JP3449736B2 - メタルプラグの形成方法 - Google Patents
メタルプラグの形成方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置の製造にお
けるメタルプラグの形成方法に関する。
けるメタルプラグの形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置等の電子デバイスは年々微細
化してきている。特に、半導体集積回路の微細化に伴
い、コンタクトホール、ビアホールあるいはスルーホー
ル（以下、総称して接続孔ともいう）の寸法も益々小さ
くなりつつある。接続孔は、半導体基板上に形成された
開口部に配線材料を埋め込むことによって形成される。
配線材料としてアルミニウム又はアルミニウム合金を用
い、バイアススパッタ法等によってかかる配線材料で開
口部を埋め込む従来のスパッタ技術では、最早、微細な
接続孔の形成が困難になっている。
化してきている。特に、半導体集積回路の微細化に伴
い、コンタクトホール、ビアホールあるいはスルーホー
ル（以下、総称して接続孔ともいう）の寸法も益々小さ
くなりつつある。接続孔は、半導体基板上に形成された
開口部に配線材料を埋め込むことによって形成される。
配線材料としてアルミニウム又はアルミニウム合金を用
い、バイアススパッタ法等によってかかる配線材料で開
口部を埋め込む従来のスパッタ技術では、最早、微細な
接続孔の形成が困難になっている。
【０００３】このような背景下、ステップカバレッジの
良い、所謂ブランケットＣＶＤ法が注目されている。こ
のブランケットＣＶＤ法においては、図４に示すよう
に、半導体基板１００上に形成された層間絶縁層１０４
に開口部１０６を設け、ＣＶＤ法にて例えばタングステ
ンから成る金属層１１４を層間絶縁層の上面上及び開口
部内に形成する。その後、層間絶縁層の上面上の金属層
１１４を選択的にエッチバックによって除去し、開口部
１０６内に金属から成るメタルプラグを形成し、これに
よって接続孔が完成する。
良い、所謂ブランケットＣＶＤ法が注目されている。こ
のブランケットＣＶＤ法においては、図４に示すよう
に、半導体基板１００上に形成された層間絶縁層１０４
に開口部１０６を設け、ＣＶＤ法にて例えばタングステ
ンから成る金属層１１４を層間絶縁層の上面上及び開口
部内に形成する。その後、層間絶縁層の上面上の金属層
１１４を選択的にエッチバックによって除去し、開口部
１０６内に金属から成るメタルプラグを形成し、これに
よって接続孔が完成する。
【０００４】このタングステンを用いたブランケットＣ
ＶＤ法においては、タングステンは半導体基板１００等
の下地と密着性が悪いため、金属層と半導体基板との間
に密着層を形成することが必須とされている。密着層と
しては、ＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層が多く用いられてい
る。ところが、図４に示すように、開口部に対する密着
層１０８のカバレッジが悪い場合、ブランケットＣＶＤ
法で層間絶縁層１０４上及び開口部１０６内に金属層を
堆積させたとき、開口部１０６中の金属層にボイド（中
空部）１１６が生じるという問題がある。
ＶＤ法においては、タングステンは半導体基板１００等
の下地と密着性が悪いため、金属層と半導体基板との間
に密着層を形成することが必須とされている。密着層と
しては、ＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層が多く用いられてい
る。ところが、図４に示すように、開口部に対する密着
層１０８のカバレッジが悪い場合、ブランケットＣＶＤ
法で層間絶縁層１０４上及び開口部１０６内に金属層を
堆積させたとき、開口部１０６中の金属層にボイド（中
空部）１１６が生じるという問題がある。
【０００５】更に、通常、ＴｉＮから成る密着層をＣＶ
Ｄ法で形成する場合、原料ガスとしてＴｉＣｌ4を使用
するため、ＴｉＮ層にＣｌが取り込まれ易いという問題
がある。これについては、例えば、文献、「Photo Assi
sted LP-CVD TiN For Deep Submicron Contact Using O
rgano-titanium Compound」, Koichi Ikeda et al, 199
0 Symposium on VLSI Technology pp61-62 を参照のこ
と。ＴｉＮ層にＣｌが取り込まれると、ＴｉＮ層（密着
層）の品質が低下し、バリヤ性が低下する。
Ｄ法で形成する場合、原料ガスとしてＴｉＣｌ4を使用
するため、ＴｉＮ層にＣｌが取り込まれ易いという問題
がある。これについては、例えば、文献、「Photo Assi
sted LP-CVD TiN For Deep Submicron Contact Using O
rgano-titanium Compound」, Koichi Ikeda et al, 199
0 Symposium on VLSI Technology pp61-62 を参照のこ
と。ＴｉＮ層にＣｌが取り込まれると、ＴｉＮ層（密着
層）の品質が低下し、バリヤ性が低下する。
【０００６】そこで、ＴｉＮ層を電子サイクロトロン共
鳴（ＥＣＲ）プラズマＣＶＤ法で成膜する方法が提案さ
れている（例えば、１９９０年春 応用物理学会予稿集
５９１頁の赤堀他 ２９ａ−ＺＡ−６参照）。この方
法によれば、カバレッジ良くＴｉＮ層を形成でき、しか
も６５０°Ｃ程度の温度でＴｉＮを成膜することによ
り、ＴｉＮ層中へのＣｌの取り込み量が少なくなったと
されている。
鳴（ＥＣＲ）プラズマＣＶＤ法で成膜する方法が提案さ
れている（例えば、１９９０年春 応用物理学会予稿集
５９１頁の赤堀他 ２９ａ−ＺＡ−６参照）。この方
法によれば、カバレッジ良くＴｉＮ層を形成でき、しか
も６５０°Ｃ程度の温度でＴｉＮを成膜することによ
り、ＴｉＮ層中へのＣｌの取り込み量が少なくなったと
されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ＴｉＮ層（ＴｉＮ層の
下にＴｉ層を形成し、ＴｉＮ層と不純物拡散領域との間
の抵抗を減らしたＴｉ／ＴｉＮの２層構造を含む）を上
述のようにブランケットＣＶＤ法における密着層として
用いる場合、ＴｉＮ層のＣｌの取り込み量を少なくする
ためには、６５０°Ｃ程度の温度で成膜する必要があ
る。しかしながら、このような温度でＴｉＮ層を形成す
ると、ＴｉＮの核成長が気相で生じ、それが大きくなっ
てパーティクルが発生するという問題がある。加えて、
半導体基板に出来るだけ熱履歴を加えないために、ある
いは省エネルギーという立場からも、出来るだけ低い温
度でＴｉＮ層を形成することが望ましい。また、形成さ
れたＴｉＮ層中のＣｌ含有量を一層少なくすることが、
密着層としてのＴｉＮ層の機能を発揮する上でも好まし
い。
下にＴｉ層を形成し、ＴｉＮ層と不純物拡散領域との間
の抵抗を減らしたＴｉ／ＴｉＮの２層構造を含む）を上
述のようにブランケットＣＶＤ法における密着層として
用いる場合、ＴｉＮ層のＣｌの取り込み量を少なくする
ためには、６５０°Ｃ程度の温度で成膜する必要があ
る。しかしながら、このような温度でＴｉＮ層を形成す
ると、ＴｉＮの核成長が気相で生じ、それが大きくなっ
てパーティクルが発生するという問題がある。加えて、
半導体基板に出来るだけ熱履歴を加えないために、ある
いは省エネルギーという立場からも、出来るだけ低い温
度でＴｉＮ層を形成することが望ましい。また、形成さ
れたＴｉＮ層中のＣｌ含有量を一層少なくすることが、
密着層としてのＴｉＮ層の機能を発揮する上でも好まし
い。
【０００８】従って、本発明の目的は、従来のＴｉＣｌ
4ガスを使用する方法と比較して、よりＴｉＮ層のＣｌ
の取り込み量を少なくすることができ、しかも、より低
温でＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層を形成することができるメ
タルプラグの方法を提供することにある。
4ガスを使用する方法と比較して、よりＴｉＮ層のＣｌ
の取り込み量を少なくすることができ、しかも、より低
温でＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層を形成することができるメ
タルプラグの方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、（イ）半
導体基板上に形成された層間絶縁層に開口部を形成する
工程と、（ロ）成膜原料ガスとしてＴｉＣｌ3を用い、
電子サイクロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法にて、ＴｉＮ
層又はＴｉＯＮ層を層間絶縁層の上面及び開口部内に形
成する工程と、（ハ）金属材料を開口部内に形成する工
程、から成ることを特徴とする本発明のメタルプラグの
形成方法によって達成することができる。
導体基板上に形成された層間絶縁層に開口部を形成する
工程と、（ロ）成膜原料ガスとしてＴｉＣｌ3を用い、
電子サイクロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法にて、ＴｉＮ
層又はＴｉＯＮ層を層間絶縁層の上面及び開口部内に形
成する工程と、（ハ）金属材料を開口部内に形成する工
程、から成ることを特徴とする本発明のメタルプラグの
形成方法によって達成することができる。
【００１０】電子サイクロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法
にて、ＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層を層間絶縁層の上面及び
開口部内に形成する前に、層間絶縁層の上面及び開口部
内に電子サイクロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法にて、Ｔ
ｉ層を形成することが望ましい。
にて、ＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層を層間絶縁層の上面及び
開口部内に形成する前に、層間絶縁層の上面及び開口部
内に電子サイクロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法にて、Ｔ
ｉ層を形成することが望ましい。
【００１１】
【作用】本発明のメタルプラグの形成方法によれば、原
料ガスとしてＴｉＣｌ3を用いてＴｉＮ層又はＴｉＯＮ
層を形成する。ＴｉＣｌ4が約６５０゜Ｃで分解するの
に比較して、ＴｉＣｌ3は比較的低い温度（約５００゜
Ｃ以下）で分解し、しかもＣｌの絶対量が少ない。それ
故、より低い温度でＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層を形成する
ことができ、しかもＴｉＮ層を成膜した場合、ＴｉＮ層
のＣｌの取り込み量は少なくなる。また、ＴｉＮ層ある
いはＴｉＯＮ層は、平均自由行程の長い電子サイクロト
ロン共鳴プラズマＣＶＤ法で形成されるので、開口部の
底部においても、膜厚が厚くしかもカバレッジのよい密
着層を形成することができる。
料ガスとしてＴｉＣｌ3を用いてＴｉＮ層又はＴｉＯＮ
層を形成する。ＴｉＣｌ4が約６５０゜Ｃで分解するの
に比較して、ＴｉＣｌ3は比較的低い温度（約５００゜
Ｃ以下）で分解し、しかもＣｌの絶対量が少ない。それ
故、より低い温度でＴｉＮ層又はＴｉＯＮ層を形成する
ことができ、しかもＴｉＮ層を成膜した場合、ＴｉＮ層
のＣｌの取り込み量は少なくなる。また、ＴｉＮ層ある
いはＴｉＯＮ層は、平均自由行程の長い電子サイクロト
ロン共鳴プラズマＣＶＤ法で形成されるので、開口部の
底部においても、膜厚が厚くしかもカバレッジのよい密
着層を形成することができる。
【００１２】
