JP3452105B2 - 複合セラミックス板の製造法 - Google Patents

複合セラミックス板の製造法

Info

Publication number
JP3452105B2
JP3452105B2 JP13353996A JP13353996A JP3452105B2 JP 3452105 B2 JP3452105 B2 JP 3452105B2 JP 13353996 A JP13353996 A JP 13353996A JP 13353996 A JP13353996 A JP 13353996A JP 3452105 B2 JP3452105 B2 JP 3452105B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
resin
frame
sintered substrate
composite ceramic
impregnated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP13353996A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH09314732A (ja
Inventor
和行 大矢
憲郎 佐山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Original Assignee
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Gas Chemical Co Inc filed Critical Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority to JP13353996A priority Critical patent/JP3452105B2/ja
Publication of JPH09314732A publication Critical patent/JPH09314732A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3452105B2 publication Critical patent/JP3452105B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱硬化性樹脂を含
浸硬化した連続気孔セラミックス焼結体層からなる複合
セラミックス板または該複合セラミックス板に最小限の
接着層を介して金属箔が強固に接着された金属箔張複合
セラミックス板の製造法に関するものであり、詳しく
は、信頼性の高い積層成形法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】セラミックスは、低熱膨張率、高い熱放
散性、電気絶縁性、その他の優れた物性を有する。従っ
て、この優れた物性を利用してプリント配線板、その他
が種々製造され実用化されている。しかし、セラミック
スは一般的に、加工性に劣るために、所望の部品などと
して使用する場合、特殊な機器を用い、高度の加工技術
を駆使して製造を行うことが必須であり、極めて高価と
なることからその用途が大幅に限定されている。
【0003】この欠点を補うものとして、機械加工性を
持たせたマシンナブル・セラミックスが開発されてい
る。しかし、その機械加工性には限度があり、例えば、
厚さ 1mm程度の比較的広い板状に切断することなどは通
常困難であり、また、加工できた場合にも、脆く、その
ままでは用途が無かった。更に、このマシンナブル・セ
ラミックスは、通常、機械加工性を持たせるために複合
化され、気孔を有する。この結果、通常の環境下での使
用においては、吸湿などによる物性変化が大きい欠点が
あった。
【0004】他方、多孔質のセラミックス焼結基板を基
材として銅張板とする試みが種々ある(USP-4,882,455
、特開昭64-82689号(=特公平3-50429 号) 。しかしな
がら、これら従来技術は、ガラス布の併用などが必須で
あり、多孔質のセラミックス焼結基板に樹脂を含浸し、
これに直接金属箔を重ねて積層成形してなる金属箔張複
合セラミックス板の技術に関する記載はない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、先に無
機連続気孔焼結体(多孔質のセラミックス焼結基板)に
熱硬化性樹脂を含浸し硬化して樹脂複合セラミックスと
した後、薄板状にスライスする方法を発明し特許出願
(特開平5-291706, 同6-152086他) した。さらに、この
研究を重ねる中で、金属箔の接着と樹脂複合セラミック
ス層の製造とを同時に行うことにより直接に最小限の接
着層を介して金属箔が強固に接着された新規な金属箔張
複合セラミックス板並びにその製造法を見いだし特許出
