JPH116788A - 溶液の自動調製方法及び自動調製装置 - Google Patents

溶液の自動調製方法及び自動調製装置

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JPH116788A
JPH116788A JP9175146A JP17514697A JPH116788A JP H116788 A JPH116788 A JP H116788A JP 9175146 A JP9175146 A JP 9175146A JP 17514697 A JP17514697 A JP 17514697A JP H116788 A JPH116788 A JP H116788A
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liquid
internal standard
solution
sample
mixing
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JP9175146A
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English (en)
Inventor
Akihiro Morioka
章浩 森岡
Kazuo Yamanaka
一夫 山中
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Yokogawa Analytical Systems Inc
Original Assignee
Yokogawa Analytical Systems Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低濃度から高濃度への試料液の自動作製が可
能な溶液の自動調製方法、及び希釈倍率を正確に知るこ
とができ、それによって所望の希釈倍率の溶液を精度良
く得ることができ、さらには正確に希釈倍率を設定する
ことが可能なペリポンプを用いた希釈装置を提供するこ
とを目的とする。 【解決手段】 ICP−MSの霧化導入装置5に供給さ
れる試料液中に第1及び第2の内部標準を含有させ、そ
れら第1及び第2の内部標準の濃度をICP−MSによ
り検出する。第2の内部標準の検出結果に基づいて、試
料液の希釈倍率を演算して求め、その演算結果に基づい
て、制御手段260により、希釈液を送り出す第2ペリ
ポンプ115の回転駆動を制御する。それによって、試
料液の希釈倍率を精度良く制御する。そして、低濃度か
ら順次高濃度の試料液を作製する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶液の自動調製方
法及び自動調製装置に関し、特に原液を希釈して所定の
希釈倍率の試料液を調製する方法及びそれに使用される
装置に関し、例えば高周波誘導結合プラズマ・質量分析
装置(以下、ICP−MSと称する)または高周波誘導
結合プラズマ・発光分光分析装置(ICP−AES)用
の試料液の自動作製に適用して有用な技術に関する。
【0002】
【従来の技術】図4は、前記ICP−MSの全体的な構
成図の一例で、図中、1aは被測定溶液を貯留している
試料槽、1bは例えば純水のような溶媒を貯留している
槽、2a,2bはそれぞれ被測定溶液と溶媒を送出する
ポンプ、3はポンプ2a,2bの送出量を制御するコン
トローラ、4はコントローラに指令信号を送るコンピュ
ータ、5はポンプ2a,2bから供給される被測定試料
をガス化する、ネブライザ500及びスプレーチャンバ
ー510からなる試料液の霧化導入装置、6はプラズマ
トーチ、7aはアルゴンガス供給源、7bはアルゴンガ
スの圧力を調節する圧力調節器、8は高周波誘導プラズ
マ、9は高周波誘導コイル、10は前記高周波誘導コイ
ル9に高周波エネルギーを供給する高周波電源、11は
ノズル、12はスキマー、13,15,18はチャンバ
ー、14,16,19は真空ポンプ、17は例えば四重
極マスフィルタのような極子、20は二次電子倍増管、
21は例えばマイクロコンピュータのような信号処理部
である。
【0003】かかる構成のICP−MSでは、試料液の
霧化導入装置5によりガス化された被測定試料がプラズ
マトーチ6に供給されて励起され、高周波誘導プラズマ
8の作用でイオン化される。イオン化された被測定試料
は、ノズル11とスキマー12を介して質量分析計に導
かれ、ここで定性及び定量分析が行われる。
【0004】このような分析装置に供給される被測定試
料液を調製する装置、すなわち被測定試料となる溶液の
原液を純水等により希釈して所望の希釈倍率の溶液を得
る希釈装置として従来、ギルソン社のダイリューター
Model 401がある。このダイリューター Mo
del 401及びその他の公知の希釈装置は、いずれ
も、被測定試料液を調製する際に、原液から出発してま
ず高濃度の試料液を作製し、さらに希釈して徐々に低濃
度の試料液を作製するようになっている。つまり、一般
に試料液の分析を行う場合には、まず例えば1000p
pmの濃度(高濃度)の試料液を調製して分析を行った
後、さらに希釈して例えば50ppmの濃度(中濃度)
の試料液を調製して分析を行い、その後にさらに希釈し
て例えば1ppmの濃度(低濃度)の試料液を調製して
分析を行う、という手順で分析をしている。これは、高
濃度の原液を徐々に希釈して所望の濃度の試料液を得る
のに比べて、高濃度の原液からさらに高濃度の試料液を
得るのは極めて困難であるからである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の希釈装置では、高濃度の被測定試料液から徐々に低
濃度の被測定試料液を作製するようになっているため、
この希釈装置を、例えばICP−MS等の分析装置にお
ける試料液の自動調製・供給に適用した場合に、分析初
期に多くの高濃度試料液を測定することになるため、I
CP−MSのノズルやスキマーが詰まってしまったり、
ICP−MSの電子倍増管の劣化が激しく寿命が短くな
ってしまう、という問題があった。また、試料液の原液
に純水等を加えて所望の濃度の溶液を作製して自動的に
分析装置に供給する、所謂オンライン装置の場合には、
希釈倍率を正確に知ることは不可能であり、従って所望
の希釈倍率の溶液が正確に作製されているか否か不明で
ある、という問題もあった。さらに、溶液を送り出す供
給手段としてペリポンプを用いた希釈装置の場合、溶液
の流路であるチューブの劣化等により希釈倍率が変わっ
てしまうため、予め正確な希釈倍率を設定しておくこと
は極めて困難である、という問題もあった。
【0006】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、低濃度から高濃度への試料液の自動作製
が可能な溶液の自動調製方法を提供することを目的とす
る。また、本発明の他の目的は、希釈倍率を正確に知る
ことができ、それによって所望の希釈倍率の溶液を精度
良く得ることができ、さらには正確に希釈倍率を設定す
ることが可能なペリポンプを用いた希釈装置を提供する
ことである。
【0007】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載した発明
は、試料液と該試料液の希釈用に使用される希釈液とを
任意の割合で自動的に混合可能な装置を用いて、少なく
とも2つの異なる濃度の溶液を連続して自動的に調製す
るにあたり、前回調製した溶液の濃度よりも高い濃度の
溶液を調製するようにしたことを特徴とするものであ
る。
【0008】この発明によれば、低濃度の溶液から出発
して徐々に濃度の高い溶液が作製されるので、この溶液
の自動調製方法を適用してICP−MSにおける分析を
行うことによりICP−MSのノズル及びスキマーの詰
まりが防止されるとともに、ICP−MSの電子倍増管
の劣化による短命化が防止される。
【0009】請求項2に記載した発明は、試料液を貯留
する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用され、
かつ所定濃度の内部標準を含有してなる希釈液を貯留す
る希釈液貯留手段と、試料液と希釈液とを混合する混合
手段と、前記試料液貯留手段から前記混合手段へ試料液
を供給する試料液供給手段と、前記希釈液貯留手段から
前記混合手段へ希釈液を供給する希釈液供給手段と、前
記混合手段により混合されてなる溶液中の内部標準の濃
度に基づいて、前記試料液の希釈倍率に基づく測定値を
補正する手段とを具備することを特徴とするものであ
る。
【0010】この発明によれば、作製された溶液中の内
部標準の濃度を測定し、試料液の希釈倍率に基づく測定
値を補正することにより、作製された溶液の希釈倍率を
正確に知ることができる。
【0011】請求項3に記載した発明は、試料液を貯留
する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用され、
かつ所定濃度の内部標準を含有してなる希釈液を貯留す
る希釈液貯留手段と、試料液と希釈液とを混合する混合
手段と、前記試料液貯留手段から前記混合手段へ試料液
を供給する試料液供給手段と、前記希釈液貯留手段から
前記混合手段へ希釈液を供給する希釈液供給手段と、前
記混合手段により混合されてなる溶液中の内部標準の濃
度に基づいて、前記試料液供給手段及び前記希釈液供給
手段の少なくとも一方の動作を制御する制御手段とを具
備することを特徴とするものである。
【0012】この発明によれば、測定された内部標準に
基づいて、試料液供給手段及び希釈液供給手段の一方ま
たは両方の動作が制御されるため、常に所望の希釈倍率
の溶液が作製される。
【0013】請求項4に記載した発明は、試料液を貯留
する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用される
希釈液を貯留する希釈液貯留手段と、試料液と希釈液と
を混合可能な第1の混合手段と、前記試料液貯留手段か
ら前記第1の混合手段へ試料液を供給する試料液供給手
段と、前記希釈液貯留手段から前記第1の混合手段へ希
釈液を供給可能な希釈液供給手段と、第1の内部標準液
を貯留する第1内部標準液貯留手段と、前記第1の混合
手段を通過した溶液と第1の内部標準液とを混合する第
2の混合手段と、前記第1内部標準液貯留手段から前記
第2の混合手段へ第1内部標準液を供給可能な第1内部
標準液供給手段と、第2の内部標準液を貯留する第2内
部標準液貯留手段と、前記試料液貯留手段から前記第1
の混合手段へ供給される試料液に、第2の内部標準液を
供給する第2内部標準液供給手段と、前記第2の混合手
段により混合されてなる溶液中の第1内部標準及び第2
内部標準の濃度に基づいて、前記試料液の希釈倍率に基
づく測定値を補正する手段とを具備することを特徴とす
るものである。
【0014】この発明によれば作製された溶液中の第1
及び第2内部標準の濃度を測定し、試料液の希釈倍率に
基づく測定値を補正することにより、作製された溶液の
希釈倍率を正確に知ることができる。
【0015】請求項5に記載した発明は、試料液を貯留
する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用される
希釈液を貯留する希釈液貯留手段と、試料液と希釈液と
を混合可能な第1の混合手段と、前記試料液貯留手段か
ら前記第1の混合手段へ試料液を供給する試料液供給手
段と、前記希釈液貯留手段から前記第1の混合手段へ希
釈液を供給可能な希釈液供給手段と、第1の内部標準液
を貯留する第1内部標準液貯留手段と、前記第1の混合
手段を通過した溶液と第1の内部標準液とを混合する第
2の混合手段と、前記第1内部標準液貯留手段から前記
第2の混合手段へ第1内部標準液を供給可能な第1内部
標準液供給手段と、第2の内部標準液を貯留する第2内
部標準液貯留手段と、前記試料液貯留手段から前記第1
の混合手段へ供給される試料液に、第2の内部標準液を
供給する第2内部標準液供給手段と、前記第2の混合手
段により混合されてなる溶液中の第1内部標準及び第2
内部標準の濃度に基づいて、前記希釈液供給手段の動作
を制御する制御手段とを具備することを特徴とするもの
である。
【0016】この発明によれば、測定された内部標準に
基づいて、希釈液供給手段の動作が制御されるため、常
に所望の希釈倍率の溶液が作製される。
【0017】請求項6に記載した発明は、請求項2、
3、4または5記載の発明において、上記各供給手段
は、ペリポンプであることを特徴とするものである。
【0018】この発明によれば、溶液を送り出す供給手
段としてペリポンプを用いた希釈装置において、作製さ
れた溶液の希釈倍率を正確に知ることができ、また測定
された内部標準に基いて希釈液供給手段の動作が制御さ
れる。このため予め正確に希釈倍率を設定することが可
能となる。
【0019】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態につい
て図1〜図3を参照しつつ詳細に説明する。図1には、
本発明に係る溶液の自動調製装置を、所望の希釈倍率の
試料液を自動的に調製してICP−MSに供給するオン
ライン希釈装置に適用した一実施形態の概略が示されて
いる。
【0020】この溶液自動調製装置は、試料液(原液)
を貯留する試料液貯留手段である試料液槽100と、試
料液槽100から試料液を送り出す試料液供給手段であ
る第1ペリポンプ105と、純水等からなる希釈液を貯
留する希釈液貯留手段である希釈液槽110と、希釈液
槽110から希釈液を送り出す希釈液供給手段である第
2ペリポンプ115と、それら第1及び第2のペリポン
プ105,115によりそれぞれ送り出された試料液及
び希釈液を同一の流路に合流させる第1コネクター12
0と、そのコネクター120により合流された試料液及
び希釈液を均一な混合溶液にする混合手段であるミキシ
ングループ130と、ミキシングループ130により均
一に混合された溶液を、ICP−MSのネブライザ及び
スプレーチャンバーからなる試料液の霧化導入装置5と
廃棄槽(廃棄用の貯留槽)170とに分岐させて流す第
2コネクター125と、そのコネクター125から霧化
導入装置5へ試料液を流す第3ペリポンプ140と、霧
化導入装置5から排出された試料液を廃棄槽170ヘ送
る第4ペリポンプ150と、そのペリポンプ150を介
して霧化導入装置5から送られてきた試料液と第2コネ
クター125から廃棄槽側ヘ流れた試料液とを合流させ
て廃棄槽170ヘ流す第3コネクター128とを備えて
いる。
【0021】また、この溶液自動調製装置には、第1及
び第2のペリポンプ105,115のうちの少なくとも
一方の回転動作の駆動及び停止並びに回転速度を制御す
るコントローラと、そのコントローラを制御するコンピ
ュータとからなる制御手段160が設けられている。
【0022】試料液槽100と第1コネクター120と
の間の流路、希釈液槽110と第1コネクター120と
の間の流路、第2コネクター125と霧化導入装置5と
の間の流路、霧化導入装置5と第3コネクター128と
の間の流路、第2コネクター125と第3コネクター1
28との間の流路、並びに第3コネクター128と廃棄
槽170との間の流路は、それぞれ例えばペリポンプ用
のチューブ等により構成されている。なお、図1には、
試料液及び希釈液の流れ、並びに各ポンプの回転方向が
矢印で示されている。
【0023】前記希釈液槽110内の希釈液には、予め
所定濃度の内部標準が含有されている。そして、希釈さ
れた試料液中の内部標準の濃度がICP−MSにより検
出され、その検出結果に基づいて制御手段160によ
り、第1及び第2のペリポンプ105,115の一方ま
たは両方の回転駆動が制御されるようになっている。な
お、内部標準の濃度は、ICP−MSの電子倍増管の出
力や、ICP−MSに接続された記録計や表示装置の記
録値や表示値により確認される。
【0024】図1に示す構成の溶液自動調製装置の作用
は以下の通りである。ペリポンプ105の回転駆動によ
り試料液槽100から送り出された試料液(原液)は、
ペリポンプ115の回転駆動により希釈液槽110から
送り出された希釈液(所定濃度の内部標準を含む)と、
コネクター120を介して合流し、ミキシングループ1
30を介して均一に混合されて所定の希釈倍率の被測定
試料液となる。その試料液は、コネクター125を介し
て2つの流路に分岐される。霧化導入装置側に分岐され
た試料液は、ペリポンプ140により霧化導入装置5に
送られ、ICP−MSによる分析に供される。
【0025】その際、試料液中の内部標準の濃度も検出
される。そして、検出された内部標準の濃度に基づい
て、霧化導入装置5に送られて分析に供された試料液が
所定の希釈倍率になっていたか否かの演算が制御手段1
60のコンピュータにおいて行われ、その演算結果に基
づいて、所定の希釈倍率になるように第1及び第2のペ
リポンプ105,115の一方または両方の回転駆動が
制御される。
【0026】一方、コネクター125において廃棄槽側
に分岐された試料液は、コネクター128において、ペ
リポンプ150により霧化導入装置5から送られてきた
分析済みの試料液と合流し、廃棄槽170ヘ送られる。
【0027】上記実施形態によれば、希釈液に所定濃度
の内部標準を含有し、その希釈液により希釈されてなる
試料液中の内部標準の濃度を検出するようにしたため、
分析に供された試料液の希釈倍率を正確に知ることがで
きる。また上記実施形態によれば、分析に供された試料
液の希釈倍率を正確に知り、その得られた希釈倍率の値
に基づいて、制御手段160により、試料液を送り出す
ペリポンプ105及び希釈液を送り出すペリポンプ11
5の一方または両方の動作が制御されるため、常に所望
の希釈倍率の試料液が得られる。
【0028】図2には、本発明に係る溶液の自動調製装
置を、所望の希釈倍率の試料液を自動的に調製してIC
P−MSに供給するオンライン希釈装置に適用してなる
他の実施形態の概略が示されている。
【0029】この溶液自動調製装置は、試料液(原液)
を貯留する試料液槽(試料液貯留手段)100と、試料
液槽100から試料液を送り出す第1ペリポンプ(試料
液供給手段)105と、純水等からなる希釈液を貯留す
る希釈液槽(希釈液貯留手段)110と、希釈液槽11
0から希釈液を送り出す第2ペリポンプ(希釈液供給手
段)115と、それら第1及び第2のペリポンプ10
5,115によりそれぞれ送り出された試料液及び希釈
液を同一の流路に合流させる第1コネクター120と、
そのコネクター120により合流された試料液及び希釈
液を均一な混合溶液にする第1ミキシングループ(第1
の混合手段)130と、ミキシングループ130により
均一に混合された溶液を、ICP−MSのネブライザ及
びスプレーチャンバーからなる試料液の霧化導入装置5
と廃棄槽170とに分岐させて流す第2コネクター12
5と、そのコネクター125から霧化導入装置5へ試料
液を流す第3ペリポンプ140と、霧化導入装置5から
排出された試料液を廃棄槽170ヘ送る第4ペリポンプ
150と、そのペリポンプ150を介して霧化導入装置
5から送られてきた試料液と第2コネクター125から
廃棄槽側ヘ流れた試料液とを合流させて廃棄槽170ヘ
流す第3コネクター128とを備えている。
【0030】また、この溶液自動調製装置には、第1の
内部標準液を貯留する第1内部標準液貯留手段である第
1内部標準液槽200、第1内部標準液槽200から第
1の内部標準液を送り出す第1内部標準液供給手段であ
る第5ペリポンプ205、第5ペリポンプ205により
送り出された第1の内部標準液を、第1ミキシングルー
プ130を通過して霧化導入装置5に供給される試料液
に合流させる第4コネクター220、そのコネクター2
20により合流された試料液及び第1の内部標準液を均
一な混合溶液にする第2ミキシングループ(第2の混合
手段)230、第2の内部標準液を貯留する第2内部標
準液貯留手段である第2内部標準液槽210、第2内部
標準液槽210から第2の内部標準液を送り出す第2内
部標準液供給手段である第6ペリポンプ215、第6ペ
リポンプ215により送り出された第2の内部標準液
を、試料液槽100から送り出された試料液に混合させ
る第5コネクター225、及びそのコネクター225に
より合流された試料液及び第2の内部標準液を均一な混
合溶液にする第3ミキシングループ235が設けられて
いる。
【0031】さらに、この溶液自動調製装置には、第2
のペリポンプ115の回転動作の駆動及び停止並びに回
転速度を制御するコントローラと、そのコントローラを
制御するコンピュータとからなる制御手段260が設け
られている。
【0032】第1ペリポンプ105、第3ペリポンプ1
40、第4ペリポンプ150、第5ペリポンプ205、
及び第6ペリポンプ215は、試料液を調製している間
は、常時一定の回転速度で回転している。また、第2ペ
リポンプ115は、上述したように制御手段260によ
り駆動制御され、その回転速度は可変となっている。
【0033】試料液槽100及び第2内部標準液槽21
0と第5コネクター225との間の各流路、第3ミキシ
ングループ235と第1コネクター120との間の流
路、希釈液槽110と第1コネクター120との間の流
路、第2コネクター125及び第1内部標準液槽200
と第4コネクター220との間の各流路、霧化導入装置
5と第3コネクター128との間の流路、第2コネクタ
ー125と第3コネクター128との間の流路、並びに
第3コネクター128と廃棄槽170との間の流路は、
それぞれ例えばペリポンプ用のチューブ等により構成さ
れている。なお、図2には、試料液、希釈液及び各内部
標準液の流れ、並びに各ポンプの回転方向が矢印で示さ
れている。
【0034】この溶液自動調製装置では、霧化導入装置
5に供給される試料液中の第1及び第2の内部標準の濃
度がICP−MSにより検出され、第2の内部標準の検
出結果に基づいて制御手段260により、第2ペリポン
プ115の回転駆動が制御されるようになっている。具
体的には、制御手段260により第2ペリポンプ115
を回転及び停止させ、回転時(すなわち、第2の内部標
準を試料液に添加している時)の第2の内部標準の検出
強度と、回転停止時(すなわち、第2の内部標準を試料
液に添加していない時)の第2の内部標準の検出強度と
を比較することにより、試料液の希釈倍率を得る。また
第2の内部標準の検出強度については、第1の内部標準
の検出強度により補正する。なお、各内部標準の強度す
なわち濃度は、ICP−MSの電子倍増管の出力や、I
CP−MSに接続された記録計や表示装置の記録値や表
示値により確認される。
【0035】図2に示す構成の溶液自動調製装置の作用
は以下の通りである。ペリポンプ105の回転駆動によ
り試料液槽100から送り出された試料液(原液)は、
ペリポンプ215の回転駆動により第2内部標準液槽2
10から送り出された第2の内部標準液と、コネクター
225を介して合流してミキシングループ235により
均一に混合され、さらにペリポンプ115の回転駆動に
より希釈液槽110から送り出された希釈液と、コネク
ター120を介して合流し、ミキシングループ130を
介して均一に混合される。その混合された試料液は、コ
ネクター125を介して2つの流路に分岐される。霧化
導入装置側に分岐された試料液は、ペリポンプ140及
びコネクター220を介して、ペリポンプ205の回転
駆動により第1内部標準液槽200から送り出された第
1の内部標準液と合流し、ミキシングループ230を介
して均一に混合される。その混合された試料液は、霧化
導入装置5に送られ、ICP−MSによる分析に供され
る。
【0036】その際、試料液中の内部標準の濃度も検出
される。そして、上述したように、検出された内部標準
の濃度に基づいて、霧化導入装置5に送られて分析に供
された試料液が所定の希釈倍率になっていたか否かの演
算が制御手段260のコンピュータにおいて行われ、そ
の演算結果に基づいて、所定の希釈倍率になるように第
2ペリポンプ115の回転駆動が制御される。
【0037】一方、コネクター125において廃棄槽側
に分岐された試料液は、コネクター128において、ペ
リポンプ150により霧化導入装置5から送られてきた
分析済みの試料液と合流し、廃棄槽170ヘ送られる。
【0038】上記第2の実施形態によれば、試料液に所
定濃度の内部標準を混合させ、希釈液により希釈されて
なる試料液中の内部標準の濃度を検出するようにしたた
め、分析に供された試料液の希釈倍率を正確に知ること
ができる。また、上記第2の実施形態によれば、分析に
供された試料液の希釈倍率を正確に知り、その得られた
希釈倍率の値に基づいて、制御手段260により、希釈
液を送り出すペリポンプ115の動作が制御されるた
め、常に所望の希釈倍率の試料液が得られる。
【0039】図3には、図1または図2に示す溶液自動
調製装置における試料液の調製方法の流れの一例が示さ
れている。本発明に係る試料液の調製方法では、まず、
低濃度(例えば1ppm)の試料液が自動調製され、I
CP−MS等の分析装置に供給される(ステップS
1)。そして、分析装置の検出限界(分析下限)を超え
たか否か判断される(ステップS2)。ステップS2
で、“Yes”すなわち試料液中の所望の元素の濃度を
正常に測定することができるようになった場合には、ス
テップS6ヘ進み、その濃度の試料液を調製し続けて、
連続して分析装置に供給する。
【0040】一方ステップS2で、“No”すなわち試
料液中の所望の元素の濃度が分析下限以下であり、その
濃度を正常に測定することができない場合には、中濃度
(例えば50ppm)の試料液が自動調製され、ICP
−MS等の分析装置に供給される(ステップS3)。そ
して、分析装置の検出限界(分析下限)を超えたか否か
判断される(ステップS4)。ステップS4で、“Ye
s”すなわち試料液中の所望の元素の濃度を正常に測定
することができるようになった場合には、ステップS6
ヘ進み、その濃度の試料液を調製し続けて、連続して分
析装置に供給する。
【0041】一方、ステップS4で、“No”すなわち
試料液中の所望の元素の濃度が分析下限以下であり、そ
の濃度を正常に測定することができない場合には、分析
下限を超える高濃度(例えば1000ppm)の試料液
が自動調製され、ICP−MS等の分析装置に連続して
供給される(ステップS5,S6)。
【0042】分析装置に供給される試料液の濃度を、順
次高める方法として、図1または図2に示す装置におい
て、制御手段160,260によるペリポンプの駆動制
御により試料液の原液と希釈液との供給割合を自動的に
変更して混合させればよい。あるいは、試料液の原液と
希釈液との混合溶液をヒーター等を用いて加熱すること
により、混合溶液中の水分を蒸発させるようにしてもよ
い。
【0043】上述したように、この試料液の調製方法に
よれば、低濃度試料から出発して徐々に濃度の高い試料
が作製されるので、例えばICP−MSにおける分析を
行う際に、ICP−MSのノズル及びスキマーの詰まり
が防止されるとともに、ICP−MSの電子倍増管の劣
化による短命化が防止される。
【0044】なお、溶液自動調製装置は、図1及び図2
に示す構成のものに限らず、分析装置に供給される試料
液中に内部標準を混合させておき、その内部標準の濃度
を検出することにより試料液の希釈倍率を正確に知り、
それをフィードバックして精度良く希釈倍率を制御する
ことができれば、種々変更可能であるのはいうまでもな
い。例えば、試料液や希釈液や各内部標準を輸送する各
供給手段は、ペリポンプに限らず、他の形式のポンプ等
であってもよい。また、図3では、3段階の濃度で試料
液を作製するとしたが、試料液の濃度を2段階としても
よいし、4段階以上としてもい。さらに、本発明は、I
CP−MS用の試料液を自動調製する場合に限らず、他
の分析装置や、分析以外の用途に使用される所望濃度の
溶液又は所望の希釈倍率の溶液を自動調製する場合に適
用することができる。
【0045】
【発明の効果】請求項1記載の発明によれば、試料液と
該試料液の希釈用に使用される希釈液とを任意の割合で
自動的に混合可能な装置を用いて、少なくとも2つの異
なる濃度の溶液を連続して自動的に調製するにあたり、
前回調製した溶液の濃度よりも高い濃度の溶液を調製す
るようにしたため、低濃度の溶液から出発して徐々に濃
度の高い溶液が作製されるので、この溶液の自動調製方
法を適用してICP−MSにおける分析を行うことによ
り、ICP−MSのノズル及びスキマーの詰まりが防止
されるとともに、ICP−MSの電子倍増管の劣化によ
る短命化が防止される。
【0046】請求項2記載の発明によれば、試料液を貯
留する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用さ
れ、かつ所定濃度の内部標準を含有してなる希釈液を貯
留する希釈液貯留手段と、試料液と希釈液とを混合する
混合手段と、前記試料液貯留手段から前記混合手段へ試
料液を供給する試料液供給手段と、前記希釈液貯留手段
から前記混合手段へ希釈液を供給する希釈液供給手段
と、前記混合手段により混合されてなる溶液中の内部標
準の濃度に基づいて、前記試料液の希釈倍率に基づく測
定値を補正する手段とを具備するため、作製された溶液
中の内部標準の濃度を測定し、試料液の希釈倍率に基づ
く測定値を補正することにより、作製された溶液の希釈
倍率を正確に知ることができる。
【0047】請求項3記載の発明によれば、試料液を貯
留する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用さ
れ、かつ所定濃度の内部標準を含有してなる希釈液を貯
留する希釈液貯留手段と、試料液と希釈液とを混合する
混合手段と、前記試料液貯留手段から前記混合手段へ試
料液を供給する試料液供給手段と、前記希釈液貯留手段
から前記混合手段へ希釈液を供給する希釈液供給手段
と、前記混合手段により混合されてなる溶液中の内部標
準の濃度に基づいて、前記試料液供給手段及び前記希釈
液供給手段の少なくとも一方の動作を制御する制御手段
とを具備するため、測定された内部標準に基づいて、試
料液供給手段及び希釈液供給手段の一方または両方の動
作が制御されるため、常に所望の希釈倍率の溶液が作製
される。
【0048】請求項4記載の発明によれば、試料液を貯
留する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用され
る希釈液を貯留する希釈液貯留手段と、試料液と希釈液
とを混合可能な第1の混合手段と、前記試料液貯留手段
から前記第1の混合手段へ試料液を供給する試料液供給
手段と、前記希釈液貯留手段から前記第1の混合手段へ
希釈液を供給可能な希釈液供給手段と、第1の内部標準
液を貯留する第1内部標準液貯留手段と、前記第1の混
合手段を通過した溶液と第1の内部標準液とを混合する
第2の混合手段と、前記第1内部標準液貯留手段から前
記第2の混合手段へ第1内部標準液を供給可能な第1内
部標準液供給手段と、第2の内部標準液を貯留する第2
内部標準液貯留手段と、前記試料液貯留手段から前記第
1の混合手段へ供給される試料液に、第2の内部標準液
を供給する第2内部標準液供給手段と、前記第2の混合
手段により混合されてなる溶液中の第1内部標準及び第
2内部標準の濃度に基づいて、前記試料液の希釈倍率に
基づく測定値を補正する手段とを具備するため作製され
た溶液中の第1及び第2内部標準の濃度を測定し、試料
液の希釈倍率に基づく測定値を補正することにより、作
製された溶液の希釈倍率を正確に知ることができる
【0049】請求項5記載の発明によれば、試料液を貯
留する試料液貯留手段と、該試料液の希釈用に使用され
る希釈液を貯留する希釈液貯留手段と、試料液と希釈液
とを混合可能な第1の混合手段と、前記試料液貯留手段
から前記第1の混合手段へ試料液を供給する試料液供給
手段と、前記希釈液貯留手段から前記第1の混合手段へ
希釈液を供給可能な希釈液供給手段と、第1の内部標準
液を貯留する第1内部標準液貯留手段と、前記第1の混
合手段を通過した溶液と第1の内部標準液とを混合する
第2の混合手段と、前記第1内部標準液貯留手段から前
記第2の混合手段へ第1内部標準液を供給可能な第1内
部標準液供給手段と、第2の内部標準液を貯留する第2
内部標準液貯留手段と、前記試料液貯留手段から前記第
1の混合手段へ供給される試料液に、第2の内部標準液
を供給する第2内部標準液供給手段と、前記第2の混合
手段により混合されてなる溶液中の第1内部標準及び第
2内部標準の濃度に基づいて、前記希釈液供給手段の動
作を制御する制御手段とを具備するため、測定された内
部標準に基づいて、希釈液供給手段の動作が制御される
ため、常に所望の希釈倍率の溶液が作製される。
【0050】請求項6記載の発明によれば、溶液を送り
出す供給手段としてペリポンプを用いた希釈装置におい
て、作製された溶液の希釈倍率を正確に知ることがで
き、また測定された内部標準に基いて希釈液供給手段の
動作が制御される。このため予め正確に希釈倍率を設定
することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る溶液の自動調製装置の第1実施形
態を示す概略図である。
【図2】本発明に係る溶液の自動調製装置の第2実施形
態を示す概略図である。
【図3】本発明に係る溶液の自動調製方法の一例を示す
フローチャートである。
【図4】ICP−MSの概略図である。
【符号の説明】
5 霧化導入装置 100 試料液槽(試料液貯留手段) 105 第1ペリポンプ(試料液供給手段) 110 希釈液槽(希釈液貯留手段) 115 第2ペリポンプ(希釈液供給手段) 120 第1コネクター 125 第2コネクター 128 第3コネクター 130 ミキシングループ(混合手段) 140 第3ペリポンプ 150 第4ペリポンプ 160,260 制御手段 170 廃棄槽 200 第1内部標準液槽(第1内部標準液貯留手段) 205 第5ペリポンプ(第1内部標準液供給手段) 210 第2内部標準液槽(第2内部標準液貯留手段) 215 第6ペリポンプ(第2内部標準液供給手段) 220 第4コネクター 225 第5コネクター 230 第2ミキシングループ(第2の混合手段) 235 第3ミキシングループ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料液と該試料液の希釈用に使用される
    希釈液とを任意の割合で自動的に混合可能な装置を用い
    て、少なくとも2つの異なる濃度の溶液を連続して自動
    的に調製するにあたり、前回調製した溶液の濃度よりも
    高い濃度の溶液を調製するようにしたことを特徴とする
    溶液の自動調製方法。
  2. 【請求項2】 試料液を貯留する試料液貯留手段と、該
    試料液の希釈用に使用され、かつ所定濃度の内部標準を
    含有してなる希釈液を貯留する希釈液貯留手段と、試料
    液と希釈液とを混合する混合手段と、前記試料液貯留手
    段から前記混合手段へ試料液を供給する試料液供給手段
    と、前記希釈液貯留手段から前記混合手段へ希釈液を供
    給する希釈液供給手段と、前記混合手段により混合され
    てなる溶液中の内部標準の濃度に基づいて、前記試料液
    の希釈倍率に基づく測定値を補正する手段とを具備する
    ことを特徴とする溶液の自動調製装置。
  3. 【請求項3】 試料液を貯留する試料液貯留手段と、該
    試料液の希釈用に使用され、かつ所定濃度の内部標準を
    含有してなる希釈液を貯留する希釈液貯留手段と、試料
    液と希釈液とを混合する混合手段と、前記試料液貯留手
    段から前記混合手段へ試料液を供給する試料液供給手段
    と、前記希釈液貯留手段から前記混合手段へ希釈液を供
    給する希釈液供給手段と、前記混合手段により混合され
    てなる溶液中の内部標準の濃度に基づいて、前記試料液
    供給手段及び前記希釈液供給手段の少なくとも一方の動
    作を制御する制御手段とを具備することを特徴とする溶
    液の自動調製装置。
  4. 【請求項4】 試料液を貯留する試料液貯留手段と、該
    試料液の希釈用に使用される希釈液を貯留する希釈液貯
    留手段と、試料液と希釈液とを混合可能な第1の混合手
    段と、前記試料液貯留手段から前記第1の混合手段へ試
    料液を供給する試料液供給手段と、前記希釈液貯留手段
    から前記第1の混合手段へ希釈液を供給可能な希釈液供
    給手段と、第1の内部標準液を貯留する第1内部標準液
    貯留手段と、前記第1の混合手段を通過した溶液と第1
    の内部標準液とを混合する第2の混合手段と、前記第1
    内部標準液貯留手段から前記第2の混合手段へ第1内部
    標準液を供給可能な第1内部標準液供給手段と、第2の
    内部標準液を貯留する第2内部標準液貯留手段と、前記
    試料液貯留手段から前記第1の混合手段へ供給される試
    料液に、第2の内部標準液を供給する第2内部標準液供
    給手段と、前記第2の混合手段により混合されてなる溶
    液中の第1内部標準及び第2内部標準の濃度に基づい
    て、前記試料液の希釈倍率に基づく測定値を補正する手
    段とを具備することを特徴とする溶液の自動調製装置。
  5. 【請求項5】 試料液を貯留する試料液貯留手段と、該
    試料液の希釈用に使用される希釈液を貯留する希釈液貯
    留手段と、試料液と希釈液とを混合可能な第1の混合手
    段と、前記試料液貯留手段から前記第1の混合手段へ試
    料液を供給する試料液供給手段と、前記希釈液貯留手段
    から前記第1の混合手段へ希釈液を供給可能な希釈液供
    給手段と、第1の内部標準液を貯留する第1内部標準液
    貯留手段と、前記第1の混合手段を通過した溶液と第1
    の内部標準液とを混合する第2の混合手段と、前記第1
    内部標準液貯留手段から前記第2の混合手段へ第1内部
    標準液を供給可能な第1内部標準液供給手段と、第2の
    内部標準液を貯留する第2内部標準液貯留手段と、前記
    試料液貯留手段から前記第1の混合手段へ供給される試
    料液に、第2の内部標準液を供給する第2内部標準液供
    給手段と、前記第2の混合手段により混合されてなる溶
    液中の第1内部標準及び第2内部標準の濃度に基づい
    て、前記希釈液供給手段の動作を制御する制御手段とを
    具備することを特徴とする溶液の自動調製装置。
  6. 【請求項6】 上記各供給手段は、ペリポンプであるこ
    とを特徴とする請求項2乃至請求項5の何れかに記載の
    溶液の自動調製装置。
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