【実施例】以下、図面を参照して、本発明を実施例に基
づき説明する。
づき説明する。
【００１３】（実施例１）実施例１は、本発明のメタル
プラグ形成方法を、ブランケットタングステンＣＶＤ法
でコンタクトホールを形成する場合に適用した例であ
り、半導体基板とタングステンとの間に形成すべき密着
層兼バリア層としてＴｉ層及びＴｉＮ層を連続して形成
する。実施例１においては、原料ガスの平均自由行程を
長くとることができる、図２に示すＥＣＲプラズマプロ
セス装置を使用した。
プラグ形成方法を、ブランケットタングステンＣＶＤ法
でコンタクトホールを形成する場合に適用した例であ
り、半導体基板とタングステンとの間に形成すべき密着
層兼バリア層としてＴｉ層及びＴｉＮ層を連続して形成
する。実施例１においては、原料ガスの平均自由行程を
長くとることができる、図２に示すＥＣＲプラズマプロ
セス装置を使用した。
【００１４】先ず、図２に示すＥＣＲプラズマプロセス
装置の概要を説明する。プラズマプロセス装置１は、成
膜チャンバ１０及びプラズマチャンバ２０から成る。成
膜チャンバ１０内には、半導体基板１００を載置するた
めのサセプタ１２が配置されている。サセプタ１２の下
にはランプ加熱手段５０が配置されている。半導体基板
１００をランプ加熱手段５０によって加熱することがで
きる。
装置の概要を説明する。プラズマプロセス装置１は、成
膜チャンバ１０及びプラズマチャンバ２０から成る。成
膜チャンバ１０内には、半導体基板１００を載置するた
めのサセプタ１２が配置されている。サセプタ１２の下
にはランプ加熱手段５０が配置されている。半導体基板
１００をランプ加熱手段５０によって加熱することがで
きる。
【００１５】プラズマチャンバ２０は成膜チャンバ１０
の上部と連通している。プラズマチャンバ２０の上部に
はマイクロ波導入窓２２が設けられ、マイクロ波導入窓
２２の上部には、２．４５ＭＨｚのマイクロ波を導入す
るためのレクタンギュラーウエイブガイド２６が設けら
れている。プラズマチャンバ２０の周囲には磁気コイル
２４が配設されている。ＲＦパワーがＲＦ電源２８から
マイクロ波導入窓２２に加えられる。プラズマチャンバ
２０には、アルゴンガス導入口３０からアルゴンガスが
供給される。アルゴンガスはマイクロ波導入窓２２のク
リーニングを行うために導入される（この技術について
は、１９８９年春の応用物理学会予稿集７２１頁の赤堀
ら３Ｐ−２Ｆ−１参照）。
の上部と連通している。プラズマチャンバ２０の上部に
はマイクロ波導入窓２２が設けられ、マイクロ波導入窓
２２の上部には、２．４５ＭＨｚのマイクロ波を導入す
るためのレクタンギュラーウエイブガイド２６が設けら
れている。プラズマチャンバ２０の周囲には磁気コイル
２４が配設されている。ＲＦパワーがＲＦ電源２８から
マイクロ波導入窓２２に加えられる。プラズマチャンバ
２０には、アルゴンガス導入口３０からアルゴンガスが
供給される。アルゴンガスはマイクロ波導入窓２２のク
リーニングを行うために導入される（この技術について
は、１９８９年春の応用物理学会予稿集７２１頁の赤堀
ら３Ｐ−２Ｆ−１参照）。
【００１６】成膜チャンバ１０には、ＴｉＣｌ3供給部
からマスフローコントローラ及び第１のガス導入部４０
を通してＴｉＣｌ3ガスが供給される。尚、ＴｉＣｌ3は
固体であり、ＴｉＣｌ3供給部には固体のＴｉＣｌ3を昇
華してガスとするための手段が設けられているが、図示
は省略した。また、Ｎ2ガス及びＨ2ガスが、同様にマス
フローコントローラ及び第２のガス導入部４２を通して
成膜チャンバ１０に供給される。成膜チャンバ１０内の
ガスはガス排気部１６から系外に排気される。尚、図２
中、参照番号３２はプラズマ流である。また、参照番号
１００は図１に示す構造を有する半導体基板である。熱
電対（図示せず）で半導体基板１００の温度をモニター
し、公知の温度制御手段（図示せず）によってランプ５
２への供給電力を制御し、半導体基板１００の温度を一
定に保つ。
からマスフローコントローラ及び第１のガス導入部４０
を通してＴｉＣｌ3ガスが供給される。尚、ＴｉＣｌ3は
固体であり、ＴｉＣｌ3供給部には固体のＴｉＣｌ3を昇
華してガスとするための手段が設けられているが、図示
は省略した。また、Ｎ2ガス及びＨ2ガスが、同様にマス
フローコントローラ及び第２のガス導入部４２を通して
成膜チャンバ１０に供給される。成膜チャンバ１０内の
ガスはガス排気部１６から系外に排気される。尚、図２
中、参照番号３２はプラズマ流である。また、参照番号
１００は図１に示す構造を有する半導体基板である。熱
電対（図示せず）で半導体基板１００の温度をモニター
し、公知の温度制御手段（図示せず）によってランプ５
２への供給電力を制御し、半導体基板１００の温度を一
定に保つ。
【００１７】以下、図２に示したＥＣＲプラズマプロセ
ス装置を使用して、ブランケットタングステンＣＶＤ法
でコンタクトホールを形成する工程を、図１を参照して
説明する。尚、半導体基板とタングステン層との間に形
成すべき密着層兼バリア層としてＴｉ層及びＴｉＮ層を
連続して形成した。
ス装置を使用して、ブランケットタングステンＣＶＤ法
でコンタクトホールを形成する工程を、図１を参照して
説明する。尚、半導体基板とタングステン層との間に形
成すべき密着層兼バリア層としてＴｉ層及びＴｉＮ層を
連続して形成した。
【００１８】［工程−１００］シリコン基板等の基板１
００の拡散層１０２上に、ＳｉＯ2から成る層間絶縁層
１０４をＣＶＤ法で形成し、この層間絶縁層１０４にフ
ォトリソグラフィ法及びドライエッチング法を用いて、
開口部１０６を形成する（図１の（Ａ）参照）。この工
程は、通常の各種の方法を適宜用いることができる。
００の拡散層１０２上に、ＳｉＯ2から成る層間絶縁層
１０４をＣＶＤ法で形成し、この層間絶縁層１０４にフ
ォトリソグラフィ法及びドライエッチング法を用いて、
開口部１０６を形成する（図１の（Ａ）参照）。この工
