JP3474516B2 - シリコンを含有する基板とガス状シリコン化合物の形成を防ぐためのバリア層とを有する物品 - Google Patents
シリコンを含有する基板とガス状シリコン化合物の形成を防ぐためのバリア層とを有する物品Info
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Description
る基板と環境的/熱的保護バリアコーティング層として
機能するバリア層とを有した物品に関する。特に、本発
明は、物品が高温で水分が存在する環境にさらされた場
合にSi化合物、特にSi(OH)Xの形成を防ぐバリア層に関
する。
やシリコンを含有する金属合金を高温用途、例えばガス
タービンエンジンや熱交換器、内燃機関エンジン等に用
いることが提案されている。この材質の特に有用な用途
は、水分が存在する高温環境で動作するガスタービンエ
ンジンである。これらのシリコンを含有するセラミック
材や金属合金は、一般にシリコン含有基板あるいはシリ
コン含有サブストレートと称される。
は、高温でかつ水分が存在する環境にさらされた場合、
揮発性のSi化合物、特にSi(OH)XやSiOを形成し、その結
果、縮みや質量損失が生じるおそれがあることが見いだ
されている。例えば、シリコンカーバイドは、1200
℃で圧力約1ATMの水蒸気が存在する希薄燃料環境下に
曝されると、質量が減少し、1000時間で約6mil(0.
1524mm)縮小する。この現象の発生プロセスには、シリ
コンカーバイドが酸化してシリカがシリコンカーバイド
表面に形成され、その後にシリカとスチームとが反応し
て、Si(OH)x等の揮発性シリコン化合物が形成されると
信じられる。当然ながら、Si(OH)xやSiO等の揮発性シリ
コン化合物の形成を防ぐことのできる、シリコン含有基
板のための外部バリアコーティングを提供し、これによ
り縮みや質量損失を防ぐことが非常に望ましい。
環境にさらされたときにおけるガス状Si化合物の形成、
特にSi(OH)xの形成を防ぐためのバリア層が形成された
シリコン含有基板を有する物品を提供することを主な目
的とする。
に近い、熱的保護を与えるバリア層が形成された基板を
有する物品を提供することをも目的とする。
めの方法を提供することも目的とする。
成されているとともにシリコン含有基板を有する物品に
関し、このバリア層は、該物品が高温で水分が存在する
環境にさらされたときに望ましからざるガス状シリコン
化合物が形成されることを防ぐとともに、熱的保護をも
提供する。
コンが、水分が存在する環境下でSi(OH)x及び/またはSi
Oを生成する温度をいう。また、水分が存在する環境と
は、水及び/またはスチームが存在する環境をいう。シ
リコンを含有する化合物は、好適には、シリコンを含有
するセラミックまたはシリコンを含有する金属や合金を
いう。外部バリア層は、その熱膨張係数が、シリコン含
有基板の熱膨張係数の±3.0ppm/℃にあることを特徴と
する。本発明に係る好適なバリア層は、カルシウムアル
ミノ珪酸塩でバリア層である。本発明の好適実施形態で
は、上述の物品においては、シリコンベースの基板とバ
リア層との間に一層またはそれ以上の中間層を設けるこ
とが可能となっている。中間層によって、バリア層と基
板との間の接着性の向上及び/またはバリア層と基板と
の間の反応の抑制が得られる。
ア層とを有する物品の製造方法に関し、上述したよう
に、このバリア層は、物品が高温で水分が存在する環境
にさらされたときに、ガス状シリコン化合物の形成の抑
制及び/または熱からの保護を行う。また、グリットブ
ラスト処理は、約150/m/s〜約200/m/sで行うことが好ま
しい。
施形態の記述により明らかとされる。
有基板を有する物品に関し、このバリア層は、該物品が
高温で水分が存在する環境にさらされたときに望ましか
らざるシリコンガス状化合物が形成されることを防ぐも
のである。また、本発明は、このような物品の製造方法
にも関する。加えて、このバリア層は特に環境的バリア
層に関するものの、該バリア層は、熱バリア層としても
機能する。従って、本発明は、シリコン含有基板や同等
