JP3374427B2 - セラミック成形体 - Google Patents
セラミック成形体Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は誘電体磁器組成物粉体
を含むセラミック成形体に関し、特にたとえば、積層コ
ンデンサなどの材料として用いられる誘電体磁器組成物
粉体を含むセラミック成形体に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来より、誘電率の温度変化の小さい高
誘電率系の誘電体磁器組成物として、ＢａＴｉＯ3 を主
成分とし、これにＢｉ2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 ，Ｂｉ2 Ｏ3 −
ＳｎＯ2 ，Ｂｉ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 などのビスマス化合物
と希土類元素とを副成分として添加したものが広く採用
されている。また、ＢａＴｉＯ3 を主成分とし、これに
ビスマス化合物とＭｇＯ，ＳｉＯ2 などとを副成分とし
て添加したものも広く採用されている。 【０００３】一方、上記の組成の誘電体磁器組成物とは
別に、ＢａＴｉＯ3 を主成分とし、これにＮｂ2 Ｏ5 ，
Ｎｄ2 Ｏ3 およびＭｎ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの酸化
物を副成分として添加したものもある（特開昭５１−１
４３８９９号，特開昭５７−９２５７５号）。こうした
組成の誘電体磁器組成物においても、平坦な誘電率温度
特性が得られると報告されている。 【０００４】また、最近の磁器コンデンサは小型化の傾
向にあり、特に積層コンデンサにおいては、磁器誘電体
層の厚みが５〜１０μｍというものが実用化されつつあ
る。したがって、磁器組成物としては、高誘電率だけで
なく、磁器のグレインサイズが小さいこと、さらには電
圧依存性が小さいことも望まれている。 【０００５】このような高誘電率系の誘電体磁器組成物
粉体の製造方法としては、ＢａＴｉＯ3 粉体と目的の電
気特性を得るための添加元素の炭酸塩あるいは酸化物と
を混合分散することによって、目的の高誘電率磁器組成
物粉体を合成するのが一般的であった。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＢａＴ
ｉＯ3 を主成分とし、ビスマス化合物を添加した誘電体
磁器組成物は、高周波に対する誘電損失が大きく、誘電
率が１０００〜２０００と低かった。また、誘電率を高
くすると、静電容量の温度変化率が大きくなり、逆に、
静電容量の温度変化率を小さくすると、誘電率が低下す
るという相反する傾向を示していた。そのため、この誘
電体磁器組成物をコンデンサに適用した場合、コンデン
サの小型大容量化には自ら限界があった。 【０００７】また、上記誘電体磁器組成物のうち副成分
としてビスマス化合物を含有するものは、焼成時にＢｉ
2 Ｏ3 が蒸発して磁器に歪みが生じたり、組成割合が変
化して、必要な電気的特性にばらつきが生じたりするな
どの問題点があった。さらに、こうした組成物を積層コ
ンデンサに適用した場合には、その内部電極としてＰｄ
あるいはＡｇ−Ｐｄ合金が用いられると、このＰｄとＢ
ｉ2 Ｏ3 とが反応して、電極の特性が損なわれてしま
う。そのため、Ｂｉ2 Ｏ3 と反応しない高価なＰｔを内
部電極として使用せざるを得ないという問題点があっ
た。 【０００８】特開昭５１−１４３８９９号に開示されて
いる組成の誘電体磁器組成物は、−２５℃〜＋８５℃の
狭い温度範囲においてさえ、−２７％以上の誘電率温度
変化率を示していた。そのため、−５５℃〜１２５℃の
広い温度範囲においては、±１５％以内の平坦な誘電率
温度特性を得ることができなかった。 【０００９】また、特開昭５７−９２５７５号に開示さ
れている組成の誘電体磁器組成物では、−５５℃〜＋１