程は、通常の各種の方法を適宜用いることができる。
【００１９】［工程−１１０］次に、図２に示したＥＣ
Ｒ−ＣＶＤ装置１を用いて、Ｔｉ層及びＴｉＮ層を形成
する。先ず、第１のガス導入部４０からＴｉＣｌ3ガス
を成膜チャンバ１０に供給し、厚さ３０ｎｍのＴｉ層１
１０を層間絶縁層１０４の上面上及び開口部１０６内に
形成する。Ｔｉ層１１０の成膜条件を以下のとおりとし
た。 ガス ＴｉＣｌ3／Ａｒ／Ｈ2＝１０／４０／５
０sccm 温度 約４００°Ｃ 圧力 ０．１３Ｐａ マイクロ波 ２．８ｋＷ 半導体基板１００はランプ加熱手段５０によって約４０
０゜Ｃに加熱される。
Ｒ−ＣＶＤ装置１を用いて、Ｔｉ層及びＴｉＮ層を形成
する。先ず、第１のガス導入部４０からＴｉＣｌ3ガス
を成膜チャンバ１０に供給し、厚さ３０ｎｍのＴｉ層１
１０を層間絶縁層１０４の上面上及び開口部１０６内に
形成する。Ｔｉ層１１０の成膜条件を以下のとおりとし
た。 ガス ＴｉＣｌ3／Ａｒ／Ｈ2＝１０／４０／５
０sccm 温度 約４００°Ｃ 圧力 ０．１３Ｐａ マイクロ波 ２．８ｋＷ 半導体基板１００はランプ加熱手段５０によって約４０
０゜Ｃに加熱される。
【００２０】［工程−１２０］続いて、同じく、第１の
ガス導入部４０からＴｉＣｌ3ガスを、第２のガス導入
部４２からＮ2ガス及びＨ2ガスを流し、厚さ５０ｎｍの
ＴｉＮ層１１２をＴｉ層１１０の上に形成する。ＴｉＮ
層１１２の成膜条件を以下のとおりとした。 温度 約５００°Ｃ マイクロ波 ２．８ｋＷ 圧力 ０．１３Ｐａ ＲＦバイアス ３００Ｗ ガス ＴｉＣｌ3／Ｎ2／Ｈ2／Ａｒ ＝１０／３０／３０／５０sccm 尚、ガス流量の比は適宜に設定することができる。半導
体基板１００はランプ加熱手段５０によって約５００゜
Ｃに加熱される。また、ＲＦバイアスを印加するので、
ＴｉＮのカバレッジが向上し、一層緻密な膜となり、バ
リア性が向上する。ＴｉＮ層１１２は低圧にて形成され
るため、開口部１０６の底部にも厚く形成され、図１の
（Ｂ）に示す構造が得られる。また、Ｃｌも揮発性の高
い化合物ＨＣｌという形態でＥＣＲ−ＣＶＤ装置１から
排気され、Ｔｉ層及びＴｉＮ層のＣｌ含有量が少なくな
り、膜質も向上する。又、これらの層を真空を破らず連
続して形成するので、膜質も安定し、スループットも向
上する。
ガス導入部４０からＴｉＣｌ3ガスを、第２のガス導入
部４２からＮ2ガス及びＨ2ガスを流し、厚さ５０ｎｍの
ＴｉＮ層１１２をＴｉ層１１０の上に形成する。ＴｉＮ
層１１２の成膜条件を以下のとおりとした。 温度 約５００°Ｃ マイクロ波 ２．８ｋＷ 圧力 ０．１３Ｐａ ＲＦバイアス ３００Ｗ ガス ＴｉＣｌ3／Ｎ2／Ｈ2／Ａｒ ＝１０／３０／３０／５０sccm 尚、ガス流量の比は適宜に設定することができる。半導
体基板１００はランプ加熱手段５０によって約５００゜
Ｃに加熱される。また、ＲＦバイアスを印加するので、
ＴｉＮのカバレッジが向上し、一層緻密な膜となり、バ
リア性が向上する。ＴｉＮ層１１２は低圧にて形成され
るため、開口部１０６の底部にも厚く形成され、図１の
（Ｂ）に示す構造が得られる。また、Ｃｌも揮発性の高
い化合物ＨＣｌという形態でＥＣＲ−ＣＶＤ装置１から
排気され、Ｔｉ層及びＴｉＮ層のＣｌ含有量が少なくな
り、膜質も向上する。又、これらの層を真空を破らず連
続して形成するので、膜質も安定し、スループットも向
上する。
【００２１】尚、ＴｉＮ層１１２の代わりに、ＴｉＯＮ
層を形成する場合には、成膜条件を以下のとおりとすれ
ばよい。 温度 約５００°Ｃ マイクロ波 ２．８ｋＷ 圧力 ０．１３Ｐａ ＲＦバイアス ３００Ｗ ガス ＴｉＣｌ3／Ｎ2Ｏ／Ｈ2／Ａｒ ＝１０／３０／３０／５０sccm この場合、Ｃｌは揮発性の高い化合物ＴｉＣｌXＯYとい
う形態でＥＣＲ−ＣＶＤ装置１から排気され、Ｔｉ層及
びＴｉＯＮ層のＣｌ含有量が少なくなり、膜質も向上す
る。
層を形成する場合には、成膜条件を以下のとおりとすれ
ばよい。 温度 約５００°Ｃ マイクロ波 ２．８ｋＷ 圧力 ０．１３Ｐａ ＲＦバイアス ３００Ｗ ガス ＴｉＣｌ3／Ｎ2Ｏ／Ｈ2／Ａｒ ＝１０／３０／３０／５０sccm この場合、Ｃｌは揮発性の高い化合物ＴｉＣｌXＯYとい
う形態でＥＣＲ−ＣＶＤ装置１から排気され、Ｔｉ層及
びＴｉＯＮ層のＣｌ含有量が少なくなり、膜質も向上す
る。
【００２２】［工程−１３０］次に、ブランケットタン
グステンＣＶＤ法にてタングステン層をＴｉＮ層１１２
の上に形成する。形成条件を以下の２段階とした。 第１段階（核成長段階） ＷＦ6／ＳｉＨ4＝２５／１０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ 第２段階（高速成長段階） ＷＦ6／Ｈ2 ＝６０／３６０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ これにより、開口部１０６内のＴｉＮ層１１２上にカバ
レッジ良くタングステン層１１４が形成された。こうし
て、図１の（Ｃ）に示す構造が得られた。この際、Ｔｉ
／ＴｉＮ層にオーバーハングが生じることがなく、カバ
レッジも良いので、開口部１０６内のタングステン層に
ボイドが発生することがなかった。また、開口部１０６
において、このＴｉ／ＴｉＮ層は良好なバリア性を有す
る膜として機能した。次いで、層間絶縁層１０４の上面
上のタングステン層を選択的にエッチバックして、開口
部１０６内にタングステン層が形成されたメタルプラグ
を完成させる。
グステンＣＶＤ法にてタングステン層をＴｉＮ層１１２
の上に形成する。形成条件を以下の２段階とした。 第１段階（核成長段階） ＷＦ6／ＳｉＨ4＝２５／１０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ 第２段階（高速成長段階） ＷＦ6／Ｈ2 ＝６０／３６０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ これにより、開口部１０６内のＴｉＮ層１１２上にカバ
