JP3435514B2 - 可視光透過性の耐熱ガラス製品 - Google Patents
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Description
り、特にガラスの強化や曲げの最中に遭遇するような高
温度に耐えることができる被膜を有するガラス基板に関
する。
えるために、透過性で、金属を含有する多くのフィルム
で被覆される。特に好ましくは、可視光を容易に透過
し、他の光線、特に赤外線波長域の透過を最小にする能
力を特徴とする。
移動を最小にするために有用で、またこのタイプのガラ
スは、建築用ガラス、自動車用フロントガラス等に有効
である。
化物フィルムのような、非反射誘電フィルム間に設けら
れる、高赤外線反射率の1あるいはそれ以上の薄い金属
フィルムからなる多層フィルムからなる。この金属フィ
ルムは、銀でもよく、金属酸化物フィルムは、種々の金
属の酸化物及び亜鉛、スズ、チタニウム等を含む金属合
金でよい。通常、ここに記載されるフィルムのタイプ
は、周知のマグネトロン蒸着技術によって商業生産ベー
スでのガラス基板に蒸着される。
が曲げられるように、あるいはガラスを強化するため
に、ガラスシートを融点あるいはその近くの温度まで加
熱することがしばしば必要である。被覆されたガラス製
品は、しばしば数時間の間、高温に耐えねばならない。
知られているように、強化は、自動車用フロントガラス
としての使用を意図するガラスに特に重要である;破壊
に際して、フロントガラスは、大きく、危険な鋭い破片
よりむしろ、望ましくは、非常に多くの小さな破片に粉
砕される破片模様を呈する。摂氏600度のようなそして
それ以上の温度が要求される。赤外線反射フィルムのよ
うな銀を用いる多層フィルムは、銀フィルムの劣化なし
にそのような温度にしばしば耐えることができない。
る前に加熱され、曲げられ、あるいは強化され、その
後、所望の金属や金属酸化物被覆が加えられる。特に、
曲線ガラス製品のために、この工程は通常、一様でない
被覆を生じ、コストも高い。
ための他の報告は、チタニウムのような酸化しうる金属
の保護フィルム間に銀フィルムをはさみ込むことであ
り、この保護フィルムは、被覆されたガラスが高温に加
熱されるとき、保護金属フィルムが酸化するような、十
分な厚さである。通常、金属酸化物が金属それ自体より
可視光透過性が大であるので、そのような被覆を保持す
るガラスシートは、加熱において透過率が増加する傾向
にある。参考文献として、フッファ(Huffer)他の米国
特許第4790922号及びフィンリー(Finley)の米国特許
第4806220号がある。
は、銀がニッケルあるいはニクロム間にはさみ込まれる
多層フィルムの使用を記述しており、はさみ込まれたも
のは、さらにSi3N4のフィルム間にはさみ込まれ、その
ガラス製品は特定の透過率と熱放射率を有する。Ni:Cr
(50:50)合金が使用されるとき、蒸着中のCrは部分的
にCrの窒化物に変換され、可視光線の透過率が増加す
る。しかし、ニッケル、クロミウム(chromium)及びク
ロミウム窒化物の可視光線を透過する能力は、顕著では
なく、結果として、ニクロム(nichrome)のフィルムを
含むガラス製品の透過率は、所望のものよりやや少な
い。
作ることによって製造される所望の高耐熱性ガラス製品
に関するものであり、この多層フィルムには、銀等の赤
外線反射フィルムが、金属またはシリコン半導体からな
る薄い保護フィルム間にはさみ込まれ、そのような構造
は、シリコン窒化物等の窒化物からなるフィルムの間に
サンドイッチされ、その結果、保護フィルムの一方ある
いは両方は、窒化物フィルムの一方あるいは双方に含ま
れる元素を含んでいる。
好ましい元素は、シリコンである。本発明の多層フィル
ムを含むガラス製品が摂氏600度あるいはそれ以上の高
温、例えば摂氏700度〜750度に加熱されるとき、ガラス
製品の可視光線に対する透過率は、わずかに増加する。
