JP3419271B2 - セラミックス中空糸モジュール - Google Patents
セラミックス中空糸モジュールInfo
- Publication number
- JP3419271B2 JP3419271B2 JP24224097A JP24224097A JP3419271B2 JP 3419271 B2 JP3419271 B2 JP 3419271B2 JP 24224097 A JP24224097 A JP 24224097A JP 24224097 A JP24224097 A JP 24224097A JP 3419271 B2 JP3419271 B2 JP 3419271B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hollow fiber
- tube
- fiber module
- ceramic hollow
- porous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス中空
糸モジュールに関する。更に詳しくは、モジュール封止
部分の気密性にすぐれたセラミックス中空糸モジュール
に関する。
糸モジュールに関する。更に詳しくは、モジュール封止
部分の気密性にすぐれたセラミックス中空糸モジュール
に関する。
【０００２】
【従来の技術】特開昭61-185311号公報には、ガス分離
モジュールの端部固定化方法が記載されており、多孔質
材料管端部の固定化は、石英ガラスとフリットからなる
固定化材を用い、固定化材中のフリットの軟化点以上に
加熱することによって行われている。しかしながら、こ
のような方法では、フリットの熱膨張係数は少くとも5
×10-6/℃あり、一方多孔質材料管のそれは0.5×10-6/
℃程度であって、そこに約10倍の開きがあり、そのため
熱処理に際して生ずる応力が集中するようになるので、
フリットに低膨張係数の石英ガラス粉末を一定割合混合
して熱応力を分散、緩和し、破壊を防ぐ対策を必要とし
ている。
モジュールの端部固定化方法が記載されており、多孔質
材料管端部の固定化は、石英ガラスとフリットからなる
固定化材を用い、固定化材中のフリットの軟化点以上に
加熱することによって行われている。しかしながら、こ
のような方法では、フリットの熱膨張係数は少くとも5
×10-6/℃あり、一方多孔質材料管のそれは0.5×10-6/
℃程度であって、そこに約10倍の開きがあり、そのため
熱処理に際して生ずる応力が集中するようになるので、
フリットに低膨張係数の石英ガラス粉末を一定割合混合
して熱応力を分散、緩和し、破壊を防ぐ対策を必要とし
ている。
【０００３】また、この特許公開公報には、ガス分離モ
ジュールの端部固定の第1の条件は固定化材の気密性に
あると述べられている。即ち、ガス分離モジュールは一
般に数気圧に加圧され、透過ガス側は減圧された状態で
使用されるので、固定化材が気密性を有しているかある
いは固定化材に補強処理を行って気密性を付与すること
が必要であると記載されている。
ジュールの端部固定の第1の条件は固定化材の気密性に
あると述べられている。即ち、ガス分離モジュールは一
般に数気圧に加圧され、透過ガス側は減圧された状態で
使用されるので、固定化材が気密性を有しているかある
いは固定化材に補強処理を行って気密性を付与すること
が必要であると記載されている。
【０００４】しかしながら、多孔質材料管端部の固定化
が固定化材のみによって行われているため、固定化材の
多孔質材料管あるいは束着管との接着不良や固定化材内
部に空泡を生じた場合には、そこに気密性が得られなく
なるという問題がみられる。
が固定化材のみによって行われているため、固定化材の
多孔質材料管あるいは束着管との接着不良や固定化材内
部に空泡を生じた場合には、そこに気密性が得られなく
なるという問題がみられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、多孔
質セラミックス中空糸膜群端部を束着材で封止してなる
多孔質セラミックス中空糸膜モジュールにおいて、束着
材による封止部分の気密性(シール性)を向上せしめたも
のを提供することにある。
質セラミックス中空糸膜群端部を束着材で封止してなる
多孔質セラミックス中空糸膜モジュールにおいて、束着
材による封止部分の気密性(シール性)を向上せしめたも
のを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
両端内径部開口多孔質セラミックス中空糸を束着材を用
いて束着管端部に封止してなるセラミックス中空糸モジ
ュールにおいて、束着端面および中空糸両端内径面にめ
っきを施したセラミックス中空糸モジュールによって達
成される。
両端内径部開口多孔質セラミックス中空糸を束着材を用
いて束着管端部に封止してなるセラミックス中空糸モジ
ュールにおいて、束着端面および中空糸両端内径面にめ
っきを施したセラミックス中空糸モジュールによって達
成される。
【０００７】
【発明の実施の形態】多孔質セラミックス中空糸として
は、一般に多孔質アルミナ中空糸が用いられる。束着材
としては、アルミナを主成分としたものが用いられる
が、これにシリカ、ジルコニア、チタニア等を混合した
ものなども用いられる。更に、束着管としては、一般に
緻密質アルミナ管等のセラミックス管が用いられる。
は、一般に多孔質アルミナ中空糸が用いられる。束着材
としては、アルミナを主成分としたものが用いられる
が、これにシリカ、ジルコニア、チタニア等を混合した
ものなども用いられる。更に、束着管としては、一般に
緻密質アルミナ管等のセラミックス管が用いられる。
【０００８】用いられる多孔質セラミックス中空糸、束
着材および束着管は、これら各材料相互間の熱膨張係数
の差が1×10-6/℃以下、好ましくは8×10-7/℃以下でな
ければならない。このような熱膨張係数差の少ないもの
を用いることにより、加熱処理時に各材料間の熱膨張係
数の差に起因する体積変化の影響を小さくすることがで
きる。
着材および束着管は、これら各材料相互間の熱膨張係数
の差が1×10-6/℃以下、好ましくは8×10-7/℃以下でな
ければならない。このような熱膨張係数差の少ないもの
を用いることにより、加熱処理時に各材料間の熱膨張係
数の差に起因する体積変化の影響を小さくすることがで
きる。
【０００９】これらの各材料を用いてのモジュール化
は、後記実施例に示されるように、一般的に用いられて
いる方法によって行うことができる。このようにして、
両端内径部を開口させた多孔質セラミックスを束着材を
用いて束着管端部で封止したセラミックス中空糸モジュ
ールは、その束着端面および各中空糸両端の内径面にめ
っきが施される。
は、後記実施例に示されるように、一般的に用いられて
いる方法によって行うことができる。このようにして、
両端内径部を開口させた多孔質セラミックスを束着材を
用いて束着管端部で封止したセラミックス中空糸モジュ
ールは、その束着端面および各中空糸両端の内径面にめ
っきが施される。
【００１０】めっき処理は、束着材によって充填固定さ
れ、束着管端部に封止されている各中空糸の開口端部を
封じることなく、めっき液中に浸漬することによって行
われる。めっきは、セラミックスには導電性がないた
め、まずニッケル、銅等の無電解めっきを行った上で、
シール性を確保するためのニッケル、金等の電解めっき
が行われる。このようなめっきによって、束着部全体が
均一にめっきによって被覆されるため、多孔質セラミッ
クス中空糸や束着管と束着材との間に接着不良部が残存
することがあっても、その部分でのシール性は十分に確
保される。
れ、束着管端部に封止されている各中空糸の開口端部を
封じることなく、めっき液中に浸漬することによって行
われる。めっきは、セラミックスには導電性がないた
め、まずニッケル、銅等の無電解めっきを行った上で、
シール性を確保するためのニッケル、金等の電解めっき
が行われる。このようなめっきによって、束着部全体が
均一にめっきによって被覆されるため、多孔質セラミッ
クス中空糸や束着管と束着材との間に接着不良部が残存
することがあっても、その部分でのシール性は十分に確
保される。
【００１１】
【発明の効果】本発明に係る多孔質セラミックス中空糸
モジュールは、モジュール封止部分である束着部を含め
た全体の気密性が十分に確保されている。
モジュールは、モジュール封止部分である束着部を含め
た全体の気密性が十分に確保されている。
【００１２】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１３】実施例
緻密質アルミナ管(外径15mm、内径12mm、長さ30mm、熱
膨張係数81×10-7/℃;ニッカトー製品SSA-S)に、多孔質
アルミナ中空糸7本(外径2.3〜2.4mm、内径1.8〜1.9mm、
長さ200mm、気孔率41.4〜47%、熱膨張係数80×10-7/℃)
を、束着材(アルミナ・シリカ系無機接着剤、熱膨張係数
80×10-7/℃;日産化学製品ボンドエックス)を用いて封
止した。
膨張係数81×10-7/℃;ニッカトー製品SSA-S)に、多孔質
アルミナ中空糸7本(外径2.3〜2.4mm、内径1.8〜1.9mm、
長さ200mm、気孔率41.4〜47%、熱膨張係数80×10-7/℃)
を、束着材(アルミナ・シリカ系無機接着剤、熱膨張係数
80×10-7/℃;日産化学製品ボンドエックス)を用いて封
止した。
【００１４】この封止は、次のようにして行われた。
(1)両端部開口束着管の一方の端部を、エポキシ系接着
剤および薬包紙を用いて封じ、束着管の長さの約7分目
迄、振動を加えながら束着剤を充填した。 (2)両端内径部開口多孔質アルミナ中空糸の一方の端部
を、エポキシ系接着剤で封じた。 (3)上記(2)の一端を封じた多孔質アルミナ中空糸を、そ
れの封じた側から、前記(1)の束着剤を充填した束着管
内に、振動を加えながら挿入し、挿入後3分間振動を加
え続けた。 (4)120℃、1時間の加熱処理によって、束着剤による中
空糸の仮固定を行った。(5) 仮固定されていない中空糸の他方の端部について、
前記(1)〜(4)と同様の操作を行ない、他方の端部につい
ても仮固定を行った。 (6)エポキシ系接着剤および束着管端部を封じていた薬
包袋を取り外し、500℃、12時間の加熱処理を行った。 (7)束着管両端部をダイヤモンドカッタで切り落し、多
孔質アルミナ中空糸内径部を開口させ、多孔質アルミナ
中空糸両端部を充填固定することにより封止した中空糸
モジュールを得た。
剤および薬包紙を用いて封じ、束着管の長さの約7分目
迄、振動を加えながら束着剤を充填した。 (2)両端内径部開口多孔質アルミナ中空糸の一方の端部
を、エポキシ系接着剤で封じた。 (3)上記(2)の一端を封じた多孔質アルミナ中空糸を、そ
れの封じた側から、前記(1)の束着剤を充填した束着管
内に、振動を加えながら挿入し、挿入後3分間振動を加
え続けた。 (4)120℃、1時間の加熱処理によって、束着剤による中
空糸の仮固定を行った。(5) 仮固定されていない中空糸の他方の端部について、
前記(1)〜(4)と同様の操作を行ない、他方の端部につい
ても仮固定を行った。 (6)エポキシ系接着剤および束着管端部を封じていた薬
包袋を取り外し、500℃、12時間の加熱処理を行った。 (7)束着管両端部をダイヤモンドカッタで切り落し、多
孔質アルミナ中空糸内径部を開口させ、多孔質アルミナ
中空糸両端部を充填固定することにより封止した中空糸
モジュールを得た。
【００１５】このようにして得られた中空糸モジュール
について、次のようにしてめっき処理が行われた。 (a)開口している中空糸の端部を封じることなく、ニッ
ケル無電解めっき反応促進剤(高純度化学研究所製品S-
1)中に、束着部全体を室温条件下に3分間浸漬した。 (b)続いて、(a)と同様に、束着部全体をニッケル無電解
めっき表面活性化剤(同研究所製品P-1)中に、室温条件
下に1分間浸漬した。 (c)上記(a)、(b)の操作を、3回くり返した。 (d)その後、素早く蒸留水で洗浄し、ニッケル無電解め
っき液(同研究所製品Ni-801;5倍を希釈液)中に、65℃で
15分間浸漬し、ニッケル無電解めっきを行った。(e) 水洗、乾燥後、金電解めっき液(同研究所製品ミクロ
ファブAU100基本液)中に、65℃で15分間浸漬し、電流25
mAで金の電解めっきを行った。
について、次のようにしてめっき処理が行われた。 (a)開口している中空糸の端部を封じることなく、ニッ
ケル無電解めっき反応促進剤(高純度化学研究所製品S-
1)中に、束着部全体を室温条件下に3分間浸漬した。 (b)続いて、(a)と同様に、束着部全体をニッケル無電解
めっき表面活性化剤(同研究所製品P-1)中に、室温条件
下に1分間浸漬した。 (c)上記(a)、(b)の操作を、3回くり返した。 (d)その後、素早く蒸留水で洗浄し、ニッケル無電解め
っき液(同研究所製品Ni-801;5倍を希釈液)中に、65℃で
15分間浸漬し、ニッケル無電解めっきを行った。(e) 水洗、乾燥後、金電解めっき液(同研究所製品ミクロ
ファブAU100基本液)中に、65℃で15分間浸漬し、電流25
mAで金の電解めっきを行った。
【００１６】このようにして作製されたモジュール束着
部の気密性を、ビルドアップ法で測定すると、15分間で
の圧力変化が0.1Pa以下であって測定可能な精度を上廻
る気密性が認められ、またヘリウムリークディテクタで
の評価では、3×10-10気圧・ml/秒以下であって、やはり
測定可能な精度を上廻る気密性が認められた。更に、い
ずれも200ml/分の流量のH2気流中、N2気流中またはAr気
流中で、500℃に昇温させた後室温迄冷却した後の気密
性を測定したが、いずれも気密性に変化はみられなかっ
た。
部の気密性を、ビルドアップ法で測定すると、15分間で
の圧力変化が0.1Pa以下であって測定可能な精度を上廻
る気密性が認められ、またヘリウムリークディテクタで
の評価では、3×10-10気圧・ml/秒以下であって、やはり
測定可能な精度を上廻る気密性が認められた。更に、い
ずれも200ml/分の流量のH2気流中、N2気流中またはAr気
流中で、500℃に昇温させた後室温迄冷却した後の気密
性を測定したが、いずれも気密性に変化はみられなかっ
た。
【００１７】比較例
実施例において、(1)〜(7)の工程により多孔質アルミナ
中空糸7本を束着剤を用いて緻密質アルミナ管に充填固
定することにより封止したものについて、ダイヤモンド
カッタにより切断された両端面に、中空糸内径部を開口
させたまま残すようにガラスシール剤(日本ガラス製品L
S-0206;他のモジュール部材との熱膨張係数の差3×10-7
/℃)を塗布し、520℃、15分間の大気中での加熱処理を
行った。
中空糸7本を束着剤を用いて緻密質アルミナ管に充填固
定することにより封止したものについて、ダイヤモンド
カッタにより切断された両端面に、中空糸内径部を開口
させたまま残すようにガラスシール剤(日本ガラス製品L
S-0206;他のモジュール部材との熱膨張係数の差3×10-7
/℃)を塗布し、520℃、15分間の大気中での加熱処理を
行った。
【００１８】なお、ここでは束着部の気密性を調べるた
めに、予め多孔質アルミナ中空糸表面全てにガラスシー
ル剤を塗布し、520゜で15分間大気中で加熱処理された
ものが用いられた。このガラスシールモジュールの束着
部の気密性について、ビルドアップ法で評価したとこ
ろ、15分間での圧力変化が最大1Pa認められた。
めに、予め多孔質アルミナ中空糸表面全てにガラスシー
ル剤を塗布し、520゜で15分間大気中で加熱処理された
ものが用いられた。このガラスシールモジュールの束着
部の気密性について、ビルドアップ法で評価したとこ
ろ、15分間での圧力変化が最大1Pa認められた。
Claims (3)
- 【請求項１】 両端内径部開口多孔質セラミックス中空
糸を束着材を用いて束着管端部に封止してなるセラミッ
クス中空糸モジュールにおいて、束着端面および中空糸
両端内径面にめっきを施してなるセラミックス中空糸モ
ジュール。 - 【請求項２】 アルミナを主成分とする束着材が用いら
れた請求項1記載のセラミックス中空糸モジュール。 - 【請求項３】 多孔質セラミックス中空糸、束着材およ
び束着管の各材料相互間の熱膨張係数の差が1.0×10-6/
℃以下である各材料が用いられた請求項1記載のセラミ
ックス中空糸モジュール。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24224097A JP3419271B2 (ja) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | セラミックス中空糸モジュール |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24224097A JP3419271B2 (ja) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | セラミックス中空糸モジュール |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1157423A JPH1157423A (ja) | 1999-03-02 |
| JP3419271B2 true JP3419271B2 (ja) | 2003-06-23 |
Family
ID=17086333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24224097A Expired - Fee Related JP3419271B2 (ja) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | セラミックス中空糸モジュール |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3419271B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004021729B4 (de) * | 2004-04-30 | 2017-01-19 | Mann + Hummel Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbeständigen Hohlfasermembranmoduls |
| NL1027206C2 (nl) * | 2004-07-23 | 2006-01-24 | Ceparation B V | Membraanmodule alsmede werkwijze voor het vervaardigen van de membraanmodule. |
-
1997
- 1997-08-22 JP JP24224097A patent/JP3419271B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1157423A (ja) | 1999-03-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6066592A (en) | Gas separator | |
| JP2991609B2 (ja) | ガス分離体と金属との接合体および水素ガス分離装置 | |
| US5980989A (en) | Gas separator and method for preparing it | |
| EP0818233B1 (en) | Gas separator | |
| US5827569A (en) | Hydrogen separation membrane and process for producing the same | |
| US20080152893A1 (en) | Process for Producing Gas-Tight and Temperature-Stable Modules with Ceramic Hollow-Fibre or Capillary Membranes | |
| EP0941759A1 (en) | Method for producing an exchanger and exchanger | |
| US6077800A (en) | Ceramic porous membrane, ceramic filter using the same, and method of manufacturing the same | |
| JP3419271B2 (ja) | セラミックス中空糸モジュール | |
| JPH11226370A (ja) | 多孔質セラミックス中空糸膜モジュ−ル | |
| US8216342B2 (en) | Membrane production method | |
| EP0147137B1 (en) | Preparation of membrane elements for extraction solvent recovery processes | |
| JP3770504B2 (ja) | ゼオライト膜及びその製造方法 | |
| JP2000109690A (ja) | ゼオライト膜用耐熱性樹脂シール材 | |
| EP0715880A1 (en) | Gas separator and method for producing the same | |
| US6712131B1 (en) | Method for producing an exchanger and exchanger | |
| JP3801038B2 (ja) | 中空糸膜モジュール | |
| JP2003112019A (ja) | 多孔質セラミックス中空糸膜の製造方法 | |
| US6706088B2 (en) | Method for controlling membrane permeability by microwave and method for producing organic separation membrane | |
| JPH08299768A (ja) | ガス分離体及び支持体の接合構造、並びに、ガス分離装置 | |
| JP5278933B2 (ja) | ゼオライト膜耐溶媒性封止構造 | |
| CN106145046A (zh) | 一种基于中空纤维陶瓷透氧膜的模块化制氧装置 | |
| JP4013794B2 (ja) | 多孔質セラミックス中空糸膜モジュール | |
| JP2003326138A (ja) | 多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方法 | |
| JP7403997B2 (ja) | 接合体及びそれを有する分離膜モジュール |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080418 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090418 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100418 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100418 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110418 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130418 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140418 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |