JP3430293B2 - 処理液の濃度制御方法およびその装置 - Google Patents
処理液の濃度制御方法およびその装置Info
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- JP3430293B2 JP3430293B2 JP2000396589A JP2000396589A JP3430293B2 JP 3430293 B2 JP3430293 B2 JP 3430293B2 JP 2000396589 A JP2000396589 A JP 2000396589A JP 2000396589 A JP2000396589 A JP 2000396589A JP 3430293 B2 JP3430293 B2 JP 3430293B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、アルミニウムの
エッチング液などの処理液の濃度制御方法およびその装
置に関する。
エッチング液などの処理液の濃度制御方法およびその装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、アクティブマトリクス型液晶表
示装置の薄膜トランジスタパネルを製造する場合、スパ
ッタ法により成膜されたアルミニウム膜をフォトリソグ
ラフィ法により所定のパターンに加工することにより、
ゲート電極、ドレイン電極、ソース電極などを形成する
ことがある。このような場合、アルミニウムのエッチン
グ液として、一般的に、リン酸、硝酸、酢酸、水からな
る混酸を用いている。
示装置の薄膜トランジスタパネルを製造する場合、スパ
ッタ法により成膜されたアルミニウム膜をフォトリソグ
ラフィ法により所定のパターンに加工することにより、
ゲート電極、ドレイン電極、ソース電極などを形成する
ことがある。このような場合、アルミニウムのエッチン
グ液として、一般的に、リン酸、硝酸、酢酸、水からな
る混酸を用いている。
【０００３】ところで、この混酸は、回収して再使用す
るが、アルミニウムのエッチング中に発生する水素ガス
がエッチングを妨げるため、水素ガス気泡を離脱する必
要がある。この場合、硝酸はエッチング液の粘度を下げ
る効果があり、硝酸を混合することによって粘度が低く
なるため、水素ガス気泡の離脱が容易になる。しかし、
この混酸の各成分の蒸気圧がそれぞれ異なるため、その
組成が経時的に変化し、特に、硝酸の濃度が低下してエ
ッチング液の粘度が上がると、エッチング特性が不安定
となってしまう。そこで、この混酸中の硝酸の濃度を定
期的に測定し、この硝酸濃度が設定濃度よりも低くなっ
たとき、硝酸を補給し、これにより粘度を下げてエッチ
ング特性を安定化させ、エッチング液の寿命を延ばして
いる。
るが、アルミニウムのエッチング中に発生する水素ガス
がエッチングを妨げるため、水素ガス気泡を離脱する必
要がある。この場合、硝酸はエッチング液の粘度を下げ
る効果があり、硝酸を混合することによって粘度が低く
なるため、水素ガス気泡の離脱が容易になる。しかし、
この混酸の各成分の蒸気圧がそれぞれ異なるため、その
組成が経時的に変化し、特に、硝酸の濃度が低下してエ
ッチング液の粘度が上がると、エッチング特性が不安定
となってしまう。そこで、この混酸中の硝酸の濃度を定
期的に測定し、この硝酸濃度が設定濃度よりも低くなっ
たとき、硝酸を補給し、これにより粘度を下げてエッチ
ング特性を安定化させ、エッチング液の寿命を延ばして
いる。
【０００４】図３は従来のこのようなエッチング液の濃
度制御装置の一例の概略構成図を示したものである。処
理液タンク１内には、アルミニウムのエッチング液とし
て、リン酸、硝酸、酢酸、水からなる混酸（酸と水との
重量比は１：１０、以下、処理液という。）２が収容さ
れている。処理液タンク１内には配管３の一端部が配置
されている。配管３には第１のポンプ４が介在されてい
る。配管３の他端部は硝酸タンク５内に配置されてい
る。硝酸タンク５内には硝酸６が収容されている。
度制御装置の一例の概略構成図を示したものである。処
理液タンク１内には、アルミニウムのエッチング液とし
て、リン酸、硝酸、酢酸、水からなる混酸（酸と水との
重量比は１：１０、以下、処理液という。）２が収容さ
れている。処理液タンク１内には配管３の一端部が配置
されている。配管３には第１のポンプ４が介在されてい
る。配管３の他端部は硝酸タンク５内に配置されてい
る。硝酸タンク５内には硝酸６が収容されている。
【０００５】処理液タンク１内には配管７の一端部が配
置されている。配管７の他端部は第１の三方バルブ８の
第１ポートに接続されている。第１の三方バルブ８の
第２ポートは排出管９に接続されている。第１の三方
バルブ８の第３ポートは配管１０を介してインジェク
ションバルブ１１の第１ポートに接続されている。イ
ンジェクションバルブ１１の第２ポートと第５ポート
との間には処理液定量サンプリング用ループ１２が設
けられている。インジェクションバルブ１１の第６ポー
トは配管１３を介して処理液用シリンジ１４に接続さ
れている。
置されている。配管７の他端部は第１の三方バルブ８の
第１ポートに接続されている。第１の三方バルブ８の
第２ポートは排出管９に接続されている。第１の三方
バルブ８の第３ポートは配管１０を介してインジェク
ションバルブ１１の第１ポートに接続されている。イ
ンジェクションバルブ１１の第２ポートと第５ポート
との間には処理液定量サンプリング用ループ１２が設
けられている。インジェクションバルブ１１の第６ポー
トは配管１３を介して処理液用シリンジ１４に接続さ
れている。
【０００６】インジェクションバルブ１１の第４ポート
は配管１５を介して第２の三方バルブ１６の第１ポー
トに接続されている。第２の三方バルブ１６の第２ポ
ートは純水供給管１７に接続されている。第２の三方
バルブ１６の第３ポートは配管１８を介して純水用シ
リンジ１９に接続されている。
は配管１５を介して第２の三方バルブ１６の第１ポー
トに接続されている。第２の三方バルブ１６の第２ポ
ートは純水供給管１７に接続されている。第２の三方
バルブ１６の第３ポートは配管１８を介して純水用シ
リンジ１９に接続されている。
【０００７】インジェクションバルブ１１の第３ポート
は配管２０を介して中間タンク２１の上部に接続され
ている。中間タンク２１内には配管２２の一端部が配置
されている。配管２２の他端部は石英セル２３の上部に
