JP3421479B2 - 傾斜機能材料の製造方法 - Google Patents
傾斜機能材料の製造方法Info
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- JP3421479B2 JP3421479B2 JP22274195A JP22274195A JP3421479B2 JP 3421479 B2 JP3421479 B2 JP 3421479B2 JP 22274195 A JP22274195 A JP 22274195A JP 22274195 A JP22274195 A JP 22274195A JP 3421479 B2 JP3421479 B2 JP 3421479B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、焼結により、表面部に
材料の混合比と異なる不均一組織層を創製する方法、詳
しくは、添加材を表面部に密に存在させた表面硬化層を
含む傾斜組織層を生成させる傾斜機能材料の製造方法に
関するものである。
材料の混合比と異なる不均一組織層を創製する方法、詳
しくは、添加材を表面部に密に存在させた表面硬化層を
含む傾斜組織層を生成させる傾斜機能材料の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】傾斜機能材料は、各種機械
部品の耐摩・耐食材料として好適なため、種々、研究開
発されている。しかし、その多くは反応焼結を利用した
硬質物を数十％以上を含む硬質材料であり、靱性が低
い。
部品の耐摩・耐食材料として好適なため、種々、研究開
発されている。しかし、その多くは反応焼結を利用した
硬質物を数十％以上を含む硬質材料であり、靱性が低
い。
【０００３】例えば、プラスチックスの射出成形機に使
用されている摩擦リング等の部品は、硬質の添加剤や腐
食作用のある添加剤を含む溶融樹脂中で他の金属材料部
品と摺動しながら使用されている。そのため、部材同士
のカジリによる凝着摩耗や樹脂中に含まれる硬質添加剤
によるアブレシブ摩耗、添加剤に含まれる腐食成分によ
る腐食作用を受ける。機械のメンテナンスフリーを目的
とした場合、摺動部が凝着摩耗して部材が損傷を受け、
また、発生した摩耗粉が成形樹脂中に混入することが大
きな問題であり、これを防止する強い要請がある。
用されている摩擦リング等の部品は、硬質の添加剤や腐
食作用のある添加剤を含む溶融樹脂中で他の金属材料部
品と摺動しながら使用されている。そのため、部材同士
のカジリによる凝着摩耗や樹脂中に含まれる硬質添加剤
によるアブレシブ摩耗、添加剤に含まれる腐食成分によ
る腐食作用を受ける。機械のメンテナンスフリーを目的
とした場合、摺動部が凝着摩耗して部材が損傷を受け、
また、発生した摩耗粉が成形樹脂中に混入することが大
きな問題であり、これを防止する強い要請がある。
【０００４】凝着摩耗が少ない従来の材料としては、セ
ラミックス単体からなるものが知られているが、強度や
信頼性の点で問題が残る。また、比較的破壊靱性値の高
い超硬合金は、使用条件によつては金属材料との凝着が
多くなる問題点がある。更に、使用される摺動部によつ
ては、一つの部品であつてもある部位はアブレシブな摩
耗で減少することが望ましく、他の部位では潤滑性が必
要となるなどの異なつた特性が要求される場合がある。
このような要求を満足させるために、（１）２つ以上の
材料を組合せ接合し、（２）部位別の表面処理を施し、
（３）傾斜機能材料を使用する等が必要である。
ラミックス単体からなるものが知られているが、強度や
信頼性の点で問題が残る。また、比較的破壊靱性値の高
い超硬合金は、使用条件によつては金属材料との凝着が
多くなる問題点がある。更に、使用される摺動部によつ
ては、一つの部品であつてもある部位はアブレシブな摩
耗で減少することが望ましく、他の部位では潤滑性が必
要となるなどの異なつた特性が要求される場合がある。
このような要求を満足させるために、（１）２つ以上の
材料を組合せ接合し、（２）部位別の表面処理を施し、
（３）傾斜機能材料を使用する等が必要である。
【０００５】この内の傾斜機能材料の創製方法として
は、（１）溶射等の手段によつて組成の異なる混合粉末
を順に積層形成させる方法、（２）傾斜組成になるよう
に各種組成の混合粉末を順に充填し、焼結させる方法等
が知られている。しかしながら、これらの製造方法にあ
つては、一般に製造工程が複雑になる。
は、（１）溶射等の手段によつて組成の異なる混合粉末
を順に積層形成させる方法、（２）傾斜組成になるよう
に各種組成の混合粉末を順に充填し、焼結させる方法等
が知られている。しかしながら、これらの製造方法にあ
つては、一般に製造工程が複雑になる。
【０００６】従来の傾斜機能材料の製造方法として、例
えば特公平６−１０２８０３号公報に記載されるものが
知られている。これは、黒鉛の成形型本体と上下の押し
型とで成形型を区画し、この成形型内に材料を配置す
る。そして、材料に直流パルスを印加し、ホットプレス
法により焼結している。材料は、金属粉末１００％から
順次セラミック成分を増やした混合粉末を経て、セラミ
ック粉末１００％までを連続或いはステップ状に配置し
ている。また、上下の押し型は、金属粉末及びセラミッ
ク粉末の融点と所定の関係を与えて熱伝導率を相違さ
せ、放熱量を異ならせて材料の加圧方向での温度に勾配
を付けている。しかしながら、このような従来の傾斜機
能材料の製造方法にあつては、成形型内に組成の異なる
混合粉末を積層させなければならず、材料のセット作業
が煩雑であり、製造能率及び品質の安定性に劣る。
えば特公平６−１０２８０３号公報に記載されるものが
知られている。これは、黒鉛の成形型本体と上下の押し
型とで成形型を区画し、この成形型内に材料を配置す
る。そして、材料に直流パルスを印加し、ホットプレス
法により焼結している。材料は、金属粉末１００％から
順次セラミック成分を増やした混合粉末を経て、セラミ
ック粉末１００％までを連続或いはステップ状に配置し
ている。また、上下の押し型は、金属粉末及びセラミッ
ク粉末の融点と所定の関係を与えて熱伝導率を相違さ
せ、放熱量を異ならせて材料の加圧方向での温度に勾配
を付けている。しかしながら、このような従来の傾斜機
能材料の製造方法にあつては、成形型内に組成の異なる
混合粉末を積層させなければならず、材料のセット作業
が煩雑であり、製造能率及び品質の安定性に劣る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような従
来の技術的課題に鑑みてなされたものであり、その構成
は、次の通りである。請求項１の発明の構成は、Ｃｒ
基、Ｃｒを含む鉄基、Ｎｉ基又はＣｏ基合金に炭化物、
窒化物等の硬質物が添加され、これらを均一混合粉末と
した材料Ａを用い、該材料Ａを、型内面が黒鉛によつて
区画される成形型７，６，９内に入れ、該材料Ａに対し
て通電させながら部分的な液相状態を与えて通電ホット
プレス焼結を行い、焼結材Ａ1 の表面部に、材料Ａの混
合比と異なる不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成
させる傾斜機能材料の製造方法であつて、前記通電ホッ
トプレス焼結の条件を、焼結開始初期の昇温速度６０〜
１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2 に設定すると共に、成形型７，６，９の内面温度１０
５０〜１５００℃の範囲に設定して焼結することを特徴
とする傾斜機能材料の製造方法である。請求項２の発明
の構成は、Ｃｒ基、Ｃｒを含む鉄基、Ｎｉ基又はＣｏ基
合金に炭化物、窒化物等の硬質物が添加され、これらを
均一混合粉末とした材料Ａを用い、該材料Ａを、型内面
が黒鉛によつて区画される成形型７，６，９内に入れ、
該材料Ａに対して通電させながら部分的な液相状態を与
えて通電ホットプレス焼結を行い、焼結材Ａ1 の表面部
に、材料Ａの混合比と異なる不均一組織層を０．１ｍｍ
厚さ以上で生成させる傾斜機能材料の製造方法であつ
て、前記通電ホットプレス焼結の条件を、焼結開始初期
の昇温速度６０〜１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０
００ｋｇｆ／ｃｍ2 に設定すると共に、成形型７，６，
９内の温度を該材料Ａの融点の６０〜９０％の温度にし
て焼結することを特徴とする傾斜機能材料の製造方法で
ある。
来の技術的課題に鑑みてなされたものであり、その構成
は、次の通りである。請求項１の発明の構成は、Ｃｒ
基、Ｃｒを含む鉄基、Ｎｉ基又はＣｏ基合金に炭化物、
窒化物等の硬質物が添加され、これらを均一混合粉末と
した材料Ａを用い、該材料Ａを、型内面が黒鉛によつて
区画される成形型７，６，９内に入れ、該材料Ａに対し
て通電させながら部分的な液相状態を与えて通電ホット
プレス焼結を行い、焼結材Ａ1 の表面部に、材料Ａの混
合比と異なる不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成
させる傾斜機能材料の製造方法であつて、前記通電ホッ
トプレス焼結の条件を、焼結開始初期の昇温速度６０〜
１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2 に設定すると共に、成形型７，６，９の内面温度１０
５０〜１５００℃の範囲に設定して焼結することを特徴
とする傾斜機能材料の製造方法である。請求項２の発明
の構成は、Ｃｒ基、Ｃｒを含む鉄基、Ｎｉ基又はＣｏ基
合金に炭化物、窒化物等の硬質物が添加され、これらを
均一混合粉末とした材料Ａを用い、該材料Ａを、型内面
が黒鉛によつて区画される成形型７，６，９内に入れ、
該材料Ａに対して通電させながら部分的な液相状態を与
えて通電ホットプレス焼結を行い、焼結材Ａ1 の表面部
に、材料Ａの混合比と異なる不均一組織層を０．１ｍｍ
厚さ以上で生成させる傾斜機能材料の製造方法であつ
て、前記通電ホットプレス焼結の条件を、焼結開始初期
の昇温速度６０〜１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０
００ｋｇｆ／ｃｍ2 に設定すると共に、成形型７，６，
９内の温度を該材料Ａの融点の６０〜９０％の温度にし
て焼結することを特徴とする傾斜機能材料の製造方法で
ある。
【０００８】
【作用】請求項１の発明によれば、型内面を黒鉛によつ
て区画させ、通電ホットプレス焼結の条件を所定の範囲
に設定することにより、均一混合粉末とした所定の材料
Ａに対し、焼結材Ａ1 の表面部に、材料Ａの混合比と異
なる不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成させた傾
斜機能材料を製造することができる。材料Ａの混合比と
異なる不均一組織層を有する焼結材としては、（１）焼
結体表面部が正傾斜組織層、（２）表面部が逆傾斜組織
層、（３）硬質物を表面部に密に存在させた表面密集層
がある。
て区画させ、通電ホットプレス焼結の条件を所定の範囲
に設定することにより、均一混合粉末とした所定の材料
Ａに対し、焼結材Ａ1 の表面部に、材料Ａの混合比と異
なる不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成させた傾
斜機能材料を製造することができる。材料Ａの混合比と
異なる不均一組織層を有する焼結材としては、（１）焼
結体表面部が正傾斜組織層、（２）表面部が逆傾斜組織
層、（３）硬質物を表面部に密に存在させた表面密集層
がある。
【０００９】請求項２によれば、通電ホットプレスによ
り、傾斜機能材料の製造を行うことができる。
り、傾斜機能材料の製造を行うことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。図１は、本発明の１実施の
形態に使用する装置を示す。図中において符号１は下部
加圧板を示し、下部加圧板１の上方にタイロッド２，２
によつて連結した上部加圧板３が配置されている。下部
加圧板１の上には加圧装置４が配置され、加圧装置４の
上には下部電極５を介して下押し型６が配置されてい
る。加圧装置４は、加圧力制御装置１７によつて制御さ
れながら駆動される。この下押し型６の上部は、筒状を
なす成形型本体７内に摺動自在に嵌入している。また、
上部加圧板３の下面に固設した上部電極８の下面に上押
し型９が固設され、この上押し型９の下部が成形型本体
７内に摺動自在に嵌入している。
て図面を参照して説明する。図１は、本発明の１実施の
形態に使用する装置を示す。図中において符号１は下部
加圧板を示し、下部加圧板１の上方にタイロッド２，２
によつて連結した上部加圧板３が配置されている。下部
加圧板１の上には加圧装置４が配置され、加圧装置４の
上には下部電極５を介して下押し型６が配置されてい
る。加圧装置４は、加圧力制御装置１７によつて制御さ
れながら駆動される。この下押し型６の上部は、筒状を
なす成形型本体７内に摺動自在に嵌入している。また、
上部加圧板３の下面に固設した上部電極８の下面に上押
し型９が固設され、この上押し型９の下部が成形型本体
７内に摺動自在に嵌入している。
【００１１】しかして、成形型本体７内の下・上押し型
６，９の間に材料Ａを入れ、加圧装置４を作動されば、
下押し型６が昇降駆動されるので、加圧力制御装置１７
によつて制御しながら下・上押し型６，９によつて材料
Ａを所定の加圧力で加圧することができる。一方、両電
極５，８には、電源１０が接続されているので、両電極
５，８及び下・上押し型６，９を介して、材料Ａにパル
ス電流を印加し、また、所定電圧の電流に切り換えて流
すことができる。電源１０は、直流のノコギリ波重畳電
流を図上で上から下に向けて流すことができる。なお、
直流パルス電流に代えて、交流のパルス電流を印加する
ことも可能である。
６，９の間に材料Ａを入れ、加圧装置４を作動されば、
下押し型６が昇降駆動されるので、加圧力制御装置１７
によつて制御しながら下・上押し型６，９によつて材料
Ａを所定の加圧力で加圧することができる。一方、両電
極５，８には、電源１０が接続されているので、両電極
５，８及び下・上押し型６，９を介して、材料Ａにパル
ス電流を印加し、また、所定電圧の電流に切り換えて流
すことができる。電源１０は、直流のノコギリ波重畳電
流を図上で上から下に向けて流すことができる。なお、
直流パルス電流に代えて、交流のパルス電流を印加する
ことも可能である。
【００１２】この材料Ａの区画面は、黒鉛によつて形成
されている。すなわち、成形型本体７を黒鉛製とし、下
・上押し型６，９を高剛性かつ導電性を有する材料で形
成し、下・上押し型６，９の先端である型内面に、黒鉛
シート１２，１３（厚さ０．２ｍｍｍ程度）を介在させ
てある。黒鉛シート１２，１３は、離型を容易にすると
共に傾斜組織層の生成を促す作用を有する。勿論、成形
型本体７及び下・上押し型６，９の全てを黒鉛製とし、
或いは黒鉛以外で製作した成形型本体７の型内面に、黒
鉛シートを介在させることも可能である。
されている。すなわち、成形型本体７を黒鉛製とし、下
・上押し型６，９を高剛性かつ導電性を有する材料で形
成し、下・上押し型６，９の先端である型内面に、黒鉛
シート１２，１３（厚さ０．２ｍｍｍ程度）を介在させ
てある。黒鉛シート１２，１３は、離型を容易にすると
共に傾斜組織層の生成を促す作用を有する。勿論、成形
型本体７及び下・上押し型６，９の全てを黒鉛製とし、
或いは黒鉛以外で製作した成形型本体７の型内面に、黒
鉛シートを介在させることも可能である。
【００１３】ここで、材料Ａは、ベース金属粉末に所定
量の添加剤粉末を添加し、これを均一に混合させたもの
である。ベース金属は、Ｃｒ基合金、Ｃｒを含む鉄基合
金、Ｎｉ基合金又はＣｏ基合金である。また、添加剤
は、炭化物、窒化物等の硬質物であり、通常はセラミッ
クスが使用される。
量の添加剤粉末を添加し、これを均一に混合させたもの
である。ベース金属は、Ｃｒ基合金、Ｃｒを含む鉄基合
金、Ｎｉ基合金又はＣｏ基合金である。また、添加剤
は、炭化物、窒化物等の硬質物であり、通常はセラミッ
クスが使用される。
【００１４】成形型本体７内の下・上押し型６，９の間
に入れた材料Ａは、材料Ａの温度を推定する目的で型表
面部の温度を検出し、昇温速度及び材料Ａの温度を所定
範囲に制御しながら、所定圧力として通電ホットプレス
焼結を行う。このため、成形型本体７の表面部に熱電対
１４を埋め込み、型表面温度を測定している。しかし
て、熱電対１４による測定値に基づいて、温度制御器１
６を介して電源１０からの電流を制御することにより、
材料Ａの温度を制御する。また、成形型本体７及び下・
上押し型６，９は、気密容器１８で覆い、気密容器１８
の内部を真空排気装置１９によつて約１０-3Ｔｏｒｒに
減圧できるようになつている。なお、気密容器１８の内
部に水素、アルゴン（その他の不活性ガス）を満たすこ
とも可能である。
に入れた材料Ａは、材料Ａの温度を推定する目的で型表
面部の温度を検出し、昇温速度及び材料Ａの温度を所定
範囲に制御しながら、所定圧力として通電ホットプレス
焼結を行う。このため、成形型本体７の表面部に熱電対
１４を埋め込み、型表面温度を測定している。しかし
て、熱電対１４による測定値に基づいて、温度制御器１
６を介して電源１０からの電流を制御することにより、
材料Ａの温度を制御する。また、成形型本体７及び下・
上押し型６，９は、気密容器１８で覆い、気密容器１８
の内部を真空排気装置１９によつて約１０-3Ｔｏｒｒに
減圧できるようになつている。なお、気密容器１８の内
部に水素、アルゴン（その他の不活性ガス）を満たすこ
とも可能である。
【００１５】本発明者は、通電ホットプレス焼結による
複合材の焼結研究を行い、次の条件を満たすことによ
り、材料Ａの表面部に、添加材を密に存在させた表面硬
化層を含む傾斜組織層を生成させた傾斜機能材料を得る
ことができることを見出した。その条件は、焼結開始初
期の昇温速度６０〜１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１
０００ｋｇｆ／ｃｍ2 、昇温焼結時の成形型７，６，９
の内面温度１０５０〜１５００℃（材料Ａに与える制御
温度（最高温度）が、材料Ａの融点の６０〜９０％）で
ある。成形型本体７及び下・上押し型６，９の内面温度
が１０５０℃以下では、材料Ａは溶接（焼結）せず、１
５００℃以上では材料Ａ全体が溶融する。これらの条件
を満たすことにより、材料Ａに部分的に液相ホットプレ
ス焼結、つまり固液共存に近い焼結条件（液相加圧抵抗
焼結）を与えることが可能となる。これにより、材料Ａ
の表面部のみに局部加熱が与えられ、表面部に０．１ｍ
ｍ以上の材料Ａの混合比と異なる不均一組織層を生成さ
せることができる。この材料Ａの混合比と異なる不均一
組織層が、添加材を表面部に密に存在させた表面硬化層
を含む傾斜組織層（正逆傾斜）である。このような材料
Ａの混合比と異なる不均一組織層は、主として下・上押
し型６，９に付属する黒鉛シート１２，１３に沿つて上
下部に生ずる。
複合材の焼結研究を行い、次の条件を満たすことによ
り、材料Ａの表面部に、添加材を密に存在させた表面硬
化層を含む傾斜組織層を生成させた傾斜機能材料を得る
ことができることを見出した。その条件は、焼結開始初
期の昇温速度６０〜１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１
０００ｋｇｆ／ｃｍ2 、昇温焼結時の成形型７，６，９
の内面温度１０５０〜１５００℃（材料Ａに与える制御
温度（最高温度）が、材料Ａの融点の６０〜９０％）で
ある。成形型本体７及び下・上押し型６，９の内面温度
が１０５０℃以下では、材料Ａは溶接（焼結）せず、１
５００℃以上では材料Ａ全体が溶融する。これらの条件
を満たすことにより、材料Ａに部分的に液相ホットプレ
ス焼結、つまり固液共存に近い焼結条件（液相加圧抵抗
焼結）を与えることが可能となる。これにより、材料Ａ
の表面部のみに局部加熱が与えられ、表面部に０．１ｍ
ｍ以上の材料Ａの混合比と異なる不均一組織層を生成さ
せることができる。この材料Ａの混合比と異なる不均一
組織層が、添加材を表面部に密に存在させた表面硬化層
を含む傾斜組織層（正逆傾斜）である。このような材料
Ａの混合比と異なる不均一組織層は、主として下・上押
し型６，９に付属する黒鉛シート１２，１３に沿つて上
下部に生ずる。
【００１６】材料Ａの混合比と異なる不均一組織層を生
成させるに際しては、成形型本体７内の下・上押し型
６，９の間に材料Ａを入れ、通電ホットプレスを行う。
先ず、加圧装置４を作動させて下・上押し型６，９によ
つて材料Ａを１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で
加圧し、かつ、成形型本体７及び下・上押し型６，９を
収容する気密容器１８の内部を真空排気装置１９によつ
て５×１０-3Ｔｏｒｒ以下に減圧する。この状態から施
す通電ホットプレスは、本質的には従来周知のホットプ
レスと近似している。通電ホットプレスの原理は、焼結
初期には加圧かつ減圧状態の材料Ａにオンオフ直流パル
スを印加し、また、昇温焼結時には、１０Ｖ前後の電圧
で３００〜３０００Ａ／ｃｍ2 の電流を流し、ジュール
熱によつて黒鉛製の成形型７，６，９及び材料Ａを高温
（成形型７，６，９の内面温度１０５０〜１５００℃）
にして、材料Ａに対する成形及び焼結を短時間に行うも
のである。これにより、傾斜機能材料の製造を能率的に
行うと共に、残留応力の低減を図ることができる。な
お、下・上押し型６，９として熱伝導率の異なる材料を
使用することにより、材料Ａ内の加圧軸方向の温度に傾
斜をつけることが可能である。
成させるに際しては、成形型本体７内の下・上押し型
６，９の間に材料Ａを入れ、通電ホットプレスを行う。
先ず、加圧装置４を作動させて下・上押し型６，９によ
つて材料Ａを１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で
加圧し、かつ、成形型本体７及び下・上押し型６，９を
収容する気密容器１８の内部を真空排気装置１９によつ
て５×１０-3Ｔｏｒｒ以下に減圧する。この状態から施
す通電ホットプレスは、本質的には従来周知のホットプ
レスと近似している。通電ホットプレスの原理は、焼結
初期には加圧かつ減圧状態の材料Ａにオンオフ直流パル
スを印加し、また、昇温焼結時には、１０Ｖ前後の電圧
で３００〜３０００Ａ／ｃｍ2 の電流を流し、ジュール
熱によつて黒鉛製の成形型７，６，９及び材料Ａを高温
（成形型７，６，９の内面温度１０５０〜１５００℃）
にして、材料Ａに対する成形及び焼結を短時間に行うも
のである。これにより、傾斜機能材料の製造を能率的に
行うと共に、残留応力の低減を図ることができる。な
お、下・上押し型６，９として熱伝導率の異なる材料を
使用することにより、材料Ａ内の加圧軸方向の温度に傾
斜をつけることが可能である。
【００１７】このように、下・上押し型６，９を通じて
材料Ａに流す電流は、直流とし、かつ、焼結初期には連
続でなくパルス状とする。これにより、単にジュール熱
による効果だけでなく、瞬間的に高い電気エネルギーの
投入による粒間での放電効果、更にそれに付随した放電
プラズマの効果が重畳され、粉末粒子表面が著しく活性
化されるため、低い温度で短時間に焼結させることがで
きる。これに対し、焼結初期に、直流若しくは交流又は
これらの重畳した電流を連続して流した場合は、専ら材
料の電気抵抗を利用してジュール熱により焼結すること
になり、投入エネルギーに対して効率良く焼結できる
が、材料の焼結温度自体を低くして傾斜機能材料の製造
を行うという効果は期待できない。
材料Ａに流す電流は、直流とし、かつ、焼結初期には連
続でなくパルス状とする。これにより、単にジュール熱
による効果だけでなく、瞬間的に高い電気エネルギーの
投入による粒間での放電効果、更にそれに付随した放電
プラズマの効果が重畳され、粉末粒子表面が著しく活性
化されるため、低い温度で短時間に焼結させることがで
きる。これに対し、焼結初期に、直流若しくは交流又は
これらの重畳した電流を連続して流した場合は、専ら材
料の電気抵抗を利用してジュール熱により焼結すること
になり、投入エネルギーに対して効率良く焼結できる
が、材料の焼結温度自体を低くして傾斜機能材料の製造
を行うという効果は期待できない。
【００１８】通電ホットプレス中の材料Ａには、融点の
６０〜９０％の制御温度を与え、部分的な液相状態を与
えるために、昇温状態で成形型７，６，９の内面温度が
１０５０〜１５００℃の範囲となるように設定する。こ
のため、成形型本体７の内面温度と型表面温度との関係
を求めた。すなわち、図２に示すように成形型本体７の
外型Ｄ＝６０ｍｍ、型内径ｄ＝２５ｍｍ、型表面温度の
測定位置Ｏ（熱電対１４の設置箇所）は型表面からＬ1
＝３ｍｍ、型内面温度の測定位置Ｉ（熱電対の設置箇
所）は型内面からＬ2 ＝１．５ｍｍとした。
６０〜９０％の制御温度を与え、部分的な液相状態を与
えるために、昇温状態で成形型７，６，９の内面温度が
１０５０〜１５００℃の範囲となるように設定する。こ
のため、成形型本体７の内面温度と型表面温度との関係
を求めた。すなわち、図２に示すように成形型本体７の
外型Ｄ＝６０ｍｍ、型内径ｄ＝２５ｍｍ、型表面温度の
測定位置Ｏ（熱電対１４の設置箇所）は型表面からＬ1
＝３ｍｍ、型内面温度の測定位置Ｉ（熱電対の設置箇
所）は型内面からＬ2 ＝１．５ｍｍとした。
【００１９】図３に焼結時の黒鉛製の成形型本体７の表
面温度と型内面温度の測定結果を示す。図３からも分か
るように型内径ｄ＝２５ｍｍの実験用の成形型本体７で
は、型表面温度９７５℃のときに型内面温度は１１３８
℃で、成形型本体７に配置した熱電対間の距離は１３ｍ
ｍで、それによる温度差は１６３℃あつた。そして、型
内面温度の測定位置Ｉは、型内面から１．５ｍｍ距離が
あるので、材料Ａの温度は更に高いと考えられる。材料
Ａ（ＳＵＳ６３０）の温度は、部分的に溶融しているの
で、実際は２００℃以上は高い（ＳＵＳ６３０の融点は
１４００℃程度）ものと推定される。それ故、材料Ａで
は、測定位置Ｏでの型表面温度が９００℃以下では、表
面部の部分溶融を得られないと考えられる。従つて、測
定位置Ｉでの型内面温度を１０５０℃以上とする。換言
すれば、測定位置Ｉでの型内面温度を、材料Ａの融点の
６０〜９０％の範囲に設定するのが適当である。
面温度と型内面温度の測定結果を示す。図３からも分か
るように型内径ｄ＝２５ｍｍの実験用の成形型本体７で
は、型表面温度９７５℃のときに型内面温度は１１３８
℃で、成形型本体７に配置した熱電対間の距離は１３ｍ
ｍで、それによる温度差は１６３℃あつた。そして、型
内面温度の測定位置Ｉは、型内面から１．５ｍｍ距離が
あるので、材料Ａの温度は更に高いと考えられる。材料
Ａ（ＳＵＳ６３０）の温度は、部分的に溶融しているの
で、実際は２００℃以上は高い（ＳＵＳ６３０の融点は
１４００℃程度）ものと推定される。それ故、材料Ａで
は、測定位置Ｏでの型表面温度が９００℃以下では、表
面部の部分溶融を得られないと考えられる。従つて、測
定位置Ｉでの型内面温度を１０５０℃以上とする。換言
すれば、測定位置Ｉでの型内面温度を、材料Ａの融点の
６０〜９０％の範囲に設定するのが適当である。
【００２０】また、焼結開始初期の昇温速度６０〜１０
０℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 と
して、部分的な液相状態を与えた通電ホットプレス焼結
とするのは、条件を種々異ならせて行つた実験の結果で
ある。すなわち、昇温速度については、焼結開始初期の
昇温速度６０℃／ｍｉｎ以上とした場合に、急速加熱に
よる表面部のみの部分的な溶融が生じた。これは、パル
ス電流による急速加熱により、局部的に材料Ａの表面部
の温度が高くなるためであると推定される。ちなみに、
通常の真空焼結時の昇温速度は高々３０℃／ｍｉｎ程度
で急速加熱とはいえず、表面部で反応を生じさせる別途
の手段を採らない限り、傾斜機能材料の製造に必要な表
面部のみの部分的な溶融は生じ難い。一方、焼結開始初
期の昇温速度が１００℃／ｍｉｎ以上では、表面部の全
体的溶融を生じてしまう。
０℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 と
して、部分的な液相状態を与えた通電ホットプレス焼結
とするのは、条件を種々異ならせて行つた実験の結果で
ある。すなわち、昇温速度については、焼結開始初期の
昇温速度６０℃／ｍｉｎ以上とした場合に、急速加熱に
よる表面部のみの部分的な溶融が生じた。これは、パル
ス電流による急速加熱により、局部的に材料Ａの表面部
の温度が高くなるためであると推定される。ちなみに、
通常の真空焼結時の昇温速度は高々３０℃／ｍｉｎ程度
で急速加熱とはいえず、表面部で反応を生じさせる別途
の手段を採らない限り、傾斜機能材料の製造に必要な表
面部のみの部分的な溶融は生じ難い。一方、焼結開始初
期の昇温速度が１００℃／ｍｉｎ以上では、表面部の全
体的溶融を生じてしまう。
【００２１】また、圧力は、１００〜１０００ｋｇｆ／
ｃｍ2 の範囲に設定することで、表面部に、材料Ａの混
合比と異なる不均一組織層が０．１ｍｍ厚さ以上で生成
した。しかしながら、１００ｋｇｆ／ｃｍ2 未満ではホ
ットプレス効果が小さく、また、１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2 を超えた場合には、黒鉛製の成形型本体７が損傷を受
ける恐れがある。また、成形型本体７の型内径ｄ＝２０
〜２５ｍｍ、焼結材の中心軸線方向の厚さ５〜６ｍｍと
して、傾斜組織層の形成実績が０．６ｍｍ程度であり、
厚さ方向で１．６〜１０％程度の傾斜組織層を生成させ
ることが可能である。従つて、材料Ａの混合比と異なる
不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成させることは
可能である。
ｃｍ2 の範囲に設定することで、表面部に、材料Ａの混
合比と異なる不均一組織層が０．１ｍｍ厚さ以上で生成
した。しかしながら、１００ｋｇｆ／ｃｍ2 未満ではホ
ットプレス効果が小さく、また、１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2 を超えた場合には、黒鉛製の成形型本体７が損傷を受
ける恐れがある。また、成形型本体７の型内径ｄ＝２０
〜２５ｍｍ、焼結材の中心軸線方向の厚さ５〜６ｍｍと
して、傾斜組織層の形成実績が０．６ｍｍ程度であり、
厚さ方向で１．６〜１０％程度の傾斜組織層を生成させ
ることが可能である。従つて、材料Ａの混合比と異なる
不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成させることは
可能である。
【００２２】このようにして、合金とセラミックス等を
組合せた複合材料の通電ホットプレス焼結において、均
一混合粉末を使用し、焼結条件を制御することにより、
表面部に色々な傾斜組織を容易に短時間で焼結できる。
また、この方法により製作される傾斜機能材料は、成形
型内に組成の異なる混合粉末を積層させて製作される傾
斜機能材料と比較して、緻密な組織を有している。
組合せた複合材料の通電ホットプレス焼結において、均
一混合粉末を使用し、焼結条件を制御することにより、
表面部に色々な傾斜組織を容易に短時間で焼結できる。
また、この方法により製作される傾斜機能材料は、成形
型内に組成の異なる混合粉末を積層させて製作される傾
斜機能材料と比較して、緻密な組織を有している。
【００２３】図４〜図６は、材料Ａの混合比と異なる不
均一組織層を実際に生成させた傾斜機能材料の組織を示
す顕微鏡写真であり、図７に示す傾斜機能材料の組織と
同一倍率になつている。図４は、焼結体表面部に正傾
斜、つまり表面部（図上で左部）に添加した硬質物（濃
い灰色に見える部分）が密で内部に行くに従つて硬質物
が粗になり、内部は均一分散材料になるものを示し、図
５は、表面部に逆傾斜、つまり表面部に硬質物が粗で、
少し内部に行くに従つて硬質物が密になり、また内部で
均一分散材料になるものを示し、図６は、硬質物を表面
部に密に存在させた表面密集層を生成させたものを示
す。なお、図４，図５及び図７に示す表面部反応層は、
加工除去する部分である。
均一組織層を実際に生成させた傾斜機能材料の組織を示
す顕微鏡写真であり、図７に示す傾斜機能材料の組織と
同一倍率になつている。図４は、焼結体表面部に正傾
斜、つまり表面部（図上で左部）に添加した硬質物（濃
い灰色に見える部分）が密で内部に行くに従つて硬質物
が粗になり、内部は均一分散材料になるものを示し、図
５は、表面部に逆傾斜、つまり表面部に硬質物が粗で、
少し内部に行くに従つて硬質物が密になり、また内部で
均一分散材料になるものを示し、図６は、硬質物を表面
部に密に存在させた表面密集層を生成させたものを示
す。なお、図４，図５及び図７に示す表面部反応層は、
加工除去する部分である。
【００２４】実験は、材料Ａに対して焼結条件を種々異
ならせて行つた。この焼結条件は、昇温速度：７０〜９
０℃／ｍｉｎ、加圧力：１００〜５００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 、温度：９００〜１０５０℃（型表面温度）とし
た。そして、材料Ａの組成として、Ｃｒを含むＦｅ合金
（ステンレス鋼等）に、添加する硬質物としてＴｉＣ、
ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2 を用いた場合に、材料Ａの混合比と
異なる不均一組織層が種々良好に生じた。
ならせて行つた。この焼結条件は、昇温速度：７０〜９
０℃／ｍｉｎ、加圧力：１００〜５００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 、温度：９００〜１０５０℃（型表面温度）とし
た。そして、材料Ａの組成として、Ｃｒを含むＦｅ合金
（ステンレス鋼等）に、添加する硬質物としてＴｉＣ、
ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2 を用いた場合に、材料Ａの混合比と
異なる不均一組織層が種々良好に生じた。
【００２５】
【実施例】合金として平均粒径９μｍのステンレス鋼粉
末、硬質物として１０重量％のチタン炭窒化物（ＴｉＣ
Ｎ）を遊星型ボールミルで有機溶媒中で湿式混合を行
い、均一混合粉末としたものを材料Ａとして用いた。内
径２５ｍｍ、外径６０ｍｍ、高さ５０ｍｍの黒鉛製の成
形型本体７内に、材料Ａを２０ｇ充填し、下・上押し型
６，９の押圧面に厚さ０．２ｍｍの黒鉛シート１２，１
３をそれぞれ介在させてセットし、材料Ａの全体を５０
０ｋｇｆ／ｃｍ2 まで加圧し、気密容器１８の内部を減
圧状態として通電を開始し通電ホットプレス焼結を行つ
た。加圧している粉末の材料Ａにオンオフ直流パルスを
印加する焼結初期を経て、昇温焼結時の温度は、成形型
本体７の外表面から３ｍｍの箇所に挿入した熱電対１４
によつて検出し、９６０℃とした。９６０℃での焼結時
間は５分であつた。
末、硬質物として１０重量％のチタン炭窒化物（ＴｉＣ
Ｎ）を遊星型ボールミルで有機溶媒中で湿式混合を行
い、均一混合粉末としたものを材料Ａとして用いた。内
径２５ｍｍ、外径６０ｍｍ、高さ５０ｍｍの黒鉛製の成
形型本体７内に、材料Ａを２０ｇ充填し、下・上押し型
６，９の押圧面に厚さ０．２ｍｍの黒鉛シート１２，１
３をそれぞれ介在させてセットし、材料Ａの全体を５０
０ｋｇｆ／ｃｍ2 まで加圧し、気密容器１８の内部を減
圧状態として通電を開始し通電ホットプレス焼結を行つ
た。加圧している粉末の材料Ａにオンオフ直流パルスを
印加する焼結初期を経て、昇温焼結時の温度は、成形型
本体７の外表面から３ｍｍの箇所に挿入した熱電対１４
によつて検出し、９６０℃とした。９６０℃での焼結時
間は５分であつた。
【００２６】このようにして表面部に傾斜組織層（正傾
斜）を生成させた焼結材Ａ1 の組織を図７に示す。ま
た、同材の断面硬さを図８に示す。焼結材Ａ1 の硬さ
は、Ｈｍｖ（２００）６００〜１０００程度であつた。
また、焼結材Ａ1 の表面部の断面組織観察によれば、こ
の表面部に生成したＣｒとＣの反応層（白層）の厚さは
３０μｍ程度、硬質物が分散した傾斜組織層の厚さは２
００〜３００μｍ程度であつた。図７において、Ｃｒと
Ｃの表面部反応層は、加工除去するので、これによつて
現れた傾斜組織層の表面を摺動面として使用する。
斜）を生成させた焼結材Ａ1 の組織を図７に示す。ま
た、同材の断面硬さを図８に示す。焼結材Ａ1 の硬さ
は、Ｈｍｖ（２００）６００〜１０００程度であつた。
また、焼結材Ａ1 の表面部の断面組織観察によれば、こ
の表面部に生成したＣｒとＣの反応層（白層）の厚さは
３０μｍ程度、硬質物が分散した傾斜組織層の厚さは２
００〜３００μｍ程度であつた。図７において、Ｃｒと
Ｃの表面部反応層は、加工除去するので、これによつて
現れた傾斜組織層の表面を摺動面として使用する。
【００２７】表面部での反応過程から焼結の機構を推定
すると、合金としてステンレス鋼を主体とする粉末を用
いた場合、焼結体上下で黒鉛シート１２，１３のＣと材
料Ａの主成分であるステンレス鋼中のＣｒとが反応して
Ｃｒ炭化物が生成する。そのため、表面部が部分溶融
（加圧しているため溶湯鍛造に近い焼結条件になり、液
相が生成すると外部に流出し易いと考えられる。）し、
一部外部に流出する場合もあるが、各種炭化物、炭窒化
物（ＴｉＣ、ＴｉＣＮ等）が反応した液相の流出を阻害
し、この流出阻害の仕方又は型内の温度傾斜によつて、
焼結体の上下表面部に材料Ａの混合比と異なる不均一組
織層（添加材を表面部に密に存在させた表面硬化層を含
む傾斜組織層（正傾斜・逆傾斜））が生成すると考えら
れる。観察結果によれば、流出した液相はＣｒとＣの反
応物でＴｉ化合物は存在しない。
すると、合金としてステンレス鋼を主体とする粉末を用
いた場合、焼結体上下で黒鉛シート１２，１３のＣと材
料Ａの主成分であるステンレス鋼中のＣｒとが反応して
Ｃｒ炭化物が生成する。そのため、表面部が部分溶融
（加圧しているため溶湯鍛造に近い焼結条件になり、液
相が生成すると外部に流出し易いと考えられる。）し、
一部外部に流出する場合もあるが、各種炭化物、炭窒化
物（ＴｉＣ、ＴｉＣＮ等）が反応した液相の流出を阻害
し、この流出阻害の仕方又は型内の温度傾斜によつて、
焼結体の上下表面部に材料Ａの混合比と異なる不均一組
織層（添加材を表面部に密に存在させた表面硬化層を含
む傾斜組織層（正傾斜・逆傾斜））が生成すると考えら
れる。観察結果によれば、流出した液相はＣｒとＣの反
応物でＴｉ化合物は存在しない。
【００２８】また、表面に傾斜組織層が形成される温度
的な原因は、放電焼結時の材料Ａ、黒鉛製の成形型７，
６，９の温度分布が均一でないためと推定される。ま
た、局部的に液相が発生するのは、前記の温度測定結果
から分かるように黒鉛製の成形型７，６，９の内面の材
料Ａに接する部分の温度が、電流の表皮効果、反応熱、
型内部の温度勾配等によつて部分的に高くなるためと考
えられる。
的な原因は、放電焼結時の材料Ａ、黒鉛製の成形型７，
６，９の温度分布が均一でないためと推定される。ま
た、局部的に液相が発生するのは、前記の温度測定結果
から分かるように黒鉛製の成形型７，６，９の内面の材
料Ａに接する部分の温度が、電流の表皮効果、反応熱、
型内部の温度勾配等によつて部分的に高くなるためと考
えられる。
【００２９】図９に焼結材Ａ1 を固定試片とした大越式
摩耗試験結果を示す。試験条件は、回転試片のリング材
ＳＵＳ４４０Ｃ（ＨＲＣ５６±１）、滑り速度０．４６
ｍ／ｓ、滑り距離２００ｍｍ、最終荷重１８．９ｋｇ、
室温、無潤滑とした。同図において白塗り部分が回転試
片摩耗量を示し、黒塗り部分が固定試片摩耗量を示す。
同図から、本発明焼結材Ａ1 は、ステンレス焼結体（Ｓ
ＵＳ焼結材）に比較して優れた耐摩耗性を示し、窒化珪
素に近い耐摩耗性を有すると共に、超硬合金及びＳＵＳ
＋３０％ＴｉＣ複合材と比較しても、回転試片摩耗量が
減少していることが分かる。なお、図９において本発明
焼結材Ａ1 は、表面部反応層を除去した後の傾斜組織層
の耐摩耗性を示している。
摩耗試験結果を示す。試験条件は、回転試片のリング材
ＳＵＳ４４０Ｃ（ＨＲＣ５６±１）、滑り速度０．４６
ｍ／ｓ、滑り距離２００ｍｍ、最終荷重１８．９ｋｇ、
室温、無潤滑とした。同図において白塗り部分が回転試
片摩耗量を示し、黒塗り部分が固定試片摩耗量を示す。
同図から、本発明焼結材Ａ1 は、ステンレス焼結体（Ｓ
ＵＳ焼結材）に比較して優れた耐摩耗性を示し、窒化珪
素に近い耐摩耗性を有すると共に、超硬合金及びＳＵＳ
＋３０％ＴｉＣ複合材と比較しても、回転試片摩耗量が
減少していることが分かる。なお、図９において本発明
焼結材Ａ1 は、表面部反応層を除去した後の傾斜組織層
の耐摩耗性を示している。
【００３０】
【発明の効果】以上の説明によつて理解されるように、
本発明によれば、所定の複合材料からなる均一混合粉末
を用い、焼結条件を制御して通電ホットプレス焼結を施
すことにより、表面部に種々の傾斜組織を容易かつ短時
間で形成できる。また、従来の傾斜機能材料に比して、
緻密な組織を与えることができる。その結果、部材同士
のカジリによる凝着摩耗や樹脂中に含まれる硬質な添加
剤によるアブレシブ摩耗、添加剤に含まれる腐食成分に
よる腐食作用を適当に抑制し、所要の耐摩・耐食性を有
する各種機械部品を安定的に得ることができる。
本発明によれば、所定の複合材料からなる均一混合粉末
を用い、焼結条件を制御して通電ホットプレス焼結を施
すことにより、表面部に種々の傾斜組織を容易かつ短時
間で形成できる。また、従来の傾斜機能材料に比して、
緻密な組織を与えることができる。その結果、部材同士
のカジリによる凝着摩耗や樹脂中に含まれる硬質な添加
剤によるアブレシブ摩耗、添加剤に含まれる腐食成分に
よる腐食作用を適当に抑制し、所要の耐摩・耐食性を有
する各種機械部品を安定的に得ることができる。
【図１】 本発明の１実施の形態にかかる通電ホットプ
レス焼結装置を一部断面で示す概略図。
レス焼結装置を一部断面で示す概略図。
【図２】 同じく成形型本体を示す平面図。
【図３】 同じく型表面温度−型内面温度特性を示す線
図。
図。
【図４】 同じく焼結材の表面部の断面組織（正傾斜）
を示す顕微鏡写真。
を示す顕微鏡写真。
【図５】 同じく焼結材の表面部の断面組織（逆傾斜）
を示す顕微鏡写真。
を示す顕微鏡写真。
【図６】 同じく焼結材の表面部の断面組織（表面密集
層）を示す顕微鏡写真。
層）を示す顕微鏡写真。
【図７】 同じく焼結材の表面部の断面組織を示す断面
図。
図。
【図８】 同じく焼結材の表面からの距離−硬さ特性を
示す線図。
示す線図。
【図９】 同じく焼結材の大越式摩耗試験結果を示す
図。
図。
６：下押し型（成形型）、７：成形型本体（成形型）、
９：上押し型（成形型）、Ａ：材料、Ａ1 ：焼結材。
９：上押し型（成形型）、Ａ：材料、Ａ1 ：焼結材。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｃｒ基、Ｃｒを含む鉄基、Ｎｉ基又はＣ
ｏ基合金に炭化物、窒化物等の硬質物が添加され、これ
らを均一混合粉末とした材料（Ａ）を用い、該材料
（Ａ）を、型内面が黒鉛によつて区画される成形型
（７，６，９）内に入れ、該材料（Ａ）に対して通電さ
せながら部分的な液相状態を与えて通電ホットプレス焼
結を行い、焼結材（Ａ1 ）の表面部に、材料（Ａ）の混
合比と異なる不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成
させる傾斜機能材料の製造方法であつて、前記通電ホッ
トプレス焼結の条件を、焼結開始初期の昇温速度６０〜
１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2 に設定すると共に、成形型（７，６，９）の内面温度
１０５０〜１５００℃の範囲に設定して焼結することを
特徴とする傾斜機能材料の製造方法。 - 【請求項２】 Ｃｒ基、Ｃｒを含む鉄基、Ｎｉ基又はＣ
ｏ基合金に炭化物、窒化物等の硬質物が添加され、これ
らを均一混合粉末とした材料（Ａ）を用い、該材料
（Ａ）を、型内面が黒鉛によつて区画される成形型
（７，６，９）内に入れ、該材料（Ａ）に対して通電さ
せながら部分的な液相状態を与えて通電ホットプレス焼
結を行い、焼結材（Ａ1 ）の表面部に、材料（Ａ）の混
合比と異なる不均一組織層を０．１ｍｍ厚さ以上で生成
させる傾斜機能材料の製造方法であつて、前記通電ホッ
トプレス焼結の条件を、焼結開始初期の昇温速度６０〜
１００℃／ｍｉｎ、圧力１００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ
2 に設定すると共に、成形型（７，６，９）内の温度を
該材料（Ａ）の融点の６０〜９０％の温度にして焼結す
ることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22274195A JP3421479B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22274195A JP3421479B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0949005A JPH0949005A (ja) | 1997-02-18 |
| JP3421479B2 true JP3421479B2 (ja) | 2003-06-30 |
Family
ID=16787184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22274195A Expired - Fee Related JP3421479B2 (ja) | 1995-08-09 | 1995-08-09 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3421479B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104874797B (zh) * | 2015-06-05 | 2017-08-25 | 西迪技术股份有限公司 | 一种硬质合金功能梯度材料的成型方法 |
| FR3042992B1 (fr) | 2015-11-04 | 2021-09-10 | Univ Toulouse 3 Paul Sabatier | Mise en œuvre d'une interface mobile pour la fabrication de pieces complexes |
| CN106383491B (zh) * | 2016-11-16 | 2019-01-08 | 重庆拓卓金属材料有限公司 | 一种基于节能环保理念设计的材料加工设备 |
| JP7041412B2 (ja) * | 2017-12-22 | 2022-03-24 | 国立大学法人九州工業大学 | 金属複合体の材料混合比推定方法 |
-
1995
- 1995-08-09 JP JP22274195A patent/JP3421479B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0949005A (ja) | 1997-02-18 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |