaH2PO4 0.05 0.1 0.01 0.05 0.1 0.2 0.3 - 0.05 0.1
K2HPO4 - - - - - - - 0.05 - -
KH2PO4 - - - - - - - 0.05 - -
生成物
HAP% 58 53 43 68 72 83 85 42 55 51
DCP% 0 0 0 0 0 0 10 0 0 0
───────────────────────────────────
【００２４】なお、TCP 0.75部、CaCO3 0.25部、Na2HPO
4 0.1 部及びNaH2PO4 0.1 部を反応させた結果、生成物
のHAP%は25、DCP%は63であった。フッ化ナトリウムを含
む反応系２１及び２２において、フッ化ナトリウムを含
まない対応する反応系６及び１１と比較して、生成物の
HAP%及び DCP% に大きな差はなかった。HAP を含む反応
系２３〜２８において、HAP を含まない対応する反応系
５〜９及び１８と比較して、生成物のHAP%が高かった。
HEC を含む反応系２９及び３０において、HEC を含まな
い対応する反応系６及び１１と比較して生成物のHAP%及
び DCP% に大きな差はなかった。
4 0.1 部及びNaH2PO4 0.1 部を反応させた結果、生成物
のHAP%は25、DCP%は63であった。フッ化ナトリウムを含
む反応系２１及び２２において、フッ化ナトリウムを含
まない対応する反応系６及び１１と比較して、生成物の
HAP%及び DCP% に大きな差はなかった。HAP を含む反応
系２３〜２８において、HAP を含まない対応する反応系
５〜９及び１８と比較して、生成物のHAP%が高かった。
HEC を含む反応系２９及び３０において、HEC を含まな
い対応する反応系６及び１１と比較して生成物のHAP%及
び DCP% に大きな差はなかった。
【００２５】さらに、下記反応系に使用する精製水の量
を変化させて、反応系の希釈度と生成物の関係を調べ
た。反応温度は３７℃であった。結果を下記表３に示
す。単位は重量部である。 反応系 TCP 1 Na2HPO4 0.05 NaH2PO4 0.05
を変化させて、反応系の希釈度と生成物の関係を調べ
た。反応温度は３７℃であった。結果を下記表３に示
す。単位は重量部である。 反応系 TCP 1 Na2HPO4 0.05 NaH2PO4 0.05
【００２６】
【表３】
【００２７】上記の結果より、反応体を分散させる精製
水の量はTCP １部に対して１０部程度までが特に好まし
いことがわかった。
水の量はTCP １部に対して１０部程度までが特に好まし
いことがわかった。
【００２８】次に、本発明の口腔組成物の根面齲蝕抑制
効果に関する動物実験の方法及び結果について説明す
る。材料及び方法 ：５６匹のゴールデンハムスターを雄７
匹、雌７匹の系１４匹ずつの４群に分類した。実験開始
は１５週齢とし、各群ともに１５週齢より実験終了の２
３週齢までDiet#2000 と週１回のVegetable puree(20g/
匹) を投与した。本発明の口腔用組成物としては、下記
組成の粉末１ｇに蒸留水（約４０℃）５mlを５分間震盪
混和したものを用時調製した（以下、α-TCP塗布液とい
う) 。 α型第三リン酸カルシウム 1.0重量部 Na2HPO4 0.0５重量部 NaH2PO4 0.0５重量部 ヒドロキシエチルセルロース 0.0５重量部 第１群をコントロール群とし、週１回、滅菌蒸留水を下
顎右側の舌側に塗った。第２群はAPF(リン酸酸性フッ化
物溶液) 塗布群とし、週１回下顎右側の舌側に１分間AP
F を作用させた。第３群はα-TCP塗布液を３分間作用さ
せ、第４群は１分間APF を塗布した後にα-TCP塗布液を
３分間作用させた。投与は計８回で、ケタラール（登録
商標）麻酔下で実施し、２２週齢までとし、２３週齢に
すべての動物を屠殺した。実験終了後、下顎を摘出し、
下顎右側第１臼歯（Ｍ１）における根面齲蝕の評価を行
った。結果 : 下記表４に示す。
効果に関する動物実験の方法及び結果について説明す
る。材料及び方法 ：５６匹のゴールデンハムスターを雄７
匹、雌７匹の系１４匹ずつの４群に分類した。実験開始
は１５週齢とし、各群ともに１５週齢より実験終了の２
３週齢までDiet#2000 と週１回のVegetable puree(20g/
匹) を投与した。本発明の口腔用組成物としては、下記
組成の粉末１ｇに蒸留水（約４０℃）５mlを５分間震盪
混和したものを用時調製した（以下、α-TCP塗布液とい
う) 。 α型第三リン酸カルシウム 1.0重量部 Na2HPO4 0.0５重量部 NaH2PO4 0.0５重量部 ヒドロキシエチルセルロース 0.0５重量部 第１群をコントロール群とし、週１回、滅菌蒸留水を下
顎右側の舌側に塗った。第２群はAPF(リン酸酸性フッ化
物溶液) 塗布群とし、週１回下顎右側の舌側に１分間AP
F を作用させた。第３群はα-TCP塗布液を３分間作用さ
せ、第４群は１分間APF を塗布した後にα-TCP塗布液を
３分間作用させた。投与は計８回で、ケタラール（登録
商標）麻酔下で実施し、２２週齢までとし、２３週齢に
すべての動物を屠殺した。実験終了後、下顎を摘出し、
下顎右側第１臼歯（Ｍ１）における根面齲蝕の評価を行
った。結果 : 下記表４に示す。
【００２９】
【表４】
根面齲蝕保有率 根面齲蝕歯根数／匹
──────────────────────────────────
１群（コントロール) 76.9%(10/13) 1.231 ±0.799
２群（APF 塗布) 28.6%( 4/14) 0.357 ±0.610
３群 (α-TCP塗布) 14.3%( 2/14) 0.143 ±0.350
４群（APF+α-TCP塗布) 14.3%( 2/14) 0.143 ±0.350
【００３０】コントロール群では１３匹中１０匹(76.9
%) と殆どのハムスターに根面齲蝕が発生したのに対
し、他の３群では根面齲蝕の発生率が低かった。１匹当
たりの根面齲蝕歯根数においても、コントロール群と比
較して他の３群では有意に低い値を示し、α-TCP塗布液
を投与した第３及び第４群は、APF のみを投与した第２
群に比べて低い値を示した。
%) と殆どのハムスターに根面齲蝕が発生したのに対
し、他の３群では根面齲蝕の発生率が低かった。１匹当
たりの根面齲蝕歯根数においても、コントロール群と比
較して他の３群では有意に低い値を示し、α-TCP塗布液
