JP3336948B2 - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents

金属微粉末の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属微粉末の製造方
法に係り、特に、非常に細かい金属微粉末を極めて容易
に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属微粉末は、一般に、金属アル
コキシドを水素ガス雰囲気下で加熱するなどして還元す
ることにより製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】金属アルコキシドを水
素ガスで還元する従来の方法では、水素ガスを使用した
上で加熱するために、大掛りな装置が必要となる。ま
た、気相で還元する従来法では、非常に細かな粒子を製
造することが難しく、その上、製造された粉末の酸化を
防止するために特別な対策を講じる必要があるという問
題もあった。
【０００４】本発明は上記従来の問題点を解決し、大掛
りな装置を必要とすることなく、粒度が均一で非常に細
かい金属微粉末を極めて容易に製造することができ、ま
た、製造された金属微粉末の酸化防止のための特別な対
策を講じる必要もない金属微粉末の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の金属微粉末の製
造方法は、金属アルコキシドを非水溶媒中で加熱するこ
とにより金属微粉末を生成させることを特徴とする。
【０００６】本発明の方法によれば、単に金属アルコキ
シドを非水溶媒中で加熱するのみで金属微粉末を製造す
ることができる。この加熱温度は２００℃以下でよく、
特別な設備を用いることなく、容易に金属微粉末を製造
することができる。しかも、液相で製造された金属微粉
末はその粒度が例えば１００ｎｍ以下と非常に細かくか
つ均一である。また、金属微粉末は非水溶媒中で生成
し、大気等に触れることがないため、生成した金属微粉
末の酸化防止対策を講じる必要はない。
【０００７】このような本発明の方法によれば、特に、
鉄、コバルト又はニッケル或いはこれらの金属より貴な
る金属の微粉末を容易に製造することができる。
【０００８】本発明において、非水溶媒としては多価ア
ルコール又は流動性パラフィンが好ましい。また、金属
アルコキシドとしては炭素数１〜４の金属アルコキシド
が好適である。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。
【００１０】本発明において、原料とする金属アルコキ
シドは、例えば、アルコールに金属ナトリウム等の反応
性の高い、即ちイオン化傾向の大きい金属を加えてナト
リウムアルコキシドを生成させ、これに製造する金属微
粉末の金属よりなる化合物を添加して環流することによ
り製造することができる。
【００１１】アルコールとしては、メタノール、エタノ
ール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール等の炭素数１
〜４の低級一価アルコールが好適に使用される。なお、
以下においては、アルコールに反応させる金属として金
属ナトリウムを用いた場合について説明するが、このア
ルコールに反応させる金属は金属ナトリウムに限らず、
リチウム、アルカリ土類金属等も用い得る。ただし、入
手のし易さや取り扱い性の面からは金属ナトリウムが好
適である。
【００１２】金属アルコキシドを非水溶媒中で加熱する
本発明の方法では、特に、鉄、コバルト又はニッケル或
いはこれらの金属より貴なる金属、即ち、イオン化傾向
が鉄、コバルト又はニッケルよりも小さい金属の微粉末
を容易に製造することができ、従って、ナトリウムアル
コキシドに反応させる金属化合物としては、鉄、ニッケ
ル、コバルト、銅、金、銀、白金、パラジウム等の化合
物、例えば塩化物、酢酸塩、シュウ酸塩等を用いること
ができる。これらの金属化合物は反応により水を発生さ
せることがないことが重要であり、具体的には、次のよ
うな金属化合物を用いることができる。
【００１３】無水塩化ニッケル、無水酢酸ニッケル等の
ニッケル化合物 無水塩化銅、無水酢酸銅等の銅化合物 このような金属化合物をナトリウムアルコキシドに添加
することにより、例えば、無水塩化ニッケルや無水酢酸
銅であれば、次のような反応でそれぞれ金属アルコキシ
ドを生成する。
【００１４】２Ｎａアルコキシド＋ＮｉＣｌ2→２Ｎａ
Ｃｌ＋Ｎｉアルコキシド ２Ｎａアルコキシド＋Ｃｕ（ＣＨ3ＣＯＯ）2→２ＣＨ3
ＣＯＯＮａ＋Ｃｕアルコキシド この反応で副生する塩化ナトリウム、酢酸ナトリウム等
のナトリウム化合物は例えば、溶媒抽出することにより
除去することができる。
【００１５】本発明では、このようにして製造された金
属アルコキシドを非水溶媒に添加して非水溶媒中で加熱
する。
【００１６】ここで、非水溶媒としては、多価アルコー
ル又は流動性パラフィンや脂肪酸グリセリドを用いるの
が好ましく、このうち、多価アルコールとしては、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール
などを用いることができる。
【００１７】これらの非水溶媒中に添加する金属アルコ
キシドの量は、非水溶媒中に金属アルコキシドが十分均
一に分散ないし一部溶解し、加熱により均一な反応系を
形成できる程度であれば良く、通常の場合、非水溶媒１
Ｌに対して２００〜５００ｇ程度の金属アルコキシドが
添加される。
【００１８】加熱温度は、用いた金属アルコキシドの種
類や加熱時間等によっても異なるが、通常の場合、１３
０〜１８０℃の範囲とされ、この温度範囲で比較的加熱
温度が低い場合には加熱時間を長く、１２０〜２００分
程度とし、比較的加熱温度が高い場合には加熱時間を短
く、３０〜６０分程度とすることで、目的とする金属微
粉末を容易に得ることができる。
【００１９】このような本発明の方法によれば、粒径１
０〜１００ｎｍ程度の均一な金属微粉末を製造すること
ができ、製造された金属微粉末は、各種化学合成の触媒
等として有効に使用することができる。特に、触媒用途
とした場合には、微細粒径であるために比表面積が大き
いことから、著しく大きな触媒活性を得ることができ
る。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明する。
【００２１】実施例１ メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタ
ノールに、それぞれ金属ナトリウムを加え、更に無水塩
化ニッケルを加えて環流することにより、表１に示すニ
ッケルアルコキシドを製造した。反応系から副生物のＮ
ａＣｌをメタノールで洗浄することにより除去し、得ら
れたニッケルアルコキシド２３ｇをエチレングリコール
１００ｍｌ中に分散させて、表１に示す温度でそれぞれ
６０分間加熱した。
【００２２】加熱後、生成物をＸ線回析により同定し、
結果を表１に示した。表１には、ニッケル微粉末が生成
し、ニッケルアルコキシドが認められない場合を
「○」、ニッケル微粉末が生成しているが、ニッケルア
ルコキシドが残留している場合を「△」、ニッケル微粉
末が生成せずニッケルアルコキシドのままであった場合
を「×」で示してある。
【００２３】なお、得られたニッケル微粉末の粒子サイ
ズをＸ線回析ピークと電子顕微鏡により測定したとこ
ろ、用いたアルコキシド種に関わらず、いずれの場合も
粒径３０ｎｍ程度のニッケル微粉末が生成していること
が確認された。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例２ エタノールに金属ナトリウムを加え、更に無水酢酸銅を
加えて環流し、副生物のＣＨ3ＣＯＯＮａをエタノール
で洗浄することにより除去して銅エトキシドを製造し
た。得られた銅エトキシド２１ｇをエチレングリコール
１００ｍｌ中に分散させて１３０℃で表２に示す時間加
熱し、実施例１と同様にして銅微粉末の生成の有無を確
認し、同様の評価基準で評価し、結果を表２に示した。
【００２６】なお、得られた銅微粉末について実施例１
と同様にして粒子サイズを測定したところ、いずれの場
合も粒径５０ｎｍ程度の銅微粉末が生成していることが
確認された。
【００２７】
【表２】
【００２８】実施例３ 実施例１において、非水溶媒としてエチレングリコール
の代りに流動性パラフィンを用いたこと以外は同様にし
てニッケル微粉末の製造を行ったところ、実施例１と同
様の評価結果が得られ、また、得られたニッケル微粉末
の粒子サイズもほぼ同等であった。
【００２９】実施例４ 実施例２において、非水溶媒としてエチレングリコール
の代りに流動性パラフィンを用いたこと以外は同様にし
て銅微粉末の製造を行ったところ、実施例２と同様の評
価結果が得られ、また、得られた銅微粉末の粒子サイズ
もほぼ同等であった。
【００３０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の金属微粉末
の製造方法によれば、大掛りな装置を必要とすることな
く、粒度が均一で非常に細かい金属微粉末を極めて容易
に製造することができる。また、製造された金属微粉末
の酸化防止のための特別な対策を講じる必要もなく、工
業的に極めて有利である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平11−246901（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−125111（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 9/24 - 9/30

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金属アルコキシドを非水溶媒中で加熱す
    ることにより金属微粉末を生成させることを特徴とする
    金属微粉末の製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１において、金属微粉末が鉄、コ
    バルト又はニッケル或いはこれらの金属よりも貴なる金
    属の微粉末であることを特徴とする金属微粉末の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 請求項１又は２において、該非水溶媒が
    多価アルコール又は流動性パラフィンであることを特徴
    とする金属微粉末の製造方法。
  4. 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれか１項におい
    て、該金属アルコキシドが炭素数１〜４の金属アルコキ
    シドであることを特徴とする金属微粉末の製造方法。
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