KR20000070196A - 폭발성 절단 방법 - Google Patents

Abstract

다공성 세라믹 입자는 당해 입자가 절단되도록 하기에 충분한 압력에서 기공 내부에 기체를 발생시킴으로써 절단시킬 수 있다. 압력을 발생시키는 바람직한 방법은 액체가 기공으로 흡수될때까지 상기 입자를 주위 온도 및 압력에서는 기체인 액체에 침지시킨 후 액체가 기체가 되도록 하는 조건으로 신속하게 변화시켜 세라믹 입자의 폭발성 절단을 생성시키는 것이다.

Description

폭발성 절단 방법{Explosive fragmentation process}

발명의 배경

본 발명은 연마 그릿으로서 사용하는데 매우 적합한 형상의 세라믹 입자에 관한 것이고, 특히 이러한 입자의 제조방법에 관한 것이다.

연마 입자는 통상적으로 분쇄 또는 롤 파쇄 공정에 의하여 큰 조각의 세라믹을 파쇄시킴으로써 제조한다. 이러한 공정은 매우 에너지 집약적이고, 입자를 발생시킨 충격의 결과 상당량의 미세단편을 갖는 입자를 생성시킨다. 이러한 미세단편은 연마제로서의 이의 유효성을 감소시키는 입자의 단점의 근원으로 여겨진다.

졸-겔 공정으로 알루미나 연마제의 제조를 개발하는 경우, 겔은 전구체 형태, 통상적으로 뵈마이트(boehmite)의 형태로 형성되고, 당해 겔은 처리가능한 조각으로 압출시키거나 성형한 다음 이를 건조시켜 수분을 제거한다. 이어서, 매우 부서지기 쉬운 건조된 겔을 최종 연마 입자에 대한 대략적으로 목적하는 범위의 입자 크기로 분쇄시키고, 이러한 입자를 연소(firing)시켜 최종 연마 입자를 생성한다.

최근에, 1995년 4월 5일에 출원된 미국 특허원 제08/417,169호에서, 건조된 겔을 여전히 물 5중량% 이상을 함유하는 동안 노의 가열 영역으로 공급하여 물을 폭발적으로 팽창시키는 방법이 제안되었다. 이로부터 일반적으로 종횡비(aspect ratio)가 높고 연마 특성이 우수한 입자가 생성된다.

본 발명에 이르러, 광범위한 세라믹 물질을 폭발적으로 분쇄시켜 충격력을 적용하지 않고도 유사한 고종횡비의 입자를 생성할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 본 발명은 미립상 형태의 광범위한 세라믹을 제조하는데 적용할 수 있는 흥미로운 충격 0의 방법을 제공하는 것이다.

발명의 일반적인 설명

본 발명의 방법은 다공성 세라믹 물질을, 이의 기공이 가압하에 기체로 점유되어 압력의 해제(release)시에 기체의 팽창으로 인하여 다공성 세라믹 물질이 절단되도록 하는 조건에 노출시킴을 포함한다.

본원의 문맥상 용어 "절단"은 절단이 발생한 후, 원래의 입자의 15% 미만이 입자 크기의 변화 없이 잔류하고, 나머지는 더 작은 단편으로 파쇄되는 것을 나타내고자 하는 것이다.

절단을 일으키는데 필요한 압력은 세라믹 및 다공성 형태의 압축도에 따라 변한다. 기체는 기체 충전된 다공성 세라믹이 유지되는 압력을 간단히 신속하게 해제함으로써 팽창시킬 수 있다. 생성된 폭발성 팽창은 입자를 절단시킨다. 또 다른 유용한 기술은 기공을 액체로 충전시킨 다음 액체를 신속하게 증발시켜 내부 압력을 발생시킴으로써 세라믹을 절단시키는 것이다. 이는 세라믹을 신속하게 가열함으로써 이루어진다. 그러나, 본 발명의 바람직한 방법은 다공성 세라믹 물질을 상온 및 상압에서는 기체인 액체에 상기 세라믹 물질의 가공을 상기 액체로 적어도 부분적으로 점유시키기에 충분한 시간 동안 침지시킨 다음, 입자를 액체로부터 제거하고, 이어서 입자를 상기 액체가 기체가 되는 온도 및/또는 압력의 조건에 신속하게 노출시킴을 포함한다. 이로부터 필요한 내부 압력이 본질적으로 순간적으로 발생하고, 입자가 절단된다. 이러한 맥락에서 용어 "신속하게"는 세라믹 물질 내부의 본질적으로 모든 압력 증가가 절단을 발생시키는 온도 및/또는 압력에 노출시킨 후에 발생한다는 것을 의미한다고 이해된다.