２５℃の広い温度範囲において、誘電率温度変化率は±
１５％以内の値を示しているが、誘電率３５００以上、
誘電損失２．５％以下、焼成温度１２５０℃以下という
条件を満足するまでには至っていない。 【００１０】一方、３０００〜５０００の誘電率を有
し、平坦な誘電率温度特性を有する組成物が開示されて
いる（特開昭６４−４５７７２号）。しかし、これらの
大きな誘電率を有する組成物は、焼成温度が１２８０℃
以上と高い。さらに、これらの組成物は電圧依存性が大
きいため、最近の薄膜化に対応できず、小型大容量の積
層コンデンサを作製することができないという問題点が
あった。 【００１１】また、ＢａＴｉＯ3 粉体と、目的の電気特
性を得るために添加する元素の炭酸塩あるいは酸化物と
を混合粉砕する従来からの方法では、ＢａＴｉＯ3 粉体
の表面に均一に添加物のシェル構造を形成することはで
きなかった。そのため、目的の電気特性を得るために
は、必要以上の添加物を加える必要があった。また、焼
結性を向上させるために、必要以上のガラス成分を添加
する必要があり、そのために誘電特性が悪くなってしま
うという問題点があった。 【００１２】それゆえに、この発明の主たる目的は、誘
電率が４５００以上と高く、広い温度範囲にわたって、
静電容量の変化率が小さく平坦で、かつ誘電損失も小さ
く、さらに１２５０℃以下の比較的低温で焼結でき、電
圧依存性が小さく、磁器誘電体層の薄膜化に対応でき
る、誘電体磁器組成物粉体を含むセラミック成形体を提
供することである。 【００１３】 【課題を解決するための手段】この発明は、不純物とし
てのアルカリ金属酸化物の含有量が０．０３重量％以下
のＢａＴｉＯ3 １００モルに対して、添加元素からなる
有機溶剤可溶な有機金属化合物Ｎｂ2 Ｏ5 換算で０．７
００〜０．８１１モルと、Ｃｏ2 Ｏ3 換算で０．１８６
〜０．２１７モルと、Ｎｄ2 Ｏ3 換算で０．０１３２〜
０．０１５３モルと、ＭｎＯ2 換算で０．１５４〜０．
１７９モルと、ＳｉＯ2 換算で０．２９４〜０．３４１
モルとをＢａＴｉＯ3 粉体表面に坦持固定させた、誘電
体磁器組成物粉体と、樹脂バインダ成分とを含む、セラ
ミック成形体である。 【００１４】 【作用】本発明者らは、ＢａＴｉＯ3 ，Ｎｂ2 Ｏ5 ，Ｃ
ｏ2 Ｏ3 系の高誘電率組成物において、主成分であるＢ
ａＴｉＯ3 中に不純物として存在するＳｒＯ，ＣａＯな
どのアルカリ土類金属酸化物、Ｎａ2 Ｏ，Ｋ2 Ｏなどの
アルカリ金属酸化物その他Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 などの
酸化物のうち、特にアルカリ金属酸化物の含有量が電気
特性に大きく影響することを見いだした。 【００１５】また、希土類酸化物，ＳｉＯ2 を主成分と
する酸化物ガラスを含有させることによって、焼結性が
良く、電圧依存性が小さい誘電体磁器組成物粉体が得ら
れることを見いだした。 【００１６】そこで、この発明にかかるセラミック成形
体に含まれる誘電体磁器組成物粉体では、ＢａＴｉＯ3
中に存在する不純物としての含有量を低く制限するとと
もに、副成分としてＮｂ，Ｃｏ，Ｎｄ，Ｓｉ，Ｍｎの構
成元素よりなる有機溶剤可溶な有機金属化合物を坦持固
定した組成物粉体を用いる。 【００１７】 【発明の効果】この発明にかかるセラミック成形体に含
まれる誘電体磁器組成物粉体は、誘電率εが４５００以
上と高く、しかも高誘電率であるにもかかわらず、静電
容量の温度変化率ＴＣＣが−５５℃〜＋１２５℃の温度
範囲で±１５％以内と平坦であり、誘電損失ｔａｎδも
１．２％以下と低く、１２５０℃以下の比較的低温で焼
成可能である。そのため、この誘電体磁器組成物粉体を
用いれば、内部電極として、３０％Ａｇ−７０％Ｐｄ合
金の使用が可能となる。また、この誘電体磁器組成物粉
体は、電圧依存性が小さく、磁器誘電体層の薄膜化に対
応できる。すなわち、この誘電体磁器組成物粉体を用い
れば、小型大容量で温度特性の良好な積層セラミックコ