を投与した第３及び第４群は、APF のみを投与した第２
群に比べて低い値を示した。
【００３１】
【発明の効果】歯の表面にハイドロキシアパタイトの皮
膜を形成し、虫歯の予防・修復用製剤として有用な安全
性の高い口腔用組成物が得られる。また、短時間でしか
も穏和な条件下で、効率よくハイドロキシアパタイトが
製造される。
膜を形成し、虫歯の予防・修復用製剤として有用な安全
性の高い口腔用組成物が得られる。また、短時間でしか
も穏和な条件下で、効率よくハイドロキシアパタイトが
製造される。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−83748（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−168692（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−102657（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−201（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−103007（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−40400（ＪＰ，Ａ)
特開 昭49−69848（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
A61K 6/02 - 6/033
A61K 7/16 - 7/28
Claims (4)
- 【請求項１】 α型第三リン酸カルシウムとリン酸水素
アルカリ金属塩を含むことを特徴とする、ハイドロキシ
アパタイトを形成するための口腔用組成物。 - 【請求項２】 リン酸水素アルカリ金属塩がNa2HPO4、N
aH2PO4、K2HPO4、KH2PO4及びそれらの混合物である、請
求項１記載の口腔用組成物。 - 【請求項３】 ハイドロキシアパタイト、第四リン酸カ
ルシウム及び第二リン酸カルシウムからなる群から選ば
れる少なくとも１種をさらに含有することを特徴とす
る、請求項１または請求項２記載の口腔用組成物。 - 【請求項４】 さらにフッ素化合物を含有することを特
徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の口腔用組
成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18517992A JP3478548B2 (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 口腔用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18517992A JP3478548B2 (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 口腔用組成物 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001104163A Division JP3520268B2 (ja) | 2001-04-03 | 2001-04-03 | ハイドロキシアパタイトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624929A JPH0624929A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3478548B2 true JP3478548B2 (ja) | 2003-12-15 |
Family
ID=16166226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18517992A Expired - Lifetime JP3478548B2 (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 口腔用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3478548B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR100441561B1 (ko) * | 2001-03-27 | 2004-07-23 | 김현만 | 불소원소가 함입된 칼슘 포스페이트 결정박막 및 그제조방법 |
| DE102006055223A1 (de) * | 2006-11-21 | 2008-05-29 | Heraeus Kulzer Gmbh | Mittel zum Schutz von Zahnflächen im Anschluss an konventionelle Bleichverfahren durch biomimetische Abscheidung von Fluorapatit |
| DE102006055224B4 (de) * | 2006-11-21 | 2008-09-04 | Heraeus Kulzer Gmbh | Kits, deren Herstellung und Verwendung zur aufhellenden Beschichtung von Zähnen |
| KR101581075B1 (ko) | 2009-03-19 | 2015-12-29 | 가부시끼가이샤 소프세라 | 치면 수복재 |
| JP6555722B2 (ja) * | 2016-08-30 | 2019-08-07 | 株式会社ソフセラ | 歯面修復材 |
| JP2020117423A (ja) * | 2019-01-25 | 2020-08-06 | 株式会社バイオアパタイト | 口腔用ハイドロキシアパタイト、口腔用組成物及び口腔用ハイドロキシアパタイトの製造方法 |
-
1992
- 1992-07-13 JP JP18517992A patent/JP3478548B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0624929A (ja) | 1994-02-01 |
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