の熱膨張係数を有する基板上に形成された環境的/熱的
バリア層、その製造、使用等を広く包含するものであ
る。
リコンセラミック基板やシリコン含有金属合金とするこ
ともできる。好適実施形態においては、シリコン含有基
板は、シリコン含有セラミック材、例えばシリコンカー
バイド(silicon carbide)、シリコン窒化物(silicon ni
tride)、シリコンカーバイドニトリド(silicon carbide
nitride)、シリコンオキシニトリド(silicon odxynitr
ide)、シリコンアルミニウムオキシニトリド(silicon a
luminum oxynitride)としている。本発明のある実施形
態においては、シリコン含有セラミック基板は、ファイ
バーやパーティクル等の強化材を含有したシリコン含有
マトリクスが用いられ、より具体的には、繊維強化され
たシリコンベースマトリクスが用いられる。特に好適な
セラミック基板としては、シリコンカーバイドコートさ
れたシリコンカーバイド繊維強化シリコンカーバイドパ
ーティクル及びシリコンマトリクス(silicon carbide c
oated silicon carbide fiber-reinforced silicon car
bide particle and silicon matrix)、カーボン繊維強
化シリコンカーバイドマトリクス(carbon fiber-reinfo
rced silicon carbide matrix)、及びシリコンカーバイ
ド繊維強化シリコンニトリドマトリクス(silicon carbi
de fiber-reinforced silicon nitride matrix)が挙げ
られる。本発明に係る物品の基板として用いるのに特に
有用なシリコン−金属合金としては、モリブデン−シリ
コン合金、ニオブ−シリコン合金、及び鉄−シリコン合
金が挙げられる。
しては、アルカリ土類金属のアルミノ珪酸塩が挙げられ
る。好適な実施形態においては、カルシウムアルミノ珪
酸塩を用いる。好適な一実施形態においては、バリア層
は、約20wt%より多量のCaO、約38wt%より多量のAl2
O3、及び約30wt%より多量のSiO2を含む。不定比カル
シウムアルミノ珪酸塩(non-stoichiometric aluminosil
icate)を用いることが好適である。
それぞれの熱膨張係数を、互いに適合する値、即ち近い
値に維持することが重要な特徴となっている。本発明に
よれば、バリア層の熱膨張係数は、シリコン含有基板の
熱膨張係数と比較して、1℃あたり±3.0ppm以内の値と
すべきであり、好適には、1℃あたり±0.5ppm以内の値
とする。シリコン含有セラミック基板、例えばシリコン
カーバイドまたはシリコンニトリドマトリクス等を、上
述のように強化ファイバーを含有させてあるいは含有さ
せずに、本発明に係る好適なカルシウムアルミノ珪酸塩
バリア層とともに用いる場合、シリコン含有基板とバリ
ア層との間での膨張係数を熱的に適合する値(両者をと
もに用いることができる程度に近い値)とするために、
両者の熱膨張係数の差が±2.00ppm/℃以下となるよう
にすべきである。
mm(0.5mil=0.0005インチ)以上、好適には約0.0762mm
(3mil)〜約0.762mm(30mil)、更に好適には約0.0762m
m(3mil)〜約0.127mm(5mil)とする。バリア層は、シリ
コンベース基板上に、適宜任意の従来の手法によって形
成することができるが、好適には、バリア層は、後述す
るように溶射(thermal spray)により形成する。
ン含有基板とバリア層との間に、中間層が設けられる。
この中間層により、バリア層と基板との間の接着力向上
及び/またはバリア層と基板との間の反応の抑制がなさ
れる。例えば、中間層は、SiO 2、ムライト、ムライト−
バリウムストロンチウムアルミノ珪酸塩、ムライト−イ
ットリウム珪酸塩、ムライト−カルシウムアルミノ珪酸
塩、及び金属シリコン(silicon metal)により形成する
ことができる。特に、ムライトは、中間層として好適で
