JP3429018B2 - 酸性フッ素含有水の処理方法 - Google Patents
酸性フッ素含有水の処理方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸性フッ素含有水の処理
方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえば、
本発明は、ろ材崩壊を防止するためのアルカリ剤添加量
を減少させるとともに、被処理酸性フッ素含有水のフッ
素濃度を低濃度に安定化させることで、処理水のフッ素
濃度も安定させることを可能にした酸性フッ素含有水の
処理方法に関するものである。
方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえば、
本発明は、ろ材崩壊を防止するためのアルカリ剤添加量
を減少させるとともに、被処理酸性フッ素含有水のフッ
素濃度を低濃度に安定化させることで、処理水のフッ素
濃度も安定させることを可能にした酸性フッ素含有水の
処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体製造分野やその関連分野、
あるいは各種金属材料、単結晶材料、光学系材料などの
表面処理分野などにおいては、多量のエッチング剤が使
用されており、そして、このエッチング剤としては、主
にフッ化水素や、フッ化水素とフッ化アンモニウムを主
成分とするエッチング剤が用いられている。フッ化水素
を主成分とするエッチング剤は、通常フッ素をＨＦとし
て０.９重量％程度を含む薬剤であって大量に用いられ
ており、一方、フッ化水素及びフッ化アンモニウムを主
成分として含むエッチング剤（バッファードフッ酸）
は、その使用量は少ないものの、フッ素をＨＦとして通
常７重量％程度含有していることから、これらのエッチ
ング剤は廃水系統へ移行した際、高濃度フッ素含有廃液
となる。一方、エッチング途中やエッチング終了時に
は、これらのエッチング剤で処理された材料を大量の洗
浄水で洗浄するため、その洗浄工程からは大量の低濃度
フッ素含有廃液が排出される。このようなフッ素含有廃
液は、分別排出して、あるいは総合排水として排出し処
理している。この処理方法としては、通常水酸化カルシ
ウムや塩化カルシウムなどのカルシウム化合物を添加し
て、フッ化カルシウムの不溶化物を生成させ、固液分離
したのち、再度その処理液にアルミニウム塩やマグネシ
ウム塩を添加し、その水酸化物へのフッ素吸着−固液分
離を行ったり、あるいはフッ素樹脂でイオン交換分離す
るなど、高度処理を施して放流する方法がとられてい
る。しかしながら、この方法においては、汚泥の発生量
が多くなるのを免れないという問題があった。そこで、
この問題を解決するために、被処理フッ素含有水を炭酸
カルシウム充填層と接触させ、結晶性の良いフッ化カル
シウムに転換させる方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法においては、酸性フッ素含有廃水を処理す
る場合には、ろ材の崩壊を防止するために、予めアルカ
リ剤を添加したり、処理水中からアンモニアガスを回収
し、導入したりして被処理フッ素含有水のpHを４.５〜
８.５程度に中和する必要があり、そのため薬剤コスト
が高くつのを免れないという欠点があった。また、高濃
度系を個別毎に分別・貯留して炭酸カルシウム充填層に
循環処理する方法も提案されているが、酸性フッ素含有
系ではアルカリ剤を初期通水前の水質で添加するために
その使用量が多い上、ろ材変換時のフッ素濃度が高濃度
になることもあり、安全操作面において煩雑であるなど
の欠点があった。
あるいは各種金属材料、単結晶材料、光学系材料などの
表面処理分野などにおいては、多量のエッチング剤が使
用されており、そして、このエッチング剤としては、主
にフッ化水素や、フッ化水素とフッ化アンモニウムを主
成分とするエッチング剤が用いられている。フッ化水素
を主成分とするエッチング剤は、通常フッ素をＨＦとし
て０.９重量％程度を含む薬剤であって大量に用いられ
ており、一方、フッ化水素及びフッ化アンモニウムを主
成分として含むエッチング剤（バッファードフッ酸）
は、その使用量は少ないものの、フッ素をＨＦとして通
常７重量％程度含有していることから、これらのエッチ
ング剤は廃水系統へ移行した際、高濃度フッ素含有廃液
となる。一方、エッチング途中やエッチング終了時に
は、これらのエッチング剤で処理された材料を大量の洗
浄水で洗浄するため、その洗浄工程からは大量の低濃度
フッ素含有廃液が排出される。このようなフッ素含有廃
液は、分別排出して、あるいは総合排水として排出し処
理している。この処理方法としては、通常水酸化カルシ
ウムや塩化カルシウムなどのカルシウム化合物を添加し
て、フッ化カルシウムの不溶化物を生成させ、固液分離
したのち、再度その処理液にアルミニウム塩やマグネシ
ウム塩を添加し、その水酸化物へのフッ素吸着−固液分
離を行ったり、あるいはフッ素樹脂でイオン交換分離す
るなど、高度処理を施して放流する方法がとられてい
る。しかしながら、この方法においては、汚泥の発生量
が多くなるのを免れないという問題があった。そこで、
この問題を解決するために、被処理フッ素含有水を炭酸
カルシウム充填層と接触させ、結晶性の良いフッ化カル
シウムに転換させる方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法においては、酸性フッ素含有廃水を処理す
る場合には、ろ材の崩壊を防止するために、予めアルカ
リ剤を添加したり、処理水中からアンモニアガスを回収
し、導入したりして被処理フッ素含有水のpHを４.５〜
８.５程度に中和する必要があり、そのため薬剤コスト
が高くつのを免れないという欠点があった。また、高濃
度系を個別毎に分別・貯留して炭酸カルシウム充填層に
循環処理する方法も提案されているが、酸性フッ素含有
系ではアルカリ剤を初期通水前の水質で添加するために
その使用量が多い上、ろ材変換時のフッ素濃度が高濃度
になることもあり、安全操作面において煩雑であるなど
の欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、ろ材崩壊を防止するためのアルカリ剤添
加量を減少させるとともに、被処理酸性フッ素含有水の
フッ素濃度を低濃度に安定化させることで、処理水のフ
ッ素濃度も安定させることが可能な酸性フッ素含有水の
処理方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
事情のもとで、ろ材崩壊を防止するためのアルカリ剤添
加量を減少させるとともに、被処理酸性フッ素含有水の
フッ素濃度を低濃度に安定化させることで、処理水のフ
ッ素濃度も安定させることが可能な酸性フッ素含有水の
処理方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、酸性フッ素含
有水を炭酸カルシウム充填層に通水してフッ素を除去す
る方法において、該酸性フッ素含有水にアルカリ剤やア
ルカリ発生剤を添加するとともに、処理水の一部を酸性
フッ素含有水に返送し、混合することにより、その目的
を達成しうることを見い出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、 （１）酸性フッ素含有水を炭酸カルシウム粒子を充填し
た塔に通水して処理するに当たり、該酸性フッ素含有水
にアンモニア系アルカリ剤及び／又はアンモニア系アル
カリ発生剤を添加してpH２.０〜４.０に調整するととも
に、充填塔流出水の一部を酸性フッ素含有水に返送し、
混合することを特徴とする酸性フッ素含有水の処理方
法、 （２）充填塔流出水の一部を原水量に対して１〜５０倍
の循環量で酸性フッ素含有水に返送することを特徴とす
る第１項記載の酸性フッ素含有水の処理方法、 （３）充填塔流出水の一部を酸性フッ素含有水槽に返送
し、該槽において撹拌機により混合することを特徴とす
る第１項記載の酸性フッ素含有水の処理方法、 （４）炭酸カルシウム粒子を充填した塔が直列に複数配
列され、最終充填塔からの流出水の一部を酸性フッ素含
有水に返送することを特徴とする第１項、第２項又は第
３項記載の酸性フッ素含有水の処理方法、及び （５）アルカリ発生剤がフッ化アンモニウム又は２フッ
化水素アンモニウムを含有する廃水であることを特徴と
する第１項、第２項、第３項又は第４項記載の酸性フッ
素含有水の処理方法、を提供するものである。以下、添
付図面に従って本発明を詳細に説明する。図１は本発明
方法を実施するための１例の説明図であって、まず、酸
性フッ素含有水は原水槽１に一定流量で受入れる。この
フッ素含有水に、アルカリ剤又はアルカリ発生剤貯槽２
からポンプ３を介してアルカリ剤及び／又はアルカリ発
生剤を適量添加しpHを２.０〜７.０、望ましくは３.０
〜４.０程度に調整する。原水槽１はアルカリ剤及び／
又はアルカリ発生剤や返送される処理水との混合のため
に、撹拌機を設けるのが好ましい。該アルカリ剤として
は、例えば水酸化アンモニウム、アンモニアガス、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。ま
た、ＮＨ4ＦやＮＨ4Ｆ・ＨＦなどを含む廃水もアルカリ
発生剤として利用できる。次に、原水槽１のフッ素含有
水は原水ポンプ４によって粒状炭酸カルシウム充填塔５
Ａに供給され、さらに５Ａを出たフッ素含有水は粒状炭
酸カルシウム充填塔５Ｂに供給される。該充填塔５Ａ及
び５Ｂは上向流、下向流のいずれでもよいが、発生する
ガスの分離及びろ材の固着化を防止する観点から上向流
が望ましい。また、塔の数は２塔に限定されなく、１塔
でもよいし、３塔以上でもよいが、炭酸カルシウム剤は
フッ化カルシウムに変換するとフッ素との反応性が低下
し、処理水のフッ素濃度が高くなるので、それを防ぐた
めに、あるいは炭酸カルシウム剤を有効に利用するため
に、２塔以上の直列通水処理が望ましい。この場合、処
理水の返送は、最終段の充填塔からの流出処理水でもっ
て行われる。該充填塔に充填される粒状炭酸カルシウム
の粒子径は０.１〜０.５mmの範囲にあるのが望ましい。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、酸性フッ素含
有水を炭酸カルシウム充填層に通水してフッ素を除去す
る方法において、該酸性フッ素含有水にアルカリ剤やア
ルカリ発生剤を添加するとともに、処理水の一部を酸性
フッ素含有水に返送し、混合することにより、その目的
を達成しうることを見い出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、 （１）酸性フッ素含有水を炭酸カルシウム粒子を充填し
た塔に通水して処理するに当たり、該酸性フッ素含有水
にアンモニア系アルカリ剤及び／又はアンモニア系アル
カリ発生剤を添加してpH２.０〜４.０に調整するととも
に、充填塔流出水の一部を酸性フッ素含有水に返送し、
混合することを特徴とする酸性フッ素含有水の処理方
法、 （２）充填塔流出水の一部を原水量に対して１〜５０倍
の循環量で酸性フッ素含有水に返送することを特徴とす
る第１項記載の酸性フッ素含有水の処理方法、 （３）充填塔流出水の一部を酸性フッ素含有水槽に返送
し、該槽において撹拌機により混合することを特徴とす
る第１項記載の酸性フッ素含有水の処理方法、 （４）炭酸カルシウム粒子を充填した塔が直列に複数配
列され、最終充填塔からの流出水の一部を酸性フッ素含
有水に返送することを特徴とする第１項、第２項又は第
３項記載の酸性フッ素含有水の処理方法、及び （５）アルカリ発生剤がフッ化アンモニウム又は２フッ
化水素アンモニウムを含有する廃水であることを特徴と
する第１項、第２項、第３項又は第４項記載の酸性フッ
素含有水の処理方法、を提供するものである。以下、添
付図面に従って本発明を詳細に説明する。図１は本発明
方法を実施するための１例の説明図であって、まず、酸
性フッ素含有水は原水槽１に一定流量で受入れる。この
フッ素含有水に、アルカリ剤又はアルカリ発生剤貯槽２
からポンプ３を介してアルカリ剤及び／又はアルカリ発
生剤を適量添加しpHを２.０〜７.０、望ましくは３.０
〜４.０程度に調整する。原水槽１はアルカリ剤及び／
又はアルカリ発生剤や返送される処理水との混合のため
に、撹拌機を設けるのが好ましい。該アルカリ剤として
は、例えば水酸化アンモニウム、アンモニアガス、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。ま
た、ＮＨ4ＦやＮＨ4Ｆ・ＨＦなどを含む廃水もアルカリ
発生剤として利用できる。次に、原水槽１のフッ素含有
水は原水ポンプ４によって粒状炭酸カルシウム充填塔５
Ａに供給され、さらに５Ａを出たフッ素含有水は粒状炭
酸カルシウム充填塔５Ｂに供給される。該充填塔５Ａ及
び５Ｂは上向流、下向流のいずれでもよいが、発生する
ガスの分離及びろ材の固着化を防止する観点から上向流
が望ましい。また、塔の数は２塔に限定されなく、１塔
でもよいし、３塔以上でもよいが、炭酸カルシウム剤は
フッ化カルシウムに変換するとフッ素との反応性が低下
し、処理水のフッ素濃度が高くなるので、それを防ぐた
めに、あるいは炭酸カルシウム剤を有効に利用するため
に、２塔以上の直列通水処理が望ましい。この場合、処
理水の返送は、最終段の充填塔からの流出処理水でもっ
て行われる。該充填塔に充填される粒状炭酸カルシウム
の粒子径は０.１〜０.５mmの範囲にあるのが望ましい。
【０００５】次に、炭酸カルシウム充填塔５Ｂから出た
処理水は、一部原水槽１に返送して被処理フッ素含有水
を希釈するとともに、残部は処理水槽６を経て放流又は
必要に応じて別途処理される。炭酸カルシウム充填塔に
おけるフッ素除去反応は、被処理水中のフッ素の形態や
酸性度によって、次に示すように異なった反応様式をと
る。 ２ＨＦ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋ＣＯ2↑＋Ｈ2Ｏ …［１］ ２ＮＨ4Ｆ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋(ＮＨ4)2ＣＯ3 …［２］ ＮＨ4Ｆ・ＨＦ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋ＮＨ4ＨＣＯ3 …［３］ ２ＨＮＯ3＋ＣａＣＯ3→Ｃａ(ＮＯ3)2＋ＣＯ2↑＋Ｈ2Ｏ …［４］ 前記［２］及び［３］の反応であればろ材崩壊は起こら
ないが、［１］ではその一部が、［４］では、ほぼほと
んどが崩壊する。その対応として、例えばＮＨ4ＯＨを
添加して、［３］式の反応が進むように制御する。例え
ば原水中のＨＦをＮＨ4Ｆ・ＨＦにするには、フッ素に
対して当量のＮＨ4ＯＨを必要とするが、処理水を原水
量と同量返送した場合には、 ２ＨＦ＋ＮＨ4ＨＣＯ3→ＮＨ4Ｆ・ＨＦ＋ＣＯ2＋Ｈ2Ｏ …［５］ の反応が進みＮＨ4ＯＨの添加は不要となる。処理水を
連続排出する場合のアルカリ剤添加量は、循環水量比で
決まるものであり、該循環水量比が５の場合は、アルカ
リ剤添加量は１／５、２０の場合では１／２０となる。
また、循環水量比を高めることは、原水中のフッ素濃度
を低めることになり、フッ素除去率（回収率）を高める
効果がある。処理水の循環量は原水量に対して１〜５０
倍程度が望ましい。
処理水は、一部原水槽１に返送して被処理フッ素含有水
を希釈するとともに、残部は処理水槽６を経て放流又は
必要に応じて別途処理される。炭酸カルシウム充填塔に
おけるフッ素除去反応は、被処理水中のフッ素の形態や
酸性度によって、次に示すように異なった反応様式をと
る。 ２ＨＦ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋ＣＯ2↑＋Ｈ2Ｏ …［１］ ２ＮＨ4Ｆ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋(ＮＨ4)2ＣＯ3 …［２］ ＮＨ4Ｆ・ＨＦ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋ＮＨ4ＨＣＯ3 …［３］ ２ＨＮＯ3＋ＣａＣＯ3→Ｃａ(ＮＯ3)2＋ＣＯ2↑＋Ｈ2Ｏ …［４］ 前記［２］及び［３］の反応であればろ材崩壊は起こら
ないが、［１］ではその一部が、［４］では、ほぼほと
んどが崩壊する。その対応として、例えばＮＨ4ＯＨを
添加して、［３］式の反応が進むように制御する。例え
ば原水中のＨＦをＮＨ4Ｆ・ＨＦにするには、フッ素に
対して当量のＮＨ4ＯＨを必要とするが、処理水を原水
量と同量返送した場合には、 ２ＨＦ＋ＮＨ4ＨＣＯ3→ＮＨ4Ｆ・ＨＦ＋ＣＯ2＋Ｈ2Ｏ …［５］ の反応が進みＮＨ4ＯＨの添加は不要となる。処理水を
連続排出する場合のアルカリ剤添加量は、循環水量比で
決まるものであり、該循環水量比が５の場合は、アルカ
リ剤添加量は１／５、２０の場合では１／２０となる。
また、循環水量比を高めることは、原水中のフッ素濃度
を低めることになり、フッ素除去率（回収率）を高める
効果がある。処理水の循環量は原水量に対して１〜５０
倍程度が望ましい。
【０００６】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。 実施例１〜３、比較例１〜４ 粒径０.３mmの粒状炭酸カルシウム１リットルを、内径
５０mmのカラムに充填し、一方、試薬のフッ化水素を水
道水に溶解して原水を調製した。この原水を、水酸化ア
ンモニウム添加の有無、処理水循環の有無の前処理条件
を変えて、前記炭酸カルシウム充填カラムに上向流で通
水したのち、その処理水を分析した。通水流速は、原水
供給量が１リットル／時間の一定となるように、循環量
が５リットル／時間の場合は全流量６リットル／時間と
した。なお、処理水の分析は、通水８時間後のものにつ
いて行った。結果を第１表に示す。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。 実施例１〜３、比較例１〜４ 粒径０.３mmの粒状炭酸カルシウム１リットルを、内径
５０mmのカラムに充填し、一方、試薬のフッ化水素を水
道水に溶解して原水を調製した。この原水を、水酸化ア
ンモニウム添加の有無、処理水循環の有無の前処理条件
を変えて、前記炭酸カルシウム充填カラムに上向流で通
水したのち、その処理水を分析した。通水流速は、原水
供給量が１リットル／時間の一定となるように、循環量
が５リットル／時間の場合は全流量６リットル／時間と
した。なお、処理水の分析は、通水８時間後のものにつ
いて行った。結果を第１表に示す。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【発明の効果】本発明方法によると、ろ材崩壊を防止す
るためのアルカリ剤添加量を減少させることができると
ともに、被処理フッ素含有水のフッ素濃度を低濃度に安
定化させることで、処理水のフッ素濃度も安定させるこ
とができ、さらに、アルカリ剤としてＮＨ4Ｆ系廃水が
利用できる、などのメリットがある。
るためのアルカリ剤添加量を減少させることができると
ともに、被処理フッ素含有水のフッ素濃度を低濃度に安
定化させることで、処理水のフッ素濃度も安定させるこ
とができ、さらに、アルカリ剤としてＮＨ4Ｆ系廃水が
利用できる、などのメリットがある。
【図１】図１は本発明方法を実施するための１例の説明
図である。
図である。
【符号の説明】
１ 原水槽
２ アルカリ剤又はアルカリ発生剤貯槽
３ ポンプ
４ ポンプ
５Ａ 炭酸カルシウム充填塔
５Ｂ 炭酸カルシウム充填塔
６ 処理水槽
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭63−31593（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−206485（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−7762（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−142496（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−127872（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−10798（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C02F 1/58 ZAB
Claims (5)
- 【請求項１】酸性フッ素含有水を炭酸カルシウム粒子を
充填した塔に通水して処理するに当たり、該酸性フッ素
含有水にアンモニア系アルカリ剤及び／又はアンモニア
系アルカリ発生剤を添加してpH２.０〜４.０に調整する
とともに、充填塔流出水の一部を酸性フッ素含有水に返
送し、混合することを特徴とする酸性フッ素含有水の処
理方法。 - 【請求項２】充填塔流出水の一部を原水量に対して１〜
５０倍の循環量で酸性フッ素含有水に返送することを特
徴とする請求項１記載の酸性フッ素含有水の処理方法。 - 【請求項３】充填塔流出水の一部を酸性フッ素含有水槽
に返送し、該槽において撹拌機により混合することを特
徴とする請求項１記載の酸性フッ素含有水の処理方法。 - 【請求項４】炭酸カルシウム粒子を充填した塔が直列に
複数配列され、最終充填塔からの流出水の一部を酸性フ
ッ素含有水に返送することを特徴とする請求項１、請求
項２又は請求項３記載の酸性フッ素含有水の処理方法。 - 【請求項５】アルカリ発生剤がフッ化アンモニウム又は
２フッ化水素アンモニウムを含有する廃水であることを
特徴とする請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４
記載の酸性フッ素含有水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34533192A JP3429018B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 酸性フッ素含有水の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34533192A JP3429018B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 酸性フッ素含有水の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06170379A JPH06170379A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3429018B2 true JP3429018B2 (ja) | 2003-07-22 |
Family
ID=18375870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34533192A Expired - Lifetime JP3429018B2 (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | 酸性フッ素含有水の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3429018B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3677163B2 (ja) * | 1999-02-19 | 2005-07-27 | 松下電器産業株式会社 | ガラス洗浄用溶液の再生方法と再生装置、および珪酸塩ガラスの洗浄方法と洗浄装置 |
| JP4860201B2 (ja) * | 2005-08-04 | 2012-01-25 | Ｎｅｃファシリティーズ株式会社 | ホウ素含有排水の処理方法及び処理装置 |
-
1992
- 1992-12-01 JP JP34533192A patent/JP3429018B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06170379A (ja) | 1994-06-21 |
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