願(特願平7-310568国内優先出願他) した。
【0006】この製造法において、特に、500cm2を越え
るような大面積の無機連続気孔焼結体(大型板)を用い
た場合、製造した金属箔張複合セラミックス板にひび割
れが発生する場合が多く見られた。また、小型板の場
合、従来の積層材の組み合わせをそのまま使用した場
合、積層成形圧力の制御が困難となり、過剰な圧力によ
るひび割れなど発生が見られ、また、プレス機の有効利
用の面からも効率の悪いものであった。この解決のため
に鋭意検討した結果、本発明を完成した。
【0007】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、真
気孔率12〜50%、開気孔率10%以上の無機連続気孔焼結
体(I) からなる厚み 0.2〜10mmの焼結基板(II)に熱硬化
性樹脂(R) を真空含浸した樹脂含浸焼結基板(IIR) に、
金属箔又は離型フィルムを重ね積層成形することからな
る複合セラミックス板の製造法において、該樹脂含浸焼
結基板(IIR) の周囲に、該焼結基板(IIR) よりも厚くか
つプレス圧力により容易に該焼結基板(IIR) よりも薄く
なる連続気孔を有する枠(CF)を配置した構成にて積層成
形することを特徴とする複合セラミックス板の製造法で
ある。
【0008】好ましくは、該枠(CF)の気孔率が40〜90 v
ol/vol%で、厚みが該焼結基板(II)の1.05〜2.5 倍であ
ること、幅が 1〜15cmであること、更に該枠(CF)と該樹
脂含浸焼結基板(IIR) との間に、該熱硬化性樹脂(R) に
対して接着性が小さいか或いは接着性の無い障壁が形成
或いは配置されてなることであり、該障壁が、幅 0.1〜
25mm、厚みが該焼結基板(II)の厚さと略同等以下である
複合セラミックス板の製造法である。
【0009】また、該焼結基板(II)が大型板であり、該
枠(CF)が、複数の部材の組み合わせて形成してなるもの
である。さらに、該焼結基板(II)が小型板であり、少な
くとも2枚の該樹脂含浸焼結基板(IIR) を配置するよう
に該枠(CF)を形成してなる複合セラミックス板の製造法
である。
【0010】以下、本発明の構成を説明する。まず、本
発明の樹脂含浸焼結基板(IIR) の周囲に、該焼結基板(I
I)よりも厚く、かつ、プレス圧力により容易に該焼結基
板(IIR) よりも薄くなる連続気孔を有する枠(CF)を使用
する。枠(CF)は、第1に、樹脂含浸焼結基板(IIR) の周
囲に流出する過剰の樹脂を吸収させるために用いる。第
2に、成形圧力負荷時に過剰の速度や局部的な圧力負荷
が樹脂含浸焼結基板(IIR) に負荷されることを軽減す
る。第3に、枠(CF)に種々の工夫を施すことが容易に可
能であり、取り出し、仕上げ加工などの作業性を改善で
きる。
【0011】上記の第1の点は、樹脂を吸収することに
より、枠(CF)を使用しない場合に発生する、樹脂含浸焼
結基板(IIR) の周囲に流出した樹脂が単独で硬化し、金
属箔張複合セラミックス板に密着し、この分離が困難と
なることを防止する。また、サイズの大きい、例えば 5
00cm2 以上の大型板の場合には、冷却時に熱膨張係数の
差によって、流出し硬化した樹脂に亀裂が生じ、これが
複合セラミックス層に伝播してひび割れなどを発生させ
ることを防止する。さらに、流出樹脂により、プレス機
の熱盤などが汚染されるたとを防止する。第2の点は、
プレス圧力は、該焼結基板(II)よりも厚い枠(CF)でまず
受け止められ、その後に焼結基板(II)に負荷されること
となる。この結果、圧力負荷速度は大幅に遅くなり、衝
撃破壊を防止する。また、熱盤などとの平行度のずれが
多少あった場合にも、まず周囲で受け止められるので、
焼結基板(II)の全面により均一な圧力が負荷されること
となる。
【0012】枠(CF)は、樹脂を容易に吸収するように連
続気孔質のものであるが、該焼結基板(II)よりも樹脂
(R) の吸収力がよい場合には、該樹脂含浸焼結基板(II
R) 内の樹脂が過剰に吸収されて樹脂不足となる場合が
ある。この点から、枠(CF)の材質としては、該焼結基板
(II)よりも樹脂の吸収力が劣るものを選択するか、又
は、該樹脂含浸焼結基板(IIR) に接する或いは近接する
周囲に樹脂吸収能力のない或いは劣った障壁を形成或い
は付加することが好ましい。この障壁は、熱硬化性樹脂
(R) を過剰に吸収して樹脂不足となることを防止し、ま
た、流出を妨害することにより熱硬化性樹脂(R) への加
圧不足が生じることを防止する。
【0013】障壁は、該熱硬化性樹脂(R) に対して接着
性が小さいか或いは接着性の無いものが好ましく、塗膜
の形成、フィルム或いはテープの張りつけ、短冊状或い
は棒状部材など配置による。具体的には、シリコン樹脂
などを配合してなる熱硬化性樹脂塗料を塗布・硬化した