あることがわかった。しかし、ムライト自体は、溶射ス
テップの結果としてクラックを生じる傾向がある。従っ
て、バリア層は、好適には、ムライト−バリウムストロ
ンチウムアルミノ珪酸塩、ムライト−イットリウム珪酸
塩、またはムライト−カルシウムアルミノ珪酸塩とし、
約40wt%〜約80wt%をムライト、約20〜60wt%を
バリウムストロンチウムアルミノ珪酸塩又はイットリウ
ム珪酸塩又はカルシウムアルミノ珪酸塩とする。中間層
の厚みは、上述のバリア層に関する厚みと同様であり、
また、中間層の形成も、同様に従来の手法により行うこ
とができ、好適には、後述するように溶射により行う。
層との間にボンド層を形成してもよい。好適なボンド層
としては、膜厚約0.0762mm(3mil)〜約0.1524mm(6mil)
のシリコンが挙げられる。あるいは、シリコン含有基板
をSi02ボンド層が得られるように予め酸化させた後に中
間層を形成するようにしてもよい。
ン含有基板部を有する物品が提供される。このバリア層
は、該物品が高温で水分が存在する環境にさらされたと
きに望ましからざるガス状シリコン化合物が形成される
ことを防ぐものである。本発明において、バリア層は、
溶射により形成することが望ましい。バリア層は、溶射
されてスプラットクエンチされたマイクロストラクチャ
ーを平衡状態とするため、また、層間剥離を防ぐための
張力を調整するための手段を得るために、約870℃〜
1200℃で溶射を行うべきであることが見いだされ
た。
混入した異物が除去されるようにシリコン含有基板の清
浄化を行うことが好ましい。好適には、バリア層を形成
する前にシリコンベースの基板をグリットブラスト処理
する。このグリットブラスト処理ステップは、シリコン
カーバイド繊維強化組成物等のようなシリコン含有基板
の表面が損傷を受けることがないように、注意深く行わ
なければならない。グリットブラスト処理に用いられる
パーティクルは、望ましからざる異物を除去するに十分
な硬度を有し、かつ、浸食により基体の材質が除去され
るまでには硬くないことが必要であることがみいだされ
た。更に、パーティクルは、基体に対しての衝突のダメ
ージを抑えるように小さくせねばならない。シリコンカ
ーバイドセラミック基板を用いた物品を処理する場合、
グリットブラスト処理は、Al2O3パーティクルで行うべ
きであり、好適には、パーティクルサイズを30μm以
下とし、パーティクルの速度は約150〜200m/sec
とする。これらに加えて、接着性を向上するために、中
間層及び/またはバリア層の形成を行う前に、シリコン
ベースの基板を予め酸化することが特に有用である。ま
た、接着層は、100nm〜2000nmとすることが好適
であることが見いだされた。シリコン−カーバイド基板
を800℃〜1200℃で約15分〜100時間にわた
って酸化することで、SiO2接着層をこのような所望の厚
みとすることができる。
理された表面に、膜厚約0.0762mm(3mil)〜約0.1524mm
(6mil)となるように870℃で直接溶射を行うことで
形成することもできる。
を行うことにより、基体及び/またはボンド層と、バリ
ア層と、の間に中間層を形成するか、あるいは、ボンド
層とバリア層との間に中間層を形成することも可能であ
る。上述したように、好適な中間層としては、ムライ
ト、ムライト−バリウムストロンチウムアルミノ珪酸
塩、ムライト−イットリウム珪酸塩、ムライト−カルシ
ウムアルミノ珪酸塩等が挙げられる。
した後に、物品に対して熱処理を行う。この熱処理は、
溶射構造の応力緩和、溶射されたパウダー状のパーティ
クル間の接着の促進や各層と基体との間の接着の促進が
それぞれなされるように行われる。熱処理ステップで
は、所定時間にわたって物品の熱処理を行うことが必要
であり、この熱処理は、バリア層によるポアの形成及び
/または膨張や隆起等が生じることなくカルシウムアル
ミノ珪酸塩の結晶化が行われるように、加熱をコントロ
ールして行われる。好適には、物品は、室温から約12
75℃〜約1300℃へと、約5℃/分〜約10℃/分
の昇温速度で加熱され、温度をその時点での温度(中間