본 발명에 따르는 이러한 바람직한 방법에 사용하기에 적합한 액체는 압축된 액체 냉각제(예: 액체 암모니아 및 액화 클로로플루오로탄화수소); 액화 기체(예: 액체 질소, 액체 산소 및 초임계 이산화탄소)를 포함한다.

또한, 이론상 기공을 자체가 폭발성인 액체(예: 니트로글리세린 또는 공기/가솔린 혼합물) 또는 건조시키면 폭발성이 되는 액체(예: 삼요오드화질소)로 침윤시키는 것도 가능하다. 그러나, 명백한 이유로 이러한 기술을 사용하면 이러한 사용을 비실용적이 되게 할 수도 있는 특정한 안전성 문제가 제기된다.

폭발성 팽창을 일으키는데 사용되는 기술은 위에서 논의된 바와 같이, 열을 적용하는 것일 수 있지만, 좀더 빈번하게는, 상온 및 상압에서는 기체인 액체의 팽창에 의하여 기체가 기공 내부의 반응계 내에서 발생하는 경우에는, 입자를 신속한 팽창을 일으키기에 충분한 상압 및 상온에서 불활성 기체 속에 두는 것이 바람직하다. 이는 균일한 온도 환경을 보장하고, 신속한 열 이동에 대한 최대 접촉 면적을 제공하며, 폭발적 팽창의 효과를 완화시키는 효과가 있다. 액체는 세라믹 및 절단을 일으키는 기체에 대하여 "불활성"이라고 설명된다. 이는 세라믹 또는 기체의 화학 반응 또는 용액을 간섭하는 작용이 결여됨을 의미한다. 그러나, 이는 액체가 바람직한 성분으로 세라믹을 침지시키기 위한 비히클(vehicle)로서 사용될 수 없음을 의미하지는 않는다.

본 발명의 방법에 의해 절단될 수 있는 세라믹 물질은 알루미나, 탄화규소, 질화규소, 질화티탄, 탄화티탄 등을 포함한다. 알루미나중에는 뵈마이트와 같은 알루미나 전구체 및 알루미나 삼수화물까지도 포함된다. 이러한 생성물은 결합수를 함유하지만, 이는 목적하는 절단도에 이를때까지 다수회 반복될 수 있는 본 발명의 방법에 의해서는 영향을 받지 않는다.

본 발명의 방법에 사용되는 세라믹 물질의 다공도는 바람직하게는 주로 팽창되는 기체 또는 액체를 통과시키는 개방 기공도이어야 한다. 이러한 다공도량은 5용적% 이상, 바람직하게는 10 내지 30용적%, 예를 들면, 10 내지 20용적%이다. 이론적으로 상한선을 제한하지는 않지만, 실질적인 측면에서는, 세라믹은 최대 다공도가 80용적% 이하, 더욱 적합하게는 70용적% 이하이어야 한다. 바람직한 다공도 범위는 10 내지 80용적%, 더욱 바람직하게는 20 내지 50용적%이다.

다공도는 알루미나 중간체 또는 소결되지 않은 알파 알루미나(졸-겔 공정에 의해 수득됨)가 사용되어 다공도가 상 변화의 결과 생성되는 경우와 같이 형성 공정 동안에 발생될 수 있다. 또한, 이는 미분된 세라믹 입자를 페이스트로 형성한 다음, 이 페이스트를 펠릿화하고 펠릿이 느슨하게 응집된 세라믹 입자를 포함하도록 건조시키는 방법으로도 생성할 수 있다.

연마제로서의 용도를 고려하는 경우에는 절단 후 통상적으로 수득한 세라믹 입자를 연소시켜 전체적으로 소결시킬 필요가 있다. 소결 온도 및 소결 시간은 수반되는 세라믹에 따라 변화한다.

바람직한 양태의 설명

이제 본 발명을 다음 특정 실시예를 참조로 하여 설명하며, 당해 실시예들은 본 발명을 설명하고자 하는 것이지, 이의 필수적 범위에 대한 어떠한 제한을 나타내고자 하는 것은 아니다.

실시예 1

당해 실시예에서는, 건조시켜 유리수(free water)를 제거하고 +12mesh의 입자로 분쇄시킨 졸-겔 알루미나가 세라믹으로서 사용된다. 따라서, 세라믹은 뵈마이트와 같은 알파 알루미나 전구체를 주로 포함한다.

입자를 대기압하에서 액체 질소에 침지시키고 약 2분 동안 열적으로 평형화시킨 후, 과량의 액체 질소를 따라내고 입자를 실온에서 액체 옥탄이 든 용기로 즉시 옮긴다. 이로부터 알루미나를 절단시키는 액체 질소의 폭발적 팽창이 발생한다. 옥탄을 따라내고 알루미나 입자를 건조시키고 평가한다. 크기 분포는 다음과 같다:

크기 범위	범위의 비율(%)
+12mesh	11
-12+16mesh	20
-16+18mesh	13
-18+20mesh	14
-20+25mesh	16
-25+35mesh	13
-35+45mesh	5
-45mesh	7

유사한 졸-겔 알루미나 출발 물질을 액체 질소에 먼저 침지시키지 않는다는 것을 제외하고는 동일한 조건하에서, 옥탄속에 직접 넣는 경우에는, 현저한 절단이 전혀 발생하지 않는다.

실시예 2

실시예 1로부터 수득한 절단된 생성물을 정확히 동일한 공정으로 처리하여 추가의 분쇄가 달성될 수 있는지를 측정한다. 수득한 입자 크기를 하기에 기술하였다.

크기 범위	범위의 비율(%)
+12mesh	0
-12+16mesh	5
-16+18mesh	4
-18+20mesh	11
-20+25mesh	16
-25+35mesh	28
-35+45mesh	17
-45mesh	16

이는 공정을 반복하여 목적하는 절단도를 보장할 수 있다는 것을 나타낸다.

실시예 3

당해 실시예에서는, 사용된 세라믹은 원형 단면이 약 2.5cm이고, 길이가 약 2.5cm인, 펠릿 형태의 질화규소이다. 이는 콜로이드성 질화규소를 슬립 캐스팅(silp casting)함으로써 수득한다. 펠릿을 액체 질소에 침지시키고 약 2분 동안 평형화시킨 후 액체 질소를 따라내고 펠릿을 약 50℃에서 물이 든 용기에 넣는다. 이로부터 펠릿이 수 초 내에 절단된다. 물을 즉시 따라내고 절단된 질화규소 입자를 건조시키고 크기 분포를 측정한다. 입자의 약 73%는 크기가 0.2 내지 0.6cm이고, 약 17%는 크기가 0.2 내지 0.08cm이며, 약 10%는 크기가 0.08cm 미만인 것으로 밝혀졌다.

이 실험을 액체 질소에 침지시키지 않고 반복하는 경우, 현저한 절단이 전혀 발생하지 않는다.

실시예 4

당해 실시예에서는, 사용된 세라믹은 알파 알루미나 분말(Sumitomo AKP-30)이다. 당해 분말 50g을 다반(Darvan)-821-A 분산제 1.0g을 사용하여 물 500㎖에 분산시키고 1.2cm 지르코니아 매질과 함께 플라스틱 항아리 속에서 약 1시간 동안 롤링시킴으로써 균질화시킨다. 당해 현탁액을 약 80℃에서 건조시키고 +10mesh 크기의 건조된 조각을 액체 질소에 약 2분 동안 침지시킨 후 과량의 액체 질소를 따라내고 알루미나 조각을 실온에서 액체 헥산이 든 용기에 즉시 넣는다. 알루미나는 폭발적으로 절단되고 생성된 크기 분포는 다음과 같다.

크기 범위	범위의 비율(%)
+10mesh	42
-10+12mesh	22
-12+16mesh	24
-16mesh	10

상기 실험을 질소를 침지시키지 않고 반복하는 경우에는, 현저한 절단이 전혀 관찰되지 않는다.

Claims (7)

1. 다공성 세라믹 물질을, 세라믹의 기공이 가압하에 기체로 점유되어, 기체가 팽창되는 경우, 이러한 팽창으로 인하여 세라믹 물질이 절단되도록 하는 조건에 노출시킴을 포함하는 절단된 세라믹의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 다공성 세라믹 물질이 액체에 침지된 다음, 액체가 세라믹 물질의 절단을 일으키는데 충분히 신속하게 휘발되는 온도 및 압력에 노출되는 방법.
3. 제2항에 있어서, 세라믹 물질의 기공이, 대기압 및 20℃의 온도에서 기체인 액체에 침지시킴으로써 충전되는 방법.
4. 제2항에 있어서, 다공성 세라믹을 불활성 액체로 침착시킴으로써 세라믹이 휘발 온도 및 압력에 노출되는 방법.
5. 제1항에 있어서, 세라믹의 다공도가 10 내지 80용적%인 방법.
6. 제5항에 있어서, 세라믹의 다공도가 20 내지 50용적%인 방법.
7. 제1항에 있어서, 세라믹이 알루미나, 알루미나 전구체, 탄화규소, 질화규소 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.