JP3379074B2 - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

光ファイバの製造方法

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JP3379074B2
JP3379074B2 JP518495A JP518495A JP3379074B2 JP 3379074 B2 JP3379074 B2 JP 3379074B2 JP 518495 A JP518495 A JP 518495A JP 518495 A JP518495 A JP 518495A JP 3379074 B2 JP3379074 B2 JP 3379074B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、低損失で機械強度に優
れた光ファイバの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】希土類元素をコア中に添加した多成分ガ
ラス光ファイバ、特にフッ化物光ファイバは、レーザや
光ファイバ増幅器の活性媒体として注目されている。特
に、Pr3+(プラセオジムイオン)を添加したもので
は、1.3μm帯光ファイバ増幅器の活性媒体として、
近年研究が盛んである(大石ら。応用物理、第62巻、
第1号、p.36、1993)。
【0003】ところで、光ファイバを実用に供するため
には、機械強度が重要なパラメータとなる。石英系の光
ファイバでは、5〜6GPa(ギガパスカル)程度の高
強度が得られている。これに対し、フッ化物系の光ファ
イバの場合は、そのフッ化物ガラス自体の固有の機械強
度が石英ガラスの約3分の1程度と低いこと、およびフ
ッ化物ガラスが結晶化し易いため、その後の母材の加熱
延伸工程あるいは線引き工程においてガラスの一部が結
晶化してしまう不都合がある。このため現状では、高強
度のフッ化物系の光ファイバを製造するのが困難であ
る。
【0004】希土類元素添加フッ化物系の光ファイバを
光増幅器の活性媒体として用いる場合には、上記光増幅
器内への実装に耐えられるだけの十分な光ファイバ強度
を確保する必要がある。フッ化物系の光ファイバの中で
も、母材を直接、線引きして得られる多モード光ファイ
バでは、700MPa(メガパスカル)程度と、実装に
耐え得るのに十分な光ファイバが得られている。一方、
光ファイバ増幅器に用いるフッ化物系の単一モード光フ
ァイバの強度は、300MPa程度であり、実装に耐え
得るというレベルには、まだ達していないのが現状であ
る。
【0005】このようなフッ化物系の単一モード光ファ
イバを製造するための従来の方法は、ジャケット管に、
このジャケット管より高い屈折率部分を少なくとも一部
に有するフッ化物ガラスよりなるロッドを挿入して複合
体を得、該複合体を加熱し延伸して母材を得る工程と、
該母材を加熱し線引きして、または該母材をジャケット
管に挿入して加熱し線引きして、光ファイバを得る工程
とを含むものである。
【0006】しかしながら、上記加熱延伸工程または線
引き工程は、ジャケット管内を減圧して行われていたた
め、ジャケット管に挿入されたロッドまたは複合体への
熱の移動が悪く、ジャケット管のみが必要以上に加熱さ
れ、その加熱部分の結晶化が進んでしまう。このため、
上述したように、得られる光ファイバの強度は300M
Pa程度と低いものであった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、フッ
化物ガラス等からなる高強度の単一モード光ファイバの
製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1記載の発明は、ジャケット管に、該ジャケ
ット管より高い屈折率部分を少なくとも一部に有するガ
ラスロッドを挿入して該ガラスロッドと前記ジャケット
管との複合体を得る第1の工程と、該複合体を加熱し延
伸して母材を得る第2の工程と、該母材を加熱し線引き
して光ファイバを得る第3の工程とを含む、フッ化物ガ
ラス、テルライトガラスまたはカルコゲナイドガラスか
らなる光ファイバの製造方法であって、前記第2の工程
は、前記複合体の内部を陰圧に保ちつつ、該複合体の内
部にヘリウム、水素および重水素からなる群より選択さ
れた少なくとも1種のガスを含むガスを導入して行うこ
とを特徴とする。
【0009】請求項記載の発明は、第1のジャケット
管に、該第1のジャケット管より高い屈折率部分を少な
くとも一部に有するガラスロッドを挿入して該ガラスロ
ッドと前記第1のジャケット管との第1の複合体を得る
第1の工程と、該第1の複合体を加熱し延伸して母材を
得る第2の工程と、該母材を第2のジャケット管に挿入
して該第2のジャケット管と前記母材との第2の複合体
を得る第3の工程と、該第2の複合体を加熱し線引きし
て光ファイバを得る第4の工程とを含む、フッ化物ガラ
ス、テルライトガラスまたはカルコゲナイドガラスから
なる光ファイバの製造方法であって、前記第2の工程お
よび前記第4の工程のうち少なくとも一方の工程は、前
記第1の複合体または前記第2の複合体の内部を陰圧に
保ちつつ、該複合体の内部にヘリウム、水素および重水
素からなる群より選択された少なくとも1種のガスを含
むガスを導入して行うことを特徴とする。
【0010】ここで、請求項1またはに記載の光ファ
イバの製造方法において、前記導入ガスは、不活性ガス
または含フッ素ガスを含む混合ガスであってもよい。
【0011】請求項に記載の発明は、ジャケット管
に、該ジャケット管より高い屈折率部分を少なくとも一
部に有するガラスロッドを挿入して該ガラスロッドと前
記ジャケット管との複合体を得る第1の工程と、該複合
体を加熱し延伸して母材を得る第2の工程と、該母材を
加熱して線引きして光ファイバを得る第3の工程とを含
、フッ化物ガラス、テルライトガラスまたはカルコゲ
ナイドガラスからなる光ファイバの製造法であって、前
記第2の工程は、前記複合体の内部を陰圧に保ちつつ、
該複合体の内部に、高分子物質、低融点半田、インジウ
ムメタルまたは水銀から選択された少なくとも一種の
体を導入して行うことを特徴とする。
【0012】請求項10に記載の発明は、第1のジャケ
ット管に、該第1のジャケット管より高い屈折率部分を
少なくとも一部に有するガラスロッドを挿入して該ガラ
スロッドと前記第1のジャケット管との第1の複合体を
得る第1の工程と、該第1の複合体を加熱し延伸して母
材を得る第2の工程と、該母材を第2のジャケット管に
挿入して該第2のジャケット管と前記母材との第2の複
合体を得る第3の工程と、該第2の複合体を加熱し線引
きして光ファイバを得る第4の工程とを含む、フッ化物
ガラス、テルライトガラスまたはカルコゲナイドガラス
からなる光ファイバの製造方法であって、前記第2の工
程および第4の工程のうち少なくとも一方の工程は、前
記第1の複合体または前記第2の複合体の内部を陰圧に
保ちつつ、該複合体の内部に、高分子物質、低融点半
田、インジウムメタルまたは水銀から選択された少なく
とも一種の液体を導入して行うことを特徴とする。
【0013】
【0014】また、前記液体は、フッ化物ガラスが軟化
する温度およそ280℃付近において液体状態を保つこ
とができる高分子物質(例えば、高分子材料便覧、高分
子学会編、p103〜p105に記載されているポリス
チレン、ポリメチルアクリレート、ポリエチルアクリレ
ート、ポリプロピルアクリレート、ポリメチルメタクリ
レート、ポリプロピルメタクリレート、ポリ酢酸ビニ
ル、ポリ塩化酢酸ビニル、ポリプロピオン酢酸ビニルな
どの無定形高分子、または対称性高分子(ポリジメチル
シロキサン、ポリエチレン、ポリイソブチレン、ポリ塩
化ビニリデン、ポリ四フッ化エチレン等)、非対称性高
分子(ヘベアゴム、ポリクロロプレン、グッタベルカ、
ポリビニルイソブチルエーテル、ポリ塩化三フッ化エチ
レン等)、縮合高分子(ポリエチレンアジペート、ポリ
1,4−ブタンジオールアジペート、ポリエチレンセバ
ケート、チオコール、セルローストリブチレート、ナイ
ロン6−10、テリレン、セバコイルピペラジン、ジイ
ソシアネートポリウレタン1,4−ブタンジオールヘキ
サン等)などの結晶性高分子)の他、フッ素樹脂(高分
子材料便覧、高分子学会編、p130)、低融点半田、
インジウムメタルまたは水銀であるいことが望ましい。
【0015】また、請求項11記載の発明は、第1のジ
ャケット管に、該第1のジャケット管より高い屈折率部
分を少なくとも一部に有するガラスロッドを挿入して該
ガラスロッドと前記第1のジャケット管との第1の複合
体を得る第1の工程と、該第1の複合体を加熱し延伸し
て母材を得る第2の工程と、該母材を第2のジャケット
管に挿入して該第2のジャケット管と前記母材との第2
の複合体を得る第3の工程と、該第2の複合体を加熱し
線引きして光ファイバを得る第4の工程とを含む、フッ
化物ガラス、テルライトガラスまたはカルコゲナイドガ
ラスからなる光ファイバの製造方法であって、前記第2
の工程および第4の工程のうち一方の工程は、前記第1
の複合体または前記第2の複合体の内部を陰圧に保ちつ
つ、該複合体の内部に、高分子物質、低融点半田、イン
ジウムメタルまたは水銀から選択された少なくとも一種
液体を導入して行い、かつ、他方の工程は、複合体の
内部を陰圧に保ちつつ、該複合体の内部にヘリウム、水
素および重水素からなる群より選択された少なくとも一
種のガスを含むガスを導入して行うことを特徴とする。
【0016】
【作用】請求項1記載の発明によれば、母材の加熱延伸
工程である第2の工程を、複合体の内部にヘリウムガ
ス、水素ガスまたは重水素ガス等の熱伝導度の高いガス
を導入しつつ行うので、そのガスにより、複合体の外側
のジャケット管から内側のロッドへの熱の移動が促進さ
れる。従って、外部から熱せられたジャケット管に熱が
不必要に滞留することを防止できるので、得られる光フ
ァイバの結晶化の進行を抑制できると共に、内部のロッ
ドを効率よく加熱できるので、上記ガスを導入しない従
来の方法に比べて短時間で処理加工を行うことができ
る。
【0017】請求項記載の発明によれば、母材の加熱
延伸工程である第2の工程および線引き工程である第4
の工程のうち少なくとも一方の工程を、第1または第2
の複合体の内部にヘリウム等の熱伝導度の高いガスを導
入しつつ行うので、そのガスにより、第1または第2の
複合体の外側のジャケット管から内側のロッドまたは第
1の複合体への熱の移動が促進される。従って、請求項
1記載の発明とほぼ同様に、外部から熱せられたジャケ
ット管に熱が不必要に滞留することを防止できるので、
得られる光ファイバの結晶化の進行を抑制できると共
に、内部のロッドまたは第1の複合体を効率よく加熱で
きるので、上記ガスを導入しない従来の方法に比べて短
時間で処理加工を行うことができる。
【0018】請求項に記載の発明によれば、第3の工
程である母材の加熱延伸工程を、複合体の内部に熱伝導
度の高い液体を導入して行うので、その液体により複合
体の外部のジャケット管から内側のロッドへの熱の移動
が促進され、外部から熱せられたジャケット管に熱が不
必要に滞留することを防止できる。従って、得られる光
ファイバの結晶化の進行を抑制できると共に内部のロッ
ドを効率よく加熱できるので、上記熱伝導性液体を導入
しない従来の方法に比べて短時間で処理可能を行うこと
ができる。
【0019】請求項10に記載の発明によれば、第2の
工程である母材の加熱延伸工程および第4の工程である
線引き工程のうち少なくとも一方の工程を、第1または
第2の複合体の内部に熱伝導性のよい液体を導入して行
うので、その液体により、第1または第2の複合体の外
側のジャケット管から内側のロッドまたは第1の複合体
への熱の移動が促進される。従って、請求項に記載の
発明とほぼ同様に、外部から熱せられたジャケット管に
熱が不必要に滞留することを防止できるので、得られる
光ファイバの結晶化の進行を抑制できると共に、内部の
ロッドまたは第1の複合体を効率よく加熱できるので、
上記液体を導入しない従来の方法に比べて短時間で処理
加工を行うことができる。
【0020】上記いずれの発明においても、光ファイバ
の結晶化の進行を抑制できることから、高い機械強度を
有する光ファイバを製造することができる。
【0021】
【実施例】以下、図面を参照しながら本発明の光ファイ
バの製造方法の実施例を詳細に説明する。
【0022】まず、図1を参照して本発明の光ファイバ
の製造方法を実施するのに好適な製造装置の一例を説明
する。
【0023】図1の(A)〜(D)は、上記製造方法に
係る各工程を示す断面図である。そのうち、図1の
(A)において、符号1はコアとクラッドとが例えばフ
ッ化物ガラスからなるガラス母材である。このガラス母
材1の表面エッチングは、エッチング浴6内で行われ
る。表面エッチング処理後のガラス母材1を、このガラ
ス母材1と同一組成のフッ化物ガラスからなるジャケッ
ト管2内に挿入して複合体を作製する。この複合体の作
製に際しては、ガラス母材1とジャケット管2との双方
の表面上の水分を十分に除去しておく必要がある。水分
の存在は、後述の加熱延伸工程中のフッ化物ガラスの結
晶化を促進してしまうからである。
【0024】次に、図1の(C)に示すように、上記複
合体を加熱炉ボックス8内に収容し、その複合体のジャ
ケット管2の上部をO−リング10を介して保持するジ
ャケット管保持具7により吊り下げた状態に保持する。
この保持具7は図示しないエレベータにより昇降可能で
ある。保持具7の下方には、円筒状の加熱炉3が配設さ
れており、この加熱炉3により、上記複合体の下部を軟
化させ、延伸させることができる。保持具7の中央部に
は、複合体のジャケット管2の内部を減圧にするための
減圧装置11が減圧パイプ11aを介して接続されてい
る。この減圧パイプ11aには、減圧されたジャケット
管2の内部に熱伝導性の高いガス(ヘリウムガス、水素
ガス、重水素ガス等)または液体(後述)を導入するた
めの供給装置13が分岐パイプとしての導入管13aを
介して接続されている。
【0025】供給装置13または導入管13aの少なく
とも一方には、開閉バルブ(図示略)が取り付けられて
いる。減圧装置11の真空引きによりジャケット管2の
内部が所定の圧力まで減圧される過程では、当然に開閉
バルブは閉じられ、その真空引きが終了した後、供給装
置13から高熱伝導性ガスまたは液体がジャケット管2
の内部に供給される際には開閉バルブは開放される。
【0026】また、加熱炉ボックス8の上部壁には、ボ
ックス8内に所望の不活性ガスを供給するための不活性
ガス供給装置12が接続されている。
【0027】このような構成からなる加熱炉ボックス8
内で加熱延伸されて得られた光ファイバ母材4は、図1
の(D)に示すような別のボックス8内で、母材保持具
9により吊り下げられた状態で、さらに加熱炉3により
加熱延伸されて光ファイバ5となる。この別のボックス
8には、図1の(C)に示した不活性ガス供給装置12
のみが接続されているが、母材保持具9には供給装置は
接続されていない。なお、母材保持具9も、上記ジャケ
ット管保持具7と同様に、図示しないエレベータにより
昇降可能である。
【0028】また、上記ガラス母材1とジャケット管2
とからなる複合体を加熱延伸して直接得られる光ファイ
バ5の作製は、例えば図2の(A)に示すジャケット管
2内にガラス母材1を挿入して複合体を作製し、その複
合体を図2の(B)に示す加熱炉ボックス8内で加熱延
伸することにより達成される。このボックス8は、図1
の(C)に示したボックス8と構成上、同一である。加
熱条件および延伸条件などの製造条件により上記複合体
からの光ファイバ5の線引きが可能となる。
【0029】以下、上記の構成の製造装置を用いて本発
明に係る高強度の光ファイバを製造することができる。
【0030】(実施例1)内径7mmのモールドを用い
て、コアが56.5ZrF4 −12BaF2 −17.5
PbF2 −3.5LaF3 −2YF3 −2.5AlF3
−6LiF(mol%)、クラッドが47.5ZrF4
−23.5BaF2 −2.5LaF3 −2.5YF3
4.5AlF3 −20NaF(mol%)からなるフッ
化物ガラス母材(外径7.0mm,長さ150mm,比
屈折率差Δn=4.2%)をサクション・キャスティン
グ法で作製する一方、内径15mmのモールドを用い
て、母材のクラッドガラスと同一組成のフッ化物ジャケ
ット管(外径15mm,内径7.0mm,長さ150m
m)をローティーショナル・キャスティング法で作製し
た。ガラス母材およびジャケット管の外面を研磨・エッ
チングした後、両者を真空脱気することにより表面の水
分を除去した。ガラス母材に対する表面エッチングは、
例えば図1の(A)に示すようにガラス母材1をエッチ
ング浴6内に収容して行うことができる。
【0031】次に、例えば図1の(C)に示した不活性
ガス供給装置12により供給された露点−80℃の不活
性ガスの雰囲気下において、母材をジャケット管に挿入
し、ジャケット管内に例えば供給装置13によりヘリウ
ムガスを導入し、ジャケット管内圧を750Torrに
保持し、2mm/分の速度でジャケット管を上方から2
86℃に設定した加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に
引っ張り、外径7mmに延伸した。この延伸で得た母材
からコア径が0.4mmの部分を切りだし、次の延伸用
の母材とした。
【0032】延伸中の、加熱されたジャケット管の内面
およびジャケット管内部のガラス母材表面は透明状態を
保ったままであり、得られた母材の表面および形成され
たジャケット界面はいずれも透明で、目視では欠陥は観
察されなかった。
【0033】さらに、ここで得られた母材を2本に切断
し、そのうちの1本の母材をエッチングして表面層を
0.05mm取り除いた後、外面を研磨・エッチングし
たジャケット管と共に、真空脱気することにより表面の
水分を除去した。次に、母材をジャケット管に挿入し
て、露点−80℃の不活性ガス雰囲気下において、ジャ
ケット管内に供給装置13によりヘリウムガスを導入
し、管内圧を750Torrに保持し、2mm/分の速
度で母材を上方から276℃に設定した加熱炉へ送り込
み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μmの光フ
ァイバに線引いた。得られた光ファイバは引っ張り強度
が750MPaであった。
【0034】(比較例1)実施例1と同様に、同一組成
・寸法のガラス母材とジャケット管を同一方法で作製し
た。それらのガラス母材およびジャケット管に、実施例
1と同様の表面処理を施し、そのまま露点−80℃の不
活性ガス雰囲気下におき、母材をジャケット管に挿入
し、ジャケット管内を真空に引きながら、2mm/分の
速度でジャケット管を上方から286℃に設定した。実
施例1と同一の加熱炉へ送り込み、ジャケット管内を真
空に引きつつ、軟化させて下方に引っ張り、外径7mm
に延伸した。
【0035】実施例1で作製した母材の残りの1本をそ
のまま露点−80℃の不活性ガス雰囲気下において、2
mm/分の速度で母材を上方から276℃に設定した、
実施例1と同一の加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に
引っ張り、外径125μmの光ファイバに線引いた。得
られた光ファイバの引っ張り強度は350MPaと低か
った。本比較例と実施例1との光ファイバ強度の差は、
ジャケット管内へのヘリウムガスの導入の有無にのみ起
因する。即ち、実施例1で光ファイバ強度が向上したの
は、ジャケット管内に導入したヘリウムガスにより、ジ
ャケット管から母材への熱の移動を起こさせ、ジャケッ
ト管の結晶化を抑制したためである。
【0036】(実施例2)内径7mmのモールドを用い
て、実施例1と同一組成、同一寸法のガラス母材(以
下、第1のガラス母材という)とジャケット管を同一方
法で作製した。なお、ジャケット管は同一組成のものを
3本用意した。第1のガラス母材および1本目のジャケ
ット管の外面をそれぞれ研磨・エッチングした後、両者
を真空脱気することにより表面の水分を除去した。ガラ
ス母材に対する表面エッチングは、実施例1と同様に、
例えば図1の(A)に示すようにガラス母材1をエッチ
ング浴6内に収容して行うことができる。
【0037】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下のグローブボックス内において、第1のガラス母材を
上記1本目のジャケット管に挿入し、ジャケット管内に
例えば図1の(C)に示した供給装置13によりヘリウ
ムガスを導入し、内圧を750Torrに保持し、2m
m/分の速度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り込
み、軟化させて下方に引っ張り、外径7mmに延伸し
た。
【0038】ここで、ガラス母材1のジャケット管2内
への挿入は、例えば図1の(B)に示すような状態で行
うことができ、ガラス母材1とジャケット管2とからな
る複合体は、例えば図1の(C)に示すように加熱炉ボ
ックス8において延伸することができる。
【0039】次いで、上記の延伸で得た母材からコア径
が0.4mmの部分を切りだし、次の延伸用の母材とし
た。この第2のガラス母材および2本目のジャケット管
の外面を図1に示すように研磨・エッチングした後、両
者を真空脱気することにより表面の水分を除去した。
【0040】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下のグローブボックス内において、第2のガラス母材を
上記2本目のジャケット管内に挿入し、ジャケット管内
に例えば図1の(C)に示した供給装置13によりヘリ
ウムガスを導入し、内圧を10Torrに保持し、2m
m/分の速度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り込
み、軟化させて下方に引っ張り、外径7mmに延伸し
た。この2回目の延伸で得た母材からコア径が0.2m
mの部分を切りだし、第3回目の延伸用の母材とした。
この第3のガラス母材および3本目のジャケット管の外
面を研磨・エッチングした後、両者を真空脱気すること
により表面の水分を除去した。
【0041】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下のグローブボックス内において、第3のガラス母材を
上記3本目のジャケット管に挿入し、ジャケット管内に
例えば図1の(C)に示した供給装置13によりヘリウ
ム−アルゴン混合ガス(混合比He:Ar=7:3)を
導入し、内圧を750Torrに保持し、2mm/分の
速度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り込み、軟化
させて下方に引っ張り、外径7mmに延伸した。3回目
の延伸で得た光ファイバ母材をエッチングして表面層を
0.1mm取り除いた後、真空脱気することにより表面
の水分を除去した。
【0042】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下において、2mm/分の速度で光ファイバ母材を上方
から加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外
径125μmの光ファイバに線引いた。図1において符
号4は光ファイバ線引き工程に供される光ファイバ母材
である。この光ファイバ母材4は、図1の(D)に示す
ように母材保持具9により保持される。この保持具9
は、上記保持具7と同様に所定速度で下降するエレベー
タ(図示略)により昇降が可能である。上記光ファイバ
母材4からは光ファイバ5が線引きされる。
【0043】なお、延伸および線引きには同一の加熱炉
を用いており、延伸時の炉温は286℃、線引き時の炉
温は276℃であった。得られた光ファイバは、長さ5
00m、コア径が1.7μmで、1.00μmにカット
オフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μmの
損失値は0.08dB/mと低損失であった。また、得
られた光ファイバは引っ張り強度が750MPaと高強
度を示した。
【0044】(比較例2)実施例2の第2回目の延伸で
得られた母材の残りの一部を用いて次のようにジャケッ
ト線引きした。そのガラス母材および外径15mm,内
径7mmのジャケット管の外面を研磨・エッチングした
後、両者を真空脱気することにより表面の水分を除去し
た。次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気下のグロ
ーブボックス内において、母材をジャケット管に挿入
し、ジャケット管内を真空に引きながら、ジャケット管
を上方から加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張
り、外径125μmの光ファイバに線引いた。ガラス母
材1のジャケット管2への挿入は、例えば図2の(A)
に示すように行い、線引きには図2の(B)に示すよう
な実施例2と同一の加熱炉を用いており、線引きの前半
の送り速度は0.6mm/分、後半は2mm/分とし
た。この時、光ファイバに線引くのに必要な炉温はそれ
ぞれ300℃,310℃であった。得られた光ファイバ
の強度は300MPaであった。実施例2と比較する
と、ヘリウムガスを含む混合ガスをジャケット管内に導
入せずに線引きを行ったため、必要な光ファイバ強度を
得ることができなかったことがわかる。
【0045】(実施例3)内径10mmのモールドを用
いて、コアが56ZrF4 −14BaF2 −15PbF
2 −3.5LaF3 −2YF3 −2.5AlF3 −7L
iF(mol%)、クラッドが47.5ZrF4 −2
3.5BaF2 −2.5LaF3 −2.5YF3 −4.
5AlF3 −20NaF(mol%)からなるフッ化物
ガラス母材(外径10mm,長さ100mm,比屈折率
差Δn=3.7%)をサクション・キャスティング法で
作製する一方、内径20mmのモールドを用いて、母材
のクラッドガラスと同一組成の3本のフッ化物ジャケッ
ト管(外径20mm,内径10mm,長さ100mm)
をローティーショナル・キャスティング法で作製した。
ガラス母材および1本目のジャケット管の外面を研磨・
エッチングした後、両者を真空脱気することにより表面
の水分を除去した。
【0046】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット管
内に例えば図1の(C)に示した供給装置13によりH
e(ヘリウム)ガスを導入し、内圧を750Torrに
保持して、2mm/分の速度でジャケット管を上方から
加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径1
0mmに延伸した。この延伸で得た母材からコア径が
0.6mmの部分を切りだし、次工程の延伸用の母材と
した。このガラス母材および2本目のジャケット管の外
面を研磨・エッチングした後、両者を真空脱気すること
により表面の水分を除去した。
【0047】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット管
内に例えば図1の(C)に示した供給装置13によりD
2 (重水素)ガスを導入し、内圧を750Torrに保
持し、2mm/分の速度でジャケット管を上方から加熱
炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径10m
mに延伸した。この2回目の延伸で得た母材からコア径
が0.3mmの部分を切りだし、第3回目の延伸用の母
材とした。このガラス母材および3本目のジャケット管
の外面を研磨・エッチングした後、両者を真空脱気する
ことにより表面の水分を除去した。
【0048】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット管
内に例えば図1の(C)に示した供給装置13によりH
2 −N2 混合ガス(混合比H2 :N2 =7:3)を導入
し、内圧を750Torrに保持して、2mm/分の速
度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り込み、軟化さ
せて下方に引っ張り、外径10mmに延伸した。3回目
の延伸で得た母材をエッチングして表面層を0.1mm
取り除いた後、真空脱気することにより表面の水分を除
去した。
【0049】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、2mm/分の速度で母材を上方から加熱炉へ
送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μm
の光ファイバに線引いた。
【0050】なお、延伸および線引きには同一の加熱炉
を用いており、延伸時の炉温は293℃、線引き時の炉
温は288℃であった。得られた光ファイバは、長さ8
00m、コア径が1.9μmで、1.05μmにカット
オフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μmの
損失値は0.16dB/mと低損失であった。また、得
られた光ファイバは引っ張り強度が650MPaであっ
た。
【0051】(比較例3)実施例3の第2回目の延伸で
得られた母材の残りの一部を用いて次のようにジャケッ
ト線引きした。そのガラス母材および外径20mm,内
径10mmのジャケット管の外面を研磨・エッチングし
た後、真空脱気することにより表面の水分を除去した。
次に、露点−70℃の不活性ガス雰囲気下において、母
材をジャケット管に挿入し、ジャケット管内を真空に引
きながら、ジャケット管を上方から加熱炉へ送り込み、
軟化させて下方に引っ張り、外径125μmの光ファイ
バに線引いた。
【0052】なお、線引きには実施例4と同一の加熱炉
を用いており、線引きの前半の送り速度は0.5mm/
分、後半は1.5mm/分とした。この時、光ファイバ
に線引くのに必要な炉温はそれぞれ304℃,313℃
であった。得られた光ファイバは、コア径が2.0μm
で、1.11μmにカットオフ波長を持つ単一モード光
ファイバで、1.3μmの損失値は光ファイバの前半部
の300mは50dB/m、後半部の300mは30d
B/mと非常に大きかった。この比較例3も、従来のジ
ャケット線引き法では、熱安定性に劣る高Δn用のコア
ガラスが結晶化することを示している。また、ジャケッ
ト管内を真空引きしたため、光ファイバの引っ張り強度
は230MPaと低下した。
【0053】(実施例4)内径7mmのモールドを用い
て、コアが57ZrF4 −10BaF2 −20PbF2
−3.5LaF3 −2YF3 −2.5AlF3 −5Li
F(mol%)、クラッドが47.5ZrF4 −23.
5BaF2 −2.5LaF3 −2.5YF3 −4.5A
lF3 −20NaF(mol%)からなるフッ化物ガラ
ス母材(外径7.0mm,長さ150mm,比屈折率差
Δn=4.6%)をサクション・キャスティング法で作
製し、内径12mmのモールドを用いて、母材のクラッ
ドガラスと同一組成の4本のフッ化物ジャケット管(外
径12mm,内径7.0mm,長さ150mm)をロー
ティーショナル・キャスティング法で作製した。ガラス
母材および1本目のジャケット管の外面を研磨・エッチ
ングした後、両者を真空脱気することにより表面の水分
を除去した。
【0054】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット管
内に例えば図1の(C)に示した供給装置13によりH
e−H2 混合ガス(混合比He:H2 =5:5)を導入
し、内圧を750Torrに保持して、3mm/分の速
度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り込み、軟化さ
せて下方に引っ張り、外径7mmに延伸した。この延伸
で得た母材からコア径が0.7mmの部分を切りだし、
次の延伸用の母材とした。このガラス母材および2本目
のジャケット管の外面を研磨・エッチングした後、両者
を真空脱気することにより表面の水分を除去した。
【0055】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、上記混合ガス
に代えてHeガスを導入する以外は、上記1回目の延伸
工程と同一の条件で2回目の延伸工程を行い、外径7m
mの母材を得た。この母材のうち、コア径が0.3mm
の部分を切りだし、第3回目の延伸用の母材とした。こ
のガラス母材および3本目のジャケット管の外面を研磨
・エッチングした後、両者を真空脱気することにより表
面の水分を除去した。
【0056】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット管
内を真空に引きながら、3mm/分の速度でジャケット
管を上方から加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ
張り、外径7mmに延伸した。この3回目の延伸で得た
母材からコア径が0.15mmの部分を切りだし、第4
回目の延伸用の母材とした。このガラス母材および4本
目のジャケット管の外面を研磨・エッチングした後、両
者を真空脱気することにより表面の水分を除去した。
【0057】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、上記2回目の
延伸工程と同一の条件で4回目の延伸工程を行い、外径
7mmの母材を得た。4回目の延伸で得た母材をエッチ
ングして表面層を0.1mm取り除いた後、真空脱気す
ることにより表面の水分を除去した。
【0058】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、3mm/分の速度で母材を上方から加熱炉へ
送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μm
の光ファイバに線引いた。
【0059】なお、延伸および線引きには同一の加熱炉
を用いており、延伸時の炉温は286℃、線引き時の炉
温は280℃であった。得られた光ファイバは、長さ3
00,コア径が1.6μmで、0.99μmにカットオ
フ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μmの損
失値は0.01dB/mと低損失であった。また、得ら
れた光ファイバは引っ張り強度が630MPaと高強度
を示した。
【0060】(比較例4)実施例4の第3回目の延伸で
得られた母材の残りの一部を用いて次のようにジャケッ
ト線引きした。そのガラス母材および外径12mm,内
径7mmのジャケット管の外面を研磨・エッチングした
後、両者を真空脱気することにより表面の水分を除去し
た。次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下におい
て、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット管内を真
空に引きながら、ジャケット管を上方から加熱炉へ送り
込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μmの光
ファイバに線引いた。
【0061】なお、線引きには例えば図2の(B)に示
すような実施例4と同一の加熱炉を用いており、線引き
の前半の送り速度は1.5mm/分、後半は3mm/分
とした。この時、光ファイバに線引くのに必要な炉温は
それぞれ300℃,310℃であった。得られた光ファ
イバは、コア径が1.8μmで、1.11μmにカット
オフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μmの
損失値は光ファイバの前半部の100mは28dB/
m、後半部の200mは9dB/mと非常に大きく、ま
た引っ張り強度は300MPaであった。
【0062】(実施例5)内径5mmのモールドを用い
て、実施例1と同一組成のコアとクラッドからなるフッ
化物ガラス母材(外径5.0mm,長さ100mm,比
屈折率差Δn=4.2%)をサクション・キャスティン
グ法で作製し、内径12mmのモールドを用いて、母材
のクラッドガラスと同一組成の2本のフッ化物ジャケッ
ト管(外径12mm,内径5mm,長さ100mmと外
径12mm,内径3mm,長さ100mm)をローティ
ーショナル・キャスティング法で作製した。ガラス母材
および内径5mmのジャケット管の外面を研磨・エッチ
ングした後、両者を真空脱気することにより表面の水分
を除去した。
【0063】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット管
内に例えば図1の(C)に示した供給装置13によりH
eガスを導入し、内圧を740Torrに保持して、3
mm/分の速度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り
込み、軟化させて下方に引っ張り、外径3mmに延伸し
た。この延伸で得た母材のうち、コア径が0.15mm
の部分を切りだし、次の延伸用の母材とした。このガラ
ス母材および内径3.0mmのジャケット管の外面をそ
れぞれ研磨・エッチングした後、両者を真空脱気するこ
とにより表面の水分を除去した。
【0064】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、上記1回目の
延伸工程と同一の条件で2回目の延伸工程を行い、外径
3mmの母材を得た。この母材をエッチングして表面層
を0.05mm取り除いた後、真空脱気することにより
表面の水分を除去した。
【0065】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、9mm/分の速度で2回目の延伸で得た母材
を上方から加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張
り、外径125μmの光ファイバに線引いた。
【0066】なお、上記延伸および線引き工程は同一の
加熱炉を用いており、延伸時の炉温は288℃、線引き
時の炉温は280℃であった。得られた光ファイバは、
長さ170m、コア径が1.6μmで、0.95μmに
カットオフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3
μmの損失値は0.07dB/mと低損失であった。ま
た、得られた光ファイバは引っ張り強度が750MPa
と高強度を示した。
【0067】(比較例5)実施例5と全く同一条件で2
回の延伸を行って外径3mmの母材を作製したが、母材
表面の研磨・エッチング工程を省略して、そのまま真空
脱気することにより表面の水分を除去した。次に、ジャ
ケット管内を真空に引きながら、露点−90℃の不活性
ガス雰囲気下において、9mm/分の速度で母材を上方
から加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外
径125μmの光ファイバに線引いた。
【0068】なお、線引き時の炉温は280℃であっ
た。得られた光ファイバは、長さ170m、コア径が
1.5μmで、0.89μmにカットオフ波長を持つ単
一モード光ファイバで、1.3μmの損失値は0.08
dB/mと低損失であったが、引っ張り強度は260M
Paと低かった。この強度の低下は母材の表面層の延伸
時の結晶化に起因しており、単一モード光ファイバの高
強度化には延伸前に母材の表面層を取り除き、かつ、ジ
ャケット管内にHe又はH2 ガスを導入する必要がある
ことを示している。
【0069】(実施例6)内径7mmのモールドを用い
て、コアがPr3+を500ppmドープした56ZrF
4 −14BaF2 −15PbF2 −3.5LaF3 −2
YF3 −2.5AlF3 −7LiF(mol%)、クラ
ッドが47.5ZrF4 −23.5BaF2 −2.5L
aF3 −2.5YF3 −4.5AlF3 −20NaF
(mol%)からなるフッ化物ガラス母材(外径7.0
mm,長さ150mm,比屈折率差Δn=3.7%)を
サクション・キャスティング法で作製し、内径15mm
のモールドを用いて、母材のクラッドガラスと同一組成
のフッ化物ジャケット管(外径15mm,内径3mm,
長さ100mm)をローティーショナル・キャスティン
グ法で作製した。まず、ガラス母材は、外面を研磨・エ
ッチングした後、真空脱気することにより表面の水分を
除去した。
【0070】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下において、3mm/分の速度で母材を上方から加熱炉
へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径3mmに
延伸し、コア径が0.2mmの部分を切りだし、次の延
伸用母材とした。このガラス母材およびジャケット管の
外面をそれぞれ研磨・エッチングした後、両者を真空脱
気することにより表面の水分を除去した。
【0071】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下において、母材をジャケット管に挿入し、ジャケット
管内に例えば図1の(C)に示した供給装置13により
He−F2 混合ガス(混合比He:F2 =7:3)を導
入し、内圧を750Torrに保持して、3mm/分の
速度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り込み、軟化
させて下方に引っ張り、外径7mmに延伸した。この延
伸で得た母材をエッチングして表面層を0.05mm取
り除いた後、真空脱気することにより表面の水分を除去
した。
【0072】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下において、3mm/分の速度で母材を上方から加熱炉
へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μ
mの光ファイバに線引いた。
【0073】なお、上記延伸および線引き工程は同一の
加熱炉を用いており、最初の延伸時の炉温は275℃、
2回目の延伸時の炉温は290℃、線引き時の炉温は2
80℃であった。得られた光ファイバは、長さ490
m、コア径が1.7μmで、0.95μmにカットオフ
波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μmの損失
値は0.2dB/m(図3参照)と低損失であった。
【0074】なお、図3中の大きなピークはPr3+に起
因する吸収である。また、得られた光ファイバは引っ張
り強度が750MPaと高強度を示した。本実施例で得
た光ファイバを用いて、波長1.017μmの光励起に
よる波長1.31μmの信号光の増幅器を構成したとこ
ろ、0.2dB/mWの利得係数を得た。このほか、前
記導入ガスとしてHF,NF3 ,SF6 ,CF4 ,C2
6 ,XeF2 とHeの混合ガスを用いた場合について
も同様の結果を得ることができた。
【0075】(実施例7)内径5mmのモールドを用い
て、コア用の55.5ZrF4 −16BaF2 −12.
5PbF2 −3.5LaF3 −2YF3 −2.5AlF
3 −8LiF(mol%)組成のガラスロッド(外径
5.0mm,長さ50mm)を作製した。クラッド用の
ガラス管は、内径20mmのモールドを用いて、47.
5ZrF4 −23.5BaF2 −2.5LaF3 −2.
5YF3 −4.5AlF3 −20NaF(mol%)組
成のガラスロッド(外径20.0mm,長さ50mm)
を作製し、超音波加工により内径0.5mmのガラス管
に加工した。
【0076】まず、コア用ガラスロッドは、外面を研磨
・エッチングした後、真空脱気することにより表面の水
分を除去した。
【0077】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、上記コア用ガラスロッドとクラッド用ガラス
管をそれぞれ母材とし、これを3mm/分の速度で上方
から加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外
径0.5mmに延伸した。延伸したコア用ガラスロッド
とクラッド用ガラス管の表面をそれぞれ研磨・エッチン
グした後、両者をフッ化水素ガスとフッ素ガスとアルゴ
ンガスの混合ガス雰囲気で180℃に加熱することによ
り表面の水分と水酸化物を除去した。
【0078】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、コア用ガラスロッドをクラッド用ガラス管に
挿入し、管内に実施例6と同様、例えば図1の(C)に
示した供給装置13によりHe−F2 混合ガスを導入し
て、2mm/分の速度で管を上方から加熱炉へ送り込
み、軟化させて下方に引っ張り、外径6mmに延伸し
た。延伸で得られた母材をエッチングして表面層を0.
05mm取り除いた後、真空脱気することにより表面の
水分を除去した。
【0079】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、4mm/分の速度で母材を上方から加熱炉へ
送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μm
の光ファイバに線引いた。
【0080】なお、延伸および線引きには同一の加熱炉
を用いており、最初の延伸時の炉温は272℃、2回目
の延伸時の炉温は295℃、線引き時の炉温は278℃
であった。得られた光ファイバは、長さが150m,Δ
nが3.8%、コア径が2.4μmで、1.25μmに
カットオフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3
μmの損失値は0.12dB/mと低損失であった。ま
た、得られた光ファイバは引っ張り強度が750MPa
と高強度を示した。
【0081】(実施例8)内径5mmのモールドを用い
て、実施例6と同一組成、同一寸法のコア用ガラスロッ
ドを作製した。クラッド用とジャケット用の2本のガラ
ス管は、内径12mmのモールドを用いて、実施例7と
同一組成のガラスロッド(外径12.0mm,長さ50
mm)を作製し、超音波加工により内径1.5mmのガ
ラス管に加工して作製した。
【0082】まず、コア用ガラスロッドは、外面を研磨
・エッチングした後、真空脱気することにより表面の水
分を除去した。
【0083】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、上記コア用ガラスロッドとガラス管をそれぞ
れ母材とし、これを3mm/分の速度で上方から加熱炉
へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径1.5m
mに延伸した。延伸したコア用ガラスロッドとクラッド
用ガラス管の表面をそれぞれ研磨・エッチングした後、
両者をフッ化水素ガスとフッ素ガスとアルゴンガスの混
合ガス雰囲気で180℃に加熱することにより表面の水
分と水酸化物を除去した。
【0084】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、コア用ガラスロッドをクラッド用ガラス管に
挿入し、管内に実施例7と同様、例えば図1の(C)に
示した供給装置13によりHe−F2 混合ガスを導入
し、3mm/分の速度で管を上方から加熱炉へ送り込
み、軟化させて下方に引っ張り、外径1.5mmに延伸
した。延伸したガラス母材およびジャケット管の外面を
それぞれ研磨・エッチングした後、両者を真空脱気する
ことにより表面の水分を除去した。
【0085】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、母材をジャケット管に挿入し、上記He−F
2 混合ガスを用いた延伸工程と同一の条件で延伸工程を
行い、外径5mmの母材を得た。延伸で得た母材をエッ
チングして表面層を0.05mm取り除いた後、真空脱
気することにより表面の水分を除去した。
【0086】次に、露点−90℃の不活性ガス雰囲気下
において、5mm/分の速度で母材を上方から加熱炉へ
送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μm
の光ファイバに線引いた。
【0087】なお、延伸および線引きには同一の加熱炉
を用いており、最初の延伸時の炉温は271℃、2回目
の延伸時の炉温は290℃、3回目の延伸時の炉温は2
87℃、線引き時の炉温は278℃であった。得られた
光ファイバは、長さが160m,Δnが3.8%、コア
径が1.8μmで、0.93μmにカットオフ波長を持
つ単一モード光ファイバで、1.3μmの損失値は0.
13dB/mと低損失であった。また、得られた光ファ
イバは引っ張り強度が700MPaと高強度を示した。
【0088】上記各実施例においては、フッ化物光ファ
イバの作製を適用例とした。本発明は、単にフッ化物光
ファイバ同様、結晶化による強度劣化が問題となるテル
ライドガラス光ファイバやカルコゲナイドガラス光ファ
イバなどについても有効である。
【0089】また、ジャケット管内の圧力は、上記実施
例では740Torr〜750Torrの範囲とした
が、この範囲に限定されるものではない。あまり圧力を
下げると、He,H2 ,D2 等がジャケット管内に入っ
ていても、熱伝導度が低下してしまうので、効果がな
い。従って、ジャケット管が加熱され軟化して、外気に
押されて内部に挿入したロッドに接触し、一体化するの
に不都合でない程度に減圧されていればよい。また、H
e,H2 ,D2 の希釈混合ガスはH2 O以外のものであ
れば、特に限定はされない。ちなみに、H2 Oはフッ化
物ガラスと反応して結晶化を促進させるため、使用でき
ない。
【0090】(実施例9)フッ化物ガラス母材のクラッ
ドガラス組成を46.5ZrF4 −23.5BaF2
2.5LaF3 −2.5YF3 −4.5AlF3 −20
NaF(mol%)とし、かつ、フッ化物ガラス母材を
ジャケット管内に挿入する際にヘリウムガスに代えてポ
リジメチルシロキサン(シリコーン)を導入した以外は
先の実施例1と同一条件で加熱延伸した。この延伸で得
た母材からコア径が0.4mmの部分を切り出し、次の
延伸用母材とした。
【0091】延伸中の、加熱されたジャケット管の内面
およびジャケット管内部のガラス母材表面は透明状態を
保ったままであり、得られた母材の表面および形成され
たジャケット界面はいずれも透明で、目視では欠陥は観
察されなかった。
【0092】さらに、ここで得られた母材を2本に切断
し、そのうち1本の母材をエッチングして表面層を0.
05mm取り除いた後、外面を研磨エッチングした他の
ジャケット管と共に、真空脱気することにより表面の水
分を除去した。次に、母材をジャケット管に挿入して、
露点−80℃の不活性ガス雰囲気下におき、ジャケット
管内を真空に引きつつ、軟化させて下方に引っ張り、外
径7mmに延伸した。得られた光ファイバは引っ張り強
度が750MPaであった。
【0093】このほか、ジャケット管内部に導入する液
体として前出の高分子材料便覧p103〜105に掲載
されている高分子物質を用いた場合においても同様の効
果を確認することができた。
【0094】(比較例6)実施例9で延伸された母材の
うち残りの1本の母材を用い、それをそのまま露点−8
0℃の不活性ガス雰囲気下において、2mm/分の速度
で母材を上方から実施例1と同一の加熱炉(376℃)
へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μ
mの光ファイバに線引きした。得られた光ファイバの引
っ張り強度は350MPaと低かった。本比較例と実施
例1との光ファイバ強度の差は、ジャケット管内へのシ
リコーンの導入の有無に起因する。すなわち、実施例1
で光ファイバ強度が向上したのは、ジャケット管内に導
入したシリコーンにより、ジャケット管からその内部の
母材への熱の移動を起こさせ、ジャケット管の結晶化を
抑制したためである。
【0095】(実施例10)クラッド組成が46.5Z
rF4 −23.5LaF3 −2.5LaF3 −2.5Y
3 −4.5AlF3 −20NaF(mol%)である
以外は、実施例1と同一の方法でフッ化物ガラス母材
(外径7.0mm,長さ150mm,比屈折率差Δn=
4.2%)を作製し、内径15mmのモールドを用い
て、母材のクラッドガラスと同一組成のフッ化物ジャケ
ット(外径15mm,内径7.0mm,長さ150m
m)を実施例1と同一の方法で作製した。ガラス母材お
よびジャケット管の外面を研磨・エッチングした後、両
者を真空脱気することにより表面の水分を除去した。ガ
ラス母材に対する表面エッチングは、例えば図1の
(A)に示すようにガラス母材1をエッチング浴6内に
収容して行うことができる。
【0096】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下のグローブボックス内において、第1のガラス母材を
上記ジャケット管に挿入し、ジャケット管内に例えば図
1の(C)に示した熱伝導性液体供給装置13によりシ
リコーンを導入し、内圧を750Torrに保持し、2
mm/分の速度でジャケット管を上方から加熱炉へ送り
込み、軟化させて下方に引っ張り、外径7mmに延伸し
た。
【0097】ここで、ガラス母材1のジャケット管2内
への挿入は、例えば図1の(B)に示すような状態で行
うことができ、ガラス母材1とジャケット管2とからな
る複合体を、例えば図1の(C)に示すように加熱炉ボ
ックス8において延伸することができる。
【0098】次いで、上記の延伸で得た母材からコア径
が0.4mmの部分を切り出し、次の延伸用の母材とし
た。この第2のガラス母材および2本目のジャケット管
の外面を図1に示すように研磨・エッチングした後、両
者を真空脱気することにより表面の水分を除去した。
【0099】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下のグローブボックス内において、第2のガラス母材を
上記ジャケット管内に挿入し、ジャケット管内に例えば
図1の(C)に示した熱伝導性液体供給装置13により
低融点半田を導入し、内圧を10Torrに保持し、2
mm/分の速度でジャケット管を上方から加熱炉の中へ
送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径7mmに延
伸した。この2回目の延伸で得た母材からコア径が0.
2mmの部分を切り出し、第3回目の延伸用の母材とし
た。この第3のガラス母材および3本目のジャケット管
の外面を研磨・エッチングした後、両者を真空脱気する
ことにより表面の水分を除去した。
【0100】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下のグローブボックス内において、第3のガラス母材を
ジャケット管に挿入し、ジャケット管内に例えば図1の
(C)に示した熱伝導性液体供給装置13により水銀を
導入し、内圧を750Torrに保持し、2mm/分の
速度でジャケット管を上方から加熱炉の中へ送り込み、
軟化させて下方に引っ張り、外径7mmに延伸した。3
回目の延伸で得た光ファイバ母材をエッチングして表面
層を0.1mm取り除いた後、真空脱気することにより
表面の水分を除去した。次に露点−100℃の不活性ガ
ス雰囲気下において、2mm/分の速度で光ファイバ母
材を上方から加熱炉の中へ送り込み、軟化させて下方に
引っ張り、外径125μmの光ファイバに線引いた。図
1において符号4は図1の(D)に示すように母材保持
具9により保持される。この保持具9は上記保持具7と
同様に所定の速度で下降するエレベータ(図示略)によ
り昇降が可能である。上記光ファイバ母材4からは光フ
ァイバ5が線引きされる。
【0101】なお、延伸および線引き工程は同一の加熱
炉を用いており、延伸時の炉温は286℃、線引き時の
炉温は276℃であった。得られた光ファイバは、長さ
500m、コア径が1.7μmで、1.0μmにカット
オフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μmの
損失値は0.08dB/mと低損失であった。また、得
られた光ファイバは引っ張り強度が750MPaと高強
度であった。
【0102】このほか、延伸あるいは線引き工程におい
てジャケット管内部に導入する液体としてインジウムメ
タルを用いた場合においても、また工程の一部をヘリウ
ム、水素、重水素からなる群より選択された少なくとも
一種のガスを含むガスに置き換えた場合においても、同
様に高強度のファバを作製することができた。
【0103】(比較例7)実施例10の2回目の延伸で
得られた母材の残りの一部を用いて次のようにジャケッ
ト線引きを行った。残りのガラス母材および外径15m
m、内径7mmのジャケット管の外面を研磨・エッチン
グした後、両者を真空脱気することにより表面の水分を
除去した。次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気下
のグローブボックス内において、母材をジャケット管に
挿入し、ジャケット管内を真空に引きながら、ジャケッ
ト管を上方から加熱炉へ送り込み、軟化させて下方に引
っ張り、外径125μmの光ファイバに線引いた。ガラ
ス母材1のジャケット管2への挿入は例えば、図2の
(A)に示すように行い、線引きには図2の(B)に示
すような実施例2と同一の加熱炉を用いており、線引き
の前半の送り速度は0.6mm/分、後半は2mm/分
とした。この時光ファイバを線引くのに必要な温度はそ
れぞれ300℃、310℃であった。得られた光ファイ
バの強度は300MPaであった。シリコーン、低融半
田、水銀、またはインジウムメタルをジャケット管内に
導入して延伸することにより、得られる光ファイバの強
度を向上できることがわかる。
【0104】(実施例11)内径5mmのモールドを用
いて、実施例6と同一組成、同一寸法のガラス母材(比
屈折率差Δn=4.2%)を同一の方法で作製した。ま
た、実施例6と同様に、内径15mmのモールドを用い
て、母材のクラッドガラスと同一組成のフッ化物ジャケ
ット管(外径15mm,内径5.0mm,長さ150m
m)を実施例6と同一方法で作製した。ガラス母材およ
びジャケット管の外面の処理を実施例10と同様に行
い、表面の水分を除去した。ガラス母材に対する表面エ
ッチングは、例えば図1の(A)に示すようにガラス母
材1をエッチング浴6内に収容して行うことができる。
【0105】次に、実施例10の1回目の延伸工程と同
一の条件で延伸工程を行い、外径5mmの第2のガラス
母材を得た。
【0106】次いで、上記の延伸で得た母材からコア径
が0.2mmの部分を切り出し、次の延伸用の母材とし
た。この第2のガラス母材および2本目のジャケット管
の外面を図1に示すように研磨・エッチングした後、両
者を真空脱気することにより表面の水分を除去した。
【0107】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下のグローブボックス内において、第2のガラス母材を
上記ジャケット管内に挿入し、ジャケット管内に例えば
図1の(C)に示した熱伝導性液体供給装置13により
水銀を導入し、内圧を750Torrに保持し、2mm
/分の速度でジャケット管を上方から加熱炉の中へ送り
込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125μmの光
ファイバに線引いた。
【0108】なお、延伸および線引き工程は同一の加熱
炉を用いており、延伸時の炉温は275℃、線引き時の
炉温は285℃であった。得られた光ファイバは、長さ
500m、コア径が1.7μmで、0.95μmにカッ
トオフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μm
の損失値は0.2dB/m(図3参照)と低損失であっ
た。
【0109】なお、図3中の大きなピークはPr3+に起
因する吸収であった。また、得られた光ファイバは引っ
張り強度が750MPaと高強度であった。本実施例で
得られた光ファイバを用いて、波長1.017μmの光
励起による波長1.31μmの信号光の増幅器を構成し
たところ、0.2dB/mWの利得係数を得た。
【0110】(実施例12)内径5mmのモールドを用
いて、実施例3と同一組成のコア用ガラスロッド(外径
5.0mm,長さ50mm)を作製した。クラッド用の
ガラス管は、内径20mmのモールドを用いて実施例9
と同一組成のガラスロッドを作製し、超音波加工により
内径0.5mmのガラス管に加工した。コア用ガラスロ
ッドの外面を研磨・エッチングした後、真空脱気するこ
とにより表面の水分を除去した。
【0111】次に、露点−100℃の不活性ガス雰囲気
下において、コア用のガラスロッドを3mm/分の速度
で母材を上方から加熱炉に送り込み、軟化させて下方に
引っ張り、外径0.5mmに延伸した。延伸したコア用
ガラスロッドとクラッド用ガラス管の表面を研磨エッチ
ングした後、両者をフッ化水素ガスとフッ素ガスとアル
ゴンガスの混合ガス雰囲気下で200℃に加熱すること
により表面の水酸化物を除去した。
【0112】グローブボックス内において、コア用ガラ
スロッドを上記クラッド用ガラス管に挿入し、クラッド
用ガラス管内に例えば図1の(C)に示した熱伝導性液
体供給装置13によりシリコーンを導入し、内圧を75
0Torrに保持し、2mm/分の速度で上方から加熱
炉へ送り込み、軟化させて下方に引っ張り、外径125
μmの光ファイバに線引いた。
【0113】なお、延伸および線引きには同一の加熱炉
を用いており、延伸時の炉温は275℃、線引き時の炉
温は285℃であった。得られた光ファイバは、長さ5
00m、コア径が1.7μmで、0.95μmにカット
オフ波長を持つ単一モード光ファイバで、1.3μmの
損失値は0.2dB/mと低損失であった。また得られ
た光ファイバは引っ張り強度が750MPaと高強度を
示した。
【0114】このほか、クラッド用ガラス管内に導入す
る液体として前出の高分子便覧p130に示されている
ようなフッ素樹脂を用いた場合においても同様に高強度
のファイバを作製することができた。
【0115】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
低損失で、かつ高強度を有する高Δnフッ化物単一モー
ド光ファイバが得られる。この光ファイバを用いた光増
幅器は、大幅な特性向上が可能になるため、光通信シス
テムの低コスト化および高性能化が図れるという利点が
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の光ファイバの製造方法の一実施例にお
ける各工程を示す模式的断面図である。
【図2】本発明の光ファイバの製造方法の他の実施例に
おける各工程を示す模式的断面図である。
【図3】本発明の光ファイバの製造方法の他の実施例
(実施例6または11)により得られた光ファイバの損
失特性を示す特性図である。
【符号の説明】
1 ガラス母材 2 ジャケット管 3 加熱炉 4 光ファイバ母材 5 光ファイバ 6 エッチング浴 7 ジャケット管保持具 8 加熱炉ボックス 9 母材保持具 10 O−リング 11 減圧装置 11a パイプ 12 不活性ガス供給装置 13 供給装置 13a 導入管
フロントページの続き (72)発明者 照沼 幸雄 東京都千代田区内幸町1丁目1番6号 日本電信電話株式会社内 (72)発明者 藤浦 和夫 東京都千代田区内幸町1丁目1番6号 日本電信電話株式会社内 (72)発明者 須藤 昭一 東京都千代田区内幸町1丁目1番6号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 昭55−10458(JP,A) 特開 平1−148722(JP,A) 特開 昭63−291829(JP,A) 特開 昭62−59545(JP,A) 特開 昭62−46931(JP,A) 特開 平2−293342(JP,A) 特開 平6−56453(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 37/012

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ジャケット管に、該ジャケット管より高
    い屈折率部分を少なくとも一部に有するガラスロッドを
    挿入して該ガラスロッドと前記ジャケット管との複合体
    を得る第1の工程と、該複合体を加熱し延伸して母材を
    得る第2の工程と、該母材を加熱し線引きして光ファイ
    バを得る第3の工程とを含む、フッ化物ガラス、テルラ
    イトガラスまたはカルコゲナイドガラスからなる光ファ
    イバの製造方法であって、 前記第2の工程は、前記複合体の内部を陰圧に保ちつ
    つ、該複合体の内部にヘリウム、水素および重水素から
    なる群より選択された少なくとも1種のガスを含むガス
    を導入して行うことを特徴とする光ファイバの製造方
    法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の製造方法において、前
    記導入ガスは、不活性ガスを含むことを特徴とする光フ
    ァイバの製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の製造方法において、前
    記導入ガスは、含フッ素ガスを含むことを特徴とする光
    ファイバの製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の製造方法において、前記
    含フッ素ガスは、F2,HF,NF3,SF6,CF
    4,C2F6,XeF2からなる群より選択された少な
    くとも一種のガスであることを特徴とする光ファイバの
    製造方法。
  5. 【請求項5】 第1のジャケット管に、該第1のジャケ
    ット管より高い屈折率部分を少なくとも一部に有するガ
    ラスロッドを挿入して該ガラスロッドと前記第1のジャ
    ケット管との第1の複合体を得る第1の工程と、該第1
    の複合体を加熱し延伸して母材を得る第2の工程と、該
    母材を第2のジャケット管に挿入して該第2のジャケッ
    ト管と前記母材との第2の複合体を得る第3の工程と、
    該第2の複合体を加熱し線引きして光ファイバを得る第
    4の工程とを含む、フッ化物ガラス、テルライトガラス
    またはカルコゲナイドガラスからなる光ファイバの製造
    方法であって、 前記第2の工程および前記第4の工程のうち少なくとも
    一方の工程は、前記第1の複合体または前記第2の複合
    体の内部を陰圧に保ちつつ、該複合体の内部にヘリウ
    ム、水素および重水素からなる群より選択された少なく
    とも1種のガスを含むガスを導入して行うことを特徴と
    する光ファイバの製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項5に記載の製造方法において、前
    記導入ガスは、不活性ガスを含むことを特徴とする光フ
    ァイバの製造方法。
  7. 【請求項7】 請求項5に記載の製造方法において、前
    記導入ガスは、含フッ素ガスを含むことを特徴とする光
    ファイバの製造方法。
  8. 【請求項8】 請求項7記載の製造方法において、前記
    含フッ素ガスは、F2,HF,NF3,SF6,CF
    4,C2F6,XeF2からなる群より選択された少な
    くとも一種のガスであることを特徴とする光ファイバの
    製造方法。
  9. 【請求項9】 ジャケット管に、該ジャケット管より高
    い屈折率部分を少なくとも一部に有するガラスロッドを
    挿入して該ガラスロッドと前記ジャケット管との複合体
    を得る第1の工程と、該複合体を加熱し延伸して母材を
    得る第2の工程と、該母材を加熱して線引きして光ファ
    イバを得る第3の工程とを含む、フッ化物ガラス、テル
    ライトガラスまたはカルコゲナイドガラスからなる光フ
    ァイバの製造法であって、 前記第2の工程は、前記複合体の内部を陰圧に保ちつ
    つ、該複合体の内部に、高分子物質、低融点半田、イン
    ジウムメタルまたは水銀から選択された少なくとも一種
    液体を導入して行うことを特徴とする光ファイバの製
    造方法。
  10. 【請求項10】 第1のジャケット管に、該第1のジャ
    ケット管より高い屈折率部分を少なくとも一部に有する
    ガラスロッドを挿入して該ガラスロッドと前記第1のジ
    ャケット管との第1の複合体を得る第1の工程と、該第
    1の複合体を加熱し延伸して母材を得る第2の工程と、
    該母材を第2のジャケット管に挿入して該第2のジャケ
    ット管と前記母材との第2の複合体を得る第3の工程
    と、該第2の複合体を加熱し線引きして光ファイバを得
    る第4の工程とを含む、フッ化物ガラス、テルライトガ
    ラスまたはカルコゲナイドガラスからなる光ファイバの
    製造方法であって、 前記第2の工程および第4の工程のうち少なくとも一方
    の工程は、前記第1の複合体または前記第2の複合体の
    内部を陰圧に保ちつつ、該複合体の内部に、高分子物
    質、低融点半田、インジウムメタルまたは水銀から選択
    された少なくとも一種の液体を導入して行うことを特徴
    とする光ファイバの製造方法。
  11. 【請求項11】 第1のジャケット管に、該第1のジャ
    ケット管より高い屈折率部分を少なくとも一部に有する
    ガラスロッドを挿入して該ガラスロッドと前記第1のジ
    ャケット管との第1の複合体を得る第1の工程と、該第
    1の複合体を加熱し延伸して母材を得る第2の工程と、
    該母材を第2のジャケット管に挿入して該第2のジャケ
    ット管と前記母材との第2の複合体を得る第3の工程
    と、該第2の複合体を加熱し線引きして光ファイバを得
    る第4の工程とを含む、フッ化物ガラス、テルライトガ
    ラスまたはカルコゲナイドガラスからなる光ファイバの
    製造方法であって、 前記第2の工程および第4の工程のうち一方の工程は、
    前記第1の複合体または前記第2の複合体の内部を陰圧
    に保ちつつ、該複合体の内部に、高分子物質、低融点半
    田、インジウムメタルまたは水銀から選択された少なく
    とも一種の液体を導入して行い、かつ、他方の工程は、
    複合体の内部を陰圧に保ちつつ、該複合体の内部にヘリ
    ウム、水素および重水素からなる群より選択された少な
    くとも一種のガスを含むガスを導入して行うことを特徴
    とする光ファイバの製造方法。
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