もの、離型性の紙テープ、セロハンテープなどを張りつ
けたもの、紙などに塗膜を形成したもの、テープを張り
つけたもの、ポリオレフィン樹脂などの離型性を有する
樹脂シートなどから製造した棒状或いは短冊状材などが
例示される。ここで、特に金属箔張複合セラミックス板
の場合、製造した金属箔張複合セラミックス板の周辺端
部分に皺が見られる場合がある。これは障壁としてその
厚みが該焼結基板(II)と同等以下で、幅を 0.5mm以上と
することにより解決できるものである。
【0014】第2の点、成形圧力負荷時の過剰速度の軽
減や局所応力の発生の緩和の点からは、初期の弾性率が
高いものが好ましい。このようなものでは、樹脂を吸収
し硬化したものの強度も大きいものが多い。枠(CF)が一
体物の場合、積層成形が終了し、取り出し時に冷却する
過程において、樹脂を吸収し硬化した枠(CF)の収縮によ
り過剰の応力が負荷され、複合セラミックス板にひび割
れを発生させる場合がある。このような場合、枠(CF)に
破断部或いは容易に破断する部分を例えば 5〜20cm程度
の範囲の距離毎に、好ましくは枠(CF)の辺の部分に形成
しておくこと、即ち、枠を複数の部材の組み合わせによ
り形成することにより、好適に使用できる。
【0015】上記の第1、2の点、加工の容易さ、入手
の容易さ、並びに廃棄物の処理の容易さなどから枠(CF)
としては紙が好適であり、コットン紙、厚紙、ダーボー
ル、再生紙、その他が例示され、特に、気化性の添加剤
がないものを選択するのが好ましい。枠(CF)形状は、概
略額縁状とする。過剰の樹脂を吸収するに十分な幅、好
ましくは 1〜10cmの範囲から選択する。また、過剰の樹
脂の流出は、通常、主に4角の部分に集中する。これか
ら、4角部分と両側 5〜10cm程度の範囲は幅 2cm以上、
より好ましくは3cm以上とするのが好ましく、特に、該
焼結基板(II)が大型板のとき、角部を含む部材を複数組
み合わせたものが好ましく、組み合わせに、該熱硬化性
樹脂(R)に対して接着性が小さいか或いは無いポリオレ
フィンなどの軟質樹脂製の治具を用いることが好まし
い。また、その外形は、樹脂含浸焼結基板(IIR) が正方
形の場合でも、やや長方形となるようにするのが好まし
い傾向にある。
【0016】また、焼結基板(II)のサイズが小さい小型
板の場合には、複数の金属箔張複合セラミックス板を同
時に配置して積層成形する方法 (多面付け積層成形) が
好ましい。この方法としては、複数の樹脂含浸焼結基板
(IIR) を配置するように、複数の所定サイズの切り抜き
を多数形成する方法と、複数枚を密集して配置する切り
抜きを一つ形成する方法がある。前者の場合の焼結基板
(II)の配置は、縦向き、横向きそれぞれ左右対照となる
ように配置し、縁は縦横の幅を異なったものとし、全体
として長方形とするのが好ましい傾向にある。また、後
者の場合は、複数枚の樹脂含浸焼結基板(IIR) をその辺
で接するように配置する所定サイズの切り抜きを形成し
たものとする。なお、これらの場合にも、上記した障壁
の形成は行うのが好ましい。
【0017】次に、上記した枠(CF)を用いて製造するた
めに使用する本発明の複合セラミックス板の材料は、特
願平7-310568 (国内優先出願) 他) に詳細に説明したも
のが使用される。これらを簡単に説明する。まず、無機
連続気孔焼結体(I) は、 600℃以上、一般には 1,000℃
以上で焼結させて製造したものである。そして、シュア
ー硬度(HS)45以下、ビッカース硬度(HV) 300以下で、曲
げ強度は通常 40MPa以上、好ましくは 50MPa以上であ
る。真気孔率(vol/vol%)が12〜50%、好ましくは15〜
45%の範囲であり、開気孔率(vol/vol%)が8%以上、
好ましくは15%〜35%、特に18%〜25%の範囲であり、
閉気孔(閉気孔率=真気孔率−開気孔率)は好ましくは
5%以下、特に 2%以下であり、少ないものほど好まし
い。また、平均気孔径は 0.1〜10μmの範囲、特に 0.2
〜6 μmの範囲が好ましい。
【0018】本発明の焼結基板(II)は、上記の無機連続
気孔焼結体(I) からなる厚み 0.2〜10mmの薄板であり、
好ましくは距離 2mm〜50mmあたりの厚み精度が±30μm
以内、特に±20μm以内であり、また、10点平均表面粗
さRzも30μm以下、好ましくは20μm以下、特に10μm
以下である。
【0019】本発明の熱硬化性樹脂(R) は、副生物を生
成せずに硬化する付加重合型などの熱硬化性樹脂が好ま
しい。特に、耐熱性の熱硬化性樹脂が好ましく、エポキ
シ樹脂、シアナト樹脂が好ましい。シアナト樹脂として
はシアナート系樹脂、シアン酸エステル−エポキシ樹
脂、シアン酸エステル−マレイミド樹脂、シアン酸エス
テル−マレイミド−エポキシ樹脂) などが挙げられ、さ
