JP3405437B2 - 低分子量含フッ素樹脂の連続製造方法 - Google Patents
低分子量含フッ素樹脂の連続製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/50—Partial depolymerisation
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、潤滑剤や離型剤等
に広く利用される潤滑性、低表面エネルギー性などに優
れている低分子量含フッ素樹脂の連続製造方法に関す
る。 【０００２】 【従来技術とその解決しようとする問題点】潤滑剤や離
型剤等に広く利用される低分子量含フッ素樹脂は、種々
の方法で製造されているが、なかでもポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）は、テトラフルオロエチレン
（ＴＦＥ）のテロメリゼーションによる方法、ＰＴＦＥ
の熱分解による方法、ＰＴＦＥの放射線（Ｘ線、γ線）
照射による分解による方法などがある。 上記従来法に
は、高温、高圧を使用するなどの種々問題点を含んでい
るため、本出願人は新規な製造法を種々検討した結果、
含フッ素樹脂を分子状フッ素、三フッ化窒素、ハロゲン
化フッ化物および希ガスのフッ化物の少なくとも一種と
接触反応させることにより、高収率で、かつコントロー
ルされた分子量分布を持つ含フッ素樹脂の低分子量物が
得られることを見いだし（特公平１−４９４０４号公
報）、原料の連続供給、及び製品の連続的な抜き出しを
可能とした生産性の良い連続製造方法を見いだした（特
願平８−７２８７号）。しかし該方法において製品の分
子量分布をコントロールするためには、反応器内部の温
度コントロールが不可欠であり、内部温度を比較的均一
な温度域に保てるような製造装置の温度制御方法が求め
られていた。 【０００３】 【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは鋭
意検討の結果、反応器内部の所定位置にファンを設け、
仕切板により内部ガスを一定方向に循環させることによ
って、内部温度が比較的均一になることを見いだし、本
発明に到達した。 【０００４】すなわち本発明は、底部に金網を設けた反
応容器に連続的に含フッ素樹脂を供給し、２５０〜５５
０℃の温度範囲において、分子状フッ素、三フッ化窒
素、ハロゲン化フッ化物、および希ガスのフッ化物の少
なくとも一種と接触反応させることによって溶融させ、
反応容器の原料溶融部底部に設けた金網によって反応物
と未反応物を連続的に分離し、該反応容器の原料溶融部
より下部に、堰を設けた一定容積を有する棚を設置し、
該堰をオーバーフローさせることによって反応をコント
ロールすることにより低分子量含フッ素樹脂を製造する
際、該反応器内部を比較的均一な温度域に保てるような
温度制御方法を持った低分子量含フッ素樹脂の連続製造
方法を提供するものである。 【０００５】以下、本発明方法の具体的態様を詳述す
る。本発明の連続反応方法は、反応器内部にファン及び
円筒型の仕切り板を設けたものであり、気体と固体が接
触するような形態のものであればいかなるものでも使用
できる。ファンの大きさ、種類についても、反応器内部
に設置でき、内部ガスを撹拌できるようなものであれば
よい。例えば、図１に示す装置のように、外熱により温
められた結果生じる反応器内部の温度分布を、内部に設
置したファンを回転させ、内部ガスを循環させることに
よって比較的均一に保てるようにしたものである。反応
器内部には棚段を覆う形でガスの仕切り板が設置されて
おり、仕切り板内側からファンによって吸い込まれたガ
スは仕切り板の外側へと押し出され、反応器内部には一
定方向のガスの流れが生じる。これにより、棚段部分の
温度分布は比較的均一となる。金網によって分離された
溶融物は、均熱となった反応器内に設置された上部漏れ
棚へ落下し、堰をオーバーフローして底部の穴から下部
の同様の漏れ棚に落下する。一定温度下において順次生
成する生成物は、一定の分子量分布を有する。漏れ棚部
分における滞在時間を変化させることにより、反応器下
部より取り出される生成物の分子量分布を、容易にコン
トロールすることができる。反応器内の圧力は高圧にな
