JP3360699B2 - 成形体溶着物の製造方法 - Google Patents
成形体溶着物の製造方法Info
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- B29C66/00—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts
- B29C66/70—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material
- B29C66/71—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material characterised by the composition of the plastics material of the parts to be joined
Description
法であり、詳しくは高周波溶着により成形体溶着物を製
造する方法に関する。
ム、およびシートの原料としては、ポリプロピレン、低
密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度
ポリエチレンなどがある。これらのフィルム、およびシ
−トは、工業的に簡便な接着法である高周波溶着性に乏
しく、この方法による溶着が困難であった。従って、上
記成形体の接着に際しては、通常、外部加熱による熱溶
着法が採用されているが、この方法は、加熱が不均一に
なったり、加熱に時間がかかったりして充分満足できる
ものではなかった。
発明は、ポリオレフィン系樹脂の成形体相互を高周波溶
着により良好に接着し、成形体溶着物を製造する方法を
開発することを目的とする。
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の組成
を有するポリオレフィン系樹脂の有機過酸化物による分
解生成物を用いることにより、上記課題が解決できるこ
とを見いだし本発明を完成するに至った。
ロピレン成分、及びプロピレン−エチレンランダム共重
合体成分を含むブロック共重合体であって、ポリブテン
成分が0.01〜5重量%、ポリプロピレン成分が1〜
70重量%、プロピレン−エチレンランダム共重合体成
分が25〜98.99重量%であり、該プロピレン−エ
チレンランダム共重合体成分はエチレンに基づく単量体
単位を10〜40モル%、プロピレンに基づく単量体単
位を90〜60モル%含むものであるプロピレン系ブロ
ック共重合体の有機過酸化物による分解生成物からなる
成形体相互を、高周波溶着することを特徴とする成形体
溶着物の製造方法である。
レン系ブロック共重合体(以下、単に「ブロック共重合
体」と略称する。)は、ポリブテン成分、ポリプロピレ
ン成分及びプロピレン−エチレン共重合体成分よりな
る。ここで、このポリブテン成分、ポリプロピレン成分
およびプロピレン−エチレンランダム共重合体成分それ
ぞれの成分割合は、ポリブテン成分が0.01〜5重量
%、ポリプロピレン成分が1〜70重量%、プロピレン
−エチレンランダム共重合体成分が25〜98.99重
量%である。
ブテン成分は該共重合体粒子の粒子性状を良好とするた
めに必須である。特に、ポリプロピレン成分の含量が少
ないとき、例えば、30重量%以下のときには得られる
共重合体粒子が粘着しやすくなるが、そのようなときに
もポリブテン成分の存在により、良好な流動性の共重合
体粒子とすることができる。また、このポリブテン成分
は、得られる成形体を透明性に優れるものとするために
も必須である。ポリブテン成分が0.01重量%未満で
ある場合、得られる成形体の透明性が十分でなくなる。
また、重合により得られた共重合体粒子が堆積放置され
たときに、その荷重により固結し、更に共重合体粒子が
50〜70℃となった場合に著しく流動性に劣るために
好ましくない。一方、ポリブテン成分が5重量%を越え
る場合、却ってブロック共重合体の流動性が低下し好ま
しくない。ポリブテン成分の割合は、ブロック共重合体
粒子のより良好な流動性を勘案すると0.04〜3重量
%の範囲が好ましい。
ないとプロピレン系樹脂組成物からなる成形体の強度及
び耐熱性が低下する。ポリプロピレン成分の割合が70
重量%を越えると、成形体の柔軟性、および低温耐衝撃
性が低下する。ポリプロピレン成分は、柔軟性、機械的
強度、耐熱性および低温耐衝撃性等を勘案すると、3〜
60重量%の範囲であることが好ましく、30重量%以
下のときには柔軟性および透明性が良好となる。
重合体成分は25〜98.99重量%である。上記成分
が25重量%未満のときは低温衝撃性に劣り、98.9
9重量%を越えると、成形品の強度及び耐熱性などの機
械的物性に劣り好ましくない。エチレン−プロピレンラ
ンダム共重合体成分は低温衝撃性や機械的強度、耐熱性
を勘案すると、40〜97重量%の範囲であることが好
ましい。
ポリブテン成分、ポリプロピレン成分、プロピレン−エ
チレンランダム共重合体成分のいづれかひとつ以上に、