らに組み合わせるエポキシ樹脂としては、芳香族炭化水
素−ホルムアルデヒド樹脂変性ノボラック・エポキシ樹
脂が好適なものとして挙げられる。
【0020】含浸することから常温液状或いは加熱する
ことにより溶融し、かつ、低粘度で含浸温度において粘
度変化の小さいもの、例えば、含浸温度におけるゲル化
時間が1時間以上、好ましくは2時間以上のものが好ま
しい。さらに、含浸後、室温程度まで冷却した場合に、
含浸操作条件によって予備反応などが生じない場合に
も、固体となるものが、保存安定性にすぐれ、特に銅張
板を製造する工程における取扱いが容易なことから好適
である。
【0021】本発明の樹脂含浸焼結基板(IIR) は、焼結
基板(II)へ熱硬化性樹脂(R) を圧力7kPa 以下、好まし
くは4kPa以下、特に0.7kPa以下の雰囲気下に、好ましく
は溶融させ真空脱気処理した熱硬化性樹脂(R) を注入
し、10分間〜10時間、好ましくは15分間〜2時間含浸処
理し、これを取り出し、好適には、冷却して含浸樹脂を
固化して製造する。焼結基板(II)は、充分に乾燥した
後、含浸に使用する。製造した樹脂含浸焼結基板(IIR)
の表面付着樹脂は、複合セラミックス板を製造するとき
にその殆どが樹脂含浸焼結基板(IIR) の周囲に排出され
ることから必要最小限であることが好ましい。本発明の
樹脂含浸焼結基板(IIR) の含浸樹脂は、ガラスエポキシ
積層板の製造法などで行われている含浸樹脂の B-stage
処理の必要はなく、むしろ行わない。
【0022】本発明の金属箔は、銅箔、アルミニウム
箔、ニッケル箔、ニッケルメッキ銅箔、接着層ニッケル
メッキ銅箔、アルミニウム箔付の薄銅箔、金属シートコ
ア銅箔(厚み0.07〜0.7mm 程度のアルミニウム、鉄、ス
テンレスなどシートの片面或いは両面に銅箔を仮接着し
たもの)、その他、その目的に応じて適宜選択可能であ
る。金属箔の接着用表面処理としては表面凹凸の凹凸度
は小さいもの、例えば、Rzが 5μm程度以下のものが好
適であり、厚み 0.2〜0.6mm 程度のアルミニウム合金の
片面或いは両面にロープロフィイル銅箔を加熱剥離型の
接着剤で仮接着したアルミコア銅箔が好ましい。また、
金属箔を張らない複合セラミックス板の場合、離型用の
フィルム或いはシートを使用する。具体的には、フッ素
樹脂処理などしたアルミニウム箔或いはシートが挙げら
れる。
【0023】焼結基板(II)は、厚み、サイズが一定であ
り、実質的に積層成形条件下において、熱膨張に基づく
変化以外の寸法変化はなく、また、脆く、衝撃により容
易にひび割れなどが発生する。従って、工業的に信頼性
良く製造するには、これらを考慮した積層成形用の副資
材が必須となる。これらとしては、積層成形枠 (金型)
、プレートヒーター、耐熱性クッションなどが挙げら
れ、適宜併用する。
【0024】積層成形機としては、従来の減圧或いは真
空下に加熱加圧するようにした減圧多段熱盤プレス、オ
ートクレーブ、真空バックパッキングプレス、その他が
使用可能である。ここで、金属箔張複合セラミックス板
を製造する前の焼結基板(II)は、脆く、衝撃や過剰の曲
げ応力により容易にひび割れが発生するものであるの
で、プレス熱盤による荷重の付加速度が早すぎること、
プレス熱盤の平行度のづれによる不均一な圧力負荷とな
ることのないように細心の注意を払ってこれらを使用す
ることが必須である。
【0025】上記に説明した熱硬化性樹脂(R) を含浸し
た焼結基板(II)、すなわち、樹脂含浸焼結基板(IIR) の
周囲に本発明の連続気孔を有する枠(CF)を配置し、両面
に金属箔或いは離型シートを重ねたものを鉄などの表面
平滑な金属板を介して適宜複数組適宜重ね、この両側に
クッションを挟み、熱盤間に置き、加熱加圧(積層成
形)し、含浸樹脂が硬化した後は、適宜、解圧して、強
制冷却或いは自然冷却して本発明の複合セラミックス板
を製造する。
【0026】好適な積層成形は、まず、昇温しつつ雰囲
気を減圧脱気し 20kPa以下、好ましくは7kPa以下を5分
間以上保った後、積層成形圧力として 0.2〜8MPa、好ま
しくは 0.4〜4MPaを負荷し、過剰の樹脂を排出し、該含
浸樹脂(R) をゲル化、硬化させる。減圧脱気は、樹脂含
浸焼結基板(IIR) の含浸樹脂が溶融する前に最高の減圧
度に到達するように行うことが好ましく、また、真空含
浸と同等程度の真空度で同程度の温度範囲まで以下まで
行う。含浸樹脂が溶融し、積層成形圧力を負荷した後
は、減圧度を低下させて含浸樹脂の気化を抑制するよう
にし、適宜、減圧を中止する。減圧は、含浸樹脂の気化
が見られる場合には中止する。また、樹脂の硬化反応が
実質的に始まる温度までに行うのが好ましい。
【0027】積層成形圧力は、溶融し流動性となった過
剰の樹脂を樹脂含浸焼結基板(IIR)の周囲に排出させる
と共に高い金属箔の密着力や樹脂複合セラミック層の物