ればなるほど速やかに反応するが、常圧においても十分
な反応速度を持っている。 【０００６】本発明方法においては、フッ素化剤との反
応は、従来法の熱分解による多量の不飽和の猛毒ガス副
生に比べ、強力なフッ素化能を有するフッ素化剤中で反
応を行うために、反応で副生するガスは極めて少なく、
生成する副生ガスとしては、使用するフッ素化剤によっ
て異なるが、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 などをはじ
め、フロン系化合物、希ガスなど安全でかつ取扱い容易
な化合物である。 【０００７】本発明方法で得られる含フッ素樹脂の低分
子量物は、反応温度と反応時間によって数十万オーダー
から数千単位オーダーの分子量で、その温度及び時間の
長さに大略比例して分子量を小さく自由にコントロール
することができる。即ち、含フッ素樹脂の粒径が小さ
く、フッ素化剤の添加量を多く、かつ高温域で行えば低
分子量のものが得られる。また、反応時間は、反応容器
内に設けた漏れ棚の形状、数により調整することができ
る。なお、生成物は活性なフッ素ラジカルの存在下で分
解を行っているため、末端はＣＦ3 化されており、極め
て安定である。またカーボンの析出が全く起こらないた
め、極めて純白なものが得られる。 【０００８】本発明方法において得られたこれらの生成
物は、容易に微粉砕する事ができ、通常のハンマータイ
プの粉砕器を使用すれば、平均粒径１００μｍ、ジェッ
トミルで粉砕すれば、平均粒径０．１〜１０μｍ程度ま
で微粉砕できる。 【０００９】 【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳述する
が、かかる実施例に限定されるものではない。 【００１０】実施例１ 図１は、本発明装置の概略図を示したものである。図１
に示す反応器内（円筒横型 ８００ｍｍφ×２０００ｍ
ｍ）に、吸い込み式ファン１（４００ｍｍφ、四枚
羽）、堰２（８０ｍｍφ×５０ｍｍ）を設けた底に穴が
開いている漏れ棚３（５００ｍｍ×１５００ｍｍ×２０
０ｍｍ）を三段設置し（堰の位置が、図１に示したよう
に反対側に交互になるように設置）、その周囲を円筒型
の仕切り板４で覆う。原料溶融部５（円筒縦型３００ｍ
ｍφ×１０００ｍｍ）の底部にニッケル製の金網６（４
０メッシュ）を取り付け、原料である５ｍｍ角のＰＴＦ
Ｅチップを原料供給口９から２ｋｇ／ｈｒで供給し、窒
素ガスで２％に希釈したＦ2 ガスを１０ｌ／ｍｉｎで試
料内部に直接ガス導入管１０にて導入し、外部ヒーター
７にて試料内部温度（測定点Ａ）が４６０℃になるよう
昇温する。また反応器の下部より窒素ガスで５％に希釈
したＦ2ガスを４０ｌ／ｍｉｎで導入しながら、漏れ棚
部分は、外部ヒーター８にて昇温するが、この時ファン
１を回転（１０００ｒｐｍ）させ、図１に矢印で示すよ
うに仕切り板４の内側より吸い込まれ外側へと流れる、
線速約１．０ｍ／ｓの循環ガスを発生させる。この時漏
れ棚部各測定点Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの温度は、それぞれ４６
６℃、４６３℃、４６０℃、４５９℃であった。溶融し
たＰＴＦＥ原料は金網６を通過し、各漏れ棚３の堰２を
オーバーフローした後、生成速度１．８ｋｇ／ｈｒで安
定して反応器下部より取り出された。得られた生成物の
収率は、供給した原料に対し９０％であった。この生成
物の融点は、反応開始から終始一定で３１５℃と安定し
ていた。また、米国特許第３０６７２６２号で示されて
いる融点と分子量の関係、 分子量＝２００／（６８５（１／融点（°Ｋ）−１／６
００）） に従って分子量を算出すると８６００であった。この生
成物を粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕することに
よって平均粒径５μｍの微粒子粉末を得た。 【００１１】比較例１ ファンの回転を止め、実施例１と同様に試験を行ったと
ころ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各温度は、それぞれ４８１℃、
４７５℃、３９５℃、３８９℃であった。生成物の生成
速度は、１〜２ｋｇ／ｈｒ、融点は、３１３℃〜３１７
