JP3365475B2 - 単原子層カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
単原子層カーボンナノチューブの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブの製造方法に係わるものである。本発明の製造方法
は、雰囲気温度又はカーボンロッド中の金属触媒種を変
えることで、単原子層のカーボンナノチューブの繊維径
をコントロールできる点が最大の特徴であり、繊維径が
制御された単原子層のカーボンナノチューブとして、エ
レクトロニクス分野等で好適に使用される。 【０００２】 【従来の技術】カーボンナノチューブは１９９１年に発
見され（Ｎａｔｕｒｅ，３５４，（１９９１）５６）て
以来、１次元ワイヤ、触媒などの種々の潜在的な応用が
期待される新しい材料として期待されている。数個以上
の円筒状黒鉛層が同心円状に形成された通常のカーボン
ナノチューブは、円筒の大きさが一定ではなく、電気特
性や化学特性に大きなばらつきがあった。そこで、チュ
ーブの形状が単層に制御された単原子層カーボンナノチ
ューブの製造方法が特開平７−１９７３２５号公報で提
案されている。具体的には、アーク放電法によるカーボ
ンナノチューブの製造方法において、放電電極の一方に
炭素を、他方の電極に金属（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の遷移
金属）と炭素の混合物を用い、原料ガスに炭化水素を用
いることにより、単原子層カーボンナノチューブが製造
されている。 【０００３】最近になり、Ｓｍａｌｌｅｙらのグループ
が、アーク放電法ではなく、レーザー蒸発法で、高収率
で単原子層カーボンナノチューブを製造している。具体
的には、触媒金属としてＮｉ／Ｃｏ＝１／１の入った
（各１．２ｗｔ％）カーボンロッドを使い、電気炉内ダ
ブルレーザー蒸発法で、ロープ状単原子層カーボンナノ
チューブを非常に高い収率で得ている（Ａ．Ｔｈｅｓｓ
ｅｔａｌ．，Ｓｃｉｅｎｃｅ ２７３（１９９６）４
８３）。しかしながら、単原子層カーボンナノチューブ
の収率は向上しても、単原子層のカーボンナノチューブ
の径をコントロールすることはできなかった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、カーボンナ
ノチューブのレーザー蒸発法による製造方法において、
非照射部のカーボンロッドの雰囲気温度又は触媒金属種
が、単原子層カーボンナノチューブの径と相関関係を有
することを見い出し、かかる関係に基づき、雰囲気温度
又は触媒金属種を変えることにより、単原子層カーボン
ナノチューブの径をコントロールすることができること
を見い出し本発明に到達した。 【０００５】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、カーボ
ンロッドにレーザーを照射する単原子層カーボンナノチ
ューブのレーザー蒸発法による製造方法において、非照
射部のカーボンロッドの雰囲気温度とカーボンナノチュ
ーブの径の相関関係に基づき、該雰囲気温度を変えるこ
とにより、該ナノチューブの径をコントロールすること
を特徴とする単原子層カーボンナノチューブの製造方
法、あるいは、カーボンロッド中の触媒金属種とカーボ
ンナノチューブの径の相関関係に基づき、該触媒金属種
を変えることにより、該ナノチューブの径をコントロー
ルすることを特徴とする単原子層カーボンナノチューブ
の製造方法、及び上記いずれかの方法で製造された単原
子層カーボンナノチューブに存する。 【０００６】以下、本発明をより詳細に説明する。本発
明の最大の特徴は、カーボンナノチューブのレーザー蒸
発法による製造方法において、非照射部のカーボンロッ
ドの雰囲気温度あるいはカーボンロッド中の触媒金属種
を変えることにより、単原子層カーボンナノチューブの
繊維径をコントロールする点にある。 【０００７】具体的には、カーボンナノチューブのレー