性を発揮させるために行う。圧力負荷は上記した減圧脱
気にて実質的に揮発成分が除去され、樹脂が溶融を開始
した段階以降に行う。圧力負荷までに 5分間以上脱気処
理するのが好ましく、圧力は 0.2〜8 MPa 、好ましくは
0.4〜4 MPa の範囲から選択し、適宜、多段回のステッ
プとして負荷する。
【0028】硬化温度は、含浸した熱硬化性樹脂(R) の
種類に応じて適宜選択するが、本発明では、まず、真空
含浸が可能な樹脂を選択することから、通常、触媒を使
用しないか又は微量の使用であることから、最終の硬化
温度としては、通常使用する温度よりも高めの温度を通
常選択するのが好ましい。
【0029】ここで、焼結基板(II)と金属箔との間の樹
脂層が厚い場合や溶融樹脂の流動距離が短い場合は、過
剰の樹脂は焼結基板(II)と金属箔との間隙を流動して外
部に排出される。しかし、この層が薄くなると、例え樹
脂が高い流動性を保持していても該間隙から外部に排出
されなくなる。本発明において厚い焼結基板(II)を用い
た場合、その端面から樹脂(R) が浸出しているのが観察
される。これより本発明においては、この残存する薄い
樹脂層は、焼結基板(II)の連続気孔を通じてトコロテン
式に外部に排出させて接着用の表面凹凸の凸部が実質的
にセラミックスに密着した板を形成するものと推量され
る。
【0030】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明する。 参考例1 焼結基板として、厚み35mm,340mm×335mm のβ−ワラス
トナイト系気孔体(嵩密度 2.1、真気孔率 27.6%、開
気孔率 18.5%、平均気孔半径 3.4μm、商品名:マシ
ナックス、三井鉱山マテリアル(株)製) をマルチブレ
ードソーでスライスしてなる厚み 1.6mmの板 (以下、WC
1 と記す) を準備した。
【0031】金属箔として、厚み 0.2mmのアルミニウム
合金板の両面に厚み18μmのロープロファイル銅箔(VLP
箔) を仮接着した 390mm×365mm のアルミコア両面銅箔
(以下、CAC 箔と記す) および厚み 0.2mmのアルミニウ
ム合金板の片面に厚み18μmのロープロファイル銅箔(V
LP箔) を仮接着した 390mm×365mm のアルミ片面銅箔
(以下、AC箔と記す) を準備した。
【0032】また、熱硬化製樹脂組成物として、2,2-ビ
ス(4−シアナトフェニル)プロパン75重量部とキシレン
−ホルムアルデヒド樹脂変性ノボラック・エポキシ樹脂
(エポキシ当量 259、軟化点 83℃、数平均分子量 116
3 、商品名;テトラッドG、三菱瓦斯化学 (株) 製) 25
重量部とからなる樹脂 100重量部に、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン 3.0重量部、ポリブタジエ
ン変性エポキシ樹脂(数平均分子量1800、密度0.95〜0.9
7g/cm2,エポキシ付加量 7.3mol/1分子、商品名;日石
ポリブタジエン E-1800-6.5 、日本石油化学 (株) 製)
1.0 重量部及びイミダゾール系触媒 (品名;C11Z-CN 、
四国化成 (株) 製) 0.1 重量部を混合して熱硬化性樹脂
組成物 (以下、樹脂R1と記す) を調製した。
【0033】減圧含浸機の含浸容器に、WC1 を入れ、内
部を 110℃に加温し、7 kPa 以下まで減圧とした後、 1
時間保持して真空乾燥した。また、減圧含浸機の樹脂容
器に上記で調製した樹脂R1を入れ、 110℃にて溶融し、
10分間、減圧脱気処理をした。減圧度を保って、該含浸
容器に、上記で調整した樹脂R1を 110℃にて容器の下部
より徐々に注入し、1時間含浸を行った。減圧含浸機か
ら、樹脂R1を含浸したWC1 を取り出し、表面の樹脂を滴
下させて除去すると共に、樹脂R1を固化させて樹脂含浸
焼結基板 (以下、R-WC1 と記す)を得た。
【0034】参考例2 厚み25mm,125mm×125mm の窒化アルミニウム−窒化硼素
系複合体(h-BN 12wt%、嵩密度 2.45 、真気孔率20.6
%、平均気孔半径0.45μm、熱伝導率 75 W/mK)をマル
チブレードソーでスライスしてなる厚み 1.0mmの板 (以
下、ANと記す) を準備した。アルミニウムトリス(エチ
ルアセチルアセトネート) (品名: ALCH-TR 、川研ファ
インケミカル (株) 製) の濃度 3.0%のメチルエチルケ
トン溶液(以下、溶液OMと記す) を調整した。
【0035】容器中にANを配置し、真空乾燥機中に入
れ、温度 25℃で、7 kPa 以下まで減圧とした後、 1時
間保持して真空乾燥した。ANを配置した容器に溶液OMを
入れ、メチルエチルケトンが沸騰しない範囲までの減圧
として溶液OMの真空含浸を30分間行い、AN取り出した。
【0036】この含浸ANを耐熱レンガ製の保持台上に配
置し乾燥機に入れ、 120℃/60分間+ 180℃/30分間+
250℃/30分間のステップ昇温加熱を行った。さらに、
マッフル炉に入れ、 250℃から 750℃まで 8℃/分で昇
温し、750 ℃で30分間保持した後、冷却してアルミニウ
ム酸化物を気孔内を含む表面に生成させたAN (以下、AN
T と記す) を得た。
【0037】減圧含浸機の含浸容器に、AN-Tを入れ、内
部を 110℃に加温し、7 kPa 以下まで減圧とした後、30
分間保持した。また、減圧含浸機の樹脂容器に上記で調
製した樹脂R1を入れ、 110℃にて溶融し、10分間、減圧
脱気処理をした。減圧度を保って、該含浸容器に、上記
で調整した樹脂R1を 110℃にて容器の下部より徐々に注
入し、1時間含浸を行った。減圧含浸機から、樹脂R1を
含浸したANT を取り出し、表面の樹脂を滴下させて除去
すると共に、樹脂R1を固化させて樹脂含浸気孔体 (以
下、R-ANT と記す) を得た。
【0038】実施例1 厚み 1.0mm,400mm×400mm の鉄板の上に、AC箔、下記に
説明した枠(CF)を配置し、上記で製造したR-WC1 を配置
し、CAC 箔を重ね、再び枠(CF)、R-WC1 を配置し、その
上に、AC箔を重ね、鉄板を重ねた構成とし、その両外面
に、耐熱性ポリアミドフェルト (厚み 3mm、コーネック
ス (デュポン社製) のフェルト、東京フェルト (株)
製) を配置した。
【0039】これをホットプレス熱盤間にセットし、該
熱盤の加熱および雰囲気の減圧を開始し、セットしたR-
WC1 が温度 80℃の時点で 0.6MPa のプレス圧力を負荷
し、温度 120℃で減圧を停止し、1MPaのプレス圧力を負
荷し、そのまま温度 190℃まで昇温し、 3時間プレス成
形し銅張複合セラミックス板 (以下、C-WC1 と記す)を
得た。なお、減圧開始から 0.6MPa のプレス圧力を負荷
までの時間は30分間、減圧停止までの時間は15分間であ
った。得られた C-WC1の外観を表1に示した。
【0040】実施例に使用した枠(CF)はそれぞれ下記で
あった。 枠1 (試験例1):厚み 2.0mm,400mm×400mm のコット
ン紙の中央部に、R-WC1を配置する切り抜き(0.2〜1.0mm
程度広め) を形成し、その内側淵にセロハンテープを
張りつけたもの。 枠2 (試験例2):試験例1の枠1において、セロハン
テープ張りつけ前に、その内側淵部から枠の幅の約 2/3
の切り込みを約10cm間隔で形成したもの。 枠3 (試験例3):試験例2の枠2において、内側淵部
からの切り込み部分の片側にセロハンテープを張りつ
け、さらに、その内側淵部にセロハンテープを張りつけ
たもの。
【0041】枠4 (試験例4):試験例1の枠1におい
て、R-WC1 を配置する切り抜きを各辺において 6mm広め
に形成し外枠とし、厚み 1.6mm、幅 5.5mmの紙にセロハ
ンテープを巻き付けるように張りつけ内枠(P1)とし、セ
ロハンテープの張りつけ側をR-WC1 側とし、外枠とR-WC
1 との間に挿入したもの。 枠5 (試験例5):試験例4の枠4において、外枠に試
験例2の枠2と同様の切り込みを入れたもの。 枠6 (試験例6):試験例5の枠5において、障壁P1に
代えて、厚み 0.6mm架橋化されたポリオレフィンのシー
トを 3枚重ね、圧縮成形して厚み約 1.6mmのシートから
幅 5.5mmの短冊状物 (障壁P2) を用いたもの。
【0042】
【表1】 試験例 ひび割れの有無*1 周辺部シワの有無*2 枠 No. 先 後 有無 最大幅(mm) 1 無し 有り 有り 20 2 無し 無し 有り 20 3 無し 無し 有り 15 4 無し 有り 無し − 5 無し 無し 無し − 6 無し 無し 無し − 注) *1:ひび割れの有無 先 : 熱硬化性樹脂が硬化する前に割れが発生したもの。 後 : 熱硬化性樹脂の硬化後の冷却過程で割れが発生したもの。 *2:周辺部シワの有無 最大幅 : 銅張複合セラミックス板の淵部分に発生した銅箔シワの最大のも のを示す。必ずしも全ての淵部分に発生するものではない。
【0043】実施例2 実施例1において、樹脂含浸焼結基板としてR-WC1 に代
えて、R-ANT を用い、これに従って、枠として下記に説
明した枠(CF)を用いることの他は同様にして銅張複合セ
ラミックス板 (以下、C-AN1 と記す)を得た。得られた
C-WC1の外観を表2に示した。
【0044】実施例に使用した枠(CF)はそれぞれ下記で
あった。 枠1 (試験例1):厚み 1.2mm,400mm×340mm のコット
ン紙の中央部に、R-ANTを4枚その辺で接触するように
正方形状に配置する切り抜き(0.2〜1.0mm 程度広め) を
形成し、その内側淵部にセロハンテープを張りつけたも