℃と変動し、一定の分子量をもつ生成物を得ることはで
きなかった。 【００１２】比較例２ 仕切り板を取り外し、実施例１と同様に試験を行ったと
ころ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各温度は、それぞれ４７８℃、
４７２℃、４０５℃、４００℃であった。生成物の生成
速度、融点は比較例１と同様に変動し、一定の分子量分
布をもつ生成物を得ることができなかった。 【００１３】 【発明の効果】本発明の製造方法を用いることにより、
一定の分子量を持つ、含フッ素樹脂の低分子量物を効率
良く連続的に製造でき、生産性の大幅な改良ができた。
に広く利用される潤滑性、低表面エネルギー性などに優
れている低分子量含フッ素樹脂の連続製造方法に関す
る。 【０００２】 【従来技術とその解決しようとする問題点】潤滑剤や離
型剤等に広く利用される低分子量含フッ素樹脂は、種々
の方法で製造されているが、なかでもポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）は、テトラフルオロエチレン
（ＴＦＥ）のテロメリゼーションによる方法、ＰＴＦＥ
の熱分解による方法、ＰＴＦＥの放射線（Ｘ線、γ線）
照射による分解による方法などがある。 上記従来法に
は、高温、高圧を使用するなどの種々問題点を含んでい
るため、本出願人は新規な製造法を種々検討した結果、
含フッ素樹脂を分子状フッ素、三フッ化窒素、ハロゲン
化フッ化物および希ガスのフッ化物の少なくとも一種と
接触反応させることにより、高収率で、かつコントロー
ルされた分子量分布を持つ含フッ素樹脂の低分子量物が
得られることを見いだし（特公平１−４９４０４号公
報）、原料の連続供給、及び製品の連続的な抜き出しを
可能とした生産性の良い連続製造方法を見いだした（特
願平８−７２８７号）。しかし該方法において製品の分
子量分布をコントロールするためには、反応器内部の温
度コントロールが不可欠であり、内部温度を比較的均一
な温度域に保てるような製造装置の温度制御方法が求め
られていた。 【０００３】 【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは鋭
意検討の結果、反応器内部の所定位置にファンを設け、
仕切板により内部ガスを一定方向に循環させることによ
って、内部温度が比較的均一になることを見いだし、本
発明に到達した。 【０００４】すなわち本発明は、底部に金網を設けた反
応容器に連続的に含フッ素樹脂を供給し、２５０〜５５
０℃の温度範囲において、分子状フッ素、三フッ化窒
素、ハロゲン化フッ化物、および希ガスのフッ化物の少
なくとも一種と接触反応させることによって溶融させ、
反応容器の原料溶融部底部に設けた金網によって反応物
と未反応物を連続的に分離し、該反応容器の原料溶融部
より下部に、堰を設けた一定容積を有する棚を設置し、
該堰をオーバーフローさせることによって反応をコント
ロールすることにより低分子量含フッ素樹脂を製造する
際、該反応器内部を比較的均一な温度域に保てるような
温度制御方法を持った低分子量含フッ素樹脂の連続製造
方法を提供するものである。 【０００５】以下、本発明方法の具体的態様を詳述す
る。本発明の連続反応方法は、反応器内部にファン及び
円筒型の仕切り板を設けたものであり、気体と固体が接
触するような形態のものであればいかなるものでも使用
できる。ファンの大きさ、種類についても、反応器内部
に設置でき、内部ガスを撹拌できるようなものであれば
よい。例えば、図１に示す装置のように、外熱により温
められた結果生じる反応器内部の温度分布を、内部に設
置したファンを回転させ、内部ガスを循環させることに
よって比較的均一に保てるようにしたものである。反応
器内部には棚段を覆う形でガスの仕切り板が設置されて
おり、仕切り板内側からファンによって吸い込まれたガ
スは仕切り板の外側へと押し出され、反応器内部には一
定方向のガスの流れが生じる。これにより、棚段部分の
温度分布は比較的均一となる。金網によって分離された
溶融物は、均熱となった反応器内に設置された上部漏れ
棚へ落下し、堰をオーバーフローして底部の穴から下部
の同様の漏れ棚に落下する。一定温度下において順次生
成する生成物は、一定の分子量分布を有する。漏れ棚部
分における滞在時間を変化させることにより、反応器下
部より取り出される生成物の分子量分布を、容易にコン
トロールすることができる。反応器内の圧力は高圧にな
ればなるほど速やかに反応するが、常圧においても十分
な反応速度を持っている。 【０００６】本発明方法においては、フッ素化剤との反
応は、従来法の熱分解による多量の不飽和の猛毒ガス副
生に比べ、強力なフッ素化能を有するフッ素化剤中で反
応を行うために、反応で副生するガスは極めて少なく、
生成する副生ガスとしては、使用するフッ素化剤によっ
て異なるが、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 などをはじ
め、フロン系化合物、希ガスなど安全でかつ取扱い容易
な化合物である。 【０００７】本発明方法で得られる含フッ素樹脂の低分
子量物は、反応温度と反応時間によって数十万オーダー
から数千単位オーダーの分子量で、その温度及び時間の
長さに大略比例して分子量を小さく自由にコントロール
することができる。即ち、含フッ素樹脂の粒径が小さ
く、フッ素化剤の添加量を多く、かつ高温域で行えば低
分子量のものが得られる。また、反応時間は、反応容器
内に設けた漏れ棚の形状、数により調整することができ
る。なお、生成物は活性なフッ素ラジカルの存在下で分
解を行っているため、末端はＣＦ3 化されており、極め
て安定である。またカーボンの析出が全く起こらないた
め、極めて純白なものが得られる。 【０００８】本発明方法において得られたこれらの生成
物は、容易に微粉砕する事ができ、通常のハンマータイ
プの粉砕器を使用すれば、平均粒径１００μｍ、ジェッ
トミルで粉砕すれば、平均粒径０．１〜１０μｍ程度ま
で微粉砕できる。 【０００９】 【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳述する
が、かかる実施例に限定されるものではない。 【００１０】実施例１ 図１は、本発明装置の概略図を示したものである。図１
に示す反応器内（円筒横型 ８００ｍｍφ×２０００ｍ
ｍ）に、吸い込み式ファン１（４００ｍｍφ、四枚
羽）、堰２（８０ｍｍφ×５０ｍｍ）を設けた底に穴が
開いている漏れ棚３（５００ｍｍ×１５００ｍｍ×２０
０ｍｍ）を三段設置し（堰の位置が、図１に示したよう
に反対側に交互になるように設置）、その周囲を円筒型
の仕切り板４で覆う。原料溶融部５（円筒縦型３００ｍ
ｍφ×１０００ｍｍ）の底部にニッケル製の金網６（４
０メッシュ）を取り付け、原料である５ｍｍ角のＰＴＦ
Ｅチップを原料供給口９から２ｋｇ／ｈｒで供給し、窒
素ガスで２％に希釈したＦ2 ガスを１０ｌ／ｍｉｎで試
料内部に直接ガス導入管１０にて導入し、外部ヒーター
７にて試料内部温度（測定点Ａ）が４６０℃になるよう
昇温する。また反応器の下部より窒素ガスで５％に希釈
したＦ2ガスを４０ｌ／ｍｉｎで導入しながら、漏れ棚
部分は、外部ヒーター８にて昇温するが、この時ファン
１を回転（１０００ｒｐｍ）させ、図１に矢印で示すよ
うに仕切り板４の内側より吸い込まれ外側へと流れる、
線速約１．０ｍ／ｓの循環ガスを発生させる。この時漏
れ棚部各測定点Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの温度は、それぞれ４６
６℃、４６３℃、４６０℃、４５９℃であった。溶融し
たＰＴＦＥ原料は金網６を通過し、各漏れ棚３の堰２を
オーバーフローした後、生成速度１．８ｋｇ／ｈｒで安
定して反応器下部より取り出された。得られた生成物の
収率は、供給した原料に対し９０％であった。この生成
物の融点は、反応開始から終始一定で３１５℃と安定し
ていた。また、米国特許第３０６７２６２号で示されて
いる融点と分子量の関係、 分子量＝２００／（６８５（１／融点（°Ｋ）−１／６
００）） に従って分子量を算出すると８６００であった。この生
成物を粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕することに
よって平均粒径５μｍの微粒子粉末を得た。 【００１１】比較例１ ファンの回転を止め、実施例１と同様に試験を行ったと
ころ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各温度は、それぞれ４８１℃、