ザー蒸発法による製造方法において、非照射部のカーボ
ンロッドの雰囲気温度を下げるか、あるいは、カーボン
ロッド中の触媒金属を例えばＮｉ／ＣｏからＲｈ／Ｐｄ
に変えることにより、単原子層カーボンナノチューブの
繊維径を小さくすることができる。本発明の製造方法
は、上記２つのパラメーターの組み合わせで、単原子層
カーボンナノチューブの繊維径を自由にコントロールで
きる画期的な製造方法である。 【０００８】図１に本発明の製造装置の概略図を示す。
本装置は、１：電気炉、２：カーボンロッド、３：Ｎｄ
−ＹＡＧレーザー５３２ｎｍ、４：Ａｒガス導入部、
５：真空ポンプ排気部、６：石英管、７：真空チャンバ
ー、８：圧力計、９：バルブ、１０：レンズから構成さ
れている。本発明で使用する不活性ガスとしては、Ａｒ
が効果的であるが、これらのガス以外にも、Ｈｅ、Ｎ
ｅ、Ｘｅ、Ｋｒ、Ｒｎなどのガスを用いることができ
る。圧力は、１００〜２５００Ｔｏｒｒが好ましい。特
にＡｒの場合は、２００〜６００Ｔｏｒｒが最適であ
り、Ｈｅ等の低分子量ガスの場合は、圧力を高くするこ
とにより、収率を維持することができる。 【０００９】本発明で使用するレーザーは、特に限定す
るものではないが、波長が１１μｍ〜２５０ｎｍ範囲の
レーザーであれば良く、Ｎｄ−ＹＡＧ、ＣＯ2 、エキシ
マレーザー等が好適に使用される。エネルギー密度は、
１００〜２０００ｍｍＪ／ｃｍ2 が好適である。レーザ
ー照射は連続でも製造できないわけではないが、パルス
発振させた方が収率の点が好ましい。これは連続照射し
た場合には、成長中のナノチューブにレーザーが照射さ
れ破壊されるためと推定される。 【００１０】本発明で使用するカーボンロッドは、炭素
と触媒金属からなる。カーボンロッドは常法によって製
造でき、例えばグラファイトパウダー等の市販の炭素粉
と触媒金属を、グラファイトセメントやフェノール樹脂
のようなバインダーと共に焼成することによって得るこ
とができる。 【００１１】カーボンロッド中の触媒金属としては、Ｎ
ｉ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｐｄが好ましく、特に限定するもので
はないが、ＮｉとＣｏを、Ｒｈ：Ｐｄを混ぜたものや、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｒｈを単独で添加したものが好適に使用さ
れる。触媒金属を混ぜ合わせて使用する場合、混合比率
としては、特に限定するものではないが、収率の観点か
らは１：１が好ましい。もちろん所望のチューブ径を得
るために１：１以外の割合にすることは充分考えられ
る。なおＰｄ単独では、単原子層カーボンナノチューブ
は生成しないので、Ｒｈと適当な割合に混ぜて使用する
ことが好ましい。触媒金属の添加量は、各々０．０５〜
２．０ａｔｏｍｉｃ％が好ましい。 【００１２】雰囲気温度は、好ましくは、６００〜１５
００℃であり、更に好ましくは、１００〜１３００℃で
ある。６００℃以下及び１５００℃以上では、カーボン
ナノチューブの収率が極端に低下し、現実的ではない。
同一金属触媒を用いた場合、非照射部のカーボンロッド
の雰囲気温度が低いほど、単原子層カーボンナノチュー
ブの繊維径は小さくなる。ここで非照射部とするのは、
照射部だとレーザー光の影響で温度が平衡に達しないか
らである。また、同一温度で生成させた場合、カーボン
ロッド中の触媒金属種をＮｉ、Ｎｉ／Ｃｏ、Ｃｏ、Ｒ
ｈ、Ｒｈ／Ｐｄと変えると、その順に繊維径は小さくな
ることを見出した。 【００１３】したがって、原子量の大きな触媒金属を用
いるか、雰囲気温度を低くすることにより、単原子層カ
ーボンナノチューブの繊維径を小さくすることができ
る。つまり、触媒金属種と雰囲気温度を変えることで、
単原子層カーボンナノチューブのチューブ径をコントロ
ールできるわけである。本発明の製造方法は、上記２つ
のパラメーターの組み合わせで、単原子層カーボンナノ
チューブの繊維径を自由にコントロールできる画期的な
