JP3393963B2 - 交換結合膜および磁気抵抗効果素子 - Google Patents
交換結合膜および磁気抵抗効果素子Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、反強磁性体膜と強
磁性体膜との交換結合を用いた交換結合膜、およびこの
交換結合膜を具備してなる磁界検出用センサや再生用磁
気ヘッド等の磁気抵抗効果素子に関する。
磁性体膜との交換結合を用いた交換結合膜、およびこの
交換結合膜を具備してなる磁界検出用センサや再生用磁
気ヘッド等の磁気抵抗効果素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、高密度磁気記録における再生用磁
気ヘッドとして、磁気抵抗効果を用いた磁気ヘッドの研
究が盛んに進められている。磁気抵抗効果素子材料とし
ては以前より80at％Ｎｉ20at％Ｆｅ（通称；パーマロ
イ）合金薄膜が一般的に用いられているが、近年これに
替わる材料としてたとえば（Ｃｏ／Ｃｕ）ｎのように多
数の磁性層間に非磁性層を設け、磁性層間を磁気的に反
強磁性結合させた結合型の人工格子膜や、一対の磁性層
間に非磁性層を設けた膜において片方の磁性層を反強磁
性体膜やハード膜で磁化固着したスピンバルブ膜などの
研究が盛んに行われしかし、これらの材料を用いた磁気
抵抗効果膜は磁区を持つため、これに起因するバルクハ
ウゼンノイズが実用化の上で大きな問題となっており、
磁気抵抗効果膜を単磁区化する方法が種々検討されてい
る。その一つに強磁性体である磁気抵抗効果膜と反強磁
性体との交換結合を用いて磁区を特定方向に固着する方
法が挙げられ、たとえば、反強磁性体としてγ−ＦｅＭ
ｎ合金を用いたものが種々提案されている（米国特許第
4103315 号明細書および米国特許第5014147 号明細
書）。
気ヘッドとして、磁気抵抗効果を用いた磁気ヘッドの研
究が盛んに進められている。磁気抵抗効果素子材料とし
ては以前より80at％Ｎｉ20at％Ｆｅ（通称；パーマロ
イ）合金薄膜が一般的に用いられているが、近年これに
替わる材料としてたとえば（Ｃｏ／Ｃｕ）ｎのように多
数の磁性層間に非磁性層を設け、磁性層間を磁気的に反
強磁性結合させた結合型の人工格子膜や、一対の磁性層
間に非磁性層を設けた膜において片方の磁性層を反強磁
性体膜やハード膜で磁化固着したスピンバルブ膜などの
研究が盛んに行われしかし、これらの材料を用いた磁気
抵抗効果膜は磁区を持つため、これに起因するバルクハ
ウゼンノイズが実用化の上で大きな問題となっており、
磁気抵抗効果膜を単磁区化する方法が種々検討されてい
る。その一つに強磁性体である磁気抵抗効果膜と反強磁
性体との交換結合を用いて磁区を特定方向に固着する方
法が挙げられ、たとえば、反強磁性体としてγ−ＦｅＭ
ｎ合金を用いたものが種々提案されている（米国特許第
4103315 号明細書および米国特許第5014147 号明細
書）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、γ−Ｆ
ｅＭｎ合金はとくに耐酸化性などの耐食性に問題があ
り、ひいては磁気抵抗効果膜となる強磁性体膜とγ−Ｆ
ｅＭｎ合金からなる反強磁性体膜と積層して形成された
交換結合膜において、経時的に交換バイアス磁界が劣化
する問題がある。また、このような交換結合膜では、交
換バイアス磁界が零になるブロッキング温度（ＴB ）が
低いため熱安定性にも問題がある。
ｅＭｎ合金はとくに耐酸化性などの耐食性に問題があ
り、ひいては磁気抵抗効果膜となる強磁性体膜とγ−Ｆ
ｅＭｎ合金からなる反強磁性体膜と積層して形成された
交換結合膜において、経時的に交換バイアス磁界が劣化
する問題がある。また、このような交換結合膜では、交
換バイアス磁界が零になるブロッキング温度（ＴB ）が
低いため熱安定性にも問題がある。
【０００４】さらには、反強磁性体としてＭｎＰｔ，Ｍ
ｎＲｈ合金などのＭｎ合金を用いた例や酸化物系のＮｉ
Ｏなどを用いた例なども米国特許第4103315 号明細書に
提案されている。しかし、これらのＭｎ合金やＮｉＯ酸
化物などでは強磁性体との交換バイアス磁界が十分でな
いという問題がある。
ｎＲｈ合金などのＭｎ合金を用いた例や酸化物系のＮｉ
Ｏなどを用いた例なども米国特許第4103315 号明細書に
提案されている。しかし、これらのＭｎ合金やＮｉＯ酸
化物などでは強磁性体との交換バイアス磁界が十分でな
いという問題がある。
【０００５】上述したように、強磁性体膜と反強磁性体
膜との交換結合を用いた交換結合膜は、これまでたとえ
ば磁気抵抗効果素子のバルクハウゼンノイズの低減等に
供されてきたが、従来の交換結合膜においては交換バイ
アス磁界の大きさや熱安定性に等に問題があった。
膜との交換結合を用いた交換結合膜は、これまでたとえ
ば磁気抵抗効果素子のバルクハウゼンノイズの低減等に
供されてきたが、従来の交換結合膜においては交換バイ
アス磁界の大きさや熱安定性に等に問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような課
題に対処するためになされたもので、大きな交換バイア
ス磁界を有するとともに、さらには熱安定性をも改善し
得る交換結合膜およびこの交換結合膜を具備してなり、
安定した出力を長期間にわたって得ることのできる磁気
抵抗効果素子を提供することを目的とする。
題に対処するためになされたもので、大きな交換バイア
ス磁界を有するとともに、さらには熱安定性をも改善し
得る交換結合膜およびこの交換結合膜を具備してなり、
安定した出力を長期間にわたって得ることのできる磁気
抵抗効果素子を提供することを目的とする。
【０００７】 本発明の交換結合膜は、第１の反強磁性
膜と、この第１の反強磁性膜と積層形成される強磁性膜
と、前記第１の反強磁性膜と前記強磁性膜との界面に形
成される第２の反強磁性膜とを備え、第１の反強磁性膜