レッジ良くタングステン層１１４が形成された。こうし
て、図１の（Ｃ）に示す構造が得られた。この際、Ｔｉ
／ＴｉＮ層にオーバーハングが生じることがなく、カバ
レッジも良いので、開口部１０６内のタングステン層に
ボイドが発生することがなかった。また、開口部１０６
において、このＴｉ／ＴｉＮ層は良好なバリア性を有す
る膜として機能した。次いで、層間絶縁層１０４の上面
上のタングステン層を選択的にエッチバックして、開口
部１０６内にタングステン層が形成されたメタルプラグ
を完成させる。
【００２３】（実施例２）実施例２では、図３に示す、
ゲートバルブを介して連続的に接続された２つの成膜チ
ャンバを有するＥＣＲプラズマプロセス装置を使用し
た。そして、それぞれの成膜チャンバで、Ｔｉ層とＴｉ
Ｎ層を独立して形成した。又、ＴｉＮ層を形成するため
の原料ガスとしてＮ2及びＨ2ガスを用いた。
ゲートバルブを介して連続的に接続された２つの成膜チ
ャンバを有するＥＣＲプラズマプロセス装置を使用し
た。そして、それぞれの成膜チャンバで、Ｔｉ層とＴｉ
Ｎ層を独立して形成した。又、ＴｉＮ層を形成するため
の原料ガスとしてＮ2及びＨ2ガスを用いた。
【００２４】図３に、実施例２で使用したＥＣＲプラズ
マプロセス装置２００の概要を示す。尚、図３及び図２
において、同一参照番号は同一の要素を示す。
マプロセス装置２００の概要を示す。尚、図３及び図２
において、同一参照番号は同一の要素を示す。
【００２５】図３に示すＥＣＲプラズマプロセス装置２
００は、Ｔｉ層を形成するための第１の成膜チャンバ２
１０、及びＴｉ系の酸窒化物や窒化物（例えば、ＴｉＯ
Ｎ層やＴｉＮ層）を成膜するための第２の成膜チャンバ
２２０から成る。第１の成膜チャンバ２１０には、Ｔｉ
Ｃｌ3供給部からマスフローコントローラ及び第１のガ
ス導入部４０を通してＴｉＣｌ3ガスが供給される。ま
た、Ｈ2ガスが同様に、マスフローコントローラ及び第
２のガス導入部４２を通して成膜チャンバ２１０に供給
される。第２の成膜チャンバ２２０には、ＴｉＣｌ3供
給部からマスフローコントローラ及び第１のガス導入部
４０Ａを通してＴｉＣｌ3ガスが供給され、Ｎ2ガス及び
Ｈ2ガスが、同様にマスフローコントローラ及び第２の
ガス導入部４２Ａを通して供給される。第１の成膜チャ
ンバ２１０と第２の成膜チャンバ２２０とはゲートバル
ブ２３０を介して接続されている。また、ランプ加熱手
段５０，５０Ａが、それぞれの成膜チャンバ２１０，２
２０内のサセプタ１２，１２Ａの下に設けられている。
００は、Ｔｉ層を形成するための第１の成膜チャンバ２
１０、及びＴｉ系の酸窒化物や窒化物（例えば、ＴｉＯ
Ｎ層やＴｉＮ層）を成膜するための第２の成膜チャンバ
２２０から成る。第１の成膜チャンバ２１０には、Ｔｉ
Ｃｌ3供給部からマスフローコントローラ及び第１のガ
ス導入部４０を通してＴｉＣｌ3ガスが供給される。ま
た、Ｈ2ガスが同様に、マスフローコントローラ及び第
２のガス導入部４２を通して成膜チャンバ２１０に供給
される。第２の成膜チャンバ２２０には、ＴｉＣｌ3供
給部からマスフローコントローラ及び第１のガス導入部
４０Ａを通してＴｉＣｌ3ガスが供給され、Ｎ2ガス及び
Ｈ2ガスが、同様にマスフローコントローラ及び第２の
ガス導入部４２Ａを通して供給される。第１の成膜チャ
ンバ２１０と第２の成膜チャンバ２２０とはゲートバル
ブ２３０を介して接続されている。また、ランプ加熱手
段５０，５０Ａが、それぞれの成膜チャンバ２１０，２
２０内のサセプタ１２，１２Ａの下に設けられている。
【００２６】図３に示すプラズマプロセス装置２００を
使用して、ブランケットタングステンＣＶＤ法でコンタ
クトホールを形成する工程を、図１を参照して説明す
る。尚、半導体基板とタングステン層との間に形成すべ
き密着層兼バリア層としてＴｉ層及びＴｉＮ層を連続し
て形成した。
使用して、ブランケットタングステンＣＶＤ法でコンタ
クトホールを形成する工程を、図１を参照して説明す
る。尚、半導体基板とタングステン層との間に形成すべ
き密着層兼バリア層としてＴｉ層及びＴｉＮ層を連続し
て形成した。
【００２７】［工程−２００］先ず、図１の（Ａ）に示
した構造の半導体素子を、実施例１と同様の方法で形成
した。
した構造の半導体素子を、実施例１と同様の方法で形成
した。
【００２８】［工程−２１０］次に同じく図３に示した
２つの成膜チャンバを有するバイアス印加が可能なＥＣ
Ｒ−ＣＶＤ装置にて、先ず、成膜チャンバ２１０内で、
３０ｎｍ厚さのＴｉ層１１０を実施例１と同じ条件で形
成する。即ち、Ｔｉ層１１０の形成条件を以下のとおり
とした。 ガス ＴｉＣｌ3／Ａｒ／Ｈ2＝１０／４０／５
０sccm 温度 約４００°Ｃ 圧力 ０．１３Ｐａ マイクロ波 ２．８ｋＷ 半導体基板１００はランプ加熱手段５０によって約４０
０゜Ｃに加熱される。
２つの成膜チャンバを有するバイアス印加が可能なＥＣ
Ｒ−ＣＶＤ装置にて、先ず、成膜チャンバ２１０内で、
３０ｎｍ厚さのＴｉ層１１０を実施例１と同じ条件で形
成する。即ち、Ｔｉ層１１０の形成条件を以下のとおり
とした。 ガス ＴｉＣｌ3／Ａｒ／Ｈ2＝１０／４０／５
０sccm 温度 約４００°Ｃ 圧力 ０．１３Ｐａ マイクロ波 ２．８ｋＷ 半導体基板１００はランプ加熱手段５０によって約４０
０゜Ｃに加熱される。
【００２９】［工程−２２０］Ｔｉ層の形成後、ゲート
バルブ２３０を介して搬送手段（図３には図示せず）に
よって、半導体基板１００を第２の成膜チャンバ２２０
に搬入し、第１のガス導入部４０ＡからＴｉＣｌ3を、
第２のガス導入部４２ＡからＮ2及びＨ2ガスを流し、Ｔ
ｉＮ層１１２を形成する。ＴｉＮ層の具体的な形成条件
は以下のとおりとした。尚、半導体基板１００をランプ
加熱手段５０Ａによって約５００゜Ｃに加熱しておく。 温度 約５００°Ｃ マイクロ波 ２．８ｋＷ 圧力 ０．１３Ｐａ ＲＦバイアス ３００Ｗ ガス ＴｉＣｌ3／Ｎ2／Ｈ2／Ａｒ ＝１０／３０／３０／５０sccm 尚、ガス流量の比は適宜設定することができる。また、
