JP3400782B2 - ガラスキャピラリの被覆の除去方法及びガラスキャピラリ - Google Patents
ガラスキャピラリの被覆の除去方法及びガラスキャピラリInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気泳動装置用樹
脂被覆キャピラリに係わり、キャピラリの任意の位置に
光透過性を上げるための窓を加工する方法及びその方法
によって窓部分の被覆を除去したキャピラリに関する。
脂被覆キャピラリに係わり、キャピラリの任意の位置に
光透過性を上げるための窓を加工する方法及びその方法
によって窓部分の被覆を除去したキャピラリに関する。
【０００２】
【従来の技術】ＤＮＡの塩基配列解析では、大容量のデ
ータを高速に処理するためにキャピラリを用いた電気泳
動装置が広く用いられている。この時使用するキャピラ
リは、通常内径１μｍから８００μｍ、外径５０μｍか
ら１０００μｍ、長さ５０ｍｍから２０００ｍｍのガラ
ス細管の表面に厚さ１０μｍから３０μｍの樹脂を被覆
したキャピラリの中から使用に適したサイズのキャピラ
リを選んで用いられる。樹脂を被覆するのは、脆弱なガ
ラス細管の機械的強度を高め、柔軟性を持たせて扱い易
くするためであり、被覆には通常ポリイミド樹脂が用い
られる。しかし、キャピラリ内部を泳動する試料の検出
は、試料に付けた蛍光標識にキャピラリ外部からレーザ
光を照射し、励起された蛍光を検出することにより行わ
れるため、光透過性の悪い樹脂被覆は試料検出の妨げに
なる。そこでキャピラリから検出部のみ長さ１ｍｍから
２０ｍｍ程度、全周に渡り樹脂被覆を除去することが必
要であり、この樹脂被覆を除去し光透過性を上げた部分
を一般的に窓と称している。
ータを高速に処理するためにキャピラリを用いた電気泳
動装置が広く用いられている。この時使用するキャピラ
リは、通常内径１μｍから８００μｍ、外径５０μｍか
ら１０００μｍ、長さ５０ｍｍから２０００ｍｍのガラ
ス細管の表面に厚さ１０μｍから３０μｍの樹脂を被覆
したキャピラリの中から使用に適したサイズのキャピラ
リを選んで用いられる。樹脂を被覆するのは、脆弱なガ
ラス細管の機械的強度を高め、柔軟性を持たせて扱い易
くするためであり、被覆には通常ポリイミド樹脂が用い
られる。しかし、キャピラリ内部を泳動する試料の検出
は、試料に付けた蛍光標識にキャピラリ外部からレーザ
光を照射し、励起された蛍光を検出することにより行わ
れるため、光透過性の悪い樹脂被覆は試料検出の妨げに
なる。そこでキャピラリから検出部のみ長さ１ｍｍから
２０ｍｍ程度、全周に渡り樹脂被覆を除去することが必
要であり、この樹脂被覆を除去し光透過性を上げた部分
を一般的に窓と称している。
【０００３】キャピラリに窓を加工する手段として、キ
ャピラリの本数が少ない場合はライターの炎で樹脂被覆
を燃焼し除去する方法が一般的であり、また本数が多い
場合は特開平５−２３２０８５号公報に開示されている
ような方法で複数のキャピラリを同時に保持し任意の範
囲の樹脂被覆をガスバーナーで燃焼し除去する事も可能
である。しかし、ライターやガスバーナーによる燃焼を
用いた方法ではキャピラリ表面に燃えかすが残るため、
燃焼後に紙や布等のワイパーで燃えかすを拭い取るとい
う後処理が必要であり、製造コストを押し上げている。
また、ワイパーで拭い取る時に、剥き出したガラス細管
に傷を付けてしまう場合がある。剥き出したガラス細管
に傷があると、キャピラリを装置に取り付ける時等の作
業時にキャピラリが簡単に折れてしまう場合がある。ま
た、炎の温度制御が難しく、温度が低いと燃えかすが多
く付着し、温度が高すぎるとガラス細管に変形や失透を
来すという問題がある。窓部に燃えかすが付着している
と、レーザを照射し励起された蛍光を検出する時の妨げ
になる。
ャピラリの本数が少ない場合はライターの炎で樹脂被覆
を燃焼し除去する方法が一般的であり、また本数が多い
場合は特開平５−２３２０８５号公報に開示されている
ような方法で複数のキャピラリを同時に保持し任意の範
囲の樹脂被覆をガスバーナーで燃焼し除去する事も可能
である。しかし、ライターやガスバーナーによる燃焼を
用いた方法ではキャピラリ表面に燃えかすが残るため、
燃焼後に紙や布等のワイパーで燃えかすを拭い取るとい
う後処理が必要であり、製造コストを押し上げている。
また、ワイパーで拭い取る時に、剥き出したガラス細管
に傷を付けてしまう場合がある。剥き出したガラス細管
に傷があると、キャピラリを装置に取り付ける時等の作
業時にキャピラリが簡単に折れてしまう場合がある。ま
た、炎の温度制御が難しく、温度が低いと燃えかすが多
く付着し、温度が高すぎるとガラス細管に変形や失透を
来すという問題がある。窓部に燃えかすが付着している
と、レーザを照射し励起された蛍光を検出する時の妨げ
になる。
【０００４】温度を制御して樹脂被覆を燃焼することに
より窓加工を行う手段として、米国特許第４９４０８８
３号（１９９０年）、特開平１０−２０６３８３号公
報、特開平１１−２３０９３９号公報に開示されている
ように電熱ヒータを用いた方法があるが、たとえ温度制
御をしても、ガラス細管に通常用いられている合成石英
の許容連続使用温度（約９５０℃）以下では樹脂被覆を
完全に燃焼することは難しく、かつ、電熱ヒータにより
加熱されている部分と加熱されていない部分との境目に
は十分に温度が上がらない部位が必ずあり、どうしても
燃え残りをワイパーにより拭い取る後処理が必要にな
る。仮に必要とする部分がきれいに加工されていても燃
えかすがあると、電気泳動装置に取り付けた後にそれが
剥がれ落ち、検出に悪影響を及ぼす部位に再付着すると
いう問題がある。
より窓加工を行う手段として、米国特許第４９４０８８
３号（１９９０年）、特開平１０−２０６３８３号公
報、特開平１１−２３０９３９号公報に開示されている
ように電熱ヒータを用いた方法があるが、たとえ温度制
御をしても、ガラス細管に通常用いられている合成石英
の許容連続使用温度（約９５０℃）以下では樹脂被覆を
完全に燃焼することは難しく、かつ、電熱ヒータにより
加熱されている部分と加熱されていない部分との境目に
は十分に温度が上がらない部位が必ずあり、どうしても
燃え残りをワイパーにより拭い取る後処理が必要にな
る。仮に必要とする部分がきれいに加工されていても燃
えかすがあると、電気泳動装置に取り付けた後にそれが
剥がれ落ち、検出に悪影響を及ぼす部位に再付着すると
いう問題がある。
【０００５】燃焼に因らずに窓を加工する方法として、
特開平６−７４９３８号公報に開示されているように刃
物で機械的に除去する方法も提案されているが、ガラス
細管に傷を付けずに効率良く除去するのは難しい。ま
た、エキシマレーザによりアブレーション効果で樹脂被
覆を昇華させる方法も考えられるが、装置が高価で大き
な床面積を必要とするという問題がある。さらに、熱硫
酸やヒドラジン等の薬品で除去することも可能である
が、危険な薬品であるために、操作性，後処理，廃液処
理，等の問題や、環境に悪影響を及ぼす恐れ等の問題が
あり、なによりも液体の薬品であるため、窓加工する部
分のみ露出して薬品に浸すマスキングが難しい等の問題
がある。
特開平６−７４９３８号公報に開示されているように刃
物で機械的に除去する方法も提案されているが、ガラス
細管に傷を付けずに効率良く除去するのは難しい。ま
た、エキシマレーザによりアブレーション効果で樹脂被
覆を昇華させる方法も考えられるが、装置が高価で大き
な床面積を必要とするという問題がある。さらに、熱硫
酸やヒドラジン等の薬品で除去することも可能である
が、危険な薬品であるために、操作性，後処理，廃液処
理，等の問題や、環境に悪影響を及ぼす恐れ等の問題が
あり、なによりも液体の薬品であるため、窓加工する部
分のみ露出して薬品に浸すマスキングが難しい等の問題
がある。
【０００６】窓加工したキャピラリは破損しやすい。こ
れは、露出したガラスの部分に入った傷等にキャピラリ
を曲げたり引っ張り力を加えた時に応力が集中し割れ易
くなるためで、元来樹脂被膜は脆弱なガラス細管の機械
的強度を高め、柔軟性を持たせて扱い易くするためのも
のである。キャピラリのガラス露出部分に応力が集中し
破損し易くなるもう一つの要因として、窓端部の被覆の
端面形状がある。窓端部の被覆の端面が、キャピラリの
長手方向に概略直角に除去されていると、キャピラリを
曲げた時に窓部の被覆端部に応力が集中し、折れ易いと
いう問題がある。
れは、露出したガラスの部分に入った傷等にキャピラリ
を曲げたり引っ張り力を加えた時に応力が集中し割れ易
くなるためで、元来樹脂被膜は脆弱なガラス細管の機械