プロピレン系樹脂組成物の物性を阻害しない限り、他の
α−オレフィンが少量、例えば5モル%以下の範囲で共
重合されて含まれていてもよい。
リブテン成分、ポリプロピレン成分及びプロピレン−エ
チレンランダム共重合体成分の少なくとも2種以上が一
分子鎖中に配列したいわゆるブロック共重合体の分子鎖
と、ポリブテン成分、ポリプロピレン成分及びプロピレ
ン−エチレンランダム共重合体成分のそれぞれ単独より
なる分子鎖とが機械的な混合では達成できない程度にミ
クロに混合しているものと考えられる。
リブテン成分は、ブロック共重合体の粒子の固結防止、
高温時の流動性を良好にするためには、アイソタクティ
シティが0.90以上であることが好ましい。ポリ1−
ブテンのアイソタクティシティは13C−NMRにより測
定を行い、ポリマー・ジャーナル(Polymer
J.)第16巻(1984年)716〜726頁に基づ
いて帰属を行ったときのmmの値である。
合体成分中におけるエチレンに基づく単量体単位及びプ
ロピレンに基づく単量体単位のそれぞれの含有割合は、
エチレンに基づく単量体単位10〜40モル%、好まし
くは15〜35モル%である。プロピレンに基づく単量
体単位は10〜60モル%、好ましくは85〜65モル
%である。エチレンに基づく単量体単位の含有割合が1
0モル%未満であり、プロピレンに基づく単量体単位の
含有割合が90モル%を越える場合、得られる成形体の
柔軟性、および低温耐衝撃性が十分でなくなり好ましく
ない。一方、エチレンに基づく単量体単位の含有割合が
40モル%を越え、プロピレンに基づく単量体単位の含
有割合が60モル%未満である場合、得られる成形体の
強度及び耐熱性が十分でなくなり好ましくない。
合により流動性に優れた粉状体で得られる。これは、本
発明で使用するブロック共重合体と同様のエチレン含量
である従来のプロピレン−エチレンランダム共重合体が
粒子同士の粘着により、塊状で得られることを考えると
驚異的なことである。
かなる方法によって得てもよい。特に好適に採用される
方法を例示すれば次の方法である。
Cおよび/またはD A.チタン化合物 B.有機アルミニウム化合物 C.電子供与体 D.一般式(i) R−I (i) (但し、Rはヨウ素原子又は炭素原子数1〜7のアルキ
ル基又はフェニル基である。)で示されるヨウ素化合物 の存在下にプロピレンを0.1〜500gポリマー/g
・Ti化合物の範囲となるように予備重合を行って触媒
含有予備重合体を得て、次いで該触媒含有予備重合体の
存在下に1−ブテンの重合及びプロピレンの重合を経て
プロピレンとエチレンとの混合物のランダム共重合を順
次行い、高分子量の粉状物を得る方法が好適である。
5号公報に詳述されており、本発明において上記ブロッ
ク共重合体は、該方法に準じて製造するのが好ましい。
なお、その場合、プロピレン−エチレンランダム共重合
体成分の重合にあたっては、共重合が、プロピレンに基
づく単量体単位が60〜90モル%、好ましくは65〜
85モル%、及びエチレンに基づく単量体単位が10〜
40モル%、好ましくは15〜35モル%の範囲となる
ように、プロピレンとエチレンとを混合して行うことが
必要である。そのためには、通常、プロピレンとエチレ
ンとの混合割合がガス状態でのエチレン濃度で3〜50
モル%、好ましくは4〜40モル%となるように選べば
好適である。
ク共重合体は、有機過酸化物により分解生成物とされ
る。この分解処理は、上記ブロック共重合体と有機過酸
化物とを溶融混練することにより容易に達成される。
する有機過酸化物としては、公知の化合物を何等制限な
く用いうるが、代表的なものを例示すると、例えば、メ
チルエチルケトンパーオキサイド、メチルイソブチルケ
トンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド
等のケトンパーオキサイド;イソブチリルパーオキサイ
ド、ラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサ
イド等のジアシルパーオキサイド;ジイソプロピルベン
ゼンハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイ
ド;ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,
5−ジ−(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、1,3−
ビス−(t−ブチルパーオキシ−イソプロピル)−ベン
ゼン、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチ
ル−2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ)−ヘキサン
−3等のジアルキルパ−オキサイド;1,1−ジ−t−
ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキ
サン、2,2−ジ−(t−ブチルパーオキシ)−ブタン
等のパーオキシケタール;t−ブチルパーオキシ−ピバ
レート、t−ブチルパーオキシベンゾエート等のアルキ
ルパーエステル;t−ブチルパーオキシイソプロピルカ
ーボネート等のパーカーボネート類等を挙げることがで
きる。
されないが、一般には、ブロック共重合体100重量部
に対して、0.001〜5重量部、さらに0.002〜
3重量部の範囲であることが好ましい。
の混練は、一般には、ブロック共重合体の融点且つ有機
過酸化物の分解温度以上の温度で公知の混練装置を使用
して行われる。例えば、スクリュー押出機、バンバリー
ミキサー、ミキシングロールなどを用いて、160〜3
30℃、好ましくは、170〜300℃で混練する方法
を採用することができる。また、溶融混練は、窒素ガス
などの不活性ガス気流下で行うこともできる。なお、溶
融混練前に公知の混合装置、例えば、タンブラー、ヘン
シェルミキサー等を使用して予備混合を行うこともでき
る。
の混練時に公知の添加剤、例えば、酸化防止剤、光安定
剤、帯電防止剤、結晶核剤等を配合することは適宜行う
ことができる。さらに前記した各成分の他に無機充填材
をプロピレン系樹脂100重量部に対して1〜50重量
部、好ましくは3〜40重量部の範囲で添加することも
可能である。無機充填材としては、炭酸カルシウム、炭
酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、タルク、クレー、
シリカ、ガラス繊維、カーボン繊維等がある。
体の分解生成物は、かかる有機過酸化物による分解によ
り、そのメルトインデックス(MI)の範囲が、0.1
〜15(g/10min)、好ましくは1.0〜10(g/10mi
n)であることが好適である。さらに、分子量分布が特
定の値に狭くなっていることが好ましい。具体的には、
GPCで測定した重量平均分子量(Mw)/数平均分子
量(Mn)が1.5〜4、好適には1.7〜3.5の範
囲にあるものを用いるのが好ましい。この範囲において
得られる成形体は、高周波溶着性に最も優れたものとな
る。
は、他の樹脂が混合されても良い。こうした他の樹脂と
しては、例えば、ポリプロピレン、高密度ポリエチレ
ン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、
超低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、およびそのケン化物、エチレン−メタクリル酸メチ
ル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、マ
レイン酸変性ポリオレフィン、塩素化ポリエチレン、ス
チレン−ブタジエン共重合体ゴム、水添スチレン−ブタ
ジエン共重合体ゴム、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、エ
チレン−プロピレン共重合体ゴム等が挙げられる。
分解生成物とポリプロピレンとを混合する態様が好適で
ある。かかるポリプロピレンは、公知のものが何等制限
なく使用できる。一般には、プロピレンの90モル%以
上とプロピレン以外のα−オレフィンの10モル%以下
とのランダム共重合体、またはブロック共重合体が挙げ
られる。ここで、上記α−オレフィンとしては、例え
ば、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセ
ン、1−ヘプテン、4−メチル−1−ペンテン等が好適
である。
の分解生成物と、他の樹脂としてエチレン−酢酸ビニル
共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体、エ
チレン−アクリル酸エチル共重合体等の極性を有する樹
脂を混合することは、高周波溶着性を更に改善する上で
効果的である。
分解生成物とこうした他の樹脂との配合割合は、成形体
の高周波溶着性等を勘案すれば、ブロック共重合体が1
00〜20重量%、好ましくは100〜60重量%であ
り、他の樹脂が0〜80重量%、好ましくは0〜40重
量%が良好である。
分解生成物は、種々の成形体に成形される。しかして、
該成形体は、他のこうした成形体と高周波溶着により良
好に接着する。本発明において、上記成形体は、如何な
る形状のものであっても良いが、通常は、フィルムまた
はシートの形状であるのが良好である。ここで、このブ
ロック共重合体の分解生成物を、フィルム、およびシー
トに成形する方法は、公知の成形方法が特に制限される
ことなく採用できる。その際の成形温度は、メルトフラ
クチャーの発生やフィルムの成形性、樹脂の熱劣化等を
勘案すると、通常、200〜300℃、好ましくは22
0〜270℃であるのが好適である。成形方法として
は、通常、Tダイ成形、あるいはカレンダー成形やイン
フレーション成形等の成形方法が使用できる。なお、フ
ィルムおよびシートの厚みは、通常、20〜700μm
であるのが好適である。
溶着は、一般に工業的に使用されている装置を使用した
公知の方法により制限なく行うことができる。溶着の条
件はサンプルの大きさによっても異なるが、一般には発
振周波数400K〜400MHz、高周波出力1〜5k
w、電圧100〜400Vから採用される。また、溶着
時間は、任意に設定できるが、通常、2〜12秒間であ
るのが好適である。また、ポリプロピレン等の他の樹脂
を多く含む硬質のフィルム、およびシートは、予め予熱
してから上記高周波溶着に供するのが好ましい。
系樹脂である前記ブロック共重合体の分解生成物からな
る成形体を、高周波溶着により簡便に良好な強度で接着
することができる。従って、本発明は、従来、塩化ビニ
ル製等のフィルムまたはシートで実施されてきた高周波
溶着により成形体を接着させる種々の分野に好適に採用
することができる。例えば、文具用シート・フィルム、
防水シート、デスクマット、包装用フィルム等の分野に
おいて、成形体溶着物を製造する場合に良好に適用でき
る。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
いて説明する。
合は、GPC(ゲルパーミェーションクロマトグラフィ
ー)法により測定した。ウォーターズ社製GPC−15
0CによりO−ジクロルベンゼンを溶媒とし、135℃
で行った。用いたカラムは、東ソー製TSK gel
GMH6−HT、ゲルサイズ10〜15μである。較正
曲線は標準試料として重量平均分子量が950、290
0、1万、5万、49.8万、270万、675万のポ
リスチレンを用いて作成した。
体成分におけるエチレンに基づく単量体単位及びプロピ
レンに基づく単量体単位のそれぞれ割合の測定方法及び
ポリブテン成分の割合の測定方法13 C−NMRスペクトルのチャートを用いて算出した。
即ち、プロピレン−エチレンランダム共重合体成分にお
けるエチレンに基づく単量体単位及びプロピレンに基づ
く単量体単位のそれぞれの割合は、まず、ポリマー(P
olymer)第29巻(1988年)1848頁に記
載された方法により、ピークの帰属を決定し、次にマク
ロモレキュールズ(Macromolecules)第
10巻(1977年)773頁に記載された方法によ
り、エチレンに基づく単量体単位及びプロピレンに基づ
く単量体単位のそれぞれの割合を算出した。
中のメチル炭素に起因するピークと、ポリブテン成分中
のメチル炭素に起因するピークとの積分強度比からポリ
ブテン成分の重量と割合を算出した。
ティーの測定13 C−NMRにより測定を行い、ポリマー・ジャーナル
(Polymer J.)第16巻(1984年)71
6〜726頁に基づいて行った。
た。
製オートクレーブ反応器を窒素ガスで十分に置換した
後、ヘプタン400mlを装入した。反応器内温度を2
0℃に保ち、ジエチレングリコールジメチルエーテル
0.18mmol、ヨウ化エチル22.7mmol、ジ
エチルアルミニウムクロライド18.5mmol、及び
三塩化チタン(丸紅ソルベイ化学社製「TOS−1
7」)22.7mmolを加えた後、プロピレンを三塩
化チタン1g当たり3gとなるように30分間連続的に
反応器に導入した。なお、この間の温度は20℃に保持
した。プロピレンの供給を停止した後、反応器内を窒素
ガスで十分に置換し、得られたチタン含有ポリプロピレ
ンを精製ヘプタンで4回洗浄した。分析の結果、三塩化
チタン1g当たり2.9gのプロピレンが重合されてい
た。
クレーブ反応器を窒素ガスで十分に置換した後、ヘプタ
ン400mlを装入した。反応器内温度を20℃に保
ち、ジエチルアルミニウムクロライド18.15mmo
l、ジエチレングリコールジメチルエーテル0.18m
mol、ヨウ化エチル22.7mmol、予備重合で得
られたチタン含有ポリプロピレンを三塩化チタンとして
22.7mmolを加えた後、1−ブテンを三塩化チタ
ン1g当たり15gとなるように2時間連続的に反応器
に導入した。なお、この間の温度は20℃に保持した。
1−ブテンの供給を停止した後、反応器内を窒素ガスで
置換し、チタン含有ポリ1−ブテン重合体を得た。分析
の結果、三塩化チタン1g当たり14gの1−ブテンが
重合されていた。
エチレンの共重合 N置換を施した2リットルのオートクレーブに、液体プ
ロピレンを1リットル、ジエチルアルミニウムクロライ
ド0.70mmolを加え、オートクレーブの内温を7
0℃に昇温した。チタン含有ポリ1−ブテン重合体を三
塩化チタンとして0.087mmol加え、70℃で6
0分間のプロピレンの重合を行った。この間水素は用い
なかった。次いでオートクレーブの内温を急激に55℃
に降温すると同時にエチルアルミニウムセスキエトキシ
ド(Et3Al2(OEt)3)0.50mmol及びメ
タクリル酸メチル0.014mmolの混合溶液を加
え、エチレンを供給し、気相中のエチレンガス濃度が、
7.0mol%となるようにし、55℃で120分間の
プロピレンとエチレンの共重合を行った。この間のエチ
レンガス濃度はガスクロマトグラフで確認しながら7.
0mol%を保持した。この間水素は用いなかった。重
合終了後、未反応モノマーをパージし、粒子性の重合体
を得た。重合槽内及び攪拌羽根への付着は全く認められ
なかった。収量は140gであり、全重合体の重合倍率
は7370g−ポリマー/g−三塩化チタンであった。
行った結果、上記70℃、60分間で、三塩化チタン1
g当たり、1030gのプロピレンが重合されていた。
この結果、ブロック共重合体中のポリブテン成分は0.
19wt%、及びポリプロピレン成分は14wt%であ
ることがわかる。結果を表1に示した。
酸化物として1,3−ビス−(t−ブチルパーオキシイ
ソプロピル)ベンゼンを表2に示す割合で添加し、ま
た、酸化防止剤を0.1phr添加し、ヘンシェルミキ
サーで1分間混合した後、φ65mm単軸押出機で23
0℃の条件で溶融混練し、ペレットを得た。
合量を三塩化チタン1g当たり、3g、50gとした以
外は、製造例1と同様の操作を行った。結果を表1に示
した。さらに、製造例1と同様にして表2に示した量の
有機過酸化物と溶融混練した。
合を60℃で10分間、及び60℃で30分間とした以
外は製造例1と同様の操作を行った。別途の重合実験で
この時のプロピレンの重合倍率はそれぞれ240g−P
P/g−三塩化チタン及び540g−PP/g−三塩化
チタンであった。結果を表1に示した。さらに、製造例
1と同様にして表2に示した量の有機過酸化物と溶融混
練した。
かった以外は製造例1と同様の操作を行った。結果を表
1に示した。さらに、製造例1と同様に表2に示した量
の有機過酸化物と溶融混練した。
チタン1gあたり、600gとした以外は、製造例1と
同様の操作を行った。結果を表1に示した。さらに、製
造例1と同様に表2に示した量の有機過酸化物と溶融混
練した。
た90mmφ押出機に供給し、Tダイにより表に示す厚
さのフィルム、およびシートを得た。得られたフィル
ム、およびシートをA4版に切り出し、2枚を重ねた状
態で、高周波溶着を行った。高周波溶着は、精電舎電子
工業製KW−3000Tを使用した。また、高周波溶着
の条件は、発振周波数40、68MHz、高周波出力3
kw、電圧200V、溶着時間3秒とした。
向に対して直角方向に幅10mmで切り出し、溶着面を中
心としてフィルム、およびシートの上面を上チャック、
下面を下チャックに取り付けて剥離試験を行った。結果
を表3に示した。
min)のプロピレン単独重合体とを表3に示した配合割
合で混合し、この混合物から実施例1と同様にしてフィ
ルム、およびシートの高周波溶着を行い、次いで剥離試
験を行った。結果を表3に示した。
実施例1と同様の方法で評価した。結果を表4に示し
た。
した。結果を表4に示した。
ゴム(EPR)、エチレン−プロピレン−ジエンゴム
(EPDM)、エチレン−ブテンゴム(EBM)を表4
に示した配合割合で混合し、この混合物から実施例1と
同様にしてフィルム、およびシートの高周波溶着を行
い、次いで剥離試験を行った。結果を表4に示した。
Claims (1)
- 【請求項1】ポリブテン成分、ポリプロピレン成分、及
びプロピレン−エチレンランダム共重合体成分を含むブ
ロック共重合体であって、ポリブテン成分が0.01〜
5重量%、ポリプロピレン成分が1〜70重量%、プロ
ピレン−エチレンランダム共重合体成分が25〜98.
99重量%であり、該プロピレン−エチレンランダム共
重合体成分はエチレンに基づく単量体単位を10〜40
モル%、プロピレンに基づく単量体単位を90〜60モ
ル%含むものであるプロピレン系ブロック共重合体の有
機過酸化物による分解生成物からなる成形体相互を、高
周波溶着することを特徴とする成形体溶着物の製造方
法。
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