接続されている。石英セル２３の下部には排出管２４が
接続されている。排出管２４には第２のポンプ２５が介
在されている。
は配管２０を介して中間タンク２１の上部に接続され
ている。中間タンク２１内には配管２２の一端部が配置
されている。配管２２の他端部は石英セル２３の上部に
接続されている。石英セル２３の下部には排出管２４が
接続されている。排出管２４には第２のポンプ２５が介
在されている。
【０００８】石英セル２３の部分は、図４に示すように
なっている。すなわち、石英セル２３の左側には２２０
ｎｍバンドパスフィルタ２６および光源２７がこの順で
配置されている。石英セル２３の右側にはフォトダイオ
ード２８が配置されている。そして、光源２７から出た
光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパスフ
ィルタ２６および石英セル２３を透過し、この透過光が
フォトダイオード２８に入射される。フォトダイオード
２８は、入射光量に応じた検出信号を制御部（図示せ
ず）に送出する。制御部は、この検出信号に基づいて後
述する演算などを行うほかに、ポンプ４、２５、三方バ
ルブ８、１６、インジェクションバルブ１１、シリンジ
１４、１９、光源２７の各駆動を制御するようになって
いる。
なっている。すなわち、石英セル２３の左側には２２０
ｎｍバンドパスフィルタ２６および光源２７がこの順で
配置されている。石英セル２３の右側にはフォトダイオ
ード２８が配置されている。そして、光源２７から出た
光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパスフ
ィルタ２６および石英セル２３を透過し、この透過光が
フォトダイオード２８に入射される。フォトダイオード
２８は、入射光量に応じた検出信号を制御部（図示せ
ず）に送出する。制御部は、この検出信号に基づいて後
述する演算などを行うほかに、ポンプ４、２５、三方バ
ルブ８、１６、インジェクションバルブ１１、シリンジ
１４、１９、光源２７の各駆動を制御するようになって
いる。
【０００９】次に、この濃度制御装置の動作について説
明する。まず、第２の三方バルブ１６の第２ポートと
第３ポートとが接続された状態において、純水用シリ
ンジ１９が吸引駆動すると、純水供給管１７を介して純
水が純水用シリンジ１９内に吸引される。次に、第２の
三方バルブ１６の第１ポートと第３ポートとが接続
され、またインジェクションバルブ１１の第３ポート
と第４ポートとが接続された状態において、純水用シ
リンジ１９が排出駆動すると、純水用シリンジ１９内か
ら純水が中間タンク２１内に供給される。次に、第２の
ポンプ２５が一定時間駆動すると、中間タンク２１内か
ら純水が石英セル２３内に供給される。
明する。まず、第２の三方バルブ１６の第２ポートと
第３ポートとが接続された状態において、純水用シリ
ンジ１９が吸引駆動すると、純水供給管１７を介して純
水が純水用シリンジ１９内に吸引される。次に、第２の
三方バルブ１６の第１ポートと第３ポートとが接続
され、またインジェクションバルブ１１の第３ポート
と第４ポートとが接続された状態において、純水用シ
リンジ１９が排出駆動すると、純水用シリンジ１９内か
ら純水が中間タンク２１内に供給される。次に、第２の
ポンプ２５が一定時間駆動すると、中間タンク２１内か
ら純水が石英セル２３内に供給される。
【００１０】次に、光源２７が点灯し、光源２７から出
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ２６、石英セル２３および石英セル２３内の純
水を透過し、この透過光がフォトダイオード２８に入射
される。この場合、波長２２０ｎｍの光を透過させてい
るので、石英セル２３内の純水中の硝酸の濃度（この場
合、０であるが）に応じた透過光がフォトダイオード２
８に入射される。すると、フォトダイオード２８はこの
入射光量に応じた検出信号を制御部に送出する。制御部
は、この検出信号に基づいて、このときのつまり純水の
透過率を算出し、この純水透過率算出値を一時的に記憶
する。次に、第２のポンプ２５が一定時間駆動すると、
石英セル２３内の純水および中間タンク２１内に残って
いる純水が排出管２４を介して排出される。
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ２６、石英セル２３および石英セル２３内の純
水を透過し、この透過光がフォトダイオード２８に入射
される。この場合、波長２２０ｎｍの光を透過させてい
るので、石英セル２３内の純水中の硝酸の濃度（この場
合、０であるが）に応じた透過光がフォトダイオード２
８に入射される。すると、フォトダイオード２８はこの
入射光量に応じた検出信号を制御部に送出する。制御部
は、この検出信号に基づいて、このときのつまり純水の
透過率を算出し、この純水透過率算出値を一時的に記憶
する。次に、第２のポンプ２５が一定時間駆動すると、
石英セル２３内の純水および中間タンク２１内に残って
いる純水が排出管２４を介して排出される。
【００１１】次に、第１の三方バルブ８の第１ポート
と第３ポートとが接続され、またインジェクションバ
ルブ１１の第１ポートと第２ポートとが接続されて
いるとともに第５ポートと第６ポートとが接続され
た状態において、処理液用シリンジ１４が吸引駆動する
と、処理液タンク１内から処理液２が処理液定量サンプ
リング用ループ１２内および処理液用シリンジ１４内に
吸引される。
と第３ポートとが接続され、またインジェクションバ
ルブ１１の第１ポートと第２ポートとが接続されて
いるとともに第５ポートと第６ポートとが接続され
た状態において、処理液用シリンジ１４が吸引駆動する
と、処理液タンク１内から処理液２が処理液定量サンプ
リング用ループ１２内および処理液用シリンジ１４内に
吸引される。
【００１２】次に、第２の三方バルブ１６の第２ポート
と第３ポートとが接続された状態において、純水用
シリンジ１９が吸引駆動すると、純水供給管１７を介し
て純水が純水用シリンジ１９内に吸引される。次に、第
２の三方バルブ１６の第１ポートと第３ポートとが
接続され、またインジェクションバルブ１１の第２ポー
トと第３ポートとが接続されているとともに第４ポ
ートと第５ポートとが接続された状態において、純
水用シリンジ１９が排出駆動すると、純水用シリンジ１
９内から純水が処理液定量サンプリング用ループ１２内
の処理液２と共に中間タンク２１内に供給される。この