ンデンサを得ることが可能となる。 【００１８】この発明の上述の目的，その他の目的，特
徴および利点は、以下の実施例の詳細な説明から一層明
らかとなろう。 【００１９】 【実施例】ＢａＴｉＯ3 粉体５０ｇに対し、表１の割合
にしたがって、所定量のオクチル酸Ｎｂ，Ｃｏアセチル
アセトネート，オクチル酸Ｎｄ，Ｍｎアセチルアセトネ
ート，エチルシリケートを正確に秤量して添加し、さら
にトルエン２５ｃｃ，部分安定化ＰＳＺ（５φ）１５０
ｇを加えて１６時間混合分散処理を行った。そののち、
アクリル系バインダをＢａＴｉＯ3 粉体に対して固形分
換算で７％、ＤＯＰ２．５％添加して、さらに５分間分
散処理を行った。 【００２０】 【表１】 【００２１】そして、調製したスラリの脱気を行い、ド
クターブレード法によって、４０μｍ厚のシートを成形
した。このシートを所定の形状に打ち抜き、それを積み
重ねて１ｍｍ厚の単板を圧着成形した。この単板を５ｍ
ｍ角のチップに切断して、１２５０℃で３時間焼成し
て、焼結体を得た。得られた焼結体の表裏両面に銀電極
を焼き付けて、電気特性評価を実施した。その結果を表
２に示す。 【００２２】 【表２】【００２３】なお、誘電率εおよび誘電損失ｔａｎδ
は、１ｋＨｚ，１Ｖｒｍｓの交流を印加したときの値で
ある。また、温度変化に対する静電容量の変化率ＴＣＣ
については、２５℃での静電容量（Ｃ25）を基準とし
て、−５５℃と１２５℃での温度変化率（ΔＣ／Ｃ25）
を示した。さらに、ＤＣバイアス特性として、１ｋＨ
ｚ，１Ｖｒｍｓの交流電圧を印加した上に、直流電圧を
２ｋＶ／ｍｍ重畳したときの静電容量の変化率を示し
た。 【００２４】表２から明らかなように、この発明にかか
る誘電体磁器組成物粉体は、誘電率εがいずれも４５０
０以上と高く、しかも高誘電率にもかかわらず、静電容
量の温度変化率ＴＣＣが−５５℃〜＋１２５℃の温度範
囲で±１５％以内と平坦であり、ＥＩＡに規定するＸ７
Ｒ特性を満足している。また、この誘電体磁器組成物粉
体は、誘電損失ｔａｎδも１．２％以下と低い特性を示
している。さらに、この誘電体磁器組成物粉体は、ＤＣ
バイアス電界を２ｋＶ／ｍｍ印加しても、静電容量の変
化率が３０％以内と小さい。 【００２５】次に、ＢａＴｉＯ3 中の不純物の量の範囲
および添加物である酸化物の量の範囲を限定した理由を
説明する。 【００２６】Ｎａ2 Ｏ，Ｋ2 Ｏなどのアルカリ金属酸化
物の含有量を０．０３重量％以下としたのは、試料番号
６に示すように、０．０３重量％を超えると、誘電率ε
が低下して４５００未満となり好ましくない。 【００２７】Ｎｂ2 Ｏ5 について、その範囲をＢａＴｉ
Ｏ3 １００モルに対して、０．７００モル〜０．８１１
モルとしたのは、０．７００モル未満では、焼結性が悪
くなり、誘電損失ｔａｎδが大きくなり好ましくない。
さらに、静電容量の温度変化率が大きくなり、−５５℃
〜＋１２５℃の温度範囲で±１５％よりも大きな値にな
る。また、０．８１１モルを超えると、誘電率εが低下
して４５００未満となり好ましくない。 【００２８】Ｃｏ2 Ｏ3 について、その範囲をＢａＴｉ
Ｏ3 １００モルに対して、０．１８６モル〜０．２１７
モルとしたのは、０．１８６モル未満では、目的とする
平坦な温度特性が得られず好ましくない。また、０．２
１７モルを超えると、誘電損失ｔａｎδが著しく大きく
なり、さらに静電容量の温度変化率が大きくなり好まし
くない。 【００２９】ＭｎＯ2 について、その範囲をＢａＴｉＯ
3 １００モルに対して、０．１５４モル〜０．１７９モ
ルとしたのは、０．１５４モル未満では、焼結性を向上
させる効果が乏しく、目的とする平坦な誘電率温度特性
が得られず好ましくない。また、０．１７９モルを超え
ると、誘電率εが４５００未満となり、誘電損失ｔａｎ
δが大きくなり好ましくない。 【００３０】Ｎｄ2 Ｏ3 について、その範囲をＢａＴｉ
Ｏ3 １００モルに対して、０．０１３２モル〜０．０１
５３モルとしたのは、０．０１３２モル未満では、焼結
性を向上させる効果が乏しく、かつ電圧依存性が大きく