ＲＦバイアスを印加するので、ＴｉＮのカバレッジが向
上し、更に緻密な膜を得ることができ、ＴｉＮ層のバリ
ア性が向上する。更に、ＴｉＮ層は、低圧で形成される
ため、開口部１０６の底部にも厚く形成され、図１の
（Ｂ）に示す構造が得られる。又、実施例１と同様、Ｃ
ｌも揮発性の高い化合物であるＨＣｌという形態で排気
され、ＴｉＮ層中のＣｌ含有量は少なくなり、また、Ｔ
ｉ層とＴｉＮ層を連続して形成するので、膜質の向上は
もとより、スループットも向上した。
バルブ２３０を介して搬送手段（図３には図示せず）に
よって、半導体基板１００を第２の成膜チャンバ２２０
に搬入し、第１のガス導入部４０ＡからＴｉＣｌ3を、
第２のガス導入部４２ＡからＮ2及びＨ2ガスを流し、Ｔ
ｉＮ層１１２を形成する。ＴｉＮ層の具体的な形成条件
は以下のとおりとした。尚、半導体基板１００をランプ
加熱手段５０Ａによって約５００゜Ｃに加熱しておく。 温度 約５００°Ｃ マイクロ波 ２．８ｋＷ 圧力 ０．１３Ｐａ ＲＦバイアス ３００Ｗ ガス ＴｉＣｌ3／Ｎ2／Ｈ2／Ａｒ ＝１０／３０／３０／５０sccm 尚、ガス流量の比は適宜設定することができる。また、
ＲＦバイアスを印加するので、ＴｉＮのカバレッジが向
上し、更に緻密な膜を得ることができ、ＴｉＮ層のバリ
ア性が向上する。更に、ＴｉＮ層は、低圧で形成される
ため、開口部１０６の底部にも厚く形成され、図１の
（Ｂ）に示す構造が得られる。又、実施例１と同様、Ｃ
ｌも揮発性の高い化合物であるＨＣｌという形態で排気
され、ＴｉＮ層中のＣｌ含有量は少なくなり、また、Ｔ
ｉ層とＴｉＮ層を連続して形成するので、膜質の向上は
もとより、スループットも向上した。
【００３０】尚、ＴｉＮ層１１２の代わりにＴｉＯＮ層
を形成する場合には、実施例１で説明した条件でＴｉＯ
Ｎ層を形成すればよい。
を形成する場合には、実施例１で説明した条件でＴｉＯ
Ｎ層を形成すればよい。
【００３１】［工程−２３０］次に、ブランケットタン
グステンＣＶＤ法にてタングステン層をＴｉＮ層１１２
の上に形成する。形成条件を以下のとおりとした。 ＷＦ6／Ｈ2 ＝６０／３６０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ あるいは又、実施例１と同様に２段階でタングステン層
を形成することもできる。 第１段階（核成長段階） ＷＦ6／ＳｉＨ4＝２５／１０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ 第２段階（高速成長段階） ＷＦ6／Ｈ2 ＝６０／３６０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ これにより、開口部１０６内のＴｉＮ層１１２上にカバ
レッジ良くタングステン層１１４が形成された。こうし
て、図１の（Ｃ）に示す構造が得られた。この際、Ｔｉ
／ＴｉＮ層にオーバーハングが生じることがなく、カバ
レッジも良いので、開口部１０６内のタングステン層に
ボイドが発生することがなかった。また、開口部１０６
において、このＴｉ／ＴｉＮ層は良好なバリア性を有す
る膜として機能した。次いで、層間絶縁層１０４の上面
上のタングステン層を選択的にエッチバックして、開口
部１０６内にタングステン層が形成されたメタルプラグ
を完成させる。
グステンＣＶＤ法にてタングステン層をＴｉＮ層１１２
の上に形成する。形成条件を以下のとおりとした。 ＷＦ6／Ｈ2 ＝６０／３６０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ あるいは又、実施例１と同様に２段階でタングステン層
を形成することもできる。 第１段階（核成長段階） ＷＦ6／ＳｉＨ4＝２５／１０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ 第２段階（高速成長段階） ＷＦ6／Ｈ2 ＝６０／３６０sccm 圧力 １．０６×１０4Ｐａ 温度 ４７５°Ｃ これにより、開口部１０６内のＴｉＮ層１１２上にカバ
レッジ良くタングステン層１１４が形成された。こうし
て、図１の（Ｃ）に示す構造が得られた。この際、Ｔｉ
／ＴｉＮ層にオーバーハングが生じることがなく、カバ
レッジも良いので、開口部１０６内のタングステン層に
ボイドが発生することがなかった。また、開口部１０６
において、このＴｉ／ＴｉＮ層は良好なバリア性を有す
る膜として機能した。次いで、層間絶縁層１０４の上面
上のタングステン層を選択的にエッチバックして、開口
部１０６内にタングステン層が形成されたメタルプラグ
を完成させる。
【００３２】以上、実施例に基づき、本発明のメタルプ
ラグの形成方法を説明したが、本発明はこれらの実施例
に限定されるものではない。先に述べたように、ＴｉＮ
層を形成する代わりにＴｉＯＮ層を形成することができ
る。また、タングステンを使用したブランケットＣＶＤ
法の代わりに、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ
等、あるいは、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｏ等の各種シ
リサイドを使用したブランケットＣＶＤ法に本発明を適
用することができる。
ラグの形成方法を説明したが、本発明はこれらの実施例
に限定されるものではない。先に述べたように、ＴｉＮ
層を形成する代わりにＴｉＯＮ層を形成することができ
る。また、タングステンを使用したブランケットＣＶＤ
法の代わりに、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ
等、あるいは、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｏ等の各種シ
リサイドを使用したブランケットＣＶＤ法に本発明を適
