JP3388410B2 - すず−ニッケル合金膜の製造方法 - Google Patents

すず−ニッケル合金膜の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、すず−ニッケル合
金膜の製造方法に関し、詳しくは装飾用として好適に用
いることのできるすず−ニッケル合金膜の製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】すず−ニッケル合金膜は,装飾用クロム
めっき膜の代替としてここ数年注目されてきた。クロム
めっき膜自体は耐摩耗性、耐食性を初めとするいくつか
の優れた性質を持っているが、環境に有害な元素とし
て、その使用については、現在も規制が比較的厳しく、
今後においてもその規制が強化される方向にある。この
意味から、代替めっき膜としてのすず−ニッケル合金膜
の重要性は今後ますます増すと考えられる。
【0003】従来の技術は、このすず−ニッケル膜を水
溶液からの合金電析を用いて製造する。そのため、二つ
の異なる金属の電析を、同一の電位で可能ならしめねば
ならず、様々な工夫が要求されていた。また、使用され
る化学種も限定され、さらには、環境性に反するような
添加剤なども必要とされていた。
【0004】さらに、水溶液中からの電析によって得た
合金膜は、常に平衡状態図には認められない非平衡なN
iSn相から構成されていた。したがって、前記合金膜
を使用する際の摩耗や加熱などによって前記NiSn相
が他の安定相へ移行する場合が生じ、使用中において前
記合金膜の特性が変化してしまう場合が生じていた。こ
のため、前記合金膜に対して所定の目的で付与していた
機能が使用中において変化してしまい、目的とする機能
性を十分に得ることができないという問題もあった。
【0005】前記非平衡なNiSn相の生成を防止すべ
く、電析条件、添加剤などを工夫することについても種
々試みられたが、前記NiSn相以外の安定な相を生成
することはできなかった。
【0006】本発明は、上記非平衡NiSn相を含まな
い安定なすず−ニッケル合金膜を製造する方法を提供す
ることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明は、所定の基板上に、ニッケル層を厚さ10μm
〜50μmに析出させるとともに、すず層を厚さ10μ
m〜50μmに析出させて、前記ニッケル層と前記すず
層とがこの順に積層されてなる多層膜を形成した後、こ
の多層膜にレーザ光を照射することにより、すずの融点
以上の温度に加熱して前記すず層を溶解させ、すずの液
相拡散を利用して、すず−ニッケル合金膜を製造するこ
とを特徴とする、すず−ニッケル合金膜の製造方法に関
する。
【0008】本発明者らは、NiSn相を含まない安定
なすず−ニッケル合金膜を得るべく鋭意検討を実施し
た。その結果、前記合金膜を所定の基板上に直接的に電
析させる代わりに、前記合金膜を構成すべき元素である
ニッケル及びすずからなる各層を、それぞれ所定の膜厚
に順次積層させて多層膜を形成した後、この多層膜にレ
ーザ光を照射することによって前記多層膜をすずの融点
以上に加熱して、前記すず層を溶解させ、すずの液相拡
散を利用することによって目的とするすず−ニッケル合
金膜が得られることを見出したものである。
【0009】本発明の方法によれば、レーザ照射による
すず元素及びニッケル元素の短時間での拡散を通じて前
記合金膜を製造するため、非平衡なNiSnの生成を回
避して、極めて短時間にすず−ニッケル合金膜を作製す
ることができる。したがって、前記合金膜に当初付与し
た機能を長時間に亘って維持することができるととも
に、製造時間短縮によってランニングコストを低減する
ことができる。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に基づいて詳細に説明する。本発明においては、ニッケ
ル層とすず層とをこの順に析出及び積層させて、前記ニ
ッケル層と前記すず層とがこの順に積層されてなる多層
膜を形成することが必要である。
【0011】前記多層膜がすず層上にニッケル層が積層
された構成を有するとすると、最初に所定の基板上にす
ず層を例えば電析によって形成した後、前記すず層上に
例えばワット浴のような強酸性浴を用いてニッケル層を
形成する。したがって、このニッケル層を形成する間
に、前記すず層は前記強酸性浴に長時間浸漬されること
になり、その結果、すず層が溶解してその厚さを大きく
減じてしまう。
【0012】このため、このような多層膜を用いてすず
−ニッケル合金膜を形成すると、合金膜中に占めるすず
の量が減少し、得られる安定相の種類も限定されてしま
う。したがって、所望のすず含有量を得たい場合には、
減じられる厚さを考慮してその分の厚さを補い、比較的
厚いすず層を形成する必要がある。
【0013】一方、上記のような好ましい態様にしたが
って、前記多層膜をニッケル層及びすず層をこの順に積
層して形成する場合においては、上述のようにすず層が
強酸性浴によってその厚さを減じられることがないた
め、すず層の形成をより簡易に行うことができる。
【0014】また、前記多層膜を構成するすず層の厚さ
は、10〜50μmに設定し、同じくニッケル層の厚さ
は、10〜50μmに設定する。これによって、後のレ
ーザ光照射によって各種の安定な相からなるすず−ニッ
ケル合金膜を得ることができる。また、上記のような厚
さのすず層及びニッケル層は、例えば、電析によって上
記各層を形成する場合の、形成条件の変動幅をある程度
許容することができる。すなわち、すず層及びニッケル
層を形成する際の電析条件が、前記各層の形成中に若干
変動したとしても、上記厚さの範囲内にほぼ収めること
ができる。
【0015】上記すず層及びニッケル層は、所定の基板
上に析出させることによって形成するが、その形成手段
は特には限定されない。しかしながら、操作性が簡易で
あること、及び厚い層を比較的短時間で形成することが
できることから、電界メッキ法を用いた電析によって形
成することが好ましい。
【0016】すず層を電界メッキ法によって形成する場
合、硫酸酸性浴、メタノスルホン酸浴、テトラフルオロ
ホウ酸浴などの酸性浴やアルカリ浴などの電気メッキ浴
を好ましくは用いることができる。一方、ニッケル層を
電界メッキ法によって形成する場合、電気メッキ用ワッ
ト浴などを用いることができる。
【0017】本発明においては、すず層とニッケル層と
からなる多層膜を形成した後、この多層膜にレーザ光を
照射することが必要である。レーザ光の強度は、150
W/cm〜500W/cmであることが好ましく、
さらには200W/cm〜300W/cmであるこ
とが好ましい。これによって、すず層を構成するすず元
素とニッケル層を構成するニッケル元素との拡散を、良
好な制御性の下に、より効果的に行うことができる。
【0018】レーザ光強度が上記範囲を超えると、すず
元素が蒸発したり、すず元素とニッケル元素との拡散が
瞬時に行われたりすることによって、すず元素とニッケ
ル元素との拡散を良好な制御性の下に実施できず、目的
とするすず−ニッケル合金を得ることができない場合が
ある。また、レーザ光強度が上記範囲未満の場合におい
ては、すず元素とニッケル元素との拡散に長時間を要
し、本発明の効果を十分に発揮できない場合がある。
【0019】また、レーザ光の照射時間は、レーザ光強
度、すず層及びニッケル層の厚さ、並びに目的とする合
金化の度合いなどに応じて、任意に設定することができ
る。しかしながら、レーザ光の照射時間は、5〜60秒
であることが好ましく、さらには20〜60秒であるこ
とが好ましい。
【0020】これによって、上記レーザ光強度やすず層
及びニッケル層の厚さなどに大きく依存することなく、
前記すず層を構成するすず元素と前記ニッケル層を構成
するニッケル元素との拡散を良好な制御性の下に実施す
ることができ、目的とするすず−ニッケル合金膜を効率
よく得ることができる。また、上記照射時間は、極めて
短く、目的とするすず−ニッケル合金膜を極めて短時間
で作製できることが分かる。
【0021】特に、上記のような強度範囲にあるレーザ
光を、上記照射時間の範囲内で、すず層とニッケル層と
からなる多層膜に照射すると、この多層膜はすずの融点
である232℃以上、沸点である2623℃未満の温度
に容易に加熱される。これによって、すず層が溶解して
液相となり、この液相が前記ニッケル層を構成するニッ
ケル粒子の間隙などに速やかに拡散する。したがって、
合金度合いの高いすず−ニッケル合金膜を比較的短時間
で簡易に形成することができる。
【0022】上記のようなレーザ光を出力するレーザ光
源としては、He−Neレーザ、COレーザ及びエキ
シマレーザなどの気体レーザや、Nd:YAGレーザな
どの固体レーザなどを用いることができる。
【0023】以上のような工程を経ることによって、非
平衡NiSn相を含まない安定なすず−ニッケル合金膜
を形成することができる。そして、特には、前記合金膜
が安定相として、NiSn相、NiSn相、及び
NiSn相の少なくとも一つを含んでいることが好
ましい。これによって、合金膜の特性、その結果として
合金膜に付与される機能性を長時間保持することができ
る。
【0024】
【実施例】以下、本発明を実施例において具体的に示
す。 (実施例1)基板として板厚2mmの純鉄を用い、これ
を塩化ニッケル六水和物15g、硫酸ニッケル90g、
ホウ酸12gを含む総量300mlのワット浴中に浸漬
し、5A/dmの電流密度で5分間電析し、ニッケル
層を厚さ30μmに電析させた。
【0025】次いで、表面に前記ニッケル層を有する前
記純鉄を、42%ホウフッ化水素酸18ml、44.6
%ホウフッ化すず2ml、ポリエチレングリコール(分
子量2000)15mgを含む総量300mlのフルオ
ロホウ酸浴中に浸漬し、1A/dmの電流密度で5分
間定電流電解することによって、前記純鉄上の前記ニッ
ケル層上にすず層を厚さ30μmに電析させ、前記ニッ
ケル層と前記すず層とからなる多層膜を形成した。
【0026】次いで、COレーザ源よりレーザ光を出
力させるとともに、カライドスコープにより前記レーザ
光を均一にし、前記多層膜の表面に前記レーザ光を30
0W/cmの強度で20秒間照射して、すず−ニッケ
ル合金膜を作製した。
【0027】図1は、このようにして作製したすず−ニ
ッケル合金膜のX線回折パターンを示す図である。図1
から明らかなように、すず−ニッケル合金膜中には、安
定相であるNiSn相及びNiSn相からのピー
クが観察され、非安定相であるNiSnからのピークは
ごく微量しか観察されないことが分かる。したがって、
本実施例によって、非平衡なNiSnの生成がほとんど
回避された、長期信頼性に富むすず−ニッケル合金膜を
極めて短時間で作製できることが分かる。なお、同様の
結果は、走査型電子顕微鏡に組み込まれた電子線マイク
ロアナライザによっても観察された。
【0028】(実施例2)実施例1と同様にしてニッケ
ル層とすず層とがこの順に形成されてなる多層膜を作製
した後、この多層膜に対し、実施例1と同様にして、前
記COレーザ源より強度200W/cmのレーザ光
を60秒間照射し、すず−ニッケル合金膜を作製した。
【0029】図2は、このようにして作製したすず−ニ
ッケル合金膜のX線回折パターンを示す図である。図2
から明らかなように、すず−ニッケル合金膜中には、安
定相であるNiSn相及びNiSn相からのピー
クが観察され、非安定相であるNiSnからのピークは
ごく微量しか観察されないことが分かる。したがって、
本実施例によって、非平衡なNiSnの生成がほとんど
回避された、長期信頼性に富むすず−ニッケル合金膜を
極めて短時間で作製できることが分かる。なお、同様の
結果は、走査型電子顕微鏡に組み込まれた電子線マイク
ロアナライザによっても観察された。
【0030】(比較例1)塩化ニッケル六水和物80
g、塩化すず二水和物17g、重フッ化アンモニウム1
1g、及びフッ化ナトリウム28gを含む総量300m
lの浴を用い、浴温70℃、カソード電流密度4A/d
にて5分間電析させることによって、すず−ニッケ
ル合金膜を厚さ15μmに形成した。得られた合金膜を
X線回折によって調べたところ、前記合金膜は非平衡相
であるNiSn相から構成されていることが判明した。
【0031】(比較例2)実施例1及び2と同様にし
て、厚さ30μmのニッケル層と厚さ30μmのすず層
とがこの順に積層してなる多層膜を作製した後、この多
層膜を電気炉中に設置し200℃に加熱した。その結
果、10日間以上という極めて長い時間の加熱処理の
後、NiSn相などの平衡相を有する、長期安定性に
足るすず−ニッケル合金膜が得られることが分かった。
【0032】以上、具体例を挙げながら発明の実施の形
態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は
上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸
脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能であ
る。
【0033】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
非平衡NiSn相を含まない安定なすず−ニッケル合金
膜を極めて短時間で得ることができる。したがって、こ
の合金膜を使用する際の摩耗や加熱などによる前記合金
膜の特性変化を抑制することができる。このため、前記
合金膜に付与した機能性を長時間に亘って維持すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の製造方法によって得たすず−ニッケ
ル合金膜のX線回折プロファイルの一例である。
【図2】 本発明の製造方法によって得たすず−ニッケ
ル合金膜のX線回折プロファイルの他の例である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開2002−129375(JP,A) JOURNAL OF MATERI ALS SCIENCE,VOL.19, NO.12(1984),P.3815−3825 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C25D 5/50

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 所定の基板上に、ニッケル層を厚さ10
    μm〜50μmに析出させるとともに、すず層を厚さ1
    0μm〜50μmに析出させて、前記ニッケル層と前記
    すず層とがこの順に積層されてなる多層膜を形成した
    後、この多層膜にレーザ光を照射することにより、すず
    の融点以上の温度に加熱して前記すず層を溶解させ、す
    ずの液相拡散を利用して、すず−ニッケル合金膜を製造
    することを特徴とする、すず−ニッケル合金膜の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 前記レーザ光を、150W/cm〜5
    00W/cmの強度で前記多層膜に照射することを特
    徴とする、請求項1に記載のすず−ニッケル合金膜の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 前記レーザ光の照射時間が、5〜60秒
    であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のすず
    −ニッケル合金膜の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記すず層及び前記ニッケル層は、電気
    メッキ法により析出させることを特徴とする、請求項1
    〜3のいずれか一に記載のすず−ニッケル合金膜の製造
    方法。
  5. 【請求項5】 前記すず−ニッケル合金膜は、Ni
    n相、NiSn相及びNiSn相の少なくとも
    一つを有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれ
    か一に記載のすず−ニッケル合金膜の製造方法。
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