JP7041412B2

JP7041412B2 - 金属複合体の材料混合比推定方法

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Publication number: JP7041412B2
Application number: JP2017246185A
Authority: JP
Inventors: 光一中野
Original assignee: Kyushu Institute of Technology NUC
Current assignee: Kyushu Institute of Technology NUC
Priority date: 2017-12-22
Filing date: 2017-12-22
Publication date: 2022-03-24
Anticipated expiration: 2037-12-22
Also published as: JP2019113383A

Description

特許法第３０条第２項適用平成２９年６月２２日北九州国際会議場において開催された一般社団法人溶接学会九州支部研究発表会で発表

特許法第３０条第２項適用平成２９年６月２２日発行の溶接学会九州支部講演論文集第１４号にて公開

本発明は、材料混合比が未知の金属複合体に対し、非破壊的な測定を行ってその材料混合比を推定する金属複合体の材料混合比推定方法に関する。

従来、気体、液体、粉粒体等を搬送する配管では、二つの異種材料からなるパイプ同士を連結したり（例えば、冷凍機やボイラーや熱交換器で銅管とステンレス鋼管を連結するなど）、或いは二つの異種材料を厚み方向に組み合わせたパイプを使用したり（例えば、空気輸送管で鋼管の内面に耐摩耗性材料であるライニング材を内貼りしたり、電気絶縁継手でねじ部の表面に絶縁材料である高分子材料を皮膜したりするなど）している。
しかし、二つの異種材料からなるパイプを管継手で連結する場合、それぞれのパイプの間に大きな温度差が生じたり、或いは内部流体の温度変化や高温流体の断続的な流動によって加熱、冷却の熱サイクルが生じたりすると、それぞれのパイプ及び該パイプを連結する管継手に、大きな熱応力が生じる。
そこで、例えば、特許文献１には、パイプや管継手の異種材料の接合界面の残留応力、及び温度差の大きな使用環境で発生する熱応力を緩和して、破断（又は亀裂の発生）等を防止するものとして傾斜機能性パイプ及び傾斜機能性管継手が提案されている。

特開平１０－１６００５６号公報

しかしながら、特許文献１の傾斜機能性パイプ及び傾斜機能性管継手は、異なる二種類の材料を厚み方向或いは長軸方向に傾斜配合したものであり、場所によって材料混合比が異なり、それに応じて機械的性質や物理的性質も変化するため、品質評価、品質保証に当たっては、これらの傾斜特性を確認しなければならない。例えば、機械的な傾斜特性（傾斜機能化）を確認するために、ビッカース硬さを測定する場合には、材料混合比が異なる複数の箇所（各混合層）で硬さ試験を行う必要がある。また、傾斜組成化を確認するためには、材料混合比が異なる各混合層のＳＥＭ像、各材料の特性Ｘ線像や面積率が必要となる。つまり、評価のために多数の試料（試験片）を作製する必要があり、試験の手順が複雑で手間がかかるという問題があった。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、材料混合比が未知の金属複合体に対し、非破壊的な測定を行うことにより、短時間で簡単かつ効率的に金属複合体の材料混合比を推定することができる省力性、実用性、正確性に優れた金属複合体の材料混合比推定方法を提供することを目的とする。

前記目的に沿う本発明に係る金属複合体の材料混合比推定方法は、２種類の金属材料を混合して形成された金属複合体の材料混合比推定方法であって、
前記金属複合体は、前記２種類の金属材料が一方向に傾斜配合された傾斜機能性材の一部であり、前記金属複合体の外表面の色、線膨張係数、熱伝導率及び電気伝導率のいずれか１又は２以上を測定した材料特性値と、前記２種類の金属材料の混合比が既知の基準金属複合体の対応する基準値とを比較して、前記金属複合体の材料混合比を推定する。
ここで、外表面の色から材料混合比を推定できる金属複合体は、材料混合比の変化に伴って外表面の色が変化するものに限られる。したがって、２種類の金属の一方は、銅や金等の有色金属である必要があるが、その他の金属の組合せは適宜、選択することができる。

本発明に係る金属複合体の材料混合比推定方法において、前記基準金属複合体の前記基準値の測定は、前記２種類の金属材料の混合比が異なる複数の前記基準金属複合体に対して行うことが好ましい。

本発明に係る金属複合体の材料混合比推定方法において、前記材料特性値の測定対象は前記金属複合体の外表面の色であって、該色の測定は分光測色計によって行うことが好ましい。