処理によって過度に減少しないように選択される。以下
の説明に拘束されることなく、薄い保護フィルムに隣接
する窒化物フィルム、特に外側の窒化物フィルムからの
窒素は、高い強化温度まで上げられたとき、窒素を遊離
させ、そのように解放された窒素は、保護フィルムと窒
化物を形成するために結合するようにみえる。また、外
側の保護フィルムからいくらかの酸化物が発生する。こ
の点で、保護フィルムは、赤外線反射金属フィルムが窒
化あるいは酸化されることから保護することに役立つ。
護フィルムは少なくとも部分的にシリコン窒化物に変換
されるようにみえる。シリコン窒化物はシリコン元素よ
り透過性があり、結果として、ガラス製品全体の透過率
は、もし事実として透過率が高温にさらされることによ
って完全に変化するのであれば、増大する。
素成分(例えば、シリコン)が同じであれば、保護フィ
ルムと窒化物ウィルム間の急峻な界面は、より避けられ
そうであり、保護フィルムから窒化物が剥離することに
よる破壊の可能性を減少させ、多層膜の均一性を増加さ
せる。しかし、もしシリコンやシリコン含有膜からなる
保護膜が薄すぎる場合は、膜の耐久性はしばしば低下し
てしまう。保護フィルムがシリコンを含み、シリコン含
有フィルムが非常に薄いのであれば、その時は、多層フ
ィルムの耐久性はしばしば減少する。シリコン含有層、
特に、反射層上の保護フィルムは、多層フィルムが良好
な耐久性を維持しつつ高温処理に耐えることができるよ
うな厚さで蒸着される。この現象は、赤外線反射層の両
側に反応しないシリコン金属が保持されているためと考
えられる。
ルムに置き換えられる。例えば、そのようなフィルム
は、金属またはシリコン等の半導体の薄い保護層の間
に、または、金属酸化物の層またはシリコン酸化物(例
SiO2)等の半導体層の間に、あるいは、あまり好ましく
はないがチタニウム酸化物(Tiox)のような酸化物]の
間に挟まれた挟まれた銀からなる。
層フィルムを製造できるとはいえ、上記実施形態では、
酸化物よりも窒化物を用いる方が好ましい。
であり、第2図は、図1のフィルム積層体の変形例を示
す断面概略図である。
ートは、12で示されている。ガラスシートの表面14の上
には、順次、窒化物フィルム(nitride film)16、薄い
保護フィルム18、赤外線反射金属フィルム20、薄い保護
フィルム22、及び窒化物フィルム24が蒸着されている。
図面に示された種々のフィルム及び複数のフィルムの厚
さは、その寸法通りではないことが理解されるであろ
う。
よりガラス基板12の上に蒸着される。好ましい蒸着方法
は、チャピン(Chapin)の米国特許第4,166,018号に記
載されている、直流マグネトロンによるスパッタリング
を含み、その技術は、本明細書に参考として含まれる。
マグネトロンによるスパッタリング蒸着(sputter depo
sition)は、ガラス基板を一連の低圧ゾーンを通過させ
て移送し、その中で、多層フィルムに作り上げる種々の
フィルムが順次積み重ねられる。
される。1つの金属フィルムは、アルゴン等の不活性ガ
ス雰囲気内の金属ターゲットからのスパッタリングによ
り形成され、一方、シリコン窒化物等の窒化物フィルム
は、反応性雰囲気内のシリコンターゲットを利用して、
スパッタリングされる。このように蒸着されるフィルム
の厚さは、コーティング室を通過するガラス基板の搬送
速度を変えることおよびその出力とスパッタリング率を
変えることによって制御される。
蒸着させる別の方法は、プラズマによる化学蒸着法を必
要とする。この参考文献として、ジョンコック(Johnco
ck)等の米国特許第4,619,729号、及びハジェンス(Hud
gens)等の米国特許第4,737,379号において知られた方
法がある。
源の分解を必要とし、そして、ガラス基板等の固体表面
上にフィルムを形成する。フィルムの厚さは、ガラス基
板がプラズマゾーンを通過するときの基板の搬送速度を