用することができる。
【００３３】更には、ブランケットＣＶＤ法の代わり
に、所謂、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用し
て高温スパッタ法にてメタルプラグを形成することも可
能である。この高温スパッタ法においては、半導体基板
が高温に加熱されているため、開口部内に堆積した配線
材料も約４００°Ｃ以上融点以下まで加熱される。その
結果、軟化した配線材料が流動状態となり開口部内を流
れることが可能となる。即ち、Ｔｉ層／ＴｉＮ層又はＴ
ｉ層／ＴｉＯＮ層を形成した後、真空を破らずに連続し
て他のチャンバでＡｌ−１％Ｓｉから成るアルミニウム
合金を、例えば、以下の条件の高温スパッタ法に従って
成膜することができる。 成膜パワー ＤＣ １０ｋＷ スパッタ圧力 ０．４Ｐａ 基板加熱温度 ５００°Ｃ プロセスガス Ａｒ：１００sccm 成膜速度 ０．３〜０．９μｍ／分
に、所謂、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用し
て高温スパッタ法にてメタルプラグを形成することも可
能である。この高温スパッタ法においては、半導体基板
が高温に加熱されているため、開口部内に堆積した配線
材料も約４００°Ｃ以上融点以下まで加熱される。その
結果、軟化した配線材料が流動状態となり開口部内を流
れることが可能となる。即ち、Ｔｉ層／ＴｉＮ層又はＴ
ｉ層／ＴｉＯＮ層を形成した後、真空を破らずに連続し
て他のチャンバでＡｌ−１％Ｓｉから成るアルミニウム
合金を、例えば、以下の条件の高温スパッタ法に従って
成膜することができる。 成膜パワー ＤＣ １０ｋＷ スパッタ圧力 ０．４Ｐａ 基板加熱温度 ５００°Ｃ プロセスガス Ａｒ：１００sccm 成膜速度 ０．３〜０．９μｍ／分
【００３４】層間絶縁層は、ＳｉＯ2だけでなく、ＰＳ
Ｇ、ＢＳＧ、ＢＰＳＧ、ＡｓＳＧ、シリコン窒化膜、Ｓ
ｉＯＮ、ＳＯＧ等から構成することができ、従来のＣＶ
Ｄ法で形成することができる。また、開口部の形成は、
通常、フォトリソグラフィ法及びリアクティブ・イオン
・エッチング法で形成することができる。
Ｇ、ＢＳＧ、ＢＰＳＧ、ＡｓＳＧ、シリコン窒化膜、Ｓ
ｉＯＮ、ＳＯＧ等から構成することができ、従来のＣＶ
Ｄ法で形成することができる。また、開口部の形成は、
通常、フォトリソグラフィ法及びリアクティブ・イオン
・エッチング法で形成することができる。
【００３５】また、不純物拡散領域にコンタクトホール
を形成する実施例に基づいて本発明を説明したが、本発
明のメタルプラグ形成方法は、配線材料によって形成さ
れた下層配線層と上層配線層を電気的に接続するための
所謂ビヤホールの形成、あるいはスルーホールの形成に
も適用することができる。
を形成する実施例に基づいて本発明を説明したが、本発
明のメタルプラグ形成方法は、配線材料によって形成さ
れた下層配線層と上層配線層を電気的に接続するための
所謂ビヤホールの形成、あるいはスルーホールの形成に
も適用することができる。
【００３６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のメタルプラ
グ形成方法によれば、原料ガスとしてＴｉＣｌ3を使用
する。ＴｉＣｌ3は比較的低い温度で分解し、しかもＣ
ｌの絶対量が少ない。それ故、より低い温度でＴｉＮ層
又はＴｉＯＮ層を形成することができ、しかもＴｉＮ層
を成膜した場合、ＴｉＮ層のＣｌの取り込み量を少なく
することができる。
グ形成方法によれば、原料ガスとしてＴｉＣｌ3を使用
する。ＴｉＣｌ3は比較的低い温度で分解し、しかもＣ
ｌの絶対量が少ない。それ故、より低い温度でＴｉＮ層
又はＴｉＯＮ層を形成することができ、しかもＴｉＮ層
を成膜した場合、ＴｉＮ層のＣｌの取り込み量を少なく
することができる。
【００３７】また、例えばＴｉ層とＴｉＮ層とを連続し
て形成するＥＣＲプラズマプロセス装置を使用した場
合、成膜チャンバをＴｉＮがパーティクルにならない温
度に加熱するので、半導体基板の処理枚数が増えてもパ
ーティクルの発生が抑えられる。従って、ＥＣＲプラズ
マプロセス装置のメンテナンス頻度も少なくて済み、ス
ループットも向上する。ひいては信頼性の高い電子デバ
イスを高い歩留まりで生産性良く製造することができ
る。
て形成するＥＣＲプラズマプロセス装置を使用した場
合、成膜チャンバをＴｉＮがパーティクルにならない温
度に加熱するので、半導体基板の処理枚数が増えてもパ
ーティクルの発生が抑えられる。従って、ＥＣＲプラズ
マプロセス装置のメンテナンス頻度も少なくて済み、ス
ループットも向上する。ひいては信頼性の高い電子デバ
イスを高い歩留まりで生産性良く製造することができ
る。
【図１】本発明のメタルプラグの形成方法の工程の一部
分を説明するための、半導体素子の模式的な一部断面図
である。
分を説明するための、半導体素子の模式的な一部断面図
である。
【図２】本発明のメタルプラグの形成方法において使用
するのに適したＥＣＲプラズマプロセス装置の一例の構
成図である。
するのに適したＥＣＲプラズマプロセス装置の一例の構
成図である。
【図３】本発明のメタルプラグの形成方法において使用
するのに適したＥＣＲプラズマプロセス装置の別の例の
構成図である。
するのに適したＥＣＲプラズマプロセス装置の別の例の
構成図である。
【図４】従来のメタルプラグ形成技術における問題点を
示すための、半導体素子の模式的な一部断面図である。
示すための、半導体素子の模式的な一部断面図である。
１００ 半導体基板
１０２ 不純物拡散領域
１０４ 層間絶縁層
１０６ 開口部
１０８ 密着層
１１０ Ｔｉ層
１１２ ＴｉＮ層
１１４ 金属層
１１６ ボイド
１，２００ プラズマプロセス装置
１０，２１０，２２０ 成膜チャンバ
２０ プラズマチャンバ
１２，１２Ａ サセプタ
１６ ガス排気部
２２ マイクロ波導入窓
２４ 磁気コイル