状態では、中間タンク２１内には一定量（２０μｌ）の
処理液２を一定量（２００ｍｌ）の純水で（１００００
倍に）希釈してなる希釈処理液が収容されている。次
に、第２のポンプ２５が一定時間駆動すると、中間タン
ク２１内から希釈処理液が石英セル２３内に供給され
る。
と第３ポートとが接続された状態において、純水用
シリンジ１９が吸引駆動すると、純水供給管１７を介し
て純水が純水用シリンジ１９内に吸引される。次に、第
２の三方バルブ１６の第１ポートと第３ポートとが
接続され、またインジェクションバルブ１１の第２ポー
トと第３ポートとが接続されているとともに第４ポ
ートと第５ポートとが接続された状態において、純
水用シリンジ１９が排出駆動すると、純水用シリンジ１
９内から純水が処理液定量サンプリング用ループ１２内
の処理液２と共に中間タンク２１内に供給される。この
状態では、中間タンク２１内には一定量（２０μｌ）の
処理液２を一定量（２００ｍｌ）の純水で（１００００
倍に）希釈してなる希釈処理液が収容されている。次
に、第２のポンプ２５が一定時間駆動すると、中間タン
ク２１内から希釈処理液が石英セル２３内に供給され
る。
【００１３】次に、光源２７が点灯し、光源２７から出
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ２６、石英セル２３および石英セル２３内の希
釈処理液を透過し、この透過光がフォトダイオード２８
に入射される。この場合も、波長２２０ｎｍの光を透過
させているので、石英セル２３内の希釈処理液中の硝酸
の濃度に応じた透過光がフォトダイオード２８に入射さ
れる。すると、フォトダイオード２８はこの入射光量に
応じた検出信号を制御部に送出する。制御部は、この検
出信号に基づいて、このときのつまり希釈処理液の透過
率を算出し、この希釈処理液透過率算出値を一時的に記
憶する。
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ２６、石英セル２３および石英セル２３内の希
釈処理液を透過し、この透過光がフォトダイオード２８
に入射される。この場合も、波長２２０ｎｍの光を透過
させているので、石英セル２３内の希釈処理液中の硝酸
の濃度に応じた透過光がフォトダイオード２８に入射さ
れる。すると、フォトダイオード２８はこの入射光量に
応じた検出信号を制御部に送出する。制御部は、この検
出信号に基づいて、このときのつまり希釈処理液の透過
率を算出し、この希釈処理液透過率算出値を一時的に記
憶する。
【００１４】次に、第２のポンプ２５が一定時間駆動す
ると、石英セル２３内の希釈処理液および中間タンク２
１内に残っている希釈処理液が排出管２４を介して排出
される。また、インジェクションバルブ１１の第１ポー
トと第６ポートとが接続された状態において、処理
液用シリンジ１４が排出駆動すると、処理液用シリンジ
１４内の処理液２が排出管９を介して排出される。
ると、石英セル２３内の希釈処理液および中間タンク２
１内に残っている希釈処理液が排出管２４を介して排出
される。また、インジェクションバルブ１１の第１ポー
トと第６ポートとが接続された状態において、処理
液用シリンジ１４が排出駆動すると、処理液用シリンジ
１４内の処理液２が排出管９を介して排出される。
【００１５】そして、制御部は、一時的に記憶した純水
透過率算出値（基準値）および希釈処理液透過率算出値
に基づいて、処理液タンク１内の処理液２中の硝酸の濃
度を算出し、この硝酸濃度が設定濃度よりも低いか否か
を判断する。低いと判断した場合には、第１のポンプ４
を所定時間駆動させ、硝酸タンク５内の硝酸６を処理液
タンク１内に補給する。
透過率算出値（基準値）および希釈処理液透過率算出値
に基づいて、処理液タンク１内の処理液２中の硝酸の濃
度を算出し、この硝酸濃度が設定濃度よりも低いか否か
を判断する。低いと判断した場合には、第１のポンプ４
を所定時間駆動させ、硝酸タンク５内の硝酸６を処理液
タンク１内に補給する。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記従来の
濃度制御装置では、第２のポンプ２５の一定時間の駆動
により、中間タンク２１内から希釈処理液を石英セル２
３内に供給するとき、その間の配管２２内の空気を巻き
込みながら供給されるので、石英セル２３内に希釈処理
液と気泡とがどうしても混在してしまう。そして、この
気泡が石英セル２３の内壁面に付着すると、透過光量が
低下し、硝酸濃度を正確に測定することができないとい
う問題があった。この発明の課題は、石英セルなどから
なる透明セルの内壁面に気泡が付着しないようにするこ
とである。
濃度制御装置では、第２のポンプ２５の一定時間の駆動
により、中間タンク２１内から希釈処理液を石英セル２
３内に供給するとき、その間の配管２２内の空気を巻き
込みながら供給されるので、石英セル２３内に希釈処理
液と気泡とがどうしても混在してしまう。そして、この
気泡が石英セル２３の内壁面に付着すると、透過光量が
低下し、硝酸濃度を正確に測定することができないとい
う問題があった。この発明の課題は、石英セルなどから
なる透明セルの内壁面に気泡が付着しないようにするこ
とである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、処理液タンク内の混合液からなる処理液またはこの
処理液を純水で希釈してなる処理液を測定用セル内に供
給し、前記測定用セル内にその一方の側から気体を供給
して、前記測定用セル内の処理液をすべて前記測定用セ
ルの他方の側から仮排出し、しかる後、前記測定用セル
内の気体をすべて排出するとともに、仮排出された処理
液を前記測定用セル内に戻し、この戻された処理液の濃
度を直接的または間接的に測定し、この濃度が設定濃度
よりも低いとき前記処理液タンク内に所定の液を補給す
るようにしたものである。請求項２に記載の発明は、請
求項１に記載の発明において、前記処理液がアルミニウ
ムのエッチング液であることを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の発明におい
て、前記エッチング液がリン酸、硝酸、酢酸、水からな
る混酸であることを特徴とするものである。請求項４に
記載の発明は、請求項３に記載の発明において、前記所
定の液が硝酸であることを特徴とするものである。請求
項５に記載の発明は、請求項１〜４のいずれかに記載の
発明において、前記気体が空気であることを特徴とする
ものである。請求項６に記載の発明は、処理液タンク内
の混合液からなる処理液またはこの処理液を純水で希釈
してなる処理液を測定用セル内に供給し、前記測定用セ
ル内の処理液中の所定の液の濃度を直接的または間接的
に測定し、この濃度が設定濃度よりも低いとき前記処理
液タンク内に所定の液を補給するようにした処理液の濃
度制御装置において、前記測定用セル内にその一方の側
から気体を供給し、且つ、吸引する気体供給吸引手段を
備え、前記測定用セル内に処理液を供給した後、前記気
体供給吸引手段から前記測定用セル内にその一方の側か
ら気体を供給することにより、前記測定用セル内の処理
液をすべて前記測定用セルの他方の側から仮排出し、し
かる後、前記測定用セル内の気体をすべて排出するとと
もに、仮排出された処理液を前記透明セル内に戻し、こ
の戻された処理液の濃度を測定するようにしたものであ
る。請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の発明に
おいて、前記処理液がアルミニウムのエッチング液であ
ることを特徴とするものである。請求項８に記載の発明
は、請求項７に記載の発明において、前記エッチング液
がリン酸、硝酸、酢酸、水からなる混酸であることを特
徴とするものである。請求項９に記載の発明は、請求項
８に記載の発明において、前記所定の液が硝酸であるこ
とを特徴とするものである。請求項１０に記載の発明
は、請求項６に記載の発明において、前記気体が空気で
あることを特徴とするものである。そして、この発明に
よれば、測定用セル内に供給された処理液を、測定用セ
ル内にその一方の側から気体を供給することにより、測
定用セルの他方の側から仮排出し、しかる後、測定用セ
ルの内の気体をすべて排出するとともに、仮排出された
処理液を測定用セル内に戻し、この戻された処理液の濃
度を直接的または間接的に測定しているので、測定用セ
ル内に戻された処理液中に気泡が混在しないようにする
ことができ、したがって測定用セルの内壁面に気泡が付
着しないようにすることができる。
は、処理液タンク内の混合液からなる処理液またはこの
処理液を純水で希釈してなる処理液を測定用セル内に供
給し、前記測定用セル内にその一方の側から気体を供給
して、前記測定用セル内の処理液をすべて前記測定用セ
ルの他方の側から仮排出し、しかる後、前記測定用セル
内の気体をすべて排出するとともに、仮排出された処理
液を前記測定用セル内に戻し、この戻された処理液の濃
度を直接的または間接的に測定し、この濃度が設定濃度
よりも低いとき前記処理液タンク内に所定の液を補給す
るようにしたものである。請求項２に記載の発明は、請
求項１に記載の発明において、前記処理液がアルミニウ
ムのエッチング液であることを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の発明におい
て、前記エッチング液がリン酸、硝酸、酢酸、水からな
る混酸であることを特徴とするものである。請求項４に
記載の発明は、請求項３に記載の発明において、前記所
定の液が硝酸であることを特徴とするものである。請求
項５に記載の発明は、請求項１〜４のいずれかに記載の
発明において、前記気体が空気であることを特徴とする
ものである。請求項６に記載の発明は、処理液タンク内
の混合液からなる処理液またはこの処理液を純水で希釈
してなる処理液を測定用セル内に供給し、前記測定用セ
ル内の処理液中の所定の液の濃度を直接的または間接的
に測定し、この濃度が設定濃度よりも低いとき前記処理
液タンク内に所定の液を補給するようにした処理液の濃
度制御装置において、前記測定用セル内にその一方の側
から気体を供給し、且つ、吸引する気体供給吸引手段を
備え、前記測定用セル内に処理液を供給した後、前記気
体供給吸引手段から前記測定用セル内にその一方の側か
ら気体を供給することにより、前記測定用セル内の処理
液をすべて前記測定用セルの他方の側から仮排出し、し
かる後、前記測定用セル内の気体をすべて排出するとと
もに、仮排出された処理液を前記透明セル内に戻し、こ
の戻された処理液の濃度を測定するようにしたものであ
る。請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の発明に
おいて、前記処理液がアルミニウムのエッチング液であ
ることを特徴とするものである。請求項８に記載の発明
は、請求項７に記載の発明において、前記エッチング液
がリン酸、硝酸、酢酸、水からなる混酸であることを特
徴とするものである。請求項９に記載の発明は、請求項
８に記載の発明において、前記所定の液が硝酸であるこ
とを特徴とするものである。請求項１０に記載の発明
は、請求項６に記載の発明において、前記気体が空気で
あることを特徴とするものである。そして、この発明に
よれば、測定用セル内に供給された処理液を、測定用セ
ル内にその一方の側から気体を供給することにより、測
定用セルの他方の側から仮排出し、しかる後、測定用セ
ルの内の気体をすべて排出するとともに、仮排出された
処理液を測定用セル内に戻し、この戻された処理液の濃
度を直接的または間接的に測定しているので、測定用セ
ル内に戻された処理液中に気泡が混在しないようにする
ことができ、したがって測定用セルの内壁面に気泡が付
着しないようにすることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】図１はこの発明の一実施形態にお
けるエッチング液の濃度制御装置の一例の概略構成図を
示したものである。処理液タンク３１内には、アルミニ
ウムのエッチング液として、リン酸、硝酸、酢酸、水か
らなる混酸（酸と水との重量比は１：１０、以下、処理
液という。）３２が収容されている。処理液タンク３１
内には配管３３の一端部が配置されている。配管３３に
は第１のポンプ３４が介在されている。配管３３の他端
部は硝酸タンク３５内に配置されている。硝酸タンク３
５内には硝酸３６が収容されている。
けるエッチング液の濃度制御装置の一例の概略構成図を
示したものである。処理液タンク３１内には、アルミニ
ウムのエッチング液として、リン酸、硝酸、酢酸、水か
らなる混酸（酸と水との重量比は１：１０、以下、処理
液という。）３２が収容されている。処理液タンク３１
内には配管３３の一端部が配置されている。配管３３に
は第１のポンプ３４が介在されている。配管３３の他端
部は硝酸タンク３５内に配置されている。硝酸タンク３
５内には硝酸３６が収容されている。
【００１９】処理液タンク３１内には配管３７の一端部
が配置されている。配管３７の他端部は第１の三方バル
ブ３８の第１ポートに接続されている。第１の三方バ
ルブ３８の第２ポートは排出管３９に接続されてい
る。第１の三方バルブ３８の第３ポートは配管４０を
介してインジェクションバルブ４１の第１ポートに接
続されている。インジェクションバルブ４１の第２ポー
トと第５ポートとの間には処理液定量サンプリング
用ループ４２が設けられている。インジェクションバル
ブ４１の第６ポートは配管４３を介して処理液用シリ
ンジ４４に接続されている。
が配置されている。配管３７の他端部は第１の三方バル
ブ３８の第１ポートに接続されている。第１の三方バ
ルブ３８の第２ポートは排出管３９に接続されてい
る。第１の三方バルブ３８の第３ポートは配管４０を
介してインジェクションバルブ４１の第１ポートに接
続されている。インジェクションバルブ４１の第２ポー
トと第５ポートとの間には処理液定量サンプリング
用ループ４２が設けられている。インジェクションバル
ブ４１の第６ポートは配管４３を介して処理液用シリ
ンジ４４に接続されている。
【００２０】インジェクションバルブ４１の第４ポート
は配管４５を介して第２の三方バルブ４６の第１ポー
トに接続されている。第２の三方バルブ４６の第２ポ
ートは純水供給管４７に接続されている。第２の三方
バルブ４６の第３ポートは配管４８を介して純水用シ
リンジ４９に接続されている。
は配管４５を介して第２の三方バルブ４６の第１ポー
トに接続されている。第２の三方バルブ４６の第２ポ
ートは純水供給管４７に接続されている。第２の三方
バルブ４６の第３ポートは配管４８を介して純水用シ
リンジ４９に接続されている。
【００２１】インジェクションバルブ４１の第３ポート
は配管５０を介して中間タンク５１の上部に接続され
ている。中間タンク５１内には配管５２の一端部が配置
されている。配管５２の他端部は第３の三方バルブ５３
の第１ポートに接続されている。第３の三方バルブ５
３の第２ポートは配管５４を介して空気用シリンジ５
５に接続されている。第３の三方バルブ５３の第３ポー
トは配管５６を介して石英セル５７の上部に接続され
ている。石英セル５７の下部は配管５８を介して第４の
三方バルブ５９の第１ポートに接続されている。第４
の三方バルブ５９の第２ポートは空気供給管６０に接
続されている。第４の三方バルブ５９の第３ポートに
は排出管６１が接続されている。排出管６１には第２の
ポンプ６２が介在されている。
は配管５０を介して中間タンク５１の上部に接続され
ている。中間タンク５１内には配管５２の一端部が配置
されている。配管５２の他端部は第３の三方バルブ５３
の第１ポートに接続されている。第３の三方バルブ５
３の第２ポートは配管５４を介して空気用シリンジ５
５に接続されている。第３の三方バルブ５３の第３ポー
トは配管５６を介して石英セル５７の上部に接続され
ている。石英セル５７の下部は配管５８を介して第４の
三方バルブ５９の第１ポートに接続されている。第４
の三方バルブ５９の第２ポートは空気供給管６０に接
続されている。第４の三方バルブ５９の第３ポートに
は排出管６１が接続されている。排出管６１には第２の
ポンプ６２が介在されている。
【００２２】石英セル５７の部分は、図２に示すように
なっている。すなわち、石英セル５７の左側には２２０
ｎｍバンドパスフィルタ６３および光源６４がこの順で
配置されている。石英セル５７の右側にはフォトダイオ
ード６５が配置されている。そして、光源６４から出た
光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパスフ
ィルタ６３および石英セル５７を透過し、この透過光が
フォトダイオード６５に入射される。フォトダイオード
６５は、入射光量に応じた検出信号を制御部（図示せ
ず）に送出する。制御部は、この検出信号に基づいて後
述する演算などを行うほかに、ポンプ３４、６２、三方
バルブ３８、４６、５３、５９、インジェクションバル
ブ４１、シリンジ４４、４９、５５、光源６４の各駆動
を制御するようになっている。
なっている。すなわち、石英セル５７の左側には２２０
ｎｍバンドパスフィルタ６３および光源６４がこの順で
配置されている。石英セル５７の右側にはフォトダイオ
ード６５が配置されている。そして、光源６４から出た
光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパスフ
ィルタ６３および石英セル５７を透過し、この透過光が
フォトダイオード６５に入射される。フォトダイオード
６５は、入射光量に応じた検出信号を制御部（図示せ
ず）に送出する。制御部は、この検出信号に基づいて後
述する演算などを行うほかに、ポンプ３４、６２、三方
バルブ３８、４６、５３、５９、インジェクションバル
ブ４１、シリンジ４４、４９、５５、光源６４の各駆動
を制御するようになっている。
【００２３】次に、この濃度制御装置の動作について説
明する。まず、第２の三方バルブ４６の第２ポートと
第３ポートとが接続された状態において、純水用シリ
ンジ４９が吸引駆動すると、純水供給管４７を介して純
水が純水用シリンジ４９内に吸引される。次に、第２の
三方バルブ４６の第１ポートと第３ポートとが接続
され、またインジェクションバルブ４１の第３ポート
と第４ポートとが接続された状態において、純水用シ
リンジ４９が排出駆動すると、純水用シリンジ４９内か
ら純水が中間タンク５１内に供給される。次に、第３の
三方バルブ５３の第１ポートと第３ポートとが接続
され、また第４の三方バルブ５９の第１ポートと第３
ポートとが接続された状態において、第２のポンプ６
２が一定時間駆動すると、中間タンク５１内から純水が
石英セル５７内に供給される。
明する。まず、第２の三方バルブ４６の第２ポートと
第３ポートとが接続された状態において、純水用シリ
ンジ４９が吸引駆動すると、純水供給管４７を介して純
水が純水用シリンジ４９内に吸引される。次に、第２の
三方バルブ４６の第１ポートと第３ポートとが接続
され、またインジェクションバルブ４１の第３ポート
と第４ポートとが接続された状態において、純水用シ
リンジ４９が排出駆動すると、純水用シリンジ４９内か
ら純水が中間タンク５１内に供給される。次に、第３の
三方バルブ５３の第１ポートと第３ポートとが接続
され、また第４の三方バルブ５９の第１ポートと第３
ポートとが接続された状態において、第２のポンプ６
２が一定時間駆動すると、中間タンク５１内から純水が
石英セル５７内に供給される。
【００２４】次に、光源６４が点灯し、光源６４から出
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ６３、石英セル５７および石英セル５７内の純
水を透過し、この透過光がフォトダイオード６５に入射
される。この場合、波長２２０ｎｍの光を透過させてい
るので、石英セル５７内の純水中の硝酸の濃度（この場
合、０であるが）に応じた透過光がフォトダイオード６
５に入射される。すると、フォトダイオード６５はこの
入射光量に応じた検出信号を制御部に送出する。制御部
は、この検出信号に基づいて、このときのつまり純水の
透過率を算出し、この純水透過率算出値を一時的に記憶
する。次に、第２のポンプ６２が一定時間駆動すると、
石英セル５７内の純水および中間タンク５１内に残って
いる純水が排出管６１を介して排出される。
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ６３、石英セル５７および石英セル５７内の純
水を透過し、この透過光がフォトダイオード６５に入射
される。この場合、波長２２０ｎｍの光を透過させてい
るので、石英セル５７内の純水中の硝酸の濃度（この場
合、０であるが）に応じた透過光がフォトダイオード６
５に入射される。すると、フォトダイオード６５はこの
入射光量に応じた検出信号を制御部に送出する。制御部
は、この検出信号に基づいて、このときのつまり純水の
透過率を算出し、この純水透過率算出値を一時的に記憶
する。次に、第２のポンプ６２が一定時間駆動すると、
石英セル５７内の純水および中間タンク５１内に残って
いる純水が排出管６１を介して排出される。
【００２５】次に、第３の三方バルブ５３の第２ポート
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第２ポートとが接続された状態
において、空気用シリンジ５５が吸引駆動すると、空気
供給管６０を介して空気が石英セル５７内および空気用
シリンジ５５内に吸引される。
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第２ポートとが接続された状態
において、空気用シリンジ５５が吸引駆動すると、空気
供給管６０を介して空気が石英セル５７内および空気用
シリンジ５５内に吸引される。
【００２６】次に、第１の三方バルブ３８の第１ポート
と第３ポートとが接続され、またインジェクション
バルブ４１の第１ポートと第２ポートとが接続され
ているとともに第５ポートと第６ポートとが接続さ
れた状態において、処理液用シリンジ４４が吸引駆動す
ると、処理液タンク３１内から処理液３２が処理液定量
サンプリング用ループ４２内および処理液用シリンジ４
４内に吸引される。
と第３ポートとが接続され、またインジェクション
バルブ４１の第１ポートと第２ポートとが接続され
ているとともに第５ポートと第６ポートとが接続さ
れた状態において、処理液用シリンジ４４が吸引駆動す
ると、処理液タンク３１内から処理液３２が処理液定量
サンプリング用ループ４２内および処理液用シリンジ４
４内に吸引される。
【００２７】次に、第２の三方バルブ４６の第２ポート
と第３ポートとが接続された状態において、純水用
シリンジ４９が吸引駆動すると、純水供給管４７を介し
て純水が純水用シリンジ４９内に吸引される。次に、第
２の三方バルブ４６の第１ポートと第３ポートとが
接続され、またインジェクションバルブ４１の第２ポー
トと第３ポートとが接続されているとともに第４ポ
ートと第５ポートとが接続された状態において、純
水用シリンジ４９が排出駆動すると、純水用シリンジ４
９内から純水が処理液定量サンプリング用ループ４２内
の処理液３２と共に中間タンク５１内に供給される。こ
の状態では、中間タンク５１内には一定量（２０μｌ）
の処理液３２を一定量（２００ｍｌ）の純水で（１００
００倍に）希釈してなる希釈処理液が収容されている。
と第３ポートとが接続された状態において、純水用
シリンジ４９が吸引駆動すると、純水供給管４７を介し
て純水が純水用シリンジ４９内に吸引される。次に、第
２の三方バルブ４６の第１ポートと第３ポートとが
接続され、またインジェクションバルブ４１の第２ポー
トと第３ポートとが接続されているとともに第４ポ
ートと第５ポートとが接続された状態において、純
水用シリンジ４９が排出駆動すると、純水用シリンジ４
９内から純水が処理液定量サンプリング用ループ４２内
の処理液３２と共に中間タンク５１内に供給される。こ
の状態では、中間タンク５１内には一定量（２０μｌ）
の処理液３２を一定量（２００ｍｌ）の純水で（１００
００倍に）希釈してなる希釈処理液が収容されている。
【００２８】次に、第３の三方バルブ５３の第１ポート
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、第２のポンプ６２が一定時間駆動すると、中
間タンク５１内から希釈処理液が石英セル５７内に供給
される。このとき、希釈処理液が配管５２内の空気を巻
き込んで石英セル５７内に供給され、石英セル５７の内
壁面に気泡が付着したとする。
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、第２のポンプ６２が一定時間駆動すると、中
間タンク５１内から希釈処理液が石英セル５７内に供給
される。このとき、希釈処理液が配管５２内の空気を巻
き込んで石英セル５７内に供給され、石英セル５７の内
壁面に気泡が付着したとする。
【００２９】次に、第３の三方バルブ５３の第２ポート
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、空気用シリンジ５５が排出駆動すると、空気
用シリンジ５５内から空気が石英セル５７内に供給さ
れ、石英セル５７内の希釈処理液がすべて石英セル５７
の下側から配管５８内に仮排出される。したがって、石
英セル５７内は空気で充満されるが、石英セル５７内に
供給される空気が石英セル５７の内壁面に付着されてい
る気泡を舐めることにより、気泡が弾けて供給された空
気中に吸収される。
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、空気用シリンジ５５が排出駆動すると、空気
用シリンジ５５内から空気が石英セル５７内に供給さ
れ、石英セル５７内の希釈処理液がすべて石英セル５７
の下側から配管５８内に仮排出される。したがって、石
英セル５７内は空気で充満されるが、石英セル５７内に
供給される空気が石英セル５７の内壁面に付着されてい
る気泡を舐めることにより、気泡が弾けて供給された空
気中に吸収される。
【００３０】次に、第３の三方バルブ５３の第２ポート
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、空気用シリンジ５５が吸引駆動すると、石英
セル５７内の空気がすべて石英セル５７の上側から排出
され、配管５８内に仮排出された希釈処理液が石英セル
５７内に戻される。この場合、配管５８内に仮排出され
た希釈処理液が石英セル５７内に戻されるだけであり、
石英セル５７内の空気を巻き込むことはない。したがっ
て、石英セル５７の内壁面に気泡が付着することもな
い。
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、空気用シリンジ５５が吸引駆動すると、石英
セル５７内の空気がすべて石英セル５７の上側から排出
され、配管５８内に仮排出された希釈処理液が石英セル
５７内に戻される。この場合、配管５８内に仮排出され
た希釈処理液が石英セル５７内に戻されるだけであり、
石英セル５７内の空気を巻き込むことはない。したがっ
て、石英セル５７の内壁面に気泡が付着することもな
い。
【００３１】次に、光源６４が点灯し、光源６４から出
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ６３、石英セル５７および石英セル５７内の希
釈処理液を透過し、この透過光がフォトダイオード６５
に入射される。この場合も、波長２２０ｎｍの光を透過
させているので、石英セル５７内の希釈処理液中の硝酸
の濃度に応じた透過光がフォトダイオード６５に入射さ
れる。すると、フォトダイオード６５はこの入射光量に
応じた検出信号を制御部に送出する。制御部は、この検
出信号に基づいて、このときのつまり希釈処理液の透過
率を算出し、この希釈処理液透過率算出値を一時的に記
憶する。ここで、石英セル５７の内壁面には気泡が付着
していないので、透過光量が低下することがなく、正確
に測定することができる。
た光のうち波長２２０ｎｍの光が２２０ｎｍバンドパス
フィルタ６３、石英セル５７および石英セル５７内の希
釈処理液を透過し、この透過光がフォトダイオード６５
に入射される。この場合も、波長２２０ｎｍの光を透過
させているので、石英セル５７内の希釈処理液中の硝酸
の濃度に応じた透過光がフォトダイオード６５に入射さ
れる。すると、フォトダイオード６５はこの入射光量に
応じた検出信号を制御部に送出する。制御部は、この検
出信号に基づいて、このときのつまり希釈処理液の透過
率を算出し、この希釈処理液透過率算出値を一時的に記
憶する。ここで、石英セル５７の内壁面には気泡が付着
していないので、透過光量が低下することがなく、正確
に測定することができる。
【００３２】次に、第３の三方バルブ５３の第１ポート
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、第２のポンプ６２が一定時間駆動すると、石
英セル５７内の希釈処理液および中間タンク５１内に残
っている希釈処理液が排出管６１を介して排出される。
また、第１の三方バルブ３８の第２ポートと第３ポー
トとが接続され、またインジェクションバルブ４１の
第１ポートと第６ポートとが接続された状態におい
て、処理液用シリンジ４４が排出駆動すると、処理液用
シリンジ４４内の処理液３２が排出管３９を介して排出
される。
と第３ポートとが接続され、また第４の三方バルブ
５９の第１ポートと第３ポートとが接続された状態
において、第２のポンプ６２が一定時間駆動すると、石
英セル５７内の希釈処理液および中間タンク５１内に残
っている希釈処理液が排出管６１を介して排出される。
また、第１の三方バルブ３８の第２ポートと第３ポー
トとが接続され、またインジェクションバルブ４１の
第１ポートと第６ポートとが接続された状態におい
て、処理液用シリンジ４４が排出駆動すると、処理液用
シリンジ４４内の処理液３２が排出管３９を介して排出
される。
【００３３】そして、制御部は、一時的に記憶した純水
透過率算出値（基準値）および希釈処理液透過率算出値
に基づいて、処理液タンク３１内の処理液３２中の硝酸
の濃度を算出し、この硝酸濃度が設定濃度よりも低いか
否かを判断する。低いと判断した場合には、第１のポン
プ３４を所定時間駆動させ、硝酸タンク３５内の硝酸３
６を処理液タンク３１内に補給する。この場合、上述の
如く、石英セル５７の希釈処理液の透過率を正確に測定
することができるので、処理液タンク３１内の処理液３
２中の硝酸の濃度を正確に測定することができる。
透過率算出値（基準値）および希釈処理液透過率算出値
に基づいて、処理液タンク３１内の処理液３２中の硝酸
の濃度を算出し、この硝酸濃度が設定濃度よりも低いか
否かを判断する。低いと判断した場合には、第１のポン
プ３４を所定時間駆動させ、硝酸タンク３５内の硝酸３
６を処理液タンク３１内に補給する。この場合、上述の
如く、石英セル５７の希釈処理液の透過率を正確に測定
することができるので、処理液タンク３１内の処理液３
２中の硝酸の濃度を正確に測定することができる。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、測定用セル内に戻された処理液中に気泡が混在しな
いようにすることができるので、測定用セルの内壁面に
気泡が付着しないようにすることができ、ひいては透過
光量が低下せず、処理液中の所定の液の濃度を正確に測
定することができる。
ば、測定用セル内に戻された処理液中に気泡が混在しな
いようにすることができるので、測定用セルの内壁面に
気泡が付着しないようにすることができ、ひいては透過
光量が低下せず、処理液中の所定の液の濃度を正確に測
定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施形態におけるエッチング液の
濃度制御装置の概略構成図。
濃度制御装置の概略構成図。
【図２】図１の石英セルの部分を示す図。
【図３】従来のエッチング液の濃度制御装置の一例の概
略構成図。
略構成図。
【図４】図３の石英セルの部分を示す図。
３１ 処理液タンク
３２ 処理液
３４ 第１のポンプ
３５ 硝酸タンク
３６ 硝酸
３８ 第１の三方バルブ
４１ インジェクションバルブ
４２ 処理液定量サンプリング用ループ
４４ 処理液用シリンジ
４６ 第２の三方バルブ
４７ 純水供給管
４９ 純水用シリンジ
５１ 中間タンク
５３ 第３の三方バルブ
５５ 空気用シリンジ
５７ 石英セル
５９ 第４の三方バルブ
６０ 空気供給管
６２ 第２のポンプ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｇ０１Ｎ 21/59 Ｇ０１Ｎ 21/59 Ｚ
(56)参考文献 特開 平４−324343（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−65763（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−66681（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−157185（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−176752（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−112633（ＪＰ，Ａ)
特開 昭53−103942（ＪＰ，Ａ)
特公 平４−7943（ＪＰ，Ｂ２)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23F 1/08 101
C23F 1/20
G01N 1/00 - 1/34
G01N 21/00 - 21/01
G01N 21/17 - 21/61
Claims (10)
- 【請求項１】 処理液タンク内の混合液からなる処理液
またはこの処理液を純水で希釈してなる処理液を測定用
セル内に供給し、前記測定用セル内にその一方の側から
気体を供給して、前記測定用セル内の処理液をすべて前
記測定用セルの他方の側から仮排出し、しかる後、前記
測定用セル内の気体をすべて排出するとともに、仮排出
された処理液を前記測定用セル内に戻し、この戻された
処理液の濃度を直接的または間接的に測定し、この濃度
が設定濃度よりも低いとき前記処理液タンク内に所定の
液を補給することを特徴とする処理液の濃度制御方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の発明において、前記処
理液はアルミニウムのエッチング液であることを特徴と
する処理液の濃度制御方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載の発明において、前記エ
ッチング液はリン酸、硝酸、酢酸、水からなる混酸であ
ることを特徴とする処理液の濃度制御方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の発明において、前記所
定の液は硝酸であることを特徴とする処理液の濃度制御
方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の発明に
おいて、前記気体は空気であることを特徴とする処理液
の濃度制御方法。 - 【請求項６】 処理液タンク内の混合液からなる処理液
またはこの処理液を純水で希釈してなる処理液を測定用
セル内に供給し、前記測定用セル内の処理液中の所定の
液の濃度を直接的または間接的に測定し、この濃度が設
定濃度よりも低いとき前記処理液タンク内に所定の液を
補給するようにした処理液の濃度制御装置において、前
記測定用セル内にその一方の側から気体を供給し、且
つ、吸引する気体供給吸引手段を備え、前記測定用セル
内に処理液を供給した後、前記気体供給吸引手段から前
記測定用セル内にその一方の側から気体を供給すること
により、前記測定用セル内の処理液をすべて前記測定用
セルの他方の側から仮排出し、しかる後、前記測定用セ
ル内の気体をすべて排出するとともに、仮排出された処
理液を前記透明セル内に戻し、この戻された処理液の濃
度を測定するようにしたことを特徴とする処理液の濃度
制御装置。 - 【請求項７】 請求項６に記載の発明において、前記処
理液はアルミニウムのエッチング液であることを特徴と
する処理液の濃度制御装置。 - 【請求項８】 請求項７に記載の発明において、前記エ
ッチング液はリン酸、硝酸、酢酸、水からなる混酸であ
ることを特徴とする処理液の濃度制御装置。 - 【請求項９】 請求項８に記載の発明において、前記所
定の液は硝酸であることを特徴とする処理液の濃度制御
装置。 - 【請求項１０】 請求項６に記載の発明において、前
記気体は空気であることを特徴とする処理液の濃度制御
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000396589A JP3430293B2 (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 処理液の濃度制御方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000396589A JP3430293B2 (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 処理液の濃度制御方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002194572A JP2002194572A (ja) | 2002-07-10 |
| JP3430293B2 true JP3430293B2 (ja) | 2003-07-28 |
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ID=18861853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000396589A Expired - Lifetime JP3430293B2 (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 処理液の濃度制御方法およびその装置 |
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