製造方法であり、本発明の製造方法で得られた繊維径の
制御された単原子層カーボンナノチューブは、エレクト
ロニクス分野等で好適に使用される。 【００１４】 【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、下記実施
例により限定されるものではない。 （実施例１）図１に装置の概略図を示す。グラファイト
粉（（株）ニラコ製）及び、Ｎｉ／Ｃｏの金属粉
（（株）ニラコ製）を混ぜ、グラファイトセメント
（（株）ニラコ製）で固め、Ａｒ雰囲気で１２００℃に
て熱処理を施して、カーボンロッドを作製した。電気炉
中においた石英管内に、Ｎｉ／Ｃｏ＝１：１で、各０．
６ａｔｏｍｉｃ％添加したカーボンロッド（６ｍｍφ×
３０ｍｍ）を置き、Ａｒ雰囲気とし、圧力を５００Ｔｏ
ｒｒ、雰囲気温度を１２００℃とした。波長５３２ｎ
ｍ、エネルギー密度３００ｍｊ／ｃｍ2 、１０Ｈｚのパ
ルス光のＮｄ−ＹＡＧレーザー（スペクトラフィジック
ス社製）をこのカーボンロッドにスポットサイズ６ｍｍ
φで照射した。管壁に付着した生成物を回収し、ＴＥＭ
観察及び励起光源としてアルゴンイオンレーザー４８８
ｎｍ、２０ｍＷを用いラマン分光測定を実施した。図３
にＴＥＭ写真を示すが、単原子層カーボンナノチューブ
であることがわかる。ラマンスペクトルを図２に示す。
チューブの径を、Ｓｃｉｅｎｃｅ ｖｏｌ．２７５ １
９９７ ｐ１８７−１９１記載のラマン分光法によるピ
ーク位置とチューブ径の関係により見積り、チューブ径
の分布が１１Å付近にピークをもつことがわかった。 【００１５】（実施例２）雰囲気温度を１０００℃とし
た以外は、実施例１と同様にして、実験を行ったとこ
ろ、チューブ径の分布は、１０Å付近がピークであるこ
とがわかった。 （実施例３）雰囲気温度を１３００℃とした以外は、実
施例１と同様にして、実験を行ったところ、チューブ径
の分布は、１３．５Å付近がピークであることがわかっ
た。 【００１６】（実施例４）触媒金属をＲｈ／Ｐｄ＝１：
１とし、各１．２ａｔｏｍｉｃ％添加したカーボンロッ
ドを用い、雰囲気温度を１０００℃とした以外は、実施
例１と同様にして、実験を行ったところ、チューブ径の
分布は、７．８Å付近がピークであることがわかった。 （実施例５）雰囲気温度を１２００℃とした以外は、実
施例４と同様にして、実験を行ったところ、チューブ径
の分布は、９．０Å付近がピークであることがわかっ
た。 【００１７】（実施例６）雰囲気温度を１３００℃とし
た以外は、実施例４と同様にして、実験を行ったとこ
ろ、チューブ径の分布は、１１．０Å付近がピークであ
ることがわかった。 （実施例７）触媒金属をＲｈとし、０．６ａｔｏｍｉｃ
％添加したカーボンロッドを用い、雰囲気温度を１２０
０℃とした以外は、実施例１と同様にして、実験を行っ
たところ、チューブ径の分布は、１０．５Å付近がピー
クであることがわかった。 【００１８】 【発明の効果】上記特徴を有する本発明の製造方法で得
られた繊維径の制御された単原子層カーボンナノチュー
ブは、エレクトロニクス分野等で好適に使用され、多大
な工業的利益を提供するものである。
ーブの製造方法に係わるものである。本発明の製造方法
は、雰囲気温度又はカーボンロッド中の金属触媒種を変
えることで、単原子層のカーボンナノチューブの繊維径
をコントロールできる点が最大の特徴であり、繊維径が
制御された単原子層のカーボンナノチューブとして、エ
レクトロニクス分野等で好適に使用される。 【０００２】 【従来の技術】カーボンナノチューブは１９９１年に発
見され（Ｎａｔｕｒｅ，３５４，（１９９１）５６）て
以来、１次元ワイヤ、触媒などの種々の潜在的な応用が
期待される新しい材料として期待されている。数個以上
の円筒状黒鉛層が同心円状に形成された通常のカーボン
ナノチューブは、円筒の大きさが一定ではなく、電気特
性や化学特性に大きなばらつきがあった。そこで、チュ
ーブの形状が単層に制御された単原子層カーボンナノチ
ューブの製造方法が特開平７−１９７３２５号公報で提
案されている。具体的には、アーク放電法によるカーボ
ンナノチューブの製造方法において、放電電極の一方に
炭素を、他方の電極に金属（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の遷移
金属）と炭素の混合物を用い、原料ガスに炭化水素を用
いることにより、単原子層カーボンナノチューブが製造
されている。 【０００３】最近になり、Ｓｍａｌｌｅｙらのグループ
が、アーク放電法ではなく、レーザー蒸発法で、高収率
で単原子層カーボンナノチューブを製造している。具体
的には、触媒金属としてＮｉ／Ｃｏ＝１／１の入った
（各１．２ｗｔ％）カーボンロッドを使い、電気炉内ダ
ブルレーザー蒸発法で、ロープ状単原子層カーボンナノ
チューブを非常に高い収率で得ている（Ａ．Ｔｈｅｓｓ
ｅｔａｌ．，Ｓｃｉｅｎｃｅ ２７３（１９９６）４
８３）。しかしながら、単原子層カーボンナノチューブ
の収率は向上しても、単原子層のカーボンナノチューブ
の径をコントロールすることはできなかった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、カーボンナ
ノチューブのレーザー蒸発法による製造方法において、
非照射部のカーボンロッドの雰囲気温度又は触媒金属種
が、単原子層カーボンナノチューブの径と相関関係を有
することを見い出し、かかる関係に基づき、雰囲気温度
又は触媒金属種を変えることにより、単原子層カーボン
ナノチューブの径をコントロールすることができること
を見い出し本発明に到達した。 【０００５】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、カーボ
ンロッドにレーザーを照射する単原子層カーボンナノチ
ューブのレーザー蒸発法による製造方法において、非照
射部のカーボンロッドの雰囲気温度とカーボンナノチュ
ーブの径の相関関係に基づき、該雰囲気温度を変えるこ
とにより、該ナノチューブの径をコントロールすること
を特徴とする単原子層カーボンナノチューブの製造方
法、あるいは、カーボンロッド中の触媒金属種とカーボ
ンナノチューブの径の相関関係に基づき、該触媒金属種
を変えることにより、該ナノチューブの径をコントロー
ルすることを特徴とする単原子層カーボンナノチューブ
の製造方法、及び上記いずれかの方法で製造された単原
子層カーボンナノチューブに存する。 【０００６】以下、本発明をより詳細に説明する。本発
明の最大の特徴は、カーボンナノチューブのレーザー蒸
発法による製造方法において、非照射部のカーボンロッ
ドの雰囲気温度あるいはカーボンロッド中の触媒金属種
を変えることにより、単原子層カーボンナノチューブの
繊維径をコントロールする点にある。 【０００７】具体的には、カーボンナノチューブのレー
ザー蒸発法による製造方法において、非照射部のカーボ
ンロッドの雰囲気温度を下げるか、あるいは、カーボン
ロッド中の触媒金属を例えばＮｉ／ＣｏからＲｈ／Ｐｄ
に変えることにより、単原子層カーボンナノチューブの
繊維径を小さくすることができる。本発明の製造方法
は、上記２つのパラメーターの組み合わせで、単原子層
カーボンナノチューブの繊維径を自由にコントロールで
きる画期的な製造方法である。 【０００８】図１に本発明の製造装置の概略図を示す。
本装置は、１：電気炉、２：カーボンロッド、３：Ｎｄ
−ＹＡＧレーザー５３２ｎｍ、４：Ａｒガス導入部、
５：真空ポンプ排気部、６：石英管、７：真空チャンバ
ー、８：圧力計、９：バルブ、１０：レンズから構成さ
れている。本発明で使用する不活性ガスとしては、Ａｒ
が効果的であるが、これらのガス以外にも、Ｈｅ、Ｎ
ｅ、Ｘｅ、Ｋｒ、Ｒｎなどのガスを用いることができ
る。圧力は、１００〜２５００Ｔｏｒｒが好ましい。特
にＡｒの場合は、２００〜６００Ｔｏｒｒが最適であ
り、Ｈｅ等の低分子量ガスの場合は、圧力を高くするこ
とにより、収率を維持することができる。 【０００９】本発明で使用するレーザーは、特に限定す
るものではないが、波長が１１μｍ〜２５０ｎｍ範囲の
レーザーであれば良く、Ｎｄ−ＹＡＧ、ＣＯ2 、エキシ
マレーザー等が好適に使用される。エネルギー密度は、
１００〜２０００ｍｍＪ／ｃｍ2 が好適である。レーザ
ー照射は連続でも製造できないわけではないが、パルス
発振させた方が収率の点が好ましい。これは連続照射し
た場合には、成長中のナノチューブにレーザーが照射さ
れ破壊されるためと推定される。 【００１０】本発明で使用するカーボンロッドは、炭素
と触媒金属からなる。カーボンロッドは常法によって製
造でき、例えばグラファイトパウダー等の市販の炭素粉
と触媒金属を、グラファイトセメントやフェノール樹脂
のようなバインダーと共に焼成することによって得るこ
とができる。 【００１１】カーボンロッド中の触媒金属としては、Ｎ
ｉ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｐｄが好ましく、特に限定するもので
はないが、ＮｉとＣｏを、Ｒｈ：Ｐｄを混ぜたものや、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｒｈを単独で添加したものが好適に使用さ
れる。触媒金属を混ぜ合わせて使用する場合、混合比率
としては、特に限定するものではないが、収率の観点か
らは１：１が好ましい。もちろん所望のチューブ径を得
るために１：１以外の割合にすることは充分考えられ
る。なおＰｄ単独では、単原子層カーボンナノチューブ
は生成しないので、Ｒｈと適当な割合に混ぜて使用する
ことが好ましい。触媒金属の添加量は、各々０．０５〜
２．０ａｔｏｍｉｃ％が好ましい。 【００１２】雰囲気温度は、好ましくは、６００〜１５
００℃であり、更に好ましくは、１００〜１３００℃で
ある。６００℃以下及び１５００℃以上では、カーボン
ナノチューブの収率が極端に低下し、現実的ではない。
同一金属触媒を用いた場合、非照射部のカーボンロッド
の雰囲気温度が低いほど、単原子層カーボンナノチュー
ブの繊維径は小さくなる。ここで非照射部とするのは、
照射部だとレーザー光の影響で温度が平衡に達しないか
らである。また、同一温度で生成させた場合、カーボン
ロッド中の触媒金属種をＮｉ、Ｎｉ／Ｃｏ、Ｃｏ、Ｒ
ｈ、Ｒｈ／Ｐｄと変えると、その順に繊維径は小さくな
ることを見出した。 【００１３】したがって、原子量の大きな触媒金属を用
いるか、雰囲気温度を低くすることにより、単原子層カ
ーボンナノチューブの繊維径を小さくすることができ
る。つまり、触媒金属種と雰囲気温度を変えることで、
単原子層カーボンナノチューブのチューブ径をコントロ
ールできるわけである。本発明の製造方法は、上記２つ
のパラメーターの組み合わせで、単原子層カーボンナノ
チューブの繊維径を自由にコントロールできる画期的な
製造方法であり、本発明の製造方法で得られた繊維径の
制御された単原子層カーボンナノチューブは、エレクト
ロニクス分野等で好適に使用される。 【００１４】 【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、下記実施
例により限定されるものではない。 （実施例１）図１に装置の概略図を示す。グラファイト
粉（（株）ニラコ製）及び、Ｎｉ／Ｃｏの金属粉
（（株）ニラコ製）を混ぜ、グラファイトセメント
（（株）ニラコ製）で固め、Ａｒ雰囲気で１２００℃に
て熱処理を施して、カーボンロッドを作製した。電気炉
中においた石英管内に、Ｎｉ／Ｃｏ＝１：１で、各０．
６ａｔｏｍｉｃ％添加したカーボンロッド（６ｍｍφ×
３０ｍｍ）を置き、Ａｒ雰囲気とし、圧力を５００Ｔｏ
ｒｒ、雰囲気温度を１２００℃とした。波長５３２ｎ
ｍ、エネルギー密度３００ｍｊ／ｃｍ2 、１０Ｈｚのパ
ルス光のＮｄ−ＹＡＧレーザー（スペクトラフィジック
ス社製）をこのカーボンロッドにスポットサイズ６ｍｍ
φで照射した。管壁に付着した生成物を回収し、ＴＥＭ
観察及び励起光源としてアルゴンイオンレーザー４８８
ｎｍ、２０ｍＷを用いラマン分光測定を実施した。図３
にＴＥＭ写真を示すが、単原子層カーボンナノチューブ
であることがわかる。ラマンスペクトルを図２に示す。
チューブの径を、Ｓｃｉｅｎｃｅ ｖｏｌ．２７５ １
９９７ ｐ１８７−１９１記載のラマン分光法によるピ
ーク位置とチューブ径の関係により見積り、チューブ径
の分布が１１Å付近にピークをもつことがわかった。 【００１５】（実施例２）雰囲気温度を１０００℃とし
た以外は、実施例１と同様にして、実験を行ったとこ
ろ、チューブ径の分布は、１０Å付近がピークであるこ
とがわかった。 （実施例３）雰囲気温度を１３００℃とした以外は、実
施例１と同様にして、実験を行ったところ、チューブ径
の分布は、１３．５Å付近がピークであることがわかっ
た。 【００１６】（実施例４）触媒金属をＲｈ／Ｐｄ＝１：
１とし、各１．２ａｔｏｍｉｃ％添加したカーボンロッ
ドを用い、雰囲気温度を１０００℃とした以外は、実施
例１と同様にして、実験を行ったところ、チューブ径の
分布は、７．８Å付近がピークであることがわかった。 （実施例５）雰囲気温度を１２００℃とした以外は、実
施例４と同様にして、実験を行ったところ、チューブ径
の分布は、９．０Å付近がピークであることがわかっ
た。 【００１７】（実施例６）雰囲気温度を１３００℃とし
た以外は、実施例４と同様にして、実験を行ったとこ
ろ、チューブ径の分布は、１１．０Å付近がピークであ
ることがわかった。 （実施例７）触媒金属をＲｈとし、０．６ａｔｏｍｉｃ
％添加したカーボンロッドを用い、雰囲気温度を１２０
０℃とした以外は、実施例１と同様にして、実験を行っ
たところ、チューブ径の分布は、１０．５Å付近がピー
クであることがわかった。 【００１８】 【発明の効果】上記特徴を有する本発明の製造方法で得
られた繊維径の制御された単原子層カーボンナノチュー
ブは、エレクトロニクス分野等で好適に使用され、多大
な工業的利益を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明で用いたカーボンナノチューブの
製造装置を説明する図である。 【図２】図２は本発明の実施例の結果得られたカーボン
ナノチューブの直径の測定に用いたラマン分光の測定結
果を示す図である。 【図３】図３は実施例１で得られた単原子層カーボンナ
ノチューブの繊維形状を示す顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）
である。 【符号の説明】 １ 電気炉 ２ カーボンロッド ３ Ｎｄ−ＹＡＧレーザー ４ Ａｒガス導入部 ５ 真空ポンプ排気部 ６ 石英管 ７ 真空チャンバー ８ 圧力計 ９ バルブ １０ レンズ
製造装置を説明する図である。 【図２】図２は本発明の実施例の結果得られたカーボン
ナノチューブの直径の測定に用いたラマン分光の測定結
果を示す図である。 【図３】図３は実施例１で得られた単原子層カーボンナ
ノチューブの繊維形状を示す顕微鏡写真（ＴＥＭ写真）
である。 【符号の説明】 １ 電気炉 ２ カーボンロッド ３ Ｎｄ−ＹＡＧレーザー ４ Ａｒガス導入部 ５ 真空ポンプ排気部 ６ 石英管 ７ 真空チャンバー ８ 圧力計 ９ バルブ １０ レンズ
フロントページの続き
(56)参考文献 片浦弘道、外７名，単層カーボンナノ
チューブロープのラマン散乱，日本物理
学会講演概要集，1997年 ３月17日，第
52巻第１号第２分冊，ｐ．293，31ａ−
Ｄ−９
Ａ．ＴＨＥＳＳ，ｅｔ ａｌ，Ｃｒｙ
ｓｔａｌｌｉｎｅ Ｒｏｐｅｓ ｏｆ
Ｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａ
ｎｏｔｕｂｅｓ，ＳＣＩＥＮＣＥ，1996
年，Ｖｏｌ．273，ｐ．483−487
坂東俊治，浅香修治，レーザー蒸着法
による単層カーボンナノロープの生成条
件，日本物理学会講演概要集，1997年
３月17日，第52巻第１号第２分冊，ｐ.
293，31ａ−Ｄ−10
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 31/02
ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ)
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 カーボンロッドにレーザーを照射する、
単原子層カーボンナノチューブのレーザー蒸発法による
製造方法において、非照射部のカーボンロッドの雰囲気
温度とカーボンナノチューブの径の相関関係に基づき、
該雰囲気温度を変えることにより、該ナノチューブの径
をコントロールすることを特徴とする単原子層カーボン
ナノチューブの製造方法。
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|---|---|---|---|
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP09306597A JP3365475B2 (ja) | 1997-03-27 | 1997-03-27 | 単原子層カーボンナノチューブの製造方法 |
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|---|---|
| JPH10273308A JPH10273308A (ja) | 1998-10-13 |
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| JP09306597A Expired - Fee Related JP3365475B2 (ja) | 1997-03-27 | 1997-03-27 | 単原子層カーボンナノチューブの製造方法 |
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| CN104860295A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 苏州德生材料科技有限公司 | 自动化制备高纯碳纳米管的装置以及方法 |
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| KR19990073589A (ko) * | 1999-07-27 | 1999-10-05 | 이철진 | 저압화학기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 대량 합성. |
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| CN101437755B (zh) | 2006-04-24 | 2011-04-20 | 独立行政法人产业技术综合研究所 | 单层碳纳米管、含有该单层碳纳米管的碳纤维集合体及它们的制造方法 |
| KR101239168B1 (ko) | 2008-08-08 | 2013-03-05 | 가부시끼가이샤 도시바 | 나노카본 생성 장치 |
| US8709217B2 (en) | 2008-11-10 | 2014-04-29 | University Of Florida Research Foundation, Inc. | Production of carbon nanostructures from functionalized fullerenes |
| JP5535103B2 (ja) | 2011-02-18 | 2014-07-02 | 株式会社東芝 | グラファイトナノカーボンファイバー及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-03-27 JP JP09306597A patent/JP3365475B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (3)
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|---|
| Ａ．ＴＨＥＳＳ，ｅｔ ａｌ，Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｒｏｐｅｓ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，ＳＣＩＥＮＣＥ，１９９６年，Ｖｏｌ．２７３，ｐ．４８３−４８７ |
| 坂東俊治，浅香修治，レーザー蒸着法による単層カーボンナノロープの生成条件，日本物理学会講演概要集，１９９７年 ３月１７日，第５２巻第１号第２分冊，ｐ．２９３，３１ａ−Ｄ−１０ |
| 片浦弘道、外７名，単層カーボンナノチューブロープのラマン散乱，日本物理学会講演概要集，１９９７年 ３月１７日，第５２巻第１号第２分冊，ｐ．２９３，３１ａ−Ｄ−９ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104860295A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 苏州德生材料科技有限公司 | 自动化制备高纯碳纳米管的装置以及方法 |
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| JPH10273308A (ja) | 1998-10-13 |
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