本発明に係る金属複合体の材料混合比推定方法において、前記傾斜機能性材の各金属複合体の材料混合比を推定し、前記傾斜機能性材の機械的特性又は物理的特性を推定することが好ましい。

本発明に係る金属複合体の材料混合比推定方法は、２種類の金属材料の混合比が未知の金属複合体（焼結体）の外表面の色、線膨張係数、熱伝導率及び電気伝導率のいずれか１又は２以上を測定した材料特性値と、同じ２種類の金属材料の混合比が既知の基準金属複合体の対応する基準値とを比較することにより、非破壊で短時間の内に簡単かつ効率的に金属複合体の材料混合比を推定することができ、さらにビッカース硬さ等の機械的特性も推定することができる。特に、２以上の材料特性値を測定し、対応する基準値と比較すれば、より高い確度で材料混合比を推定することができる。

基準金属複合体の基準値の測定を、２種類の金属材料の混合比が異なる複数の基準金属複合体に対して行った場合、混合比の変化に対する各基準値の変化の傾向（混合比の変化と各基準値の変化との相関）から、所望の混合比における各基準値を知ることができ、それを基にして金属複合体の材料混合比を短時間で正確に推定することができる。

材料特性値の測定対象として外表面の色を測定する際に、分光測色計を用いた場合、大掛かりな設備が不要で、試験片を作製する必要もなく、品質評価、品質保証の信頼性、確実性に優れる。

金属複合体が、２種類の異なる金属材料が一方向に傾斜配合された傾斜機能性材の一部であるので、傾斜機能性材の所望の箇所における材料特性を測定して、その材料混合比を推定することができる。特に、異なる複数箇所で材料特性を測定した場合、材料混合比が異なる各金属複合体の材料混合比を推定して、傾斜機能性材の機械的特性又は物理的特性を推定することができ、傾斜機能性材の傾斜特性を短時間で確認することが可能で、実用性に優れる。

銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比と銅１００％を基準としたＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における色差ΔＥ^＊ａｂとの関係を示すグラフである。最小二乗法による銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比と銅１００％を基準としたＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における色差ΔＥ^＊ａｂとの関係を示すグラフである。銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比とビッカース硬さとの関係を示すグラフである。銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比と熱膨張係数との関係を示すグラフである。銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比と熱伝導率との関係を示すグラフである。

続いて、本発明を具体化した実施の形態について説明し、本発明の理解に供する。
本発明の第１の実施の形態に係る金属複合体の材料混合比推定方法は、２種類の金属材料（例えば、銅とステンレス鋼（ＳＵＳ３０４））の混合比が未知の金属複合体の外表面の色を測定した材料特性値と、同じ２種類の金属材料の混合比が既知の基準金属複合体の外表面の色を測定した基準値とを比較して、金属複合体の材料混合比を推定するものである。なお、予め、２種類の金属材料の混合比が異なる複数の基準金属複合体について基準値となる外表面の色を測定することにより、混合比の変化に対する外表面の色の変化の傾向（混合比の変化と外表面の色の変化との相関）から、所望の混合比における外表面の色を知ることができる。その結果、金属複合体における２種類の金属材料の混合比がどのような割合であっても、その材料混合比を短時間で正確に推定することができる。
特に、金属複合体が、２種類の金属材料が一方向（例えば、軸方向）に傾斜配合された傾斜機能性材（例えば、傾斜機能性管継手や傾斜機能性パイプ）の一部である場合は、材料混合比が異なる複数箇所で各金属複合体の外表面の色を測定することにより、各金属複合体の材料混合比を推定し、傾斜機能性材全体としての傾斜特性を短時間で確認することができる。また、その結果を基に、ビッカース硬さ等の機械的特性や、線膨張係数、熱伝導率、電気伝導率等の物理的特性も推定することが可能であり、品質評価、品質保証に好適に用いることができる。
なお、外表面の色の測定には、分光測色計（例えば、コニカミノルタオプティクス社製のＣＭ－５）が好適に用いられる。分光測色計を用いて、金属複合体及び基準金属複合体のＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における明度Ｌ^＊、色座標ａ^＊、ｂ^＊をそれぞれ測定し、これらを比較することにより、金属複合体の材料混合比を推定することができる。