４７５℃、３９５℃、３８９℃であった。生成物の生成
速度は、１〜２ｋｇ／ｈｒ、融点は、３１３℃〜３１７
℃と変動し、一定の分子量をもつ生成物を得ることはで
きなかった。 【００１２】比較例２ 仕切り板を取り外し、実施例１と同様に試験を行ったと
ころ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各温度は、それぞれ４７８℃、
４７２℃、４０５℃、４００℃であった。生成物の生成
速度、融点は比較例１と同様に変動し、一定の分子量分
布をもつ生成物を得ることができなかった。 【００１３】 【発明の効果】本発明の製造方法を用いることにより、
一定の分子量を持つ、含フッ素樹脂の低分子量物を効率
良く連続的に製造でき、生産性の大幅な改良ができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の連続反応方法に用いる装置の概略図の
一例を示す。 【符号の説明】 １．吸い込み式ファン ２．堰 ３．漏れ棚 ４．仕切り板 ５．原料溶融部 ６．ニッケル製金網 ７．８．外部ヒーター ９．原料供給口 １０．ガス導入管 Ａ〜Ｅ 試料温度測定点
一例を示す。 【符号の説明】 １．吸い込み式ファン ２．堰 ３．漏れ棚 ４．仕切り板 ５．原料溶融部 ６．ニッケル製金網 ７．８．外部ヒーター ９．原料供給口 １０．ガス導入管 Ａ〜Ｅ 試料温度測定点
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平９−194533（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08F 8/00 - 8/50
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 底部に金網を設けた反応容器の原料溶融
部に連続的に含フッ素樹脂を供給し、２５０〜５５０℃
の温度範囲において、分子状フッ素、三フッ化窒素、ハ
ロゲン化フッ化物、および希ガスのフッ化物の少なくと
も一種と接触反応させることによって溶融させ、反応容
器の原料溶融部底部に設けた金網によって反応物と未反
応物を連続的に分離し、該反応容器の原料溶融部より下
部の反応容器内に、堰を設けた一定容積を有する棚を設
置し、棚に落下した溶融物は該堰をオーバーフローさせ
ることによって反応をコントロールした後反応容器下部
より取り出すことを特徴とする低分子量含フッ素樹脂の
連続製造方法において、該反応容器内所定の位置にファ
ンおよび仕切り板を設け、反応器内部ガスをファン及び
仕切り板により一定方向に循環させることによって、反
応器内部の温度分布を均一にすることを特徴とする低分
子量含フッ素樹脂の連続製造方法。
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| JP14396797A JP3405437B2 (ja) | 1997-06-02 | 1997-06-02 | 低分子量含フッ素樹脂の連続製造方法 |
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| JP14396797A JP3405437B2 (ja) | 1997-06-02 | 1997-06-02 | 低分子量含フッ素樹脂の連続製造方法 |
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| JPH10330424A JPH10330424A (ja) | 1998-12-15 |
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| JP (1) | JP3405437B2 (ja) |
-
1997
- 1997-06-02 JP JP14396797A patent/JP3405437B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH10330424A (ja) | 1998-12-15 |
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