JP3448649B2 - ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの効率的な製造法 - Google Patents
ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの効率的な製造法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、短時間かつ高収率
にてビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを製造
する方法に関するものであり、更に詳しくは、製造時に
特殊な製造装置を必要とせず、簡便な工程で工業的に有
利にビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを合成
することが可能な新しい製造法に関するものである。
にてビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを製造
する方法に関するものであり、更に詳しくは、製造時に
特殊な製造装置を必要とせず、簡便な工程で工業的に有
利にビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを合成
することが可能な新しい製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ビス（トリフルオロアセチル）ペ
ルオキシドの製造法としては、例えば、ジエチルエーテ
ル中の無水トリフルオロ酢酸と過酸化バリウム水溶液を
反応させる方法（米国特許第２５８０３５８号，１９５
１年）、無水トリフルオロ酢酸と過酸化ナトリウム水溶
液を反応させる方法（ジャーナル・オブ・フルオリン・
ケミストリー，第５巻，２４５頁，１９７５年）、無水
トリフルオロ酢酸と過酸化水素水を炭酸ナトリウム存在
下で反応させる方法（ジャーナル・オブ・フルオリン・
ケミストリー，第４６巻，４２３頁，１９９０年、及
び、特開平１−２４９７５２号公報）等が知られてい
る。また、ペルフルオロアルカノイルクロリドと過酸化
水素と水酸化ナトリウムを水溶液中で反応させる方法
（ジャーナル・オブ・オーガニック・ケミストリー，第
４７巻，２００９頁，１９８２年）がビス（トリフルオ
ロアセチル）ペルオキシドの製造に適用されている。
ルオキシドの製造法としては、例えば、ジエチルエーテ
ル中の無水トリフルオロ酢酸と過酸化バリウム水溶液を
反応させる方法（米国特許第２５８０３５８号，１９５
１年）、無水トリフルオロ酢酸と過酸化ナトリウム水溶
液を反応させる方法（ジャーナル・オブ・フルオリン・
ケミストリー，第５巻，２４５頁，１９７５年）、無水
トリフルオロ酢酸と過酸化水素水を炭酸ナトリウム存在
下で反応させる方法（ジャーナル・オブ・フルオリン・
ケミストリー，第４６巻，４２３頁，１９９０年、及
び、特開平１−２４９７５２号公報）等が知られてい
る。また、ペルフルオロアルカノイルクロリドと過酸化
水素と水酸化ナトリウムを水溶液中で反応させる方法
（ジャーナル・オブ・オーガニック・ケミストリー，第
４７巻，２００９頁，１９８２年）がビス（トリフルオ
ロアセチル）ペルオキシドの製造に適用されている。
【０００３】しかしながら、前記無水トリフルオロ酢酸
と過酸化バリウム水溶液あるいは過酸化ナトリウム水溶
液、過酸化水素水を反応させる方法では、反応溶媒であ
る水が目的とするビス（トリフルオロアセチル）ペルオ
キシドと反応するため、その収率が非常に低い。また、
トリフルオロアセチルクロリドを用いた製造法では、ト
リフルオロアセチルクロリドの沸点が−１８℃で、常温
・常圧で気体であるため取扱いが困難であり、特殊な製
造装置を必要とするため、工業的に有効な製造方法とな
り得ないという欠点がある。
と過酸化バリウム水溶液あるいは過酸化ナトリウム水溶
液、過酸化水素水を反応させる方法では、反応溶媒であ
る水が目的とするビス（トリフルオロアセチル）ペルオ
キシドと反応するため、その収率が非常に低い。また、
トリフルオロアセチルクロリドを用いた製造法では、ト
リフルオロアセチルクロリドの沸点が−１８℃で、常温
・常圧で気体であるため取扱いが困難であり、特殊な製
造装置を必要とするため、工業的に有効な製造方法とな
り得ないという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、簡便な工程
で、高収率でビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドを製造する方法を開発することを目標として鋭意研究
を積み重ねた結果、アセトニトリル中に懸濁した過酸化
ナトリウムと、無水トリフルオロ酢酸とを反応させるこ
とにより所期の目的を達成し得ることを見出し、本発明
を完成させるに至った。本発明の目的は、短時間かつ高
収率にてビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを
得ることができる、簡便かつ工業的にも優れたビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドの製造法を提供する
ことである。
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、簡便な工程
で、高収率でビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドを製造する方法を開発することを目標として鋭意研究
を積み重ねた結果、アセトニトリル中に懸濁した過酸化
ナトリウムと、無水トリフルオロ酢酸とを反応させるこ
とにより所期の目的を達成し得ることを見出し、本発明
を完成させるに至った。本発明の目的は、短時間かつ高
収率にてビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを
得ることができる、簡便かつ工業的にも優れたビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドの製造法を提供する
ことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）無水トリフルオロ酢酸とアセトニトリル中に懸濁
した過酸化ナトリウムを反応させることを特徴とするビ
ス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの製造法。 （２）無水トリフルオロ酢酸の過酸化ナトリウムに対す
る仕込みモル比が、２．０〜２．５の範囲である前記
（１）に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペルオキ
シドの製造法。 （３）上記懸濁液に無水トリフルオロ酢酸を添加する前
記（１）に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペルオ
キシドの製造法。 （４）反応温度を−１０〜２０℃に制御する前記（１）
に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの
製造法。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）無水トリフルオロ酢酸とアセトニトリル中に懸濁
した過酸化ナトリウムを反応させることを特徴とするビ
ス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの製造法。 （２）無水トリフルオロ酢酸の過酸化ナトリウムに対す
る仕込みモル比が、２．０〜２．５の範囲である前記
（１）に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペルオキ
シドの製造法。 （３）上記懸濁液に無水トリフルオロ酢酸を添加する前
記（１）に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペルオ
キシドの製造法。 （４）反応温度を−１０〜２０℃に制御する前記（１）
に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの
製造法。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明では、アセトニトリル中に懸濁した過酸化ナ
トリウムと、無水トリフルオロ酢酸とを反応させること
により、ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを
製造する。この際に用いる過酸化ナトリウムは、アセト
ニトリル中での機械式攪拌による懸濁液の調製が容易で
あり、かつ、懸濁液中での反応性が高い高表面積の細粒
状であることが好ましい。アセトニトリル中に残留する
水分はビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの収
率を低下させるため、過酸化ナトリウムを懸濁させるア
セトニトリルは公知の方法により十分に脱水されている
ことが望ましい。また、無水トリフルオロ酢酸とアセト
ニトリル中に懸濁した過酸化ナトリウムを反応させる際
には、十分に乾燥した空気あるいは不活性ガス雰囲気下
で行うことが望ましい。
る。本発明では、アセトニトリル中に懸濁した過酸化ナ
トリウムと、無水トリフルオロ酢酸とを反応させること
により、ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを
製造する。この際に用いる過酸化ナトリウムは、アセト
ニトリル中での機械式攪拌による懸濁液の調製が容易で
あり、かつ、懸濁液中での反応性が高い高表面積の細粒
状であることが好ましい。アセトニトリル中に残留する
水分はビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの収
率を低下させるため、過酸化ナトリウムを懸濁させるア
セトニトリルは公知の方法により十分に脱水されている
ことが望ましい。また、無水トリフルオロ酢酸とアセト
ニトリル中に懸濁した過酸化ナトリウムを反応させる際
には、十分に乾燥した空気あるいは不活性ガス雰囲気下
で行うことが望ましい。
【０００７】本発明において、ビス（トリフルオロアセ
チル）ペルオキシドを製造する際の無水トリフルオロ酢
酸の過酸化ナトリウムに対する仕込みモル比は、２．０
〜２．５の範囲であることが望ましい。前記モル比が
２．０未満では、生成物であるビス（トリフルオロアセ
チル）ペルオキシドの収率が低下するので好ましくな
い。また、前記モル比が２．５を超える場合には、未反
応無水トリフルオロ酢酸の量が著しく増加するため好ま
しくない。
チル）ペルオキシドを製造する際の無水トリフルオロ酢
酸の過酸化ナトリウムに対する仕込みモル比は、２．０
〜２．５の範囲であることが望ましい。前記モル比が
２．０未満では、生成物であるビス（トリフルオロアセ
チル）ペルオキシドの収率が低下するので好ましくな
い。また、前記モル比が２．５を超える場合には、未反
応無水トリフルオロ酢酸の量が著しく増加するため好ま
しくない。
【０００８】無水トリフルオロ酢酸とアセトニトリル中
に懸濁した過酸化ナトリウムを反応させる際には、懸濁
液に無水トリフルオロ酢酸を滴下することが好ましい。
この際の反応温度は−１０〜２０℃に制御することが好
ましい。−１０℃未満では反応速度が著しく低下して、
工業的に不利であり、２０℃を超えると副反応が多くな
り好ましくなく、また、生成するビス（トリフルオロア
セチル）ペルオキシドの分解が誘起され危険である。熟
成を含む反応時間は４０〜６０分の範囲で行うことが望
ましい。必要ならば、公知の精製法により生成物である
ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを精製する
ことができる。本発明の製造法により得られるビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドは、高分子合成の際
の重合開始剤として、また、医薬又は農薬等の合成中間
体として有用なトリフルオロメチル化合物を合成する際
のトリフルオロメチル化剤として有用である。
に懸濁した過酸化ナトリウムを反応させる際には、懸濁
液に無水トリフルオロ酢酸を滴下することが好ましい。
この際の反応温度は−１０〜２０℃に制御することが好
ましい。−１０℃未満では反応速度が著しく低下して、
工業的に不利であり、２０℃を超えると副反応が多くな
り好ましくなく、また、生成するビス（トリフルオロア
セチル）ペルオキシドの分解が誘起され危険である。熟
成を含む反応時間は４０〜６０分の範囲で行うことが望
ましい。必要ならば、公知の精製法により生成物である
ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを精製する
ことができる。本発明の製造法により得られるビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドは、高分子合成の際
の重合開始剤として、また、医薬又は農薬等の合成中間
体として有用なトリフルオロメチル化合物を合成する際
のトリフルオロメチル化剤として有用である。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を、実施例及び参考例により具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 実施例１ メカニカルスターラー（ガラス回転軸，ポリ（テトラフ
ルオロエチレン）回転翼（約１０ｃｍ2 ））及び温度
計、滴下ロートを備えた２００ｍｌの４つ口フラスコを
アルゴンガスにより置換した後、粒径約０．５ｍｍの粒
状過酸化ナトリウム３．９０ｇ（５０．０ｍｍｏｌ）、
及び、五酸化リンより脱水したアセトニトリル（２０ｍ
ｌ）を加え、約８００ｒ．ｐ．ｍで激しく攪拌した。こ
のフラスコを外側から氷水浴により冷却し、備え付けの
滴下ロートより無水トリフルオロ酢酸２１．０ｇ（１０
０ｍｍｏｌ）を約３０分を掛けて攪拌中の懸濁液に滴下
した。滴下により、反応系は副生するトリフルオロ酢酸
ナトリウムのため僅かに白濁する。更に、反応が進むに
つれ淡黄色粒状の過酸化ナトリウムは消費され、より細
かいトリフルオロ酢酸ナトリウムの白色沈殿が生成する
ことから反応の進行が確認できる。滴下終了後、更に１
０分間攪拌を続け反応の熟成を行った。反応終了後、フ
ラスコ内を真空ポンプにより減圧（約０．０１ Ｔｏｒ
ｒ）にすることにより反応混合物の揮発成分を蒸発さ
せ、２０．９ｇの透明液体を−７８℃のトラップで捕集
した。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 実施例１ メカニカルスターラー（ガラス回転軸，ポリ（テトラフ
ルオロエチレン）回転翼（約１０ｃｍ2 ））及び温度
計、滴下ロートを備えた２００ｍｌの４つ口フラスコを
アルゴンガスにより置換した後、粒径約０．５ｍｍの粒
状過酸化ナトリウム３．９０ｇ（５０．０ｍｍｏｌ）、
及び、五酸化リンより脱水したアセトニトリル（２０ｍ
ｌ）を加え、約８００ｒ．ｐ．ｍで激しく攪拌した。こ
のフラスコを外側から氷水浴により冷却し、備え付けの
滴下ロートより無水トリフルオロ酢酸２１．０ｇ（１０
０ｍｍｏｌ）を約３０分を掛けて攪拌中の懸濁液に滴下
した。滴下により、反応系は副生するトリフルオロ酢酸
ナトリウムのため僅かに白濁する。更に、反応が進むに
つれ淡黄色粒状の過酸化ナトリウムは消費され、より細
かいトリフルオロ酢酸ナトリウムの白色沈殿が生成する
ことから反応の進行が確認できる。滴下終了後、更に１
０分間攪拌を続け反応の熟成を行った。反応終了後、フ
ラスコ内を真空ポンプにより減圧（約０．０１ Ｔｏｒ
ｒ）にすることにより反応混合物の揮発成分を蒸発さ
せ、２０．９ｇの透明液体を−７８℃のトラップで捕集
した。
【００１０】赤外分光分析及び19Ｆ核磁気共鳴分析によ
り、上記液体がビス（トリフルオロアセチル）ペルオキ
シドのアセトニトリル溶液であり、痕跡量の出発原料で
ある無水トリフルオロ酢酸以外の副生成物が含まれない
ことを確認した。次に、このビス（トリフルオロアセチ
ル）ペルオキシド溶液の一部を採取し、ヨウ素滴定を行
ったところ、ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドの濃度は４１．３ｗｔ％であった。即ち、この反応に
より収率８０．０％（収率は無水トリフルオロ酢酸に対
するビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの理論
モル収率であり、ビス（トリフルオロアセチル）ペルオ
キシドとして収量９．０４ｇ）で目的物が得られた。19 Ｆ−ｎ．ｍ．ｒ．（ＣＤ3 ＣＮ）：−７０．５８ｐｐ
ｍ（ＣＦＣｌ3 ），Ｉ．ｒ．（ＣＨ3 ＣＮ）：１６８２
ｃｍ-1。
り、上記液体がビス（トリフルオロアセチル）ペルオキ
シドのアセトニトリル溶液であり、痕跡量の出発原料で
ある無水トリフルオロ酢酸以外の副生成物が含まれない
ことを確認した。次に、このビス（トリフルオロアセチ
ル）ペルオキシド溶液の一部を採取し、ヨウ素滴定を行
ったところ、ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドの濃度は４１．３ｗｔ％であった。即ち、この反応に
より収率８０．０％（収率は無水トリフルオロ酢酸に対
するビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの理論
モル収率であり、ビス（トリフルオロアセチル）ペルオ
キシドとして収量９．０４ｇ）で目的物が得られた。19 Ｆ−ｎ．ｍ．ｒ．（ＣＤ3 ＣＮ）：−７０．５８ｐｐ
ｍ（ＣＦＣｌ3 ），Ｉ．ｒ．（ＣＨ3 ＣＮ）：１６８２
ｃｍ-1。
【００１１】実施例２
アセトニトリルに懸濁させた過酸化ナトリウムへの無水
トリフルオロ酢酸の滴下及び反応の熟成を実施例１と同
様に行った後、冷却した１，１，２−トリクロロトリフ
ルオロエタン８０ｍｌを反応液中に加え緩やかに攪拌し
た。この混合物をろ過することによりトリフルオロ酢酸
ナトリウム及びその他副生成物を除き、ビス（トリフル
オロアセチル）ペルオキシド溶液１３０ｇを得た。ヨウ
素滴定により求めたビス（トリフルオロアセチル）ペル
オキシドの濃度は７．０５ｗｔ％であった。即ち、収率
８１．１％（ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドとして収量９．１７ｇ）で目的物が得られた。
トリフルオロ酢酸の滴下及び反応の熟成を実施例１と同
様に行った後、冷却した１，１，２−トリクロロトリフ
ルオロエタン８０ｍｌを反応液中に加え緩やかに攪拌し
た。この混合物をろ過することによりトリフルオロ酢酸
ナトリウム及びその他副生成物を除き、ビス（トリフル
オロアセチル）ペルオキシド溶液１３０ｇを得た。ヨウ
素滴定により求めたビス（トリフルオロアセチル）ペル
オキシドの濃度は７．０５ｗｔ％であった。即ち、収率
８１．１％（ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドとして収量９．１７ｇ）で目的物が得られた。
【００１２】参考例１
上記の実施例１により得られたビス（トリフルオロアセ
チル）ペルオキシドのアセトニトリル溶液をアセトニト
リルにより５．０ｗｔ％に稀釈した。この５．０ｗｔ％
溶液の一部をガラスアンプル中に仕込み、液体窒素によ
る冷却後、真空ポンプにより脱気した。内側を真空に保
った状態でアンプルを熔封し、オイルバス中で４０℃に
加熱した。所定時間後、アンプル内の残留ビス（トリフ
ルオロアセチル）ペルオキシドの量をヨウ素滴定により
定量した。同様の操作を繰り返すことにより、ビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドのアセトニトリル中
４０℃における一次の分解速度定数１．１９ｘ１０-5ｓ
-1及び半減期１６．２ｈを得た。同様に、ビス（トリフ
ルオロアセチル）ペルオキシドのアセトニトリル中５０
℃における一次の分解速度定数は６．３４ｘ１０
-5ｓ-1，半減期は３．０４ｈであった。
チル）ペルオキシドのアセトニトリル溶液をアセトニト
リルにより５．０ｗｔ％に稀釈した。この５．０ｗｔ％
溶液の一部をガラスアンプル中に仕込み、液体窒素によ
る冷却後、真空ポンプにより脱気した。内側を真空に保
った状態でアンプルを熔封し、オイルバス中で４０℃に
加熱した。所定時間後、アンプル内の残留ビス（トリフ
ルオロアセチル）ペルオキシドの量をヨウ素滴定により
定量した。同様の操作を繰り返すことにより、ビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドのアセトニトリル中
４０℃における一次の分解速度定数１．１９ｘ１０-5ｓ
-1及び半減期１６．２ｈを得た。同様に、ビス（トリフ
ルオロアセチル）ペルオキシドのアセトニトリル中５０
℃における一次の分解速度定数は６．３４ｘ１０
-5ｓ-1，半減期は３．０４ｈであった。
【００１３】参考例２
上記の実施例２により得られたビス（トリフルオロアセ
チル）ペルオキシド溶液をアセトニトリル及び１，１，
２−トリクロロトリフルオロエタン混合溶媒（１：４）
により５．０ｗｔ％に稀釈した。ビス（トリフルオロア
セチル）ペルオキシド０．５４ｇ（２．４ｍｍｏｌ）を
含む上記５．０ｗｔ％溶液にベンゼン０．０９４ｇ
（１．２ｍｍｏｌ）を加え、アルゴン雰囲気下４０℃で
２４時間攪拌した。反応混合物をヨウ素滴定及びガスク
ロマトグラフィーにより分析したところ、１５．２％の
ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドが残留して
おり、加えたベンゼンに対し１１．８％のベンゼン及び
８０．６％のトリフルオロメチルベンゼン、４．８％の
ｍ−ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン、２．８％の
ｐ−ビス（トリフルオロメチル）ベンゼンが確認され
た。以上のことから、本発明により製造されるビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドは芳香族化合物のト
リフルオロメチル化剤として有効であることが分かる。
チル）ペルオキシド溶液をアセトニトリル及び１，１，
２−トリクロロトリフルオロエタン混合溶媒（１：４）
により５．０ｗｔ％に稀釈した。ビス（トリフルオロア
セチル）ペルオキシド０．５４ｇ（２．４ｍｍｏｌ）を
含む上記５．０ｗｔ％溶液にベンゼン０．０９４ｇ
（１．２ｍｍｏｌ）を加え、アルゴン雰囲気下４０℃で
２４時間攪拌した。反応混合物をヨウ素滴定及びガスク
ロマトグラフィーにより分析したところ、１５．２％の
ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドが残留して
おり、加えたベンゼンに対し１１．８％のベンゼン及び
８０．６％のトリフルオロメチルベンゼン、４．８％の
ｍ−ビス（トリフルオロメチル）ベンゼン、２．８％の
ｐ−ビス（トリフルオロメチル）ベンゼンが確認され
た。以上のことから、本発明により製造されるビス（ト
リフルオロアセチル）ペルオキシドは芳香族化合物のト
リフルオロメチル化剤として有効であることが分かる。
【００１４】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明は、無水トリ
フルオロ酢酸とアセトニトリル中に懸濁した過酸化ナト
リウムを反応させることを特徴とするビス（トリフルオ
ロアセチル）ペルオキシドの製造法に係るものであり、
本発明の製造法によれば、短時間かつ高収率にてビス
（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを製造すること
ができ、しかも、製造時に特殊な製造装置を必要とせ
ず、工業的にも有用なビス（トリフルオロアセチル）ペ
ルオキシドを合成することができる。本発明の製造法に
より得られるビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドは、高分子合成の際の重合開始剤として、また、医薬
又は農薬等の合成中間体として有用なトリフルオロメチ
ル化合物を合成する際のトリフルオロメチル化剤として
利用することができる。
フルオロ酢酸とアセトニトリル中に懸濁した過酸化ナト
リウムを反応させることを特徴とするビス（トリフルオ
ロアセチル）ペルオキシドの製造法に係るものであり、
本発明の製造法によれば、短時間かつ高収率にてビス
（トリフルオロアセチル）ペルオキシドを製造すること
ができ、しかも、製造時に特殊な製造装置を必要とせ
ず、工業的にも有用なビス（トリフルオロアセチル）ペ
ルオキシドを合成することができる。本発明の製造法に
より得られるビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシ
ドは、高分子合成の際の重合開始剤として、また、医薬
又は農薬等の合成中間体として有用なトリフルオロメチ
ル化合物を合成する際のトリフルオロメチル化剤として
利用することができる。
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C07C 407/00
C07C 409/32 - 409/36
Claims (4)
- 【請求項１】 無水トリフルオロ酢酸とアセトニトリル
中に懸濁した過酸化ナトリウムを反応させることを特徴
とするビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの製
造法。 - 【請求項２】 無水トリフルオロ酢酸の過酸化ナトリウ
ムに対する仕込みモル比が、２．０〜２．５の範囲であ
る請求項１に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペル
オキシドの製造法。 - 【請求項３】 上記懸濁液に無水トリフルオロ酢酸を添
加する請求項１に記載のビス（トリフルオロアセチル）
ペルオキシドの製造法。 - 【請求項４】 反応温度を−１０〜２０℃に制御する請
求項１に記載のビス（トリフルオロアセチル）ペルオキ
シドの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000378296A JP3448649B2 (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの効率的な製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000378296A JP3448649B2 (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | ビス（トリフルオロアセチル）ペルオキシドの効率的な製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｌｕｏｒｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９９０，Ｖｏｌ．４６，Ｐ４２３−４３１ |
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