なり好ましくない。また、０．０１５３モルを超える
と、Ｃｏ2 Ｏ3 が少ない場合には、静電容量温度変化率
が著しく大きくなり、Ｃｏ2 Ｏ3 が多い場合には、誘電
率εの低下が著しく、４５００未満となり好ましくな
い。 【００３１】ＳｉＯ2 について、その範囲をＢａＴｉＯ
3 １００モルに対して、０．２９４モル〜０．３４１モ
ルとしたのは、０．２９４モル未満では、焼結性を向上
させる効果が乏しく、かつ電圧依存性が大きくなり好ま
しくない。また、０．３４１モルを超えると、誘電率ε
が低下し好ましくない。 【００３２】この発明では、添加物のシェルを構成し、
ガラス成分を構成する元素の有機溶剤可溶な有機金属化
合物をＢａＴｉＯ3 粉体表面に均一に坦持固定するた
め、ＢａＴｉＯ3 粉体表面に均一に添加元素を固定する
ことが可能となった。このため、従来の誘電体磁器組成
物粉体に比べて、添加元素量を２０〜３０％減らすこと
が可能となり、さらにＢａＴｉＯ3 コア表面上に均一な
シェル構造を形成することが可能となった。それによっ
て、焼結性も良くなり、また、電気特性を悪化させる要
因である添加物の過剰添加を排除することが可能とな
り、安定した特性の誘電体磁器組成物粉体が得られる。 【００３３】使用可能な有機溶剤可溶な有機金属化合物
としては、Ｎｂ源として、Ｎｂ（ＯＣ4 Ｈ9 ）5 ，Ｎｂ
（ＯＣＨ3 ）5 などのアルコキシド、オクチル酸Ｎｂ，
ナフテン酸Ｎｂなどの脂肪酸塩が挙げられる。Ｃｏ源と
しては、Ｎｂ源と同じく、アルコキシド，脂肪酸塩ある
いはアセチルアセトネート化合物が挙げられる。Ｎｄ源
としても、同じく、アルコキシド，脂肪酸塩が挙げられ
る。Ｓｉ源としては、Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ，Ｓｉ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 ）4 などのアルコキシド、シロキサン、シラン
化合物が挙げられる。Ｍｎ源としては、アルコキシド，
脂肪酸塩あるいはアセチルアセトネート化合物が挙げら
れる。なお、以上挙げた有機溶剤可溶な有機金属化合物
を自由に組み合わせて用いてよい。
を含むセラミック成形体に関し、特にたとえば、積層コ
ンデンサなどの材料として用いられる誘電体磁器組成物
粉体を含むセラミック成形体に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来より、誘電率の温度変化の小さい高
誘電率系の誘電体磁器組成物として、ＢａＴｉＯ3 を主
成分とし、これにＢｉ2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 ，Ｂｉ2 Ｏ3 −
ＳｎＯ2 ，Ｂｉ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 などのビスマス化合物
と希土類元素とを副成分として添加したものが広く採用
されている。また、ＢａＴｉＯ3 を主成分とし、これに
ビスマス化合物とＭｇＯ，ＳｉＯ2 などとを副成分とし
て添加したものも広く採用されている。 【０００３】一方、上記の組成の誘電体磁器組成物とは
別に、ＢａＴｉＯ3 を主成分とし、これにＮｂ2 Ｏ5 ，
Ｎｄ2 Ｏ3 およびＭｎ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの酸化
物を副成分として添加したものもある（特開昭５１−１
４３８９９号，特開昭５７−９２５７５号）。こうした
組成の誘電体磁器組成物においても、平坦な誘電率温度
特性が得られると報告されている。 【０００４】また、最近の磁器コンデンサは小型化の傾
向にあり、特に積層コンデンサにおいては、磁器誘電体
層の厚みが５〜１０μｍというものが実用化されつつあ
る。したがって、磁器組成物としては、高誘電率だけで
なく、磁器のグレインサイズが小さいこと、さらには電
圧依存性が小さいことも望まれている。 【０００５】このような高誘電率系の誘電体磁器組成物
粉体の製造方法としては、ＢａＴｉＯ3 粉体と目的の電
気特性を得るための添加元素の炭酸塩あるいは酸化物と
を混合分散することによって、目的の高誘電率磁器組成
物粉体を合成するのが一般的であった。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＢａＴ
ｉＯ3 を主成分とし、ビスマス化合物を添加した誘電体
磁器組成物は、高周波に対する誘電損失が大きく、誘電
率が１０００〜２０００と低かった。また、誘電率を高
くすると、静電容量の温度変化率が大きくなり、逆に、
静電容量の温度変化率を小さくすると、誘電率が低下す
るという相反する傾向を示していた。そのため、この誘
電体磁器組成物をコンデンサに適用した場合、コンデン
サの小型大容量化には自ら限界があった。 【０００７】また、上記誘電体磁器組成物のうち副成分
としてビスマス化合物を含有するものは、焼成時にＢｉ
2 Ｏ3 が蒸発して磁器に歪みが生じたり、組成割合が変
化して、必要な電気的特性にばらつきが生じたりするな
どの問題点があった。さらに、こうした組成物を積層コ
ンデンサに適用した場合には、その内部電極としてＰｄ
あるいはＡｇ−Ｐｄ合金が用いられると、このＰｄとＢ
ｉ2 Ｏ3 とが反応して、電極の特性が損なわれてしま
う。そのため、Ｂｉ2 Ｏ3 と反応しない高価なＰｔを内
部電極として使用せざるを得ないという問題点があっ
た。 【０００８】特開昭５１−１４３８９９号に開示されて
いる組成の誘電体磁器組成物は、−２５℃〜＋８５℃の
狭い温度範囲においてさえ、−２７％以上の誘電率温度
変化率を示していた。そのため、−５５℃〜１２５℃の
広い温度範囲においては、±１５％以内の平坦な誘電率
温度特性を得ることができなかった。 【０００９】また、特開昭５７−９２５７５号に開示さ
れている組成の誘電体磁器組成物では、−５５℃〜＋１
２５℃の広い温度範囲において、誘電率温度変化率は±
１５％以内の値を示しているが、誘電率３５００以上、
誘電損失２．５％以下、焼成温度１２５０℃以下という
条件を満足するまでには至っていない。 【００１０】一方、３０００〜５０００の誘電率を有
し、平坦な誘電率温度特性を有する組成物が開示されて
いる（特開昭６４−４５７７２号）。しかし、これらの
大きな誘電率を有する組成物は、焼成温度が１２８０℃
以上と高い。さらに、これらの組成物は電圧依存性が大
きいため、最近の薄膜化に対応できず、小型大容量の積
層コンデンサを作製することができないという問題点が
あった。 【００１１】また、ＢａＴｉＯ3 粉体と、目的の電気特
性を得るために添加する元素の炭酸塩あるいは酸化物と
を混合粉砕する従来からの方法では、ＢａＴｉＯ3 粉体
の表面に均一に添加物のシェル構造を形成することはで
きなかった。そのため、目的の電気特性を得るために
は、必要以上の添加物を加える必要があった。また、焼
結性を向上させるために、必要以上のガラス成分を添加
する必要があり、そのために誘電特性が悪くなってしま
うという問題点があった。 【００１２】それゆえに、この発明の主たる目的は、誘
電率が４５００以上と高く、広い温度範囲にわたって、
静電容量の変化率が小さく平坦で、かつ誘電損失も小さ
く、さらに１２５０℃以下の比較的低温で焼結でき、電
圧依存性が小さく、磁器誘電体層の薄膜化に対応でき
る、誘電体磁器組成物粉体を含むセラミック成形体を提
供することである。 【００１３】 【課題を解決するための手段】この発明は、不純物とし
てのアルカリ金属酸化物の含有量が０．０３重量％以下
のＢａＴｉＯ3 １００モルに対して、添加元素からなる
有機溶剤可溶な有機金属化合物Ｎｂ2 Ｏ5 換算で０．７
００〜０．８１１モルと、Ｃｏ2 Ｏ3 換算で０．１８６
〜０．２１７モルと、Ｎｄ2 Ｏ3 換算で０．０１３２〜
０．０１５３モルと、ＭｎＯ2 換算で０．１５４〜０．
１７９モルと、ＳｉＯ2 換算で０．２９４〜０．３４１
モルとをＢａＴｉＯ3 粉体表面に坦持固定させた、誘電
