JP3371380B2 - 爆発的破砕プロセス - Google Patents

爆発的破砕プロセス

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、砥粒として使用するのに首尾よく適する形
状を有するセラミック粒子、及び特には、このような粒
子の製造プロセスに関する。
砥粒は、一般に、粉砕プロセス又はロール圧潰プロセ
スによって、セラミックの大きな塊を粉砕することによ
って製造される。このようなプロセスは、非常にエネル
ギーを消費し、粒子を発生させる衝撃に由来して、かな
りな程度の微細欠陥を有する粒子を生成させる。これら
の微細欠陥は、粒子の弱さの原因であり、研磨材として
の作用を低下させると考えられている。
ゾルゲルプロセスが、アルミナ研磨材の製造のために
開発されたとき、ゲルは、通常ベーマイトの前駆体形態
からなり、このゲルは、押出その他によって取り扱い易
い片に付形され、次いで乾燥させて水を逃散させる。乾
燥したゲルは、非常に微細化しやすく、次に一般に最終
的な砥粒にとってほぼ所望の粒子サイズの範囲まで粉砕
され、そしてこれらの粒子は加熱され、最終的な砥粒に
する。
最近、米国特許出願No.8/417169（1995年４月５日出
願）において、未だ少なくとも５重量％の水分を保有す
る乾燥ゲルを炉の高温ゾーンに直接供給し、水を爆発的
に膨張させることが提案されている。この結果、一般
に、高いアスペクト比と良好な研磨性を有する粒子が得
られる。
ここで、広範囲なセラミック材料が、安全かつ現実的
な仕方で爆発的に粉砕されることができ、衝撃力を加え
ることなく同じような高いアスペクト比の粒子が得られ
ることが新たに見出された。即ち、本発明は広範囲なセ
ラミックを粒子の形態で製造するのに適する、利用可能
性の高い無衝撃プロセスである。
発明の概要 本発明のプロセスは、外界圧力を含む条件に多孔質セ
ラミック材料を供し、外界の温度と圧力ではガスである
液体によってセラミックの気孔を塞ぎ、気相への液体の
急激な膨張がセラミック材料の破砕を生じさせることを
含む。
本願に関し、用語「破砕（fragmentation）」とは、
その破砕が生じると、元の粒子の15％未満が粒子サイズ
を変化させずに、その残りはより小さい破片に壊れるこ
とを言うものとする。
本発明の好ましいプロセスは、通常の温度と圧力では
ガスになる液体の中に、多孔質セラミック材料を、その
セラミック材料の気孔がその液体によって少なくとも部
分的に占められるのに十分な時間にわたって浸し、次い
でその液体からセラミック材料の粒子を取り出し、そし
てその液体がガスになる温度及び／又は圧力の条件に急
激に曝すことである。これにより、必要な内圧が本質的
に瞬時に発生し、粒子の破砕を生じさせる。本願におけ
る用語「急激」とは、セラミック材料を破砕が生じる温
度及び／又は圧力に曝したときのセラミック材料の内部
の実質的に全ての圧力上昇を言うものと理解されたい。
本発明によるこの好適なプロセスに使用するのに適当
な液体には、圧縮液体冷媒の例えば液体アンモニアや液
化クロロフルオロ炭化水素、液化ガスの例えば液体窒
素、液体酸素、超臨界二酸化炭素などが挙げられる。
爆発的膨張を生じさせるために使用する技術は、上記
のように、熱を加えることでよいが、多くの場合、通常
の温度と圧力ではガスである液体の膨張によってガスが
気孔内部のその場所で発生する場合、急激な膨張を生じ
させるのに十分な通常の圧力と温度の不活性液体の中に
粒子を投入することが好ましい。これは、均一な温度条
件を確保し、急激な熱交換のための最大限の接触面積を
提供し、さらに爆発的膨張の影響を緩和するといった効
果を有する。上記の液体が「不活性」とは、セラミック
スに対して及び破砕を生じさせるガスに対しての意味で
ある。このことは、セラミック又はガスの化学反応又は
溶解に関わらないことを意味する。ここで、セラミック
に所望の成分を含浸させるビヒクルとしてその液体を使
用できないことを意味するものではない。
本発明のプロセスによって破砕することができるセラ
ミック材料には、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、
窒化チタン、炭化チタンなどが挙げられる。アルミナ
は、アルミナ前駆体のベーマイトやアルミナ三水和物な
ども含む。このような生産品は結合水を含むが、これ
は、所望の破砕の程度に達するまで数回にわたって繰り
返すことができる本発明のプロセスに影響を及ぼさな
い。
本発明のプロセスに使用されるセラミック材料の気孔
は、好ましくは、膨張する液体又はガスの出入を許容す
るように、主として開口気孔である。このような気孔の
割合は、少なくとも５体積％、好ましくは10〜30体積％
の例えば10〜20体積％である。理論的な上限はないが、
現実的には、そのセラミックは80体積％以下、より適切
には70体積％以下の最大気孔率を有するべきである。好
ましい気孔率の範囲は10〜80体積％、より好ましくは20
〜50体積％である。
アルミナ中間体又は未焼成αアルミナ（ゾルゲルプロ
セスによって得られる）が使用される場合、気孔はその
製造プロセスの際に発生することができ、その気孔は相
変化に由来する。また、微細に分割したセラミック粒子
をペーストにし、次いで造粒・乾燥してペレットが弱凝
集セラミック粒子を形成することに由来させることもで
きる。
研磨材を意図している場合、破砕の後、得られたセラ
ミック粒子を加熱し、十分に焼成することが一般に必要
である。この焼成の温度と時間は、求められるセラミッ
クによって異なる。
好ましい態様の説明 次に、本発明を以下の例によって説明するが、これら
は本発明の例示のためであって、本発明の基本的な範囲
を何ら制限するものではない。
例１ この例において使用したセラミックは、乾燥して遊離
水を除去し、＋12メッシュの粒子に粉砕したゾルゲルア
ルミナである。したがって、主としてベーマイトのよう
なαアルミナ前駆体を含んでなる。
この粒子を、大気圧下の液体窒素の中に浸し、約２分
間にわたって温度的に平衡にさせ、その後、過剰の液体
窒素をデカントし、直ちに、この粒子を、室温の液体オ
クタンの容器の中に移した。これにより、液体窒素の爆
発的膨張が生じ、アルミナの破砕が生じた。オクタンを
デカントし、アルミナ粒子を乾燥し、分級した。サイズ
分布は次の通りであった。
サイズ範囲 左記の範囲の割合（％） ＋12メッシュ 11 −12＋16メッシュ 20 −16＋18メッシュ 13 −18＋20メッシュ 14 −20＋25メッシュ 16 −25＋35メッシュ 13 −35＋45メッシュ 5 −45メッシュ 7 同じゾルゲルアルミナの出発材料を同じ条件下でオク
タンの中に直接投入したが、液体窒素中に予め浸漬しな
いと有意な破砕は全く生じなかった。
例２ 例１で得られた破砕生産品を、全く同じプロセスに供
し、さらなる粉砕が得られるか否かを評価した。得られ
たサイズ分布は次の通りであった。
サイズ範囲 左記の範囲の割合（％） ＋12メッシュ 0 −12＋16メッシュ 5 −16＋18メッシュ 4 −18＋20メッシュ 11 −20＋25メッシュ 16 −25＋35メッシュ 28 −35＋45メッシュ 17 −45メッシュ 16 この結果は、本プロセスが所望の破砕程度を保証する
まで繰り返すことができることを示している。
例３ この例で使用したセラミックは、約2.5cmの円形横断
面と約2.5cmの長さを有するペレット状の窒化ケイ素で
あった。これは、コロイド状窒化ケイ素をスリップキャ
スティングして作成した。このペレットを液体窒素の中
に浸して約２分間にわたって平衡にさせ、次いで液体窒
素をデカントし、ペレットを約50℃の水の容器の中に投
入した。これにより、数秒間以内にペレットの破砕が生
じた。直ちに水をデカントし、破砕した窒化ケイ素粒子
を乾燥し、サイズ分布を測定した。約73％が0.2〜0.6cm
のサイズを有し、約17％が0.2〜0.08cmのサイズを有
し、約10％が0.08cm未満のサイズを有することが分っ
た。
液体窒素に浸さずにこの実験を繰り返したが、有意な
破砕は生じなかった。
例４ この例において使用したセラミックは、αアルミナ粉
末（スミトモAKP−30）であった。1.0gのDarvan−821−
Ａ分散剤を含む500mlの水の中のこの粉末50gのディスパ
ージョンを、1.2cmのジルコニア媒体を入れたプラスチ
ック容器の中で約１時間にわたって回転させることによ
り、均一に分散させた。このサスペンジョンを約80℃で
乾燥し、＋10メッシュの大きさの乾燥片を約２分間にわ
たって液体窒素の中に沈め、その後、過剰の液体窒素を
デカントし、アルミナ片を直ちに室温の液体ヘキサンの
容器の中に投入した。アルミナは、爆発的に破砕し、そ
の生成物のサイズ分布は下記の通りであった。
サイズ範囲 左記の範囲の割合（％） ＋10メッシュ 42 −10＋12メッシュ 22 −12＋16メッシュ 24 −16メッシュ 10 液体窒素に浸さずに上記の実験を繰り返したが、有意
な破砕は見られなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カバノー，マイケル ディー. アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01536，ノース グラフトン，セカンド ストリート 12 (56)参考文献 特表 昭57−500288（ＪＰ，Ａ) 米国特許3715983（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B02C 19/00 - 25/00 C09K 3/14 550

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）10〜80体積％の気孔率を有する多孔質
    セラミック材料を、大気圧の液体に浸し、そのセラミッ
    クの気孔を少なくとも部分的にその液体で塞ぎ、 ｂ）化学的変化を伴わずにその液体を蒸発によって急激
    に膨張させ、その膨張によってセラミック材料を破砕す
    る、ことを含む破砕されたセラミックの製造方法。
  2. 【請求項２】液体を急激に膨張させて気体状態にするこ
    とを含む請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】その液体が、大気圧と20℃の温度でガスで
    ある請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】20〜50体積％の気孔率を有する多孔質セラ
    ミックを選択することを含む請求項１に記載の方法。
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