的強度を高め、柔軟性を持たせて扱い易くするためのも
のである。キャピラリのガラス露出部分に応力が集中し
破損し易くなるもう一つの要因として、窓端部の被覆の
端面形状がある。窓端部の被覆の端面が、キャピラリの
長手方向に概略直角に除去されていると、キャピラリを
曲げた時に窓部の被覆端部に応力が集中し、折れ易いと
いう問題がある。
【０００７】キャピラリを用いた電気泳動装置の中で、
複数本のキャピラリを配列して用いるマルチキャピラリ
電気泳動装置では、窓の部分を同一平面状に平行に揃
え、両端を整列した複数本のキャピラリを組み立ててマ
ルチキャピラリアレイとして用いている。マルチキャピ
ラリアレイの窓部は、それぞれのキャピラリがバラバラ
にならないようにするために、ホルダで保持されてい
る。マルチキャピラリアレイを製作する時には、予め窓
加工されたキャピラリを用いる。窓加工済みのキャピラ
リは窓の部分でガラスが露出し機械的強度が下がってい
るために扱いにくく、組立作業を困難にしており、マル
チキャピラリアレイ製作の自動化を阻んでいる。
複数本のキャピラリを配列して用いるマルチキャピラリ
電気泳動装置では、窓の部分を同一平面状に平行に揃
え、両端を整列した複数本のキャピラリを組み立ててマ
ルチキャピラリアレイとして用いている。マルチキャピ
ラリアレイの窓部は、それぞれのキャピラリがバラバラ
にならないようにするために、ホルダで保持されてい
る。マルチキャピラリアレイを製作する時には、予め窓
加工されたキャピラリを用いる。窓加工済みのキャピラ
リは窓の部分でガラスが露出し機械的強度が下がってい
るために扱いにくく、組立作業を困難にしており、マル
チキャピラリアレイ製作の自動化を阻んでいる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術では、キ
ャピラリのガラス細管に傷，変形，失透等で、強度や測
定に悪影響を与え、かつ、被覆除去後に後処理という二
度手間を必要とするという問題、若しくは、高価な装置
とその装置の設置に大きな床面積を必要とするという問
題、さらには、人体や環境に影響を与える可能性がある
薬品を使用せねばならないという問題があった。また、
窓加工したキャピラリ窓部の被覆端部に応力が集中し折
れ易いという問題、さらに、マルチキャピラリアレイ製
作には、窓作成済みの脆弱で扱いにくいキャピラリを束
ねるため自動化を困難にしているという問題があった。
ャピラリのガラス細管に傷，変形，失透等で、強度や測
定に悪影響を与え、かつ、被覆除去後に後処理という二
度手間を必要とするという問題、若しくは、高価な装置
とその装置の設置に大きな床面積を必要とするという問
題、さらには、人体や環境に影響を与える可能性がある
薬品を使用せねばならないという問題があった。また、
窓加工したキャピラリ窓部の被覆端部に応力が集中し折
れ易いという問題、さらに、マルチキャピラリアレイ製
作には、窓作成済みの脆弱で扱いにくいキャピラリを束
ねるため自動化を困難にしているという問題があった。
【０００９】本発明では、電気泳動装置による光学的試
料検出の妨げになるような傷，変形，失透等の悪影響を
キャピラリ母材のガラス細管に与えることなく、被覆除
去後にワイパーで拭い取る等の余分な手間を必要としな
い方法で、折れにくい丈夫な窓加工済みキャピラリを、
安全かつ、安価に提供することを目的としている。ま
た、本発明は、自動化を阻んでいたマルチキャピラリア
レイ製作に、自動化する手段を提供することを目的とし
ている。
料検出の妨げになるような傷，変形，失透等の悪影響を
キャピラリ母材のガラス細管に与えることなく、被覆除
去後にワイパーで拭い取る等の余分な手間を必要としな
い方法で、折れにくい丈夫な窓加工済みキャピラリを、
安全かつ、安価に提供することを目的としている。ま
た、本発明は、自動化を阻んでいたマルチキャピラリア
レイ製作に、自動化する手段を提供することを目的とし
ている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的は、オゾン等の
反応性ガスをキャピラリの窓を作成しようとする限定さ
れた領域に接触させることで達成される。すなわち、本
発明では、１本若しくは複数本のキャピラリを、長手方
向任意の、長さ１ｍｍから２０ｍｍ程度の希望する窓加
工長さ範囲のみが反応室の内部の空間内に露出するよう
に反応室内に囲い、前記内部の空間にオゾンを含む反応
性ガスを流し込むと共にその中に囲まれた部分のキャピ
ラリ及び反応性ガスを加熱することで、反応性ガス中に
含まれるオゾンを分解して酸素ラジカルを作り出し、キ
ャピラリの前記内部の空間に露出した部分のみの樹脂被
覆を酸素ラジカルとの酸化反応によりガス状物質に変え
て除去する。
反応性ガスをキャピラリの窓を作成しようとする限定さ
れた領域に接触させることで達成される。すなわち、本
発明では、１本若しくは複数本のキャピラリを、長手方
向任意の、長さ１ｍｍから２０ｍｍ程度の希望する窓加
工長さ範囲のみが反応室の内部の空間内に露出するよう
に反応室内に囲い、前記内部の空間にオゾンを含む反応
性ガスを流し込むと共にその中に囲まれた部分のキャピ
ラリ及び反応性ガスを加熱することで、反応性ガス中に
含まれるオゾンを分解して酸素ラジカルを作り出し、キ
ャピラリの前記内部の空間に露出した部分のみの樹脂被
覆を酸素ラジカルとの酸化反応によりガス状物質に変え
て除去する。
【００１１】この方法により、キャピラリの熱変形温度
に比べはるかに低温（４００℃以下）で樹脂被覆を除去
して窓を作成することができる。さらに、加熱すると同
時にキャピラリ及び反応室の内部の空間に満たした反応
性ガスに紫外線を照射することで、オゾンが紫外線（２
５４ｎｍ）を吸収して分解しやすくなり、より低温（２
５０℃以下）で樹脂被覆を除去して窓を作成することが
できる。また、キャピラリの定められた領域にある被覆
だけが除去されるようにするため、反応部を準密封構造
とし、窓作成部分だけが反応部に入る形にして、流れと
直交する形で多数のキャピラリを並べるようにした。キ
ャピラリはホルダに保持されるので破損の心配なく窓を
作成できる。
に比べはるかに低温（４００℃以下）で樹脂被覆を除去
して窓を作成することができる。さらに、加熱すると同
時にキャピラリ及び反応室の内部の空間に満たした反応
性ガスに紫外線を照射することで、オゾンが紫外線（２
５４ｎｍ）を吸収して分解しやすくなり、より低温（２
５０℃以下）で樹脂被覆を除去して窓を作成することが
できる。また、キャピラリの定められた領域にある被覆
だけが除去されるようにするため、反応部を準密封構造
とし、窓作成部分だけが反応部に入る形にして、流れと
直交する形で多数のキャピラリを並べるようにした。キ
ャピラリはホルダに保持されるので破損の心配なく窓を
作成できる。
【００１２】反応室は、図３から図６に示すように、キ
ャピラリを両側から挟み込む２枚の板の合わせ面側ほぼ
中央部分に掘り込んで作られた内部の空間であり、２枚
の板のうち片方にはキャピラリを保持するための１本若
しくは複数本の溝を設ける。反応室の内部には、キャピ
ラリを保持する位置から一方の適度に離れた位置に反応
性ガスの供給口、反対側の適度に離れた位置には排出口
があり、供給口から反応室の内部に導かれた反応性ガス
は反応室内でキャピラリの表面をなぞり排出口から排気
される。
ャピラリを両側から挟み込む２枚の板の合わせ面側ほぼ
中央部分に掘り込んで作られた内部の空間であり、２枚
の板のうち片方にはキャピラリを保持するための１本若
しくは複数本の溝を設ける。反応室の内部には、キャピ
ラリを保持する位置から一方の適度に離れた位置に反応
性ガスの供給口、反対側の適度に離れた位置には排出口
があり、供給口から反応室の内部に導かれた反応性ガス
は反応室内でキャピラリの表面をなぞり排出口から排気
される。
【００１３】キャピラリの加熱は、キャピラリを両側か
ら挟み込む２枚の板を装置本体上部の加熱プレートにセ
ットすることで熱伝導により行われる。この時のキャピ
ラリの温度は、樹脂被覆の材質であるポリイミドの耐熱
温度上限以下である。なお、加熱されたキャピラリに反
応性ガスが接触するとキャピラリの温度が下がり、酸化
反応が抑制されてしまうため、反応性ガスがキャピラリ
に接触する直前に、反応性ガスの温度をキャピラリとほ
ぼ同じ温度まで予備加熱することにより窓作成時間を短
縮可能にしている。反応性ガスの予備加熱は、反応性ガ
ス供給口直前の配管にヒータ等を設けるか、供給口とキ
ャピラリの距離を、その間を反応性ガスが通り抜ける間
にキャピラリの加熱手段によりキャピラリとほぼ同じ温
