JP3416186B2 - 多成分系単結晶の製造方法 - Google Patents
多成分系単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多成分系の単結晶の製
造方法に関し、更に詳しくは、上下に加熱領域変動可能
なヒーターが装備された縦型ボートを用いた多成分系単
結晶の製造方法に関する。
造方法に関し、更に詳しくは、上下に加熱領域変動可能
なヒーターが装備された縦型ボートを用いた多成分系単
結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、多成分系単結晶の製造方法と
しては、原料融液中に種結晶（シード）を入れ、この種
結晶についた単結晶を回転させながら引き上げるチョコ
ラルスキー法や、筒状の縦型ボートの中に原料を入れて
融液化した後、その融液の温度をボート下部から下げて
行き、ボート内に結晶を成長させる縦型ボート法などが
広く知られている。
しては、原料融液中に種結晶（シード）を入れ、この種
結晶についた単結晶を回転させながら引き上げるチョコ
ラルスキー法や、筒状の縦型ボートの中に原料を入れて
融液化した後、その融液の温度をボート下部から下げて
行き、ボート内に結晶を成長させる縦型ボート法などが
広く知られている。
【０００３】しかしながら、上記従来の多成分系単結晶
の製造方法によると、初めに多成分系結晶原料の融液を
つくり、その後は原料の追加をしないで結晶成長が行わ
れるため、以下のような問題点があった。
の製造方法によると、初めに多成分系結晶原料の融液を
つくり、その後は原料の追加をしないで結晶成長が行わ
れるため、以下のような問題点があった。
【０００４】すなわち、原料中のある成分の偏析係数
（結晶中の濃度／融液中の濃度）が１でない場合には、
結晶成長が進むにしたがって結晶中の成分比率が変わっ
てくるため、均質な結晶ができず、また、多成分系結晶
の凝固温度が高い場合においては、その温度から結晶成
長を行わなければならず、製造装置の材質の選定や、揮
発しやすい成分の対策等に細心の注意を図る必要があっ
たため、コスト高や生産性の悪化などが避けられないと
いう問題点があったのである。
（結晶中の濃度／融液中の濃度）が１でない場合には、
結晶成長が進むにしたがって結晶中の成分比率が変わっ
てくるため、均質な結晶ができず、また、多成分系結晶
の凝固温度が高い場合においては、その温度から結晶成
長を行わなければならず、製造装置の材質の選定や、揮
発しやすい成分の対策等に細心の注意を図る必要があっ
たため、コスト高や生産性の悪化などが避けられないと
いう問題点があったのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、上述
従来の技術の問題点を解決し、均一かつ高品質な多成分
系単結晶を、安価かつ簡易な手段で製造することができ
る多成分系単結晶の製造方法を提供することを目的とす
る。
従来の技術の問題点を解決し、均一かつ高品質な多成分
系単結晶を、安価かつ簡易な手段で製造することができ
る多成分系単結晶の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために鋭意研究した結果、ボート法におい
て、ボート上方部および下方部にそれぞれ結晶原料およ
びこの原料を構成する少なくとも１種の成分の融液を配
置し、これらを所定の温度で加熱することによって結晶
の析出・成長を行うことにより、上記課題が解決される
ことを見い出し、本発明に到達した。
を達成するために鋭意研究した結果、ボート法におい
て、ボート上方部および下方部にそれぞれ結晶原料およ
びこの原料を構成する少なくとも１種の成分の融液を配
置し、これらを所定の温度で加熱することによって結晶
の析出・成長を行うことにより、上記課題が解決される
ことを見い出し、本発明に到達した。
【０００７】 すなわち、本発明は第１に、周囲におい
て上下に移動可能な上部ヒーターおよび下部ヒーターを
装備した縦型ボートを用いてシード上に結晶を析出・成
長させる結晶の製造方法であって、先端部にシードを配
置した縦型ボートにおける上方部に多成分系単結晶原
料、およびその下方部に該原料を構成する成分のうちの
一種の成分の融液を配置し、上記原料層における融液層
との固液界面近傍部分を該固液界面位置と対応する前記
上部ヒーターにより原料が融液に融解する温度に保持す
ることにより、この部分の原料を融液化して下方の融液
層に溶かし込むと共に、上記融液層におけるシードまた
はシード上に析出した単結晶との固液界面近傍部分を該
固液界面位置と対応する前記下部ヒーターにより融液か
ら原料と同一組成の結晶が析出する温度に保持するとと
もに、前記両固液界面位置の上昇スピードに合わせて前
記両ヒーターを上昇させることにより、シード上に単結
晶を析出・成長させていくことを特徴とする多成分系単
結晶の製造方法を、第２に、前記多成分系単結晶原料の
前記融液に融解する温度が該原料の凝固点よりも低い、
第１記載の多成分系単結晶の製造方法を、第３に、前記
多成分系単結晶がＡｌＧａＡｓ単結晶であり、前記融液
がＧａ融液であり、前記上部ヒーターにより保持される
前記固液界面近傍部分の温度が８４０℃以上であり、前
記下部ヒーターにより保持される前記固液界面近傍部分
の温度が７３０〜７７０℃である、第１または２に記載
の多成分系単結晶の製造方法を提供するものである。
て上下に移動可能な上部ヒーターおよび下部ヒーターを
装備した縦型ボートを用いてシード上に結晶を析出・成
長させる結晶の製造方法であって、先端部にシードを配
置した縦型ボートにおける上方部に多成分系単結晶原
料、およびその下方部に該原料を構成する成分のうちの
一種の成分の融液を配置し、上記原料層における融液層
との固液界面近傍部分を該固液界面位置と対応する前記
上部ヒーターにより原料が融液に融解する温度に保持す
ることにより、この部分の原料を融液化して下方の融液
層に溶かし込むと共に、上記融液層におけるシードまた
はシード上に析出した単結晶との固液界面近傍部分を該
固液界面位置と対応する前記下部ヒーターにより融液か
ら原料と同一組成の結晶が析出する温度に保持するとと
もに、前記両固液界面位置の上昇スピードに合わせて前
記両ヒーターを上昇させることにより、シード上に単結
晶を析出・成長させていくことを特徴とする多成分系単
結晶の製造方法を、第２に、前記多成分系単結晶原料の
前記融液に融解する温度が該原料の凝固点よりも低い、
第１記載の多成分系単結晶の製造方法を、第３に、前記
多成分系単結晶がＡｌＧａＡｓ単結晶であり、前記融液
がＧａ融液であり、前記上部ヒーターにより保持される
前記固液界面近傍部分の温度が８４０℃以上であり、前
記下部ヒーターにより保持される前記固液界面近傍部分
の温度が７３０〜７７０℃である、第１または２に記載
の多成分系単結晶の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【作用】本発明法においては、縦型ボートの上方部に配
置される多成分系単結晶原料として、例えば、予め合成
したＡｌＧａＡｓ多結晶体などのような多成分系の結晶
体を用いることができ、また、この原料層の下方部に配
置される融液としては、上記結晶原料を構成する成分
で、かつ凝固点が多結晶体よりも低い成分の融液が好ま
しく、例えば原料としてＡｌＧａＡｓ多結晶体を用いた
場合には、Ｇａ融液を用いると好ましい。
置される多成分系単結晶原料として、例えば、予め合成
したＡｌＧａＡｓ多結晶体などのような多成分系の結晶
体を用いることができ、また、この原料層の下方部に配
置される融液としては、上記結晶原料を構成する成分
で、かつ凝固点が多結晶体よりも低い成分の融液が好ま
しく、例えば原料としてＡｌＧａＡｓ多結晶体を用いた
場合には、Ｇａ融液を用いると好ましい。
【０００９】また、本発明法によると、例えばＡｌＧａ
Ａｓ結晶を得る場合には、上記原料層における融液層と
の固液界面近傍部分を 840℃以上の温度で加熱すること
により、この部分の原料を融液化して原料層下方に配置
された融液層に溶かし込むと共に、上記融液層における
シードとの固液界面近傍部分（シード上に結晶が析出し
た後においては、析出した結晶との固液界面近傍部分）
を 730〜 770℃の温度で加熱することにより、シード上
に結晶を析出せしめている（シード上に結晶が析出した
後においては、この結晶を成長せしめている）が、この
場合、縦型ボートにおける上記固液界面位置と対応する
周囲部にヒーターを配置し、温度をコントロールしなが
ら加熱することにより、上記固液界面近傍部分を所定の
温度に保持すれば良い。
Ａｓ結晶を得る場合には、上記原料層における融液層と
の固液界面近傍部分を 840℃以上の温度で加熱すること
により、この部分の原料を融液化して原料層下方に配置
された融液層に溶かし込むと共に、上記融液層における
シードとの固液界面近傍部分（シード上に結晶が析出し
た後においては、析出した結晶との固液界面近傍部分）
を 730〜 770℃の温度で加熱することにより、シード上
に結晶を析出せしめている（シード上に結晶が析出した
後においては、この結晶を成長せしめている）が、この
場合、縦型ボートにおける上記固液界面位置と対応する
周囲部にヒーターを配置し、温度をコントロールしなが
ら加熱することにより、上記固液界面近傍部分を所定の
温度に保持すれば良い。
【００１０】また、原料層における融液層との固液界面
近傍部分の加熱保持温度は、原料が融液化して融液層に
溶け込み得る温度（ 840℃以上）であればよく、一方、
融液層におけるシードとの固液界面近傍部分の加熱保持
温度は、融液から結晶が析出し得る温度、すなわち 730
〜 770℃に設定すればよく、より好ましくは 750℃前後
に設定するとよい。
近傍部分の加熱保持温度は、原料が融液化して融液層に
溶け込み得る温度（ 840℃以上）であればよく、一方、
融液層におけるシードとの固液界面近傍部分の加熱保持
温度は、融液から結晶が析出し得る温度、すなわち 730
〜 770℃に設定すればよく、より好ましくは 750℃前後
に設定するとよい。
【００１１】さらに、本発明法においては、結晶成長が
進行するにつれて原料層と融液層との固液界面、および
融液層とシードまたはシード上に析出した結晶との固液
界面の位置は上昇していくが、その場合、上記上昇速度
と同等の速度で加熱位置を上昇させていけばよい（例え
ば、ヒーターを固定してボートを下降させたり、ボート
を固定してヒーターを上昇させる）。
進行するにつれて原料層と融液層との固液界面、および
融液層とシードまたはシード上に析出した結晶との固液
界面の位置は上昇していくが、その場合、上記上昇速度
と同等の速度で加熱位置を上昇させていけばよい（例え
ば、ヒーターを固定してボートを下降させたり、ボート
を固定してヒーターを上昇させる）。
【００１２】なお、本発明法においては、ボート内の圧
力は原料成分が揮発しない程度であればよく、例えば、
原料としてＡｌＧａＡｓの多結晶体用い、融液としてＧ
ａ融液を用いた場合には、１kg／cm2 、すなわち大気圧
下で十分である。また、本発明法においては、原料とし
て上記ＡｌＧａＡｓの他、ＺｎＳｅなども用いることが
できる。
力は原料成分が揮発しない程度であればよく、例えば、
原料としてＡｌＧａＡｓの多結晶体用い、融液としてＧ
ａ融液を用いた場合には、１kg／cm2 、すなわち大気圧
下で十分である。また、本発明法においては、原料とし
て上記ＡｌＧａＡｓの他、ＺｎＳｅなども用いることが
できる。
【００１３】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
【００１４】
【実施例】本発明の多成分系単結晶の製造方法の一例と
して、図１に示す結晶製造装置を用いたＡｌＧａＡｓ単
結晶の製造方法について説明する。
して、図１に示す結晶製造装置を用いたＡｌＧａＡｓ単
結晶の製造方法について説明する。
【００１５】 まず、図１に示すような、石英製の縦型
のボート１（２φ×３０ｃｍＨ）と、ボート周囲におい
て上下に移動可能なヒーター６とからなる結晶製造装置
におけるボート１の先端部にシード２を配置した後、こ
のボート１の内部に、純度６Ｎ（９９．９９９９％）の
Ｇａ融液４を４５ｋｇ装填し、さらにその上部に、予め
高圧溶融法によって合成したＡｌＧａＡｓ多結晶体５を
８０ｋｇ装填した。
のボート１（２φ×３０ｃｍＨ）と、ボート周囲におい
て上下に移動可能なヒーター６とからなる結晶製造装置
におけるボート１の先端部にシード２を配置した後、こ
のボート１の内部に、純度６Ｎ（９９．９９９９％）の
Ｇａ融液４を４５ｋｇ装填し、さらにその上部に、予め
高圧溶融法によって合成したＡｌＧａＡｓ多結晶体５を
８０ｋｇ装填した。
【００１６】次いで、上記Ｇａ融液４からなる融液層と
シード２との固液界面近傍部分、およびＧａ融液４から
なる融液層とＡｌＧａＡｓ多結晶体５からなる原料層と
の固液界面近傍部分の温度が、それぞれ 750℃および 8
50℃に保持されるように、ヒーター６で加熱した。な
お、本実施例において原料として用いられるＡｌＧａＡ
ｓ多結晶体の凝固点は1200℃程度であるが、該多結晶体
は 840℃以上でＧａ融液に溶け込ませることができる。
シード２との固液界面近傍部分、およびＧａ融液４から
なる融液層とＡｌＧａＡｓ多結晶体５からなる原料層と
の固液界面近傍部分の温度が、それぞれ 750℃および 8
50℃に保持されるように、ヒーター６で加熱した。な
お、本実施例において原料として用いられるＡｌＧａＡ
ｓ多結晶体の凝固点は1200℃程度であるが、該多結晶体
は 840℃以上でＧａ融液に溶け込ませることができる。
【００１７】このようにヒーター６で上記固液界面近傍
部分を 750℃および 850℃に加熱保持することにより、
原料層における融液層との固液界面近傍部分のＡｌＧａ
Ａｓ多結晶体５が融液化して融液層（Ｇａ融液４）の中
に溶け込み、またシード２における融液層（Ｇａ融液
４）との接触面においては、ＡｌＧａＡｓ単結晶３が析
出し、成長した。なお、上記原料層を構成するＡｌＧａ
Ａｓ多結晶体５のＧａ融液４中への溶け込み、およびシ
ード２上へのＡｌＧａＡｓ単結晶３の析出にともない、
原料層と融液層との固液界面、および融液層と析出単結
晶層との固液界面は上昇していくため、本実施例におい
ては、これらの上昇スピードに合わせてヒーター６を上
昇させることにより、これら固液界面近傍部分の温度を
適確な値にに加熱保持した。
部分を 750℃および 850℃に加熱保持することにより、
原料層における融液層との固液界面近傍部分のＡｌＧａ
Ａｓ多結晶体５が融液化して融液層（Ｇａ融液４）の中
に溶け込み、またシード２における融液層（Ｇａ融液
４）との接触面においては、ＡｌＧａＡｓ単結晶３が析
出し、成長した。なお、上記原料層を構成するＡｌＧａ
Ａｓ多結晶体５のＧａ融液４中への溶け込み、およびシ
ード２上へのＡｌＧａＡｓ単結晶３の析出にともない、
原料層と融液層との固液界面、および融液層と析出単結
晶層との固液界面は上昇していくため、本実施例におい
ては、これらの上昇スピードに合わせてヒーター６を上
昇させることにより、これら固液界面近傍部分の温度を
適確な値にに加熱保持した。
【００１８】 上記のようにして結晶を析出および成長
させた結果、直径２ｍｍの均一かつ高品質なＡｌＧａＡ
ｓの単結晶体を得た。
させた結果、直径２ｍｍの均一かつ高品質なＡｌＧａＡ
ｓの単結晶体を得た。
【００１９】
【発明の効果】本発明法の開発により、均一で高品質の
多成分系の単結晶を、安価かつ簡易な手段で製造するこ
とができるようになった。
多成分系の単結晶を、安価かつ簡易な手段で製造するこ
とができるようになった。
【図１】本発明法において用いられる結晶製造装置の一
例を示す模式断面図である。
例を示す模式断面図である。
１‥‥‥ボート
２‥‥‥シード
３‥‥‥ＡｌＧａＡｓ単結晶
４‥‥‥Ｇａ融液
５‥‥‥ＡｌＧａＡｓ多結晶体
６‥‥‥ヒーター
フロントページの続き
(72)発明者 杉浦 透
東京都千代田区丸の内１丁目８番２号
同和鉱業株式会社内
(72)発明者 清水 栄二
東京都千代田区丸の内１丁目８番２号
同和鉱業株式会社内
(56)参考文献 特開 昭51−145475（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−239691（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 11/04
C30B 29/40 501
H01L 21/208
Claims (3)
- 【請求項１】 周囲において上下に移動可能な上部ヒー
ターおよび下部ヒーターを装備した縦型ボートを用いて
シード上に結晶を析出・成長させる結晶の製造方法であ
って、先端部にシードを配置した縦型ボートにおける上
方部に多成分系単結晶原料、およびその下方部に該原料
を構成する成分のうちの一種の成分の融液を配置し、上
記原料層における融液層との固液界面近傍部分を該固液
界面位置と対応する前記上部ヒーターにより原料が融液
に融解する温度に保持することにより、この部分の原料
を融液化して下方の融液層に溶かし込むと共に、上記融
液層におけるシードまたはシード上に析出した単結晶と
の固液界面近傍部分を該固液界面位置と対応する前記下
部ヒーターにより融液から原料と同一組成の結晶が析出
する温度に保持するとともに、前記両固液界面位置の上
昇スピードに合わせて前記両ヒーターを上昇させること
により、シード上に単結晶を析出・成長させていくこと
を特徴とする多成分系単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記多成分系単結晶原料の前記融液に融
解する温度が該原料の凝固点よりも低い、請求項１記載
の多成分系単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記多成分系単結晶がＡｌＧａＡｓ単結
晶であり、前記融液がＧａ融液であり、前記上部ヒータ
ーにより保持される前記固液界面近傍部分の温度が８４
０℃以上であり、前記下部ヒーターにより保持される前
記固液界面近傍部分の温度が７３０〜７７０℃である、
請求項１または２に記載の多成分系単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06603193A JP3416186B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 多成分系単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06603193A JP3416186B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 多成分系単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256083A JPH06256083A (ja) | 1994-09-13 |
| JP3416186B2 true JP3416186B2 (ja) | 2003-06-16 |
Family
ID=13304133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06603193A Expired - Fee Related JP3416186B2 (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 多成分系単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3416186B2 (ja) |
-
1993
- 1993-03-02 JP JP06603193A patent/JP3416186B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06256083A (ja) | 1994-09-13 |
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