体磁器組成物粉体と、樹脂バインダ成分とを含む、セラ
ミック成形体である。 【００１４】 【作用】本発明者らは、ＢａＴｉＯ3 ，Ｎｂ2 Ｏ5 ，Ｃ
ｏ2 Ｏ3 系の高誘電率組成物において、主成分であるＢ
ａＴｉＯ3 中に不純物として存在するＳｒＯ，ＣａＯな
どのアルカリ土類金属酸化物、Ｎａ2 Ｏ，Ｋ2 Ｏなどの
アルカリ金属酸化物その他Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 などの
酸化物のうち、特にアルカリ金属酸化物の含有量が電気
特性に大きく影響することを見いだした。 【００１５】また、希土類酸化物，ＳｉＯ2 を主成分と
する酸化物ガラスを含有させることによって、焼結性が
良く、電圧依存性が小さい誘電体磁器組成物粉体が得ら
れることを見いだした。 【００１６】そこで、この発明にかかるセラミック成形
体に含まれる誘電体磁器組成物粉体では、ＢａＴｉＯ3
中に存在する不純物としての含有量を低く制限するとと
もに、副成分としてＮｂ，Ｃｏ，Ｎｄ，Ｓｉ，Ｍｎの構
成元素よりなる有機溶剤可溶な有機金属化合物を坦持固
定した組成物粉体を用いる。 【００１７】 【発明の効果】この発明にかかるセラミック成形体に含
まれる誘電体磁器組成物粉体は、誘電率εが４５００以
上と高く、しかも高誘電率であるにもかかわらず、静電
容量の温度変化率ＴＣＣが−５５℃〜＋１２５℃の温度
範囲で±１５％以内と平坦であり、誘電損失ｔａｎδも
１．２％以下と低く、１２５０℃以下の比較的低温で焼
成可能である。そのため、この誘電体磁器組成物粉体を
用いれば、内部電極として、３０％Ａｇ−７０％Ｐｄ合
金の使用が可能となる。また、この誘電体磁器組成物粉
体は、電圧依存性が小さく、磁器誘電体層の薄膜化に対
応できる。すなわち、この誘電体磁器組成物粉体を用い
れば、小型大容量で温度特性の良好な積層セラミックコ
ンデンサを得ることが可能となる。 【００１８】この発明の上述の目的，その他の目的，特
徴および利点は、以下の実施例の詳細な説明から一層明
らかとなろう。 【００１９】 【実施例】ＢａＴｉＯ3 粉体５０ｇに対し、表１の割合
にしたがって、所定量のオクチル酸Ｎｂ，Ｃｏアセチル
アセトネート，オクチル酸Ｎｄ，Ｍｎアセチルアセトネ
ート，エチルシリケートを正確に秤量して添加し、さら
にトルエン２５ｃｃ，部分安定化ＰＳＺ（５φ）１５０
ｇを加えて１６時間混合分散処理を行った。そののち、
アクリル系バインダをＢａＴｉＯ3 粉体に対して固形分
換算で７％、ＤＯＰ２．５％添加して、さらに５分間分
散処理を行った。 【００２０】 【表１】 【００２１】そして、調製したスラリの脱気を行い、ド
クターブレード法によって、４０μｍ厚のシートを成形
した。このシートを所定の形状に打ち抜き、それを積み
重ねて１ｍｍ厚の単板を圧着成形した。この単板を５ｍ
ｍ角のチップに切断して、１２５０℃で３時間焼成し
て、焼結体を得た。得られた焼結体の表裏両面に銀電極
を焼き付けて、電気特性評価を実施した。その結果を表
２に示す。 【００２２】 【表２】【００２３】なお、誘電率εおよび誘電損失ｔａｎδ
は、１ｋＨｚ，１Ｖｒｍｓの交流を印加したときの値で
ある。また、温度変化に対する静電容量の変化率ＴＣＣ
については、２５℃での静電容量（Ｃ25）を基準とし
て、−５５℃と１２５℃での温度変化率（ΔＣ／Ｃ25）
を示した。さらに、ＤＣバイアス特性として、１ｋＨ
ｚ，１Ｖｒｍｓの交流電圧を印加した上に、直流電圧を
２ｋＶ／ｍｍ重畳したときの静電容量の変化率を示し
た。 【００２４】表２から明らかなように、この発明にかか
る誘電体磁器組成物粉体は、誘電率εがいずれも４５０
０以上と高く、しかも高誘電率にもかかわらず、静電容
量の温度変化率ＴＣＣが−５５℃〜＋１２５℃の温度範
囲で±１５％以内と平坦であり、ＥＩＡに規定するＸ７
Ｒ特性を満足している。また、この誘電体磁器組成物粉
体は、誘電損失ｔａｎδも１．２％以下と低い特性を示
している。さらに、この誘電体磁器組成物粉体は、ＤＣ
バイアス電界を２ｋＶ／ｍｍ印加しても、静電容量の変
化率が３０％以内と小さい。 【００２５】次に、ＢａＴｉＯ3 中の不純物の量の範囲
および添加物である酸化物の量の範囲を限定した理由を
説明する。 【００２６】Ｎａ2 Ｏ，Ｋ2 Ｏなどのアルカリ金属酸化
物の含有量を０．０３重量％以下としたのは、試料番号
６に示すように、０．０３重量％を超えると、誘電率ε
が低下して４５００未満となり好ましくない。 【００２７】Ｎｂ2 Ｏ5 について、その範囲をＢａＴｉ
Ｏ3 １００モルに対して、０．７００モル〜０．８１１
モルとしたのは、０．７００モル未満では、焼結性が悪
くなり、誘電損失ｔａｎδが大きくなり好ましくない。
さらに、静電容量の温度変化率が大きくなり、−５５℃
〜＋１２５℃の温度範囲で±１５％よりも大きな値にな
る。また、０．８１１モルを超えると、誘電率εが低下
して４５００未満となり好ましくない。 【００２８】Ｃｏ2 Ｏ3 について、その範囲をＢａＴｉ
Ｏ3 １００モルに対して、０．１８６モル〜０．２１７
モルとしたのは、０．１８６モル未満では、目的とする
平坦な温度特性が得られず好ましくない。また、０．２
１７モルを超えると、誘電損失ｔａｎδが著しく大きく
なり、さらに静電容量の温度変化率が大きくなり好まし
くない。 【００２９】ＭｎＯ2 について、その範囲をＢａＴｉＯ
3 １００モルに対して、０．１５４モル〜０．１７９モ
ルとしたのは、０．１５４モル未満では、焼結性を向上
させる効果が乏しく、目的とする平坦な誘電率温度特性
が得られず好ましくない。また、０．１７９モルを超え
ると、誘電率εが４５００未満となり、誘電損失ｔａｎ
δが大きくなり好ましくない。 【００３０】Ｎｄ2 Ｏ3 について、その範囲をＢａＴｉ
Ｏ3 １００モルに対して、０．０１３２モル〜０．０１
５３モルとしたのは、０．０１３２モル未満では、焼結
性を向上させる効果が乏しく、かつ電圧依存性が大きく
なり好ましくない。また、０．０１５３モルを超える
と、Ｃｏ2 Ｏ3 が少ない場合には、静電容量温度変化率
が著しく大きくなり、Ｃｏ2 Ｏ3 が多い場合には、誘電
率εの低下が著しく、４５００未満となり好ましくな
い。 【００３１】ＳｉＯ2 について、その範囲をＢａＴｉＯ
3 １００モルに対して、０．２９４モル〜０．３４１モ
ルとしたのは、０．２９４モル未満では、焼結性を向上
させる効果が乏しく、かつ電圧依存性が大きくなり好ま
しくない。また、０．３４１モルを超えると、誘電率ε
が低下し好ましくない。 【００３２】この発明では、添加物のシェルを構成し、
ガラス成分を構成する元素の有機溶剤可溶な有機金属化
合物をＢａＴｉＯ3 粉体表面に均一に坦持固定するた
め、ＢａＴｉＯ3 粉体表面に均一に添加元素を固定する
ことが可能となった。このため、従来の誘電体磁器組成
物粉体に比べて、添加元素量を２０〜３０％減らすこと
が可能となり、さらにＢａＴｉＯ3 コア表面上に均一な
シェル構造を形成することが可能となった。それによっ
て、焼結性も良くなり、また、電気特性を悪化させる要
因である添加物の過剰添加を排除することが可能とな
り、安定した特性の誘電体磁器組成物粉体が得られる。 【００３３】使用可能な有機溶剤可溶な有機金属化合物
としては、Ｎｂ源として、Ｎｂ（ＯＣ4 Ｈ9 ）5 ，Ｎｂ
（ＯＣＨ3 ）5 などのアルコキシド、オクチル酸Ｎｂ，
ナフテン酸Ｎｂなどの脂肪酸塩が挙げられる。Ｃｏ源と
しては、Ｎｂ源と同じく、アルコキシド，脂肪酸塩ある
いはアセチルアセトネート化合物が挙げられる。Ｎｄ源
としても、同じく、アルコキシド，脂肪酸塩が挙げられ
る。Ｓｉ源としては、Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ，Ｓｉ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 ）4 などのアルコキシド、シロキサン、シラン
化合物が挙げられる。Ｍｎ源としては、アルコキシド，
脂肪酸塩あるいはアセチルアセトネート化合物が挙げら
れる。なお、以上挙げた有機溶剤可溶な有機金属化合物
を自由に組み合わせて用いてよい。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｈ０１Ｂ 3/12 ３０３ Ｈ０１Ｇ 4/12 ３５８
Ｈ０１Ｇ 4/12 ３５８ Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｇ
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01B 17/56
H01B 3/12 303
C04B 35/622
C04B 35/46
H01G 4/12 358
C09C 1/36
B01J 2/00
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 不純物としてのアルカリ金属酸化物の含
有量が０．０３重量％以下のＢａＴｉＯ3 １００モルに
対して、 添加元素からなる有機溶剤可溶な有機金属化合物 Ｎｂ2 Ｏ5 換算で０．７００〜０．８１１モル、 Ｃｏ2 Ｏ3 換算で０．１８６〜０．２１７モル、 Ｎｄ2 Ｏ3 換算で０．０１３２〜０．０１５３モル、 ＭｎＯ2 換算で０．１５４〜０．１７９モル、および ＳｉＯ2 換算で０．２９４〜０．３４１モル をＢａＴｉＯ3 粉体表面に坦持固定させた、誘電体磁器
組成物粉体と、 樹脂バインダ成分とを含む、セラミック成形体 。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01816093A JP3374427B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | セラミック成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01816093A JP3374427B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | セラミック成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06203630A JPH06203630A (ja) | 1994-07-22 |
| JP3374427B2 true JP3374427B2 (ja) | 2003-02-04 |
Family
ID=11963862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP01816093A Expired - Lifetime JP3374427B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | セラミック成形体 |
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| Country | Link |
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|---|---|---|---|---|
| JP3908458B2 (ja) | 1999-12-28 | 2007-04-25 | Ｔｄｋ株式会社 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
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-
1993
- 1993-01-08 JP JP01816093A patent/JP3374427B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06203630A (ja) | 1994-07-22 |
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