次に、本発明の第２の実施の形態に係る金属複合体の材料混合比推定方法は、２種類の金属材料（例えば、銅とステンレス鋼（ＳＵＳ３０４））の混合比が未知の金属複合体の線膨張係数（熱膨張係数）を測定した材料特性値と、同じ２種類の金属材料の混合比が既知の基準金属複合体の線膨張係数を測定した基準値とを比較して、金属複合体の材料混合比を推定するものである。
線膨張係数は、材料混合比の変化に対して単調増加又は単調減少するため、混合比が未知の金属複合体の線膨張係数を測定すれば、線膨張係数に一意に対応する材料混合比を推定することができる。また、その結果を基に、ビッカース硬さ等の機械的特性や、線膨張係数以外の熱伝導率、電気伝導率等の物理的特性も推定することが可能である。

次に、本発明の第３の実施の形態に係る金属複合体の材料混合比推定方法は、２種類の金属材料（例えば、銅とステンレス鋼（ＳＵＳ３０４））の混合比が未知の金属複合体の熱伝導率を測定した材料特性値と、同じ２種類の金属材料の混合比が既知の基準金属複合体の熱伝導率を測定した基準値とを比較して、金属複合体の材料混合比を推定するものである。
材料混合比の変化に対する熱伝導率の変化は線形ではないが、熱伝導率は、材料混合比の変化に対して単調増加又は単調減少するため、混合比が未知の金属複合体の熱伝導率を測定すれば、熱伝導率に一意に対応する材料混合比を推定することができる。また、その結果を基に、ビッカース硬さ等の機械的特性や、熱伝導率以外の線膨張係数や電気伝導率等の物理的特性も推定することが可能である。
なお、電気伝導率も、線膨張係数や熱伝導率と同様の傾向を示すので、線膨張係数や熱伝導率の代わりに電気伝導率を測定して、材料混合比を推定し、さらにビッカース硬さ等の機械的特性やその他の物理的特性を推定することもできる。

次に、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
（実施例１）
銅とステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を傾斜配合した傾斜機能性管継手を試料として評価を行った。傾斜機能性管継手の製造には、アトマイズされた純度９９．５％で粒径７５μｍ以下の銅粉、粒径７５μｍ以下のステンレス（ＳＵＳ３０４）粉を用いた。なお、各金属材料の化学組成と粉体特性は表１に示す通りである。

傾斜機能性管継手の製造では、Ｖミルを用いてそれぞれの金属粉を所定の質量比で混合処理し、成型後にＨＩＰ（ｈｏｔｉｓｏｓｔａｔｉｃｐｒｅｓｓｉｎｇ、熱間等方圧加圧）処理を実施して、機械加工後に組成が傾斜するように積層し、再度ＨＩＰ処理を行った。このとき、銅とステンレスの混合比が、軸方向に沿って、銅１００％（ステンレス０％）からステンレス１００％（銅０％）まで、１０％ずつ変化するように傾斜配置した。なお、各ＨＩＰ処理の条件は表２に示す通りである。

以上のようにして製造した傾斜機能性管継手につき、分光測色計（コニカミノルタオプティクス社製ＣＭ－５）を用いて、Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における明度Ｌ^＊、色座標ａ^＊、ｂ^＊を測定し、色差ΔＥ^＊ａｂによる評価を行った。測定は傾斜機能性管継手の側面で、組成（混合比）が１０％ずつ異なる位置でそれぞれ行った。また、測定条件として、正反射光を含む場合（ＳＣＩ）と正反射光を除去した場合（ＳＣＥ）の２通りの条件で測定した。また、測定表面は♯８００番のエメリ紙による研磨をおこなった研磨面（ｐｏｌｉｓｈｅｄｓｕｒｆａｃｅ）、及び大気中放置１か月後の不動態皮膜面（ｐａｓｓｉｖｅｆｉｌｍ）とした。なお、２つの物体色の色差ΔＥ^＊ａｂは、次式（１）で算出することができる。
ΔＥ^＊ａｂ=｛（ΔＬ^＊）^２＋（Δａ^＊）^２＋（Δｂ^＊）^２｝^１／２（１）
ここで、
ΔＬ^＊：Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における２つの物体色の明度Ｌ^＊の差
Δａ^＊：Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における２つの物体色の色座標ａ^＊の差
Δｂ^＊：Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における２つの物体色の色座標ｂ^＊の差
である。
本実施例では、上記のいずれの試料についても銅１００％の面（位置）で測定した外表面の色を基準とし、各混合比に対応する位置で測定した外表面の色との色差を求めた。

図１に、銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比と銅１００％を基準としたＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における色差ΔＥ^＊ａｂとの関係を示す。図１中、横軸は銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比であり、縦軸は色差ΔＥ^＊ａｂである。図１から、研磨面も不動態被膜面も、正反射光を含む場合（ＳＣＩ）と正反射光を除去した場合（ＳＣＥ）にかかわらず、銅を基準とする色差ΔＥ^＊ａｂはステンレスの割合の増加とともに、単調増加を示し、傾斜特性が確認された。なお、不動態被膜面で正反射光を除去した場合（ＳＣＥ）に、最も高い色差ΔＥ^＊ａｂ値を示した。また、いずれの混合比においても、不動態被膜面における色差ΔＥ^＊ａｂは、正反射光を除去した場合（ＳＣＥ）の方が、正反射光を含む場合（ＳＣＩ）よりも高い値を示した。研磨面における正反射光を含む場合（ＳＣＩ）と正反射光を除去した場合（ＳＣＥ）の色差ΔＥ^＊ａｂの差は比較的小さかった。Ｌ^＊ａ^＊ｂ表色系における色彩の測定値や傾斜機能性管継手の外表面において非破壊的に測定、算出した色差ΔＥ^＊ａｂ値は、日本工業規格（ＪＩＳ）に基づくものであり、製品のもつ色彩やグラデーションに関する意匠性を確定、保証することが可能と考えられる。

次に、図１に示した銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比とＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における色差ΔＥ^＊ａｂとの関係を最小二乗法で求めた回帰直線は、図２の最小二乗法による銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比とＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における色差ΔＥ^＊ａｂとの関係で示される。
なお、図２に示した回帰直線は、次式（２）～（５）の通りである。
ｙ_１＝２．２４５ｘ＋１．２６６（２）
ｙ_２＝２．６５７ｘ＋３．１７５（３）
ｙ_３＝２．０５２ｘ＋３．９８０（４）
ｙ_４＝２．０１２ｘ＋３．６３７（５）
ここで、
ｘ：銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比（ｍｉｘｉｎｇｒａｔｉｏ）
ｙ_１：正反射光を含む場合の不動態被膜面における色差（Ｃｏｌｏｒｄｉｆｆｅｒｅｃｅｉｎｃａｓｅｏｆｐａｓｓｉｖｅｆｉｌｍｗｉｔｈｒｅｇｕｌａｒｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）
ｙ_２：正反射光を除去した場合の不動態被膜面における色差（Ｃｏｌｏｒｄｉｆｆｅｒｅｃｅｉｎｃａｓｅｏｆｐａｓｓｉｖｅｆｉｌｍｗｉｔｈｏｕｔｒｅｇｕｌａｒｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）
ｙ_３：正反射光を含む場合の研磨面における色差（Ｃｏｌｏｒｄｉｆｆｅｒｅｃｅｉｎｃａｓｅｏｆｐｏｌｉｓｈｅｄｓｕｒｆａｃｅｗｉｔｈｒｅｇｕｌａｒｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）
ｙ_４：正反射光を除去した場合の研磨面における色差（Ｃｏｌｏｒｄｉｆｆｅｒｅｃｅｉｎｃａｓｅｏｆｐｏｌｉｓｈｅｄｓｕｒｆａｃｅｗｉｔｈｏｕｔｒｅｇｕｌａｒｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）
である。

次に、傾斜機能性管継手の機械的な傾斜特性を確認するためにビッカース硬度計を用いた硬さ試験（荷重５００ｇｆ）を行った。銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比とビッカース硬さとの関係を図３に示す。図３中、横軸は銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比であり、縦軸はビッカース硬さである。なお、図３中の実線は、銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比とビッカース硬さとの関係を最小二乗法で求めた回帰直線であり、次式（６）で表される。
ｙ＝９．９５９ｘ＋５５．７１（６）
なお、
ｘ：銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比（ｍｉｘｉｎｇｒａｔｉｏ）
ｙ：ビッカース硬さ（Ｖｉｃｋｅｒｓｈａｒｄｎｅｓｓ）
である。
ここで、上式（２）～（５）におけるｙ_ｎ（ｎ＝１、２、３、４）とｘとの相関関数は０．９２～０．９９、上式（６）におけるｙとｘとの相関係数は０．９８であり、いずれも０．９以上を示すことから、ほとんど完全な相関関係が認められた。さらに、これらの相関係数を掛け合わせて混合相関係数を求めたところ、０．９１～０．９７となり、いずれも０．９以上を示すことから、ほとんど完全な相関関係が認められた。
以上の結果から、２種類の金属材料の混合比が未知の金属複合体について、光学的特性である外表面の色の測定を行うことにより、その材料混合比を推定できると共に、機械的特性である硬さを推定でき、その信頼性（確度）が極めて高いことが確認された。したがって、本発明における金属複合体の外表面の色測定による材料混合比推定方法は、非破壊的手法による品質評価、品質保証に有効であるといえる。

（実施例２）
実施例１と同様にして、銅とステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）の混合比を、銅１００％（ステンレス０％）からステンレス１００％（銅０％）まで、２０％ずつ変化させた金属複合体（銅１００％及びステンレス１００％の場合、複合体ではないが、説明の便宜上、複合体と表記した）を製造し、それぞれについて熱膨張係数を測定した結果を図４に示す。なお、測定温度は、４７３Ｋ、５２３Ｋ、５７３Ｋ、６２３Ｋ、６７３Ｋとした。図４中、横軸は銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比であり、縦軸は熱膨張係数である。図４から、測定温度が６７３Ｋの場合を除いて、ステンレスの割合の減少とともに、熱膨張係数が増加する傾向が確認された。
よって、２種類の金属材料の混合比が未知の金属複合体について、適正な測定温度（例えば、４７３Ｋ～６２３Ｋ）で熱膨張係数を測定することにより、その材料混合比を推定できることが確認された。

（実施例３）
実施例１と同様にして、銅とステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）の混合比を、銅１００％（ステンレス０％）からステンレス１００％（銅０％）まで、２０％ずつ変化させた金属複合体（銅１００％及びステンレス１００％の場合、複合体ではないが、説明の便宜上、複合体と表記した）を製造し、それぞれについて熱伝導率を測定した。その結果を図５に示す。図５中、横軸は銅／ステンレス（ＳＵＳ３０４）の混合比であり、縦軸は熱伝導率である。図５において、材料混合比の変化に対する熱伝導率の変化は線形ではないが、ステンレスの割合の減少とともに、熱伝導率が単調増加する傾向が確認された。
よって、２種類の金属材料の混合比が未知の金属複合体について、熱伝導率を測定することにより、その材料混合比を推定できることが確認された。

実施例１～３の結果から、２種類の金属材料の混合比が未知の金属複合体について、材料特性値として、光学的特性である外表面の色のみを測定して、その材料混合比を推定することにより、機械的特性である硬さ及び物理的特性である熱膨張係数や熱伝導率を推定できると考えられる。同様に、物理的特性である熱膨張係数（又は熱伝導率）を測定して、その材料混合比を推定することにより、機械的特性である硬さや測定していない物理的特性である熱伝導率（又は熱膨張係数）を推定することもできると考えられる。なお、材料混合比を推定するために測定する材料特性値は１つに限らず、外表面の色、熱膨張係数及び熱伝導率等の材料特性値の中から２以上を適宜、組み合わせて測定してもよい。２以上の材料特性値を測定すれば、より高い確度で材料混合比を推定することができる。

以上、本発明を、実施の形態を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載した構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。

Claims

２種類の金属材料を混合して形成された金属複合体の材料混合比推定方法であって、
前記金属複合体は、前記２種類の金属材料が一方向に傾斜配合された傾斜機能性材の一部であり、前記金属複合体の外表面の色、線膨張係数、熱伝導率及び電気伝導率のいずれか１又は２以上を測定した材料特性値と、前記２種類の金属材料の混合比が既知の基準金属複合体の対応する基準値とを比較して、前記金属複合体の材料混合比を推定することを特徴とする金属複合体の材料混合比推定方法。
請求項１記載の金属複合体の材料混合比推定方法において、前記基準金属複合体の前記基準値の測定は、前記２種類の金属材料の混合比が異なる複数の前記基準金属複合体に対して行うことを特徴とする金属複合体の材料混合比推定方法。
請求項１又は２記載の金属複合体の材料混合比推定方法において、前記材料特性値の測定対象は前記金属複合体の外表面の色であって、該色の測定は分光測色計によって行うことを特徴とする金属複合体の材料混合比推定方法。
請求項１～３のいずれか１項記載の金属複合体の材料混合比推定方法において、前記傾斜機能性材で各金属複合体の材料混合比を推定し、前記傾斜機能性材の機械的特性又は物理的特性を推定することを特徴とする材料混合比推定方法。