は、結晶構造が正方晶系、体心立方晶系およびNaCl系の
いずれかに属する系であり、第２の反強磁性膜は、結晶
構造が面心立方晶系のγ−MMn(ただし、MはFe、Co、Ni
から選ばれた少なくとも１種)からなり且つ膜厚が５nm
以下であることを特徴とする。
膜と、この第１の反強磁性膜と積層形成される強磁性膜
と、前記第１の反強磁性膜と前記強磁性膜との界面に形
成される第２の反強磁性膜とを備え、第１の反強磁性膜
は、結晶構造が正方晶系、体心立方晶系およびNaCl系の
いずれかに属する系であり、第２の反強磁性膜は、結晶
構造が面心立方晶系のγ−MMn(ただし、MはFe、Co、Ni
から選ばれた少なくとも１種)からなり且つ膜厚が５nm
以下であることを特徴とする。
【０００８】さらに、第１の反強磁性体膜の膜厚をｔ
AF1 、第２の反強磁性体膜の膜厚をｔAF2 とするとき、
3nm≦ｔAF1 ≦50nm、および 0nm＜ｔAF2 ≦ 5nmの範囲
にあり、第１の反強磁性体膜のネール温度をＴN １、第
２の反強磁性体膜のネール温度をＴN ２とするとき、Ｔ
N ２＜ＴN １の関係にあることを特徴とする。
AF1 、第２の反強磁性体膜の膜厚をｔAF2 とするとき、
3nm≦ｔAF1 ≦50nm、および 0nm＜ｔAF2 ≦ 5nmの範囲
にあり、第１の反強磁性体膜のネール温度をＴN １、第
２の反強磁性体膜のネール温度をＴN ２とするとき、Ｔ
N ２＜ＴN １の関係にあることを特徴とする。
【０００９】また、本発明の磁気抵抗効果素子は、上述
の交換結合膜とこの交換結合膜のうち少なくとも強磁性
体膜に電流を通電するための電極とが基板上に形成され
てなることを特徴とする。
の交換結合膜とこの交換結合膜のうち少なくとも強磁性
体膜に電流を通電するための電極とが基板上に形成され
てなることを特徴とする。
【００１０】すなわち本発明者等は、第１の反強磁性体
膜の結晶構造が正方晶系、体心立方晶系およびＮａＣｌ
系に属し、この第１の反強磁性体膜と強磁性体膜の界面
に形成される第２の反強磁性体膜の結晶構造が面心立方
晶系に属する交換結合膜は、大きな交換バイアス磁界を
有し、かつこの熱安定性も十分であることを見出し本発
明を完成するに至った。
膜の結晶構造が正方晶系、体心立方晶系およびＮａＣｌ
系に属し、この第１の反強磁性体膜と強磁性体膜の界面
に形成される第２の反強磁性体膜の結晶構造が面心立方
晶系に属する交換結合膜は、大きな交換バイアス磁界を
有し、かつこの熱安定性も十分であることを見出し本発
明を完成するに至った。
【００１１】このように本発明においては、強磁性体膜
と第１の反強磁性体膜との界面に第１の反強磁性体膜と
は結晶構造の異なる第２の反強磁性体膜を形成すること
により大きな交換バイアス磁界が得られるが、これは第
１の反強磁性膜単独では強磁性膜との界面での磁気的な
結合が不十分であり大きなバイアス磁界は得られない
が、第２の反強磁性膜を介して第１の反強磁性膜と強磁
性膜との結合力がアップ出来るためである。さらに高い
熱安定性が得られる理由は、第１の反強磁性体膜の膜厚
が第２の反強磁性膜に比べて薄いので、さらにＴＢは界
面ではなく反強磁性膜全体で決定されるので、高いＴＢ
を有する第２の反強磁性膜体により本発明の積層反強磁
性膜のＴＢが概ね決定されるためである。
と第１の反強磁性体膜との界面に第１の反強磁性体膜と
は結晶構造の異なる第２の反強磁性体膜を形成すること
により大きな交換バイアス磁界が得られるが、これは第
１の反強磁性膜単独では強磁性膜との界面での磁気的な
結合が不十分であり大きなバイアス磁界は得られない
が、第２の反強磁性膜を介して第１の反強磁性膜と強磁
性膜との結合力がアップ出来るためである。さらに高い
熱安定性が得られる理由は、第１の反強磁性体膜の膜厚
が第２の反強磁性膜に比べて薄いので、さらにＴＢは界
面ではなく反強磁性膜全体で決定されるので、高いＴＢ
を有する第２の反強磁性膜体により本発明の積層反強磁
性膜のＴＢが概ね決定されるためである。
【００１２】結晶構造が正方晶系、体心立方晶系および
ＮａＣｌ系のいずれかに属する系である本発明に係わる
第１の反強磁性体膜は、ＱＭｎ合金、ＣｒＭ´合金また
は、ＮｉＯ、ＣｏＯなどの酸化物であることが好まし
い。ここでＱはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、
Ｒｅ、Ａｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｐｔのいずれか
１種以上から選ばれ、Ｍ´はＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ａｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐ
ｄ、Ｐｔのいずれか１種以上から選ばれる。
ＮａＣｌ系のいずれかに属する系である本発明に係わる
第１の反強磁性体膜は、ＱＭｎ合金、ＣｒＭ´合金また
は、ＮｉＯ、ＣｏＯなどの酸化物であることが好まし
い。ここでＱはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、
Ｒｅ、Ａｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｐｔのいずれか
１種以上から選ばれ、Ｍ´はＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ａｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐ
ｄ、Ｐｔのいずれか１種以上から選ばれる。
【００１３】第１の反強磁性体膜の膜厚（ｔAF1 ）は、
強磁性体膜へ大きな異方性磁界ならびに交換バイアス磁
界を付与するためには、 3nm≦ｔAF1 ≦50nmの範囲であ
ることが好ましい。すなわち、第１の反強磁性体膜の膜
厚（ｔAF1 ）が 3nm未満であると十分な異方性磁界が得
られにくく、50nmを越えると、第２の反強磁性体膜から
の影響が弱まることによる反強磁性体膜の結晶性の劣化
や、強磁性体膜への膜応力の増加や、強磁性体膜との距
離が離れ過ぎてしまうことに起因する第１と第２の反強
磁性体膜の相乗効果の消失により、交換バイアス磁界が
弱くなってしまうので好ましくない。より好ましい範囲
は 5≦ｔAF1 ≦20nmである。
強磁性体膜へ大きな異方性磁界ならびに交換バイアス磁
界を付与するためには、 3nm≦ｔAF1 ≦50nmの範囲であ
ることが好ましい。すなわち、第１の反強磁性体膜の膜
厚（ｔAF1 ）が 3nm未満であると十分な異方性磁界が得
られにくく、50nmを越えると、第２の反強磁性体膜から
の影響が弱まることによる反強磁性体膜の結晶性の劣化
や、強磁性体膜への膜応力の増加や、強磁性体膜との距
離が離れ過ぎてしまうことに起因する第１と第２の反強
磁性体膜の相乗効果の消失により、交換バイアス磁界が
弱くなってしまうので好ましくない。より好ましい範囲
は 5≦ｔAF1 ≦20nmである。
【００１４】本発明に係わる第２の反強磁性体膜は第１
の反強磁性体膜と強磁性体膜との界面に形成され、結晶
構造が面心立方晶系に属するγ−ＭＭｎ合金からなるも
のであり、その膜厚（ｔAF2 ）が好ましくは 0＜ｔAF2
≦ 5nmの範囲である。ここでγ−ＭＭｎ合金のＭは、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちから選ばれた少なくとも１種以上
の金属である。さらに強磁性体膜と第１の反強磁性体膜
との結晶の整合性やネール温度の制御を目的として、た
とえばＣｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ａｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉ
ｒなどの貴金属などを添加することができる。この膜厚
（ｔAF2 ）が 5nmを越えると、ＴＢの低下や第２の反強
磁性体膜と第１の反強磁性体膜の相乗効果による交換バ
イアス磁界のアップが期待できなくなるために好ましく
ない。一方、膜厚（ｔAF2 ）が 0.3nm未満の場合、その
成膜が困難となるので、より好ましい第２の反強磁性体
膜の膜厚はは 0.3nm＜ｔAF2 ≦ 5nmの範囲である。
の反強磁性体膜と強磁性体膜との界面に形成され、結晶
構造が面心立方晶系に属するγ−ＭＭｎ合金からなるも
のであり、その膜厚（ｔAF2 ）が好ましくは 0＜ｔAF2
≦ 5nmの範囲である。ここでγ−ＭＭｎ合金のＭは、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉのうちから選ばれた少なくとも１種以上
の金属である。さらに強磁性体膜と第１の反強磁性体膜
との結晶の整合性やネール温度の制御を目的として、た
とえばＣｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ａｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉ
ｒなどの貴金属などを添加することができる。この膜厚
（ｔAF2 ）が 5nmを越えると、ＴＢの低下や第２の反強
磁性体膜と第１の反強磁性体膜の相乗効果による交換バ
イアス磁界のアップが期待できなくなるために好ましく
ない。一方、膜厚（ｔAF2 ）が 0.3nm未満の場合、その
成膜が困難となるので、より好ましい第２の反強磁性体
膜の膜厚はは 0.3nm＜ｔAF2 ≦ 5nmの範囲である。
【００１５】さらに本発明では第１の反強磁性体膜のネ
ール温度（ＴN １）と第２の反強磁性体膜のネール温度
（ＴN ２）がＴN ２＜ＴN １の関係を満足するように設
定すれば、交換バイアス磁界が零になる温度であるブロ
ッキング温度（ＴB ）を高くすることができる。逆に、
第１の反強磁性体膜のネール温度（ＴN １）と第２の反
強磁性体膜のネール温度（ＴN ２）がＴN １≦ＴN ２に
なるとブロッキング温度の向上は顕著ではなくなり熱安
定性はあまり改善されないため好ましくない。一般に交
換結合膜においては、ブロッキング温度を越えると交換
バイアス磁界が失われて交換結合膜として機能しなくな
るため、再び磁界中での処理を必要とするなどの問題が
ある。このため、良好な熱安定性を維持するために本発
明の交換結合膜におけるブロッキング温度は 200℃以上
が好ましい。また、ＴN ２＜ＴN１であるためのＴN １
としては 230℃以上が好ましい。
ール温度（ＴN １）と第２の反強磁性体膜のネール温度
（ＴN ２）がＴN ２＜ＴN １の関係を満足するように設
定すれば、交換バイアス磁界が零になる温度であるブロ
ッキング温度（ＴB ）を高くすることができる。逆に、
第１の反強磁性体膜のネール温度（ＴN １）と第２の反
強磁性体膜のネール温度（ＴN ２）がＴN １≦ＴN ２に
なるとブロッキング温度の向上は顕著ではなくなり熱安
定性はあまり改善されないため好ましくない。一般に交
換結合膜においては、ブロッキング温度を越えると交換
バイアス磁界が失われて交換結合膜として機能しなくな
るため、再び磁界中での処理を必要とするなどの問題が
ある。このため、良好な熱安定性を維持するために本発
明の交換結合膜におけるブロッキング温度は 200℃以上
が好ましい。また、ＴN ２＜ＴN１であるためのＴN １
としては 230℃以上が好ましい。
【００１６】本発明の交換結合膜において、強磁性体膜
とは、強磁性を発現する膜であり、とくに限定はされな
いが、磁気抵抗効果素子に用いる場合、飽和磁界の小さ
なパーマロイや大きな磁気抵抗効果を示すたとえばＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｏの強磁性金属やこれらの合金であるＦｅ
x Ｎｉ100-x 、Ｆｅx Ｃｏ100-x 、Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉ10
0-x-y ならびにこれらの合金に磁気特性向上を目的とし
て第３元素や第４元素などを添加した合金薄膜や人工格
子膜が好ましい。
とは、強磁性を発現する膜であり、とくに限定はされな
いが、磁気抵抗効果素子に用いる場合、飽和磁界の小さ
なパーマロイや大きな磁気抵抗効果を示すたとえばＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｏの強磁性金属やこれらの合金であるＦｅ
x Ｎｉ100-x 、Ｆｅx Ｃｏ100-x 、Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉ10
0-x-y ならびにこれらの合金に磁気特性向上を目的とし
て第３元素や第４元素などを添加した合金薄膜や人工格
子膜が好ましい。
【００１７】本発明の交換結合膜は、蒸着法、スパッタ
法、ＭＢＥ法など公知の成膜方法を用いて形成される。
このとき反強磁性体膜に一軸磁気異方性を付与するため
に、磁界中での成膜や磁界中の熱処理を行ってもよい。
法、ＭＢＥ法など公知の成膜方法を用いて形成される。
このとき反強磁性体膜に一軸磁気異方性を付与するため
に、磁界中での成膜や磁界中の熱処理を行ってもよい。
【００１８】また、本発明の磁気抵抗効果素子において
は、第１の反強磁性体膜と第２の反強磁性体膜の一部が
接していて、第１の反強磁性体膜とは接していない部分
で第２の反強磁性体膜上に導電性の電極が形成されてい
ることが好ましい。ここで第１および第２の反強磁性体
膜は強磁性体膜へ大きな交換バイアス磁界を十分な交換
バイアス磁界で付与するために必要であり、電極は磁界
の変化に対応した磁気抵抗変化の信号を検出するために
必要な構成要素である。
は、第１の反強磁性体膜と第２の反強磁性体膜の一部が
接していて、第１の反強磁性体膜とは接していない部分
で第２の反強磁性体膜上に導電性の電極が形成されてい
ることが好ましい。ここで第１および第２の反強磁性体
膜は強磁性体膜へ大きな交換バイアス磁界を十分な交換
バイアス磁界で付与するために必要であり、電極は磁界
の変化に対応した磁気抵抗変化の信号を検出するために
必要な構成要素である。
【００１９】また、このとき用いられる基板は、ガラ
ス、樹脂などの非晶質基板やＳｉ、ＭｇＯ、サファイ
ア、各種フェライトなどの単結晶基板、配向基板、焼結
基板などとくに限定されず、さらに反強磁性体膜や強磁
性体膜の結晶性を向上させるために、基板上に 1〜 100
nmの厚さの下地層を設けてもよい。そして、下地層は結
晶性を向上させるものであればとくに限定されないが、
たとえばＰｄやＰｔなど貴金属やＣｏＺｒＮｂなどの非
晶質合金を用いることができる。このように本発明の交
換結合膜は、磁界検出用センサ、再生用磁気ヘッドなど
の磁気抵抗効果素子を用いた種々のデバイスに応用でき
る。
ス、樹脂などの非晶質基板やＳｉ、ＭｇＯ、サファイ
ア、各種フェライトなどの単結晶基板、配向基板、焼結
基板などとくに限定されず、さらに反強磁性体膜や強磁
性体膜の結晶性を向上させるために、基板上に 1〜 100
nmの厚さの下地層を設けてもよい。そして、下地層は結
晶性を向上させるものであればとくに限定されないが、
たとえばＰｄやＰｔなど貴金属やＣｏＺｒＮｂなどの非
晶質合金を用いることができる。このように本発明の交
換結合膜は、磁界検出用センサ、再生用磁気ヘッドなど
の磁気抵抗効果素子を用いた種々のデバイスに応用でき
る。
【００２０】
【発明の実施の形態】つぎに図面を用いて実施例を説明
する。
する。
【００２１】
実施例１
ＲＦマグネトロンスパッタ装置を用いて第１の反強磁性
体膜と強磁性体膜の界面に第２の反強磁性体膜を形成し
た交換結合膜を作製した。交換結合膜の断面図を図１に
示す。図示されるように、ガラスからなる基板１上で、
組成がＣｏ90Ｆｅ10（90at％Ｃｏ−10at％Ｆｅ）で表さ
れる強磁性体膜２の膜厚を10nm、結晶構造が正方晶系に
属し組成がＮｉ50Ｍｎ50で表される第１の反強磁性体膜
４の膜厚を15nmとし、強磁性体膜２と第１の反強磁性体
膜４との界面に組成がγ−Ｆｅ50Ｍｎ50の第２の反強磁
性体膜３を膜厚 0から15nmまで変化した交換結合膜を磁
界中で成膜した。基板加熱はとくに行わなかった。
体膜と強磁性体膜の界面に第２の反強磁性体膜を形成し
た交換結合膜を作製した。交換結合膜の断面図を図１に
示す。図示されるように、ガラスからなる基板１上で、
組成がＣｏ90Ｆｅ10（90at％Ｃｏ−10at％Ｆｅ）で表さ
れる強磁性体膜２の膜厚を10nm、結晶構造が正方晶系に
属し組成がＮｉ50Ｍｎ50で表される第１の反強磁性体膜
４の膜厚を15nmとし、強磁性体膜２と第１の反強磁性体
膜４との界面に組成がγ−Ｆｅ50Ｍｎ50の第２の反強磁
性体膜３を膜厚 0から15nmまで変化した交換結合膜を磁
界中で成膜した。基板加熱はとくに行わなかった。
【００２２】比較のために第２の反強磁性体膜を界面に
形成しなかった場合における磁化容易軸方向ａ（成膜時
の磁界方向）と磁化困難軸方向ｂの磁化曲線を図２に示
す。このとき磁化 0における両者の磁界の大きさの差ｃ
が交換バイアス磁界（Ｈｕａ）となる。
形成しなかった場合における磁化容易軸方向ａ（成膜時
の磁界方向）と磁化困難軸方向ｂの磁化曲線を図２に示
す。このとき磁化 0における両者の磁界の大きさの差ｃ
が交換バイアス磁界（Ｈｕａ）となる。
【００２３】実施例１の交換結合膜について、第２の反
強磁性体膜の膜厚と交換バイアス磁界の関係を図３に示
す。図３より、第１の反強磁性体膜（Ｎｉ50Ｍｎ50）と
強磁性体膜（Ｃｏ90Ｆｅ10）の界面に 1nm以上の第２の
反強磁性体膜（γ−Ｆｅ50Ｍｎ50）を形成することで交
換バイアス磁界が9500（Ａ／ｍ）以上と大きくなってい
ることがわかる。
強磁性体膜の膜厚と交換バイアス磁界の関係を図３に示
す。図３より、第１の反強磁性体膜（Ｎｉ50Ｍｎ50）と
強磁性体膜（Ｃｏ90Ｆｅ10）の界面に 1nm以上の第２の
反強磁性体膜（γ−Ｆｅ50Ｍｎ50）を形成することで交
換バイアス磁界が9500（Ａ／ｍ）以上と大きくなってい
ることがわかる。
【００２４】一方、第２の反強磁性体膜の膜厚が 5nmを
越えると交換バイアス磁界の大きさは減少し、界面に第
２の反強磁性体膜を形成した効果はなくなっていること
がわかる。
越えると交換バイアス磁界の大きさは減少し、界面に第
２の反強磁性体膜を形成した効果はなくなっていること
がわかる。
【００２５】得られた交換結合膜についてＸ線回折で膜
の結晶性を調べたところ、第１の反強磁性体膜と強磁性
体膜の界面に第２の反強磁性体膜を形成したことで膜の
結晶性が大幅に向上していることが確認された。この結
晶性の向上が交換バイアス磁界の増加に寄与しているも
のと考えられる。
の結晶性を調べたところ、第１の反強磁性体膜と強磁性
体膜の界面に第２の反強磁性体膜を形成したことで膜の
結晶性が大幅に向上していることが確認された。この結
晶性の向上が交換バイアス磁界の増加に寄与しているも
のと考えられる。
【００２６】また、第１の反強磁性体膜としてＮｉ50Ｍ
ｎ50の代わりにＣｏx Ｍｎ100-x（10 < x <50) 、Ｐｄ
x Ｍｎ100-x （40 ≦ x≦ 60)合金など結晶構造が正方
晶系に属する反強磁性体膜やＣｒ95Ｍｎ5 合金、Ｃｒ98
Ｍｎ2 合金など結晶構造が体心立方晶系に属する反強磁
性体膜を用いた交換結合膜を作製し、その交換バイアス
磁界を調べたが、ＮｉＭｎ合金の場合と同様に交換バイ
アス磁界の増加が確認された。
ｎ50の代わりにＣｏx Ｍｎ100-x（10 < x <50) 、Ｐｄ
x Ｍｎ100-x （40 ≦ x≦ 60)合金など結晶構造が正方
晶系に属する反強磁性体膜やＣｒ95Ｍｎ5 合金、Ｃｒ98
Ｍｎ2 合金など結晶構造が体心立方晶系に属する反強磁
性体膜を用いた交換結合膜を作製し、その交換バイアス
磁界を調べたが、ＮｉＭｎ合金の場合と同様に交換バイ
アス磁界の増加が確認された。
【００２７】実施例２
実施例１と同様の方法で、強磁性体膜としてＣｏ83Ｆｅ
9 Ｐｄ8 合金、第１の反強磁性体膜として膜厚が15nmの
ＮｉＯを用い、その界面に第２の反強磁性体膜として膜
厚が 0から15nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50を形成した交換結合
膜を作製した。このときの第２の反強磁性体膜の膜厚と
交換バイアス磁界の関係を図４に示す。図４より、第２
の反強磁性体膜の膜厚が 1nm以上で交換バイアス磁界が
6400（Ａ／ｍ）以上となり、交換バイアス磁界の増加が
確認された。
9 Ｐｄ8 合金、第１の反強磁性体膜として膜厚が15nmの
ＮｉＯを用い、その界面に第２の反強磁性体膜として膜
厚が 0から15nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50を形成した交換結合
膜を作製した。このときの第２の反強磁性体膜の膜厚と
交換バイアス磁界の関係を図４に示す。図４より、第２
の反強磁性体膜の膜厚が 1nm以上で交換バイアス磁界が
6400（Ａ／ｍ）以上となり、交換バイアス磁界の増加が
確認された。
【００２８】また、第２の反強磁性体膜としてγ−Ｆｅ
50Ｍｎ50の代わりにγ−Ｃｏx Ｍｎ100-x （50 ≦ x≦
65)合金、γ−Ｆｅ65（Ｎｉ0.31Ｍｎ0.67）35合金など
のγ−ＭＭｎ合金やこれらの合金にＣｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、
Ａｕなどの貴金属を 5at％添加した合金を用いた交換結
合膜を作製し、その交換バイアス磁界を調べたが、γ−
ＦｅＭｎの場合と同様に交換バイアスの増加が確認され
た。
50Ｍｎ50の代わりにγ−Ｃｏx Ｍｎ100-x （50 ≦ x≦
65)合金、γ−Ｆｅ65（Ｎｉ0.31Ｍｎ0.67）35合金など
のγ−ＭＭｎ合金やこれらの合金にＣｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、
Ａｕなどの貴金属を 5at％添加した合金を用いた交換結
合膜を作製し、その交換バイアス磁界を調べたが、γ−
ＦｅＭｎの場合と同様に交換バイアスの増加が確認され
た。
【００２９】実施例３
ここでは、γ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金を第２の反強磁性体
膜、ＮｉＯを第１の反強磁性体膜、ＣｏＦｅ合金を強磁
性体膜として実施例２で交換バイアス磁界が比較的大き
かった交換結合膜を作製し、この交換結合膜を強磁性層
間に非磁性層を設けた磁気抵抗効果膜としてのスピンバ
ルブ膜に適用した。
膜、ＮｉＯを第１の反強磁性体膜、ＣｏＦｅ合金を強磁
性体膜として実施例２で交換バイアス磁界が比較的大き
かった交換結合膜を作製し、この交換結合膜を強磁性層
間に非磁性層を設けた磁気抵抗効果膜としてのスピンバ
ルブ膜に適用した。
【００３０】具体的に本実施例で作製された磁気抵抗効
果素子の一つである磁界検出用センサの断面図を図５に
示す。基板１には＃7059ガラス（コーニングジャパン社
の商品名）を用い、強磁性体膜２には膜厚が 7nmのＣｏ
90Ｆｅ10を用い、第１の反強磁性体膜４には膜厚が15nm
のＮｉＯ酸化物、第２の反強磁性体膜３には膜厚が 5nm
のγ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金を、非磁性体膜６には膜厚 3nm
のＣｕを、電極５には膜厚が0.3 μm のＣｕをそれぞれ
用いた。また電極５の間隔は50μm 、素子幅は8 μm と
した。強磁性体膜２、第２の反強磁性体膜３および第１
の反強磁性体膜４は、磁界中で成膜を行い膜に一軸異方
性を付与した。一軸磁気異方性が素子長手方向となるよ
うに、通常の半導体プロセスを用いて素子の加工を行い
磁界検出用センサを得た。この後、200 ℃の磁界中で10
分間保持するアニールで（磁界方向は素子幅方向）交換
バイアス磁界を素子幅方向に付与した。
果素子の一つである磁界検出用センサの断面図を図５に
示す。基板１には＃7059ガラス（コーニングジャパン社
の商品名）を用い、強磁性体膜２には膜厚が 7nmのＣｏ
90Ｆｅ10を用い、第１の反強磁性体膜４には膜厚が15nm
のＮｉＯ酸化物、第２の反強磁性体膜３には膜厚が 5nm
のγ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金を、非磁性体膜６には膜厚 3nm
のＣｕを、電極５には膜厚が0.3 μm のＣｕをそれぞれ
用いた。また電極５の間隔は50μm 、素子幅は8 μm と
した。強磁性体膜２、第２の反強磁性体膜３および第１
の反強磁性体膜４は、磁界中で成膜を行い膜に一軸異方
性を付与した。一軸磁気異方性が素子長手方向となるよ
うに、通常の半導体プロセスを用いて素子の加工を行い
磁界検出用センサを得た。この後、200 ℃の磁界中で10
分間保持するアニールで（磁界方向は素子幅方向）交換
バイアス磁界を素子幅方向に付与した。
【００３１】得られた磁界検出用センサに外部から磁界
を印加して、その磁界応答特性を調べたところ、Ｔｉな
どの保護膜が形成された反強磁性体膜をγ−Ｆｅ50Ｍｎ
50単独で作製した従来の磁界検出用センサと同程度以上
の交換バイアス磁界と出力感度が得られた。
を印加して、その磁界応答特性を調べたところ、Ｔｉな
どの保護膜が形成された反強磁性体膜をγ−Ｆｅ50Ｍｎ
50単独で作製した従来の磁界検出用センサと同程度以上
の交換バイアス磁界と出力感度が得られた。
【００３２】実施例４〜９および比較例１
実施例１と同様のＲＦマグネトロンスパッタ装置を用い
て組成を変化させた第１の反強磁性体膜と強磁性体膜の
界面に第２の反強磁性体膜を形成した交換結合膜を作製
した。強磁性体膜としては、Ｎｉ79Ｆｅ16Ｃｏ5 合金を
用いた。第１の反強磁性体膜としては、Ｐｄ56Ｍｎ
44（実施例４）、Ｐｔ59Ｍｎ41（実施例５）、Ｎｉ50Ｍ
ｎ50（実施例６）、Ｃｒ92Ｐｔ8 （実施例７）、Ｃｒ97
Ｉｒ3 （実施例８）、ＮｉＯ（実施例９）をそれぞれ15
nmの膜厚で用いた。界面には第２の反強磁性体膜として
膜厚が 5nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50を用いた。
て組成を変化させた第１の反強磁性体膜と強磁性体膜の
界面に第２の反強磁性体膜を形成した交換結合膜を作製
した。強磁性体膜としては、Ｎｉ79Ｆｅ16Ｃｏ5 合金を
用いた。第１の反強磁性体膜としては、Ｐｄ56Ｍｎ
44（実施例４）、Ｐｔ59Ｍｎ41（実施例５）、Ｎｉ50Ｍ
ｎ50（実施例６）、Ｃｒ92Ｐｔ8 （実施例７）、Ｃｒ97
Ｉｒ3 （実施例８）、ＮｉＯ（実施例９）をそれぞれ15
nmの膜厚で用いた。界面には第２の反強磁性体膜として
膜厚が 5nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50を用いた。
【００３３】各実施例の交換結合膜につきその交換バイ
アス磁界が零になる温度（ブロッキング温度；ＴB ）を
調べた。測定結果を反強磁性体膜のネール温度および結
晶構造とともに表１に示す。なお比較例１として、反強
磁性体膜として膜厚が20nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金を単
独で用いた交換結合膜を作製し、ブロッキング温度を測
定した。その結果を表１に示す。
アス磁界が零になる温度（ブロッキング温度；ＴB ）を
調べた。測定結果を反強磁性体膜のネール温度および結
晶構造とともに表１に示す。なお比較例１として、反強
磁性体膜として膜厚が20nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金を単
独で用いた交換結合膜を作製し、ブロッキング温度を測
定した。その結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
表１より明らかなように、本発明による交換結合膜のブ
ロッキング温度は大幅に上昇しており、熱安定性に優れ
ていることがわかる。
ロッキング温度は大幅に上昇しており、熱安定性に優れ
ていることがわかる。
【００３５】実施例１０
ここでは、γ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金を第２の反強磁性体
膜、Ｉｒ50Ｍｎ50を第１の反強磁性体膜、ＣｏＦｅ合金
を強磁性体膜として実施例２で交換バイアス磁界が比較
的大きかった交換結合膜を作製し、この交換結合膜を強
磁性層間に非磁性層を設けた磁気抵抗効果膜としてのス
ピンバルブ膜に適用した。
膜、Ｉｒ50Ｍｎ50を第１の反強磁性体膜、ＣｏＦｅ合金
を強磁性体膜として実施例２で交換バイアス磁界が比較
的大きかった交換結合膜を作製し、この交換結合膜を強
磁性層間に非磁性層を設けた磁気抵抗効果膜としてのス
ピンバルブ膜に適用した。
【００３６】具体的に本実施例で作製された磁気抵抗効
果素子の一つである磁界検出用センサの断面図を図６に
示す。基板１には熱酸化シリコンを用い、強磁性体膜２
ａ、２ｂには膜厚が 4nmのＣｏ90Ｆｅ10を用い、第１の
反強磁性体膜４には膜厚が15nmのＩｒ50Ｍｎ50、第２の
反強磁性体膜３には膜厚が 3nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金
を、非磁性体膜６には膜厚 2nmのＣｕを、電極５には膜
厚が0.3 μm のＣｕをそれぞれ用いた。さらに基板１と
強磁性膜２ｂの間にＣｏＺｒＮｂアモルファス膜７ｂと
ＮｉＦｅ膜７ａの積層強磁性下地膜を、電極５と反強磁
性膜４の間に保護膜８を形成した。また電極５の間隔は
30μm 、素子幅は8 μm とした。強磁性体膜２、第２の
反強磁性体膜３および第１の反強磁性体膜４は、磁界中
で成膜を行い膜に一軸異方性を付与した。一軸磁気異方
性が素子長手方向となるように、通常の半導体プロセス
を用いて素子の加工を行い磁界検出用センサを得た。こ
の後、220 ℃の磁界中（素子幅方向）で10分間保持する
アニールで交換バイアス磁界を素子幅方向に付与した。
果素子の一つである磁界検出用センサの断面図を図６に
示す。基板１には熱酸化シリコンを用い、強磁性体膜２
ａ、２ｂには膜厚が 4nmのＣｏ90Ｆｅ10を用い、第１の
反強磁性体膜４には膜厚が15nmのＩｒ50Ｍｎ50、第２の
反強磁性体膜３には膜厚が 3nmのγ−Ｆｅ50Ｍｎ50合金
を、非磁性体膜６には膜厚 2nmのＣｕを、電極５には膜
厚が0.3 μm のＣｕをそれぞれ用いた。さらに基板１と
強磁性膜２ｂの間にＣｏＺｒＮｂアモルファス膜７ｂと
ＮｉＦｅ膜７ａの積層強磁性下地膜を、電極５と反強磁
性膜４の間に保護膜８を形成した。また電極５の間隔は
30μm 、素子幅は8 μm とした。強磁性体膜２、第２の
反強磁性体膜３および第１の反強磁性体膜４は、磁界中
で成膜を行い膜に一軸異方性を付与した。一軸磁気異方
性が素子長手方向となるように、通常の半導体プロセス
を用いて素子の加工を行い磁界検出用センサを得た。こ
の後、220 ℃の磁界中（素子幅方向）で10分間保持する
アニールで交換バイアス磁界を素子幅方向に付与した。
【００３７】得られた磁界検出用センサに外部から磁界
を印加して、その磁界応答特性を調べたところ、Ｔｉな
どの保護膜が形成された反強磁性体膜をγ−Ｆｅ50Ｍｎ
50単独で作製した従来の磁界検出用センサと同程度以上
の交換バイアス磁界と出力感度が得られた。
を印加して、その磁界応答特性を調べたところ、Ｔｉな
どの保護膜が形成された反強磁性体膜をγ−Ｆｅ50Ｍｎ
50単独で作製した従来の磁界検出用センサと同程度以上
の交換バイアス磁界と出力感度が得られた。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、大きな交換バイアス磁
界を有するとともに交換バイアス磁界が十分で、かつ熱
安定性をも改善し得る交換結合膜を提供することがで
き、さらに本発明の磁気抵抗効果素子は上述の交換結合
膜を使用するので、安定した出力が得られるとともにバ
ルクハウゼンノイズ発生もみられず、この工業的価値は
大なるものがある。
界を有するとともに交換バイアス磁界が十分で、かつ熱
安定性をも改善し得る交換結合膜を提供することがで
き、さらに本発明の磁気抵抗効果素子は上述の交換結合
膜を使用するので、安定した出力が得られるとともにバ
ルクハウゼンノイズ発生もみられず、この工業的価値は
大なるものがある。
【図１】実施例１における交換結合膜の断面図である。
【図２】実施例１における磁化曲線を示す図である。
【図３】実施例１における第２の反強磁性体膜の膜厚と
交換バイアス磁界の関係を示す図である。
交換バイアス磁界の関係を示す図である。
【図４】実施例２における第２の反強磁性体膜の膜厚と
交換バイアス磁界の関係を示す図である。
交換バイアス磁界の関係を示す図である。
【図５】実施例３における磁界検出センサの断面図であ
る。
る。
【図６】実施例１０における磁界検出用センサの断面図
である。
である。
１………基板、２………強磁性体膜、３………第２の反
強磁性体膜、４………第１の反強磁性体膜、５………電
極、６………非磁性層、７ａ、７ｂ………強磁性下地
膜、８………保護膜。
強磁性体膜、４………第１の反強磁性体膜、５………電
極、６………非磁性層、７ａ、７ｂ………強磁性下地
膜、８………保護膜。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｈ０１Ｆ 10/16 Ｈ０１Ｆ 10/16
Ｈ０１Ｌ 43/08 Ｈ０１Ｌ 43/08 Ｚ
(72)発明者 岩崎 仁志
神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地
株式会社東芝 研究開発センター内
(72)発明者 船山 知己
神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地
株式会社東芝 研究開発センター内
(72)発明者 佐橋 政司
神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地
株式会社東芝 研究開発センター内
(56)参考文献 特開 平６−267029（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−88118（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01F 10/00 - 10/32
H01L 43/08
C22C 38/00 303
C23C 14/06
G11B 5/39
Claims (10)
- 【請求項１】 第１の反強磁性膜と、この第１の反強磁
性膜と積層形成される強磁性膜と、前記第１の反強磁性
膜と前記強磁性膜との界面に形成される第２の反強磁性
膜とを備えた交換結合膜であって、 前記第１の反強磁性膜は、結晶構造が正方晶系、体心立
方晶系およびNaCl系の群から選ばれた１種に属する系で
あり、 前記第２の反強磁性膜は、結晶構造が面心立方晶系のγ
−MMnからなり且つ膜厚が５nm 以下であることを特徴と
する交換結合膜、たたしMはFe、Co、Niの群から選ばれ
た少なくとも１種である。 - 【請求項２】 請求項１記載の交換結合膜において、前
記第１の反強磁性体膜の膜厚をｔAF1 、前記第２の反強
磁性体膜の膜厚をｔAF2 とするとき、 3nm≦ｔAF1 ≦50nm、および 0nm＜ｔAF2 ≦ 5nmの範囲
にあることを特徴とする交換結合膜。 - 【請求項３】 請求項１記載の交換結合膜において、前
記第１の反強磁性体膜のネール温度をＴN １、前記第２
の反強磁性体膜のネール温度をＴN ２とするとき、ＴN
２＜ＴN １の関係にあることを特徴とする交換結合膜。 - 【請求項４】 請求項１記載の交換結合膜において、前
記第１の反強磁性体膜はＱＭｎ合金、ＣｒＭ´合金、Ｎ
ｉＯ合金およびＣｏＯ合金の群から選ばれた１種の合金
からなる、ここでＱはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｒｕ，
Ｒｈ，Ｒｅ，Ａｇ，Ａｕ，Ｏｓ，Ｉｒ，ＰｄおよびＰｔ
の群から選ばれた少なくとも１種であり、Ｍ´はＭｎ，
Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ａｇ，Ａ
ｕ，Ｏｓ，Ｉｒ，ＰｄおよびＰｔの群から選ばれた少な
くとも１種である。 - 【請求項５】 請求項１ないし請求項４記載のいずれか
１項記載の交換結合膜と、前記交換結合膜のうち少なく
とも強磁性体膜に電流を通電するための電極とが基板上
に形成されてなることを特徴とする磁気抵抗効果素子。 - 【請求項６】 請求項２記載の交換結合膜において、前
記第１の反強磁性体膜の膜厚ｔAF1 は 5nm≦ｔAF1 ≦20
nmの範囲にある。 - 【請求項７】 請求項２記載の交換結合膜において、前
記第２の反強磁性体膜の膜厚ｔAF2 は0.3nm ＜ｔAF2 ≦
5nmの範囲にある。 - 【請求項８】 請求項１記載の交換結合膜において、前
記交換結合膜のブロッキング温度は200 ℃以上である。 - 【請求項９】 請求項３記載の交換結合膜において、前
記第１の反強磁性体膜のネール温度ＴN １は230 ℃以上
である。 - 【請求項１０】 請求項５記載の磁気抵抗効果素子にお
いて、請求項１から４記載の交換結合膜、非磁性膜およ
び別の強磁性膜が積層され、スピン依存散乱による抵抗
変化を利用して信号検出することを特徴とする磁気抵抗
効果素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23524495A JP3393963B2 (ja) | 1994-09-13 | 1995-09-13 | 交換結合膜および磁気抵抗効果素子 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21914494 | 1994-09-13 | ||
| JP6-219144 | 1994-09-13 | ||
| JP23524495A JP3393963B2 (ja) | 1994-09-13 | 1995-09-13 | 交換結合膜および磁気抵抗効果素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08138935A JPH08138935A (ja) | 1996-05-31 |
| JP3393963B2 true JP3393963B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=26522946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23524495A Expired - Fee Related JP3393963B2 (ja) | 1994-09-13 | 1995-09-13 | 交換結合膜および磁気抵抗効果素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3393963B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5768067A (en) | 1995-09-19 | 1998-06-16 | Alps Electric Co., Ltd. | Magnetoresistive head using exchange anisotropic magnetic field with an antiferromagnetic layer |
| JP3291208B2 (ja) | 1996-10-07 | 2002-06-10 | アルプス電気株式会社 | 磁気抵抗効果型センサおよびその製造方法とそのセンサを備えた磁気ヘッド |
| US6535362B2 (en) | 1996-11-28 | 2003-03-18 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Magnetoresistive device having a highly smooth metal reflective layer |
| JPH10198927A (ja) * | 1997-01-08 | 1998-07-31 | Nec Corp | 磁気抵抗効果膜およびその製造方法 |
| JPH11161921A (ja) | 1997-12-01 | 1999-06-18 | Nec Corp | 磁気抵抗効果素子およびその製造方法 |
| JP3839644B2 (ja) | 2000-07-11 | 2006-11-01 | アルプス電気株式会社 | 交換結合膜と、この交換結合膜を用いた磁気抵抗効果素子、ならびに前記磁気抵抗効果素子を用いた薄膜磁気ヘッド |
-
1995
- 1995-09-13 JP JP23524495A patent/JP3393963B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08138935A (ja) | 1996-05-31 |
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