の。 枠2 (試験例2):試験例1の枠1において、セロハン
テープ張りつけ前に、その内側淵部から枠の幅の約 1/2
の切り込みを約10cm間隔で形成したもの。 枠3 (試験例3):試験例2の枠2において、内側淵部
からの切り込み部分の片側にセロハンテープを張りつ
け、さらに、その内側淵部にセロハンテープを張りつけ
たもの。
【0045】枠4 (試験例4):試験例1の枠1におい
て、R-ANT を配置する切り抜きを各辺において約15mm広
めに形成し外枠とし、厚み 0.95mm 、幅 15mm の紙の長
手方向の1つの端にセロハンテープを巻き付けるように
張りつけ内枠(P1)とし、セロハンテープを巻き付け側を
R-ANT1側として、外枠とR-ANT1との間に挿入したもの。 枠5 (試験例5):試験例4の枠4において、外枠に試
験例2の枠2と同様の切り込みを入れたもの。 枠6 (試験例6):試験例5の枠5において、内枠P1に
代えて、厚み 0.6mm架橋化されたポリオレフィンのシー
トにて短冊状物 (内枠P2) を形成したもの。 枠7 (試験例7):厚み 1.2mm,400mm×340mm のコット
ン紙に、R-ANT を4枚、それぞれ独立に配置する切り抜
きを長手方向の間隔 4cm、他方 2cmとなるように各辺に
おいておのおの約 5mm広めに形成し、厚み 1.0mm、幅 5
mmの紙にセロハンテープを張りつけたものをセロハンテ
ープを張りつけた側をR-ANT側として R-ANTとの間に配
置したもの。
【0046】
【表2】 試験例 ひび割れの有無*1 周辺部シワの有無*2 No. 先 後 有無 最大幅(mm) 1 無し 有り 有り 10 2 無し 無し 有り 10 3 無し 無し 有り 8 4 無し 無し 無し − 5 無し 無し 無し − 6 無し 無し 無し − 7 無し 無し 無し − 注) *1:ひび割れの有無 先 : 熱硬化性樹脂が硬化する前に割れが発生したもの。 後 : 熱硬化性樹脂の硬化後の冷却過程で割れが発生したもの。 *2:周辺部シワの有無 最大幅 : 銅張複合セラミックス板の淵部分に発生した銅箔シワの最大のも のを示す。必ずしも全ての淵部分に発生するものではない。
【0047】
【発明の効果】以上、本発明の複合セラミックス板の製
造法によれば、連続気孔を有する枠を使用することによ
り、ひび割れなどの発生がない金属箔張複合セラミック
ス板或いは複合セラミックス板の工業的な製造を可能と
する。さらに、枠を工夫することにより、周辺部まで全
て均質な複合セラミックス板を工業的に製造可能とする
ものであり、その意義は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B32B 1/00 - 35/00 C04B 37/02 H05K 1/03 610 D

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真気孔率12〜50%、開気孔率10%以上の
    無機連続気孔焼結体(I) からなる厚み 0.2〜10mmの焼結
    基板(II)に熱硬化性樹脂(R) を真空含浸した樹脂含浸焼
    結基板(IIR) に、金属箔又は離型フィルムを重ね積層成
    形することからなる複合セラミックス板の製造法におい
    て、該樹脂含浸焼結基板(IIR) の周囲に、該焼結基板(I
    I)よりも厚くかつプレス圧力により容易に該焼結基板(I
    I)よりも薄くなる連続気孔を有する枠(CF)を配置した構
    成にて積層成形することを特徴とする複合セラミックス
    板の製造法。
  2. 【請求項2】 該枠(CF)の気孔率が40〜90 vol/vol%
    で、厚みが該焼結基板(II)の1.05〜2.5 倍である請求項
    1記載の複合セラミックス板の製造法。
  3. 【請求項3】 該枠(CF)の幅が 1〜15cmである請求項1
    記載の複合セラミックス板の製造法。
  4. 【請求項4】 該枠(CF)と該樹脂含浸焼結基板(IIR) と
    の間に、該熱硬化性樹脂(R) に対して接着性が小さいか
    或いは接着性の無い障壁が形成或いは配置されてなる請
    求項1記載の複合セラミックス板の製造法。
  5. 【請求項5】 該障壁が、幅 0.1〜25mm、厚みが該焼結
    基板(II)の厚さと略同等以下である請求項4記載の複合
    セラミックス板の製造法。
  6. 【請求項6】 該焼結基板(II)が大型板であり、該枠(C
    F)が、複数の部材を組み合わせて形成してなるものであ
    る請求項1記載の複合セラミックス板の製造法。
  7. 【請求項7】 該焼結基板(II)が小型板であり、少なく
    とも2枚の該樹脂含浸焼結基板(IIR) を配置するように
    該枠(CF)を形成してなる請求項1記載の複合セラミック
    ス板の製造法。