変えることにより、また、出力及びガス流の速度を変え
ることにより調整される。
ルムが好ましい。銀の厚さは、80Å〜170Åの範囲とす
るのが適当であることが見い出されたが、約105Å〜120
Åの範囲の厚さが好ましい。銀の層の厚さは、表面の導
電率及び色に対する要求に従って選択される。
ing)温度において、銀製フィルムと接触して反応する
のを防止しなければならない。そして、薄い保護フィル
ムは、窒素や酸素と化学的に反応する能力を有し、窒素
や酸素を捕捉して窒化物や酸化物を形成することから、
高い温度で、銀製の反射フィルムとの反応を防止しなけ
ればならない。
応して、窒化物及び酸化物を形成する。このシリコンの
窒化物や酸化物は、可視光線を大いに透過させる。それ
ゆえ、銀製フィルムのいずれの側でも薄い保護フィルム
としてシリコンを使用することが好ましい。シリコンの
合金もまた考慮できる。
度での劣化から銀製フィルムを保護するのに十分な厚さ
が必要であるが、強化後の可視光線の透過率を不正に減
少させたり、あるいは放射率(emissivity)を減少させ
るほど大きくない厚さに蒸着される。
度に上昇させられると、多層フィルムの可視光線の透過
率は、わずかに上昇する。透過率における変化が生じる
程度でわずかに上昇する。透過率のわずかな増加は、少
なくとも部分的な窒化または酸化によりもたらされる
か、あるいは、銀製フィルムをサンドイッチする薄い保
護フィルムとの両方によるものと考えられる。
結果を与える。3Å〜15Åの範囲にある厚さが使用可能
であり、6Å〜10Åの範囲の厚さが、好ましく、さら
に、7Å〜9Åの範囲の厚さが最も好ましい。
ス基板との間にある)シリコン層の保護フィルムは、そ
の厚さが6Å〜8Åの範囲であることが好ましく、ま
た、銀製フィルム上のシリコン保護フィルムは、その厚
さが8Å〜10Åの範囲であることが好ましい。これらの
シリコン層は、10Åよりも厚くなると、透過性が減少
し、さらに、強化後の放射率が、好ましくないあるいは
受け入れ不能なレベルに増加する。
した)「内側サンドイッチ」と呼ぶ層のいずれの側の窒
化物フィルム16,24は、好ましくは、シリコン窒化物で
ある。このシリコン窒化物は、可視光線の透過率が高く
なるという利点があり、また、多層フィルムとして、化
学的及び物理的に耐久性を与える利点がある。
つ。シリコン窒化物フィルム24は、「内側サンドイッ
チ」の上に蒸着され、最終製品として望まれる色に基づ
く厚さとして、好ましくは350Åから約600Åの範囲にあ
ることが望ましい。シリコン窒化物フィルム16は、ガラ
ス基板と内側サンドイッチとの間に位置し、厚さが、所
望の色に基づいて、250Åから約500Åの範囲とすること
ができる。
ロンのスパッタリング装置を利用して、窒化物フィルム
を形成するために、第1の低圧室内に窒素を含有する反
応性雰囲気内のターゲットからシリコン等の窒素反応物
質をガラス基板上にスパッタリングし、そして、非反応
性の(例えば、アルゴン)雰囲気を含む1つまたはそれ
以上の低圧室にガラス基板を搬送して、薄い保護フィル
ムを蒸着し、続いて銀製フィルムや他の赤外線反射金属
フィルム、さらに、第2保護フィルムを蒸着する。こう
して、第1の窒化物フィルムの上に「内側サンドイッ
チ」を形成することができる。
に搬送され、そして、内側サンドイッチ構造体上の窒化
物フィルムを蒸着させるターゲットからスパッタリング
処理される。
イッチのいずれの側に形成される窒化物フィルムが、シ
リコン窒化物で作られる場合、被覆されたガラス製品
は、加熱処理の前に一般的に可視光線(光源C)が約78
%〜81%の可視光透過率を有する。被覆されたガラス基
板が700℃の温度に熱処理され、続いて空冷された場
合、可視光線の透過率は、約80%〜85%、即ち、約2%
〜5%の増加となって、わずかに増加することがわか
る。
曲げに関して、反射フィルムとなる金属膜と、保護フィ
ルム及び誘電体フィルムの合成物が選択され、フィルム