度になるまで予備加熱されるよう長くするか、もしく
は、加熱プレートの熱を反応性ガス供給口からオゾン発
生器に向かう配管に伝熱し、その間を反応性ガスが流れ
る間にキャピラリとほぼ同じ温度になるまで予備加熱さ
れる領域を配管に設けることで行うようにした。
ら挟み込む２枚の板を装置本体上部の加熱プレートにセ
ットすることで熱伝導により行われる。この時のキャピ
ラリの温度は、樹脂被覆の材質であるポリイミドの耐熱
温度上限以下である。なお、加熱されたキャピラリに反
応性ガスが接触するとキャピラリの温度が下がり、酸化
反応が抑制されてしまうため、反応性ガスがキャピラリ
に接触する直前に、反応性ガスの温度をキャピラリとほ
ぼ同じ温度まで予備加熱することにより窓作成時間を短
縮可能にしている。反応性ガスの予備加熱は、反応性ガ
ス供給口直前の配管にヒータ等を設けるか、供給口とキ
ャピラリの距離を、その間を反応性ガスが通り抜ける間
にキャピラリの加熱手段によりキャピラリとほぼ同じ温
度になるまで予備加熱されるよう長くするか、もしく
は、加熱プレートの熱を反応性ガス供給口からオゾン発
生器に向かう配管に伝熱し、その間を反応性ガスが流れ
る間にキャピラリとほぼ同じ温度になるまで予備加熱さ
れる領域を配管に設けることで行うようにした。
【００１４】オゾンを含む反応性ガスによる樹脂被覆の
除去は、加熱された樹脂被覆にオゾンを供給すると、オ
ゾンが、加熱されたキャピラリに接触するか、もしくは
予備加熱機構により加熱されるとＯ２とＯラジカルに分
解され、酸化反応が促進されて起こるが、加熱若しくは
反応ガス供給のどちらか一方だけでは除去されない。そ
こで、キャピラリの樹脂被覆が反応室の内部の空間以外
で除去されないようにするために、キャピラリを保持す
る溝の幅と深さの寸法公差を、キャピラリよりもわずか
に大きくし、キャピラリを保持している時でもわずかに
気体を通すことができるようにして、反応室の内部の空
間に微量の大気を吸引し、オゾンが反応室の内部の空間
内でのみキャピラリに接触するようにした。この構造に
より、加工される窓の長さは反応室の内部の空間に露出
するキャピラリの長さと略同じになるため、反応室の大
きさを可変することでキャピラリに形成される窓の長さ
を調整することができる。また、キャピラリと溝との隙
間から微量の大気を吸引するために、反応室の内部に供
給するオゾンは供給口に大気圧よりも高い圧力で加圧し
て送るのではなく、排出口を大気圧よりも低い圧力にし
負圧吸引している。この構造は、オゾンが装置外に漏れ
出さないようにシールする役目も兼ねている。
除去は、加熱された樹脂被覆にオゾンを供給すると、オ
ゾンが、加熱されたキャピラリに接触するか、もしくは
予備加熱機構により加熱されるとＯ２とＯラジカルに分
解され、酸化反応が促進されて起こるが、加熱若しくは
反応ガス供給のどちらか一方だけでは除去されない。そ
こで、キャピラリの樹脂被覆が反応室の内部の空間以外
で除去されないようにするために、キャピラリを保持す
る溝の幅と深さの寸法公差を、キャピラリよりもわずか
に大きくし、キャピラリを保持している時でもわずかに
気体を通すことができるようにして、反応室の内部の空
間に微量の大気を吸引し、オゾンが反応室の内部の空間
内でのみキャピラリに接触するようにした。この構造に
より、加工される窓の長さは反応室の内部の空間に露出
するキャピラリの長さと略同じになるため、反応室の大
きさを可変することでキャピラリに形成される窓の長さ
を調整することができる。また、キャピラリと溝との隙
間から微量の大気を吸引するために、反応室の内部に供
給するオゾンは供給口に大気圧よりも高い圧力で加圧し
て送るのではなく、排出口を大気圧よりも低い圧力にし
負圧吸引している。この構造は、オゾンが装置外に漏れ
出さないようにシールする役目も兼ねている。
【００１５】キャピラリを両側から挟み込む２枚の板の
うち上側を光透過性が高いガラスで製作することによ
り、キャピラリ樹脂被覆の除去状況を観察することで窓
作成作業の終了判定ができ、ガラスを通しランプヒータ
もしくはレーザ光でキャピラリを加熱することも可能で
ある。また、その光透過性が高いガラスを通しキャピラ
リ及び反応室の内部に満たした反応性ガスに紫外線を照
射することで、オゾンが紫外線（２５４ｎｍ）を吸収し
て分解しやすくなり、より低温（２５０℃以下）で樹脂
被覆を除去して窓を作成することができる。
うち上側を光透過性が高いガラスで製作することによ
り、キャピラリ樹脂被覆の除去状況を観察することで窓
作成作業の終了判定ができ、ガラスを通しランプヒータ
もしくはレーザ光でキャピラリを加熱することも可能で
ある。また、その光透過性が高いガラスを通しキャピラ
リ及び反応室の内部に満たした反応性ガスに紫外線を照
射することで、オゾンが紫外線（２５４ｎｍ）を吸収し
て分解しやすくなり、より低温（２５０℃以下）で樹脂
被覆を除去して窓を作成することができる。
【００１６】本発明は、また、これらの構造を応用し、
マルチキャピラリアレイの製作を容易にすることを可能
にした。すなわち、それぞれのキャピラリがバラバラに
ならないようにするためにマルチキャピラリアレイの窓
部を覆い保持しているホルダ（この場合、樹脂製は不
可）を窓作成の反応室として使用する方法である。この
方法では、マルチキャピラリアレイを先に組立て、組立
後に窓を加工することができるため、窓加工されていな
い丈夫で扱い易いキャピラリを用いてマルチキャピラリ
アレイを製作することができ、作業効率を大幅に向上す
ることが可能である。また、マルチキャピラリアレイ製
作の自動化が可能になる。
マルチキャピラリアレイの製作を容易にすることを可能
にした。すなわち、それぞれのキャピラリがバラバラに
ならないようにするためにマルチキャピラリアレイの窓
部を覆い保持しているホルダ（この場合、樹脂製は不
可）を窓作成の反応室として使用する方法である。この
方法では、マルチキャピラリアレイを先に組立て、組立
後に窓を加工することができるため、窓加工されていな
い丈夫で扱い易いキャピラリを用いてマルチキャピラリ
アレイを製作することができ、作業効率を大幅に向上す
ることが可能である。また、マルチキャピラリアレイ製
作の自動化が可能になる。
【００１７】キャピラリの樹脂被覆を除去するためには
反応室の他にオゾン発生器，反応されずに残ったオゾン
の分解器であるオゾン処理装置，電源、及び、制御装置
等が必要である。それらを配管や配線で接続すれば被覆
キャピラリの窓作成装置として使用可能であるが、本発
明では、それぞれの構成部品を最適化して同一の筐体に
納めてキャピラリの窓加工に特化した装置構成とし、机
上に置いて使用可能にした。
反応室の他にオゾン発生器，反応されずに残ったオゾン
の分解器であるオゾン処理装置，電源、及び、制御装置
等が必要である。それらを配管や配線で接続すれば被覆
キャピラリの窓作成装置として使用可能であるが、本発
明では、それぞれの構成部品を最適化して同一の筐体に
納めてキャピラリの窓加工に特化した装置構成とし、机
上に置いて使用可能にした。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図１から図１６は、本発明を実施
した被覆キャピラリの窓作成装置に関する略図である。
図１は本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の装置
全体を示す斜視図で、本体１上面にあるカバー３を上に
持ち上げ、反応室２にキャピラリ４をセットした状態を
示す図、図２は図１の平面図でカバー３を取り外した状
態を示す図である。図３はカバー３を持ち上げると現れ
る反応室２及びその周辺の斜視図、図４は図３に示す板
１３、蓋１４及び加熱プレート１７の断面を含む拡大斜
視図でキャピラリ４をセットしていない状態を示す図、
図５は図４にキャピラリ４をセットした状態を示す図で
ある。図６は反応室２の断面図及び配管略図である。図
７は電源投入後の動作を示すフローチャートである。図
８はオゾン濃度と除去速度の関係を表したグラフ、図９
は窓作成温度と除去速度の関係を表したグラフである。
図１０は窓加工されたキャピラリの拡大図で、図１０
（ａ）は窓を示す拡大図、図１０（ｂ）は本発明により
作成された窓端部（Ａ部）の形状を表わす拡大図、図１
０（ｃ）は従来技術により作成された窓端部（Ａ部）の
形状を表わす拡大図である。図１１は表面形状測定器で
測定した窓端部形状を現したグラフで、図１１（ａ）は
本発明による形状、図１１（ｂ）は従来技術による形状
を現したグラフである。図１２は反応室２のオゾン供給
側の拡大断面図である。図１３はマルチキャピラリアレ
イの概略図、図１４はマルチキャピラリアレイに窓を作
成する時の反応室２の断面図、図１５はマルチキャピラ
リアレイを用いた電気泳動装置の構成略図、図１６は図
１の内部の構成を現した平面図である。
施の形態を説明する。図１から図１６は、本発明を実施
した被覆キャピラリの窓作成装置に関する略図である。
図１は本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の装置
全体を示す斜視図で、本体１上面にあるカバー３を上に
持ち上げ、反応室２にキャピラリ４をセットした状態を
示す図、図２は図１の平面図でカバー３を取り外した状
態を示す図である。図３はカバー３を持ち上げると現れ
る反応室２及びその周辺の斜視図、図４は図３に示す板
１３、蓋１４及び加熱プレート１７の断面を含む拡大斜
視図でキャピラリ４をセットしていない状態を示す図、
図５は図４にキャピラリ４をセットした状態を示す図で
ある。図６は反応室２の断面図及び配管略図である。図
７は電源投入後の動作を示すフローチャートである。図
８はオゾン濃度と除去速度の関係を表したグラフ、図９
は窓作成温度と除去速度の関係を表したグラフである。
図１０は窓加工されたキャピラリの拡大図で、図１０
（ａ）は窓を示す拡大図、図１０（ｂ）は本発明により
作成された窓端部（Ａ部）の形状を表わす拡大図、図１
０（ｃ）は従来技術により作成された窓端部（Ａ部）の
形状を表わす拡大図である。図１１は表面形状測定器で
測定した窓端部形状を現したグラフで、図１１（ａ）は
本発明による形状、図１１（ｂ）は従来技術による形状
を現したグラフである。図１２は反応室２のオゾン供給
側の拡大断面図である。図１３はマルチキャピラリアレ
イの概略図、図１４はマルチキャピラリアレイに窓を作
成する時の反応室２の断面図、図１５はマルチキャピラ
リアレイを用いた電気泳動装置の構成略図、図１６は図
１の内部の構成を現した平面図である。
【００１９】〔実施の形態１〕図１及び図２に示すよう
に、装置本体１上面には反応室２、反応室カバー３、キ
ャピラリ４、キャピラリ４に窓を加工する位置を決める
ためのストッパ５とスケール６、オゾンの発生状況を示
すメータ７、反応室温度コントローラ８、オゾン処理装
置温度コントローラ９、制御用のスイッチ１０と表示器
１１が配置されている。反応室２は図３に示すように、
キャピラリ４を保持するための１本若しくは複数本の溝
１２を彫った板１３と、溝１２にキャピラリ４をはめ込
んだ後キャピラリ４が外れないように保持するための蓋
１４から構成されており、板１３と蓋１４の合わせ面側
概略中央に狭い内部の空間１５を設けて反応室２として
いる。図３の状態から蓋１４を取り外すと、図４のよう
にキャピラリ４を保持するための溝１２が露出し、キャ
ピラリ４はその溝１２にセットされる。図５は、図４に
キャピラリ４をセットした状態を示している。
に、装置本体１上面には反応室２、反応室カバー３、キ
ャピラリ４、キャピラリ４に窓を加工する位置を決める
ためのストッパ５とスケール６、オゾンの発生状況を示
すメータ７、反応室温度コントローラ８、オゾン処理装
置温度コントローラ９、制御用のスイッチ１０と表示器
１１が配置されている。反応室２は図３に示すように、
キャピラリ４を保持するための１本若しくは複数本の溝
１２を彫った板１３と、溝１２にキャピラリ４をはめ込
んだ後キャピラリ４が外れないように保持するための蓋
１４から構成されており、板１３と蓋１４の合わせ面側
概略中央に狭い内部の空間１５を設けて反応室２として
いる。図３の状態から蓋１４を取り外すと、図４のよう
にキャピラリ４を保持するための溝１２が露出し、キャ
ピラリ４はその溝１２にセットされる。図５は、図４に
キャピラリ４をセットした状態を示している。
【００２０】樹脂被覆キャピラリに窓を加工する時の手
順は、まず、キャピラリ４を図５のように板１３の溝１
２にはめ込み、蓋１４を載せて蓋固定用つまみ１６で固
定する。次に図２に示すように、窓加工位置を決定する
ためにキャピラリ４の片方の端部を、スケール６に合わ
せて固定されたストッパ５に押し当てて揃え、キャピラ
リ４のセットが完了する。この時、溝１２とキャピラリ
４の間にはわずかな隙間があるため、キャピラリ４を長
手方向に自由に動かして位置決めすることができる。キ
ャピラリ４のセットが完了したならば、スタートスイッ
チ１０を押し装置を稼動する。
順は、まず、キャピラリ４を図５のように板１３の溝１
２にはめ込み、蓋１４を載せて蓋固定用つまみ１６で固
定する。次に図２に示すように、窓加工位置を決定する
ためにキャピラリ４の片方の端部を、スケール６に合わ
せて固定されたストッパ５に押し当てて揃え、キャピラ
リ４のセットが完了する。この時、溝１２とキャピラリ
４の間にはわずかな隙間があるため、キャピラリ４を長
手方向に自由に動かして位置決めすることができる。キ
ャピラリ４のセットが完了したならば、スタートスイッ
チ１０を押し装置を稼動する。
【００２１】装置稼動後の動作を図６及び図７により説
明する。まず、反応室２下部の加熱プレート１７内のヒ
ータ１８に通電し（Ｓ１１）、加熱プレート１７の温度
を常温から窓作成温度よりも２０℃から３０℃高い温度
まで上昇させる（Ｓ１２）。加熱プレート１７の温度が
上昇中窓作成温度よりも２０℃から３０℃低い温度に達
した時点でオゾン処理装置１９のヒータ２０に通電し
（Ｓ１３）、オゾン処理装置１９をオゾン処理可能な温
度まで加熱して残オゾンの分解処理が可能な状態にして
おく（Ｓ１４）。加熱プレート１７の温度が窓作成温度
よりも２０℃から３０℃高い温度に達すると（Ｓ１
５）、圧縮空気用電磁弁２１が開き圧縮空気がエジェク
タポンプ２２に送られ真空を発生し（Ｓ１６）、同時に
酸素用電磁弁２３が開き酸素がオゾン発生器２４に送ら
れる（Ｓ１７）。次いでオゾン発生器２４の電源が入り
（Ｓ１８）、発生したオゾンが反応室２の供給口２５か
ら１５を通り、排気口２６からオゾン処理装置１９を経
てエジェクタポンプ２２で排気される。この時点から窓
作成が始まり終了はタイマーによる（Ｓ１９，Ｓ２
０）。
明する。まず、反応室２下部の加熱プレート１７内のヒ
ータ１８に通電し（Ｓ１１）、加熱プレート１７の温度
を常温から窓作成温度よりも２０℃から３０℃高い温度
まで上昇させる（Ｓ１２）。加熱プレート１７の温度が
上昇中窓作成温度よりも２０℃から３０℃低い温度に達
した時点でオゾン処理装置１９のヒータ２０に通電し
（Ｓ１３）、オゾン処理装置１９をオゾン処理可能な温
度まで加熱して残オゾンの分解処理が可能な状態にして
おく（Ｓ１４）。加熱プレート１７の温度が窓作成温度
よりも２０℃から３０℃高い温度に達すると（Ｓ１
５）、圧縮空気用電磁弁２１が開き圧縮空気がエジェク
タポンプ２２に送られ真空を発生し（Ｓ１６）、同時に
酸素用電磁弁２３が開き酸素がオゾン発生器２４に送ら
れる（Ｓ１７）。次いでオゾン発生器２４の電源が入り
（Ｓ１８）、発生したオゾンが反応室２の供給口２５か
ら１５を通り、排気口２６からオゾン処理装置１９を経
てエジェクタポンプ２２で排気される。この時点から窓
作成が始まり終了はタイマーによる（Ｓ１９，Ｓ２
０）。
【００２２】窓作成温度よりも２０℃から３０℃高い温
度に加熱された加熱プレート１７の熱は、反応室２を構
成している板１３と蓋１４を経由しキャピラリ４に伝わ
り、キャピラリ４を窓作成温度に加熱する。オゾン発生
器２４で発生したオゾンは、加熱されたキャピラリ４に
接触するか、もしくはオゾン予備加熱器２８により加熱
されるとＯ２とＯラジカルに分解される。キャピラリ４
の樹脂被覆４′はＯラジカルの酸化反応により表面から
徐々に除去され、２０分前後で完全に除去され窓加工が
終了する。
度に加熱された加熱プレート１７の熱は、反応室２を構
成している板１３と蓋１４を経由しキャピラリ４に伝わ
り、キャピラリ４を窓作成温度に加熱する。オゾン発生
器２４で発生したオゾンは、加熱されたキャピラリ４に
接触するか、もしくはオゾン予備加熱器２８により加熱
されるとＯ２とＯラジカルに分解される。キャピラリ４
の樹脂被覆４′はＯラジカルの酸化反応により表面から
徐々に除去され、２０分前後で完全に除去され窓加工が
終了する。
【００２３】その後、装置は終了処理を行う。すなわ
ち、オゾン発生器２４の電源を切り（Ｓ２１）、酸素用
電磁弁２３を閉じ（Ｓ２２）、加熱プレート１７内のヒ
ータ２０への通電を遮断する（Ｓ２３）。加熱プレート
１７の温度が充分に低下したら（Ｓ２４）、圧縮空気用
電磁弁２１を閉じる（Ｓ２５）。
ち、オゾン発生器２４の電源を切り（Ｓ２１）、酸素用
電磁弁２３を閉じ（Ｓ２２）、加熱プレート１７内のヒ
ータ２０への通電を遮断する（Ｓ２３）。加熱プレート
１７の温度が充分に低下したら（Ｓ２４）、圧縮空気用
電磁弁２１を閉じる（Ｓ２５）。
【００２４】図８は、Ｓｉウェーハ表面に形成したポリ
イミド被膜を用いて予備実験したオゾン濃度と除去速度
の関係を表すグラフである。このときのＳｉウェーハ温
度は約２５０℃である。図８から分かるように、オゾン
濃度が高いほど除去速度が速く、５％濃度（体積濃度、
以下同じ）時の除去速度は２.５％濃度時の除去速度の
約１．４倍である。本実施の形態で目標にしていた窓加
工時間３０分以内を達成するためには０．５％以上のオ
ゾン濃度を必要とするため、本装置ではそれ以上の濃度
のオゾンを発生可能なオゾン発生器を用いているが、オ
ゾンは分解爆発危険性が高く、常温常圧では１０％濃度
前後になると爆発してしまうため、窓作成は１０％以下
で行うことが必要である。
イミド被膜を用いて予備実験したオゾン濃度と除去速度
の関係を表すグラフである。このときのＳｉウェーハ温
度は約２５０℃である。図８から分かるように、オゾン
濃度が高いほど除去速度が速く、５％濃度（体積濃度、
以下同じ）時の除去速度は２.５％濃度時の除去速度の
約１．４倍である。本実施の形態で目標にしていた窓加
工時間３０分以内を達成するためには０．５％以上のオ
ゾン濃度を必要とするため、本装置ではそれ以上の濃度
のオゾンを発生可能なオゾン発生器を用いているが、オ
ゾンは分解爆発危険性が高く、常温常圧では１０％濃度
前後になると爆発してしまうため、窓作成は１０％以下
で行うことが必要である。
【００２５】オゾンを効率良く使用するためには、オゾ
ンが流れる反応室２の供給口２５から排気口２６までの
内部の空間１５におけるキャピラリ４と内部の空間１５
の壁面との隙間を小さくし、オゾンが効率よくキャピラ
リ４に当たるようにするのが望ましい。隙間が小さすぎ
ると圧力損失が大きくなり、高い圧力でオゾンを供給す
ることが必要になり、本発明の特徴である、反応室２の
内部の空間１５に供給するオゾンを大気圧よりも低い圧
力にし負圧吸引してオゾンが装置外に漏れ出さないよう
にシールする役目も兼ねると言う目的に反する。また、
隙間を大きくすればオゾンを均一に流すためにはより多
くのオゾンを流すことが必要である。そのため本発明で
は、キャピラリ４の表面と内部の空間１５の壁面との隙
間を０．１ｍｍから１０ｍｍの範囲で可変できるように
部品を準備し、その部品を交換することで対応してい
る。
ンが流れる反応室２の供給口２５から排気口２６までの
内部の空間１５におけるキャピラリ４と内部の空間１５
の壁面との隙間を小さくし、オゾンが効率よくキャピラ
リ４に当たるようにするのが望ましい。隙間が小さすぎ
ると圧力損失が大きくなり、高い圧力でオゾンを供給す
ることが必要になり、本発明の特徴である、反応室２の
内部の空間１５に供給するオゾンを大気圧よりも低い圧
力にし負圧吸引してオゾンが装置外に漏れ出さないよう
にシールする役目も兼ねると言う目的に反する。また、
隙間を大きくすればオゾンを均一に流すためにはより多
くのオゾンを流すことが必要である。そのため本発明で
は、キャピラリ４の表面と内部の空間１５の壁面との隙
間を０．１ｍｍから１０ｍｍの範囲で可変できるように
部品を準備し、その部品を交換することで対応してい
る。
【００２６】図９は、Ｓｉウェーハ表面に形成したポリ
イミド被膜を用いて予備実験した窓作成温度（反応室温
度）と除去速度の関係を表すグラフである。この予備実
験のオゾン濃度は約５％である。窓作成温度が高いほど
除去速度が速く、３００℃での除去速度は２５０℃での
除去速度の約１．８倍である。窓作成温度を４００℃よ
りも高くすると、ポリイミド樹脂の最高使用温度を越え
てしまい窓作成しない部分の被覆に損傷を与えてしまう
ため、窓作成温度はそれ以下にすることが必要である。
よって、窓作成に適した温度は１５０℃（好ましくは２
００℃）から４００℃の範囲と言うことができ、本装置
では窓作成温度を常温から４００℃の範囲で可変できる
ようにした。
イミド被膜を用いて予備実験した窓作成温度（反応室温
度）と除去速度の関係を表すグラフである。この予備実
験のオゾン濃度は約５％である。窓作成温度が高いほど
除去速度が速く、３００℃での除去速度は２５０℃での
除去速度の約１．８倍である。窓作成温度を４００℃よ
りも高くすると、ポリイミド樹脂の最高使用温度を越え
てしまい窓作成しない部分の被覆に損傷を与えてしまう
ため、窓作成温度はそれ以下にすることが必要である。
よって、窓作成に適した温度は１５０℃（好ましくは２
００℃）から４００℃の範囲と言うことができ、本装置
では窓作成温度を常温から４００℃の範囲で可変できる
ようにした。
【００２７】図１０に窓加工が終了したキャピラリの拡
大図を示す。窓２７は図１０（ａ）の樹脂被覆４′が除
去されガラス細管４″が露出した部分である。この時キ
ャピラリ４の樹脂被覆４′が除去されるのは、反応室２
を構成している板１３と蓋１４に挟まれたキャピラリ４
が加熱された部分で、かつ、オゾンが接触している部
分、つまりキャピラリ４が反応室２の内部の空間１５に
露出している部分だけである。キャピラリ４が板１３の
溝１２にはまっている部分は加熱されているが、反応室
２の内部の空間１５に供給されるオゾンの圧力が大気圧
よりも低いため、溝１２とキャピラリ４の隙間から微量
の大気が吸い込まれ、オゾンがキャピラリ４に接触せず
除去されない。また、同じ原理によりオゾンが大気中に
漏洩することも防止されている。
大図を示す。窓２７は図１０（ａ）の樹脂被覆４′が除
去されガラス細管４″が露出した部分である。この時キ
ャピラリ４の樹脂被覆４′が除去されるのは、反応室２
を構成している板１３と蓋１４に挟まれたキャピラリ４
が加熱された部分で、かつ、オゾンが接触している部
分、つまりキャピラリ４が反応室２の内部の空間１５に
露出している部分だけである。キャピラリ４が板１３の
溝１２にはまっている部分は加熱されているが、反応室
２の内部の空間１５に供給されるオゾンの圧力が大気圧
よりも低いため、溝１２とキャピラリ４の隙間から微量
の大気が吸い込まれ、オゾンがキャピラリ４に接触せず
除去されない。また、同じ原理によりオゾンが大気中に
漏洩することも防止されている。
【００２８】キャピラリ４が板１３の溝１２にはまって
いる部分とキャピラリ４が反応室２の内部の空間１５に
露出している部分との境目は、溝１２とキャピラリ４の
隙間から吸い込まれた微量の大気が内部の空間１５を流
れるオゾンと混ざり合う場所であるため、キャピラリ４
の位置が、反応室２の内部の空間１５に露出している部
分から溝１２に向かうに従ってオゾン濃度が薄くなる。
被覆が除去される速さはオゾン濃度に略比例するため、
被覆が除去された窓の部分と除去されていない部分との
境界部分（以下、窓端部と称する）には、図１０（ｂ）
に示すようにキャピラリ全周に、被覆された部分から窓
加工された部分に近接するに従い、被覆厚さが徐々に薄
くなっていくように変化した傾斜状被覆２９を作ること
ができる。これは従来技術による窓端部の形状と大きく
違う特徴であり、従来技術による窓端部は、図１０
（ｃ）に示すように被覆厚さが変化することなく被覆端
面がキャピラリ長手方向の中心軸に概略直角に不規則に
剥がされ、かつ、被覆端部に炭化部位３０ができる。し
かし、本発明によれば炭化部が生じることはなく非常に
きれいに除去することができる。
いる部分とキャピラリ４が反応室２の内部の空間１５に
露出している部分との境目は、溝１２とキャピラリ４の
隙間から吸い込まれた微量の大気が内部の空間１５を流
れるオゾンと混ざり合う場所であるため、キャピラリ４
の位置が、反応室２の内部の空間１５に露出している部
分から溝１２に向かうに従ってオゾン濃度が薄くなる。
被覆が除去される速さはオゾン濃度に略比例するため、
被覆が除去された窓の部分と除去されていない部分との
境界部分（以下、窓端部と称する）には、図１０（ｂ）
に示すようにキャピラリ全周に、被覆された部分から窓
加工された部分に近接するに従い、被覆厚さが徐々に薄
くなっていくように変化した傾斜状被覆２９を作ること
ができる。これは従来技術による窓端部の形状と大きく
違う特徴であり、従来技術による窓端部は、図１０
（ｃ）に示すように被覆厚さが変化することなく被覆端
面がキャピラリ長手方向の中心軸に概略直角に不規則に
剥がされ、かつ、被覆端部に炭化部位３０ができる。し
かし、本発明によれば炭化部が生じることはなく非常に
きれいに除去することができる。
【００２９】図１１に、表面形状測定器で測定した樹脂
被覆キャピラリの窓端部形状を示す。図１１（ａ）は本
発明によって形成した窓端部の表面形状であり、被覆厚
さが徐々に変化している。本発明によれば、この時、被
覆厚さの変化に伴い生じる被覆表面の傾斜の角度は、キ
ャピラリの長手方向中心軸となす角度で通常５度から２
０度程度であるが、キャピラリの外周方向に部分的に被
覆の除去むら等が発生しても、最大でも７０度以下であ
る。これに対し、図１１（ｂ）に示す従来技術による窓
端部の表面形状は、被覆厚さが変化することなく被覆端
面がキャピラリ長手方向の中心軸に概略直角になってい
る。
被覆キャピラリの窓端部形状を示す。図１１（ａ）は本
発明によって形成した窓端部の表面形状であり、被覆厚
さが徐々に変化している。本発明によれば、この時、被
覆厚さの変化に伴い生じる被覆表面の傾斜の角度は、キ
ャピラリの長手方向中心軸となす角度で通常５度から２
０度程度であるが、キャピラリの外周方向に部分的に被
覆の除去むら等が発生しても、最大でも７０度以下であ
る。これに対し、図１１（ｂ）に示す従来技術による窓
端部の表面形状は、被覆厚さが変化することなく被覆端
面がキャピラリ長手方向の中心軸に概略直角になってい
る。
【００３０】図１０（ｂ）及び図１１（ａ）に示すよう
に傾斜状に除去された傾斜状被覆２９は、窓形成後の工
程等でキャピラリを曲げた時に、被覆端部によりキャピ
ラリのガラス細管４″に応力が集中することを防ぎ、キ
ャピラリを曲げた時に窓部の被覆端部に応力が集中して
折れ易いという問題を解決する。たとえて言うと、電気
配線に用いられているコネクタやグロメットのケーブル
保持部のような物である。
に傾斜状に除去された傾斜状被覆２９は、窓形成後の工
程等でキャピラリを曲げた時に、被覆端部によりキャピ
ラリのガラス細管４″に応力が集中することを防ぎ、キ
ャピラリを曲げた時に窓部の被覆端部に応力が集中して
折れ易いという問題を解決する。たとえて言うと、電気
配線に用いられているコネクタやグロメットのケーブル
保持部のような物である。
【００３１】反応室２の内部の空間１５に供給されるオ
ゾンの温度が加熱されたキャピラリ４の温度よりも低い
と、オゾンによりキャピラリ４が冷却されて酸化反応が
抑制される。そこでキャピラリ４に接触する前にオゾン
をキャピラリ４と概略同じ温度になるまで予備加熱する
ために、図６に示すようにオゾン予備加熱器２８を設け
ている。オゾン予備加熱器２８は、図１２に示すよう
に、オゾン供給口２５から一番近いキャピラリ４までの
距離を長くしてオゾン予備加熱領域３１を設けること
で、もしくは、加熱プレート１７の熱がオゾン供給口２
５からオゾン発生器２４に向かう配管に伝わるようにし
てオゾン予備加熱領域３１′を設けることで省略するこ
とができる。
ゾンの温度が加熱されたキャピラリ４の温度よりも低い
と、オゾンによりキャピラリ４が冷却されて酸化反応が
抑制される。そこでキャピラリ４に接触する前にオゾン
をキャピラリ４と概略同じ温度になるまで予備加熱する
ために、図６に示すようにオゾン予備加熱器２８を設け
ている。オゾン予備加熱器２８は、図１２に示すよう
に、オゾン供給口２５から一番近いキャピラリ４までの
距離を長くしてオゾン予備加熱領域３１を設けること
で、もしくは、加熱プレート１７の熱がオゾン供給口２
５からオゾン発生器２４に向かう配管に伝わるようにし
てオゾン予備加熱領域３１′を設けることで省略するこ
とができる。
【００３２】キャピラリ４から樹脂被覆４′が除去され
る様子を観察し、窓加工終了を確認するために蓋１４は
石英ガラス等の光透過性が高く耐熱温度が高い材質から
作ることができる。また、蓋１４を同様の材質にするこ
とにより、石英ガラスを通しランプヒータもしくはレー
ザ光でキャピラリ４を加熱することも可能である。さら
に、光透過性が高いガラスを通し、キャピラリ及び反応
室の内部の空間に満たした反応性ガスに紫外線を照射す
ることで、オゾンが紫外線（２５４ｎｍ）を吸収して分
解しやすくなり、より低温（２５０℃以下）でも実用的
な速さで窓を作成することができる。
る様子を観察し、窓加工終了を確認するために蓋１４は
石英ガラス等の光透過性が高く耐熱温度が高い材質から
作ることができる。また、蓋１４を同様の材質にするこ
とにより、石英ガラスを通しランプヒータもしくはレー
ザ光でキャピラリ４を加熱することも可能である。さら
に、光透過性が高いガラスを通し、キャピラリ及び反応
室の内部の空間に満たした反応性ガスに紫外線を照射す
ることで、オゾンが紫外線（２５４ｎｍ）を吸収して分
解しやすくなり、より低温（２５０℃以下）でも実用的
な速さで窓を作成することができる。
【００３３】〔実施の形態２〕キャピラリを用いた電気
泳動装置の中で、複数本のキャピラリを配列して用いる
マルチキャピラリ電気泳動装置では、窓の部分を同一平
面状に平行に揃え、両端を整列した複数本のキャピラリ
を組み立ててマルチキャピラリアレイとし、用いてい
る。図１３にマルチキャピラリアレイの一例を示す。マ
ルチキャピラリアレイ３２の窓部２７′は、それぞれの
キャピラリ４がバラバラにならないようにするために、
ホルダ３３で覆い保持されている。本実施の形態では、
このホルダ（この場合、樹脂製は不可）３３を窓作成の
反応室２′として使用するようにした。
泳動装置の中で、複数本のキャピラリを配列して用いる
マルチキャピラリ電気泳動装置では、窓の部分を同一平
面状に平行に揃え、両端を整列した複数本のキャピラリ
を組み立ててマルチキャピラリアレイとし、用いてい
る。図１３にマルチキャピラリアレイの一例を示す。マ
ルチキャピラリアレイ３２の窓部２７′は、それぞれの
キャピラリ４がバラバラにならないようにするために、
ホルダ３３で覆い保持されている。本実施の形態では、
このホルダ（この場合、樹脂製は不可）３３を窓作成の
反応室２′として使用するようにした。
【００３４】すなわち、図６に示す反応室２を構成する
板１３及び蓋１４に換えて、図１４に示すように図１３
のホルダ３３を反応室２′として固定できるようにした
ものである。この方法により、先にホルダ３３を用いて
マルチキャピラリアレイ３２を組み立て、組立後にその
ホルダを反応室として利用して窓部２７′を加工するた
め、窓加工されていない丈夫で扱い易いキャピラリを用
いてマルチキャピラリアレイ３２を製作することがで
き、作業効率が大幅に向上すると共に、従来不可能だっ
たマルチキャピラリアレイ組立の自動化を可能にするこ
とができる。この場合、実施の形態１と同様に、わずか
な隙間を持ってキャピラリを保持するようにすることが
可能である。
板１３及び蓋１４に換えて、図１４に示すように図１３
のホルダ３３を反応室２′として固定できるようにした
ものである。この方法により、先にホルダ３３を用いて
マルチキャピラリアレイ３２を組み立て、組立後にその
ホルダを反応室として利用して窓部２７′を加工するた
め、窓加工されていない丈夫で扱い易いキャピラリを用
いてマルチキャピラリアレイ３２を製作することがで
き、作業効率が大幅に向上すると共に、従来不可能だっ
たマルチキャピラリアレイ組立の自動化を可能にするこ
とができる。この場合、実施の形態１と同様に、わずか
な隙間を持ってキャピラリを保持するようにすることが
可能である。
【００３５】〔実施の形態３〕図１５は、本発明により
作成した図１３に示すマルチキャピラリーアレイ３２を
電気泳動装置に用いた例である。マルチキャピラリーア
レイ３２の一方をバッファ槽３４に、もう一方を試料セ
ル３５に接続し、バッファ槽３４と試料セル３５間に電
圧を印加して電気泳動を行い、レーザ光源３６からのレ
ーザ光を反射ミラー３７等の光学系を用いホルダ３３に
照射し、マルチキャピラリアレイ３２の窓部２７′から
発する蛍光を蛍光検出系３８で検出し、得られる信号を
パーソナルコンピュータ３９で処理し解析する。
作成した図１３に示すマルチキャピラリーアレイ３２を
電気泳動装置に用いた例である。マルチキャピラリーア
レイ３２の一方をバッファ槽３４に、もう一方を試料セ
ル３５に接続し、バッファ槽３４と試料セル３５間に電
圧を印加して電気泳動を行い、レーザ光源３６からのレ
ーザ光を反射ミラー３７等の光学系を用いホルダ３３に
照射し、マルチキャピラリアレイ３２の窓部２７′から
発する蛍光を蛍光検出系３８で検出し、得られる信号を
パーソナルコンピュータ３９で処理し解析する。
【００３６】本発明による窓作成方法によれば、ガラス
細管４″に熱もしくは機械的な応力を加えることなく被
覆をきれいに除去でき、キャピラリに曲がり等の変形な
く均一に揃った窓を形成できるため、側面から複数本の
キャピラリ全てに同時にレーザを照射する方式の電気泳
動計測に良好な結果が得られる。
細管４″に熱もしくは機械的な応力を加えることなく被
覆をきれいに除去でき、キャピラリに曲がり等の変形な
く均一に揃った窓を形成できるため、側面から複数本の
キャピラリ全てに同時にレーザを照射する方式の電気泳
動計測に良好な結果が得られる。
【００３７】キャピラリ樹脂被覆４′を除去するために
は前記したような反応室２、オゾン発生器２４，反応さ
れずに残ったオゾンの分解器であるオゾン処理装置１９
の他に、電源装置４０、配管系４１、及び、制御系４２
等が必要である。本発明によるそれらのレイアウトを図
１６に示す。図１６は図２からスケール６とストッパ５
を取り除き、内部のレイアウトを表わした概略図であ
る。
は前記したような反応室２、オゾン発生器２４，反応さ
れずに残ったオゾンの分解器であるオゾン処理装置１９
の他に、電源装置４０、配管系４１、及び、制御系４２
等が必要である。本発明によるそれらのレイアウトを図
１６に示す。図１６は図２からスケール６とストッパ５
を取り除き、内部のレイアウトを表わした概略図であ
る。
【００３８】装置本体の内部には、図１６のようにオゾ
ン発生器２４、電源装置４０、配管系４１、オゾン処理
装置１９、及びそれらを制御する制御系４２が収められ
ている。それらの中でオゾン発生器２４は、本発明で必
要とするような高濃度（０．５％以上）のオゾンを発生
する装置の場合、従来小型の冷蔵庫ほどの大きさがあ
り、それに対応したオゾン処理装置もほぼ同様の大きさ
であった。それらを配管や配線で接続すれば被覆キャピ
ラリの窓作成装置として使用可能であるが、非常に広い
床面積を必要とする。本発明では装置の用途をキャピラ
リの窓加工に限定することにより、オゾン発生器２４と
オゾン処理装置１９を最適化し、全ての構成部品を幅５
０ｃｍ×奥行５０ｃｍ×高さ３０ｃｍ程度と小型の筐体
に納め、机上に置いて使用可能な被覆キャピラリの窓作
成装置を構成した。
ン発生器２４、電源装置４０、配管系４１、オゾン処理
装置１９、及びそれらを制御する制御系４２が収められ
ている。それらの中でオゾン発生器２４は、本発明で必
要とするような高濃度（０．５％以上）のオゾンを発生
する装置の場合、従来小型の冷蔵庫ほどの大きさがあ
り、それに対応したオゾン処理装置もほぼ同様の大きさ
であった。それらを配管や配線で接続すれば被覆キャピ
ラリの窓作成装置として使用可能であるが、非常に広い
床面積を必要とする。本発明では装置の用途をキャピラ
リの窓加工に限定することにより、オゾン発生器２４と
オゾン処理装置１９を最適化し、全ての構成部品を幅５
０ｃｍ×奥行５０ｃｍ×高さ３０ｃｍ程度と小型の筐体
に納め、机上に置いて使用可能な被覆キャピラリの窓作
成装置を構成した。
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、キャピラリ母材のガラ
ス細管に影響を及ぼすことなく、樹脂被覆の必要な部分
のみ狭い範囲を限定して除去することが可能であり、後
処理を必要とせず、危険な薬品や大掛かりな装置が不要
で、安全かつ、安価で小型の被覆キャピラリの窓作成装
置を提供することができ、キャピラリの量産、価格低減
に貢献できる。また、ガラス細管に熱もしくは機械的な
応力を加えることなく被覆をきれいに除去でき、窓部の
被覆端部に応力が集中することがないため、キャピラリ
の強度を必要以上に弱めることなく残存物による光の遮
断，光の散乱，背景蛍光がない丈夫で良質のキャピラリ
を提供することができる。さらに、マルチキャピラリア
レイの製作に用いると、曲がり等の変形なく均一に揃っ
た窓を形成できるため側面から複数本のキャピラリに同
時にレーザ光を照射する方式の電気泳動計測に良好な結
果が得られるうえに、マルチキャピラリアレイ組立後に
窓を加工することができるため作業効率を大幅に向上す
ることができると共に、従来困難だったマルチキャピラ
リアレイ組立の自動化を可能にすることができる。
ス細管に影響を及ぼすことなく、樹脂被覆の必要な部分
のみ狭い範囲を限定して除去することが可能であり、後
処理を必要とせず、危険な薬品や大掛かりな装置が不要
で、安全かつ、安価で小型の被覆キャピラリの窓作成装
置を提供することができ、キャピラリの量産、価格低減
に貢献できる。また、ガラス細管に熱もしくは機械的な
応力を加えることなく被覆をきれいに除去でき、窓部の
被覆端部に応力が集中することがないため、キャピラリ
の強度を必要以上に弱めることなく残存物による光の遮
断，光の散乱，背景蛍光がない丈夫で良質のキャピラリ
を提供することができる。さらに、マルチキャピラリア
レイの製作に用いると、曲がり等の変形なく均一に揃っ
た窓を形成できるため側面から複数本のキャピラリに同
時にレーザ光を照射する方式の電気泳動計測に良好な結
果が得られるうえに、マルチキャピラリアレイ組立後に
窓を加工することができるため作業効率を大幅に向上す
ることができると共に、従来困難だったマルチキャピラ
リアレイ組立の自動化を可能にすることができる。
【図１】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置全体
の斜視図。
の斜視図。
【図２】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の平
面図。
面図。
【図３】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の、
反応室及びその周辺の斜視図。
反応室及びその周辺の斜視図。
【図４】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の、
反応室の断面を含む拡大斜視図。
反応室の断面を含む拡大斜視図。
【図５】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の、
反応室の断面を含む拡大斜視図。
反応室の断面を含む拡大斜視図。
【図６】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の、
反応室の断面図と配管及び構成略図。
反応室の断面図と配管及び構成略図。
【図７】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置の、
電源投入後の動作を表わすフローチャート。
電源投入後の動作を表わすフローチャート。
【図８】オゾン濃度と除去速度の関係を表わすグラフ。
【図９】窓作成温度と除去速度の関係を表わすグラフ。
【図１０】窓加工したキャピラリの窓部の拡大図。
【図１１】窓加工したキャピラリの、窓部の表面形状を
表わすグラフ。
表わすグラフ。
【図１２】本発明による被覆キャピラリの窓作成装置
の、反応室の部分拡大図。
の、反応室の部分拡大図。
【図１３】マルチキャピラリアレイの概略図。
【図１４】本発明によるマルチキャピラリアレイ窓作成
装置の反応室の断面図。
装置の反応室の断面図。
【図１５】本発明によるマルチキャピラリアレイを用い
た電気泳動装置の概略図。
た電気泳動装置の概略図。
【図１６】本発明によるキャピラリの窓作成装置の平面
図。
図。
１…本体、２…反応室、２′…反応室、３…カバー、４
…キャピラリ、４′…樹脂被覆、４″ …ガラス細管、
５…ストッパ、６…スケール、７…メータ、８…反応室
温度コントローラ、９…オゾン処理装置温度コントロー
ラ、１０…スイッチ、１１…表示機、１２…溝、１３…
板、１４…蓋、１５…内部の空間、１６…蓋固定用つま
み、１７…加熱プレート、１８…ヒータ、１９…オゾン
処理装置、２０…ヒータ、２１…電磁弁、２２…エジェ
クタポンプ、２３…電磁弁、２４…オゾン発生器、２５
…供給口、２６…排気口、２７…窓、２７′ …窓部、
２８…予備加熱器、２９…傾斜状被覆、３０…炭化部
位、３１…予備加熱領域、３１′ …予備加熱領域、３
２…マルチキャピラリアレイ、３３…ホルダ、３４…バ
ッファ槽、３５…試料セル、３６…レーザ光源、３７…
反射ミラー、３８…蛍光検出系、３９…パーソナルコン
ピュータ、４０…電源装置、４１…配管系、４２…制御
系。
…キャピラリ、４′…樹脂被覆、４″ …ガラス細管、
５…ストッパ、６…スケール、７…メータ、８…反応室
温度コントローラ、９…オゾン処理装置温度コントロー
ラ、１０…スイッチ、１１…表示機、１２…溝、１３…
板、１４…蓋、１５…内部の空間、１６…蓋固定用つま
み、１７…加熱プレート、１８…ヒータ、１９…オゾン
処理装置、２０…ヒータ、２１…電磁弁、２２…エジェ
クタポンプ、２３…電磁弁、２４…オゾン発生器、２５
…供給口、２６…排気口、２７…窓、２７′ …窓部、
２８…予備加熱器、２９…傾斜状被覆、３０…炭化部
位、３１…予備加熱領域、３１′ …予備加熱領域、３
２…マルチキャピラリアレイ、３３…ホルダ、３４…バ
ッファ槽、３５…試料セル、３６…レーザ光源、３７…
反射ミラー、３８…蛍光検出系、３９…パーソナルコン
ピュータ、４０…電源装置、４１…配管系、４２…制御
系。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 山口 純男
東京都青梅市新町六丁目16番地の２ 株
式会社 日立製作所 熱器ライティング
事業部内
(72)発明者 恒川 助芳
東京都青梅市新町六丁目16番地の２ 株
式会社 日立製作所 熱器ライティング
事業部内
(56)参考文献 特開 平11−230939（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−206383（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−297055（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−74938（ＪＰ，Ａ)
特開2000−304723（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 27/447
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (5)
- 【請求項１】 樹脂で被覆されたガラスキャピラリの長
さ方向の所定の領域が内部に配置される反応室を昇温す
る工程と、前記ガラスキャピラリの前記所定の領域の被
覆と前記反応室に導入されるＯ３ガスを含む反応性ガス
とを反応させ、前記反応による生成物を前記反応室から
排出する工程とを有し、前記ガラスキャピラリの前記所
定の領域の被覆を除去することを特徴とするガラスキャ
ピラリの被覆の除去方法。 - 【請求項２】 樹脂で被覆された複数のガラスキャピラ
リの長さ方向の所定の領域が平面をなすように、かつ、
前記平面をなす所定の領域の前記平面に沿う方向の外周
面が対向する内壁と０．１ｍｍから１０ｍｍの距離を保
って内部に配置される反応室を昇温する工程と、前記複
数のガラスキャピラリの前記所定の領域の被覆と前記反
応室に導入されるＯ３ガスを含む反応性ガスとを反応さ
せ、前記反応による生成物を前記反応室から排出する工
程とを有し、前記ガラスキャピラリの前記所定の領域の
被覆を除去することを特徴とするガラスキャピラリの被
覆の除去方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のガラスキャピラリ
の被覆の除去方法において、前記反応室を１５０℃から
４００℃の範囲に昇温し、０．５％から１０％体積濃度
のＯ３ガスを含む反応性ガスを前記反応室に該反応室内
部の圧力が大気圧よりも小さい圧力に保持されるように
して供給することを特徴とするガラスキャピラリの被覆
の除去方法。 - 【請求項４】 請求項１又は２記載のガラスキャピラリ
の被覆の除去方法において、前記反応室を１００℃から
４００℃の範囲に昇温し、０．５％から１０％体積濃度
のＯ３ガスを含む反応性ガスを前記反応室に該反応室内
部の圧力が大気圧よりも小さい圧力に保持されるように
して供給し、前記反応室内部に紫外線を照射することを
特徴とするガラスキャピラリの被覆の除去方法。 - 【請求項５】 ガラスキャピラリにおいて、略一定厚さ
の樹脂で被覆された第１の部分と、長さ方向の所定の領
域で当該ガラスキャピラリの外周面が露出している第２
の部分と、前記第１の部分と前記第２の部分との間に位
置し前記第１の部分から前記第２の部分に近接するに従
って厚さが薄くなる樹脂で被覆された第３の部分とを有
し、前記第３の部分の樹脂表面がキャピラリの長手方向
となす傾斜角度は７０度以下であることを特徴とするガ
ラスキャピラリ。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000269218A JP3400782B2 (ja) | 2000-09-05 | 2000-09-05 | ガラスキャピラリの被覆の除去方法及びガラスキャピラリ |
| US09/944,410 US6821446B2 (en) | 2000-09-05 | 2001-09-04 | Removal method for coating of polymer coated glass capillary tubing and polymer coated glass capillary tubing |
| US10/687,614 US7419577B2 (en) | 2000-09-05 | 2003-10-20 | Removal method for coating of polymer coated glass capillary tubing and polymer coated glass capillary tubing |
| US10/897,099 US7645509B2 (en) | 2000-09-05 | 2004-07-23 | Removal method for coating of polymer coated glass capillary tubing and polymer coated glass capillary tubing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000269218A JP3400782B2 (ja) | 2000-09-05 | 2000-09-05 | ガラスキャピラリの被覆の除去方法及びガラスキャピラリ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002082094A JP2002082094A (ja) | 2002-03-22 |
| JP3400782B2 true JP3400782B2 (ja) | 2003-04-28 |
Family
ID=18755865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000269218A Expired - Lifetime JP3400782B2 (ja) | 2000-09-05 | 2000-09-05 | ガラスキャピラリの被覆の除去方法及びガラスキャピラリ |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US6821446B2 (ja) |
| JP (1) | JP3400782B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| EP1677886A1 (en) * | 2003-09-30 | 2006-07-12 | Chromba, Inc. | Multicapillary column for chromatography and sample preparation |
| US7988674B2 (en) * | 2006-10-30 | 2011-08-02 | Medtronic, Inc. | Externally releasable body portal anchors and systems |
| EP2623975B1 (en) * | 2006-12-26 | 2016-02-03 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Stable hemoglobin A1c and glucose measurement method |
| US7892213B2 (en) * | 2007-04-20 | 2011-02-22 | Carefusion 303, Inc. | Fluid flow control system having capillary fluid flow restrictor |
| WO2009121034A2 (en) * | 2008-03-28 | 2009-10-01 | Pelican Group Holdings, Inc. | Multicapillary sample preparation devices and methods for processing analytes |
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