温度:intermediate temperature)に固定しながら加熱
を行う。この際の総処理時間は、68時間以上である。
具体的には、不定比カルシウムアルミノ珪酸塩を含んだ
バリア層においては、膨張や隆起が発生せずに実質的に
ポアのないバリア層を形成するために、以下の熱処理が
特に好適であることが見いだされた。
℃へと加熱して4時間700℃に維持する。
0℃/分で加熱して8時間800℃に維持する。
0℃/分で加熱して16時間900℃に維持する。
10℃/分で加熱して16時間1000℃に維持する。
度10℃/分で加熱して8時間1100℃に維持する。
度10℃/分で加熱して8時間1100℃に維持する。
度5℃/分で加熱して2時間1225℃に維持する。
度5℃/分で加熱して2時間1250℃に維持する。
度5℃/分で加熱して2時間1275℃に維持する。
度5℃/分で加熱して2時間1300℃に維持する。
により明らかとされる。
組成を有する不定比カルシウムアルミノ珪酸塩(non-sto
ichiometric calcium aluminosilicate:ns-CAS)の加熱
プレスされたバルク試験体を、アルゴンの下で1400
℃、2時間加熱プレスを行うことで製造し、その後に、
高濃度スチーム(high steam)熱サイクルテストを120
0℃で熱サイクルを250回まで行い、炭化珪素と比較
した。その結果、図1に示されるように、炭化珪素で
は、試験の間に8mg/cm2までの質量損失がみられ、一
方、ns-CASではそのような質量損失は見られなかった。
のムライト上にコーティングされた厚さ0.1016mm(4mil)
のns-CASの断面状態を表す写真を示す。ns-CAS及びムラ
イトは、シリコンカーバイド組成物上に以下のパラメー
タに示される条件で溶射された。
ルミナパーティクルを用いて衝突速度150〜200mpsのグ
リットブラスト処理によって基板を清浄化した。ns-CAS
パウダーは、スペシャリティグラス社(Specialty Glas
s)から-200 + 400メッシュを通過するパウダー(free fl
owing -200 + 400 mesh powder)として得られた。ムラ
イトは、セラミックムライト(アルミニウム酸化物−シ
リコン酸化物)、-150,+325メッシュ、セラック#A-1226
(Cerac # A-1226)を用いた。図2に示されるように、本
発明によって、優れたバリア層構造が得られている。本
発明は、その趣旨及び本質的特徴を逸脱することなく上
述した形態とは異なる形態でも実施可能である。従っ
て、上述の実施形態は、単に例示的なものと解すべきも
のであり、本発明の特許請求の範囲に記載された範囲を
何ら制限するものではない。等価とみなされる範囲内の
変更は、すべて特許請求の範囲に包含されるものであ
る。
26385に基づいて米国政府の支援の元になされたもので
あり、米国政府もこの発明に相応の権利を有する。
損失に対しての安定性を示すグラフ。
プルの状態を示す顕微鏡写真。
Claims (28)
- 【請求項1】 シリコンを含有する基板を有し、 前記基板に含まれるシリコンが水分が存在する環境下で
Si(OH) x 及び/またはSiOを生成する高温でガス状シリコ
ン化合物の形成を防ぐためのバリア層を有し、前記バリ
ア層は、カルシウムを含有するとともに、CaOを20wt%
より多く含み、Al 2 O 3 を38wt%より多く含み、SiO 2 を3
0wt%より多く含むこと を特徴とする物品。 - 【請求項2】 前記基板は、シリコン含有セラミックと
シリコン含有金属合金とから選択されることを特徴とす
る請求項1記載の物品。 - 【請求項3】 前記基板は、シリコンカーバイド、シリ
コン窒化物、シリコンオキシニトリド、及びシリコンア
ルミニウムオキシニトリドから選択されるシリコン含有
セラミックであることを特徴とする請求項2記載の物
品。 - 【請求項4】 前記基板は、シリコンベースマトリクス
と強化材粒子とを含有する組成物であることを特徴とす
る請求項2記載の物品。 - 【請求項5】 前記基板は、シリコンカーバイド繊維強
化シリコンカーバイドマトリクス、カーボン繊維強化シ
リコンカーバイドマトリクス、及びシリコンカーバイド
繊維強化シリコンニトリドから選択されることを特徴と
する請求項4記載の物品。 - 【請求項6】 前記基板は、モリブデン−シリコン合
金、ニオブシリコン合金、鉄−シリコン合金、及び鉄−
ニッケル−シリコンベース合金のうちから選択されるシ
リコン含有金属合金であることを特徴とする請求項2記
載の物品。 - 【請求項7】 前記バリア層は、カルシウム酸化物を含
むことを特徴とする請求項1記載の物品。 - 【請求項8】 前記バリア層は、カルシウムアルミノ珪
酸塩を含むことを特徴とする請求項1記載の物品。 - 【請求項9】 前記バリア層は、CaOを24wt%含み、Al
2O3を40wt%含み、SiO2を36wt%含むことを特徴とす
る請求項1記載の物品。 - 【請求項10】 前記バリア層の熱膨張係数は、前記基
板の熱膨張係数の±3.0ppm/℃以内の値であることを特
徴とする請求項1記載の物品。 - 【請求項11】 前記バリア層の熱膨張係数は、前記基
板の熱膨張係数の±0.5ppm/℃以内の値であることを特
徴とする請求項1記載の物品。 - 【請求項12】 前記バリア層は、その厚みが0.0127mm
(0.0005インチ)以上であることを特徴とする請求項1記
載の物品。 - 【請求項13】 前記バリア層は、その厚みが0.0762mm
(3mil)〜0.127mm(5mil)であることを特徴とする請求項
1記載の物品。 - 【請求項14】 前記基板と前記バリア層との間に中間
層が形成されていることを特徴とする請求項1記載の物
品。 - 【請求項15】 前記中間層は、SiO2、ムライト、ムラ
イト−バリウムストロンチウムアルミノ珪酸塩、ムライ
ト−イットリウム珪酸塩、ムライト−カルシウムアルミ
ノ珪酸塩、及び金属シリコンから選択されることを特徴
とする請求項14記載の物品。 - 【請求項16】 前記中間層は、ムライト、バリウムス
トロンチウムアルミノ珪酸塩、ムライト−イットリウム
珪酸塩、カルシウムアルミノ珪酸塩及びこれらの混合物
のうちから選択されることを特徴とする請求項14記載
の物品。 - 【請求項17】 前記中間層は、ムライトを含むことを
特徴とする請求項14記載の物品。 - 【請求項18】 前記中間層は、40wt%〜80wt%のム
ライト、20〜60wt%のバリウムストロンチウムアル
ミノ珪酸塩を含むことを特徴とする請求項14記載の物
品。 - 【請求項19】 前記中間層は、40wt%〜80wt%のム
ライト、20〜60wt%のイットリウム珪酸塩を含むこ
とを特徴とする請求項14記載の物品。 - 【請求項20】 前記中間層は、40wt%〜80wt%のム
ライト、20〜60wt%のカルシウムアルミノ珪酸塩を
含むことを特徴とする請求項14記載の物品。 - 【請求項21】 前記基板と前記中間層との間にボンド
層が形成されていることを特徴とする請求項14記載の
物品 - 【請求項22】 前記ボンド層は、シリコンまたはSiO2
であることを特徴とする請求項21記載の物品。 - 【請求項23】 前記中間層の厚みは、0.0127mm(0.5mi
l)以上であることを特徴とする請求項14記載の物品。 - 【請求項24】 前記バリア層の厚みは、0.0762mm(3m
il)〜0.762mm(30mil)であることを特徴とする請求項
9記載の物品。 - 【請求項25】 前記バリア層の厚みは、0.0762mm(3m
il)〜0.127mm(5mil)であることを特徴とする請求項9
記載の物品。 - 【請求項26】 前記中間層の厚みは、0.0762mm(3mi
l)〜0.762mm(30mil)であることを特徴とする請求項1
4記載の物品。 - 【請求項27】 前記バリア層の厚みは、0.0762mm(3m
il)〜0.127mm(5mil)であることを特徴とする請求項1
4記載の物品。 - 【請求項28】 前記ボンド層の厚みは、0.0762mm(3m
il)〜0.1524mm(6mil)であることを特徴とする請求項2
1記載の物品。
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