JP13353996A 1996-05-28 1996-05-28 複合セラミックス板の製造法 Expired - Fee Related JP3452105B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13353996A JP3452105B2 (ja) 1996-05-28 1996-05-28 複合セラミックス板の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13353996A JP3452105B2 (ja) 1996-05-28 1996-05-28 複合セラミックス板の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09314732A JPH09314732A (ja) 1997-12-09
JP3452105B2 true JP3452105B2 (ja) 2003-09-29

Family

ID=15107184

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13353996A Expired - Fee Related JP3452105B2 (ja) 1996-05-28 1996-05-28 複合セラミックス板の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3452105B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007008762A (ja) * 2005-06-30 2007-01-18 Tdk Corp 複合多孔体
JP4596154B2 (ja) * 2005-06-30 2010-12-08 Tdk株式会社 複合多孔体及び複合多孔体の製造方法
JP5383541B2 (ja) * 2010-02-15 2014-01-08 株式会社 ケミックス 銅張樹脂複合セラミックス板の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH09314732A (ja) 1997-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5383541B2 (ja) 銅張樹脂複合セラミックス板の製造方法
KR101165935B1 (ko) 적층판의 제조 방법 및 적층판
JP5685946B2 (ja) プリプレグの積層方法、プリント配線板の製造方法およびプリプレグのロール
US4909886A (en) Process for producing copper-clad laminate
TW200413166A (en) Cushion material for hot pressing and method for producing the same
JP2002192394A (ja) 無機基板のプレス加工法およびプレス装置
JPH10100320A (ja) 複合セラミックス板およびその製造法
JP3518109B2 (ja) 金属箔張複合セラミックス板及びその製造法
JP3452105B2 (ja) 複合セラミックス板の製造法
KR101994149B1 (ko) 열융착 접착제 조성물, 열융착 양면 접착 테이프 및 열융착 양면 접착 테이프의 제조 방법 및 열융착 양면 접착 테이프의 사용 방법
JP2000167989A (ja) 複合セラミックス板の製造法
EP0472177B1 (en) Matt film
JPH04345813A (ja) 積層板の連続製造法及びその装置
JPH05301297A (ja) 積層板成形用クッション材
WO2001029852A1 (fr) Procede de fabrication d'un corps lamine et dispositif de pressurisation de corps lamine
JP2000238180A (ja) 枠付き複合セラミックス板の製造法
JP4064228B2 (ja) ウェハボンディングシート、ウェハ積層体および半導体装置
JPH11304083A (ja) 真空断熱パネル及びその製造方法
JP2003163464A (ja) 配線板の製造方法
JP2001358463A (ja) プリント配線板の製造法
JPH08244165A (ja) 金属箔張り積層板の製造法及び金属箔張り積層板用金属箔
JPH08281872A (ja) 金属張り積層板
JPH08330731A (ja) 複合セラミックス多層板の製造法
JP2000138429A (ja) 高真空用プリント配線板
JPH0445530B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees