JP3359039B2 - 重金属を除去するための硫黄化合物を含有する薬剤 - Google Patents

重金属を除去するための硫黄化合物を含有する薬剤

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、媒体、特に水性排出物に含有される重金属
を除去するための薬剤に関する。
廃棄物の焼却は、非常に厳格な規則の枠組みに付され
ている。
自然環境への重金属の排出の分野での立法は、特に、
非常に急速に変化している。家庭の塵埃または産業廃棄
物、特に廃硫酸型の産業排出物のそれの焼却用プラント
から生じる煙道ガスの洗浄（または浄化）からの水溶液
は、重金属を含有する媒体である。同様に、一定の土壌
は、そのような金属の存在によって汚染される。
したがって、家庭の塵埃の焼却用プラントから生じる
煙道ガスの洗浄のための水溶液の分野では、重金属除去
のための最も周知の方法は、石灰で実施される塩基性沈
澱からなり；その後の沈降／分離の段階は、一般に、凝
集剤の組込みによって改良される。
しかし、この方法は、多数の短所を示す。
特に、石灰での沈澱によって、非常に多量のスラッジ
が生成され；このスラッジは、濾過、およびケーキ形態
への締め固めの後、現状では、特別の埋立用地に配置し
なければならない。
その上、得られるスラッジ組成物は、現在の手法によ
っては安定化（または固定化）するには困難であり得
る。スラッジ中の多量のカルシウムの存在は、安定化
（または固定化）の操作、例えばガラス化による安定化
を甚だしく阻害する。ここで、最終的な特殊廃棄物の貯
蔵に関する将来の規制によって、ケーキを安定化（また
は固定化）してから、貯蔵用地に置いて、この種の廃棄
物の浸出を非常に実質的に削減するのを許し得ることが
必要とされる。
最後に、慣用の方法を用いる、水銀型の重金属の除去
は、一般的には困難であり、実際は不可能であることが
判明している。
本発明の目的は、特に、重金属、特に水銀の効率的な
除去（または取り込み）を可能にし、上記の短所を示さ
ない手段を提供することである。
このために、本発明は、媒体中に存在する重金属を除
去する（または取り込む）ための、（ｉ）ケイ酸塩また
はアルミノケイ酸塩型の少なくとも１種類の化合物、お
よび／または炭酸塩型の少なくとも１種類の化合物と、
（ii）少なくとも１種類の硫黄化合物と、一般的には、
（iii）少なくとも１種類の担体、好ましくは粘土とを
含む混合された生成物である、新規な薬剤を提供する。
それは、媒体、特に水性排出物に含有される重金属、
特に水銀を除去するための、該薬剤の用途にも関する。
それは、該重金属を安定化（または固定化）するため
の、重金属を除去するための該薬剤を含む薬剤にも関す
る。
出願人の会社は、意外にも、上記に定義の重金属を除
去する薬剤の使用は、特に、それがケイ酸塩またはアル
ミノケイ酸塩型の化合物と炭酸塩型の化合物との双方を
含むとき、水銀をはじめとする重金属の、それらを含有
する媒体からの非常に効率的な除去と、好都合にも、得
られるスラッジ／上清液の沈降および分離との改良、こ
のスラッジを安定化する傾向のある程度の改良、すなわ
ち浸出に抗し得る後者の能力のある程度の改良、および
上記の石灰による方法で得られるものについての、沈澱
中の残留カルシウム含量の低下とを可能にすることを見
出した。
したがって、本発明の主題事項の一つは、媒体に含ま
れる重金属を除去する（または取り込む）ための薬剤で
あって： −以後は化合物（Ａ）として知られるケイ酸塩またはア
ルミノケイ酸塩型の化合物、および以後は化合物（Ｂ）
として知られる炭酸塩型の化合物から選ばれる少なくと
も１種類の化合物と、 −以後は化合物（Ｃ）として知られる少なくとも１種類
の硫黄化合物と、 −場合により、少なくとも１種類の担体と を含むことを特徴とする薬剤である。
重金属は、特に、２またはそれ以上の、好ましくは２
に等しい原子価を有する金属、特にアンチモン、ヒ素、
ビスマス、カドミウム、クロム、コバルト、銅、スズ、
マンガン、水銀、モリブデン、ニッケル、金、鉛、タリ
ウム、タングステン、亜鉛、鉄、またはアクチニド族か
らの金属から選ばれるものを意味すると解される。
特に本発明が標的とする重金属は、クロム、銅、ニッ
ケル、鉄、および、より高い程度には、カドミウム、水
銀、鉛および亜鉛である。
本発明による薬剤は、好都合には、処理しようとする
媒体が、重金属として少なくとも水銀を含有するときに
用いる。
除去しようとする重金属は、通常、イオンの形態、特
にそのそれぞれの陽イオンの形態（例えば、Cr3+、C
u2+、Ni2+、Fe2+、Fe3+、Cd2+、Hg2+、Pd2+またはZ
n2+）をなす。
処理しようとする媒体は、好ましくは、液体である。
したがって、この媒体は、水性排出物、特に水性の産
業排出物（すなわち、産業の過程に由来する水性排出
物）で構成される。
この媒体は、例えば、廃棄物、特に家庭の塵埃、産業
廃棄物または病院廃棄物の焼却から生じる煙道ガスの洗
浄（または浄化）からの水溶液によってか、固体材料、
例えば、重金属を含有する土壌の洗浄からの水溶液によ
ってか、または水性の表面処理排出物によって形成され
る水性排出物であることができる。
本発明による媒体から重金属を除去するための、該媒
体を浄化するのに用い得る混合された生成物は、少なく
とも１種類の担体を含有するときは： −ケイ酸塩またはアルミノケイ酸塩型の化合物（Ａ）、
および炭酸塩型の化合物（Ｂ）から選ばれる少なくとも
１種類の化合物、ならびに少なくとも１種類の硫黄化合
物（Ｃ）で構成される少なくとも１種類の活性素因（も
しくは沈澱剤）と、 −好ましくは少なくとも１種類の粘土で構成される、少
なくとも１種類の担体（または基質）と で形成される複合生成物として考えることができる。
第一の代替形態によれば、本発明による薬剤は： −ケイ酸塩またはアルミノケイ酸塩型の少なくとも１種
類の化合物（Ａ）と、 −少なくとも１種類の硫黄化合物（Ｃ）と、 −場合により、少なくとも１種類の担体と を含む。
第二の代替形態によれば、本発明による薬剤は： −炭酸塩型の少なくとも１種類の化合物（Ｂ）と、 −少なくとも１種類の硫黄化合物（Ｃ）と、 −場合により、少なくとも１種類の担体と を含む。
本発明の好適な代替形態である第三の代替形態によれ
ば、本発明による薬剤は： −ケイ酸塩またはアルミノケイ酸塩型の少なくとも１種
類の化合物（Ａ）と、 −炭酸塩型の少なくとも１種類の化合物（Ｂ）と、 −少なくとも１種類の硫黄化合物（Ｃ）と、 −場合により、少なくとも１種類の担体と を含む。
化合物（Ａ）は、好ましくはアルカリ金属、特にナト
リウムまたはカリウムのケイ酸塩もしくはアルミノケイ
酸塩である。
化合物（Ａ）は、好都合にはケイ酸ナトリウムであ
り、特に、本発明の第三の代替形態の場合にそうであ
る。そうして、該ケイ酸ナトリウムは、一般的には、0.
5〜3.8の、例えばほぼ２に等しい、SiO2/Na2Oのモル比
を示す。
化合物（Ｂ）は、好ましくは、ハイドロタルサイトお
よびドーソナイトから選ばれるアルカリ金属炭酸塩また
は水酸化炭酸塩である。
ハイドロタルサイトは、塩基性炭酸アルミニウムマグ
ネシウムである。ドーソナイトは塩基性炭酸ナトリウム
アルミニウムである。
化合物（Ｂ）は、好都合には、アルカリ金属炭酸塩、
好ましくは炭酸ナトリウムであり、特に、本発明の第三
の代替形態の場合にそうである。
本発明の第三の代替形態による薬剤では、化合物
（Ａ）に対する化合物（Ｂ）の重量比は、比較的広範囲
の値のうちで変動し得る。にも拘らず、この化合物
（Ｂ）／化合物（Ａ）の重量比は、一般的には0.5〜4.
0、好ましくは1.1〜3.5、特に1.5〜2.5である。
本発明による薬剤に場合により含有される担体は、好
ましくは粘土である。
本発明による薬剤にそうして含有される粘土は、天然
のか、または合成による起源のものであり得る。
本発明による薬剤にこうして用いられる粘土は、好都
合には、Al2O3の高い重量含有量を示し；この含有量
は、例えば20〜40％である。
本発明によれば、層状またはフィロケイ酸塩の構造の
粘土を用い得る。
したがって、カオリナイトおよび蛇紋岩を含む群から
選ばれる粘土を用いることが可能である。
粘土は、モンモリロナイト、ベントナイト（特にアル
カリ性ベントナイト）、タルクおよび雲母を含む群から
選ばれることもできる。
選ばれる粘土は、好ましくは、これら２群のうちの一
つに属する。
場合により、亜塩素酸塩型構造の粘土を用い得る。
本発明による薬剤は、一般的には、モンモリロナイト
またはベントナイトを粘土として含有する。
本発明による薬剤の担体、特に粘土の含有量は、通
常、該薬剤の総重量に対して５〜90重量％、例えば10〜
35重量％である。
本発明による薬剤中の担体、特に粘土の存否は、基本
的には、化合物（Ｃ）の性質による。
本発明による薬剤に含有される化合物（Ｃ）は、無機
硫黄化合物であり得る。
このとき、本発明による薬剤は、一般的には、担体、
特に粘土を含有しない。
無機硫化物、特に硫化バリウム（BaS）または硫化ス
トロンチウム（SrS）、または、好ましくは無機（ポ
リ）チオ炭酸塩、特にアルカリ金属（ポリ）チオ炭酸
塩、例えば（ポリ）チオ炭酸カリウムもしくはナトリウ
ムを、無機硫黄化合物として用い得る。したがって、チ
オ炭酸のいかなる塩、例えばチオ炭酸カリウム（K2C
S3）を用いることも可能である。
本発明による薬剤に含有される化合物（Ｃ）は、好ま
しくは、有機の硫黄化合物（いわゆる有機硫黄化合物）
である。
このとき、本発明による薬剤は、好ましくは、少なく
とも１種類の担体、特に粘土を含有する。
有機チオリン酸塩または有機ジチオリン酸塩、特にア
ルカリ金属、例えばナトリウムの、ジアルキルまたはジ
アリールジチオリン酸塩を、有機硫黄化合物として用い
得る。
用い得るアルカリ金属のジアルキルまたはジアリール
ジチオリン酸塩は、特に、下式： ［式中、Ｘは、アルカリ金属、例えばナトリウムであ
り、Ｒは、アリール基、または好ましくはアルキル基、
例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、
１−メチルプロピルまたはイソブチル基である］ に相当する。
好ましくは、（ポリ）メルカプト化合物、特にメルカ
プト、ジメルカプトまたはトリメルカプト化合物を、有
機硫黄化合物として用い得る。このとき、この有機硫黄
化合物は、１、２または３個の一価−SH基で置換された
トリアジン（例えばas−トリアジン、または好ましくは
ｓ−トリアジン）であり得る。
この有機硫黄化合物は、より特定的にはトリメルカプ
ト−ｓ−トリアジンであり、下式： に相当する。
硫黄化合物（Ｃ）は、担体中では、好ましくは、本発
明による薬剤の芯に局在する。
本発明による混合生成物の芯でのこの局在は、液体媒
体中で該混合生成物を用いる際に、硫黄化合物（Ｃ）の
遅延解離を特に可能にするが；出願人の会社は、硫黄化
合物（Ｃ）のこの解離は、ケイ酸塩またはアルミノケイ
酸塩型の成分（Ａ）、および炭酸塩型のそれ（Ｂ）の解
離に対するある程度の遅延とともに生じることを見出し
た。
この遅延解離は、特に、本発明による薬剤に必要とさ
れる硫黄化合物の量を減らすという利点を示す。
本発明による薬剤が形成する混合生成物は、通常、顆
粒（共顆粒）または粉末の形態で与えられ、その粒度
は、好ましくは0.1〜2.0mm、特に0.2〜1.6mmである。
本発明による薬剤は、一般的には、10〜30％、好まし
くは15〜25％の遊離水（または水分）の重量含有量を示
す。この含水量は、350℃で６時間のか焼による重量の
損失を測定することによって決定し得る。
本発明による薬剤中の硫黄化合物（Ｃ）の含有量は、
0.01〜５重量％、特に0.1〜４重量％であることがで
き；好ましくは0.4〜３重量％、例えば0.5〜２重量％で
ある。
本発明による薬剤は、好ましくはこの混合生成物の芯
への硫黄化合物の導入を許す、適切ないかなる方法によ
っても調製される。
担体、例えば粘土を含有する薬剤を調製するのが望ま
しいときの、特に好適な方法を下記に述べることにす
る。
初めに、硫黄化合物（Ｃ）を担体の芯に組み込む。
このためには、硫黄化合物（Ｃ）の水溶液を、造粒
機、好ましくはミキサー／造粒機に予め導入した担体、
特に粘土に、一般的には撹拌しつつ、加える。造粒は、
ディスク造粒機、またはLodige型の造粒機を用いて実施
し得る。
次いで、流動床乾燥によって、好ましくは40〜100℃
の温度で、一般的には、値を温度上昇後の一定時間、定
常的に保って、造粒を完了する。この温度は、40〜70
℃、例えば45〜55℃であり得る。それは、70〜100℃、
特に85〜95℃であることもできる。
本発明による薬剤を用いる際の硫黄化合物（Ｃ）の液
体媒体への遅延溶解は、一般的には、この熱処理にも起
因する。熱処理の温度は、硫黄化合物（Ｃ）の溶解の動
態を制御する手段を構成し得る。
次いで、顆粒の形態の得られた乾燥生成物を、（特に
該顆粒の脱固化を達成するために）粉砕し、場合によ
り、ふるい分けする（例えば、400μｍ未満、実際には2
00μｍ未満の粒度の顆粒の分画のみを回収する）ことが
できる。
担体の芯での硫黄化合物（Ｃ）のこの組込みに続い
て、化合物（Ａ）および／または（Ｂ）を加えなければ
ならないが、これは、好都合には、下記の好適な方法に
よって実施する。
本発明の第一の代替形態による薬剤、すなわち化合物
（Ａ）を含有し、担体も含む薬剤を調製するのが望まし
い場合は、上記で得た生成物（担体＋硫黄化合物
（Ｃ））を、化合物（Ａ）の水溶液と混合する。
この混合は、好ましくは、造粒機（例えば上記で用い
たそれ）、好ましくはミキサー／造粒機に予め導入した
上記で得た該生成物に化合物（Ａ）の水溶液を、一般的
には撹拌しつつ、例えば５〜15バールの噴霧圧で、吹き
付けることによって実施する。造粒は、ディスク造粒
機、またはLodige型の造粒機を用いて実施し得る。化合
物（Ａ）の水溶液は、そのpHが、通常、10〜14であっ
て、一般的には、特に60〜90℃、例えば70〜85℃に予め
加熱する。
化合物（Ａ）がケイ酸ナトリウムであるならば、一般
的には、0.5〜3.8のSiO2/Na2Oのモル比、および0.1〜10
モル/l、例えば0.2〜８モル/lの、SiO2として表わした
ケイ酸塩濃度を示すケイ酸ナトリウム水溶液を用いる。
この混合段階（特に吹付け）には、上記のような条件
下での（しかし、一般的には、より低い温度（例えば30
〜40℃）での）流動床乾燥、次いで、化合物（Ａ）の水
溶液との更なる混合が後続し得るが、この場合は、好ま
しくは、後者の流動床乾燥から得られた、上記のような
条件下で造粒機、好ましくはミキサー／造粒機（例えば
上記で用いたそれ）に予め導入した生成物への該溶液の
吹付けからなる。
最終的なふるい分け段階は、望みの粒度に応じて用い
ることができる。
本発明の第二の代替形態による薬剤、すなわち化合物
（Ｂ）を含有し、担体も含む薬剤を調製するのが望まし
い場合は、第一の代替形態について上に示したとおり、
調製を実施することができ、化合物（Ａ）の水溶液に代
えて、化合物（Ｂ）の水溶液を用いるが；化合物（Ｂ）
が炭酸ナトリウムであるならば、一般的には、0.1〜４
モル/l、例えば0.2〜３モル/lの、Na2CO3として表わし
た炭酸塩濃度を有する炭酸ナトリウム水溶液を用いる。
得られた生成物（担体＋硫黄化合物（Ｃ））および固
体化合物（Ｂ）を造粒機（例えば、上記で用いたそ
れ）、好ましくはミキサー／造粒機に、一般的には撹拌
しつつ、加え、化合物（Ｂ）、例えば、上に定義のそれ
の水溶液を造粒機内の混合物に、特に５〜15バールの噴
霧圧で、吹き付けることもできる。造粒は、ディスク造
粒機、またはLodige型の造粒機を用いて実施し得る。
この造粒には、場合により、上記のような条件下での
（しかし、一般的には、より低い温度（例えば30〜40
℃）での）流動床乾燥が後続し得る。
最終的なふるい分け段階は、望みの粒度に応じて実施
し得る。
本発明の第三の代替形態による薬剤、すなわち化合物
（Ａ）および化合物（Ｂ）を含有し、担体も含む薬剤を
調製するのが望ましい場合は、いくつかの実施態様が可
能である。
第一の実施態様によれば、上記で得た生成物（担体＋
硫黄化合物（Ｃ））と化合物（Ａ）の水溶液（別には
（Ｂ））、または化合物（Ａ）および化合物（Ｂ）の水
溶液とを、造粒機（例えば上記で用いたそれ）、好まし
くはミキサー／造粒機に予め導入した該生成物に該溶液
を、好ましくは、特に５〜15バールの噴霧圧で、かつ一
般的には撹拌しつつ、吹き付けることによって混合する
が；造粒は、ディスク造粒機、またはLodige型の造粒機
を用いて実施し得る。
この混合段階（特に吹付け）には、上記のような条件
下での（しかし、一般的には、より低い温度（例えば30
〜40℃）での）流動床乾燥、次いで、化合物（Ｂ）（別
には（Ａ））の水溶液との、または（Ａ）および化合物
（Ｂ）の水溶液との混合が後続し得るが、この混合は、
好ましくは、後者の流動床乾燥から得られた、上記のよ
うな条件下で造粒機（例えば、上記で用いたそれ）、好
ましくはミキサー／造粒機に予め導入した生成物への該
溶液の吹付けからなる。
第二の、非常に好適な実施態様によれば、得られた生
成物（担体＋硫黄化合物（Ｃ））および固体化合物
（Ｂ）を造粒機（例えば、上記で用いたそれ）、好まし
くはミキサー／造粒機に、一般的には撹拌しつつ、加
え、化合物（Ａ）の水溶液を造粒機内の混合物に（一般
的には撹拌しつつ）、特に５〜15バールの噴霧圧で吹き
付けるが；造粒は、ディスク造粒機、またはLodige型の
造粒機を用いて実施し得る。化合物（Ａ）の水溶液は、
そのpHが、通常、10〜14であって、一般的には、特に60
〜90℃、例えば70〜85℃の温度に予め加熱する。
同様に、化合物（Ａ）がケイ酸ナトリウムであるなら
ば、一般的には、上記に定義したようなケイ酸ナトリウ
ム水溶液を用いる。
この混合段階（特に吹付け）には、好ましくは、流動
床乾燥、例えば前記のような（しかし、一般的には、よ
り低い温度（例えば30〜40℃）での）それ、次いで、化
合物（Ａ）の水溶液との更なる混合が後続するが、この
場合は、好都合には、後者の流動床乾燥から得られた、
上記のような条件下で造粒機（例えば、上記で用いたそ
れ）、好ましくはミキサー／造粒機に予め導入した生成
物への該溶液の吹付けからなる。
最終的なふるい分けの段階は、望みの粒度に応じて用
い得る。
注目すべきことに、担体の芯への硫黄化合物（Ｃ）の
組込みの後の、化合物（Ａ）および／または（Ｂ）の添
加は、場合により、下記の（好適ではない）方法によっ
て実施し得る：化合物（Ａ）の水溶液（本発明の第一の
代替形態による薬剤の場合）、もしくは化合物（Ｂ）の
水溶液（本発明の第二の代替形態による薬剤の場合）の
いずれか、または化合物（Ａ）の水溶液と化合物（Ｂ）
の水溶液との混合物（本発明の第三の代替形態による薬
剤の場合）を、撹拌に付した反応器に予め導入した、上
記で得られた生成物（担体＋硫黄化合物（Ｃ））に加
え；こうして溶液を得て；次いで、この溶液を、例えば
40〜500℃の温度で微粒子化することによって顆粒を調
製し；このためには、いかなる形式の適切な噴霧器、特
にBuchi型、または回転式、ノズル式、液圧式または二
重流体式噴霧器を用いてもよい。
担体、特に粘土を含有しない薬剤を調製するのが望ま
しいときは、担体を含有する薬剤について上に述べた好
適な方法と同一の方法を用い、担体の芯に硫黄化合物を
組み込む段階を省き、支持体＋硫黄化合物（Ｃ）の生成
物を、上記のために硫黄化合物（Ｃ）で置き換える。
本発明による少なくとも１種類の薬剤を用いて、重金
属をそれらを含有する媒体から、特に液体排出物（また
は溶液）から、特に水性排出物（または溶液）から除去
することは、下記の方式で実施し得る。
本発明による薬剤を、処理しようとする液体排出物
に、撹拌しつつ導入する。それに加えた該薬剤を含有す
る懸濁液の最終pHは、好ましくは７〜11であるか、また
は塩基もしくは酸の事前の添加によって７〜11の値に調
整するが；該pHは、特に約８である（調整する）ことが
できる。最終pHは、処理しようとする液体排出物に導入
する本発明による薬剤の量、および該排出物の出発pHに
依存する。撹拌は、例えば５〜60分間継続する。その
後、懸濁液を、環境温度で一定時間、一般的には0.5〜2
4時間、特に0.5〜６時間、放置する（沈降させる）。沈
降時間は、当業者に公知の迅速な沈降法を用いるなら
ば、短縮できる。次いで、形成された沈澱、すなわち、
重金属、特に水銀を担持した本発明による薬剤を、懸濁
液の沈降、濾過および／または遠心分離によって分離す
る。
処理しようとする媒体は、特にそれが液体排出物（特
に水性排出物（溶液））からなるときは、一般的には、
0.5〜6,000mg/l、例えば１〜1,000mg/l、特に２〜300mg
/lの重金属を含有する。
処理しようとする媒体に加える本発明による薬剤の量
は、（SiO2＋CO3 2-）／（処理しようとする媒体中に存
在する陽イオン）のモル比が、一般的には、0.7〜2.5、
例えば1.0〜2.2、特に1.1〜1.9となるようなそれであ
る。処理しようとする媒体中に存在する陽イオンは、こ
こでは、重金属陽イオンおよびCa2+陽イオンを意味する
ものと解される。
本発明による薬剤の使用は、好都合には、重金属、特
に水銀の非常に効率的な除去を、特にかなり広い範囲の
pH、一般的には７〜11で可能にする。
その上、分離の後、形成された沈澱、すなわち重金属
を担持した本発明による薬剤は、好ましくは、安定化
（または固定化）に関して充分な傾向を示す。浸出に関
するその挙動は、非常に充分であり：これは、非常に僅
かな程度にのみそれが浸出できる、すなわち、それが含
有する重金属陽イオンを、水の存在下にあるときに、実
質的に全くまたは非常に僅かしか放出しないからであ
り；慣用的に実施した浸出試験から得られた浸出物中の
重金属の化学的成分の量は、比較的少ない。
したがって、本発明のもう一つの主題事項は、媒体に
含有される重金属を安定化（または固定化）する薬剤で
あって、少なくとも１種類の上記の薬剤を含む薬剤から
なる。
本発明による薬剤中の担体の存在は、一般的には、そ
れが該担体の周囲に局在する沈澱を可能にするならば、
特に粘土の場合に、本発明による薬剤が炭酸塩型の化合
物を含む場合に、意外にも、沈降を促進すること、特に
沈降の速度を上昇させることも可能にする。同様に、そ
れは、上記のような浸出物中の重金属の低い含有量を低
下させることも可能にする。これは、該薬剤を、特に仕
上げ、すなわち重金属の最終的な痕跡の除去に用いたと
きに、特に好都合である。
下記の実施例は、本発明を例示するが、その範囲の限
定は伴わない。
実施例１ １）ベントナイト粘土（Absoclay SFVと称してComptoir
de Meneraux et Matieres premieres社が販売）7.5kg
を、20リットルの容量を有するLodigeのミキサー／造粒
機に導入する。
ブレードを100r.p.m.で回転させることを開始した
後、トリメルカプト−ｓ−トリアジン（TMT15と称してD
egussa社が販売）の、1.12に等しい相対密度を有する15
重量％の水溶液1,800ml（243.22gに等しいモル質量を有
するナトリウム塩形態でのトリメルカプト−ｓ−トリア
ジン）を、７分間にわたってそれに導入する。
23.4％の含水量を有する顆粒が回収される。
顆粒のこの一塊を、等しい二つの部分に分離し、次い
で、それぞれを、独立に流動床（Glatt GPCG3という呼
称を有する）に通すことによって乾燥する。
２）流動床乾燥の間に、顆粒の第一の部を50℃までの温
度上昇に付し；次いで、温度を50℃のこの静止レベルで
10分間保ち、流動化の流れを約200m3/時に固定する。
こうして乾燥した顆粒の最終含水量は、３％である。
次いで、これらの顆粒を、Forplexミルを用いて粉砕
し、次いでふるい分けして、その結末では、200μｍ未
満の粒度を有する顆粒の分画を回収する。
３）上記（２）の結末）で回収した該顆粒2.5kg、およ
び粉末形態のNa2CO34.875kgを、20リットルの容量を有
するLodigeミキサー／造粒機に導入し;167r.p.m.で15分
間、顆粒および粉末の均質化を実施する。
次いで、予め75℃に加熱した、２に等しいSiO2/Na2O
のモル比、およびSiO2として表わして30.6重量％のケイ
酸塩濃度を有するケイ酸ナトリウム溶液4.2kgを、同じ
速度（167r.p.m.）で操作中のミキサー／造粒機内の混
合物に、10バールの噴霧圧で吹き付ける。
顆粒を回収し（17.9％の含水量を有する）、次いで、
２）に示した条件下であるが、温度が35℃の、流動床
（Glatt GPCG3という呼称を有する）に通すことによっ
て乾燥する。
こうして乾燥した顆粒の含水量は、12％である。
最後に、上記に定義のケイ酸ナトリウム溶液1.650kg
を、再始動したミキサー／造粒機に予め再導入したこれ
らの顆粒に吹き付ける（すなわち、併せた２回の吹付け
で、乾燥ケイ酸ナトリウム2.650kg）。
得られた顆粒は、19％の含水量を示す。
ふるい分けによって、0.2〜1.6mmの粒度を有する顆粒
を回収する。
該顆粒が形成する得られた生成物（P1）は、約49％の
炭酸ナトリウム、26％のケイ酸ナトリウム、24％のベン
トナイト粘土、および１％のトリメルカプト−Ｓ−トリ
アジンを含む。
実施例２ １）、２）流動床乾燥の際に、実施例１）の顆粒（パー
ト１で得られた）の第二の部を90℃までの温度上昇に付
し；次いで、温度を90℃のこの静止レベルで10分間保
ち、流動化の流れを約200m3/時に固定する。
こうして乾燥した顆粒の最終含水量は、３％である。
次いで、これらの顆粒を、Forplexミルを用いて粉砕
し、次いでふるい分けして、その結末では、200μｍ未
満の粒度を有する顆粒の分画を回収する。
３）上記（２）の結末）で回収した該顆粒2.5kg、およ
び粉末形態のNa2CO34.875kgを、20リットルの容量を有
するLodigeミキサー／造粒機に導入し;167r.p.m.で15分
間、顆粒および粉末の均質化を実施する。
次いで、予め75℃に加熱した、２に等しいSiO2/Na2O
のモル比、およびSiO2として表わして30.6重量％のケイ
酸塩濃度を有するケイ酸ナトリウム溶液4.2kgを、同じ
速度（167r.p.m.）で操作中のミキサー／造粒機内の混
合物に、10バールの噴霧圧で吹き付ける。
顆粒を回収し（17.9％の含水量を有する）、次いで、
２）に示した条件下であるが、温度が35℃の流動床（Gl
att GPCG3という呼称を有する）に通すことによって乾
燥する。
こうして乾燥した顆粒の含水量は、12％である。
最後に、上記に定義のケイ酸ナトリウム溶液1.650kg
を、再始動したミキサー／造粒機に予め再導入したこれ
らの顆粒に吹き付ける（すなわち、併せた２回の吹付け
で、乾燥ケイ酸ナトリウム2.650kg）。
得られた顆粒は、18％の含水量を示す。
ふるい分けによって、0.2〜1.6mmの粒度を有する顆粒
を回収する。
該顆粒が形成する得られた生成物（P2）は、約49％の
炭酸ナトリウム、26％のケイ酸ナトリウム、24％のベン
トナイト粘土、および１％のトリメルカプト−Ｓ−トリ
アジンを含む。
実施例３ 家庭の塵埃の焼却から生じる煙道ガスの洗浄からの水
性液体の水性排出物を、下記のとおり再構成する。
200gのNaClを含有する塩化ナトリウム水溶液５リット
ルに、下記の量を溶解する： Na2SO4 : 7.390g CuCl2:0.067g CaCl2・2H2O:18.370g CdCl2:0.041g AlCl3・6H2O: 2.235g ZnCl2:1.574g FeCl3・6H2O: 1.219g PbCl2:0.067g NiCl2 : 0.102g HgCl2:0.070g この排出物のpHを、塩酸の添加によって２という値に
調整する。
該排出物は、mg/lで表わすと下記の含有量を示す： Ca2+ :1,000 Cu2+: 5 Al3+ : 50 Cd2+: 5 Fe2+＋Fe3+: 50 Zn2+:150 Ni2+ : 5 Pb2+: 10 Hg2+: 10 この排出物に含有される重金属の除去に関して４回の
試験を実施する：実施例１および２で調製した生成物P1
およびP2のそれぞれを、８および９という最終中和pH値
に対して（別個に）用いる。
該排出物500mlあたりの用いようとする生成物P1およ
びP2の量は、下記のとおりである： P1:8の最終pHに対して3.00g、 :9の最終pHに対して4.34g、 P2:8の最終pHに対して3.33g、 :9の最終pHに対して4.35g。
各試験について、上記の生成物P1（またはP2）の量
を、該排出物500mlに、撹拌しつつ瞬間的に導入し、撹
拌を30分間維持する。
次いで、得られた懸濁液を、環境温度で４時間放置す
る。
次いで、3,000r.p.m.で10分間これを遠心分離する。
浄化した排出物（すなわち上清部分）の様々な構成分
の下記の濃度（表１）が、いずれかの適切な方法（特
に、元素Hg、CdおよびPbについてはICP/MS（質量検出を
伴うプラズマ発光分光分析（用いる機器:Elan 5000、Pe
rkin−Elmer））、並びに元素Ca、Al、Fe、Ni、Cuおよ
びZnについてはICP/OES（光学的検出を伴うプラズマ発
光分光分析（用いる機器:Sopra DPS 1500））によって
測定される。
実施例４ １） Na2CO33.5kgおよび硫化バリウム100gを、20リッ
トルの容量を有するLodigeミキサー／造粒機に導入し；
混合物の均質化を、160r.p.m.で20分間、実施する。
次いで、予め75℃に加熱した、２に等しいSiO2/Na2O
のモル比、およびSiO2として表わして30.6重量％のケイ
酸塩濃度を有するケイ酸ナトリウム溶液4.0kgを、同じ
速度（160r.p.m.）で操作中のミキサー／造粒機内の混
合物に、12バールの噴霧圧で吹き付ける。
顆粒を回収し、次いで、熱風を用いる回転乾燥機内
で、顆粒の温度が50℃を越えないように、45分間乾燥す
る。
次いで、顆粒を（1.6mmのふるいを用いて）ふるい分
けし、不合格品を、3mmのスクリーンを装備したForplex
ピンミルを用いて粉砕する。ふるい分けした顆粒、およ
び粉砕した顆粒を、ミキサー／造粒機に再導入する。
最後に、上記に定義のケイ酸ナトリウム溶液2.4kg
を、再始動したミキサー／造粒機内のこれらの顆粒に吹
き付ける（すなわち、併せた２回の吹付けで、乾燥ケイ
酸ナトリウム2.9kg）。
次いで、得られた顆粒を、上記のとおり乾燥する。
次いで、0.2〜1.6mmの粒度を有する顆粒をふるい分け
によって回収する。
該顆粒が形成する得られた生成物（P3）は、約54％の
炭酸ナトリウム、44.5％のケイ酸ナトリウム、および1.
5％の硫化バリウムを含む。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０２Ｆ 11/00 Ｃ０２Ｆ 11/00 Ｊ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０７ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０７ (72)発明者 キエフェ，ジャンクロード フランス国 エフ60460 プレシ スュ ール オワズ，ブランクール レ プレ シ，アンパス デ エデルバイス，１, ロティスマン ル グラン カイユエ (56)参考文献 特開 昭59−59287（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−68166（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−57687（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−126685（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−34688（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 21/01 102 B01D 21/01 103 B01D 21/01 108 C02F 1/52 C09K 3/00 107 B01J 20/02 - 20/20 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (23)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】媒体に含有される重金属を除去するための
    薬剤であって： −アルカリ金属ケイ酸塩からなる少なくとも１種類の化
    合物（Ａ）と、 −ハイドロタルサイトおよびドーソナイトよりなる群か
    ら選ばれるアルカリ金属炭酸塩または水酸化炭酸塩であ
    る少なくとも１種類の化合物（Ｂ）と、 −少なくとも１種類の硫黄化合物（Ｃ）と、 を含み、しかも化合物（Ｂ）／化合物（Ａ）の重量比が
    0.5〜4.0でありそして硫黄化合物（Ｃ）が0.01〜５重量
    ％であることを特徴とする薬剤。
  2. 【請求項２】該化合物（Ａ）が、ケイ酸ナトリウムまた
    はカリウムであることを特徴とする請求項１記載の薬
    剤。
  3. 【請求項３】該化合物（Ａ）が、ケイ酸ナトリウムであ
    ることを特徴とする請求項２記載の薬剤。
  4. 【請求項４】該化合物（Ｂ）が、炭酸ナトリウムである
    ことを特徴とする請求項１記載の薬剤。
  5. 【請求項５】該化合物（Ｃ）が、無機硫黄化合物である
    ことを特徴とする請求項１〜４のうち一項に記載の薬
    剤。
  6. 【請求項６】硫黄化合物（Ｃ）が、無機硫化物、特に硫
    化バリウムもしくは硫化ストロンチウム、または無機
    （ポリ）チオ炭酸塩であることを特徴とする請求項５記
    載の薬剤。
  7. 【請求項７】該化合物（Ｃ）が、有機硫黄化合物である
    ことを特徴とする請求項１〜４のうち一項に記載の薬
    剤。
  8. 【請求項８】硫黄化合物（Ｃ）が、有機チオリン酸塩ま
    たは有機ジチオリン酸塩、特にアルカリ金属のジアルキ
    ルまたはジアリールジチオリン酸塩であることを特徴と
    する請求項７記載の薬剤。
  9. 【請求項９】硫黄化合物（Ｃ）が、（ポリ）メルカプト
    化合物であることを特徴とする請求項７記載の薬剤。
  10. 【請求項１０】該硫黄化合物（Ｃ）が、１、２または３
    個の一価−SH基で置換されたトリアジン、特にｓ−トリ
    アジンであることを特徴とする請求項９記載の薬剤。
  11. 【請求項１１】該硫黄化合物（Ｃ）が、トリメルカプト
    −ｓ−トリアジンであることを特徴とする請求項10記載
    の薬剤。
  12. 【請求項１２】少なくとも１種類の担体を含むことを特
    徴とする請求項１〜11のうち一項に記載の薬剤。
  13. 【請求項１３】0.1〜４重量％の硫黄化合物（Ｃ）の含
    有量を示すことを特徴とする請求項１〜12のうち一項に
    記載の薬剤。
  14. 【請求項１４】該担体が、粘土であることを特徴とする
    請求項１〜13のうち一項に記載の薬剤。
  15. 【請求項１５】該粘土が、モンモリロナイトまたはベン
    トナイトであることを特徴とする請求項14記載の薬剤。
  16. 【請求項１６】５〜90重量％、特に10〜35重量％の担体
    含有量を示すことを特徴とする請求項12〜15のうち一項
    に記載の薬剤。
  17. 【請求項１７】顆粒の形態で与えられることを特徴とす
    る請求項１〜16のうち一項に記載の薬剤。
  18. 【請求項１８】媒体に含有される重金属を安定化するた
    めの薬剤であって、請求項１〜17のうち一項に記載の少
    なくとも１種類の薬剤を含むことを特徴とする薬剤。
  19. 【請求項１９】媒体に含有される重金属を除去するため
    の請求項１〜17のうち一項に記載の少なくとも１種類の
    薬剤の使用。
  20. 【請求項２０】該重金属が、カドミウム、クロム、銅、
    水銀、ニッケル、鉛、亜鉛および、鉄から選ばれること
    を特徴とする請求項19記載の使用。
  21. 【請求項２１】該媒体が、少なくとも水銀を含有するこ
    とを特徴とする請求項19および20のいずれかに記載の使
    用。
  22. 【請求項２２】該媒体が、水性排出物、特に水性の産業
    排出物であることを特徴とする請求項19〜21のうち一項
    に記載の使用。
  23. 【請求項２３】該媒体が、廃棄物の焼却から生じる煙道
    ガスの洗浄からの水溶液によって形成される水性排出物
    であることを特徴とする請求項22記載の使用。
JP51712197A 1995-10-31 1996-10-31 重金属を除去するための硫黄化合物を含有する薬剤 Expired - Fee Related JP3359039B2 (ja)

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