の厚さも制御されので、光源Cでの可視光線の透過率が
約80%以上を示し、好ましくは、85%となり、高温の熱
処理により、可視光線に対する透過率がわずかに増加す
る。
物等の窒化物フィルムがマグネトロンのスパッタリング
または化学的蒸着法あるいは同等の方法により、形成さ
れるとき、結果として生じるシリコン窒化物は、フィル
ムが形成される際に、窒化ガスの吸着作用または吸収作
用あるいはその両方を可能とする無定形構造を有する。
物フィルムからの窒素ガスがこれらのフィルムから逃げ
出し、さらに、このような高温度において、銀製の赤外
線反射フィルムと非常に反応しやすくなる。銀の層がサ
ンドイッチされている薄い保護フィルムによって捕捉さ
れるのは、まさに、この窒化物フィルムから放出される
高い反応性を有するこの窒素ガスであると考えられてい
る。
させるので、ある程度の反応性酸素ガスが最も外側の窒
化物層を通過するが、反応性窒素ガスと同じように、酸
素ガスもまた窒化物層の下にある保護フィルムにより捕
捉されてその要素と酸化物を形成する。
することができる。特に、1つまたはそれ以上のフィル
ムがガラス基板の表面と第1の窒化物フィルムとの間に
下塗り層として、また、他の窒化物フィルムの上に使用
することができる。
い保護シリコンフィルムの間に銀製フィルムをサンドイ
ッチしたものからなり、この銀とシリコンのフィルム
は、隣接、即ち、接触しており、ガラス基板に近い側の
シリコンフィルムは、他のシリコンフィルムよりも薄く
なっている。
をその間に受け入れる金属窒化物フィルムが、それぞれ
薄い保護フィルムに接触しており、その結果、多層フィ
ルムは、順次、次のフィルムが隣接するフィルムに互い
に接触して、シリコン窒化物−シリコン−銀−シリコン
−シリコン窒化物の形となっている。この最も好ましい
実施形態において、本発明の多層フィルムは、以下のも
のを含む。
0Å〜450Åの範囲である。
蒸着され、その厚さが5Å〜7Åの範囲である。
の上に蒸着され、その厚さが105Å〜120Åの範囲であ
る。
〜10Åの範囲である。
0Å〜600Åの範囲である。
返され、所望の透過率と放射率を得るための厚さのフィ
ルムに適当に調整される。この実施形態では、図2に示
すように、第6のシリコンフィルム25、第7の銀製フィ
ルム26、第8のシリコンフィルム28、および第9のシリ
コン窒化物フィルム30が付加されている。
置(Airco)を用いて、厚さが3mmの洗浄したガラスシー
トが一連のスパッタリング被覆の低圧室を通過すると、
ガラス表面上に連続した層のフィルムを蒸着する。フィ
ルムの厚さは、スパッタリング率によって決定される。
アルゴンと窒素からなる低圧の雰囲気を含む1つの被覆
室では、シリコンが飛散してガラス表面上に直接厚さが
320Åの第1フィルムを形成する。このシリコン窒化物
フィルムの上には、直接、薄い(6Å)第2のシリコン
フィルムがシリコンターゲットにより蒸着され、続いて
厚さが110Åの第3の銀製フィルムが、銀メタルターゲ
ットにより蒸着され、さらに、薄い(8Å)第4のシリ
コンフィルムが、シリコンターゲットにより蒸着され
る。これらのシリコンおよび銀のフィルムは、低圧のア
ルゴン雰囲気内で蒸着される。
に関して上述したように、シリコン窒化物でなりかつ厚
さが490Åの第5のフィルムが蒸着される。こうしてで
きたガラス製品は、熱処理炉で730℃に加熱され、直ち
に空冷される。標準加熱と焼き戻しのサイクルは2分30
秒〜3分である。
は、82%であった。電気的な表面抵抗は、ほぼ放射率に
比例して変化するが、4つのプローブ抵抗計(時々、4
ポイント測定と呼ばれる。)を用いて測定された。抵抗
率は、単位面積あたり約6.5〜約10オームの範囲が望ま
しい。強化前と強化後の表面抵抗は、単位面積あたり11
〜12オームが8〜9オームの範囲の値に減少することが
示された。これは放射率の減少を意味する。
有する本発明の多層フィルムでは、4ポイントの抵抗
は、単位面積当たり10オームを越えないことが望まし
い。2つの銀製フィルムまたは他の赤外線反射フィルム
を有する本発明の多層フィルムでは、4ポイントの抵抗
は、単位面積当たり5オームを越えないことが望まし
く、2.5〜5オームの範囲であることが好ましい。
さの制御には注意を払う必要があり、銀製フィルム層の
上に蒸着するフィルムについては、特に注意しなければ
ならない。
特に薄い場合、多層フィルムの耐久性に害を及ぼすこと
が判明しており、銀製フィルムと保護フィルムの間、あ
るいは銀製フィルムが挟まれた一方または両方の保護フ
ィルムとの間の接着の失敗により耐久性が落ちると考え
られる。この実験において、上述した値での最も好まし
い銀製及びシリコン窒化物の厚さ、さらに、シリコンフ
ィルムの厚さは、市販の直流マグネトロンのスパッタリ
ング被膜形成装置(Airco)の84インチ幅を用いて、ス
パッタリング出力が1kWと2.8kWの間で変わり、かつガラ
スの搬送速度が1分間につき375インチ移動する速度と
した場合においてに変化した。
グが耐えられる程度を示す。
の変更、適合、及び修正は、本発明の技術的思想および
請求の範囲から逸脱しない範囲で可能であることは理解
できるであろう。
Claims (17)
- 【請求項1】ガラス基板と、可視光透過性の多層フィル
ムとを含み、この多層フィルムは、前記ガラス基板上に
被膜されかつ前記ガラス基板の外側に、可視光透過性の
赤外線反射金属フィルム、このフィルム上に置かれたシ
リコンフィルム、及び可視光透過性の誘電体フィルムを
有し、前記シリコンフィルムの厚さを3Å〜15Åの範囲
とし、この厚さにより、高熱処理の間、前記誘電体フィ
ルムから排出され又は通過してくる窒素または酸素をシ
リコンフィルムと化学的に反応させて、前記赤外線反射
金属フィルムが窒化または酸化されないように保護する
ことを特徴とする可視光透過性の耐熱ガラス製品。 - 【請求項2】前記可視光透過性の誘電体フィルムは、シ
リコン窒化物からなることを特徴とする請求の範囲第1
項に記載の可視光透過性ガラス製品。 - 【請求項3】前記可視光透過性の赤外線反射金属フィル
ムは、銀製であることを特徴とする請求の範囲第1項に
記載の可視光透過性ガラス製品。 - 【請求項4】赤外線反射金属フィルムとガラス基板との
間に配置され、かつ前記赤外線反射金属フィルムに隣接
しているシリコンフィルムを含んでいることを特徴とす
る請求の範囲第1項に記載の可視光透過性ガラス製品。 - 【請求項5】ガラス基板と、このガラス基板上に被膜さ
れた可視光透過性の多層フィルムとを含み、この多層フ
ィルムは、前記ガラス基板の外側に、順次、可視光透過
性のシリコン窒化フィルム、シリコンフィルム、銀を含
有する可視光透過性の赤外線反射金属フィルム、シリコ
ンフィルム、および可視光透過性のシリコン窒化物フィ
ルムからなることを特徴とする可視光透過性の耐熱ガラ
ス製品。 - 【請求項6】前記銀を含有する層は、シリコンフィルム
の間に挟まれ、前記銀を含有するフィルム上のシリコン
フィルムは、前記銀を含有するフィルムとガラス基板と
の間のシリコンフィルムよりも厚いことを特徴とする請
求の範囲第5項に記載の可視光透過性ガラス製品。 - 【請求項7】ガラス表面の外側に、可視光透過性の赤外
線反射金属フィルム、シリコンを含有する薄い保護フィ
ルム、及び可視光透過性の誘電体フィルムを蒸着してな
る可視光透過性多層フィルムをガラス製品上に被膜し、
前記保護フィルムは、3Å〜15Åの範囲の厚さを有して
前記赤外線反射金属フィルムに隣接し、高熱処理の間、
前記誘電体フィルムから排出され又は通過してくる窒素
または酸素を前記シリコンと化学的に反応させて、前記
赤外線反射金属フィルムが窒化または酸化されないよう
に保護することを特徴とする、可視光透過性ガラス製品
を製造するための方法。 - 【請求項8】赤外線反射フィルムの下に直にシリコンを
含有する保護フィルムを蒸着するステップを有し、前記
保護フィルムは、高熱処理の間、酸素及び窒素の一方ま
たは両方を取り除いて前記赤外線反射フィルムに対して
未反応のシリコンを維持できるような厚さを有すること
を特徴とする請求の範囲第7項に記載の方法。 - 【請求項9】ガラス基板の外側に、第1の可視光透過性
の窒化物フィルム、第2のシリコン含有フィルム、第3
の可視光透過性の赤外線反射金属フィルム、第4のシリ
コン含有フィルム、第5の可視光透過性の窒化物フィル
ムを有する可視光透過性の多層フィルムを前記ガラス基
板の表面に被覆し、前記窒化物フィルムがシリコン窒化
物からなり、前記被覆されたガラス製品を加熱するステ
ップを有することを特徴とする、熱処理された可視光透
過性のガラス製品を製造する方法。 - 【請求項10】ガラス表面の外側に、可視光透過性の赤
外線反射金属フィルム、シリコンを含有する薄い保護フ
ィルム、可視光透過性の誘電体フィルムを有する可視光
透過性のフィルム積層体をガラス基板の前記表面に被覆
し、前記保護フィルムは、3Å〜15Åの範囲の厚さを有
して前記赤外線反射金属フィルムに隣接し、高熱処理の
間、前記誘電体フィルムから排出され又は通過してくる
窒素または酸素を前記シリコンと化学的に反応させて、
前記赤外線反射金属フィルムが窒化または酸化されない
ように保護することを特徴とする、可視光透過性のガラ
ス製品を製造する方法。 - 【請求項11】ガラス基板と、この基板上に蒸着された
可視光透過性の多層フィルムを有し、この多層フィルム
は、ガラス基板の外側に、第1の可視光透過性の窒化物
フィルム、第2のシリコン含有フィルム、第3の可視光
透過性の赤外線反射金属フィルム、第4のシリコン含有
フィルム、第5の可視光透過性の窒化物フィルムを有
し、前記金属窒化物フィルムは、シリコン窒化物である
ことを特徴とする、可視光透過性の耐熱ガラス製品。 - 【請求項12】可視光透過性の金属窒化物フィルムの各
々が、シリコン窒化物であることを特徴とする請求の範
囲第11項に記載の可視光透過性ガラス製品。 - 【請求項13】可視光透過性の赤外線反射金属フィルム
は、銀であることを特徴とする請求の範囲第11項に記載
の可視光透過性ガラス製品。 - 【請求項14】透過性の赤外線反射金属フィルムは、3
Å〜15Åの範囲の厚さのシリコンを有することを特徴と
する請求の範囲第11項に記載の透過性ガラス製品。 - 【請求項15】ガラス基板と、この基板上に配置された
可視光透過性の多層フィルムとを含み、この多層フィル
ムは、ガラス基板の外側に、250Å〜500Åの範囲の厚さ
を有する可視光透過性のシリコン窒化物フィルム、シリ
コンメタルの第1保護フィルム、銀を含有する可視光透
過性の赤外線反射金属フィルム、シリコンメタルの第2
保護フィルム、および、350Å〜600Åの範囲の厚さを有
する可視光透過性のシリコン窒化物フィルムを含み、第
1、第2の保護フィルムは、3Å〜15Åの範囲の厚さを
有することを特徴とする、可視光透過性の耐熱ガラス製
品。 - 【請求項16】ガラス基板と、この基板上に配置された
可視光透過性の多層フィルムとを含み、この多層フィル
ムは、可視光透過性の赤外線反射金属フィルムの両側に
シリコン含有フィルムを蒸着したサンドイッチ構造体を
形成し、さらに、ガラスを強化温度に加熱されるとき窒
素の影響を受けない可視光透過性フィルムを前記サンド
イッチ構造体の両側に被覆したことを特徴とする、可視
光透過性の耐熱ガラス製品。 - 【請求項17】ガラス基板と、この基板上に配置された
可視光透過性の多層フィルムとを含み、この多層フィル
ムは、可視光透過性の誘電体フィルムと、該誘電体フィ
ルムの間に介装されかつ厚さが3Å〜15Åであるシリコ
ンメタルの保護フィルムの間に隣接しかつサンドイッチ
された少なくとも1つの銀製のフィルムを含んでいるこ
とを特徴とする、可視光透過性の耐熱ガラス製品。
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