２６ レクタンギュラーウエイブガイド
２８ ＲＦ電源
３０ Ａｒガス導入口
３２ プラズマ流
３４ ＲＦバイアス印加装置
４０，４０Ａ，４２，４２Ａ ガス導入部
５０，５０Ａ ランプ加熱手段
５２ ランプ
２３０ ゲートバルブ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平３−286527（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−253770（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−89876（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−110838（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−149777（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−22409（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−206852（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】（イ）半導体基板上に形成された層間絶縁
層に開口部を形成する工程と、 （ロ）成膜原料ガスとしてＴｉＣｌ3を用い、電子サイ
クロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法にて、Ｔｉ層を、層間
絶縁層の上面、並びに、開口部の底面及び側壁に形成す
る工程と、 （ハ）成膜原料ガスとしてＴｉＣｌ3を用い、電子サイ
クロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法にて、ＴｉＮ層又はＴ
ｉＯＮ層をＴｉ層の上に形成する工程と、 （ニ）金属材料を開口部内に形成する工程、から成り、 前記工程（ロ）及び工程（ハ）を連続して実行する こと
を特徴とするメタルプラグの形成方法。 - 【請求項２】 １つの成膜チャンバを備えた電子サイクロ
トロン共鳴プラズマＣＶＤ装置を使用し、前記工程
（ロ）及び工程（ハ）を該成膜チャンバ内で実行するこ
とを特徴とする請求項１に記載のメタルプラグの形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09238892A JP3449736B2 (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | メタルプラグの形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09238892A JP3449736B2 (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | メタルプラグの形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05267219A JPH05267219A (ja) | 1993-10-15 |
| JP3449736B2 true JP3449736B2 (ja) | 2003-09-22 |
Family
ID=14053042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09238892A Expired - Fee Related JP3449736B2 (ja) | 1992-03-19 | 1992-03-19 | メタルプラグの形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3449736B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5585605A (en) * | 1993-11-05 | 1996-12-17 | Microfield Graphics, Inc. | Optical-scanning system employing laser and laser safety control |
| US5980977A (en) * | 1996-12-09 | 1999-11-09 | Pinnacle Research Institute, Inc. | Method of producing high surface area metal oxynitrides as substrates in electrical energy storage |
| JP2001156024A (ja) * | 1999-09-13 | 2001-06-08 | Tokyo Electron Ltd | ＴｉＮ系薄膜およびその成膜方法、成膜装置、ＴｉＮ系薄膜を含む膜構造体およびその製造方法、ならびに半導体装置 |
| JP4595280B2 (ja) * | 2002-12-18 | 2010-12-08 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 一方向性珪素鋼板の製造方法ならびにセラミック被膜の被覆装置 |
| JP4983038B2 (ja) * | 2006-02-16 | 2012-07-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | ＴｉＮの成膜方法 |
-
1992
- 1992-03-19 JP JP09238892A patent/JP3449736B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05267219A (ja) | 1993-10-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |